JPS5934650B2 - 高純度クロム酸アルカリの製造法 - Google Patents
高純度クロム酸アルカリの製造法Info
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- JPS5934650B2 JPS5934650B2 JP7908979A JP7908979A JPS5934650B2 JP S5934650 B2 JPS5934650 B2 JP S5934650B2 JP 7908979 A JP7908979 A JP 7908979A JP 7908979 A JP7908979 A JP 7908979A JP S5934650 B2 JPS5934650 B2 JP S5934650B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はバナジン酸塩を含有しないクロム酸アルカリを
製造する方法に関する。
製造する方法に関する。
従来、クロム酸アルカリの工業的製造はクロム鉱石にソ
ーダ灰又は苛性アルカリを添加し、更に必要に応じて石
灰、クロム酸アルカリの浸出滓、ドロマイトなどを充填
剤として混合し、空気または酸素の導通の下に１０００
乃至１２００℃の温度に加熱し、得られた焙焼物中のク
ロム酸アルカリを水で浸出する方法がとられている。
ーダ灰又は苛性アルカリを添加し、更に必要に応じて石
灰、クロム酸アルカリの浸出滓、ドロマイトなどを充填
剤として混合し、空気または酸素の導通の下に１０００
乃至１２００℃の温度に加熱し、得られた焙焼物中のク
ロム酸アルカリを水で浸出する方法がとられている。
ところで、クロム鉱石中には通常微量のバナジウム化合
物が含有されており、クロム酸アルカリの製造法の態様
如何によっては、これが可的化されてクロム酸アルカリ
浸出液中に混入してくる。
物が含有されており、クロム酸アルカリの製造法の態様
如何によっては、これが可的化されてクロム酸アルカリ
浸出液中に混入してくる。
例えば、上記工業的製造法において石灰やドロマイトな
どの充填剤を用いない場合には、クロム鉱石中のアルミ
ニウム化合物の一部が可溶性のアルミン酸塩となるのと
共に、クロム鉱石中のバナジウム化合物の殆ど全量が可
溶性のバナジン酸塩となり、いずれもクロム酸アルカリ
浸出液中に溶出する。
どの充填剤を用いない場合には、クロム鉱石中のアルミ
ニウム化合物の一部が可溶性のアルミン酸塩となるのと
共に、クロム鉱石中のバナジウム化合物の殆ど全量が可
溶性のバナジン酸塩となり、いずれもクロム酸アルカリ
浸出液中に溶出する。
このようなりロム酸アルカリ浸出液中の不純物は該浸出
液を酸で中和することにより例えばアルミナ水和物とし
て沈殿分離されるが、バナジン酸アルカリは大部分がそ
のままクロム酸アルカリ浸出液中に残存し、単なる中和
では除去できない。
液を酸で中和することにより例えばアルミナ水和物とし
て沈殿分離されるが、バナジン酸アルカリは大部分がそ
のままクロム酸アルカリ浸出液中に残存し、単なる中和
では除去できない。
このバナジン酸アルカリの除去方法としては、従来カル
シウム塩や鉛塩を添加することによりバナジウムを不溶
性化合物としてクロム酸アルカリから分離する方法が知
られている。
シウム塩や鉛塩を添加することによりバナジウムを不溶
性化合物としてクロム酸アルカリから分離する方法が知
られている。
しかし、これらの塩類は多量の添加を必要とするのみな
らず、クロム酸アルカリとも反応して難溶性塩を生成し
クロム酸アルカリの損失を増大させる欠点があり、工業
的に実用性が乏しい。
らず、クロム酸アルカリとも反応して難溶性塩を生成し
クロム酸アルカリの損失を増大させる欠点があり、工業
的に実用性が乏しい。
本発明者等は、かかる欠点に鑑みバナジン酸アルカリの
除去につき研究を重ね、既に銅■塩またハＣｒ（ＩＩＩ
）塩の添カロにもとづくクロム酸アルカリ水溶液中のバ
ナジン酸塩の選択的除去法を先に提案した（特公昭５３
−４３４００号）が、さらに−改良すべく研究した結果
、今回鉄（ＩＩＩＩ）塩または鉄（２）塩がクロム酸ア
ルカリ水溶液中のバナジン酸塩を選択的に不容化し得る
ことを見出し、本発明を完成した。
除去につき研究を重ね、既に銅■塩またハＣｒ（ＩＩＩ
）塩の添カロにもとづくクロム酸アルカリ水溶液中のバ
ナジン酸塩の選択的除去法を先に提案した（特公昭５３
−４３４００号）が、さらに−改良すべく研究した結果
、今回鉄（ＩＩＩＩ）塩または鉄（２）塩がクロム酸ア
ルカリ水溶液中のバナジン酸塩を選択的に不容化し得る
ことを見出し、本発明を完成した。
即ち、本発明はバナジン酸塩を含有するクロム酸アルカ
リ水溶液と、そのバナジン酸塩に対しモル比Ｍ／Ｖ（Ｍ
は鉄原子を表わし、■はバナジウム原子を表わす）が１
以上に相当する量の鉄（ＩＩＩ）塩または鉄■塩とをｐ
Ｈが６．５乃至１１において反応させることを特徴とす
るバナジン酸塩を含有しない高純度クロム酸アルカリの
製造法に係るものである。
リ水溶液と、そのバナジン酸塩に対しモル比Ｍ／Ｖ（Ｍ
は鉄原子を表わし、■はバナジウム原子を表わす）が１
以上に相当する量の鉄（ＩＩＩ）塩または鉄■塩とをｐ
Ｈが６．５乃至１１において反応させることを特徴とす
るバナジン酸塩を含有しない高純度クロム酸アルカリの
製造法に係るものである。
更に本発明は、バナジン酸塩を含有するクロム酸アルカ
リ水容液と、鉄（ＩＩＩ）塩または鉄■塩とを、ｐ、
Ｈが６６５乃至１１において連続的に反応させることを
特徴とするバナジン酸塩を含有しない高純度クロム酸ア
ルカリの製造法に係るものである。
リ水容液と、鉄（ＩＩＩ）塩または鉄■塩とを、ｐ、
Ｈが６６５乃至１１において連続的に反応させることを
特徴とするバナジン酸塩を含有しない高純度クロム酸ア
ルカリの製造法に係るものである。
以下本発明の構成を詳述する。
クロム酸アルカリ水溶液中のバナジン酸塩を除去する為
に添加する鉄（Ｉ）塩または鉄（１）塩の量は前述の如
くモル比（Ｍ／Ｖ）で１以上であるが、添加量の過剰は
特に限定されない。
に添加する鉄（Ｉ）塩または鉄（１）塩の量は前述の如
くモル比（Ｍ／Ｖ）で１以上であるが、添加量の過剰は
特に限定されない。
クロム酸アルカリ水溶液中において、上記鉄塩はバナジ
ン酸アルカリと極めて難的性のバナジン酸塩を形成する
ものとみられるが、鉄塩の過剰の雄刃目によってバナジ
ン酸塩の除去率が実質的に低下することはなく、かつ過
剰に添加した塩類はそれぞれ水酸化物を生成するために
、上記難溶性のバナジン酸塩とともにクロム酸アルカリ
水容液から分離できるからである。
ン酸アルカリと極めて難的性のバナジン酸塩を形成する
ものとみられるが、鉄塩の過剰の雄刃目によってバナジ
ン酸塩の除去率が実質的に低下することはなく、かつ過
剰に添加した塩類はそれぞれ水酸化物を生成するために
、上記難溶性のバナジン酸塩とともにクロム酸アルカリ
水容液から分離できるからである。
適用される鉄（ＩＩＩ）塩としては硫酸鉄（ＩＩＩ）、
硝酸鉄（ＩＩＩ）、塩化鉄（ＩＩＩ）、水酸化鉄（ｍ）
などがあげられる。
硝酸鉄（ＩＩＩ）、塩化鉄（ＩＩＩ）、水酸化鉄（ｍ）
などがあげられる。
クロム酸アルカリ水容液中への陰イオンの混入による汚
染の有無や脱バナジウムの効率などを考慮すると特に硫
酸鉄（ＩＩＩ）、硝酸鉄（ＩＩＩ）が好ましい。
染の有無や脱バナジウムの効率などを考慮すると特に硫
酸鉄（ＩＩＩ）、硝酸鉄（ＩＩＩ）が好ましい。
また鉄■塩としては前記の塩に相当する鉄（２）塩があ
げられる。
げられる。
次に、これらの鉄塩とクロム酸アルカリ水溶液中のバナ
ジン酸塩との反応において、反応系のｐＨは６．５乃至
１１であることが必要である。
ジン酸塩との反応において、反応系のｐＨは６．５乃至
１１であることが必要である。
ｐＨが６．５以下の場合はいずれもバナジウム化合物の
除去率が低下し、他方ｐＨが高くなると、難溶性バナジ
ウム塩の容解度が高くなり、それが１１以上では除去率
が急激に低下し期待できない。
除去率が低下し、他方ｐＨが高くなると、難溶性バナジ
ウム塩の容解度が高くなり、それが１１以上では除去率
が急激に低下し期待できない。
したがっていずれの塩を添加するにしても少なくとも反
応系のｐＨは６，５乃至１１であることが不可欠であり
、特に８〜９が好ましい。
応系のｐＨは６，５乃至１１であることが不可欠であり
、特に８〜９が好ましい。
カくシて、生成した難廐性の鉄バナジウム化合物を水酸
化鉄の沈殿とともにクロム酸アルカリ水容液から分離・
除去することにより実質的にバナジン酸塩を含有しない
クロム酸アルカリを製造することができる。
化鉄の沈殿とともにクロム酸アルカリ水容液から分離・
除去することにより実質的にバナジン酸塩を含有しない
クロム酸アルカリを製造することができる。
なお、本発明の方法におけるバナジン酸塩を含有するク
ロム酸アルカリ水溶液としては、前記クロム酸アルカリ
浸出液からアルミン酸塩を除去して得られるクロム酸ア
ルカリ水溶液のみに限られず、アルミン酸塩をも含有す
るクロム酸アルカリ浸出液自体を使用することも可能で
ある。
ロム酸アルカリ水溶液としては、前記クロム酸アルカリ
浸出液からアルミン酸塩を除去して得られるクロム酸ア
ルカリ水溶液のみに限られず、アルミン酸塩をも含有す
るクロム酸アルカリ浸出液自体を使用することも可能で
ある。
後者の場合には難溶性の鉄バナジウム化合物と水酸化鉄
のほかアルミナ水和物の沈殿が同時に生成するので１回
の工程でアルミン酸塩とバナジン酸塩の両者が能率的に
分離・除去されることになる。
のほかアルミナ水和物の沈殿が同時に生成するので１回
の工程でアルミン酸塩とバナジン酸塩の両者が能率的に
分離・除去されることになる。
一般に、水酸化鉄堂アルミナ水和物の沈殿はコロイド状
になり易く沢過・分離性が極めて悪く、洗浄も困難とさ
れているが、本発明の方法におけるバナジン酸塩を含有
するクロム酸アルカリ水溶液と鉄塩との反応を連続的に
行なうときは、沢過・分離性に優れ、洗浄も各易な粗大
粒子からなる沈殿が生成し、本発明の目的が極めて効果
的に達成される。
になり易く沢過・分離性が極めて悪く、洗浄も困難とさ
れているが、本発明の方法におけるバナジン酸塩を含有
するクロム酸アルカリ水溶液と鉄塩との反応を連続的に
行なうときは、沢過・分離性に優れ、洗浄も各易な粗大
粒子からなる沈殿が生成し、本発明の目的が極めて効果
的に達成される。
この連続式の反応の態様としては各種のものが可能であ
るが、例えば、攪拌機と力ロ熱装置を備えた溢流式の連
続反応槽に、バナジン酸塩を含有するクロム酸アルカリ
水的液（Ａ液）と、アルミン酸塩およびバナジン酸塩を
除去したクロム酸アルカリ水容液の一部に硫酸と鉄塩を
雄刃■した液（Ｂ液）（Ｂ液は単に硫酸に鉄塩を俗解し
た液でもよい）とを同時に連続的に注入し、力目熱され
た状態で反応系のｐＨを常に６５乃至１１に保チ乍ら反
応生成物を溢流させることによって極めて沢過・分離し
易い沈殿物が得られる。
るが、例えば、攪拌機と力ロ熱装置を備えた溢流式の連
続反応槽に、バナジン酸塩を含有するクロム酸アルカリ
水的液（Ａ液）と、アルミン酸塩およびバナジン酸塩を
除去したクロム酸アルカリ水容液の一部に硫酸と鉄塩を
雄刃■した液（Ｂ液）（Ｂ液は単に硫酸に鉄塩を俗解し
た液でもよい）とを同時に連続的に注入し、力目熱され
た状態で反応系のｐＨを常に６５乃至１１に保チ乍ら反
応生成物を溢流させることによって極めて沢過・分離し
易い沈殿物が得られる。
この場合、鉄塩として鉄■塩を使用するとＢ液中で鉄■
塩がクロム酸塩によって酸化され鉄（ＩＩＩ）塩になる
と共にクロム（ＩＩＩ）塩が生成するが、鉄（ＩＩＩ）
塩およびクロム（ＩＩＩＩ）塩はいずれもバナジン酸の
不溶化除去に有効であってそのまＸバナジン酸塩除去の
反応に使用することができる。
塩がクロム酸塩によって酸化され鉄（ＩＩＩ）塩になる
と共にクロム（ＩＩＩ）塩が生成するが、鉄（ＩＩＩ）
塩およびクロム（ＩＩＩＩ）塩はいずれもバナジン酸の
不溶化除去に有効であってそのまＸバナジン酸塩除去の
反応に使用することができる。
なお、クロム酸アルカリは通常クロム酸ソーダであるが
、クロム酸カリウムであっても同様に適応でき、また溶
存するバナジン酸塩はクロム酸アルカリに相当するバナ
ジン酸アルカリである。
、クロム酸カリウムであっても同様に適応でき、また溶
存するバナジン酸塩はクロム酸アルカリに相当するバナ
ジン酸アルカリである。
本発明の方法によれば、クロム酸アルカリ水宕液中のバ
ナジン酸塩が比較的少量の安価な鉄（ｍ）塩または鉄■
塩の添加によって難醇化され沢過・分離・洗浄の容易な
比較的少量の沈殿中に移行して除去をれるので、工程が
能率的であるばかりでなく、クロム酸アルカリの沈殿へ
の付着損失が最小限に抑えられ、また分離した沈殿の処
分も容易であるという利点を伴なう。
ナジン酸塩が比較的少量の安価な鉄（ｍ）塩または鉄■
塩の添加によって難醇化され沢過・分離・洗浄の容易な
比較的少量の沈殿中に移行して除去をれるので、工程が
能率的であるばかりでなく、クロム酸アルカリの沈殿へ
の付着損失が最小限に抑えられ、また分離した沈殿の処
分も容易であるという利点を伴なう。
つぎに本発明を実施例を挙げて具体的に説明する。
ただし本発明はこれらの実施例のみに限定されるもので
はない。
はない。
実施例 １
クロム鉱石にソーダ灰とクロム酸アルカリの浸出残渣を
配合して酸化焙焼を行ない生成物を水で浸出し、残渣を
Ｐ別することによって得られる浸出液をｐＨ８で水酸化
アルミニウムの沈殿を生成分離させアルミン酸塩を含ま
ないクロム酸ソーダ水溶液（Ｃｒ２０３１３重量パーセ
ント、Ｖ２Ｏ５０、０５６重量バーセント）を得る。
配合して酸化焙焼を行ない生成物を水で浸出し、残渣を
Ｐ別することによって得られる浸出液をｐＨ８で水酸化
アルミニウムの沈殿を生成分離させアルミン酸塩を含ま
ないクロム酸ソーダ水溶液（Ｃｒ２０３１３重量パーセ
ント、Ｖ２Ｏ５０、０５６重量バーセント）を得る。
この水容液１００部に硫酸第２鉄水溶液（Ｆｅ２０３換
算６４．２Ｖｔ）を合量（Ｆｅ／Ｖモル比）づつ添カ目
するとともにただちにｐＨを８．５に調整し、温度８０
°Ｃでおだ↑かに攪拌しながら１５分間反応を行なった
のち、固液分離した結果第１表に示す結果が得られた。
算６４．２Ｖｔ）を合量（Ｆｅ／Ｖモル比）づつ添カ目
するとともにただちにｐＨを８．５に調整し、温度８０
°Ｃでおだ↑かに攪拌しながら１５分間反応を行なった
のち、固液分離した結果第１表に示す結果が得られた。
実施例 ２
実施例１で使用したクロム酸ソーダ水溶液１００部に対
し、硫酸第２鉄水容液（Ｆｅ２０３換算６４．２ｇ／ｌ
）８部を添加した。
し、硫酸第２鉄水容液（Ｆｅ２０３換算６４．２ｇ／ｌ
）８部を添加した。
この場合のモル比Ｆｅ／Ｖは８に相当する。
その後ただちに所定の各ｐＨに調整して温度８０℃でお
だやかに攪拌しながら反応を行ったのち固液分離した結
果、第２表に示す結果が得られた。
だやかに攪拌しながら反応を行ったのち固液分離した結
果、第２表に示す結果が得られた。
第２表
実施例 ３
実施例１で使用したクロム酸ソーダ水溶液１００部に対
し、硫酸第１鉄水容液（ＦｅＯ換算５６４ｇ／ｌ）５部
を添加した。
し、硫酸第１鉄水容液（ＦｅＯ換算５６４ｇ／ｌ）５部
を添加した。
この場合のモル比Ｆｅ／Ｖは５に相当する。
その後ただちに所定の各ｐＨに調整して８０℃でおだや
かに攪拌しながら反応を行なったのち、固液分離した結
果第３表に示す結果が得られた。
かに攪拌しながら反応を行なったのち、固液分離した結
果第３表に示す結果が得られた。
第３表
実施例 ４
クロム鉱石にソーダ灰と浸出残渣を配合して酸化焙焼を
行ない生成物を水で浸出１．、残渣をデ別することによ
りクロム酸ソーダ水溶液を得た（Ｃｒ２０３１２重量パ
ーセン重量バーセント０３０．３４重量パーセント、Ｖ
２Ｏ５０，０５７重重量バーセントこの液と、アルミン
酸塩およびバナジン酸塩を除去したクロム酸ソーダ水溶
液の一部に硫酸と硫酸第２鉄塩（Ｆｅ２０３換算４９．
１ｇ／ｌ）を添加した液とを３００ｍｔの滞留攪拌槽に
注入し、ｐＨ−７，８〜８．０で連続反応を行なった。
行ない生成物を水で浸出１．、残渣をデ別することによ
りクロム酸ソーダ水溶液を得た（Ｃｒ２０３１２重量パ
ーセン重量バーセント０３０．３４重量パーセント、Ｖ
２Ｏ５０，０５７重重量バーセントこの液と、アルミン
酸塩およびバナジン酸塩を除去したクロム酸ソーダ水溶
液の一部に硫酸と硫酸第２鉄塩（Ｆｅ２０３換算４９．
１ｇ／ｌ）を添加した液とを３００ｍｔの滞留攪拌槽に
注入し、ｐＨ−７，８〜８．０で連続反応を行なった。
この場合のモル比Ｆ ｅ ／Ｖは６，１であった。
定常状態におけるスラリーを採取し固液分離し沢液の分
析を行なつた結果バナジン酸塩の除去率は９４係であり
、アルミン酸塩も完全に除去されていた。
析を行なつた結果バナジン酸塩の除去率は９４係であり
、アルミン酸塩も完全に除去されていた。
又沈殿はｒ過性がよく、含水率の低いものが得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ バナジン酸アルカリを含有するクロム酸アルカリの
浸出液からバナジン酸アルカリを除去して高純度クロム
酸アルカリを製造するに当り、該浸出液に鉄塩をＦ ｅ
／Ｖ （モル比）が少なくとも１以上に相当する量添
加し、かつｐ Ｈ６，５〜１１の範囲で反応させてバナ
ジン酸アルカリを不溶化し、次いでこれを除去すること
を特徴とする高純度クロム酸アルカリの製造法。 ２ クロム酸アルカリの浸出液は、アルミナ成分を前の
工程で除去された浸出液であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の高純度クロム酸アルカリの製造法
。 ３ バナジン酸アルカリの不溶化反応の際にアルミン酸
アルカリも同時に不溶化して分離除去することを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の高純度クロム酸アルカ
リの製造法。 ４ 添力ロ反応を連続的に行なわせることを特徴とする
特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかの項の高
純度クロム酸アルカリの製造法。 ５ 鉄塩が３価の硫酸塩又は硝酸塩であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれかの項
記載の高純度クロム酸アルカリの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7908979A JPS5934650B2 (ja) | 1979-06-25 | 1979-06-25 | 高純度クロム酸アルカリの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7908979A JPS5934650B2 (ja) | 1979-06-25 | 1979-06-25 | 高純度クロム酸アルカリの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS565327A JPS565327A (en) | 1981-01-20 |
| JPS5934650B2 true JPS5934650B2 (ja) | 1984-08-23 |
Family
ID=13680147
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7908979A Expired JPS5934650B2 (ja) | 1979-06-25 | 1979-06-25 | 高純度クロム酸アルカリの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5934650B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2137755A (en) * | 1983-04-04 | 1984-10-10 | Computer Memories Inc | Position Encoder System having Quadrature Outputs |
| JPS61160012A (ja) * | 1985-01-09 | 1986-07-19 | Fanuc Ltd | エンコ−ダ |
| US4794511A (en) * | 1988-01-11 | 1988-12-27 | The Superior Electric Company | Apparatus and method for generating two-phase signals for use with a resolver to digital converter |
-
1979
- 1979-06-25 JP JP7908979A patent/JPS5934650B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS565327A (en) | 1981-01-20 |
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