PL106003B1 - Sposob wytwarzania 2,6-dwuchloro-4-nitroaniliny - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania 2,6-dwuchloro-3-nitroaniliny, który polega na dzialaniu chlorem na p-nitroaniline w srodowisku organicznego rozpuszczalnika, nie mieszajacego sie z kwasem siarkowym, a zawierajacego niewielkie ilosci kwasu siarkowego. 2,6-dwuchloro-4-nitroanilina stosowana jest jako pólprodukt do otrzymywania barwników.

Znane sa sposoby wytwarzania 2,6-dwuchloro-4-nitroaniliny polegajace na chlorowaniu p-nitroaniliny chlorem w 40—60% kwasie siarkowym (opis pat. PRL 51540) lub w ukladzie woda-dwuchloroetan (opis pat.

St.Zjedn.Ameryki 3396195). Mozna otrzymywac ja równiez przez dzialanie czynników chlorujacych, takich jak chloran sodu, podchloryn sodu na p-nitroaniline w srodowisku kwasów mineralnych lub mieszanin kwasu octowego i solnego.

Niedogodnoscia znanych sposobów jest koniecznosc stosowania uciazliwych operacji saczenia, przemywa¬ nia i suszenia produktu co wymaga kosztownych urzadzen i duzych nakladów na robocizne. Operacje te powoduja dodatkowe straty produktu. Inna niedogodnoscia znanych sposobów jest koniecznosc stosowania niskich temperatur w samym procesie chlorowania badz przy wyodrebnianiu produktu reakcji, co wiaze sie z koniecznoscia stosowania dodatkowych agregatów chlodniczych. Ponadto w sposobach tych powstaja znaczne ilosci produktów ubocznych, które zanieczyszczaja produkt wlasciwy na tyle, ze nie nadaje sie on do uzycia w syntezie barwników i wymaga zmudnych procesów oczyszczania, które pociagaja ze soba koniecznosc stosowania dodatkowych urzadzen i nakladów na robocizne.

Znane sposoby charakteryzuja sie równiez powstawaniem znacznych ilosci bezposrednich scieków produk¬ cyjnych lub odpadów, zawierajacych kwas solny z rozpuszczonymi w nim aminami, wzglednie okolo 50% roztwory kwasu siarkowego zawierajace duze ilosci produktów ubocznych, chloru, co stanowi nieraz powazne problemy dla skazenia srodowiska lub wymaga powaznych nakladów dla ich likwidacji.

Wad tych pozbawiony jest sposób wedlug wynalazku, który polega na tym, ze p-nitroaniline chloruje sie chlorem w organicznym rozpuszczalniku nie mieszajacym sie z kwasem siarkowym, a zawierajacym niewielkie2 106 003 ilosci kwasu siarkowego. Kwas siarkowy obecny w srodowisku reakcji ulatwia chlorowanie do 2,6-dwuchlo- ro-4-nitroaniliny oraz zapobiega powstawaniu produktów ubocznych. Dosc kwasu siarkowego, obecnego w procesie chlorowania, moze dochodzic do okolo 5%.

Najlepsze wyniki uzyskuje sie przy zawartosci kwasu siarkowego, zblizone do stanu nasycenia rozpuszczal¬ nika. Do chlorowania stosuje sie rozpuszczalniki organiczne, takie jak aromatyczne chloropochodne np. chloro, dwuchloro i trójchlorobenzen wzglednie ich mieszaniny lub mieszaniny ich izomerów. Proces chlorowania prowadzic nalezy przy dalszym mieszaniu najlepiej przy uzyciu turbinowego mieszadla, wzglednie przy pomocy pompy wirowej w ukladzie cyrkulacyjnym. Proces przebiega najkorzystniej w temperaturze 45 ± 10°C. Chloro¬ wanie prowadzic mozna sposobem periodycznym, pólciaglym lub ciaglym. Po schlorowaniu mase reakcyjna poddaje sie ekstrakcji przy uzyciu kwasu siarkowego o stezeniu powyzej 60%. Najlepsze efekty uzyskuje sie przy uzyciu kwasu siarkowego o stezeniu 90 ± 10%. Warstwe kwasu siarkowego, uzyskana po ekstrakcji i rozdzieleniu, zawierajaca rozpuszczony produkt reakcji przekazuje sie do wykorzystania np. przy syntezie barwników bez wyodrebnienia 2,6-dwuchloro4-nitroaniliny, wzglednie do innych celów bez wyodrebniania lub z wyodrebnia- cinn wedlug znanych sposobów, np. przez wylanie na wode i odsaczenie produktu. i Warstwe rozpuszczalnika zawierajacego niewielkie ilosci kwasu siarkowego zawraca sie do procesu chlorowania. Po wielokrotnym zawróceniu rozpuszczalnika mozna go oczyscic znanymi sposobami np. przez {le^la^rstosowac dalej do procesu chlorowania. Chlorowodór wydzielajacy sie w procesie pochlaniac mozna za pomoca ogólnie znanych sposobów i wykorzystywac w postaci stezonego kwasu solnego.

Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest wysoka wydajnosc procesu wynoszaca okolo 96% teorii oraz wysoka jakosc produktu który moze byc zastosowany do syntezy barwników bez jego wyodrebniania z warstwy kwasu siarkowego. Temperatura topnienia produktu, uzyskanego przez wylanie ekstraktu na wode odsaczenie i wysusze¬ nie wynosi 192—193°C. Inna zaleta tego sposobu jest wyeliminowanie bezposrednich scieków i odpadów produkcyjnych, przy równoczesnym wyeliminowaniu wielu uciazliwych niezbednych dodatkowych operacji saczenia, mycia i suszenia produktu.

Przyklad. Do reaktora o pojemnosci okolo 3 litrów zaopatrzonego w mieszadlo wlewa sie 1997 ml dwuchlorobenzenu i 3 ml stezonego kwasu siarkowego, wzglednie 2000 ml rozpuszczalnika uzyskanego z pop¬ rzedniej operacji chlorowania. Dodaje sie 138g p-nitioaniliny i po ogrzaniu do 35°C, przy ciaglym mieszaniu wprowadza sie w czasie 5 godzin 146 g chloru utrzymujac temperature 45 ± 10°C. Mase reakcyjna miesza sie jeszcze przez okolo 1 godzine az do praktycznego zakonczenia procesu chlorowania. W razie potrzeby dodaje sie odpowiednia ilosc chloru kierujac sie wynikiem analizy. Po schlorowaniu do masy reakcyjnej wlewa sie 400 ml stezonego kwasu siarkowego okolo 96% i miesza sie w temperaturze 45 ± 10% przez 1 godzine. Nastepnie calosc pozostawia sie do odstania i oddziela dalsza warstwe kwasu siarkowego, zawierajaca okolo 200 g produktu, który nadaje sie do syntezy barwników bez jego wyodrebnienia. Produkt wyodrebnic mozna przez wylanie ekstraktu na wode i odsaczenie. Temperatura topnienia uzyskanego w ten sposób produktu wynosi okolo 192—193°C.

Wydajnosc procesu wynosi okolo 96% teorii. Górna warstwe rozpuszczalnika stosuje sie do nastepnego procesu chlorowania.

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania 2,6-dwuchloro-4-nitroaniliny przez chlorowanie p-nitroaniliny chlorem, znamien¬ ny tym, ze proces chlorowania prowadzi sie w srodowisku organicznego rozpuszczalnika nie mieszajacego sie z kwasem siarkowym lub jego roztworami, który zawiera do 5% kwasu siarkowego, w temperaturze 20- 100°C, zas produkt reakcji ekstrahuje sie kwasem siarkowym o stezeniu powyzej 60% i rozdziela warstwe kwasu siarkowego, która wykorzystuje sie, bez wyodrebniania produktu lub wyodrebnia sie z niej gotowy produkt znanymi sposobami, natomiast warstwe rozpuszczalnika, zawierajaca niewielkie ilosci kwasu siarkowego stosuje sie do ponownego procesu chlorowania. Prac. PoMgra. UP PRL. Naklad 120 + 18 Cena 45 zl