PL10899B3 - Sposób otrzymywania zólto-pomaranczowych barwników kadziowych. - Google Patents

Description

Najdluzszy czas trwania patentu do 27 kwietnia 1942 r.W patencie Nr 7450 opisano sposób o- trzymywania barwników kadziowych kolo¬ ru pomaranczowego, dzialajac chlorowca¬ mi (chlorem lub bromem) na antantron w lagodnych warunkach.Obecnie stwierdzono, ze otrzymuje sie technicznie latwo chlorowane pochodne an- tantronu w stanie czystym, jezeli trakto¬ wac chlorem antantronu, rozpuszczony w kwasie siarkowym o sredniej zawartosci wody (celowo stosuje sie kwas o 85—95% ).Chlorowanie zachodzi bardzo gladko.Dalsza korzysc tego sposobu polega na tern, ze czysty barwnik tworzy krystaliczny siar¬ czan, prawie nierozpuszczalny w uzytym kwasie siarkowym, wydzielajac sie na zim¬ no, gdy substancje uboczne rozpuszczaja sie w pozostalym kwasie siarkowym.Sposób ten mozna z korzyscia zlaczyc z samem wytworzeniem antantronu. W takim przypadku przeprowadza sie kondensacje kwasu /,7-dwunaftylo-8,c?-dwukarbonowego w kwasie siarkowym i chloruje sie wytwo¬ rzony antantron, nie wyodrebniajac go, jak podano powyzej, dodajac do roztworu wo¬ dy, az do utworzenia sie kwasu siarkowego o mniej wiecej 85 do 95%.Przyklad L 1 czesc antantronu rozpu¬ szcza sie w 10 cz. stezonego kwasu siarko¬ wego i dodaje tyle wody, az powstaje kwas siarkowy 90%. Potem dodaje sie odpowied¬ ni przenosnik (katalizator) chlorowca jak¥ jod, zelazo, chlorek zelazowy, siarczan ze- . lazowy i t. dr i "prowadza, dobrze miesza- jaCflpfzy 45 do SO^tak dlugo chlor, az prze¬ sacz oziebionej próbki nie zawiera wiecej materjalu wyjsciowego. Potem oziebia sie i wyodrebnia wydzielony produkt jako krysztalki o barwie czarno-fijolkowej w zwykly sposób, np, saczac lub wirujac. 0- sad przemywa sie 85% kwasem siarkowym az przesacz staje sie bezbarwnym, potem wklada go sie do wody, celem usuniecia kwasu siarkowego, wymywa kwas i suszy.Otrzymuje sie proszek o barwie pomaran¬ czowej, rozpuszczajacy sie w kwasie siar¬ kowym barwa zielona i barwiacy wlókno roslinne z fiolkowej hydrosiarczynowej ka¬ dzi po wywieszeniu lub wymydleniu na ko¬ lor jaskrawo zólto-pomaranczowy.Ry skombinowac otrzymywanie samego antantronu z tern sposobem, postepuje sie nastepujaco: Przyklad IL 1 cizesc kwasu 1,1-dym- naftylo-8,8'-dwukarbonowego (otrzymanego podlug patentu niemieckiego Nr 445 390) wprowadza sie do 9 czesci kwasu siarkowe¬ go jednowodzianu i pozostawia mase reagu¬ jaca na pewien czas. Przytem powstaje an- tantron w roztworze o zielonej barwie. Do tego roztworu dolewa sie powoli tyle wo¬ dy, az powstaje 90% kwas siarkowy. Dal¬ sze traktowanie chlorem, oraz przeróbka nastepuje, jak opisano w przykladzie I. Tak otrzymany barwnik jest praktycznie iden¬ tyczny z produktem, wytworzonym wedlug przykladu L PL PL