PL117258B1 - Method of obtaining from the herb of marigold/calendula officinalis/l./a concentrate of high content of triterpene saponosidesiterpenowykh saponozidov iz lekarstvennykh nogotkov/calendula officinalis/ - Google Patents

Method of obtaining from the herb of marigold/calendula officinalis/l./a concentrate of high content of triterpene saponosidesiterpenowykh saponozidov iz lekarstvennykh nogotkov/calendula officinalis/ Download PDF

Info

Publication number
PL117258B1
PL117258B1 PL20239177A PL20239177A PL117258B1 PL 117258 B1 PL117258 B1 PL 117258B1 PL 20239177 A PL20239177 A PL 20239177A PL 20239177 A PL20239177 A PL 20239177A PL 117258 B1 PL117258 B1 PL 117258B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
solvent
extraction
weight
extract
herb
Prior art date
Application number
PL20239177A
Other languages
English (en)
Other versions
PL202391A1 (pl
Inventor
Krystyna Mrugasiewicz
Jerzy Lutomski
Alina Czarcinska
Original Assignee
Inst Przemyslu Zielarskiego
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Przemyslu Zielarskiego filed Critical Inst Przemyslu Zielarskiego
Priority to PL20239177A priority Critical patent/PL117258B1/pl
Publication of PL202391A1 publication Critical patent/PL202391A1/pl
Publication of PL117258B1 publication Critical patent/PL117258B1/pl

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest prosty sposób otrzymywania z ziela nagietka (Calen¬ dula officinalis /L.) suchego niehigroskopijnego kon- cetratu o zawartosci od 50—75% saponozydów trójterpenowych.
Koncentrat saponozydowy znajduje zastosowanie w lecznictwie m.in. jako srodek przeciw immuno- depresji wieku starczego.
Stan techniki. Autorem wynalazku nie jest znany jakikolwiek patent dotyczacy izolacji zespolu sapo¬ nozydów trójterpenowych z ziela nagietka. Z publi¬ kacji Z. Kasprzyk, Z. Wojciechowski (Phytoche- mistry 1967, 6, 69) znany jest jedynie sposób wy¬ odrebniania saponozydów z czesci nadziemnych nagietka, polegajacy na ekstrakcji goracym alko¬ holem etylowym surowca, uprzednio oczyszczonego od substancji balastowych eterem. Po odpedzeniu rozpuszczalnika, z gestego wyciagu wytracano sa- ponozydy bezwodnym acetonem.
Uzyskany surowy wyciag autorzy oczyszczali przez kilkakrotne powtarzanie procesu rozpuszcza¬ nia w alkoholu etylowym i wytracania saponozy¬ dów równa iloscia eteru lub acetonu.
Powyzsza metoda wymaga duzej ilosci latwopal¬ nych rozpuszczalników (eter, aceton) a oczyszczanie zespolu saponozydów polegajace na kilkakrotnym rozpuszczaniu i wytracaniu jest przyczyna niskiej wydajnosci procesu. 10 15 20 25 30 Istota wynalazku i skutki techniczne. Istota wy¬ nalazku polega na tym, ze rozdrobnione (sproszko¬ wane) ziele nagietka (Calendula officinalis /L.), ekstrahuje sie dowolna metoda stosowana do su¬ rowców roslinnych, uwodnionym alkoholem nisko- czasteczkowym najlepiej 75%, biorac na 1 czesc wagowa ziela 10 czesci objetosciowych rozpuszczal¬ nika. Stosowanie do procesu ekstrakcji surowca 75% alkoholu z zawartoscia 2—8% objetosciowych amoniaku, korzystnie 5%, pozwala ma calkowite wydzielenie z surowca zwiazków saponozydowych, a tym samym podnosi wydajnosc procesu.
Wyciag alkoholowy pozbawia sie rozpuszczalnika przez oddestylowanie pod zmniejszonym cisnieniem, a pozostalosc zawiesza sie w 6—12 czesciach wa¬ gowych, korzystnie 10 czesci wody, dodaje sie kwa¬ su, korzystnie octowego w takiej ilosci, zeby jego zawartosc w roztworze wynosila od 0,5—2,5% wa¬ gowych, korzystnie 1% kwasu octowego.
Proces oczyszczania wodnego wyciagu od sub¬ stancji balastowych prowadzi sie rozpuszczalnikami z grupy chlorowcopochodnych; chloroformem ewen¬ tualnie dwuchloroetanem w stosunku objetoscio¬ wym na 1 czesc wyciagu 3 czesci rozpuszczalnika.
Z oczyszczonego wyciagu wodnego ekstrahuje sie zespól saponozydów dwukrotnie butanolem nasyco¬ nym woda, kazdorazowo w stosunku 1:1 czesci objetosciowych. Po przemyciu wyciagów butanolo- wych równa iloscia wody oddestylowuje sie roz¬ puszczalnik pod zmniejszonym cisnieniem. Uzyska- 117 258117 258 ny koncentrat saponozydowy zawiera od 50 do 75% saponozydów trójterpenowych.
Sposób wytwarzania koncentratu saponozydo- wego wg wynalazku jest prosty i latwy do wpro¬ wadzenia technicznego. Procesy ekstrakcji, zagesz¬ czania, mieszania, które sa stosowane wymagaja typowego wyposazenia, jakie posiada kazda wy¬ twórnia zajmujaca sie produkcja wyciagów z roslin leczniczych.
Istotny wplyw na wyczerpujaca ekstrakcje sa¬ ponozydów z ziela nagietka, ma stosowanie do pro¬ cesu izolacji uwodnionego alkoholu w srodowisku alkalicznym.
Dla uzyskania pozadanego srodowiska najkorzy¬ stniejsze jest stosowanie amoniaku, który z racji swojej lotnosci moze byc calkowicie usuniety z wy¬ ciagu na okreslonym etapie procesu technologicz¬ nego.
Ekstrakcja rozcienczonym alkoholem bez zmiany srodowiska upraszcza sam proces, ale pozwala na uzyskanie tylko 50—60% wydajnosci w stosunku do zawartosci saponozydów w surowcu.
Sposób wedlug wynalazku objasniaja blizej nie ograniczajac jego zakresu nastepujace przyklady: Przyklad I: 10 kg rozdrobnionego ziela nagietka lekarskiego (Calendula officinalis /L.) eks¬ trahuje sie wyczerpujaco 75% alkoholem, metylo¬ wym zawierajacym 5% amoniaku. Z metanolowego wyciagu oddestylowuje sie calkowicie rozpuszczal¬ nik pod zmniejszonym cisnieniem, a pozostalosc zawiesza sie w 10 czesciach wagowych wody i pod¬ czas intensywnego mieszania dodaje sie kwasu octowego lodowatego w takiej ilosci, zeby jego za¬ wartosc w roztworze wynosila 1%.
Z kwasnego wodnego wyciagu ekstrahuje sie substancje balastowe chloroformem trzykrotnie, biorac kazdorazowo na 1 czesc objetosciowa wy¬ ciagu 1 czesc objetosciowa rozpuszczalnika.
Reekstrakcje saponozydów z oczyszczonego wod¬ nego wyciagu prowadzi sie dwukrotnie butanolem nasyconym woda, biorac kazdorazowo 1 czesc objetosciowa wyciagu na 1 czesc objetosciowa roz¬ puszczalnika.
Polaczone wyciagi butanolowe przemywa sie równa objetoscia wody i oddestylowuje calkowicie rozpuszczalnik pod zmniejszonym cisnieniem, uzys¬ kujac koncentrat saponozydowy.
Wydajnosc w stosunku do ilosci saponozydów w surowcu 75%.
Przyklad II: 10 kg rozdrobnionego ziela nagietka lekarskiego (Calendula officinalis /L.) eks¬ trahuje sie wyczerpujaco 75% alkoholem metylo¬ wym. Z metalowego wyciagu oddestylowuje sie calkowicie rozpuszczalnik pod zmniejszonym cis¬ nieniem a pozostalosc zawiesza sie w 10 czesciach wagowych wody i podczas intensywnego mieszania dodaje sie kwasu octowego lodowatego w takiej ilosci, zeby jego zawartosc vi roztworze wyno¬ sila 1%.
Z kwasnego wodnego wyciagu ekstrahuje sie substancje balastowe chloroformem trzykrotnie biorac kazdorazowo na 1 czesc objetosciowa wy¬ ciagu 1 czesc objetosciowa rozpuszczalnika. 10 Reekstrakcje saponozydów z oczyszczonego wod¬ nego wyciagu prowadzi sie dwukrotnie butanolem nasyconym woda, biorac kazdorazowo na 1 czesc objetosciowa wyciagu 1 czesc objetosciowa roz- 5 puszczalnika.
Polaczone wyciagi butanolowe przemywa sie rów¬ na objetoscia wody i oddestylowuje calkowicie rozpuszczalnik pod zmniejszonym cisnieniem, uzy¬ skujac koncentrat saponozydowy.
Wydajnosc w stosunku do ilosci saponozydów w surowcu 50—60%. 45 Zastrzezenia patentowe 15 1. Sposób wytwarzania koncentratu o duzej za¬ wartosci saponozydów trójterpenowych z ziela na¬ gietka lekarskiego (Calendula officinalis /L.) na drodze ekstrakcji alkoholem niskoczasteczkowym, 20 znamienny tym, ze rozdrobniony surowiec ekstra¬ huje sie uwodnionym alkoholem zawierajacym nie wiecej niz 4 atomy wegla w czasteczce, w srodo¬ wisku o pH 6—14, potem usuwa rozpuszczalnik przez oddestylowanie, a pozostalosc zawiesza w wo- 25 dzie i ewentualnie zakwasza, nastepnie ekstrahuje zanieczyszczenia rozpuszczalnikiem z grupy chlo¬ rowcopochodnych, po czym reekstrahuje zespól sa¬ ponozydów trójterpenowych przy pomocy butanolu nasyconego woda, a nastepnie oddestylowuje roz- 30 puszczalnik. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do ekstrakcji uzywa sie uwodniony alkohol metylowy, korzystnie o stezeniu 75%. 35 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do ekstrakcji uzywa sie mieszanine alkoholu me¬ tylowego, amoniaku i wody, korzystnie zawiera¬ jaca 75% metanolu i 5% amoniaku. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2 albo 3, zna- 40 mienny tym, ze ekstrakcje prowadzi sie biorac na 1 czesc wagowa ziela 10 czesc objetosciowa roz¬ puszczalnika. 5. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2 albo 3, zna¬ mienny tym, ze oddestylowanie rozpuszczalnika po ekstrakcji i reekstrakcji dokonuje sie pod zmniejszonym cisnieniem. 6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze pozostalosc po ekstrakcji i usunieciu rozpuszczal- 50 nika zawiesza sie w 6—12 czesciach wody, korzy¬ stnie w 10 czesciach. 7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze zakwaszenia zawiesiny dokonuje sie kwasem. octo¬ wym w takiej ilosci aby jego zawartosc w roz- 55 tworze wynosila 0,5—2,5% wagowych, korzystnie 1% wagowych. 8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik chlorowcopochodny do eks- 60 trakcji zanieczyszczen z wodnego wyciagu sapo- nozydowego stosuje sie chloroform. 9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik chlorowcopochodny do eks¬ trakcji zanieczyszczen z wodnego wyciagu sapo- 65 nozydowego stosuje sie dwuchloroetan.117 5 10. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 8 albo 9, zna¬ mienny tym, ze do ekstrakcji zanieczyszczen roz¬ puszczalnikiem z grupy chlorowcopochodnych sto¬ suje sie 1—3 czesci objetosciowych rozpuszczalnika na 1 czesc wagowa wyciagu. 258 6 11. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reekstrakcje butanolem nasyconym woda prowadzi sie dwukrotnie, biorac kazdorazowo ma 1 czesc wagowa wyciagu 1 czesc objetosciowa rozpuszczal- 5 nika.

Claims (11)

Zastrzezenia patentowe 15
1. Sposób wytwarzania koncentratu o duzej za¬ wartosci saponozydów trójterpenowych z ziela na¬ gietka lekarskiego (Calendula officinalis /L.) na drodze ekstrakcji alkoholem niskoczasteczkowym, 20 znamienny tym, ze rozdrobniony surowiec ekstra¬ huje sie uwodnionym alkoholem zawierajacym nie wiecej niz 4 atomy wegla w czasteczce, w srodo¬ wisku o pH 6—14, potem usuwa rozpuszczalnik przez oddestylowanie, a pozostalosc zawiesza w wo- 25 dzie i ewentualnie zakwasza, nastepnie ekstrahuje zanieczyszczenia rozpuszczalnikiem z grupy chlo¬ rowcopochodnych, po czym reekstrahuje zespól sa¬ ponozydów trójterpenowych przy pomocy butanolu nasyconego woda, a nastepnie oddestylowuje roz- 30 puszczalnik.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do ekstrakcji uzywa sie uwodniony alkohol metylowy, korzystnie o stezeniu 75%. 35
3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do ekstrakcji uzywa sie mieszanine alkoholu me¬ tylowego, amoniaku i wody, korzystnie zawiera¬ jaca 75% metanolu i 5% amoniaku.
4. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2 albo 3, zna- 40 mienny tym, ze ekstrakcje prowadzi sie biorac na 1 czesc wagowa ziela 10 czesc objetosciowa roz¬ puszczalnika.
5. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2 albo 3, zna¬ mienny tym, ze oddestylowanie rozpuszczalnika po ekstrakcji i reekstrakcji dokonuje sie pod zmniejszonym cisnieniem.
6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze pozostalosc po ekstrakcji i usunieciu rozpuszczal- 50 nika zawiesza sie w 6—12 czesciach wody, korzy¬ stnie w 10 czesciach.
7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze zakwaszenia zawiesiny dokonuje sie kwasem. octo¬ wym w takiej ilosci aby jego zawartosc w roz- 55 tworze wynosila 0,5—2,5% wagowych, korzystnie 1% wagowych.
8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik chlorowcopochodny do eks- 60 trakcji zanieczyszczen z wodnego wyciagu sapo- nozydowego stosuje sie chloroform.
9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik chlorowcopochodny do eks¬ trakcji zanieczyszczen z wodnego wyciagu sapo- 65 nozydowego stosuje sie dwuchloroetan.117 5
10. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 8 albo 9, zna¬ mienny tym, ze do ekstrakcji zanieczyszczen roz¬ puszczalnikiem z grupy chlorowcopochodnych sto¬ suje sie 1—3 czesci objetosciowych rozpuszczalnika na 1 czesc wagowa wyciagu. 258 6
11. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reekstrakcje butanolem nasyconym woda prowadzi sie dwukrotnie, biorac kazdorazowo ma 1 czesc wagowa wyciagu 1 czesc objetosciowa rozpuszczal- 5 nika.
PL20239177A 1977-11-23 1977-11-23 Method of obtaining from the herb of marigold/calendula officinalis/l./a concentrate of high content of triterpene saponosidesiterpenowykh saponozidov iz lekarstvennykh nogotkov/calendula officinalis/ PL117258B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL20239177A PL117258B1 (en) 1977-11-23 1977-11-23 Method of obtaining from the herb of marigold/calendula officinalis/l./a concentrate of high content of triterpene saponosidesiterpenowykh saponozidov iz lekarstvennykh nogotkov/calendula officinalis/

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL20239177A PL117258B1 (en) 1977-11-23 1977-11-23 Method of obtaining from the herb of marigold/calendula officinalis/l./a concentrate of high content of triterpene saponosidesiterpenowykh saponozidov iz lekarstvennykh nogotkov/calendula officinalis/

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL202391A1 PL202391A1 (pl) 1979-06-04
PL117258B1 true PL117258B1 (en) 1981-07-31

Family

ID=19985749

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL20239177A PL117258B1 (en) 1977-11-23 1977-11-23 Method of obtaining from the herb of marigold/calendula officinalis/l./a concentrate of high content of triterpene saponosidesiterpenowykh saponozidov iz lekarstvennykh nogotkov/calendula officinalis/

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL117258B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL202391A1 (pl) 1979-06-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Masamune et al. 11-Deoxojervine, a new alkaloid from Veratrum species
DE3419947A1 (de) "3-(3-hydroxybutoxy)-1-butanol, verfahren zu seiner herstellung und diese verbindung enthaltende arzneimittel
EP0287000A1 (en) Pharmaceutical compositions containing higher alcohols for the treatment of prostatic pathologies
PL117258B1 (en) Method of obtaining from the herb of marigold/calendula officinalis/l./a concentrate of high content of triterpene saponosidesiterpenowykh saponozidov iz lekarstvennykh nogotkov/calendula officinalis/
DE2915063A1 (de) Verfahren zur extraktion von sennosiden
Das et al. Minor C29-steroids from the marine red alga, Gracilaria edulis
Carpenter et al. Triterpenes of five Euphorbiaceae species of Sri Lanka
Meriçli Palmitic acid ester of sitosteryl 3β-glucoside from Centaurea regia
Cho et al. Triterpenoidal saponins from the bark of Kalopanax pictum var. typicum
DE1260466B (de) Verfahren zur Herstellung von 17-Oxo-D-homo-5alpha- oder 17-Oxo-D-homo-5alpha,13alpha-18-saeuren bzw. von deren Methylestern
Garg et al. Blighia sapida I. Constituents of the fresh fruit
DE3112737C2 (pl)
Wang et al. Study of extraction of phytosterol from masson pine raw tall oil
CH518272A (de) Verfahren zur Herstellung neuer 4-Halogen-1,2a;6,7B-bismethylen- 4-3-ketosteroide
CN112299997B (zh) 一种从Nigella sativa种籽中分离提取链状酯类化合物的方法
de Valeri et al. Sapogenins from Solanum meridense
SEROTA et al. Steroidal Sapogenins. LXIII. Chiapagenin, a New Normal (25 L) Δ5-12β-Hydroxysapogenin2
DE2220796C2 (de) Verfahren zur Herstellung von 3-Glucos-2-yl-3-desmethylthiocolchicin und von 2-Glucos-2-yl-2-desmethylthiocolchicin
DE825686C (de) Verfahren zur UEberfuehrung von í¸-20-Cyanpregnenen mit einer oder mehreren kerngebundenen Hydroxylgruppen in 17 alpha-Oxy-20-ketopregnane
DE1042177B (de) Verfahren zur Gewinnung von Andromedotoxin
GB1589671A (en) Process for obtaining aristolochic acids
JPS5970698A (ja) 小豆サポニン類の製造方法
DE1959039A1 (de) Verfahren zur Gewinnung von Peruvosid
Sim et al. Extractives from the leaves of Leuconotis eugenifolia
DE1620147C (de) Verfahren zur Herstellung von Berbin derivaten