PL104098B1

PL104098B1 - Sposob wytwarzania p-aminofenolu

Info

Publication number: PL104098B1
Application number: PL19464476A
Authority: PL
Inventors: Aleksandra Jankowska; Jozef Maslosz; Stanislawa Murzyn; Boleslaw Strawski; Jan Derez; Wieslaw Moszczynski
Original assignee: Inst Przemyslu Organiczego
Priority date: 1976-12-22
Filing date: 1976-12-22
Publication date: 1979-07-31
Also published as: PL194644A1

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania p-aminofenolu. p-aminofenol jest pólproduktem, stosowanym w przemysle farmaceutycznym, barw- nikarskim, futrzarskim i fotograficznym.

Wedlug znanych sposobów p-aminofenol otrzy¬ muje sie przez redukcje p-nitrofenolu lub nitro¬ benzenu metodami chemicznymi, elektrochemicz¬ nymi badz bezposrednio wodorem, przy zastoso¬ waniu odpowiednich katalizatorów. Jednym ze znanych sposobów wytwarzania p-aminofenolu jest redukcja p-nitrofenolu zelazem w srodowisku kwasnym, najczesciej w obecnosci kwasu solnego. p-Nitrofenol, stosowany do wytwarzania p-ami¬ nofenolu, jest na ogól otrzymywany przez cisnie¬ niowa hydrolize p-chloronitrobenzenu, prowadzona w srodowisku alkalicznym. Z masy reakcyjnej otrzymanej po hydrolizie wydziela sie go przez wykwaszanie kwasem mineralnym i filtrowanie.

Zasadnicza wada znanych metod wytwarzania p-aminofenolu, opartych na redukcji p-nitrofenolu zelazem w srodowisku kwasnym jest to, ze otrzy¬ muje sie produkt techniczny o niskiej jakosci (za¬ wartosc p-aminofenolu 92—96%), który wymaga dodatkowego oczyszczania metoda krystalizacji.

Istota wynalazku jest prowadzenie procesu wytwa¬ rzania p-aminofenolu bezposrednio z p-nitrofeno- lanu sodowego, zawartego w mieszaninie poreak¬ cyjnej, otrzymanej po cisnieniowej hydrolizie p-chloronitrobenzenu, polegajace na jednoczesnym wykwaszaniu p-nitrofenolanu sodowego kwasem solnym i redukcji zelazem powstajacego priiitrofe- nolu w jednej operacji.

Nieoczekiwanie stwierdzono, ze jezeli proces prowadzi sie bez wydzielania p-nitrofenolu otrzy¬ muje sie p-aminofenol techniczny o wysokiej czys¬ tosci (powyzej 98%), który nie wymaga dodatko¬ wego oczyszczania.

Sposobem wedlug rwynalazku p-aminofenol otrzy¬ muje sie przez jednoczesne dozowanie goracego roztworu p-nitrofenolanu sodowego o temperaturze 90—95°C w wodzie lub w zawróconym odcieku i stezonego kwasu solnego do mieszaniny zawiera¬ jacej opilki zelaza, wode lub zawrócony odciek oraz stezony kwas solny, utrzymujac temperature reakcji 85—95°C i pH w granicach 5—6.

Dzieki zastosowaniu sposobu wedlug wynalazku unika sie wydzielania p-nitrofenolu z mieszaniny reakcyjnej otrzymanej po cisnieniowej hydrolizie p-chloronitrobenzenu przez wykwaszanie i fil¬ tracje. Pozwala to na duze uproszczenie technologii otrzymywania p-aminofenolu. Ponadto takie pro¬ wadzenie procesu wytwarzania p-aminofenolu pozwala na znaczne zmniejszenie ilosci scieków oraz na przeprowadzenie wysokotoksycznych zwiaz¬ ków nitrowych, zawartych w sciekach w mniej toksyczne zwiazki aminowe. Ma to szczególnie wa$Ae znaczenie dla ochrony srodowiska. p-Amino- fenof, otrzymywany sposobem wedlug wynalazku, pozada wysoki stopien czystosci.

Przyklad I. 375 g wody i 137,5 g opilków 104 098104 098 3 zeliwnych ogrzewa sie do temperatury 80°C, dodaje sie 8,9 g 36% kwasu solnego i miesza w ciagu minut w temperaturze 85—95°C.

Równoczesnie rozpuszcza sie 480 g zawiesiny p-nitrofenolanu sodowego (zawierajacej 26% p-ni¬ trofenolanu sodowego, 8% chlorku sodowego i 1,5% wodorotlenku sodowego) w 720 g wody w tempera¬ turze 90°C. : Po zakonczeniu wstepnego wytrawiania opilków zeliwnych dozuje sie jednoczesnie mieszajac, uprzednio przygotowany roztwór p-nitrofenolanu sodowego o temperaturze 90°C i 81,3 g 36% kwa¬ su solnego. Dozowanie prowadzi sie w ciagu 1 go¬ dziny, utrzymujac pH mieszaniny reakcyjnej w grani¬ cach 5—6 i temperature w granicach 85—95°C. Po zakonczeniu dozowania zawartosc reaktora utrzy¬ muje sie w temperaturze 85—95°C w.ciagu dwóch godzin, po czym dodaje sie 655 g wrzacej wody I miesza w ciagu "15 minut. 'Nastepnie odsacza sie na goraco szlam-tlenków zelaza; a przesacz gotuje z 7,5 g wegla-, aktywnego. Ponownie saczy sie na goraco, przesacz ochladza do temperatury 70—30°C, wprowadza sie- 3,8 g podsiarczanu sodo¬ wego i roztwór poddaje sie krystalizacji w atmo¬ sferze azotu. Wykrystalizowany produkt saczy sie, 1S przemywa 187 ml wody i 187 ml 3% roztworu pirosiarczynu sodowego, a nastepnie suszy sie.

Otrzymuje sie 53,6 g p-aminofenolu o czystosci okolo 98%. Przesacz . zawraca sie do -nastepnej szarzy.

Przyklad II. p-Aminofenol otrzymuje sie w sposób analogiczny, jak w przykladzie I, z tym ze zamiast wody do rozpuszczania. p-nitrofenolanu sodowego, wytrawiania opilków zeliwnych i roz¬ cienczania mieszaniny poreakcyjnej stosuje sie' odciek z poprzedniej szarzy. Wydajnosc,i czystosc produktu analogicznie jak w przykladzie I. Prze¬ sacz koncowy otrzymany w tym przypadku kieruje sie do scieków.

Claims

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób wytwarzania p-aminofenolu, znamien¬ ny tym, ze mieszanine poreakcyjna, otrzymana po cisnieniowej hydrolizie p-chloronitrobenzenu, za¬ wierajaca goracy p-nitrofenolan sodowy poddaje sie w jednej operacji jednoczesnemu wykwaszeniu i redukcji.

2. Sposób wg zastrz. 1, znamienny tym, ze pro¬ ces prowadzi sie w wodzie lub zawróconym odcie¬ ku, w temperaturze 85—95°C i przy pH w grani¬ cach 5—6. OZGraf. Z.P. Dz-WO, z. 714 (100+20) d.73 Cena 45 zl