PL110456B2 - Method of obtaining the laser liquid based on inorganicsolution of trivalent neodymium ions - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania cieczy laserowej, opartej na nieorganicznym roztworze jonów Nd1"3.Sposród cieczy nieorganicznych dajacych efekt laserowy znane sa roztwory jonów Nd*"3 w POCI3 z dodatkiem kwasów Lewisa jak np. SnCI4 lub ZrCI4. Wprowadzanie do ukladu kwasu Lewisa ma przy tym na celu zwiekszenie rozpuszczalnosci Nd203 w slabo polarnym rozpuszczalniku POCI3, gdyz przy zbyt niskim stezeniu jonów NcT3 w roztworze niemozliwe byloby uzyskanie efektu laserowego.Wiadomo równiez, ze rozpuszczalnosc Nd203 mozna polepszyc przez wprowadzenie do wspomnianych ukladów dodatku wody. Obecnosc wody w cieczach laserowych jest jednak niewskazana i to nawet w ilosciach sladowych, gdyz jony hydroksylowe powoduja wygaszanie fluorescencji jonów neodymu. W celu wyeliminowania tego niekorzystnego wplywu, znane jest wprowadzanie do cieczy laserowych wody ciezkiej (D20) zamiast H2O.Sposób ten jakkolwiek bardzo korzystny, nie zapewnia jednak ilosciowego usuniecia wody z ukladu (która w ilosciach sladowych zostaje wprowadzona do roztworu wraz z substratami). Tak np. wychodzac z ukladu NdoO-(ZrCI4 (POCU)D20 otrzymuje sie ciecz laserowa o bardzo krótkim czasie zycia poziomu wzbudzonego 4F3/2 jonu NcT**, bo trwajacym ponizej 30 /isek. Fakt ten spowodowany jest obecnoscia w ukladzie zanieczyszczen protonowych, które powoduja w tym przypadku nieprzydatnosc cieczy jako cieczy laserowej.Stwierdzono, ze niedogodnosci powyzszych mozna uniknac jezeli do ukfadu Nd203(ZrCI4)P0CI3/D20 wprowadzi sie dodatkowo SOCI2 * SOCI2 reaguje z woda z utworzeniem wylacznie produktów gazowych (S02 i HCI), które zostaja usuwane ze srodowiska reakcji w trakcie trwania procesu.Oczywiste jest przy tym, ze równiez sklad ilosciowy roztworu musi byc tak dobrany, aby gwarantowal otrzymanie cieczy stabilnej i dajacej efekt laserowy.W sposobie wedlug wynalazku ilosci substratów dobiera sie tak, aby molowy stosunek ukladu NcT3 (ZrCI4)D20 do mieszaniny rozpuszczalników skladajacej sie z 90% objetosciowych POCI3 i 10% objetosciowych SOCI2 wynosil 35—40, a wzajemne stosunki molowe w ukladzie Nd*"3 (ZrCI4)D20 odpowiadaly wartosciom 1:1,5:1,3-1,62 110 466 Dalszym warunkiem otrzymania cieczy o pozadanych wlasnosciach, jest przestrzeganie okreslonego rezimu technologicznego, podczas jej wytwarzania. Kolejnosc mieszania skladników parametry temperaturowe jak tez czas trwania kolejnych operacji wplywaja w istotnym stopniu na jakosc produktu koncowego.W sposobie wedlug wynalazku do mieszaniny rozpuszczalników POCI3 i SOCI2 wprowadza sie D20, a po uplywie kilku do kilkunastu minut (czas potrzebny do zhydrolizowania POCI3 iSOCI2)r dodaje sie obliczone ilosci Nd203 i ZrCI4. Substraty ogrzewa sie nastepnie i utrzymuje w temperaturze wrzenia przez 6-10 godzin, po czym odstawia na okres 6 do 12 godzin, a nastepnie saczy. Klarowny przesacz zageszcza sie przez odparowanie czesci rozpuszczalnika w temperaturze pokojowej i pod próznia, do uzyskania w roztworze stezenia jonów Nd4"3 w granicach 0,2-0,36 m/l, Substraty stosowane w sposobie wedlug wynalazku musza byc mozliwie dokladnie odwodnione jak tez wykazywac mozliwie wysoki stopien czystosci. Obecnosc domieszek jonów innych metali np. Fe+3 powoduje bowiem wygaszenie luminescencji.Ciecz lasera otrzymywana sposobem wedlug wynalazku wykazuje czasy zycia poziomu wzbudzonego 4F3/4 jonu Ncf3 w granicach 150—220 /isek oraz jest trwala przez okres kilkumiesieczny.Jak wynika z powyzszego wprowadzenie do ukladu dodatku SOCI2, jak tez odpowiedni dobór ilosciowy skladników, umozliwia uzyskanie cieczy laserowej o polepszonych parametrach w stosunku do dotychczas otrzymywanych.Przyklad. Ciecz laserowa otrzymuje sie w aparaturze przedstawionej na rysunku i skladajacej sie z kolby reakcyjnej 1, chlodnicy zwrotnej 2, z wtopionym u góry saczkiem 3 ze spieku szklanego i zakonczonej kolba odbieralnika 4. Kolba odbieralnika 4 zaopatrzona jest w dwa zawory, przy czym poprzez zawór 5 uklad laczy sie z próznia a przez zawór 6 odprowadza sie gotowy produkt.Do kolby 1 wprowadza sie przez otwór ze szlifem 7 200 ml rozpuszczalnika skladajacego sie z 90% objetosciowych POCI3 i 10% objetosciowych SOCI2f pozostawiajac otwarty zawór 5 a zamkniety zawór 6.Nastepnie do rozpuszczalnika dodaje sie 0,088 mola D20 i po uplywie okolo 10 minut wprowadza sie 0,03 mola Nd203 i 0,09 mola ZrCI4. Substraty ogrzewa sie i utrzymuje w temperaturze wrzenia w ciagu 8 godzin.Nastepnie wylacza sie ogrzewanie i odstawia roztwór w kolbie 1 na okres 12 godzin. Po tym czasie zestaw aparaturowy przy zamknietych zaworach 5 i 6 obraca sie o 180° i saczy roztwór przez saczek 3 do kolby odbieralnika 4. W otrzymanym klarownym roztworze stezenie jonów NcT3 = 0,1 m/l. Nastepnie przy otwartym zaworze 5 odparowuje sie z roztworu czesc rozpuszczalnika w temperaturze pokojowej i pod próznia do uzyskania w roztworze stezenia jonów NcT3 = 0,3 m/l.Otrzymana ciecz jest klarowna i stabilna przez okres 6 miesiecy, a czas zycia poziomu wzbudzonego 4F3/2 jonu NcT3 wynosi 200 jusek.Zastrzezenia patentowe i 1. Sposób otrzymywania cieczy laserowej opartej na nieorganicznym roztworze jonów No*3, przez rozpuszczenie Nd203 w ukladzie rozpuszczalników zawierajacych POCI3, ZrCI4 i D20 i nastepne oddestylowa¬ nie czesci rozpuszczalnika, znamienny tym, ze Nd203 rozpuszcza sie w ukladzie rozpuszczalników z dodatkiem SOCI2, przy czym Mosci substratów dobiera sie tak, aby stosunek molowy ukladu NcT3 (ZrCI4)D20 do mieszaniny rozpuszczalników, skladajacej sie z 90% objetosciowych POCI3 i 10% objetosciowych SOCI2 wynosil 35—40, a wzajemne stosunki molowe w ukladzie Nd*3(ZrCI4)D20 odpowiadaly wartosciom 1 :1,5 :1,3 — 1,6, po czym po uzyskaniu klarownego roztworu odparowuje sie z niego taka czesc rozpuszczalni¬ ka, azeby stezenie jonów NcT3 w roztworze wynosilo 0,2-0,36 m/l. 2. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze do mieszaniny rozpuszczalników POCI3 i SOCI2 wprowadza sie D20, a nastepnie po uplywie kilku do kilkunastu minut dodaje sie Nd203 iZrCI4, po czym calosc ogrzewa sie i utrzymuje w temperaturze wrzenia przez 6-10 godzin, odstawia sie na 6 do 12 godzin i saczy, a z klarownego przesaczu odparowuje sie w temperaturze pokojowej i pod próznia taka czesc rozpusz¬ czalnika, azeby w produkcie koncowym stezenie jonów Ncf3 osiagnelo pozadana wartosc 0,2-0,36 m/l.110 456 lAJ ")] I PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe i 1. Sposób otrzymywania cieczy laserowej opartej na nieorganicznym roztworze jonów No*3, przez rozpuszczenie Nd203 w ukladzie rozpuszczalników zawierajacych POCI3, ZrCI4 i D20 i nastepne oddestylowa¬ nie czesci rozpuszczalnika, znamienny tym, ze Nd203 rozpuszcza sie w ukladzie rozpuszczalników z dodatkiem SOCI2, przy czym Mosci substratów dobiera sie tak, aby stosunek molowy ukladu NcT3 (ZrCI4)D20 do mieszaniny rozpuszczalników, skladajacej sie z 90% objetosciowych POCI3 i 10% objetosciowych SOCI2 wynosil 35—40, a wzajemne stosunki molowe w ukladzie Nd*3(ZrCI4)D20 odpowiadaly wartosciom 1 :1,5 :1,3 — 1,6, po czym po uzyskaniu klarownego roztworu odparowuje sie z niego taka czesc rozpuszczalni¬ ka, azeby stezenie jonów NcT3 w roztworze wynosilo 0,2-0,36 m/l.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze do mieszaniny rozpuszczalników POCI3 i SOCI2 wprowadza sie D20, a nastepnie po uplywie kilku do kilkunastu minut dodaje sie Nd203 iZrCI4, po czym calosc ogrzewa sie i utrzymuje w temperaturze wrzenia przez 6-10 godzin, odstawia sie na 6 do 12 godzin i saczy, a z klarownego przesaczu odparowuje sie w temperaturze pokojowej i pod próznia taka czesc rozpusz¬ czalnika, azeby w produkcie koncowym stezenie jonów Ncf3 osiagnelo pozadana wartosc 0,2-0,36 m/l.110 456 lAJ ")] I PL