SU451689A1 - Способ получени нитромезитилена - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  нитромезитилепа, примен емого дл  получени  мезпдина.

Известен способ получени  нитромез 1Т лена нитрованием мезитилена смесью серной и азотной кислот. Ири этом получают п-родуктс температурой плавлени  пе выше 35°С.

С целью улучшени  качества целевого продукта предложено нитровать мезитплен смесью серной и азотной кислот в присутствпи полиэтиленгликолевого эфира пзооктплфенола (ОП-10) или метплдиэтплалкоксиметпламмонпйметилсульфата (алкамона ДС), вз того в .количестве 0,02-3,0 вес.% от исходного вещества. Оптимальное количество добавки, обеспечивающее как улучшение качества получаемого нптропродукта, так и его надежное и полное отделен.пе от обработанной кислоты, составл ет 0,1 -1,0%. Температура плавлени  BeniecTBa 38-40°С.

Пример 1. В колбу нитровани , снабженную мешалкой, термометром, капельгшй воронкой п баней дл  нагрева и охлаждени , внос т смесь 80 г 70%-ной серной кислоты п 20 г лед ной уксусной -кислоты. При размешизании внос т в эту смесь 60 г мезитилена и 2 г мочевины. Затем из капельной воронки приливают 124 г нитросмеси, содержащей. 28% HNOs, 50% HzSO и 16% воды. Скорость филиванп  нптрос.меси и охлаждение реак2

ционной массы регулируют так, чтобы температура реакционной массы была 20-25°С.

После ириливани  всей нитросмеси массу размешивают при той же температуре 30 мин,

затем ее подогревают до 35-40°С и размешивают при этой температуре еще 30-40 мин. Не охлажда  массы, дают ей отсто тьс  и отдел ют верхний слой, содержащий 2-нитромезптилен , от отработанной кислоты.

Органический слой промывают 2%-ным раствором едкого натра, затем холодной водой до нейтральной реакции. При этом 2-нитромезптилен закристаллизовываетс . Его отсасывают , хорошо отжимают и сушат.

Получ.ают 78-80 г технического 2-нитромезитилена , содержащего 96-97% основного

вещества, что соответствует выходу 92-95%

от теоретического.

Температура плавлени  сухого продукта не

пиже 40°С.

Содержание динитромезитилена 2,5-3,5%. Пример 2. В реакционной колбе смещивают 70 г 70%-ной серной кислоты, 2 г мочевины , 60 г мезитилена, 20 г 98%-ной уксусно

кислоты и нитруют мезитилен по примеру 1.

Органический слой, отделенный от отработанной кислоты, перенос т в колбу дл  восстановлени  на 80 г чугунных стружек, предварительно протравленных раствором 6 г хлористого аммони  в 300 мл воды.

При температуре около 100°С размешивают реакционную массу 3 час, ежечасно добавл   по 30 г чугунных стружек. После загруЗКи последней (третьей) порции размешивают массу при той же температуре еще 8 час.

Образовавшийс  мезидин отгон ют с вод ным паром, по охлаждении дистиллата отдел ют мезидин от водного сло  и сушат.

Выход мезидина 53,8 г или 80% от теоретичеокого по мез.итилену.

Пример 3. В реакционной колбе при хорошем охлаждении и размешивании смешивают 61,4 г купоросного масла (92,5% H2SO4) с 38,6 г 50%-ной уксусной кислоты. К смеси прибавл ют 2 г мочевины и 60 г мезитилена.

Мезитилен нитруют и выдел ют нитромезитилен по примеру 1.

Выход нитромезитилена: 92-95% от теоретического; температура плавлени  не 40°С.

Пример 4. В колбе дл  нитровани  смешивают 70 г отработанной кислоты, полученной при нитровании мезитилена по примеру

1 и предвар тельно освобожденной от нерастворимых примесей отстаиванием, с 60 г мезитилена , 2 г мочевины и 10 г лед ной уксусной кислоты. Нитруют нитромезитилен по примеру 1.

Получают около 80 г сухого, нитромезитилена , содержащего 90-94% основного аещества и 5-6% динитромезитилена.

Выход составл ет 91-93% от теоретического .

Предмет изобретени 

Способ получени  нитромезитилена нитрованием мезитилена смесью серной и азотной кислот с последующим выделением продукта известными приемами, отличающийс  тем, что, с целью улучшени  качества продукта , процесс ведут в присутствии полиэтиленгликолевого эфира изооктилфенола или метилдиэтилалкоксиметиламмонийметил сульфата , вз того в количестве 0,02-3,0 вес.%, предпочтительно 0,1 -1,0 вес.%, от мезитилена .