kowano cmia Opublikowano dnia 16 pazdziernika 1961 r* lDlt. Ft^-r,ro^eqo| POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 45130 Instytut Chemicznej Przeróbki Wegla*) Zabrze, Polska KI. 12 o, 1/04 Sposób otrzymywania antracenu technicznego Patent trwa od dnia 25 czerwca 1960 r.Wedlug dotychczas znanych metod antra¬ cen techniczny (pkolo 90%-wy) otrzymuje sie z antracenu surowego (okolo 25%-wego) przez ekstrakcje solwentnafta i zasadami pirydynowy¬ mi. Proces ten przebiega w kilku stadiach po¬ przez antracen 45%-wy i 60%^^. Solwentnafta uzywana do procesu wzbogacania jest artykulem deficytowym, stad jej stosowanie jest nieekono¬ miczne. Zasady pirydynowe stwarzaja ponadto bardzo niekorzystne warunki pracy, gdyz juz male nieszczelnosci aparatury powoduja wydo¬ stawanie sie zasad do pomieszczenia. Ich duza wyczuwalnosc w minimalnym stezeniu w powie¬ trzu oraz drazniace dzialanie przy stezeniu juz nawet 0,025 mg/l powoduja podraznianie blon sluzowych u obslugi.Powyzsze wady usuwa sposób wedlug wyna¬ lazku. Istotna cecha sposobu wedlug wynalazku i jego zaleta jest mozliwosc uzyskania antracenu *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspóltwór¬ cami wynalazku sa prof. dr Jan Jurkiewicz i mgr inz. Kazimierz Wiszniowski. technicznego (minimum 85%-wego) przy jedno¬ razowej ekstrakcji i odwirowaniu. Sposób tdrr jest wiec prosty i tani i nie wymaga stosowania skomplikowanej aparatury.Wedlug wynalazku, antracen surowy, ókóló 25%-wy poddaje sie jednorazowej ekstrakcji mieszanina benzenu i metanolu w stosunku 3:1 wagowo, w ilosci 2:1 w stosunku do surowca.Calosc ogrzewa sie do temperatury 60°C i in¬ tensywnie miesza, a po uplywie kilku godzin ochladza sie do temperatury 36 —41°C, najko¬ rzystniej 39 — 41°C, i w tej temperaturze pod¬ daje wirowaniu. Osad w wirówce przemywa sie metanolem. Uzyskany produkt zawiera co naj¬ mniej 85% antracenu i moze byc stosowany bez dalszej przeróbki do produkcji antrachinonu.Przez rafinacje kwasem siarkowym i krystaliza¬ cje z benzenu uzyskuje sie bez -trudnosci antra¬ cen co najmniej 95%-owy.Z roztworu po krystalizacji antracenu otrzy¬ muje sie jako produkt uboczny — fenantren su¬ rowy o zawartosci 40 — 50% fenantrenu, który moze sluzyc do produkcji fenantrenu czystego,/ rifc.: za pomoca destylacji frakcjonowanej i kry¬ stalizacji.Utrzymywanie -podczas wirowania temperatu¬ ry w granicach 36 — 41°C, najkorzystniej. — 39 — 41°C, j&t: warunkiem uzyskania wysoko¬ procentowego'antracenu technicznego. I tak z antracenu surowego 26,6%-wego otrzymano pro¬ dukt roznej zawartosci antracenu technicznego przy zastosowaniu róznych temperatur wirowa¬ nia: temperatura wirowania °C 2 36 36 40 41 43 zawartosc antracenu % ~ 82^2 85,7 85,8 86,7 86,8 85?3 Sposób wedlug wynalazku pozwala na osiag¬ niecie duzej wydajnosci antracenu technicznego, srednio 25% antracenu technicznego (85%-wego).Przyklad. W mieszalniku wyposazonym w plaszcz grzejny i mieszadlo umieszcza sie 100 kG antracenu surowego i dodaje 200 kG mie¬ szaniny benzenu i metanolu 3:1 w stosunku wa¬ gowym. Mieszalnik ogrzewa sie para wodna lub goraca woda do osiagniecia w jego wnetrzu tem¬ peratury okolo 60°C. W czasie podgrzewania uruchamia sie mieszadlo. Po okolo dwóch go¬ dzinach wylacza sie ogrzewanie, a po osiagnie¬ ciu temperatury 39-41°C przerywa sie dalsze mieszanie i cala zawartosc spuszcza sie przez dolny otwór mieszalnika do wirówki. Wirowa¬ nie masy odbywa sie przy szybkosci powyzej 2000 obrotów na minute. Otrzymany osad prze¬ mywa sie w wirówce nieduza iloscia metanolu a po wyjeciu suszy. Osad ten zawiera okolo 85% czystego antracenu.Pozostaly po odwirowaniu antracenu odciek oziebia sie do temperatury nie wyzszej jak 15°C, a po wykrystalizowaniu ponownie wiruje. Po przemyciu metanolem i wysuszeniu uzyskuje sie fenantren surowy, zawierajacy^-^45% fenan- trenu czystego. PL PL