Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania N-fosfonometyloglicyny, znajdujacej zastosowanie jako substancja aktywna w herbicydach skutecznych przeciw perzowi.Znane sposoby wytwarzania N-fosfonometyloglicyny polegaja na reakcji alkilowania glicyny kwasem chlorometanofosfonowym albo reakcji fosfonometylowania glicyny lub kwasu iminodwuoctowego. Reakcji alkilowania glicyny kwasem chlorometanofosfonowym towarzyszy niekorzystny proces wymiany chlorowca na grupe hydroksylowa. Tworzacy sie kwas hydroksymetanofosfonowy jest niepozadanym produktem ubocznym, obnizajacym wydajnosc reakcji. Ponadto wydzielenie N-fosfonometyloglicyny z mieszaniny poreakcyjnej jest trudne i wymaga dodatkowych operacji. Mieszanine poreakcyjna zakwasza sie, w wyniku czego N-fosfonometyloglicyna krystalizuje z roztworu. Na skutek obecnosci kwasu hydroksymetanofosfo- nowego produkt koncowy jest zanieczyszczony i nie wypada z roztworu ilosciowo. Wydajnosc calego procesu wynosi do okolo 50%. Reakcje fosfonometylowania glicyny lub kwasu iminodwuoctowego prowa¬ dza do wytworzenia czastek zwiazku, z których w celu wytworzenia N-fosfonometyloglicyny, nalezy usunac grupe fosfonometylenowa lub metylenokarboksylowa. Usuwanie tych grup realizuje sie na drodze katality¬ cznej hydrolizy w róznych warunkach. Proces oczyszczania N-fosfonometyloglicyny wymaga usuniecia katalizatorów ze srodowiska reakcji i zatezenia mieszaniny poreakcyjnej. Po zatezeniu i zakwaszeniu roztworu do pH= 1, N-fosfonometyloglicyna krystalizuje z roztworu. Tedodatkowe operacje zmniejszaja wydajnosc calego procesu.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze do alkalicznego roztworu kwasu aminometanofosfono- wego dodaje sie porcjami kwas halogenooctowy, a po przereagowaniu substratów mieszanine poreakcyjna zakwasza sie i wydziela wykrystalizowana N-fosfonometyloglicyne. Korzystne jest stosowanie nadmiaru kwasu halogenooctowego w stosunku do ilosci kwasu aminometanofosfonowego.Wydajnosc procesu prowadzonego sposobem wedlug wynalazku wynosi od 70% do 80%, a wyizolowa¬ nie N-fosfonometyloglicyny jest bardzo latwe. Polega ono jedynie na zakwaszeniu mieszaniny poreakcyjnej i oddzieleniu czystej, wykrystalizowanej N-fosfonometyloglicyny.Przedmiot wynalazku jest objasniony w przykladzie wytwarzania N-fosfonometyloglicyny na drodze alkilowania kwasu aminometanofosfonowego kwasem chlorooctowym.Przyklad . Mieszanine 16g(0,4M) wodorotlenku sodowego, ll,lg(0,l M) kwasu aminometanofos¬ fonowego i 20 ml wody ogrzewa sie do temperatury 313 K, otrzymujacalkaliczny roztwór kwasu aminometa¬ nofosfonowego. Do roztworu tego dodaje sie porcjami, energicznie mieszajac, ll,3g (0,12M) kwasu chlorooctowego. W celu przyspieszenia reakcji mieszanine ogrzewa sie w temperaturze (370±3)K przez 4120759 godziny. Po ochlodzeniu, do mieszaniny dodaje sie okolo 20ml stezonego kwasu solnego, w celu uzyskania roztworu o pH= 1. Mieszanine poreakcyjna pozostawia sie na kilka godzin w lodówce, po czym odsacza sie wykrystalizowany osad N-fosfonometyloglicyny, przemywa trzema porcjami zimnej wody i suszy. Otrzy¬ muje sie 12,8g N-iosfonometyloglicyny o temperaturze topnienia 479-483 K, co stanowi 75% wydajnosci w stosunku do ilosci kwasu aminometanofosfonowego.Zastrzezenia patentowe l Sposób wytwarzania N-fosfonometyloglicyny, znamienny tym, ze do alkalicznego roztworu kwasu aminometanofosfonowego dodaje sie porcjami kwas halogenooctowy, a po przereagowaniu substratów mieszanine poreakcyjna zakwasza sie i wydziela wykrystalizowana N-fosfonometyloglicyne. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze kwas halogenooctowy stosuje sie w nadmiarze w stosunku do ilosci kwasu aminometanofosfonowego.Pracownia Poligraficzna UP PRL, Cena 100 zl Naklad I20egz. PL