PL114825B1 - Method of aromatic hydrocarbons extraction - Google Patents

Method of aromatic hydrocarbons extraction Download PDF

Info

Publication number
PL114825B1
PL114825B1 PL1978208924A PL20892478A PL114825B1 PL 114825 B1 PL114825 B1 PL 114825B1 PL 1978208924 A PL1978208924 A PL 1978208924A PL 20892478 A PL20892478 A PL 20892478A PL 114825 B1 PL114825 B1 PL 114825B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
liquid
solvent
aromatic hydrocarbons
stage
extraction
Prior art date
Application number
PL1978208924A
Other languages
English (en)
Other versions
PL208924A1 (pl
Inventor
Romolo Montanari
Sergio Antonelli
Original Assignee
Snamprogetti Spa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from IT2659577A external-priority patent/IT1085408B/it
Application filed by Snamprogetti Spa filed Critical Snamprogetti Spa
Publication of PL208924A1 publication Critical patent/PL208924A1/pl
Publication of PL114825B1 publication Critical patent/PL114825B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G21/00Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
    • C10G21/28Recovery of used solvent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/005Processes comprising at least two steps in series
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G21/00Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób ekstrakcji weglowodorów aromatycznych z mieszanin, a zwla¬ szcza sposób ekstrakcji mieszanin benzenu, tolue¬ nu, ksylenów i weglowodorów C9 z mieszanin za¬ wierajacych równiez inne zwiazki.Znane sa liczne sposoby ekstrakcji wieglowodo- r6w aromatycznych, w których po ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz nastepuje destylacja eksrak- cyjna, przy uzyciu jako czynnika do ekstrakcji i destylacji ekstrakcyjnej mieszaniny wysókowrza- cego rozpuszczalnika i wody.Do najbardziej odpowiednich do ekstrakcji, wy- sokowrzacych rozpuszczalników zalicza sie morfo- line, alkilowe oraz alkilowoketonowe pochodne morfoliny, a szczególnie korzystne rezultaty uzys¬ kuje sie stosujac N-formylomorfoline zmieszana z woda w ilosci do 30% wagowych* Znane sposoby ekstrakcji przy uzyciu wymie¬ nionych rozpuszczalników obejmuja zasadniczo 4wa rodzaje procesów. Pierwszy opiera sie na me¬ todzie zimnego cyklu, w której weglowodory aro¬ matyczne poddaje sie ekstrakcji w ukladzie ciecz/ /ciecz rozpuszczalnikiem w obecnosci strumienia orosienia weglowodorów niearomatycznych o sto¬ sunkowo niskiej temperaturze wrzenia, takich jak pentan, jak opisano w polskim opisie patento¬ wym nr'65 971. Drugi rodzaj opiera sie na meto¬ dzie goracego cyklu w polaczeniu z ekstrakcja w ukladzie ciecz/ciecz i destylacja ekstrakcyjna.W takim procesie surowiec zawierajacy weglowo- 10 15 20 dory aromatyczne poddaje sie najpierw dwustop¬ niowej ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz otrzymu¬ jac faze rafinatu skladajaca sie z weglowodorów niearomatycznych i (faze ekstraktu zawierajaca roz¬ puszczalnik, weglowodory aromatyczne . i frakcje weglowodorów nasyconych pierwotnie zawartych w surowcu.Ekstrakt kieruje sie do kolumny destylacji eks¬ trakcyjnej, z której jako produkt górny otrzymuje sie weglowodory nasycone a jako produkt dolny — rozpuszczalnik zawierajacy weglowodory aroma¬ tyczne. Weglowodory nasycone rozdziela sie nastep¬ nie na dwie frakcje, wyzej wrzaca i nizej wrzaca, przy czym te ostatnia zawraca sie do drugiego stopnia ekstrakcji natomiast frakcje wyzej wrzaca albo odprowadza sie albo wprowadza «do pierwsze¬ go .stopnia ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz. Roz¬ puszczalnik zawierajacy weglowodory aromatyczne kieruje sie z kolumny ekstrakcyjnej do kolumny rektyfikacyjnej aby odzyskac rozpuszczalnik i we¬ glowodory aromatyczne.Na górze kolumny stosuje sie orosienie <— wo/de a odparowana wode wprowadza sie na dole ko¬ lumny, przy czym cala odzyskana wode na górze oddziela sie od weglowodorów aromatycznych przez dekantacje.Znane sposoby ekstrakcji i destylacji ekstrakcyj¬ nej, sa zwykle stosunkowo kosztowne pod wzgle^ dem zuzycia ciepla, zwlaszcza w destylacji ekstrak¬ cyjnej i odpedzaniu rozpuszczalnika w celu rege- 114 825114 885 neracji rozpuszczalnika do ponownego uzycia przy ekstrakcji i 'destylacji ekstrakcyjnej.Stwierdzono, ze mozna znacznie zmniejszyc zu¬ zycie ciepla stosujac w destylacji ekstrakcyjnej i rektyfikacji rozpuszczalnik z woda w ilosci wiek¬ szej (wyrazonej w procentach w stosunku do roz¬ puszczalnika) niz przy ekstrakcji w ukladzie ciecz/ /ciecz.Zgodnie z wynalazkiem opracowano SPP§6J) eks¬ trakcji weglowodorów aromatycznych z mieszanin, obejmujacy ekstrakcje mieszaniny zawierajacej weglowodory aromatyczne w dwustopniowym sze¬ regowym ukladzie ciecz/ciecz, w wyniku której otrzymuje sie ekstrakt i rafinat, ekstrakt pocho¬ dzacy z ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz poddaje sie destylacji ekstrakcyjnej uzyskujac produkt górny, który rozdziela sie na dwie frakcje o róz¬ nych temperaturach wrzenia, frajceje wyzej wrza¬ ca i frakcje nizej wrzaca, frakcje nizej wrzaca za¬ wraca sie do dolnej strefy drugiego stopnia eks¬ trakcji w ukladzie ciecz/ciecz, zas frakcje wyzej wrzaca zawraca sie ido strefy powyzej zasilania surowcem w pierwszym stopniu ekstrakcji, a dolny produkt z destylacji ekstrakcyjnej poddaje sie rektyfikacji oddzielajac weglowodory aromatyczne q<| rozpuszczalnika przy uzyciu wylacznie wody jako strumienia orosienia, który to sposób polega na tym, ze wodny destylat otrzymany u góry stopnia rektyfikacji uzywa sie wylacznie do prze¬ mywania rafinatu, po czym przesyla df 'dolnej cze¬ sci drugiego stopnia ekstrakcji w ukladzie ciecz/ /ciecz, natomiast rozpuszczalnik opuszczajacy dól stopnia rektyfikacji rozpreza sie izoentalpowo roz¬ dzielajac go na strumien ciekly skladajacy sie z; ro^pus^czaln^a o zawartosci wody i resztkowych wggtowttdoj&i?' aromatycznych nizszej niz w roz¬ puszczalniku odplywajacym z dolu stopnia rekty¬ fikacji i na strunueft ga?Swy skladajacy sie nje z wody Q njewieJMej zawa^ojci rozpuszczalni¬ ka i weglowodorów aromatycznych, który po kon¬ densacji przesyla sie czesciowo do dolu drugiego stopnia ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz a pozo¬ stalo^ miesza sie z ej^stpa^tem opuszczajacym sto¬ pie^ efcstralccji w ukladzie ciecz/ciecz przed wpro- w$$zaaiem go do kolumny destylacji ekstrakcyjnej.Procentowa zawartosc wody w stopniu ekstrakcji w. ukladzie ciecz/ciecz waha sie od 0,5% do 12% nadmiaru, zas w pozostalych stopniach od 2% do l&% nadmiaru, a w kazdym razie procentowa za¬ wartosc wody w destylacji ekstrakcyjnej i rekty¬ fikacji rozpuszczalnika (kolumna odpedzajaca) jest zawsze od niej wyzsza.Zasadnicza róznica pomiedzy sposobem wedlug wynalazku a sposobami znanymi ze stanu techniki polega na tym, ze proces prowadzi sie przy róznej zawartosci wody w rozpuszczalniku w stopniach ekstrakcji w ukladaie ciecz/ciecz, jak równiez w stopniach destylacji ekstrakcyjnej i odpedzania.Zawartosc wody w rozpuszczalniku przesylanym do destylacji ekstrakcyjnej i odpedzania jest wyz¬ sza niz zawartosc wody w rozpuszczalniku przesy¬ lanym do ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz. Pozwa¬ la to polepszyc proces ekstrakcji i jednoczesnie zmniejszyc zapotrzebowanie ciepla.Poza tym, rózne zawartosci wody uzyskuje sie przez izoentalpowe rozprezanie rozpuszczalnika o4- prowadzanego z dolu kolumny rektyfikacyjnej (od¬ padowej) a nie przez destylacje.Nieoczekiwanie okazalo sie, ze zmieniajac zawar- s tosc wody polepsza sie proces ekstrakcji oraz ze uzyskuje sie prawidlowa zawartosc wody bez sto¬ sowania konwencjonalnej rektyfikacji. iW sposobie wedlug wynalazku przyjmuje sie wysoka zawartosc wody w stopniu destylacji eks- 10 trakcyjnej w porównaniu z zawartoscia w stopniu ekstrakcji ciecz/ciecz w przeciwienstwie do zna¬ nych sposobów, w których woda powinna byc w wiekszej ilosci w stopniu ekstrakcji ciecz/ciecz aby polepszyc selektywnosc rozpuszczalnika a w 15 mniejszej ilosci w stopniu destylacji ekstrakcyjnej w celu lepszego wykorzystania efektu róznicowania lotnosci rozdzielonych skladników (patrz np. opis patentowy RFN nr .2 040 025).Ponizej opisano uklad, w którym, choc nie wy- 20 lacznie, korzystnie mozna stosowac wynalazek, w odniesieniu do zalaczonego rysunku.Surowiec przesyla sj^, grzewedejn 17 do dolnej czesci ekstraktora 1 w ukladzie ciecz/ciecz, gdzie w przeciwpradzie styka sie z rozpuszczalnikiem 25 wprowadzanym przewodem 20 do górnej czesci ekstraktora. Z góry ekstraktora 1 wyplywa rafinat przesylany nastepnie przewodem 18 do kolumny odpedzajacej 3 w celu usuniecia sladów wprowa¬ dzonego don rozpuszczalnika. Przemywanie to pro- 3Q wadzi sie w przeciwpradzie za pomoca wody wy¬ plywajacej dolem z odstojnika 12.Oczywiscie, przy jednakowe} objetosci uzytej wody mycie jest tym korzystniejsze, im wyzsza jest czystosc. U góry kolumny 3 otrzymuje sie rafinat 35 pozbawiony rozpuszczalnika, przesylany przewo¬ dem 19 do granicznych wydzialów fabryki.Woda wyplywajaca z dolu kolumny 3 przesyla¬ na jest przewodem 33 do dolnej czescie ekstrakto¬ ra 2 w ukladzie ciecz/ciecz. Wzbogacony w weglo- 40 wodory aromatyczne rozpuszczalnik wyplywajacy od dolu ekstraktora 1 podawany jest przewodem 21 na górna pólke ekstraktora 2. Z górnej pólki eks¬ traktora t odbiera sie rafinat przesylany przewo- dem 41 do dolnej czesci ekstraktora 1 w celu ewen¬ tualnego odzyskania czesci weglowodorów aroma¬ tycznych znajdujacych sie jeszcze w rafinacie.Bo dolnej czesci ekstraktora 2 przesyla sie prze¬ wodami 33 i 26 wode myjaca rafinat, plynaca z kolumny 3, i strumien (skladajacy sie z weglo- 50 wodorów i wody, wyplywajacy z drugiego stopnia kondensacji 8 po kolumnie destylacji ekstrakcyj¬ nej 5* Jedna z charakterystycznych cech niniejszego wynalazku jest uzyskanie strumienia skladajacego sie gl6wnie z wody i zawierajacego równiez roz¬ puszczalnik oraz weglowodory aromatyczne, otrzy¬ manego przez skroplenie w kondensatorze 15 fazy parowej pochodzacej z prózniowego odprezaeza 14. iPrzewodem 40 mozna zasilac od dolu ekistraktor 50 2 czescia takiego strumienia az do uzyskania opty¬ malnej zawartosci wody.Dolny strumien z ejcstraktora 2 przesyca sie przewodem 22 do wymiennika 4, w (którym odzyg^ kuje sie cieplo kosztem zubozonego rozpuszczalnika es wyplywajacego z dolu kolumny odpedowej 10, 45 55114 825 6 a potem, przewodem 23, do kolumny destylacji ekstrakcyjnej 5. Przed wlotem do kolumny do wzbogaconego rozpuszczalnika dodaje sie, przewo¬ dem 38, wode pochodzaca ze skraplacza 15.Dodatek wody, doprowadzanej przewodem 38, 5 oddzialywuje korzystnie ulatwiajac oddzielenie weglowodorów niearomatycznych i umozliwiajac tym otrzymanie ekstraktu o wysokiej czystosci przy jednoczesnym zmniejszeniu zuzycia ciepla w porównaniu z przypadkami, w których stosuje sie io mniejsza ilosc wody.Pamietajac, iz rozpuszczalniki stosowane w eks¬ trakcji weglowodorów aromatycznych maja wyso¬ ka temperature wrzenia i ze im wyzsza jest za¬ wartosc wody w wodzie, tym nizsza jest tempe- 15 ratura wrzenia mieszaniny, dodatek wody spelnia równiez funkcje srodka dalej jeszcze zmniejszaja¬ cego zuzycie ciepla w kolumnie destylacji ekstrak¬ cyjnej.Rzeczywiscie, gdy trzeba ogrzac strumien 27 w skladajacy sie z rozpuszczalnika i wyekstrahowa¬ nych weglowodorów aromatycznych do nizszej temperatury, wówczas oszczedza sie cieplo jawne, odpowiadajace róznicy temperatur, zaleznie od za¬ wartosci wody, przy zachowaniu niezmienionej wy- 25 dajnosci kolumny destylacji ekstrakcyjnej.Produkt górny z kolumny 5 przesyla sie przewo¬ dem 24 najpierw do czesciowego skraplacza 6, w którym kondensuje niewielka czesc wody wraz z frakcja ciezszych weglowodorów aromatycznych, 30 wysokowrzacych weglowodorów nasyconych i weg¬ lowodorów niearomatycznych, odznaczajacych sie nienormalna polarnoscia powodujaca ich rozpusz¬ czanie w rozpuszczalniku.Przewodem 25 rozpatrywany kondensat doprowa- 35 dzany jest do odpowiedniego miejsca w ekstrak- torze 1, powyzej wlotu surowca 17, w celu ulat¬ wienia upustu niearomatycznych zwiazków o nie¬ normalnej polarnosci do rafinaitu i, tym samym, unikniecia nagromadzania sie tych zwiazków w 40 obiegu i pogorszenia czystosci ekstraktu.Faze parowa z separatora 7 skrapla sie calkowi¬ cie w kondensatorze 8 i zbiera w separatorze 9.Kondensat ten, skladajacy sie z wody, lekkich weglowodorów aromatycznych i nizej, wrzacych 45 weglowodorów nasyconych, podaje sie przewodem 26 do ekstraktora 2 od dolu.Rozwazajac wplyw dodatku wody na dól eks¬ traktom 2, przewodami 33 i 40, nalezy stwierdzic, ze niearomatyczne, wyzej wrzace zwiazki znajdu- 50 jace sie w rozpuszczalniku przejda do rafinatu i beda zastapione nizej wrzacymi weglowodorami niearomatycznymi, które latwiej mozna oddzielic w nastepujacym potem etapie destylacji ekstrak¬ cyjnej. 55 Dolny strumien z kolumny destylacji ekstrakcyj¬ nej uzupelnia sie, przez przewód 39, pozostala czes¬ cia wody z kondensatora 15, po czym podaje do kolumny odpedowej 10 zwiazków aromatycznych.Charakterystyczna cecha niniejszego wynalazku 60 jest dodatek wody do wzbogaconego rozpuszczalni¬ ka przed wprowadzeniem go do kolumny 10.Pamietajac, ze zadaniem kolumny odpedowej weglowodorów aromatycznych jest oddzielenie ich od rozpuszczalnika i ze etap rozdzielania jest tym g* uciazliwszy im wyzsze sa temperatury wrzenia od¬ dzielanych weglowodorów aromatycznych, stwier¬ dzono, iz dodatek wody nieoczekiwanie usprawnia oddzielenie. Sposób bedacy przedmiotem niniejsze¬ go wynalazku umozliwia operowanie w czterech etapach, reprezentowanych aparatami 1, 2, 5 i 10, mieszaninami o zawartosci wody najbardziej od¬ powiedniej do tego, aby calkowicie wykorzystac mozliwosci rozpuszczalnika pozostajac w zgodnosci z szeregiem wymagan, które maja byc spelnione w praktyce.Zubozony rozpuszczalnik opuszczajacy kolumne 10 przesyla si^ przewodem 34 do wymiennika 4 w celu podgrzania strumienia zasilajacego kolum¬ ne destylacji ekstrakcyjnej, po czym rozpreza sie go izoentalpowo w zaworze 13 do odpowiednio zmniejszonego cisnienia, które zalezy od rodzaju surowca wprowadzanego do instalacji i zawartosci wody w rozpuszczalniku u dolu kolumny 10.Czyniac to kosztem entalpii strumienia 34, któ¬ rego temperatura po oddaniu ciepla w wymienni¬ ku 4 jest taka, ze nie nadaje sie do zyskownego wykorzystania w instalacji, ociaga sie rozdzielenie strumienia 34 na dwa strumienie, 35 i 20, odpo¬ wiednio ciekly i gazowy, a to dzieki izoentalpowe- mu rozprezeniu w stopniu wystarczajacym do uzyskania cisnienia absolutnego 5332 Pa.Strumien 35 sklada sie zasadniczo z wody i nie¬ wielkich ilosci rozpuszczalnika oraz weglowodo¬ rów aromatycznych, podczas gdy zawartosc wody i weglowodorów w strumieniu 20 jest znacznie mniejsza niz w strumieniu 34. Wskutek tego uzys¬ kuje sie strumien 20, który ze wzgledu na mniejsza zawartosc wody i resztkowych weglowodorów umozliwia operowanie w ekstraktorze 1 dla ukladu ciecz/ciecz w lepszych warunkach, bowiem mozna ograniczyc dozowanie rozpuszczalnika w stosunku do znanych sposobów, czego wynikiem jest zmniej¬ szenie zuzycia ciepla przy wysokim odzysku weglo¬ wodorów aromatycznych.Podobnie, strumien 35, który po skrompleniu w kondensatorze 15, mozna rozdzielic na strumie¬ nie 40, 38 i 39, stosowane, jak to szczególowo wy¬ jasniono powyzej, do koncowej regulacji zawar¬ tosci wody u dolu ekstraktora 2 ciecz/ciecz w ko¬ lumnie 5 destylacji ekstrakcyjnej i w kolumnie odpedowej 10 weglowodorów aromatycznych.Zmniejszone cisnienie w rozdzielaczu 14 i skrap¬ laczu 15 utrzymuje sie za pomoca ezektora 16.Stopien zmniejszenia cisnienia jest scisle zwiaza¬ ny z mozliwoscia zupelnego skroplenia (z wyla¬ czeniem zwiazków niekondensujacych) strumienia 35, koniecznego w celu unikniecia mozliwych strat weglowodorów aromatycznych.Zastosowanie izoentalpowego rozprezania roz¬ puszczalnika pochodzacego z dolu kolumny odpe¬ dowej umozliwia osiagniecie innych bezsprzecznych korzysci; wynikaja one z faktu, ze w przeciwien¬ stwie do znanych sposobów, rozpuszczalnik uzyski¬ wany z kolumny odpadowej moze miec sklad rózny od skladu rozpuszczalnika zasilajacego ekstrak- tor 1.Resztkowa zawartosc weglowodorów aromatycz¬ nych w strumieniu 34 jest znacznie wyzsza niz w strumieniu 20 i wlasnie wskutek izoentalpowego114 825 rozprezenia mozna oddzielic czesc tych weglowodo¬ rów w fazie parowej. Stopien rozdzialu w kolum¬ nie odpadowej weglowodorów aromatycznych nie jest wiec tak wysoki, wskutek czego mozna osiag¬ nac znaczne oszczednosci w zuzyciu ciepla.Jako ze rozpuszczalnik z dolu kolumny odpado¬ wej zawiera wiecej; wody i weglowodorów niz stru¬ mien: 20^ jego wzgledna temperatura wrzenia jest nizsza niz temperatura wrzenia strumienia 20 pod tym samym cisnieniem. W konsekwencji mozna obnizyc zuzycie ciepla, pozostajace w zwiazku z. oszczednosciami ciepla jawnego odpowiadajacego róznicy temperatur.Jezeli stwierdzi sie, ze najwyzsza temperatura panuje w dolnej czesci kolumny odpedowej, to jej. obnizenie oznacza korzysc ze wzgledu na stabil¬ nosc rozpuszczalnika a takze na przebieg zjawisk korozyjnych, dzieki czemu w calej instalacji 'bez¬ piecznie mozna stosowac stal weglowa.Poniewaz frakcjonowanie jest plytsze, przeto mozna uniknac wprowadzania do kolumny odpe¬ dowej,. od dolu, pary wytwarzanej przez odparowa¬ nie czesci wody uzyskiwanej jako destylat w od- stojniku 12. Cieplo dostarczane do dolnego reboile- ra jest takie samo i przez zmniejszenie do mini¬ mum szybkosci przeplywu destylatu 32, pozostaja¬ ce w zgodnosci z wymaganiami operacji przemy¬ wania rafinatu, mozna pracowac przy duzym za¬ wrocie, wskuitek czego osiaga sie zmniejszenie za¬ silania rozpuszczalnikiem.Stosujac izoentalpowe rozprezanie wytwarza sie strumien skladajacy isie zasadniczo z wody, który wykorzystuje sie stosownie do wymagan instalacji, oraz utylizuje sie odpadkowe cieplo, którego nie mozna by inaczej wykorzystac, podczas gdy w zna¬ nych sposobach wode uzywana w instalacji otrzy¬ muje sie przez destylacje rozpuszczalnika i odpe¬ dzenie weglowodorów w separatorach w glowicy kolumny destylacji ekstrakcyjnej oraz kolumny odpedowej weglowodorów aromatycznych.Operacje w poszczególnych etapach sposobu wedlug niniejszego wynalazku prowadzi sie w nizej podanych zakresach temperatur i zawartosci wody. a) Temperatura ekstrakcji ciecz/ciecz w obu stopniach wynosi od 15°C do 100°C. Zawartosc wo¬ dy w obu stopniach wynosi od Qj% do 12% wa¬ gowych, w stopniu 1 korzystnie od 0,5 do 8%, a w stopniu 2 od 0,5 do 12%. to) Temperatura destylacji ekstrakcyjnej 5 i od¬ pedzania 10 weglowodorów aromatycznych wynosi od 50 do 180°C. Zawartosc wody w etapach 5 i 10 wynosi od 2 do 15% wagowych.Najodpowiedniejsza zawartosc wody dobiera sie dla kazdego przypadku, a zalezy ona od zawartos¬ ci zwiazków niearomatycznych i wzajemnych sto¬ sunków zwiazków aromatycznych w surowcu zasi¬ lajacym instalacje.Nastepujacy przyklad podany jest dla ilustracji i nie stanowi jakiegokolwiek ograniczenia.Frzyklad Ekstrakcje prowadzono w instala¬ cji przedstawionej na zalaczonym rysunku stosu*- iajL jako surowiec: benzyne, po reformingu o naste¬ pujacym skladzie wyrazonym w procentach wa¬ gowych. 8 Benzen 10% Toluen 31% Ksyleny 21%.Weglowodory aromatyczne C9 i wyzsze 8% 5 Zwiazki niearomatyczne 30%, Surowiec ten wprowadza sie z szybkoscia 100 kg na godzine na dolna pólke kolumny ekstrakcyjnej 1 ciecz/ciecz, zawierajacej 00 pólek perforowa- 10 nych.Na góre kolumny 1 wprowadza sie z szybkoscia 370 kg na godzine NHformylomorfoline <2% rozitwór w wodzie o resztkowej zawartosci weglowodorów okolo 1,2% wa'g.). Na 20 pólke (liczac od -dolu) 15 wprowadza sie ciezsza frakcje 25, otrzymana w pierwszym stopniu kondensacji 7, górnego pro¬ duktu z kolumny destylacji ekstrakcyjnej 5, w ilo¬ sci 1,5 kg na godzine, z czego 0,25 kg stanowi wo¬ da. Kolumne 1 utrzymuje sie w temperaturze 20 miadzy 50 a 60^C. Góra kolumny 1 odplywa rafi- ¦nat w ilosci 31,9- kg na godzine, który po przemyciu w kolumnie 3 przesyla sie do koncowych wydzia¬ lów fabryki.Jako wode myjaca, w ilosci 2,2 kg na godzine, 25 stosuje sie wode odplywajaca z odstojnika 12, zu¬ pelnie pozbawiona rozpuszczalnika, a po wykorzy¬ staniu wprowadza sie ja od dolu do ekstraktora ciecz/ciecz 2.Do ekstraktora 2, zawierajacego 20 perforowa- 30 nych pólek, wprowadza sie od dolu lzejsza frakcje 26 produktu górnego z kolumny destylacji ekstrak¬ cyjnej 5 w ilosci 28,6 kg na godzine, z czego 7,4 kg stanowi woda.W koncu, przewodem 40 wprowadza sie do eks¬ traktora 2 od dolu strumien z szybkoscia 7,8 kg na godzine, z czego 4,3 kg stanowi woda, a pozo¬ stalosc weglowodory i rozpuszczalnik.Zawartosc wody w strumieniu dolnym wyply¬ wajacym z ekstraktora 2 wynosi 4,5% wag. w od¬ niesieniu do calej mieszaniny, a 5,7% wag. w sto¬ sunku do ukladu woda/rozpuszczalnik.Przed wprowadzeniem do kolumny destylacji ekstrakcyjnej do dolnego strumienia z ekstraktora 2 dodaje sie przewodem 38 5,9 kg cieczy na go¬ dzine, z czego 3,2 kg stanowi woda.Dolna czesc kolumny 5 utrzymuje sie w tempe¬ raturze 146°C, a zawartosc wody wynosi 3,8% wag. w stosunku do mieszaniny zawierajacej ponadto weglowodory aromatyczne i rozpuszczalnik, oraz ^ 4,5% wag. w odniesieniu do samego rozpuszczal¬ nika.W pokazanym przykladzie zakladano, ze konden¬ sat ze skraplacza 15 rozdziela sie na dwa tylko strumienie, 40 i 38, utrzymujac takze w kolumnie 55 destylacji ekstrakcyjnej jak najwyzsze stezenie wody odpowiadajace ilosciom, którymi sie operuje.Dolny strumien z kolumny destylacji ekstrak¬ cyjnej przesyla sie do kolumny odpadowej 10 we¬ glowodorów aromatycznych, gdzie ha g£rze otrzy- ^ muje sie weglowodory aromatyczne o wysokiej czystosci. Zawartosc weglowodorów niearomatycz¬ nych wynosi ponizej 400 czesci na milion (ppm).Jednoczesnie osiaga sie wysoki stopien odzysku weglowodorów aromatycznych, reprezentowany na- 55. stepujacymi wartosciami: 40 45114 8% 9 Benzen 100,0% Toluen 39,8% Ksyleny 97,0% Zwiazki aromatyczne C9 i wyzsze 85,0% Wodny destylat otrzymywany z odstojnika 12 uzywa sie do przemywania rafinatu. Produkt dol¬ ny utrzymuje sie w temperaturze 1G0°C, a zawiera on 2% wag. pozostalosci weglowodorowych i 3,9% wag. wody.W separatorze 14, tak jak i w kondensatorze 15, utrzymuje sie cisnienie 14 663 Pa.W porównaniu z obiegiem konwencjonalnym, w którym nie stosuje sie izoentalpowego rozpreza¬ nia rozpuszczalnika z dolu kolumny odpedowej, i otrzymuje isie weglowodory aromatyczne o takiej samej czystosci, nowy obieg pozwala zaoszczedzic 18% ciepla w kolumnie destylacji ekstrakcyjnej i 20% ciepla w kolumnie odpedowej weglowodo¬ rów aromatycznych a takze osiagnac wyzszy sto¬ pien odzysku weglowodorów aromatycznych.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób ekstrakcji weglowodorów aromaitycz- nyh z mieszanin, obejmujacy ekstrakcje mieszani¬ ny zawierajacej weglowodory aromatyczne w dwu¬ stopniowym szeregowym ukladzie ciecz/ciecz, w wyniku czego otrzymuje sie ekstrakt i rafinat, eks¬ trakt pochodzacy z ekstrakcji w ukladzie ciecz/ /ciecz poddaje sie destylacji ekstrakcyjnej, uzysku¬ jac produkt górny, który rozdziela sie na dwie frakcje o TÓznych temperaturach wrzenia, frakcje wyzej wrzaca i frakcje nizej wrzaca, która to frak¬ cje nizej wrzaca zawraca sie do dolnej czesci dru¬ giego stopnia ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz, zas frakcje wyzej wrzaca zawraca sie do strefy powy- 10 zej zasilania surowcem w pierwszym stopniu eks¬ trakcji, a produkt dolny z destylacji ekstrakcyjnej poddaje sie rektyfikacji oddzielajac weglowodory aromatyczne od rozpuszczalnika przy uzyciu jedy- 5 nie wody jako orosienia, znamienny tym, ze wodny destylat otrzymany u góry stopnia rektyfikacji uzy¬ wa isie wylacznie do przemywania rafinatu, po czym przesyla do dolnej czesci drugiego stopnia ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz, rozpuszczalnik 10 odplywajacy z dolu stopnia rektyfikacji rozpreza sie izoentalpowo rozdzielajac go na ciekly stru¬ mien skladajacy sie z rozpuszczalnika o zawartosci wody i resztkowych weglowodorów aromatycznych nizszej niz w rozpuszczalniku z dolu stopnia rekty- 15 fikacji i na strumien gazowy skladajacy sie glów¬ nie z wody o niewielkiej zawartosci rozpuszczal¬ nika i weglowodorów aromatycznych, przy czym po kondensacji czesc tego strumienia przesyla sie do dolu drugiego stopnia ekstrakcji w ukladzie 20 ciecz/ciecz, a pozostalosc miesza sie z ekstraktem otrzymanym po ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz przed wprowadzeniem go do kolumny destylacji ekstrakcyjnej. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze M proces ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz prowadzi sie w temperaturze od 15°C do 100°C. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze proces ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz prowadzi sie przy zawartosci wody od 0,5% do 12% wago- 30 wych, zas proces destylacji ekstrakcyjnej i rekty¬ fikacji prowadzi sie przy zawartosci wody od 2% do 15% wagowych, w kazdym razie wyzszej niz w procesie ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz. 4. Sposób wedlug zastrz, 1, znamienny tym, ze 39 proces destylacji ekstrakcyjnej i rektyfikacji weg¬ lowodorów aromatycznych prowadzi sie w tempe¬ raturze od 50°C do 180^C.114 825 18 M. 17 32 43 U w 2+ 40 33 ) C ~T9 24 * i 1 h*- 26 14 W 22 <£ 27H 39 Af« 110 28 34 12 -l- '30 RSW Zakl. Graf. W-wa, Srebrna 16, z. 40-82/O — 90 + 20 egz.Cena 100 zl PL PL PL PL PL PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób ekstrakcji weglowodorów aromaitycz- nyh z mieszanin, obejmujacy ekstrakcje mieszani¬ ny zawierajacej weglowodory aromatyczne w dwu¬ stopniowym szeregowym ukladzie ciecz/ciecz, w wyniku czego otrzymuje sie ekstrakt i rafinat, eks¬ trakt pochodzacy z ekstrakcji w ukladzie ciecz/ /ciecz poddaje sie destylacji ekstrakcyjnej, uzysku¬ jac produkt górny, który rozdziela sie na dwie frakcje o TÓznych temperaturach wrzenia, frakcje wyzej wrzaca i frakcje nizej wrzaca, która to frak¬ cje nizej wrzaca zawraca sie do dolnej czesci dru¬ giego stopnia ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz, zas frakcje wyzej wrzaca zawraca sie do strefy powy- 10 zej zasilania surowcem w pierwszym stopniu eks¬ trakcji, a produkt dolny z destylacji ekstrakcyjnej poddaje sie rektyfikacji oddzielajac weglowodory aromatyczne od rozpuszczalnika przy uzyciu jedy- 5 nie wody jako orosienia, znamienny tym, ze wodny destylat otrzymany u góry stopnia rektyfikacji uzy¬ wa isie wylacznie do przemywania rafinatu, po czym przesyla do dolnej czesci drugiego stopnia ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz, rozpuszczalnik 10 odplywajacy z dolu stopnia rektyfikacji rozpreza sie izoentalpowo rozdzielajac go na ciekly stru¬ mien skladajacy sie z rozpuszczalnika o zawartosci wody i resztkowych weglowodorów aromatycznych nizszej niz w rozpuszczalniku z dolu stopnia rekty- 15 fikacji i na strumien gazowy skladajacy sie glów¬ nie z wody o niewielkiej zawartosci rozpuszczal¬ nika i weglowodorów aromatycznych, przy czym po kondensacji czesc tego strumienia przesyla sie do dolu drugiego stopnia ekstrakcji w ukladzie 20 ciecz/ciecz, a pozostalosc miesza sie z ekstraktem otrzymanym po ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz przed wprowadzeniem go do kolumny destylacji ekstrakcyjnej.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze M proces ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz prowadzi sie w temperaturze od 15°C do 100°C.
3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze proces ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz prowadzi sie przy zawartosci wody od 0,5% do 12% wago- 30 wych, zas proces destylacji ekstrakcyjnej i rekty¬ fikacji prowadzi sie przy zawartosci wody od 2% do 15% wagowych, w kazdym razie wyzszej niz w procesie ekstrakcji w ukladzie ciecz/ciecz.
4. Sposób wedlug zastrz, 1, znamienny tym, ze 39 proces destylacji ekstrakcyjnej i rektyfikacji weg¬ lowodorów aromatycznych prowadzi sie w tempe¬ raturze od 50°C do 180^C.114 825 18 M. 17 32 43 U w 2+ 40 33 ) C ~T9 24 * i 1 h*- 26 14 W 22 <£ 27H 39 Af« 110 28 34 12 -l- '30 RSW Zakl. Graf. W-wa, Srebrna 16, z. 40-82/O — 90 + 20 egz. Cena 100 zl PL PL PL PL PL PL
PL1978208924A 1977-08-09 1978-08-08 Method of aromatic hydrocarbons extraction PL114825B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT2659577A IT1085408B (it) 1976-09-09 1977-08-09 Procedimento per l'estrazione di idrocarburi aromatici da miscele che li contengono

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL208924A1 PL208924A1 (pl) 1979-06-18
PL114825B1 true PL114825B1 (en) 1981-02-28

Family

ID=11219849

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1978208924A PL114825B1 (en) 1977-08-09 1978-08-08 Method of aromatic hydrocarbons extraction

Country Status (24)

Country Link
US (1) US4306945A (pl)
JP (1) JPS5430120A (pl)
AR (1) AR223149A1 (pl)
AT (1) AT358554B (pl)
AU (1) AU520819B2 (pl)
BE (1) BE869631A (pl)
BR (1) BR7805140A (pl)
CA (1) CA1122152A (pl)
CS (1) CS209903B2 (pl)
DE (1) DE2834752C3 (pl)
DK (1) DK147279C (pl)
EG (1) EG13445A (pl)
ES (1) ES472925A1 (pl)
FR (1) FR2399991A1 (pl)
GB (2) GB2033922B (pl)
IE (1) IE47224B1 (pl)
IN (1) IN150209B (pl)
LU (1) LU80087A1 (pl)
MX (1) MX148123A (pl)
NL (1) NL7807988A (pl)
PL (1) PL114825B1 (pl)
RO (1) RO76388A (pl)
SU (1) SU973016A3 (pl)
YU (1) YU40199B (pl)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4783242A (en) * 1986-05-22 1988-11-08 The Dow Chemical Company Distillation system and process
DE3913937A1 (de) * 1989-04-27 1990-10-31 Hoechst Ag Verfahren zur reinigung von alkylenoxid-addukten
DE4437702C1 (de) * 1994-10-21 1995-11-23 Krupp Koppers Gmbh Verfahren zur Gewinnung von reinem Benzol und reinem Toluol
JP4722268B2 (ja) * 2000-08-28 2011-07-13 株式会社キャタラー 排気装置
RU2256691C1 (ru) * 2004-03-22 2005-07-20 Общество с ограниченной ответственностью "Производственное объединение "Киришинефтеоргсинтез" Способ выделения ароматических углеводородов c6-c9 и реформированного компонента бензина из риформата бензиновой фракции
US8455709B2 (en) * 2008-12-09 2013-06-04 Gtc Technology Us, Llc Heavy hydrocarbon removal systems and methods
CN104718276B (zh) * 2012-08-09 2017-08-25 科学工业研究委员会 用于通过从含有机过氧化物的未加工的裂化汽油馏分回收高纯度苯来制备贫苯汽油的方法
CN105732292B (zh) * 2016-03-31 2018-04-06 中山大学 一种带有半贫液循环物流的环丁砜芳烃萃取蒸馏装置

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2936283A (en) * 1957-11-08 1960-05-10 Pure Oil Co Extraction process wherein the desired material is recovered by azeotropic distillation of the extract
US3114783A (en) * 1959-08-27 1963-12-17 Exxon Research Engineering Co Separation of aromatics from hydrocarbon streams
US3177263A (en) * 1960-08-11 1965-04-06 Socony Mobil Oil Co Inc Concentration of selected aromatic hydrocarbons by extractive evaporation with ammonia
NL283421A (pl) * 1961-09-21
GB1119292A (en) * 1964-10-14 1968-07-10 Snam Spa Process for extracting aromatic hydrocarbons from hydrocarbon mixtures containing same
US3520946A (en) * 1967-09-11 1970-07-21 Universal Oil Prod Co Recovery of aromatics with improved xylene purity
GB1239460A (pl) * 1967-11-08 1971-07-14
US3639497A (en) * 1968-08-22 1972-02-01 Badger Co Extraction and multi-stage fractional distillation with indirect heat exchange of liquid and vapor process and system for recovering aromatic products
US3632482A (en) * 1969-09-09 1972-01-04 Shell Oil Co Propylene oxide recovery from propylene by extractive distillation with an alcohol-ketone-hydrocarbon solvent
DE2013298A1 (de) * 1970-03-20 1971-10-07 Heinrich Koppers Gmbh, 4300 Essen Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen, die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen
US4081355A (en) * 1970-08-12 1978-03-28 Krupp-Koppers Gmbh Process for recovering highly pure aromatics from a mixture of aromatics and non-aromatics

Also Published As

Publication number Publication date
IN150209B (pl) 1982-08-14
IE47224B1 (en) 1984-01-25
GB2033922B (en) 1982-03-24
US4306945A (en) 1981-12-22
AU3784278A (en) 1980-01-10
DK147279B (da) 1984-06-04
AT358554B (de) 1980-09-25
BE869631A (fr) 1979-02-09
DK350178A (da) 1979-02-10
FR2399991A1 (fr) 1979-03-09
RO76388A (ro) 1981-11-04
GB2033922A (en) 1980-05-29
YU40199B (en) 1985-08-31
ATA577178A (de) 1980-02-15
JPS5430120A (en) 1979-03-06
LU80087A1 (pl) 1979-01-19
PL208924A1 (pl) 1979-06-18
DE2834752B2 (de) 1980-05-29
AR223149A1 (es) 1981-07-31
DK147279C (da) 1985-01-02
NL7807988A (nl) 1979-02-13
YU178078A (en) 1982-06-30
AU520819B2 (en) 1982-03-04
IE781585L (en) 1979-02-09
SU973016A3 (ru) 1982-11-07
DE2834752A1 (de) 1979-02-15
FR2399991B1 (pl) 1981-08-14
EG13445A (en) 1981-06-30
GB2002414B (en) 1982-02-10
ES472925A1 (es) 1979-02-16
DE2834752C3 (de) 1981-02-12
MX148123A (es) 1983-03-16
CS209903B2 (en) 1981-12-31
CA1122152A (en) 1982-04-20
GB2002414A (en) 1979-02-21
BR7805140A (pt) 1979-05-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5399244A (en) Process to recover benzene from mixed hydrocarbons by extractive distillation
US3723256A (en) Aromatic hydrocarbon recovery by extractive distillation, extraction and plural distillations
EP2454220B1 (en) Processes and systems for recovery of styrene from a styrene-containing feedstock
US4664786A (en) Process for the separation of hydrocarbons from a mixed feedstock
CA1184145A (en) Method of recovering pure aromatic substances from a mixture of hydrocarbons containing aromatic and non-aromatic constituents
JP5506680B2 (ja) ベンジン留分および精製流からのベンゼンおよびベンゼン誘導体の回収
US3146190A (en) Recovery of aromatics
US3492222A (en) Solvent recovery process
US4177137A (en) Aromatics extraction process
US3642614A (en) Reduction of soluble contaminants in lean solvent
PL114825B1 (en) Method of aromatic hydrocarbons extraction
US20020017480A1 (en) Process and facility for the production of ultra-pure aromatics
US3544453A (en) Process for the extraction and recovery of aromatic hydrocarbons
US3844902A (en) Combination of extractive distillation and liquid extraction process for separation of a hydrocarbon feed mixture
US3707575A (en) Process for separating c5 hydrocarbons by solvent extraction and extractive distillation
US3338823A (en) Regeneration of sulfolane extractive distillation solvent
US3816302A (en) Process for the recovery of aromatic hydrocarbons from mixtures containing the same
US4693810A (en) Process for the separation of hydrocarbons from a mixed feedstock
US3721620A (en) Process for the extraction of aromatic hydrocarbons
US3308059A (en) Sulfolane solvent recovery from water wash
GB1271596A (en) Process for the extraction of aromatic hydrocarbons from mixtures of aromatic and aliphatic hydrocarbons
US3065169A (en) Process for separating aromatic hydrocarbons
US3470088A (en) Method for aromatic hydrocarbon recovery
US3065167A (en) Process for separating aromatic hydrocarbons
US3558480A (en) Light and heavy reflux streams in solvent extraction of aromatics