SU566825A1 - Способ получени моноэфиров глицерина и одноосновной карбоновой кислоты - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  моноэфиров глицерина и одноосновной карбоновой кислоты, которые наход т применение в качестве поверхностно-активных веществ.

Известен способ получени  моноглицеридов этерификацией глицерина стеариновой кислотой при 180-200°С в среде о-крезола в присутствии катализатора- окиси цинка или хлорида цинка, или этилата натри . Расход компонентов составл ет 1 моль стеариновой кислоты , 3 моль глицерина, 0,02 моль катализатора . Выход -целевого продукта 73 вес. %. Однако несмотр  на малое врем  реакции, доступность и дешевизну катализатора, использование о-крезола не позвол ет примен ть моностеарат г -тицерина в качестве пищевого поверхностно-активного вещества (ПАВ).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  глицеридов одноосновных карбоновых кислот, заключающийс  в том, что глицерин подвергают взаимодействию с одноосновной жирной кислотой при температуре 130-135°С в присутствии катализатора - циридиноксида в среде органического растворител , например бензола .

Выход моностеарата глицерина достигает

95,0 вес. % гндрокспльное число целевого продукта равно 300,0.

Недостатком способа  вл етс  трудность очистки целевого продукта от примесей катализатора , который  вл етс  токсичным и делает невозможным применение целевого продукта в пищевой промышленности. Кроме того , указанный катализатор  вл етс  малодоступным .

С целью обеспечени  возможности иснользовани  целевого нродукта в пищевой промышленности по предлагаемому способу одноосновную карбоновую кислоту подвергают взаимодействию с комплексом глицерина и

борной кнс.чоты обн1ей формулы

(СзН805В)-Н+

цри температуре 160-320°С.

Преимущественно соотношение карбоновой

кислоты и комплекса равно 1:1,5-1:8. Моноглицерид выдел ют из реакционной массы однократной перекристаллизацией из бензола. Выход достигает 75-80%, гидроксильное число 300. Отличительным признаком способа

 вл етс  взаи.модействие одноосновной карбоновой кислоты с комплексом глицерина и борной кислоты общей формулы (СзН805В)Н+ при температуре 160-320°С.

Пример 1. В реактор загружают глицернн п борную кислоту в соотношении 1 : 1

(моль) и при перемешивании нагревают массу до 140°С. К полученному комплексу приливают расплав стеариновой кислоты, имеющий температуру 140°С. Массу разогревают до температуры реакции .и ведут процесс t мин. Затем реакционную массу выливают в воду при перемешивании, экстрагируют эфирный слой бензолом (1:2 вес. ч.), промывают гор чей водой до отсутстви  борной кислоты в промывных водах, отгон ют растворитель. Полученна  смесь эфиров соответствует техническим услови м на моностеарат глицерина дл  косметической и пищевой промышленности , прин тым Е насто щее врем . Смесь эфиров перекристаллизовывают из бензола (1 : ;4 вес. ч.). Получают моностеарат глицерина с содержанием основного вещества 95-97% и т. пл. 72°С (по литературным данным т. пл. 74°С). Выход смеси эфиров составл ет 98- 98,5% в расчете на стеариновую кислоту. Результат перекристаллизации - количественный .

Услови  и результаты реакции представлены в табл. 1.

Пример 2. В реактор загружают 92 г (1 моль) глицерина и 62 г (1 моль) борной

Таблица 1

кислоты и при перемешивании нагревают массу до 140°С. К полученному комплексу приливают расплав кислоты при той же температуре . Нагревают массу до температуры реакции и ведут процесс ЭО-40 мин. Целевой .продукт выдел ют аналогично примеру 1.

Количество кислоты, температура реакции, свойства и выходы полученных соединений приведены в табл. 2.

Во всех примерах берут 1/3 моль кислоты.

Таблица 2