PL102400B1 - A method of producing azoformic acid diamide - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania dwu¬ amidu kwasu azomrówkowego.

Dwuamid kwasu azomrówkowego ma zastosowanie w przemysle gumowym i tworzyw sztucznych.

Podstawowymi surowcami do otrzymywania dwuamidu 5 kwasu azomrówkowego jestmocznik i pochodne hydrazyny jak na przyklad siarczan hydrazyny, siarczan dwuhydrazyny, chlorowodorek lub wodzian hydrazyny.

Synteza dwuamidu kwasu azomrówkowego sklada sie z dwóch etapów. W pierwszym etapie powstaje produkt 10 posredni to jest dwuamid kwasu hydrazomrówkowego, w drugim etapie nastepuje utlenienie dwuamidu kwasu hydrazomrówkowego za pomoca na przyklad: kwasu chromowego, nadtlenku wodoru lub chlorem gazowym w obecnosci tlenu powietrza, w roztworze wodnym lub 15 innego rozpuszczalnika.

Znane sposoby wytwarzania dwuamidu kwasu azomrów¬ kowego polegaja na reakcji mocznika i pochodnej hydrazyny w srodowisku wodnym przy stosunku molowym 2 — 5:1, przy pH od 2 do 6,0 w temperaturze wrzenia mieszaniny 20 reakcyjnej i w obecnosci dodatku do srodowiska reakcji alkanosulfonianów lub chlorku sodowego lacznie z kwasem siarkowym. Dodatek do reakcji alkanosulfonianów lub chlorku sodowego lacznie z kwasem siarkowym stosuje sie dlatego aby zapobiec niepozadanemu rozkladowi mocznika, 25 dla stabilizacji hydrazyny i zwiekszenia stopnia przereago- wania substratów oraz uzyskania maksymalnej wydajnosci reakqi.

W wyniku reakcji otrzymuje sie dwuamid kwasu hydrazo¬ mrówkowego. Reakcje ta mozna prowadzic równiez z jedno- 80 czesnym usuwaniem z ukladu wody i powstajacego w wyniku reakcji amoniaku. Powstaly w reakcji dwuamid kwasu hydra¬ zomrówkowego poddaje sie utlenieniu do dwuamidu kwasu azomrówkowego za pomoca: kwasu azotowego lub tlenków azotu, lub dwuchromianu sodu i kwasu siarkowego lub wody utlenionej lub innych srodków utleniajacych.

Stopien przereagowania substratów mozna znacznie zwiekszyc i ograniczyc maksymalnie niepozadany rozklad mocznika oraz hydrazyny, uzyskujac jednoczesnie wysoka wydajnosc reakcji syntezy dwuamidu kwasu hydrazomrów¬ kowego, gdy prowadzic reakcje kondensacji mocznika z hydrazyna sposobem wedlug wynalazku.

Sposób wytwarzania wedlug wynalazku polega w pierw¬ szym etapie na tym, ze w momencie dochodzenia mieszaniny reakcyjnej do odczynu obojetnego dozuje sie rozcienczony roztwór kwasu o stezeniu nie przekraczajacym 50% wa¬ gowych do srodowiska reakcji kondensacji przebiegajacej miedzy mocznikiem a hydrazyna, nie stosujac innych dodatków. Jako rozcienczony roztwór kwasu stosuje sie kwas siarkowy o stezeniu od 5% wagowych do 50% wago¬ wych.

Sposób prowadzenia reakcji mocznika z pochodnymi hydrazyny w srodowisku roztworu wodnego kwasu o ste¬ zeniu nie przekraczajacym 50% wagowych, bez stosowania innych dodatków, pozwala na stosunkowo szybkie przere- agowanie substratów, a jednoczesnie utrudnia przebieg niekorzystnych reakcji ubocznych, na przyklad znacznego rozkladu mocznika do amoniaku i dwutlenku wegla.

Srodowisko reakcji utrzymywane jest przez caly czas na takim poziomie odczynu, mimo wydzielania sie amoniaku 102 400102 400 3 reakcyjnego w warunkach reakcji kondensacji 1 mola hydra¬ zyny z 2 molami mocznika, który zabezpiecza przed roz¬ kladem hydrazyny do wolnego azotu i innych lotnych pro¬ duktów ubocznych. Reakcje uboczne zostaja w tych wa¬ runkach ograniczone do minimum co zasadniczo poprawia jakosc produktu.

Prowadzenie reakcji otrzymywania dwuamidu kwasu » hydrazomrówkowego w warunkach podanych w wynalazku pozwala na uzyskiwanie wydajnosci dwuamidu kwasu hydrazomrówkowego równej wydajnosciom uzyskiwanym przy stosowaniu do reakcji takich dodatków jak alkanosul- foniany i chlorek sodu to jest 94 do 98%. Ponadto wyelimi¬ nuje sie stosowanie chlorku sodu, który ma wlasnosci silnie korodujace.

Dodatkowa zaleta sposobu wedlug wynalazku jest latwe wydzielanie sie dwuamidu kwasu hydrazomrówkowego ze srodowiska reakcji, którego to produktu postac fizyczna i stopien czystosci pozwala na bezposrednie i dogodne dalsze przerabianie go w wyniku utlenienia do dwuamidu kwasu azomrówkowego.

Przyklad. 360 g mocznika rozpuszcza sie w 400 g wody, dodaje 260 g siarczanu hydrazyny i ogrzewa do tem¬ peratury wrzenia. W temperaturze utrzymuje sie miesza¬ nine reakcyjna do momentu przereagowania hydrazyny, co trwana przyklad okolo 4 godziny. Poczatkowo srodowisko reakcji jest silnie kwasne na poziomie pH okolo 2. W miare 4 przebiegu reakcji wartosc pH rosnie i po osiagnieciu przez srodowisko reakcji wartosci pH okolo 6, rozpoczyna sie dozowanie okolo 30% roztworu kwasu siarkowego w ilosci potrzebnej do zobojetnienia wydzielajacego sie amoniaku reakcyjnego. Po przereagowaniu siarczanu hydrazyny, zawartosc reaktora chlodzi sie do temperatury otoczenia, dodaje 440 g 50% roztworu wodnego dwuchromianu sodu oraz 600 g 30% roztworu wodnego kwasu siarkowego i prowadzi utlenienie w temperaturze okolo 60 °C przez okolo 1 godzine. Wytracony osad odsacza sie, przemywa woda i suszy.

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania dwuamidu kwasu azomrówkowego z mocznika i pochodnej hydrazyny przy stosunku molowym mocznika do pochodnej hydrazyny jak 2 — 5:1, w srodowis¬ ku wodnym lub innego rozpuszczalnika przy pH od 1,8 do 7,5 w temperaturze wrzenia mieszaniny reakcyjnej, do utworzenia w roztworze dwuamidu kwasu hydrazomrówko¬ wego, a nastepnie utlenienie dwuamidu kwasu hydrazo¬ mrówkowego do dwuamidu kwasu azomrówkowego, zna¬ mienny tym, ze do srodowiska reakcji przebiegajacej miedzy mocznikiem a hydrazyna dodaje sie, w momencie dochodzenia mieszaniny reakcyjnej do odczynu obojetnego, rozcienczony roztwór kwasu siarkowego o stezeniu nie przekraczajacym 50% wagowych. 10 15 20 LZG Z-d p zam. 145-79, nakl. 105 + 20 egz. Cena 45 zl