FI75279C - Foerfarande foer framstaellning av granulat. - Google Patents

Description

1 75279

Menetelmä rakeiden valmistamiseksi Tämä keksintö koskee menetelmää rakeiden valmistamiseksi ruiskuttamalla nestemateriaalia kiinteiden ydinten leijutetussa kerroksessa, jolloin ytimet kasvavat nestemateriaalin jähmettyessä niiden pinnalla, ja poistamalla näin muodostetut rakeet leijutetusta kerroksesta.

Samantapainen menetelmä tunnetaan julkaisusta The Soviet Chemical Industry 4 (1972) n:o 7, sivut 456-458 ja _5 (1973), n:o 4, sivut 265-267 ja Verfahrenstechnik £ (1975) n:o 2, sivut 59-64.

Näissä tunnetuissa menetelmissä nestemateriaalia esimerkiksi liuoksen, sulatteen tai suspension muodossa ruiskutetaan kaasun avulla pisaroihin, jotka leijutettujen ydinten pinnalla jähmettyvät muodostaen halutun kokoisia rakeita. Jotta rakeis-tusprosessi edistyisi hyvin, on välttämätöntä, että kasvaneiden ydinten pinta jähmettyy riittävän nopeasti ja että kaikki läsnä oleva vesi haihtuu nopeasti yksittäisten hiukkasten agglomeroi-tumisen estämiseksi. Tunnetuissa prosesseissa tämä saavutetaan ruiskuttamalla nestemateriaali hienoiksi pisaroiksi tai jopa sulauttamalla se. Sääntönä tässä on tietenkin, että mitä enemmän vettä on haihdutettava, sitä hienompaa pitää sumutuksen olla. Ruiskutuksessa saatujen pisaroiden koko määräytyy pääasiassa ruiskutuskaasun paineen ja määrän mukaan yleissäännön ollessa, että kun tämä paine ja määrä ovat suuremmat, saadut pisarat ovat pienempiä. Tämän vuoksi on yleisenä käytäntönä käyttää melko korkeaa syöttöpainetta, esimerkiksi 1,5 baaria tai enemmän kuten on kuvattu mm. julkaisuissa Khim. Naft. Mashinostr.

(1970) n:o 9, sivut 41-42 ja US-patentissa 4 219 589, pisaroiden saamiseksi, joilla on suhteellisen pieni keskihalkaisija.

Näiden tunnettujen prosessien haittana on, että nestemateriaalin ruiskuttamiseen pisaroiksi vaaditaan suuri määrä korkeapaineista kaasua, mihin liittyy tietenkin suuri energiankulutus. Mahdolli- 2 75279 nen selitys tälle on, että nestemateriaali joutuu kosketukseen kaasun kanssa suihkuna. Suihku hajoaa pisaroiksi kaasuvirran avulla, joka kuorii ulkokerroksia suihkusta.

Tämä prosessi jatkuu jonkin matkaa myötävirran suuntaan. Tässä prosessissa kaasu välttämättä hidastuu, mikä johtaa vähitellen huonompaan sumuttumiseen. Jotta yhä saavutettaisiin riittävän hieno sumuttuminen, on tämän vuoksi käytettävä suurenergisen kaasun ja nestemateriaalin välistä suurta massasuhdetta. On havaittu, että minkä tahansa nestemateriaalin riittävän hienoksi sumuttamiseksi tämän suhteen tulee yleensä olla yli 1. On myönnettävä, että on mahdollista suorittaa tämä tunnettu ruisku-tusmenetelmä pienemmällä kaasun ja nestemateriaalin välisellä massasuhteella, mutta tällöin on käytettävä kaasuvirtaa, jolla on erittäin suuri syöttöpaine, esimerkiksi yli 4 baaria. Tästä on haittana, että siihen liittyy vielä suurempi energian kulutus.

Periaatteessa hieno sumuttuminen voidaan saavuttaa myös ruiskuttamalla hydraulisesti nestemateriaalia hyvin suurella nesteen syöttöpaineella (kymmeniä baareja). Energiankulutus on tällöin pienempi kuin edellä kuvatuissa prosesseissa, mutta tämän menetelmän haittana on ruiskutuslaitteen äärimmäinen kuluminen. Sitäpaitsi vakavaa ytimien agglomeroitumista leijutetussa kerroksessa havaitaan tapahtuvan tällä ruiskutusmenetelmällä.

Toisen tunnetun menetelmän mukaisesti, jota on kuvattu esimerkiksi GB-patenteissa 2019302 ja 2075908 leijukerrosrakeistusproses-sissa nestemateriaali jaetaan hydraulisen ruiskutuslaitteen avulla suhteellisen suuriksi pisaroiksi, jotka sen jälkeen sumutetaan hienoiksi voimakkaan kaasuvirran avulla. Tässä tarkoituksessa nestemateriaalia ruiskutetaan ylöspäin ydinten leijutetussa kerroksessa ruiskutuslaitteen kautta, joka on varustettu kahdella samankeskisellä kanavalla, jolloin nestemateriaali syötetään sisäkanavan läpi ja pisarat saatetaan heti niiden poistuttua tästä kanavasta, kosketukseen voimakkaan kaasuvirran kanssa, jota syötetään ulomman kanavan läpi. Voimakkaan kaasu-virran avulla ruiskutuslaitteen yläpuolelle muodostetaan

II

3 75279 leijutettuun kerrokseen vyöhyke, jossa on hyvin pieni ydinten pitoisuus, niin kutsuttu laimennettu vyöhyke, johon ytimiä imetään leijutetusta kerroksesta kostutettavaksi nestemateriaalin pisaroilla. Vaikka tässä tunnetussa prosessissa vaadittu suurienergisen kaasun määrä on pienempi kuin johdannossa mainituissa prosesseissa, tämän määrän havaitaan yhä olevan melko huomattavan. On havaittu, että kaiken nestemateriaalin sumut-tamiseksi hyvin vaaditun suurienergisen kaasun massamäärän on oltava yli 50 % nestemateriaalin massamäärästä.

Tämä keksintö kohdistuu menetelmään, jota käyttämällä rakeita voidaan valmistaa nesteseoksesta leijukerrosrakeistuksella, jossa menetelmässä tarvitaan hyvin pieni määrä suurienergistä kaasua ja leijutetussa kerroksessa tapahtuu vain vähän tai ei lainkaan hiukkasten agglomeroitumista.

Tämä keksintö koskee näin ollen menetelmää rakeiden valmistamiseksi saattamalla kiinteät hiukkaset kasvamaan kerroksessa, jota pidetään leijutettuna kerroksen läpi ylöspäin virtaavalla kaasulla panemalla nestemateriaali jähmettymään sanotuilla ytimillä, ruiskuttamalla nestemateriaali ydinten leijutettuun kerrokseen pohjalta ylöspäin vähintään yhden ruiskutuslaitteen avulla, joka on varustettu keskikanavalla, jonka läpi nestema-teriaalia syötetään, ja sen kanssa samankeskisellä kanavalla, joka johtaa voimakkaan kaasuvirran ylöspäin lineaarisella nopeudella, joka on suurempi kuin leijutuskaasulla, jolloin neste-materiaali tultuaan ulos keskikanavasta joutuu kosketukseen voimakkaan kaasuvirran kanssa ja kulkeutuu kaasuvirran mukana laimennettuun vyöhykkeeseen, jossa ydinten kasvu tapahtuu ja jonka vyöhykkeen kaasuvirta synnyttää ja joka on kokonaan leijutetussa kerroksessa ja ruiskutuslaitteen yläpuolella, ja poistamalla näin saadut rakeet kerroksesta.

Tämän keksinnön mukaiselle menetelmälle on luonteenomaista, että nestemateriaali pannaan tulemaan ulos keskikanavasta olennaisesti suljettuna, kartiomaisena kalvona, jonka paine ylittää voimakkaan kaasuvirran paineen ja tämä kalvo sumutetaan 75279 hyvin hienoiksi pisaroiksi voimakkaan kaasuvirran avulla.

Nestemateriaali ruiskutetaan ruiskutuslaitteen avulla, joka on varustettu keskikanavalla, jonka läpi nestemateriaalia syötetään, ja sen ympärille sijoitetulla samankeskisellä kanavalla, jonka läpi voimakas kaasuvirta, erityisesti ilma syötetään. Tämä voimakas kaasuvirta osuu keskikanavasta tulevaan nestemateriaa-liin, jolloin nestemateriaali muuttuu pisaroiksi, jotka kulkeutuvat kaasuvirran mukana. Lisäksi voimakas kaasuvirta synnyttää ruiskutuslaitteen yläpuolelle kerrokseen vyöhykkeen, jossa ydin-ten pitoisuus on huomattavasti pienempi kuin kerroksen loppuosassa. Ytimiä imetään tähän laimeaan vyöhykkeeseen ympäröivästä kerroksesta ja ne peittyvät laimennetussa vyöhykkeessä nestemateriaalin pisaroilla, jotka jähmettyvät pinnalla, kun hiukkaset kohoavat laimennetussa vyöhykkeessä. Kaasuvirran nopeus laskee vähitellen korkeuden kasvaessa ja kerroksen korkeus on valittu siten, että vältetään kerroksen pinnan paikalliset häiriöt.

Tämän keksinnön olennainen osa on tapa, jolla nestemateriaali tulee ulos keskikanavasta ts. olennaisesti suljettuna, kartio-maisena kalvona. Verrattuna johdannossa selostettuihin tunnettuihin prosesseihin, joissa nestemateriaali on suihkuna tai pisaroina, joihin kaasuvirta osuu, tällä on se etu, että huomattavasti pienempi määrä suurienergistä kaasua riittää. Tämä johtuu siitä, että koko kaasumäärä käytetään sumutukseen ja sitäpaitsi kaasu osuu nestekalvoon sillä tavoin, että sumuttumi-nen tapahtuu silmänräpäyksellisesti samalla, kun kaasulla on yhä oleellisesti sen alkuperäinen nopeus.

Suljettu kartiomainen kalvo voidaan periaatteessa saada eri tavoin. Nestemateriaali voidaan esimerkiksi poistokanavan päässä olevan supistetun osan avulla muuttaa kalvoksi. Edullisesti kartiomainen kalvo saadaan antamalla nestemateriaalille pyörivä liike. Tietenkin nestemateriaalille annetun pyörimisnopeuden ohella myös nestemateriaalin hydrostaattinen paine on tärkeä.

Il 5 75279

Yleensä nestemateriaali syötetään 2-11 baarin ja erityisesti 4-8 baarin hydrostaattisella paineella. On edullista käyttää ruiskutuslaitetta, joka on varustettu pyörivällä kammiolla.

Tässä järjestelyssä neste puristetaan hydrostaattisella paineella yhden tai useamman kanavan läpi, joka johtaa pyörivään kammioon tangentiaalisesti. Materiaali, joka on täten saatettu pyörimisliikkeeseen, päästetään sen jälkeen ulos poistokanavasta, jolla yleensä on pienempi halkaisija kuin pyörivällä kammiolla. Materiaalilla, joka nestekalvona liikkuu pitkin poistokanavan seinämää, on pyörimisestä johtuva vaakasuora nopeus-komponentti ja tuotantomäärästä riippuva pystysuora nopeuskom-ponentti. Poistokanavasta ulostulon jälkeen muodostuneen kar-tionmuotoisen kalvon huippukulma määräytyy näiden kahden nopeus-komponentin suhteen mukaan. Tämä huippukulma on yleensä 50-110° ja erityisesti 80-100°. Pienempi huippukulma on vähemmän toivottava, sillä tässä tapauksessa kävisi vaikeaksi ellei mahdottomaksi saavuttaa riittävän suurta törmäyskulmaa voimakkaan kaasuvirran kanssa. Toisaalta suurempi huippukulma on rakenteellisesti monimutkaisempi ja tarjoaa vain pientä tai ei lainkaan etua sumutuksessa.

Tämän keksinnön mukaisesti tällä tavoin ulos tulevaan kalvoon osuu voimakas kaasuvirta esimerkiksi 30-80°:n kulmassa. Pienempi törmäyskulma ei ole toivottava, koska sekoittuminen ja sumut-tuminen ovat tällöin huomattavasti huonommat. Toisaalta suurempi törmäyskulma on lähes mahdoton toteuttaa käytännössä. Edullisesti törmäyskulma asetetaan 40-70°:een. Tämän törmäyskulman määräävät luonnollisesti ulostulevan kalvon yllä mainittu huippu-kulma ja se kulma, jossa voimakas kaasuvirta mahdollisesti suppenee poistoaukossa. Periaatteessa tämän keksinnön prosessissa voidaan käyttää suppenematonta kaasuvirtaa, mutta edullisesti tämä virta pannaan suppenemaan pienessä kulmassa. Jälkimmäinen on yleensä 5-25° ja edullisesti 5-15°. Pienempi suppenemiskul-ma on vähemmän toivottava, koska tällöin törmäyskulmasta tulee liian pieni. Toisaalta yli 25°:n suppenemiskulman saamiseen vaaditaan erittäin suuri määrä energiaa.

75279

Riittävä sumuttuminen riippuu osaksi voimakkaan kaasuvirran nopeudesta. Osoittautuu, että pienellä kaasun nopeudella riittävän hienoa sumuttumista ei voida koskaan saada. On havaittu, että pienin keskimääräinen pisarahalkaisija, joka voidaan saada, riippuu kaasun tiheyden, kaasun potentiaalisen nopeuden ja neste-materiaalin pintajännityksen välisestä suhteesta. On havaittu, että suhteen:

Pkaasu u2kaasu °1 jossa: 3 pkaasu = kaasun tiheys kg/m ,

Ukaasu = kaasun potentiaalinen nopeus, m/s ja σ, = nestemateriaalin pintajännitys, N/m, 1 5-1 on oltava vähintään 10 m , jotta saavutettaisiin riittävän 5 5-1 hieno sumuttuminen. Edullisesti se on 5 · 10 - 50 · 10 m

On havaittu, että tähän tarkoitukseen kaasun nopeuden tulee yleensä olla 200-350 m/s. Edullisesti käytetään kaasuvirtaa, jonka nopeus on 250-300 m/s.

Periaatteessa nopeudeltaan pienempi kaasu voi riittää, jos pintajännitystä laskevaa ainetta lisätään nesteeseen.

Tämän voimakkaan kaasuvirran vaadittu koko on pieni tässä prosessissa. Yleensä käytetään voimakkaan kaasuvirran ja neste-materiaalin välistä massasuhdetta välillä 0,25:1-0,45:1. Voimakkaan kaasuvirran lämpötilaksi valitaan yleensä sama tai hieman korkeampi lämpötila kuin on rakeistettavalla nestemateriaa-lilla.

Kuten yllä mainittiin sanottu voimakas kaasuvirta ei toimi vain sumuttaen nestemat.eriaalia hienoksi, vaan myös muodostaen laimennetun vyöhykkeen ruiskutuslait.teen yläpuolelle ydinten imemiseksi kerroksesta tähän laimennettuun vyöhykkeeseen ja hiukkasten johtamiseksi ylöspäin tässä laimennetussa vyöhykkeessä.

Il 7 75279

Vaikka kaikki nämä toiminnot voidaan suorittaa yhdellä voimakkaalla kaasuvirralla, on havaittu, että ydinten siirtämiseen voidaan periaatteessa käyttää kaasua, jolla on pienempi nopeus kuin sumutukseen tarvitaan. Tällaisen kaasun nopeuden tulee kuitenkin olla suurempi kuin imettyjen hiukkasten vapaa putoa-misnopeus. Kaasun, jonka nopeus on 50-150 m/s ja erityisesti n. 100-125 m/s, on havaittu olevan riittävä tähän tarkoitukseen.

Tämän keksinnön erään toteutusmuodon mukaisesti tämän vuoksi osa suurienergisestä kaasusta korvataan kaasulla, jolla on pienempi nopeus. Tämä voidaan toteuttaa aikaansaamalla ruiskutus-laite, jossa on kolme samankeskistä kanavaa, joista sisempi kanava johtaa nestemateriaalia, keskimmäinen suurienergistä kaa-suvirtaa (jonka nopeus on esimerkiksi = 200 m/s) ja ulompi vä- hempienergistä kaasuvirtaa (esimerkiksi lOO m/s).

Tämän keksinnön toinen olennainen osa on, että nestemateriaalin 2 paine ylittää kaasun paineen. Paine määritellään tuloksi pv , jossa p on tiheys, kg/m^ ja V on poistonopeus, m/s. Painevaati-mus johtuu siitä, että hyvää sekoitusta ja sumutusta varten on välttämätöntä, että törmäyskohdassa kalvo liikkuu suoraan eteenpäin, ts. kaasuvirtaan niin, että kaasun energia käytetään optimaalisesti hyväksi.

Edullisesti

-1V

»kaasu v\aa.u valitaan suuremmaksi kuin 5, erityisesti väliltä 8-16.

Tässä keksinnössä on tärkeää, että kalvon pinnalla on tiettyä epätasaisuutta tai väreilyä. Tämä saavutetaan nestemateriaalin pyörteisyyksillä, joita mm. ruiskutuslaitteen viimeistely aiheuttaa. Tässä tarkoituksessa ruiskutuslaitteen poistokanava voi olla varustettu esimerkiksi karhennetulla seinämällä.

Lisäksi kalvon nesteen nopeus määrää pyörteisyyden. On havaittu, että riittävää sisäistä pyörteisyyttä varten dimensiottoman 8 75279

Weber-luvun (Weg) ilmaistuna kaavalla:

Di U12«

We - = ——-— ο σ jossa: = nestemateriaalin tiheys, kg/m^, U-^ = nestemateriaalin potentiaalinen nopeus, m/s, σ-^ = nestemateriaalin pintajännitys, N/m ja 5 = kalvon paksuus sen tullessa ulos keskikanavasta, m, tulee olla yli 2000, erityisesti yli 3000. On havaittu, että tässä tarkoituksessa nesteen nopeuden tulee yleensä olla yli 20 m/s. Edullisesti käytetään nesteen nopeutta 20-50 m/s ja erityisesti 25-40 m/s.

Yllä mainitun ruiskutuslaitteen seinämän rosoisuuden ja nesteen nopeuden lisäksi kalvon geometrialla on merkitystä vaaditulle sumutukselle. Hienoa sumutusta edistää pieni kalvon paksuus. Koska kalvon paksuus on suurin sen tullessa ulos ruiskutuslaitteesta ja pienenee vähitellen, on toivottavaa panna kaasusuihku osumaan kalvoon jonkin matkan päässä poistoaukosta. Tällä on se lisäetu, että kalvo, jolla on alussa suhteellisen sileä pinta, muuttuu rosoisemmaksi kauempana myötävirtaan johtuen nesteen sisäisestä pyörteisyydestä. Toisaalta kaasuvirta ei saisi joutua kosketukseen nestemateriaalin kanssa liian suurella etäisyydellä poistoaukosta, sillä kalvo hajoaa tietyn etäisyyden jälkeen.

Tätä menetelmää voidaan käyttää kaikenlaisten nestemateriaalien rakeistuksiin olivatpa ne liuoksen, sulatteen tai suspension muodossa. Menetelmä on erityisen sopiva vettä sisältävien nestemateriaalien rakeistukseen, jossa jähmettymisen ohella tulee tapahtua nopea veden haihtuminen. Esimerkkejä materiaaleista, jotka ovat rakeistettavissa tällä menetelmällä, ovat ammoniumsuolat, kuten ammoniumnitraatti, ammoniumsulfaatti tai ammoniumfosfaatti ja niiden seokset, yksittäiset lannoitteet, kuten kalsiumammoniumnitraatti, magnesiumammoniumnitraatti,

II

9 75279 yhdistelmä -NP- ja NPK-lannoitteet, urea ja ureaa sisältävät sekoitteet, rikki, orgaaniset aineet, kuten bisfenoli ja kapro-laktaami yms.

Lisäksi menetelmä on sopiva nestemateriaalin levittämiseen yti-mille, joiden koostumus eroaa nestemateriaalin koostumuksesta, kuten lannoitteiden tai ureahiukkasten päällystämiseen esimerkiksi rikillä.

Tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä rakeistettavan nestemateriaalin lämpötila voi vaihdella laajoissa rajoissa. Periaatteessa tämä lämpötila tulee valita mahdollisimman läheltä materiaalin jähmettymispistettä nopean jähmettymisen saavuttamiseksi ruiskutuksen jälkeen.

Toisaalta tietty lämpötilaero tähän jähmettymislämpötilaan nähden on toivottava kiteytyvän materiaalin yhteenkasvamisen estämiseksi syöttölaitteen poistoaukon ympärille. Yleensä käytetään nestemateriaalia, jonka lämpötila on n. 5-15°C jähmettymis-lämpötilan yläpuolella.

Leijutetussa kerroksessa olevina ytiminä voidaan käyttää periaatteessa kaikenlaisia rakeita, esimerkiksi palasia, jotka on erikseen valmistettu osasta ruiskutettavaa nestemateriaalia tai sulatteesta, joka on saatu sulattamalla ylisuuri jae, joka on saatu rakeiden seulonnan jälkeen. Ytiminä käytetään edullisesti rakeita, jotka on saatu seulottaessa ja/tai murskattaessa rakeita, jotka on saatu kerroksesta. Näiden ydinten keskihal-kaisija voi vaihdella riippuen osittain rakeistettavan materiaalin luonteesta ja erityisesti tuotteen halutusta hiukkaskoosta. Yleensä käytetään ytimiä, joiden minimi keskihalkaisija on 0,75 mm. Syötettävien ydinten määrä voi vaihdella. Yleensä syötetään sellainen määrä hiukkasia, että syötettyjen hiukkasten ja syötetyn nestemateriaalin painosuhde on välillä 1:1-1:2.

10 75279

Ydinten kerros pidetään leijutetussa tilassa ylöspäin virtaa-van kaasun, erityisesti ilman avulla. Tällä leijutuskaasulla tulee olla minimi pinnanmyötäinen nopeus, joka takaa, että kerros pidetään kokonaan leijutetussa tilassa. Toisaalta tämä nopeus ei saisi olla liian korkea energiakustannusten suhteen ja pölyn leviämisen estämiseksi. Yleensä lopputuotteen keskimääräisen hiukkaskoon ollessa 2-4 mm käytetään leijutuskaasua, jonka pinnamyötäinen nopeus on 1,5-2,5 m/s ja erityisesti 1,7-2,2 m/s.

Leijutuskaasun lämpötila riippuu mm. halutusta kerroksen lämpötilasta, joka kuten tavallista asetetaan ruiskutettavan materiaalin, ruiskutuskaasun, syötettyjen ydinten ja leijutuskaasun lämpötilan sopivalla valinnalla. Kerroksen korkeus voidaan valita laajoissa rajoissa, esimerkiksi väliltä 50-150 cm.

Keksintöä selostetaan yksityiskohtaisesti viitaten liitteenä oleviin piirroksiin.

Kuva 1 esittää pituusleikkausta ruiskutuslaitteesta, jolla tämän keksinnön mukainen prosessi voidaan toteuttaa.

Kuva 2 esittää pituusleikkausta tällaisen ruiskutuslaitteen poisto-osasta ja kuva 2A esittää kaavamaisesti poikkileikkausta tällaisen ruiskutuslaitteen pyörivästä kammiosta ylhäältä katsottuna.

Kuva 3 esittää pituusleikkausta ruiskutuslaitteen poisto-osasta, joka on varustettu kahdella samankeskisesti sijoitetulla kaasu-kanavalla. Kuva 3A esittää kaavamaisesti poikkileikkausta tällaisessa ruiskutuslaitteessa olevasta pyörivästä kammiosta ylhäältä katsottuna.

Kuvassa 1 ruiskutuslaitetta on merkitty yleisesti kirjaimella A. Se koostuu syöttöosasta I ja ruiskutusosasta II. Ruiskutuslaite on asennettu rakeistuskokoonpanoon (jätetty pois piirroksesta) pohjaosasta B ja kiinnitetty pohjalevyyn C, joka on varustettu rei'ityksillä (D) leijutusilman päästämiseksi sisään ja se 11 11 75279 poistuu poistoaukon G kautta. Ruiskutuslaite koostuu keskikana-vasta 1, joka toisesta päästä liittyy nesteputkeen, joka on jätetty pois piirroksesta ja johtaa toisesta päästä pyörivään kammioon 3. Edelleen ruiskutuslaite on varustettu kanavalla 4, joka on asennettu samankeskisesti keskikanavan ympärille kanavan 4 ollessa toisesta päästä aukon 5 kautta yhdistetty kaasuputkeen, joka on jätetty pois piirroksesta, ja on toisesta päästä varustettu kavennusosalla 6, joka päättyy poistoaukkoon 7. Poisto-osa E, jota kuvissa ympäröi katkoviivalla piirretty suorakulmio, on esitetty yksityiskohtaisesti kuvassa 2.

Kuvassa 2 ruiskutuslaitteen poisto-osaa on merkitty yleisesti kirjaimella E ja se koostuu nesteen poistoputkesta, jonka ympärille on asennettu kapeneva kaasukanava 6, joka on varustettu poistoaukolla 7. Nesteen poistoputki F koostuu nesteen syöttö-kanavasta 1, joka aukkojen 8 ja syöttöurien 9 kautta on yhteydessä pyörivään kammioon 3, joka on varustettu keskellä olevalla poistokanavalla 10, jossa on poistoaukko 11.

Kuvassa 2A esitetään kaavamainen poikkileikkaus pitkin kuvan 2 pyörivän kammion 3 viivaa A-A. Syöttöuria on merkitty numerolla 9.

Kuvassa 3 on esitetty ruiskutuslaitteen modifioitu poisto-osa.

Se eroaa kuvan 2 mukaisesta toteutusmuodosta siinä, että samankeskisen kaasukanavan 6 ympärille on muodostettu toinen samankeskinen kaasukanava 12, joka päättyy poistoaukkoon 13.

Esimerkki I

Pyöreään leijukerrosrakeistimeen, jonka halkaisija oli 29 cm ja jossa oli rei'itetty pohjalevy (reikien halkaisija 2 mm) ja joka rakeistin sisälsi ureahiukkasten kerroksen, jonka korkeus oli n. 80 cm. syötettiin jatkuvasti 95 paino-%:sta urealiuosta, joka sisälsi 0,6 paino-% formaldehydiä n. 140°C:n lämpötilassa ja 6 baarin syöttöpaineella nopeudella 200 kg/h kerroksen pohjalta ylöspäin.

12 75279

Liuos syötettiin kuvissa 1 ja 2 esitetyn ruiskutuslaitteen keski-kanavan 1 kautta. Lisäksi tämän ruiskutuslaitteen kaasukanavan kautta, joka oli sijoitettu samankeskisestä tämän keskikanavan 4 ympärille, syötettiin voimakasta kaasuvirtaa, jonka lämpötila oli n. 140°C, 1,50 baarin syöttöpaineella ja 89 kg/h:n nopeudella. Ruiskutuslaite oli kiinnitetty rei'itettyyn pohjalevyyn C sillä tavoin, että pystysuora etäisyys ruiskutuslaitteen poisto-aukosta C pohjalevyyn C oli n. 4 cm.

Ruiskutuslaitteen tärkeimmät dimensiot olivat seuraavat:

Keskellä olevan nestekanavan (1) halkaisija 12 mm

Samankeskisen kaasukanavan (4) leveys 10 mm

Keskikanavan poistoaukon (10) halkaisija 3,0 mm

Samankeskisen kanavan rengasmaisen aukon (7) leveys 2,65 mm Samankeskisen kanavan suppenemiskulma 6°

Tangentiaalisten urien (2 x) halkaisija pyörivässä kammiossa (9) 1,5 mm

Neste tuli ulos keskikanavasta väreilevänä, suljettuna, kartio-maisena kalvona, jonka huippukulma oli 89°, kalvon paksuus n.

220 yum ja nopeus 29,6 m/s. Kalvolla oli melko suuri sisäinen pyörteisyys (We<5 n. 3400) . Voimakas ilmavirta tuli ulos samankeskisestä kanavasta nopeudella 275 m/s ja osui kalvoon n.

51°:n kulmassa n. 10 mm:n etäisyydellä keskikanavan poistoaukos-ta (10). Kalvon paksuus törmäyshetkellä oli n. 60 ^um samalla kun kalvon ja ilman välinen painesuhde oli n. 12:1. Törmäyksessä kalvo sumuttui olennaisesti silmänräpäyksessä ilmavirtaan.

Ureahiukkasten kerrokseen, jonka lämpötila oli n. 100°C ja jota pidettiin leijutettuna ylöspäin suunnatun ilmavirran avulla, jonka lämpötila oli n. 60°C ja pinnanmyötäinen nopeus 2,0 m/s, syötettiin myös n. 180 kg/h kiinteitä ureahiukkasia, joiden keskihalkaisija oli 1-1,5 mm ja lämpötila n. 39°C ja jotka hiukkaset oli saatu seulottaessa ja murskattaessa kerroksesta saatuja rakeita.

I! 13 75279

Ylivirtausputken kautta rakeita (lämpötila n. 100°C) poistettiin jatkuvasti kerroksesta rumpujäähdyttäjään, jossa ne jäähdytettiin n. 43°C:een vastavirtaan ilmavirralle, joka oli ympäristön lämpötilassa. Jäähdytetyt rakeet johdettiin sen jälkeen seulontaosastoon, joka oli varustettu tasomaisilla Engelman-seuloilla, joiden aukon koko oli 2 ja 4 mm. Tässä saatu hieno jae (n. 165 kg/h) palautettiin kerrokseen, kun taas saatu karkea jae (n. 15 kg/h) murskattiin S^Q-kokoon 1,1 mm telamurskaimella. Hieno pöly, jonka hiukkaskoko oli alle 750 ^um, erotettiin tuuli-sihdillä, minkä jälkeen murskattu jäännösmateriaali palautettiin kerrokseen.

Tuoteseulontajakeena (2-4 mm) saatiin n. 180 kg rakeita tunnissa, joilla on seuraavat ominaisuudet:

Irtopainotiheys 720 kg/m3

Murskauslujuus 40 baaria H20-sisältö 0,2 paino-%

Formaldehydisisältö 0,6 paino-%

Iskunkestoisuus 100 %

Vierintäkyky 80 % pyöreitä

Murskauslujuus mitattiin asettamalla rae kahden levyn väliin ja kohdistamalla vähitellen kasvava paine ylälevyyn, kunnes saavutettiin sellainen paine, että rae murtui. Pyöreys määritettiin asettamalla rakeet pyörivälle kiekolle, joka oli asennettu 7,5°:n kulmaan ja mittaamalla alaspäin liukuvien rakeiden prosenttimäärä. Iskunkestoisuus määritettiin ampumalla rakeita levyä vasten, joka oli asennettu 45°:n kulmaan ja mittaamalla pyöreysprosentti ennen ja jälkeen käsittelyn.

Leijutusilma (100°C) joka tuli ulos leijutetusta kerroksesta ja joka sisälsi ureapölyä, pestiin märkäpesurissa, jolloin saatiin n. 40 paino-% urealiuos, joka lisättiin kerrokseen syötettyyn urealiuokseen. Rumpujäähdyttäjästä tuleva ilma (60°C) ja tuulisihtausprosessissa saatu pölyä sisältävä ilma johdettiin 14 75279 pussisuodattimen läpi. Näin saatu ureapöly sulatettiin ja lisättiin kerrokseen syötettyyn urealiuokseen.

Esimerkki II

Samalla tavoin kuin esimerkissä 1 urealiuosta syötettiin urea-hiukkasten leijutettuun kerrokseen, mutta käytettiin kuvassa 3 esitettyä ruiskutuslaitetta, joka oli varustettu kahdella samankeskisesti sijoitetulla kaasunsyöttökanavalla. Sisemmän samankeskisen kaasukanavan läpi (rengasmaisen aukon leveys 1,9 mm) syötettiin ilmaa 67 kg/h:n määrä ja 140°C:n lämpötilassa, 1,45 baarin syöttöpaineella ja 275 m/s:n nopeudella poisto-aukossa. Ulomman samankeskisen kaasukanavan läpi (rengasmaisen aukon leveys 3,5 mm; suppenemiskulma 6°) syötettiin ilmaa 90 kg/h:n määrä ja 120°C:n lämpötilassa 1,1 baarin syöttöpaineella ja 125 m/s:n nopeudella poistoaukossa. Muut prosessiolo-suhteet olivat samat kuin esimerkissä I. Saadut tulokset olivat olennaisesti samanlaiset kuin esimerkissä I.

Esimerkki III

Samalla tavoin kuin esimerkissä I 99 paino-%:sta urealiuosta, joka sisälsi 0,4 paino-% formaldehydiä ja jonka lämpötila oli 140°C, syötettiin 5 baarin syöttöpaineella ja 200 kg/h:n määrä pyöreään leijukerrosrakeistimeen (halkaisija 44 cm) esimerkissä I kuvatun ruiskutuslaitteen avulla. Lisäksi ruiskutuslaitteen kautta 140°C:ista ilmaa syötettiin 78 kg/h:n määrä 1,45 baarin syöttöpaineella samankeskisen kaasukanavan kautta, jonka rengasmainen poistoaukko oli 2,3 mm leveä ja joka suppeni poistopäässä 10°:n kulmassa.

Neste tuli ulos keskikanavasta väreilevänä kartiomaisena kalvona (We,5 n. 3000), jonka huippukulma oli 87°, kalvon paksuus 240 ^um ja nopeus 27 m/s, kun taas ilmavirta tuli ulos nopeudella 260 m/s. Törmäyskulma kalvon ja ilman välillä oli 56,5°.

Muut olosuhteet rakeistuksen aikana (ja sen jälkeen) olivat olennaisesti samat kuin esimerkissä I kuvattiin. Jäähdytyksen ja

II

15 75279 seulonnan jälkeen saaduilla tuoterakeilla (2-4 mm) oli seuraa-vat ominaisuudet: 3

Irtopainotiheys 750 kg/m

Murskauslujuus 80 baaria H20-sisältö 0,05 paino-%

Formaldehydisisältö 0,4 paino-%

Iskunkestoisuus 100 %

Vierintäkyky 85 % pyöreitä

Esimerkki IV

Samalla tavoin kuin esimerkissä I ammoniumnitraattiliuosta (200 kg/h) ja voimakasta ilmavirtaa (87 kg/h) syötettiin jatkuvasti pyöreään leijukerrosrakeistimeen (halkaisija 45 cm), joka sisälsi ammoniumnitraattihiukkasten kerroksen, jonka korkeus oli 70 cm ja jota kerrosta (lämpötila 128°C) pidettiin leijutettuna ylöspäin suunnatulla ilmavirralla, jonka pinnan-myötäinen nopeus oli 2,1 m/s ja lämpötila 140°C käyttäen esimerkissä I kuvattua ruiskutuslaitetta samalla, kun lisättiin myös kiinteitä ammoniumnitraattihiukkasia, jotka oli saatu seulottaessa ja murskattaessa kerroksesta poistettuja rakeita, n.

195 kg/h:n määrä.

Syötetty ammoniumnitraattiliuos sisälsi 4,9 paino-% H20 ja 0,31 paino-»% Ca(N0j)2 (laskettuna CaO:na) ja sitä syötettiin 147°C:n lämpötilassa 8 baarin syöttöpaineella, joka tuli ulos väreilevänä, kartiomaisena kalvona (huippukulma 88°; kalvon paksuus 190 ^um; nopeus 32 m/s? We<$ n. 3900) .

Voimakasta ilmavirtaa syötettiin 150°C:n lämpötilassa 1,6 baarin syöttöpaineella ja se tuli ulos ruiskutuslaitteesta n. 300 m/s:n nopeudella.

Kerroksesta poistetut rakeet (lämpötila n. 128°C) seulottiin kuumana ja seulontajae, jonka hiukkaskoko oli yli 4 mm, murskattiin ja palautettiin kerrokseen yhdessä seulontajakeen kanssa, jonka hiukkaskoko oli alle 2 mm.

16 75279

Tuotejae (2-4 mm) jäähdytettiin nopeasti n. 55°C:een leiju-kerrosjäähdyttäjällä. Saaduilla rakeilla oli seuraavat ominaisuudet:

Typpisisältö 34,3 paino-% H-O-sisältö 0,06 paino-% ^ 3

Irtopainotiheys 955 kg/m

Vierintäkyky 95 % pyöreitä

Iskunkestoisuus 100 %

Murskauslujuus 35 baaria öljyn absorptiokyky 0,48 paino-%

Esimerkki V

Samalla tavoin kuin esimerkissä IV ammoniumnitraattiliuos rakeistettiin pyöreässä leijukerrosrakeistimessa, jonka halkaisija oli 45 cm ja kerroksen lämpötila 138°C.

Syötetty ammoniumnitraattiliuos sisälsi 5,2 paino-% H20, 0,5 paino-% CaCO^ ja 2 paino-% savea. Savena käytettiin tuotetta, jota on saatavana yhtiöltä Tennessee Mining and Chemical Corporation nimellä Sorbolite, jonka hiukkaskoko on alle 5 ^um ja joka koostuu pääasiassa Sioista (73 paino-%) ja A^O^sta (14 paino-%). Ammoniumnitraattiliuosta syötettiin 150 kg/h:n määrä 145°C:n lämpötilassa ja 7 baarin syöttöpaineella esimerkissä I kuvatun ruiskutuslaitteen kautta paitsi, että sen nesteen poistoaukon halkaisija oli 2 mm. Neste tuli ulos kartiomaisena kalvona, jonka huippukulma oli 91°, nopeus 30 m/s, kalvon paksuus 190 yum ja Weber-luku n. 3300. Ruiskutuslaitteen kautta syötettyä voimakasta ilmavirtaa (lämpötila 147°C) syötettiin 1,6 baarin paineella 60 kg/h:n määrä ja se tuli ulos ruiskutus-laitteesta nopeudella 300 m/s. Lisäksi kiinteitä ammonium-nitraattihiukkasia (lämpötila n. 135°C), jotka oli saatu seulonta- ja murskausosastosta, syötettiin kerrokseen 148 kg/h:n määrä.

Kerroksesta poistetut rakeet seulottiin kuumana ja näin saatu tuotejae (2-4 mm) jäähdytettiin n. 35°C:een rumpujäähdyttäjällä.

it 75279

Osaa tästä tuotteesta lämmitettiin ja jäähdytettiin viisi kertaa välillä 15-50°C. Saadun tuotteen ja viiteen lämmitys-ja jäähdytysjaksoon saatetun tuotteen ominaisuudet olivat seuraavat:

Tuote Tuote 5 jakson _ jälkeen_

Typpisisältö 33,85 % 33,85 % H90-sisältö 0,09 paino-% 0,08 paino-% Δ o 3

Irtopainotiheys 946 kg/mJ 946 kg/m

Vierintäkyky 75 % pyöreitä 75 % pyöreitä

Iskunkestoisuus 100 % 100 %

Murskauslujuus 40 baaria 40 baaria öljyn absorptiokyky 0,20 paino-% 0,30 paino-%

Esimerkki VI

Samalla tavoin kuin esimerkissä I urealiuosta ja kiinteitä urea-hiukkasia syötettiin jatkuvasti suorakulmaiseen leijukerros-rakeistimeen, jonka pituus oli 2 m ja leveys 1 m ja joka oli varustettu revitetyllä pohjalevyllä, johon oli asennettu 30 esimerkissä I kuvattua tyyppiä olevaa ruiskutuslaitetta. Syötetyn urealiuoksen kokonaismäärä oli n. 6 tonnia/h samalla, kun myös ureahiukkasia syötettiin 5,5 t/h:n määrä. Kerros, jonka pohja-levy oli asennettu n. 3°:n kulmaan, oli alimmasta kohdastaan varustettu poistoputkella, joka oli säätöventtiilillä varustetun putken muodossa.

Muut prosessiolosuhteet olivat olennaisesti samat kuin esimerkissä I. Ruiskutusilman kokonaismäärä oli n. 2600 kg/h ja n. 86 kg/h ruiskutuslaitetta kohti.

Tuote jakeena (2-4 mm) seulottaessa rakeita, jotka oli poistettu kerroksesta ja jäähdytetty, saatiin n. 5,5 tonnia urearakei-ta tunnissa, joilla rakeilla oli olennaisesti samat ominaisuudet kuin esimerkissä I kuvatuilla.

Claims (10)

18 75279

1. Menetelmä rakeiden valmistamiseksi saattamalla kiinteät ytimet kasvamaan kerroksessa, jota pidetään leijutettuna kaasun avulla, joka virtaa ylöspäin kerroksen läpi, panemalla neste-materiaali jähmettymään sanottujen ydinten pinnalla ruiskuttaen nestemateriaalia kerrokseen pohjalta ylöspäin vähintään yhden ruiskutuslaitteen avulla, joka on varustettu keskikanavalla, jonka läpi nestemateriaalia syötetään, ja sen kanssa samankeskisellä kanavalla, joka johtaa voimakasta kaasuvirtaa lineaarisella nopeudella ylöspäin, joka on suurempi kuin leijutuskaasun nopeus, ja nestemateriaali tultuaan ulos keskikanavasta joutuu kosketukseen voimakkaan kaasuvirran kanssa ja kulkeutuu kaasu-virran mukana laimennettuun vyöhykkeeseen, jossa ydinten kasvu tapahtuu, jonka vyöhykkeen kaasuvirta synnyttää ja joka on kokonaan leijutetussa kerroksessa ruiskutuslaitteen yläpuolella, ja poistaen näin saadut rakeet kerroksesta, tunnettu siitä, että nestemateriaali pannaan tulemaan ulos keskikanavasta olennaisesti suljettuna, kartiomaisena kalvona, jonka paine ylittää voimakkaan kaasuvirran paineen, ja tämä kalvo sumutetaan hyvin hienoiksi pisaroiksi voimakkaan kaasuvirran avulla.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että nestemateriaalia syötetään 2-11 baarin paineella ja sille annetaan pyörimisliike ruiskutuslaitteessa.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kalvo tulee ulos keskikanavasta kartiona, jonka huippukulma on 50-110° ja että voimakas kaasuvirta pannaan osumaan kalvoon 30-80°:n kulmassa.

4. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään kaasuvirtaa, jolla on sellainen nopeus, että suhde: 2 pkaasu U kaasu °1 II 3 75279 19 jossa: pkaasu = kaasun tiheys, kg/m Ukaasu = kaasun potentiaalinen nopeus, m/s ja = nestemateriaalin pintajännitys, N/m, on 5,105-50,105 111-1.

5. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään kaasuvirtaa, jonka nopeus on 200-350 m/s.

6. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään kaasuvirran ja nestemateriaalin välistä massasuhdetta, joka on välillä 0,25:1-0,45:1.

7. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kanavan kautta, joka on samankeskinen voimakasta kaasuvirtaa johtavan kanavan kanssa, syötetään ylimääräistä kaasua, jonka nopeus on pienempi kuin voimakkaalla kaasuvirralla, mutta suurempi kuin ydinten vapaa putoamis-nopeus.

8. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kalvolla on sellainen sisäinen pyörteisyys, että Weber-luku ilmaistuna kaavalla: P-. υ,2δ We6 = —- σ1 jossa: = nestemateriaalin tiheys, kg/m , = nestemateriaalin potentiaalinen nopeus, m/s, = nestemateriaalin pintajännitys, N/m, δ = kalvon paksuus sen tullessa ulos keskikanavasta, m, on suurempi kuin 2000.

9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että nestemateriaalin potentiaalinen nopeus on 20-50 m/s. 20 7 5 2 7 9

10. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään nestemateriaalia o ja kaasua, joiden paineet pv ovat sellaiset, että suureen p 3 ollessa tiheys, kg/m ja V ulostulonopeus, m/s P1 V pkaasu ^kaasu on 8:1-16:1. il 21 75279