PL110698B1 - Method of producing 2-chloro-4-nitroaniline - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia 2-chloro-4-nitroaniliny, który polega na chloro¬ waniu p-nitroaniliny chlorem w dwufazowym ukla¬ dzie rozpuszczalników, z których jeden jest woda, drugi zas organicznym rozpuszczalnikiem nie mie¬ szajacym sie z woda i kwasem siarkowym. 2-chloro-4-nitroanilina stosowana jest jako pól¬ produkt do otrzymywania barwników.Znane sa sposoby wytwarzania 2-chloro-4-nitro- aniliny, które polegaja na chlorowaniu p-nitroani¬ liny chlorem w roztworach kwasu solnego jak rów¬ niez i w mieszaninach kwasu octowego i solnego.Wada znanych sposobów jest niska wydajnosc procesu oraz zla jakosc produktu. Wynika to z te¬ go, ze w procesie chlorowania powstaja znaczne ilosci produktów przechlorowania i zesmolenia, wskutek czego wydajnosc 2-chloro-4-nitroaniliny wynosi tylko 44 — ok. 50%. Ze wzgledu na znacz¬ na ilosc zanieczyszczen produkty te nie nadaja sie do syntezy barwników i musza byc dodatkowo oczyszczone.Powazna niedogodnoscia znanych sposobów jest równiez powstawanie w procesie chlorowania du¬ zych ilosci toksycznych scieków, zawierajacych mie¬ dzy innymi kwasy, chlor, aminy i rózne produkty uboczne, które stanowia powazny problem dla ochrony srodowiska. Ponadto ze wzgledu na pow¬ stawanie znacznych ilosci produktów ubocznych wystepuje koniecznosc prowadzenia procesu w jak 10 15 25 30 najnizszych temperaturach, co wymaga stosowania kosztownych agregatów chlodniczych.Stwierdzono, ze powyzszych niedogodnosci moz¬ na uniknac stosujac sposób wedlug wynalazku, który polega na tym, ze p-nitroaniline chloruje sie chlorem w dwufazowym ukladzie rozpuszczalników, z których jeden jest woda, drugi zas stanowi orga¬ niczny rozpuszczalnik, nie mieszajacy sie z woda i kwasem siarkowym. Do chlorowania stosuje sie najchetniej chlorowane weglowodory takie jak np.: chloro, dwuchloro, trójchlorobenzen lub ich pochod¬ ne wzglednie ich mieszaniny. jr Proces chlorowania prowadzi sie do praktycznego zaniku p-nitroaniliny, co nie jest mozliwe w przy¬ padku stosowania samego organicznego rozpusz¬ czalnika bez wody, gdyz chlorowodór wytwarzany w procesie chlorowania, wytraca nierozpuszczalny w tych warunkach , chlorowodorek p-nitroaniliny przez co eliminuje z procesu ok. 50% p-nitroaniliny oraz powoduje wskutek tego dodatkowa trudnosc polegajaca na silnym zagestnieniu masy, uniemozli¬ wiajacym niezbedne tu dobre mieszanie.Po zakonczeniu procesu chlorowania oddziela sie warstwe wodna i z pozostalej warstwy organiczne¬ go rozpuszczalnika ekstrahuje sie produkt reakcji za pomoca kwasu siarkowego. Do ekstrakcji stoso¬ wac mozna kwas siarkowy o stezeniu powyzej 35%, z tym ze optymalne wyniki uzyskuje sie przy ste¬ zeniu 90±10%. Po zakonczeniu ekstrakcji oddziela 110 698110 69S sie warstwe kwasowa, z której wyodrebnia sie pro¬ dukt znanymi sposobami.Oddzielony rozpuszczalnik organiczny zawraca sie do nastepnej operacji chlorowania lub poddaje sie regeneracji na przyklad przez destylacje.Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest zreduko¬ wanie do minimum procesów ubocznych, co pozwala na uzyskanie 2-chloro-4-nitroaniliny z wysoka wy¬ dajnoscia, wynoszaca ok. 85%. Wysoka jakosc pro¬ duktu pozwala na bezposrednie uzycie jego do syn¬ tezy barwników.Dodatkowa zaleta jest mozliwosc, stosowania p- -nitroaniliny w postaci pasty, zawierajacej do ok. 65% wody. Ponadto prowadzenie procesu sposobem wedlug wynalazku nie wymaga stosowania kosztow¬ nych agregatów chlodniczych jak równiez i dodat¬ kowych urzadzen do oczyszczania otrzymanego pro¬ duktu.Przyklad. Do chloratora przy uruchomionym mieszadle, wprowadza sie 830 ml dwuchlorobenze- nu, 208 ml wody, 138 g p-nitroaniliny. Mase ogrze¬ wa sie do temperatury 30°C i wprowadza sie 78 g chloru. Pod koniec chlorowania temperatura masy wynosi 40—45°C. Nastepnie pobiera sie próbe do analizy i kierujac sie jej wynikiem wprowadza sie ewentualnie dodatkowa ilosc chloru do praktycz¬ nego zaniku p-nitroaniliny. Po schlorowaniu, wy¬ laczajac mieszadlo pozostawia sie calosc na 1/2 go- dz;ny i po rozwarstwieniu oddziela sie warstwe wodna. 10 15 20 25 30 Nastepnie warstwe organicznego rozpuszczalnika ekstrahuje sie 360 ml 96% kwasu siarkowego w temperaturze 60±10°C przez 1 godzine, po czym oddziela sie warstwe kwasowa, z której wyodrebnia sie 2-chloro-4-nitroaniline przez: wylanie ekstrak¬ tu na 2130 g 35% kwasu siarkowego, odsaczenie za¬ nieczyszczen i rozcienczenie przesaczu 3,5 1 wody.Wytracona 2-chloro-4-nitroaniline odsacza sie, prze¬ mywa woda i suszy. Wydajnosc procesu wynosi ok. 85% teorii.Produkt po wysuszeniu posiada temperature top¬ nienia ok. 106°C. Wyekstrahowany dwuchloroben- zen zawraca sie do nastepnego chlorowania.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania 2-chloro-4-nitroaniliny przez chlorowanie p-nitroaniliny chlorem, znamienny tym, ze proces chlorowania prowadzi sie w dwufa¬ zowym ukladzie rozpuszczalników, z których je¬ den jest woda, drugi zas stanowi organiczny roz¬ puszczalnik, nie mieszajacy sie z woda i kwasem siarkowym taki jak chlorowane weglowodory lub ich pochodne a po schlorowaniu oddziela sie wars¬ twe wodna, po czym rozpuszczalnik organiczny eks¬ trahuje sie za pomoca kwasu siarkowego i z oddzie¬ lonej warstwy kwasowej wyodrebnia sie 2-chloro- -4-nitroaniline wedlug znanych sposobów.LDA. Zakl. 2. Zam. 491/ai. Nakl. 110 egz.Cena 45 zl PL

Claims (2)

1. Zastrzezenie patentowe 1. Sposób wytwarzania 2-chloro-4-nitroaniliny przez chlorowanie p-nitroaniliny chlorem, znamienny tym, ze proces chlorowania prowadzi sie w dwufa¬ zowym ukladzie rozpuszczalników, z których je¬ den jest woda, drugi zas stanowi organiczny roz¬ puszczalnik, nie mieszajacy sie z woda i kwasem siarkowym taki jak chlorowane weglowodory lub ich pochodne a po schlorowaniu oddziela sie wars¬ twe wodna, po czym rozpuszczalnik organiczny eks¬ trahuje sie za pomoca kwasu siarkowego i z oddzie¬ lonej warstwy kwasowej wyodrebnia sie 2. -chloro- -4-nitroaniline wedlug znanych sposobów. LDA. Zakl.
2. 2. Zam. 491/ai. Nakl. 110 egz. Cena 45 zl PL