Przedmiotem wynalazku jest sposób granulowa¬ nia siarki z fazy cieklej oraz urzadzenie do sto¬ sowania tego sposobu.Znane dotychczas sposoby granulowania siarki z fazy cieklej mozna w zasadzie podzielic na dwie grupy. Pierwsza grupa sposobów polega na zesta¬ laniu kropel siarki w wodzie; druga na zestala¬ niu kropel siarki w powietrzu.Granulowanie siarki w wodzie wykazuje ta nie¬ dogodnosc, ze czesc siarki, w postaci drobno zdys- pergowanej, dostaje sie do scieków, których bez oczyszczenia nie mozna odprowadzac. Poza tym gotowy produkt wymaga klopotliwego suszenia.Mniej klopotliwe technologicznie i korzystniej¬ sze z punktu widzenia ochrony naturalnego srodo¬ wiska okazuja sie byc sposoby granulowania siar¬ ki w powietrzu.Znany z polskiego opisu patentowego nr 48 911 sposób otrzymywania siarki granulowanej w at¬ mosferze powietrza polega na tym, ze przed zapo¬ czatkowaniem procesu granulacji wytwarza sie w wiezy granulacyjnej aerozol z drobno zdyspergo- wanego pylu siarkowego i powietrza, po czym do¬ piero doprowadza sie do zraszalnika ciekla, ogrza¬ na do temperatury okolo 403 K siarke poddawana granulowaniu. Zbiornik cieklej siarki umieszcza sie przy tym na takiej wysokosci nad zraszaOni- kiem, aby siarka wyplywala z otworów zraszal¬ nika samorzutnie, pod cisnieniem hydrostatycznym okolo 60 kPa. Dzialanie pylu siarkowego, wytwa- 10 15 20 30 rzanego na drodze rozpylania cieklej siarki pod cisnieniem 0,3—0,4 MPa, polega na zainicjowaniu procesu zestalania siarki cieklej. Siarka ta, po wy¬ plynieciu z otworów zraszalnika, ulega rozbiciu na krople, które zestalaja sie w trakcie opada¬ nia na kuliste granulki. Pyl siarkowy spelnia role zarodników krystalizacji.W opisanym wyzej znanym sposobie czas opa¬ dania kropel jest stosunkowo krótki i dla osiag¬ niecia pelnego ich zestalenia potrzebna jest badz dluga droga zestalania badz znaczne ilosci powie¬ trza bedacego medium chlodzacym. Spelnienie tych warunków prowadzi do znacznego powiekszania kubatury urzadzenia; w innym przypadku wyste¬ puje niecalkowite zestalenie kropel, ich deformo¬ wanie sie przy zetknieciu z dnem wiezy, wreszcie tworzenie sie niepozadanych aglomeratów. Kon¬ sekwencja tego jest niska efektywnosc procesu i koniecznosc czestego czyszczenia dna wiezy oraz urzadzen transportowych. Dodatkowym manka¬ mentem opisanego sposobu jest problem emisji pylów siarki do atmosfery.Inny sposób granulowania materialów z fazy cieklej jest opisany w opisie patentowym St.Zjedn. Am. nr 4 031174. Zgodnie z deklaracja za¬ warta w opisie, wynalazek znajduje zastosowanie glównie do granulowania materialów nawozowych; moze tez byc stosowany do granulowania siarki.Siposób opisany w opisie patentowym St. Zjedn.Am. nr 4 031174 jest realizowany w wiezy granu- 117 977117977 lacyjnej, w której górnej czesci znajduje sie zra¬ szalnik, zas w czesci dolnej jest wytwarzana war¬ stwa fluidalna granulatu. Wyplywajacy ze zraszal- nika stopiony material formuje sie w krople, opa¬ dajace w dól wiezy w strumieniu przeciwpradowo do kierowanego powietrza. W obszarze bezposred¬ nio pod zraszalnikiem utrzymywana jest strefa zawiesiny pylu wodnego w powietrzu. Zalecany wymiar kropelek wody wynosi 70—200 mikrome¬ trów.Podczas opadania przez strefe zawiesiny krople stopionego materialu zdarzaja sie z kroplami roz¬ pylonej * wody która odbiera cieplo od stopionego materialu, az do wytworzenia zestalonej otoczki na kropli. Krople z zestalona otoczka opadaja da¬ lej w dól wiezy na warstwe fluidalna, skad dosta¬ tecznie -schlodzony granulat jest odbierany.Z uwagi na to, ze woda jest glównym odbiorca ciepla, sposób zaleca, aby nastepowalo mozliwie dobre kontaktowanie pomiedzy kroplami stopio¬ nego materialu a kroplami wody. Osiaga sie to przez wtryskiwanie do wiezy duzej ilosci wody.Jednakze górny zakres ilosci wtryskiwanej wody jest determinowany zdolnoscia utrzymania za¬ wiazanych kropel przez przeplywajacy przeciwpra¬ dowo strumien powietrza.Opisany wyzej sposób granulowania ma w od¬ niesieniu do siarki ograniczone zastosowanie. Man¬ kamentem sposobu jest fakt, ze nastepuje tu bez¬ posrednie kontaktowanie sie niezestalonych jesz¬ cze kropel cieklej siarki z zawieszonymi w stru¬ mieniu powietrza kroplami wody. Prowadzi to do penetracji wody do wnetrza kropli siarki powodu¬ jac jej odksztalcenia, przejawiajace sie nastepnie chropowatoscia powierzchni. Skutkiem tego jest pogorszenie odpornosci mechanicznej granulek, które w trakcie przeladunku oraz transportu zna¬ cznie latwiej, niz granule o powierzchni gladkiej, ulegaja kruszeniu sie, czemu towarzyszy wytwa¬ rzanie niepozadanego pylu siarkowego. Wada taka dyskwalifikuje chropowaty granulat siarkowy ja¬ ko produkt handlowy.Celem wynalazku jest opracowanie takiego spo¬ sobu, który pozwolilby uzyskiwac wydajnie granu¬ lat siarkowy o dobrej jakosci handilowej, w wa¬ runkach róznej temperatury otoczenia.Sposób granulowania siarki polegajacy na tym, ze na splywajace z góry strumienie cieklej siarki kieruje sie przeciwpradowo od dolu powietrze wprowadzane poprzez sfluidyzowana warstwe po¬ wstajacego w wyniku procesu granulatu, wedlug wynalazku charakteryzuje sie tym, ze strumienie cieklej siarki wprowadza sie przeciwpradowo w pionowy strumien powietrza o liniowej predkosci wzrastajacej ku dolowi od predkosci mniejszej niz predkosc krytyczna pylu siarkowego w strefie zraszania, do predkosci wiekszej niz predkosc kry¬ tyczna uformowanej granuli w strefie intensyw¬ nego chlodzenia.W .przypadku temperatury otoczenia wyzlszej od 303 Kr strumienie cieklej siarki wprowadza sie przeciwpradowo w pionowy strumien powietrza o liniowej predkosci wzrastajacej kii dolowi od pred¬ kosci mniejszej niz predkosc krytyczna pylu siar¬ kowego w strefie zraszania, do predkosci wiek- 20 szej niz predkosc krytyczna uformowanych granu¬ lek w strefie intensywnego chlodzenia, a jedno¬ czesnie, powyzej poziomu wyplywu cieklej siarki obwodowo rozpyla sie wode o temperaturze nie 5 wyzszej od 343 K, tworzac koncentryczny do stru¬ mieni cieklej siarki plaszcz filmu wodnego, sply¬ wajacy w dól po powierzchni scian wiezy granu- lacyjnej.Sposób wedlug wynalazku polega na zestala¬ lo niu cieklej siarki w powietrzu, wprowadzajac ja przeciwpradowo w pionowy strumien powietrza o liniowej predkosci wzrastajacej ku dolowi od wartosci mniejszej niz predkosc krytyczna pylu siarkowego stanowiacego zarodniki krystalizacji — « najmniejsze odrobiny siarki stalej, do wartosci wiekszej niz predkosc krytyczna uformowanych granul.W strefie wprowadzania siarki, okreslanej stre¬ fa zraszania, powietrze obok funkcji wstepnej wy¬ miany ciepla spelnia równiez funkcje nosnika za¬ rodników krystalizacji, a prawidlowo dobrana je¬ go predkosc pozwala na wytworzenie nasyconej zawiesiny pylu siarki, uniemozliwiajac jego emi¬ sje do atmosfery. 25 U dolu strumienia utrzymuje sie predkosc po¬ wietrza wieksza niz predkosc krytyczna uformo¬ wanych granulek siarki, co pozwala na utrzyma¬ nie ich w fazie fluidalnej przez okres kilkunastu 30 minut, potrzebnych do wlasciwego zestalenia gra¬ nuli. Tak dobrana predkosc liniowa powietrza u- mozliwia bardzo powolne opadanie granulek, cal¬ kowicie je zabezpieczajac przed wtórna deforma¬ cja i pekaniem. W tej strefie, zwanej strefa in- 35 tensywnego chlodzenia, nastepuje najintensywniej¬ sza wymiana ciepla.Urzadzenie stanowiace pionowa wieze o prze¬ kroju kola lub wieloboku, posiadajace w górnej czesci zraszalnik, zas u podstawy perforowana 40 plyte a pod nia wlot doprowadzanego do wiezy powietrza, wedlug wynalazku polega na tym, ze na cala geometryczna figure wiezy sklada sie kil¬ ka symetrycznych figur geometrycznych o róz¬ nych wielkosciach powierzchni przekroju poprze- 45 cznego tak, ze -zawierajace koncentrycznie osadzo¬ ny zraszalnik zwienczenie wiezy ma postac walca lub graniastoslupa, dalej zwienczenie to przecho¬ dzi w odwrócony sciety stozek lub sciety ostro¬ slup w strefie zraszania, a nastepnie w walec lub w graniastoslup w strefie zestalania granul, po czym wieza przybiera powtórnie ksztalt scietego stozka lub scietego ostroslupa tworzac strefe intensywne¬ go chlodzenia zamknieta od dolu perforowana ply¬ ta, pod która znajduje sie podstawa wiezy w po- 55 staci stozka lub ostroslupa zamknieta rura scie¬ kowa. Ponadto wieza ma obwodowo otwarcie stro¬ pu, a w swietle tego otwarcia, ponad poziomem zraszalników, znajduje sie instalacja do rozpyla¬ nia wody: Rozwiazanie wedlug wynalazku pozwala wytwa¬ rzac granule o róznej charakterystyce ziarnowej, dobierajac zadana charakterystyke ziarnowa zmia¬ na ilosci wprowadzanego powietrza i jego pred¬ koscia liniowa. Uzyskuje sie przy tym ziarno o 65 duzej selektywnosci, z niewielkim udzialem pod- 60117 OT zi*rna i nadziania; o gladkiej, sferycznie uformo¬ wanej granuli.Proces granulowania prowadzony, wedlug wy¬ nalazku, w strumieniu powietrza o zmiennej pred¬ kosci liniowej zapewnia wytwarzanie granul siar¬ ki o wysokiej trwalosci mechanicznej. Wynika to z faktu, iz krople siarki w pierwszej fazie wy¬ twarzania sie otoczki, czemu towarzyszy formo¬ wanie sie granuli, sa chlodzone bardzo powoli ze wzgledu na mala predkosc powietrza w strefie zraszania. Zetkniecie sie granul z powietrzem zim¬ nym w strefie intensywnego chlodzenia, w dole wiezy przed fluidem, nastepuje korzystnie juz po wytworzeniu sie wystarczajaco wytrzymalej me¬ chanicznie otoczki.W warunkach temperatury otoczenia wyzszej od 303 K wynalazek przewiduje uzycie wody jako dodatkowego medium chlodzacego. Woda ta, roz¬ pylana obwodowe powyzej poziomu zrafizalników, opada grawitacyjnie na stozkowa czesc wiezy i po jej scianach splywa w dól, tworzac koncen¬ tryczny do strumieni siarki plaszcz filmu wodne¬ go, odbierajacy cieplo od scian wiezy.Z zasady wiec woda w sposobie wedlug wyna¬ lazku nie stanowi medium odbierajacego cieplo od kropel stopionej siarki, bowiem nie styka sie z siarka w obszarze zraszania gdzie nastepuje for¬ mowanie granul. Jezeli jednak nawet niewielka czesc wody w postaci mgly przemiescicie do srod¬ ka wiezy, to nastapi to ponizej strefy zraszania, w strefie zestalania, gdzie granulka siarki jest juz uformowana i wystarczajaco zewnetrznie zestalo¬ na. Wyklucza to deformacje i chropowacenie jej powierzchni.Wynalazek zostanie blizej objasniony na przy¬ kladach wykonania, z wykorzystaniem rysunku, przedstawiajacego schematycznie w przekroju po¬ dluznym przykladowe wykonanie urzadzenia do granulowania siarki. Dla uproszczenia wybrano przyklad wykonania wiezy o przekroju kolowym; wedlug wynalazku bedzie takze wieza o przekro¬ ju wielotooflcu.Przykladowe urzadzenie wedlug wynalazku jest pionowa wieza w postaci figury kolowosymetrycz- nej. Na ten ksztalt wiezy sklada sie kilka figur kolowosymetrycznych o róznych powierzchniach przekroju poprzecznego. Nad stozkowa podstawa wiezy, przegrodzona poprzecznie perforowana ply¬ ta 2, znajduje sie strefa 3 intensywnego chlodze¬ nia i ta czesc wiezy ma postac odwróconego stoz¬ ka scietego. Stozek ten wieksza srednica przecho¬ dzi w czesc walcowa tworzaca strefe 4 zestalania granul. Nad czescia walcowa 4 znajduje sie strefa 5 zraszania w postaci znów odwróconego stozka scietego, którego mniejsza srednica odpowiada srednicy czesci walcowej. Wieksza srednica stoz¬ kowej czesci strefy 5 zraszania przechodzi w czesc cylindryczna bedaca zwienczeniem wiezy. Wylot wiezy jest w postaci obwodowego otwarcia 6stro-* pu, bowiem koncentrycznie wewnatrz cylindrycz¬ nego zwienczenia jest osadzony zraszalnik 10 cie¬ klej siarki. Zraszalnik 10 jest okapturzony, zas boczne scianki kaptura schodza ponizej poziomu wyplywu cieklej siarki. W swietle obwodowego otwarcia 6 stropu, ponad poziomem zraszafriifcalO, 25 znajduje sie instalacja 7 do rozpylania wody.Pod¬ stawa wiezy jest zamknieta rura sciekowa 8V zas z boku perforowanej plyty 2 jest zamocowane do niej rurowe odprowadzenie 9 granulatu. Wylot od- 5 prowadzenia 9 znajduje sie na zewnatrz wiezy.Nizej podano przyklady granulowania siarki sposobem i w urzadzeniu wedlug wynalazku, w warunkach róznych temperatur otoczenia.Przyklad I. Ciekla siarka o temperaturze io 405 K w ilosci 56 t/h jest kierowana do zraszad- nifca 10 z otworami o srednicy 1,37 mm, przez które pod cisnieniem 10 kPa ciekla siarka wy¬ plywa w postaci cienkich strumieni, dzielacych sie samorzutnie na krople o srednicy 2—3,5 mm. u Od dolu wiezy, poprzez perforowana plyte 1 wprowadza sie przeciwpradowo do strumieni siar¬ ki powietrze o temperaturze otoczenia. W przy¬ kladzie temperatura powietrza wynosila 283 K; wprowadzano je pod cisnieniem 3 kPa w ilosci so 2M*000 raVh. Perforowana plyta ma otwory o sred¬ nicy 5 IWfr.Predkosc powietrza ulega w czasie przeplywu przez rózne przekroje wiezy kolejnemu zmniejsze¬ niu, od predkosci 1,3 m/s w strefie 3 intensywne¬ go chlodzenia, przez predkosc 0,9 m/s w strefie 4 zestalania granul, do predkosci 0,5 m/s w strefie 5 zraszania, po czym powietrze to jest emitowane z wiezy przez obwodowe otwarcie 6 stropu s predkoscia 0,8 m/s. W zlozu fluidalnym, nad per¬ forowana plyta 2, w trakcie wzajemnego sciera¬ nia sie granuflek wytwarzaja sie drobiny siarki, które sa unoszone z powietrzem w góre wiezy.Drobiny o srednicy mniejszej niz 25 mikrometrów osiagaja strefe 5 zraszania, gdzie nastepuje ich ze¬ tkniecie z opadajacymi kroplami stopionej siarki.Drobiny te stanowia zarodniki krystalizacji; ich stezenie jest na tyle duze, iz kazda kropla napo¬ tyka na swej drodze opadania co najmniej jed- M na drobine. Obnizenie w strefie 5 zraszania pred¬ kosci powietrza do 0,5 m/s powoduje zawrócenie do wiezy wszystkich drobin siarki o srednicy wie¬ kszej niz 10 mikrometrów. W tych warunkach ilosci emitowanego do atmosfery pylu siarkowe- a go praktycznie nie przekraczaja 0,1 gftn*. W omó¬ wionym przykladzie otrzymuje sie siarke granu¬ lowana zawierajaca 92Vt ziaren w klasie 2—3,5 mm.Przyklad II. W czasie prowadzonego w spo- M sob ciagly procesu granulowania siarki opisane¬ go w przykladzie pierwszym, temperatura otocze¬ nia wzrosla powyzej 303 K. Zachowujac wymie- nione w przykladzie pierwszym parametry proce¬ su, uruchomiono dodatkowo instalacje 7 do roz- « pylania wody. Krople wody o srednicy rzedu 20 mikrometrów splywaly grawitacyjnie w dól ob¬ wodowym otwarciem 6 stropu wiezy. Okapturze- nie zraszalnika 10 nie pozwalalo na- skierowanie pylu wodnego w kierunku strumieni wyplywaja- •o cej siarki; skutkiem tego woda docierala do stoz¬ kowej powierzchni strefy 5 zraszania. Po tej po¬ wierzchni woda splywala dalej w dól wiezy, two¬ rzac koncentryczny do strumieni siarki plaszcz filmu wodnego odbierajacy cieplo od scian wie- *9 zy. Czesc wody, która nie odparowala, splywa w117 977 8 dól az do podstawy wiezy, skad jest odprowadza¬ na na zewnatrz rura sciekowa 8.Uzyskany w opisanych w tym przykladzie gra¬ nulat siarki nie odbiegal jakoscia od granulatu z przykladu pierwszego.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób granulowania siarki, polegajacy na tym, ze na splywajace z góry strumienie cieklej siarki kieruje sie przeciwpradowo od dolu powie¬ trze wprowadzane poprzez sfluidyzowana warst¬ we powstajacego w wyniku procesu granulatu siarkowego, znamienny tym, ze strumienie cieklej siarki wprowadza sie przeciwpradowo w piono¬ wy strumien powietrza o liniowej predkosci wzra¬ stajacej ku dolowi od predkosci mniejszej niz predkosc krytyczna pylu siarkowego w strefie zra¬ szania, do predkosci wiekszej niz predkosc kryty¬ czna uformowanej granuli w strefie intensywne¬ go chlodzenia. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze powyzej poziomu wyplywu cieklej siarki rozpyla sie obwodowo wode o tem(peraturze nie wyzszej od 343 K, tworzac koncentryczny do strumieni siarki plaszcz filmu wodnego, splywajacy w dól po powierzchni scian wiezy granulacyjnej. 3. Urzadzenie do granulowania siarki, stanowia¬ ce pionowa wieze o przekroju kola lub wieloboku, 5 posiadajace w górnej czesci zraszalnik, zas u pod¬ stawy perforowana plyte a pod nia wlot dopro¬ wadzanego do wiezy powietrza, znamienne tym, ze na cala geometryczna figure wiezy sklada sie kilka symetrycznych figur geometrycznych o róz- 10 nych wielkosciach powierzchni przekroju poprze¬ cznego tak, ze zawierajace koncentrycznie osadzo¬ ny zraszalnik (10) zwienczenie wiezy ma postac walca lub graniastoslupa, dalej wienczenie to prze¬ chodzi w odwrócony sciety stozek lufo sciety ostro- 15 slup w strefie (5) zraszania, a nastepnie w walec lub graniastoslup w strefie (4) zestalania granul, po czym wieza przybiera powtórnie ksztalt scie¬ tego stozka lufo scietego ostroslupa tworzac stre¬ fe (3) intensywnego chlodzenia zamknieta od dolu 20 perforowana plyta (2), pod która znajduje sie pod¬ stawa wiezy w postaci stozka lub ostroslupa za¬ mknieta rura sciekowa (8); ponadto wieza ma ob¬ wodowe otwarcie (6) stropu. 4. Urzadzenie wedlug zastrz. 3, znamienne tym, 25 ze w swietle obwodowego otwarcia (6) stropu, po¬ nad poziomem zraszalników (10), znajduje sie in¬ stalacja (7) do rozpylania wody.117 977 ogrzane pawtóne starta qtanulavana/ PL PL PL