OA10662A

OA10662A - Plaque amorphe transparente en un thermoplastique cristallisable ayant une viscosité standard élevée

Info

Publication number: OA10662A
Application number: OA9800018A
Authority: OA
Inventors: Ursula Murschall; Wolfgang Gawrisch; Rainer Brunow
Original assignee: Hoechst Res & Tech Gmbh & Co
Priority date: 1995-08-02
Filing date: 1998-02-02
Publication date: 2002-11-20
Also published as: BG102212A; CA2228364A1; HUP9802435A2; CZ30098A3; NO980393L; EP0842039A1; PL324868A1; AU6699096A; NO980393D0; TW355718B; MX9800940A; BR9610186A; KR19990036024A; JPH11510112A; DE19528336A1; WO1997004948A1; CN1196698A

Description

1 010662 L'invention concerne une plaque amorphe,transparente, en un thermoplastique cristallisable,ayant une viscosité standard élevée, dont l'épaisseur setrouve dans l'intervalle de 1 à 20 mm. La plaque estcaractérisée par de très bonnes caractéristiquesoptiques et mécaniques. L'invention concerne de plus unprocédé de préparation de cette' plaque et sonutilisation.

On connaît bien des plaques amorphes,transparentes, ayant une épaisseur comprise entre 1 et20 mm. Ces produits bidimensionnels sont constitués dethermoplastiques amorphes, non cristallisables. Desexemples typiques de tels thermoplastiques que 1'on peuttransformer en plaques, sont par exemple lepoly(chlorure de vinyle) (PVC), le polycarbonate (PC) etle poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA). On prépare cesdemi-produits sur des installations appelées ensemblesd'extrusion (cf. Polymer Werkstoffe, Vol. II,Technologie 1, page 136, Georg Thieme Verlag, Stuttgart,1984). La fusion de la matière première pulvérulente ougranulée est réalisée dans une extrudeuse. On peutaisément transformer les thermoplastiques amorphes aprèsl'extrusion, à cause de la viscosité qui augmente enpermanence en fonction de la diminution de latempérature, en utilisant des calandres-finisseuses ouautres outils de parachèvement. Des thermoplastiquesamorphes possèdent alors après la transformation unestabilité suffisante, c'est-à-dire, une viscositéélevée, pour "se tenir debout tout seuls" dans l'outilde calibrage. Mais ils sont assez souples encore pourpouvoir être profilés par l'outil. La viscosité defusion et la raideur propre des thermoplastiquesamorphes sont tellement élevées dans l'outil decalibrage, que le demi-produit ne s'affaisse pas avantrefroidissement dans l'outil de calibrage. Dans le casde matériaux qui se décomposent facilement, comme parexemple le PVC, on a besoin dans l'étape d'extrusion 010662 d'adjuvants de mise en œuvre particuliers, comme parexemple des stabilisants de mise en œuvre contre ladécomposition et des lubrifiants contre frottementinterne trop fort et de ce fait, contre un réchauffageincontrôlable. Des lubrifiants externes sont nécessairespour empêcher l'accrochage aux parois et aux cylindres.

Dans la mise en œuvre du PMMA, on utilise parexemple pour éliminer l'humidité, une extrudeuse dedégazage.

Dans la préparation de plaques transparentes enthermoplastiques amorphes, on a besoin d'additifs dontcertains sont coûteux, qui peuvent migrer en partie etprovoquer des problèmes de production à cause del'évaporation et des dépôts superficiels sur le demi-produit. On ne peut recycler les plaques de PVC qu'avecdifficultés ou seulement à l'aide de procédés spéciauxde neutralisation, respectivement d'électrolyse. Demême, on ne peut recycler les plaques de PC et de PMMAqu'avec difficultés et seulement au prix de perte ou dedégradation extrême des caractéristiques mécaniques. A côté de ces inconvénients, les plaques en PMMApossèdent également une extrêmement mauvaise ténacité auchoc et elles éclatent lors de la rupture ou souscontraintes mécaniques. En outre, les plaques en PMMAsont facilement inflammables, de sorte que l'on ne peutpas les utiliser par exemple pour le revêtement deparois intérieures et dans la construction de hallesd'exposition.

En outre, on ne peut pas profiler à froid lesplaques de PMMA et de PC. Dans le profilage à froid, lesplaques de PMMA se cassent en formant des éclatsdangereux. Dans le profilage à froid, il se forme dansles plaques de PC des fissures filiformes et la ruptureblanche.

Le fascicule de brevet EP-A-0 471 528 décrit unprocédé pour former un objet à partir d'une plaque depoly(téréphtalate d'éthylène) (PET). La viscosité 3 010662 intrinsèque du PET utilisé se trouve dans l'intervallede 0,5 à 1,2. On soumet les deux faces de la plaque dePET à un traitement thermique dans un outil d'emboutage,dans un intervalle de températures compris entre latempérature de transition vitreuse et la température defusion. On extrait la plaque de PET profilée du moulelorsque le degré de cristallisation de la plaque de PETprofilée se trouve dans un domaine de 25 % à 50 %. Lesplaques de PET divulguées par le fascicule de brevet EP-A-0 471 528 ont une épaisseur de 1 à 10 mm. Etant donnéque le profilé embouti, préparé à partir de cette plaqueest partiellement cristallin, donc il n'est plustransparent et les caractéristiques de surface duprofilé sont déterminées par le procédé d'emboutissage,les températures et les moules données dans ce procédé,les propriétés optiques (par exemple la brillance, laturbidité et la transmission de la lumière) des plaquesde PET employées ne sont pas essentielles. En règlegénérale, les propriétés optiques de ces plaques sontmauvaises et nécessitent une optimisation.

Le fascicule de brevet US-A-3,496,143 décritl'emboutissage profond sous vide d'une plaque de PETd'une épaisseur de 3 mm, dont le domaine decristallisation doit être de 5 % à 25 %. Lacristallinité du profilé embouti est supérieure à 25 %.Ces plaques de PET non plus ne remplissent aucuneexigence concernant les propriétés optiques. Etant donnéque la cristallinité des plaques employées est déjàcomprise entre 5 % et 25 %, ces plaques sont troubles etopaques.

Le but de la présente invention est de préparerune plaque amorphe, transparente, ayant une épaisseur de1 à 20 mm, qui présente propriétés tant mécaniquesqu'optiques satisfaisantes.

Parmi les bonnes propriétés optiques, on comptepar exemple une transmission de la lumière élevée, unebrillance de la surface élevée, une turbidité 4 010662 extrêmement faible, ainsi qu'une netteté d'image(clarity) élevée.

Parmi les bonnes propriétés mécaniques, on compte,entre autres, une résilience élevée ainsi qu'une 5 résistance à la rupture élevée.

De surcroît, la plaque conforme à l'invention doit être recyclable, plus particulièrement sans perte descaractéristiques mécaniques, ainsi que difficilementinflammable, afin qu'elle puisse être utilisée par 10 exemple pour le revêtement de parois intérieures et dansla construction de halles d'exposition.

Ce problème est résolu à l'aide d'une plaqueamorphe, transparente, ayant une épaisseur dans ledomaine de 1 à 20 mm, comportant un thermoplastique 15 cristallisable comme composant principal, caractériséeen ce que le thermoplastique cristallisable présente uneviscosité standard VS (DCE) de 1 800 à 6 000, mesuréedans l'acide dichloracétique selon la norme DIN 53728.

La viscosité standard VS (DCE) du thermoplastique 20 cristallisable, mesurée dans l'acide dichloracétiqueselon la norme DIN 53728, est de préférence compriseentre 2 000 et 5 000 et de manière particulièrementpréférée, entre 2 500 et 4 000.

On calcule la viscosité intrinsèque (VI) (DCE) à 25 partir de la viscosité standard VS (DCE) comme suit : VI (DCE) = 6,67·10-4 VS (DCE) + 0,118

La brillance de la surface mesurée selon la norme 30 DIN 67530 (angle d'incidence 20°) est supérieure à 120,de préférence supérieure à 130, la transmission delumière, mesurée selon ASTM-D 1003 est supérieure à84 %, de préférence supérieure à 86 % et la turbidité dela plaque, mesurée selon ASTM-D 1003, est inférieure à 35 15 %, de préférence inférieure à 11 %.

La plaque amorphe, transparente, contient un thermoplastique cristallisable comme constituant 5 010662 principal. Des thermoplastiques cristallisables,respectivement partiellement cristallins, sont parexemple le poly(téréphtalate d'éthylène), lepoly(téréphtalate de butylène), des polymèrescyclooléfiniques et des copolymères cyclooléfiniques, enpréférant le poly(téréphtalate d'éthylène).

Par thermoplastique cristallisable, on entendconformément à 1'invention homopolymères cristallisables, copolymères cristallisables, compounds cristallisables, produits recyclés cristallisables et autres variantes de thermoplastiques cristallisables.

Par plaque amorphe, on entend dans le sens de laprésente invention de telles plaques qui, bien que lethermoplastique cristallisable utilisé présente unecristallinité comprise entre 5 % et 65 %, ne sont pascristallines. Non cristallin, c'est-à-direessentiellement amorphe, signifie que le degré decristallinité est en général inférieur à 5 %, depréférence inférieur à 2 % et est plus particulièrementégal à 0 %. Une telle plaque amorphe est essentiellementnon orientée.

Des procédés de préparation des thermoplastiquescristallisables sont connus de l'homme du métier.

Ainsi, on prépare généralement les poly-(téréphtalates d'éthylène) par polycondensation enfusion ou par une polycondensation en deux étapes, lapremière étape, jusqu'à une masse molaire moyenne -correspondant à une viscosité intrinsèque VI moyenned'environ 0,5 à 0,7 - étant mise en œuvre en fusion etla condensation ultérieure est mise en œuvre par unecondensation en état solide. On met en œuvre lapolycondensation en générale en présence de catalyseursou de systèmes catalytiques de condensation connus. Dansla condensation en état solide, on chauffe les copeaux 6 010662 de PET sous pression réduite et sous une atmosphère degaze inerte jusqu'à une température dans l'intervalle de180 à 320 °C, jusqu'à l'obtention de la masse molairevoulue.

La préparation du poly(téréphtalate d'éthylène)est décrite en détail dans un grand nombre de brevets,comme par exemple JP-A-60-139 717, DE-C-2 429 087, DE-A-27 07 491, DE-A-23 19 089, DE-A-16 94 461, JP-63-41 528,JP-62-39 621, DE-A-41 17 825, DE-A-42 26 737, JP-60-141 715, DE-A-27 21 501 et US-A-5 296 586.

On peut préparer des poly(téréphtalatesd'éthylène) avec des masses molaires particulièrementélevées par polycondensation des précondensats acidedicarboxylique-diol (oligomères) à température élevée,dans un caloporteur liquide, en présence de catalyseursde polycondensation usuels et éventuellement d'agents demodification co-condensables, lorsque le caloporteurliquide est inerte et exempt de groupes de structurearomatiques et ayant un point d'ébullition dansl'intervalle de 200 à 320 °C, le rapport pondéral duprécondensat acide dicarboxylique-diol (oligomère) aucaloporteur liquide est dans l'intervalle de 20:80 à80:20 et on met en œuvre la polycondensation dans lemélange réactionnel bouillant, en présence d'unstabilisant de dispersion.

Dans le cas du poly(téréphtalate d'éthylène),lorsqu'on mesure la résilience an Charpy (mesurée selonDIN 179/1D) , il ne se produit pas de rupture de laplaque. Par ailleurs, la résilience avec entaille akIzod (mesurée selon ISO 180/1A) est de préférence dansl'intervalle de 2,0 à 8,0 kJ/m2, particulièrement depréférence dans l'intervalle de 4,0 à 6,0 kJ/m2.

La netteté d'image, que l'on appelle également"Clarity" et que l'on détermine sous un angle inférieurà 2,5° (ASTM-D 1003), est de préférence de 96 % et demanière particulièrement préférée, supérieure à 97 %. 7 010662

Des poly(téréphtalates d'éthylène) avec un pointde fusion de cristallites Tm, mesuré par la DSC(Differential Scanning Calorimetry) avec une vitesse deréchauffage de 10 °-C/min, de 220 °C à 280 °C, enparticulier de 220 °C à 260 °C, de préférence de 230 °Cà 250 °C, avec un domaine de températures decristallisation Tc compris entre 75 °C et 280 °C, depréférence entre 75 °C et 260 °C, une température detransition vitreuse Tg comprise entre 65 °C et 90 °C etune masse volumique mesurée selon la norme DIN 53479 de1,30 à 1,45 et une cristallinité comprise entre 5 % et65 %, représentent des polymères préférés en tant quematières de départ pour la préparation de la plaque.

La masse volumique apparente, mesurée selon lanorme DIN 53466, est de préférence comprise entre 0,75kg/dm3 et 1,0 kg/dm3 et de manière particulièrementpréférée entre 0,80 kg/dm3 et 0,90 kg/dm3.

La polydispersivité Mw/Mn du poly(téréphtalated'éthylène) mesurée par chromatographie en phase gazeuseest de préférence comprise entre 1,5 et 6,0 et demanière particulièrement préférée entre 3,0 et 5,0.

Dans un mode de réalisation préféré, la plaqueconforme à l'invention est pourvue d'un stabilisant UVcomme agent photopr'otecteur.

La concentration en agent photoprotecteur est depréférence dans le domaine de 0,01 à 5 % en poids parrapport au poids du thermoplastique cristallisable.

La lumière, en particulier le composantultraviolet des rayons de soleil, c'est-à-dire dans ledomaine de longueurs d'onde de 280 à 400 nm, induit dansles thermoplastiques des processus de dégradation, quinon seulement provoquent des changements d'aspect visuelsuite aux changements de la couleur, respectivementsuite au jaunissement, mais influencent négativement lespropriétés physiques et mécaniques également. L'inhibition de ces processus de dégradation parphotooxydation a une importance technique et économique 010662 8 considérable, car autrement les possibilitésd'applications de nombreux thermoplastiques seraientextrêmement limitées.

Les poly(téréphtalates d'éthylène) commencent àabsorber la lumière UV par exemple déjà au-dessous de360 nm, leur absorption augmente considérablement au-dessous de 320 nm et elle est déjà très prononcée au-dessous de 300 nm. L'absorption maximale est compriseentre 280 et 300 nm.

En présence de l'oxygène, on observeprincipalement des dissociations de chaîne, mais pas deréticulation. Le monoxyde de carbone, le dioxyde decarbone et les acides carboxyliques représentent desproduits de photooxydation dont la quantité estprépondérante. Au côté de la photolyse directe desgroupes ester, on doit encore tenir compte des réactionsd'oxydation qui provoquent également la formation dedioxyde de carbone par 1'intermédiaire des radicauxperoxyde.

La photooxydation des poly(téréphtalatesd'éthylène) peut conduire aux hydroperoxydes égalementpar dissociation d'hydrogène en position a des groupesester et à leurs produits de dégradation, ainsi qu'auxdissociations de chaîne associées à ce processus (H.Day, D. M. Wiles : J. Appl. Polym. Sci. 16, 1972, page203).

Les stabilisants UV, respectivement les absorbeursUV en tant que photoprotecteurs, sont des composéschimiques qui peuvent intervenir dans les processusphysiques et‘ chimiques de la dégradation induite par lalumière. Le noir de carbone et autres pigments peuventagir partiellement comme photoprotecteurs. Toutefois,ces substances ne conviennent pas aux plaques, car ellesentraînent un changement de la couleur. Pour des plaquesamorphes, transparentes, ne conviennent que des composésorganiques et organométalliques qui ne provoquent pas de 9 010662 changement de la couleur ou seulement dans une trèsfaible mesure dans le thermoplastique à stabiliser.

Des agents photoprotecteurs ou des stabilisants UVappropriés sont par exemples les 2-hydroxybenzophénones,les 2-hydrobenzotriazoles, des composés organiques denickel, des esters d'acide salicylique, des dérivés decinnamates, des monobenzoates de résorcinol, desoxanilides, des hydroxybenzoates, des triazines et desamines à encombrement stérique, les 2-hydroxybenzo-triazoles et les triazines étant préférées.

Dans un mode de réalisation particulièrementpréféré, la plaque amorphe, transparente conforme àl'invention contient comme composant principal unpoly(téréphtalate d'éthylène) cristallisable et de0,01 % en poids à 5,0 % en poids de 2-(4,6-diphényl- 1,3,5-triazin-2-yl)-5-(hexyl)oxyphénol (structure à laFigure la) ou de 0,01 % en poids à 5,0 % en poids de2,2'-méthylène-bis(6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(1,1,3,3-tétra-méthylbutyl)phénol (structure à la Figure 1b) .Dans un mode de réalisation préféré, on peut aussiutiliser des mélanges de ces deux stabilisants UV ou desmélanges d'au moins un de ces deux stabilisants UV avecd'autres stabilisants UV, la concentration totale enagents photoprotecteurs étant comprise de préférenceentre 0,01 % en poids et 5,0 % en poids par rapport aupoids de poly(téréphtalate d'éthylène) cristallisable.

Les essais aux intempéries ont montré que mêmeaprès une utilisation de 5 à 7 ans à l'extérieur, lesplaques stabilisées contre les UV ne présentent pas dejaunissement, de fragilisation, de perte de brillancesuperficielle, de fissuration de la surface et dedégradation des propriétés mécaniques.

En outre, contre toute attente, on constate unebonne aptitude au profilage à froid sans rupture, sansfissures filiformes et/ou sans rupture blanche, de sorteque l'on peut profiler et plier les plaques conformes àl'invention sans effet de la chaleur. 10 010662

En outre, les mesures ont démontré que la plaquede PET conforme à l'invention ne s'enflamme quedifficilement et qu'elle est peu combustible, de sortequ'elle convient par exemple aux revêtements de paroisintérieures et dans la construction de hallesd'exposition.

En plus, on peut recycler sans problème la plaqueconforme à l'invention sans polluer l'environnement etsans perte des propriétés mécaniques, ce qui la rendparticulièrement appropriée aux utilisations de courtedurée comme panneaux publicitaires ou autres articlespublicitaires.

Dans un mode de réalisation stabilisé contre lesUV, la plaque possède une résistance aux intempériesaméliorée et une stabilité aux UV accrue. Cela signifieque les plaques ne sont pas ou extrêmement peuendommagées par les intempéries et la lumière du soleilou autre rayonnement UV, de sorte que les plaquesconviennent aux utilisations extérieures et/ourevêtements intérieurs critiques.

On peut préparer les plaques conformes àl'invention, transparentes, amorphes, par exemple, selonun procédé d'extrusion sur un ensemble d'extrusion.

Un tel ensemble d'extrusion est représentéschématiquement à la Figure 2. Il comprendessentiellement une extrudeuse (1) plastificatrice,une filière plate (2) comme outil de profilage,une finisseuse/calandre (3) comme outil decalibrage, un lit de refroidissement (4) et/ou transporteur àrouleaux (5) pour refroidissement,un tirage de cylindres (6),une scie à tronçonner (7), un dispositif de coupe diagonale (9), etéventue11ement un dispositif d'empilage (8). 11 010662

Le procédé est caractérisé en ce que l'on sècheéventuellement le poly(téréphtalate d'éthylène), puis onle fond dans 1'extrudeuse, conjointement avec lecolorant et éventuellement avec le stabilisant W, onprofile la matière fondue dans une filière et ensuite,on la calibre dans une calandre-finisseuse, on la lisseet refroidit avant de dimensionner la plaque.

Le procédé de préparation de la plaque conforme àl'invention est décrit en détail sur l'exemple dupoly(téréphtalate d'éthylène) en tant quethermoplastique.

On sèche le poly(téréphtalate d'éthylène) avantextrusion, de préférence pendant 4 à 6 jours à unetempérature de 160 à 180 °C.

Ensuite, on fond le poly(téréphtalate d'éthylène)dans 1'extrudeuse. De préférence, la température du PETfondu est dans l'intervalle de 250 à 320 °C, en pouvantétablir la température de la matière fondueessentiellement aussi bien par la température de1 ' extrudeuse, que par la durée de séjour de la matièrefondue dans 1'extrudeuse.

Si on utilise un agent photoprotecteur, on peutl'incorporer chez le producteur des matières premièresou lors de la préparation de la plaque dans1'extrudeuse.

On préfère plus particulièrement l'ajout del'agent photoprotecteur à l'aide de la technologie demélange-maître. Pour ce faire, on disperse complètementl'agent photoprotecteur dans une matière de supportsolide. Comme matière de support, entrent en ligne decompte certaines résines, le thermoplastiquecristallisable lui-même, par exemple le poly-(téréphtalate d'éthylène) ou aussi d'autres polymères,qui sont suffisamment compatibles avec lethermoplastique cristallisable.

Il est important que la granulométrie et la massevolumique apparente du mélange-maître soient similaires 12 010662 à la granulométrie et à la masse volumique apparente duthermoplastique cristallisable, de sorte qu'unerépartition homogène et donc une stabilisation homogènecontre les UV puissent avoir lieu.

La matière fondue quitte 1 ' extrudeuse à traversune filière. Cette filière est de préférence une filièreplate.

Le PET fondu dans 1'extrudeuse et profilé dans lafilière plate, est calibré par les cylindres de lacalandre-finisseuse, c'est-à-dire, refroidi intensémentet lissé. Les cylindres de la calandre peuvent êtredisposés par exemple en forme de I, de F, de L ou de S(Fig. 3).

Ensuite, on peut refroidir la matière, le PET, surun transporteur à rouleaux, la couper sur les côtés auxdimensions, couper en longueur et finalement empiler. L'épaisseur de la plaque de PET dépendessentiellement du dispositif de tirage installé àl'extrémité de la zone de refroidissement, des cylindresrefroidisseurs (lisseurs) couplés à ce dispositif selonla vitesse et de la vitesse de transport de 1'extrudeused'une part et de l'écart des cylindres d'autre part.

Comme extrudeuse, on peut utiliser des extrudeusesmonovis ou double vis.

La filière plate est constituée de préférence ducorps de l'outil décomposable, des lèvres et dudispositif pour la régulation de l'écoulement sur lalargeur. Pour ce faire, le dispositif pour la régulationde 1'écoulement sur la largeur peut être gauchi à 1'aidede vis de 'serrage et de pression. Le réglage del'épaisseur est effectué par réglage des lèvres. Il estimportant de veiller à ce que la température du PET etde la lèvre soit uniforme, car autrement la matièrefondue de PET s'écoule à l'extérieur avec une épaisseurdifférente par les différentes voies d'écoulement. L'outil de calibrage, c'est-à-dire, la calandre-

finisseuse, donne la forme et les dimensions au PET 13 019662 fondu. Cela est effectué par congélation au-dessous dela température de transition vitreuse parrefroidissement et lissage. On ne devrait plus profilerdans cet état car il se formerait des défautssuperficiels dans cet état refroidi. Pour cette raison,de préférence on entraîne les cylindres de la calandreconjointement. La température des cylindres dé lacalandre doit être inférieure à la température descristallites afin d'éviter l'adhérence du PET fondu. LePET fondu quitte la filière plate avec une températurede 240 à 300 °C.

La température du premier cylindre refroidisseurde la calandre, à chaque fois selon la production etl'épaisseur de la plaque, est comprise entre 50 et80 °C. Le deuxième cylindre, un peu plus froid,refroidit la deuxième ou une autre surface.

Pour obtenir une plaque homogène, uniforme, avecd'excellents caractéristiques superficielles, il estalors essentiel que la température du premier cylindrerefroidisseur se trouve dans le domaine de 50 à 80 °C.

Pendant que l'outil de calibrage congèle le plusdirectement possible les surfaces de PET et refroidit leprofilé dans une mesure telle qu'il devientindéformable, l'installation de refroidissement réduitla température de la plaque de PET pratiquement à latempérature ambiante. Le refroidissement peut êtreeffectué sur un transporteur à rouleaux. La vitesse detirage doit être réglée exactement par rapport à lavitesse des cylindres de la calandre, afin d'éviter desdéfauts et des variations de l'épaisseur.

Comme équipement auxiliaire, l'ensembled'extrusion peut comprendre une scie à tronçonner pourpréparer les plaques par coupe en longueur, le découpagelatéral, l'installation d'empilage et un poste decontrôle. Le découpage latéral ou des bords estavantageux, car l'épaisseur dans la partie des bords 14 010662 peut être parfois irrégulière. Le poste de contrôlemesure l'épaisseur et l'optique de la plaque.

Grâce au grand nombre surprenant d'excellentespropriétés, la plaque amorphe et transparente, conformeà l'invention, convient parfaitement à un grand nombrede différentes applications, par exemple pour lerevêtement des parois intérieures, dans la constructionde halles d'exposition et pour des articlesd'exposition, pour des panneaux d'affichage, commeécrans, dans le secteur d'éclairage, dans l'installationde magasins et de rayonnages, comme articlespublicitaires, comme porte-carte, comme panneaux depaniers de basket-ball, comme cloisons, pour desaquariums, comme panneaux d'information et commesupports pour prospectus et journaux.

Dans la forme de réalisation stabilisée contre lesUV, la plaque conforme à l'invention convient égalementpour des applications extérieures, comme par exemple desserres, des couvertures de toit, l'habillage extérieur,des couvertures, des applications dans le secteur dubâtiment, des profils publicitaires lumineux,l'habillage de balcons et des montées de toit. L'invention est expliquée ci-après à l'aided'exemples de réalisation sans qu'elle soit limitée àces exemples.

La mesure des différentes propriétés est effectuéeselon les normes, respectivement procédés suivants. Méthodes de mesure

Brillance

On détermine la brillance de la surface sous unangle de 20° selon la norme DIN 67530. On mesure lereflet comme caractéristique optique de la surface d'uneplaque. Sur la base des normes ASTM-D 523-78 et ISO2813, on établit l'angle d'incidence à 20°. Le rayonlumineux touche la surface contrôlée sous l'angle 15 010662 d'incidence établi et il est réfléchi ou bien dispersé.Les rayons lumineux sont captés par le récepteurphotoélectronique et indiqués comme grandeursélectriques proportionnelles. La valeur mesurée est sansdimension et doit être indiquée conjointement avecl'angle d'incidence.

Transmission de la lumière :

Par transmission de la lumière, on doit entendrele rapport de la totalité de la lumière transmise à laquantité de la lumière incidente.

On mesure la transmission de la lumière avec unappareil de mesure "Hazegrad plus" selon ASTM-D 1003.

Turbidité et netteté d'image (clarity)

La turbidité est le taux en pourcentage de lalumière transmise, qui s'écarte de plus de 2,5° aumilieu du faisceau lumineux incident. On détermine lanetteté d'image sous un angle plus petit que 2,5°.

On mesure la turbidité et la netteté d'image enutilisant l'appareil de masure "Hazegard plus" selon lanorme ASTM-D 1003. Défauts superficiels :

On évalue visuellement les défauts superficiels. Résilience an Charpy :

On détermine cette grandeur selon la norme ISO179/1 D. Résilience ak Izod :

On mesure la résilience avec entaille, respectivement la résistance avec entaille ak Izod selon la norme ISO 180/1A. 16 010662

Masse volumique :

On détermine la masse volumique selon la norme DIN 53479. VS (DCE), VI (DCE) :

On mesure la viscosité standard SV (DCE) sur labase de la norme DIN 53728 dans l'acide dichloracétique(DCE).

On calcule la viscosité intrinsèque à partir de laviscosité standard comme suit VI. (DCE) = 6,67.10-4 VS (DCE) + 0,118

Propriétés thermiques :

On mesure les propriétés thermiques, telles que lepoint de fusion de cristallites Tm, le domaine detempératures de cristallisation Tc, la température depost-cristallisation (de cristallisation à froid) TCN etla température de transition vitreuse Tg parcalorimétrie différentielle à balayage ("DifferentialScanning Calorimetry - DSC") avec une vitesse deréchauffage de 10 °C/min.

Masse molaire, polydispersivite s

On mesure les masses molaires Mw et Mn et lapolydispersivité résultante Mw/Mn par chromatographie parperméation de gel.

Exposition aux intempéries (les deux faces),stabilité aux UV :

On contrôle la stabilité aux UV selon laspécification d'essai ISO 4892 comme suit :

Appareil d'essai : Atlas Ci 65 Weather

Orneter

Conditions d'essai : ISO 4892, c.a.d. intempéries artificielles 17 010662 : 1000 heures (par face)

: 0,5 W/m2, 340 nm: 63 °C : 50 % : filtre intérieur etextérieur en borosilicate : 102 minutes rayons UV,

Durée d'irradiationIrradiationTempérature

Humidité de l'airrelativeLampe à xénon

Cycles d'irradiation puis 18 minutes rayonsUV, échantillons dans unbrouillard d'eau puis ànouveau 102 minutes derayons UV, etc.

Changement de couleur :

Le changement de la couleur des échantillons aprèsexposition aux intempéries artificielles est mesuré parun spectrophotomètre selon DIN 5033.

Il s'applique : AL : Différence dans la luminosité +AL : l'échantillon est plus clair que l'étalon-AL : l'échantillon est plus foncé que l'étalon AA : Différence dans le domaine du rouge-vert AA : l'échantillon est plus rouge que l'étalonAA : l'échantillon est moins rouge que l'étalon AB : Différence dans le domaine du bleu-jaune +ΔΒ : l'échantillon est plus jaune que l'étalon-AB : l'échantillon est plus bleu que l'étalon ΔΕ : Changement total de couleur : ΔΕ = V AL2 + ΔΑ2 + AB2

Plus l'écart numérique de l'étalon est grand, plusla différence dans la couleur est grande. 18 010662

Différence de couleur

On peut négliger les valeurs numériques de <0,3, car elles ne représentent pas des changements de couleur significatifs.

Indice de jaune : L'indice de jaune G est l'écart de l'absence decouleur vers le "jaune" et on le mesure selon la normeDIN 6167. Des valeurs <5 de l'indice de jaune G ne sontpas visibles.

Dans les exemples et les exemples comparatifs ci-après, il s'agit à chaque fois de plaques monocouches,transparentes, d'une épaisseur différente que l'on apréparées dans l'ensemble d'extrusion décrit.

Exemple 1 :

On prépare une plaque transparente depoly(téréphtalate d'éthylène), qui présente uneviscosité standard VS (DCE) de 3490, ce qui correspond àune viscosité intrinsèque VI (DCE) de 2,45 dl/g. Lateneur en humidité est <0,2 % et la masse volumique (DIN5,479) de 1,35 g/cm3. La cristallinité est de 19 %, lepoint de fusion des cristallites, selon les mesures parla DSC étant de 243 °C. Le domaine de températures decristallisation Tc est compris entre 82 °C et 243 °C. Lapolydispersivité Mw/Mn du poly-(téréphtalate d'éthylène)est de 4,3, Mw étant de 225 070 g/mole et Mn de 52 400g/mole.

La température de transition vitreuse est de 82 °C.

Avant l’extrusion, on sèche le poly(téréphtalated'éthylène) pendant 5 heures à 170 °C dans un sécheur etensuite on extrude dans une extrudeuse monovis à unetempérature d'extrusion de 292 °C dans une filière platesur une calandre-finisseuse, dont les cylindres sontdisposés en forme de S, on extrude et on lisse pourobtenir une plaque d'une épaisseur de 3 mm. La 19 010662 température du premier cylindre de la calandre est de73 °C et celle de chacun des autres cylindres de 67 °C.La vitesse de tirage et des cylindres de la calandre estde 6,5 m/min. 5 Après le refroidissement, on scie les bords de la plaque de PET transparente d'une épaisseur de 3 mm avecla scie tronçonneuse, on la coupe en longueur et on1'empile.

La plaque de PET transparente, préparée présente 10 le profil de caractéristiques suivant :

Epaisseur : 3 mm

Brillance de la surface, face 1 : 215 (angle d'incidence 20°), face 2 : 214

Transmission de la lumière : 94 %

Netteté d'image (clarity) : 100 %

Turbidité : 0,8 % Défauts superficiels par m2 ; aucun (mouchetures, peau d'orange,bulles, etc.) : pas de rupture: 4,6 kJ/m2 : bonne, pas dedéfauts : 0 % : 1,33 g/cm3 à l'Exemple 1, on prépare uneutilisant un poly(téréphtalateles propriétés suivantes :

Resilience an Charpy Résilience avec entailleIzod Déformabilité à froid

CristallinitéMasse volumique

Exemple 2

De façon analogue15 plaque transparente, end'éthylène) qui présente VS (DCE) VI (DCE)

Masse volumiqueCristallinité : 2717 : 1,93 dl/g : 1,38 g/cm3 : 44 % 20 010662 - Point de fusion des : 245 °C cristallites Tm - Mw : 175 640 g/mole - Mn : 49 580 g/mole - Domaine de températures de : de 82 °t 2 à 245 5C cristallisation Tc - Polydispersivité Mw/Mn : 3,54 - Température de transition : 82 °C vitreuse Tg La température d'extrusion est de 280 °C. La température du premier cylindre de la calandre est de 66 °C et celle des autres cylindres de 60 °C. La vitesse de tirage et des cylindres de la calandre est de 2,9 m/min. - Epaisseur : 6 mm - Brillance de la surface, face 1 : 192 - (angle d'incidence 20°), face 2 : 190 - Transmission de la lumière : 92,1 % - Netteté d'image (clarity) : 99,8 % - Turbidité : 2,0 % - Défauts superficiels par m2 : aucun (mouchetures, peau d'orange, bulles, etc.) - Résilience an Charpy : pas de rupture - Résilience avec entaille a^ : 4,8 kj/m2 Izod Déformabilité à froid : bonne, pas de défauts - Cristallinité : 0 % - Masse volumique : 1,33 g/cm3

Exemple 3 : 10 De façon analogue à l'Exemple 2, on prépare une plaque transparente. La température d'extrusion est de27 5 °C. La température du premier cylindre de lacalandre est de 57 °C et celle des autres cylindres de 21 δ 1 fi662 50 C. La vitesse de tirage et celle des cylindres de lacalandre est de 1,7 m/ntin.

La plaque de PET préparée présente le profil descaractéristiques suivant :

- Epaisseur : 10 mm - Brillance de la surface, face 1 : 173 - (angle d'incidence 20°), face 2 171 - Transmission de la lumière : 88,5 % - Netteté d'image (clarity) : 99,4 % - Turbidité : 3,2 % Défauts superficiels par m2 : (mouchetures, peau d'orange,bulles, etc.) aucun - Résilience an Charpy pas de rupture - Résilience avec entaille ak Izod 5,0 kJ/m2 - Déformabilité à froid : bonne, pasdéfauts de - Cristallinité : 0 % Masse volumique : Exemple 4 1,33 g/cm3 De façon analogue à l'Exemple 3, on prépare une plaque transparente, en utilisant un poly(téréphtalate d' éthylène) qui présente les propriétés suivantes : - VS (DCE) : 3173 - VI (DCE) 2,23 dl/g - Masse volumique : 1,34 g/cm3 - Cristallinité : 12 % - Point de fusion des : cristallites Tm 240 °C - Domaine de températures de : cristallisation Tc de 82 °C à 240 °C - Polydispersivité Mw/Mn : 3,66 - Température de transition : vitreuse 82 °C Μ.

Mr 22 010662 204 660 g/mole55 952 g/mole

La température de 1'extrudeuse est de 274 °C. Latempérature du premier cylindre de la calandre est de50 °C et les autres cylindres ont une température de 5 45 °C. La vitesse du tirage et des cylindres de lacalandre est de 1,2 m/min.

Epaisseur : 15 mm

Brillance de la surface, face 1 : 162 (angle d'incidence 20°), face 2 : 159

Transmission de la lumièreNetteté d'image (clarity)Turbidité Défauts superficiels par m2(mouchetures, peau d'orange,bulles, etc.) Résilience an Charpy Résilience avec entaille akIzod Déformabilité à froid

Cristallinité

Masse volumique : 89,3 % : 98,9 % : 5,8 % : aucun : pas de rupture: 5,1 kJ/m2 : bonne, pas dedéfauts : 0 % : 1,33 g/cm3

Exemple 5 : 10 De façon analogue à l'Exemple 2, on prépare une plaque transparente. On mélange 70 % de poly-(téréphtalate d'éthylène) de l'Exemple 2 avec 30 % deproduit recyclé de ce poly(téréphtalate d'éthylène).

Epaisseur : 6 mm Brillance de la surface, face 1 : 188 (angle d'incidence 20°), face 2 : 186 Transmission de la lumière : 92,2 Netteté d'image (clarity) : 99,6 23 010662

Turbidité Défauts superficiels par m2(mouchetures, peau d'orange,bulles, >etc.) : 2,2 % : aucun Résilience an Charpy Résilience avec entaille akIzod Déformabilité à froid : pas de rupture : 4,7 kJ/m2 : bonne, pas dedéfauts

CristallinitéMasse volumique : 0 % : 1,33 g/cm3

Exemple 6 :

De façon analogue à l'Exemple 1, on prépare uneplaque amorphe, transparente, d'une épaisseur de 3 mm, 5 qui contient comme composant principal le poly-(téréphtalate d'éthylène) selon l'Exemple 1 et 1,0 % enpoids du stabilisant UV, le 2-(4,6-diphényl-l,3,5-triazin-2-yl)-5-(hexyl)oxyphénol (®Tinuvin 1577 de laSociété Ciba Geigy). 10 Tinuvin 1577 a un point de fusion de 149 °C et il est résistant à la chaleur jusqu'à environ 330 °C.

On incorpore au poly(téréphtalate d'éthylène)0,1 % en poids du stabilisant UV directement chez leproducteur des matières premières. 15 On choisit les paramètres de séchage, d'extrusion et de procédé comme à l'Exemple 1.

La plaque PET préparée transparente présente leprofil de caractéristiques suivant :

Epaisseur

Brillance de la surface, face 1(angle d'incidence 20°), face 2Transmission de la lumièreNetteté d'image (clarity)Turbidité 3 mm 1,0 % 208 205 92 % 100 % 24 010662 - Défauts superficiels par m2(mouchetures, peau d'orange,bulles, etc.) Résilience an Charpy Résilience avec entaille akIzod Déformabilité à froid Cristallinité Masse volumique : aucun : pas de rupture : 4,6 kJ/m2 : bonne, pasdéfauts : 0 % : 1,33 g/cm3 de Après à chaque fois 1000 heures d'exposition aux intempéries par face dans un Atlas Ci 65 Weather Ometer, la plaque de PET présente les caractéristiques suivantes : - Epaisseur * 3 mm - Brillance de surface, face 1 : 202 - (angle d'incidence 20°), face 2 : 200 - Transmission de la lumière : 91,7 % - Netteté d'image (clarity) : 100 % - Turbidité : 1,2 % - Changement de couleur total ΔΕ ; 0,22 - Changement de couleur foncée Δε : -0,18 — Changement de couleur rouge-vert Δα : -0,08 - Changement de couleur bleu-jaune Δβ • 0,10 - Défauts superficiels(fissures, fragilisation) : aucun - Indice de jaune G : 4 - Résilience an Charpy pas de rupture - Résilience avec entaille akIzod : 4,lkJ/m2 Déformabilité à froid bonne 25 010662

Exemple 7 :

De façon analogue à l'Exemple 6, on prépare uneplaque amorphe, transparente, d'une épaisseur de 3 mm.On ajoute progressivement le stabilisant UV, le 2-(4,6- 5 diphényl-1,3,5-triazin-2-yl)-5-(hexyl)oxyphénol (®Tinuvin 1577), sous forme d'un mélange-maître. Lemélange-maître est composé de 5 % en poids de Tinuvin1577 comme composant principe actif et de 95 % en poidsdu poly(téréphtalate d'éthylène) de l'Exemple 1. 10 Avant l'extrusion, on sèche 80 % en poids du poly(téréphtalate d'éthylène) de l'Exemple 1 avec 20 %en poids du mélange-maître, pendant 5 heures à 170 °C.On réalise l'extrusion et la préparation de la plaque defaçon analogue à 1'Exemple 1. 15 La plaque amorphe, transparente préparée présente le profil de caractéristiques suivant :

Epaisseur : 3 mm

Brillance de la surface, face 1 : 204 (angle d'incidence 20°), face 2 : 201

Cristallinité

Masse volumique : 91,8 % : 100 % : 0,9% : aucun : pas de rupture: 4,0 kJ/m2 : bonne, pas dedéfauts : 0 % : 1,33 g/cm3

Après à chaque fois 1000 heures d'exposition auxintempéries par face dans un Atlas Ci' 65 Weather Ometer, 20 26 010662 la plaque de PET présente suivantes : les caractéristique - Epaisseur 3 mm Brillance de la surface, face 1 : 200 - (angle d'incidence 20°), face 2 : 198 - Transmission de la lumière 91,7 % - Netteté d'image (clarity) 100 % - Turbidité 1,0 % - Changement de couleur total ΔΕ : 0,24 - Changement de couleur foncée Al : -0,19 — Changement de couleur rouge-vert Δα : -0,08 - Changement de couleur bleu-jaune ΔΒ : 0,12 - Défauts superficiels(fissures, fragilisation) : aucun - Indice de jaune G : 5 - Résilience an Charpy : pas de rupture - Résilience avec entaille akIzod ·' 4,0 kJ/m2 Déformabilité à froid . bonne 5 Exemple 8 :

De façon analogue à 1'Exemple 2, on prépare uneplaque amorphe, transparente, d'une épaisseur de 6 mm,qui comporte comme composant principal, du poly-(téréphtalate d'éthylène) décrit à l'Exemple 2 et 0,6 % 10 en poids du stabilisant UV, le 2,2'-méthylène-bis(6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(1,1,3,3-tétraméthyl-butyl)phénol(®Tinuvin 360 de la Société Ciba-Geigy), par rapport aupoids du polymère.

Tinuvin 360 a un point de fusion de 195 °C et 15 résiste à la chaleur jusqu'à environ 250 °C.

Comme à l'Exemple 6, on incorpore 0,6 % en poids du stabilisant UV dans le poly(téréphtalate d'éthylène)directement chez le producteur des matières premières. 27 010662

La température d'extrusion est de 280 °C. Latempérature du premier cylindre de la calandre est de66 °C et celle des autres cylindres de 60 °C. La vitessedu tirage et des cylindres de la calandre est de 5 2,9 m/min.

La plaque de PET préparée, colorée transparent,présente les caractéristiques suivantes:

Epaisseur : 6 mm

Brillance de la surface, face 1 : 187 (angle d'incidence 20°), face 2 : 185

Transmission de la lumièreNetteté d'image (clarity)Turbidité Défauts superficiels par m2 (mouchetures, peau d'orange,bulles, etc.) Résilience an Charpy Résilience avec entaille akIzod Déformabilité à froid

Cristallinité

Masse volumique : 91,8 % : 99,6 % : 2,5 % : aucun : pas de rupture: 4,8 kJ/m2 : bonne, pas dedéfauts : 0 % : 1,33 g/cm3 10 Après à chaque fois 1000 heures d'exposition aux intempéries par face dans un Atlas Ci 65 Weather Ometer,la plaque de PET présente les caractéristiquessuivantes :

Epaisseur

Brillance de la surface, face 1(angle d’incidence 20°), face 2Transmission de la lumièreNetteté d'image (clarity)Turbidité

Changement de couleur total Δε 6 mm182179 90,9 % 99,5 % 2,7 % 0,56 28 010662

Changement de couleur foncée Changementvert ΔΑ de couleur rouge- Changement de couleur bleu- jaune ΔΒ Défauts superficiels(fissures, fragilisation)

Indice de jaune G Résilience an Charpy Résilience avec entaille akIzod Déformabilité à froid AL ; -0,21: -0,11 : +0,51 : aucun : 6 : pas de rupture : 4,6 kJ/m2 : bonne, pas dedéfauts

Exemple 9 : de façon analogue à l'Exemple 8, on prépare uneplaque amorphe, transparente. La température d'extrusion 5 est de 275 °C. La température du premier cylindre de lacalandre est de 57 °C et celle des autres cylindres de50 °C. La vitesse du tirage et celle des cylindres de lacalandre est de 1,7 m/min. La plaque est stabiliséecomme décrit à l'Exemple 3. 10 La plaque de PET préparée présente le profil de caractéristiques suivant :

Epaisseur 10 mm Brillance de surface, face 1 168 (angle d'incidence 20°), face 2 167 Transmission de la lumière 88,5 % Netteté d'image (clarity) 99,2 % Turbidité 3,95 % Défauts superficiels par m2(mouchetures, peau d'orange,bulles, etc.) aucun Résilience an Charpy pas de rupture Résilience avec entaille ak Izod 5,1 kJ/m2 29 010662 Déformabilité à froid

CristallinitéMasse volumique : bonne, pas dedéfauts : 0 % : 1,33 g/cm3

Après à chaque fois 1000 heures d'exposition auxintempéries par face dans un Atlas Ci 65 Weather Ometer,la plaque de PET présente les caractéristiques 5 suivantes :

Epaisseur : 10 mm Brillance de surface, face 1 : 164 (angle d'incidence 20°), face 2 : 162 Transmission de la lumière : 88,2 % Netteté d'image (clarity) : 99,1 % Turbidité : 5,0 % Changement de couleur total ΔΕ : 0,47 Changement de couleur foncée AL : -0,18 Changement de couleur rouge- : -0,09 vert ΔΑ Changement de couleur bleu- : +0,42 jaune ΔΒ Défauts superficiels par m2 : aucun (fissures, fragilisation) Indice de jaune G : 5 Résilience an Charpy : pas de rupture Résilience avec entaille ak : 4,5 kJ/m2 Izod Déformabilité à froid : bonne, pas dedéfaut

Exemple comparatif 1 :

De façon analogue à l'Exemple 1, on prépare une10 plaque transparente. Le poly(téréphtalate d'éthylène)utilisé a une viscosité standard VS (DCE) de 760, ce quicorrespond à une viscosité intrinsèque VI (DCE) de 0,62dl/g. Les autres caractéristiques sont identiques, dans 30 ο î e 6 6 2 le cadre de l'exactitude de mesures, auxcaractéristiques du poly(téréphtalate d'éthylène) del'Exemple 1; On choisit les paramètres de procédé et latempérature comme à l'Exemple 1. Suite à la faibleviscosité, on ne peut préparer une plaque. La stabilitéen fusion est insuffisante, de sorte que la matièrefondue s'effondre sur les cylindres de la calandre avantle refroidissement.

Exemple comparatif 2

De façon analogue à l'Exemple 2, on prépare uneplaque transparente, en utilisant également lepoly(téréphtalate d'éthylène) de l'Exemple 2. Latempérature du premier cylindre de la calandre est de9 8 °C et celle de chacun des autres cylindres est de92 °C.

La plaque préparée est extrêmement troublée, latransmission de la lumière, la netteté d'image et labrillance sont nettement réduites. La plaque présentedes défauts et des structures superficiels. Lespropriétés optiques ne sont pas acceptables pour desutilisations nécessitant de la transparence.

La plaque préparée présente le profil decaractéristiques suivant :

Epaisseur : 6 mm Brillance de la surface, face 1 : 95 (angle d'incidence 20°), face 2 : 93 Transmission de la lumière : 74 % Netteté d'image (clarity) : 90 % Turbidité : 52 % Défauts superficiels par m2(mouchetures, peau d'orange,bulles, etc.) : bulles, peaud'orange Résilience an Charpy : pas de rupture Résilience avec entaille ak Izod : 5,0 k J / m2 31 010662 Déformabilité à froid

CristallinitéMasse volumique : bonne environ 8 %1,34 g/cm3

Claims

32 010662 REVENDICATIONS

1. Plaque amorphe, transparente, ayant une épaisseurdans l'intervalle de 1 à 20 mm, contenant commecomposant principal un thermoplastique cristallisable,caractérisée en ce que le thermoplastique cristallisableprésente une viscosité standard VS (DCE) dansl'intervalle de 1 800 à 6 000, mesurée dans l'acidedichloracétique selon DIN 53728, à l'exception d'uneplaque qui contient comme composant principal unthermoplastique cristallisable ayant une viscositéstandard VS (DCE) de 1800 et un stabilisant UV.
2. Plaque selon 1,ce que la viscosité2 000 à 5 000.
3. Plaque selon 1ce que la viscosité2 500 à 4 000. i revendication 1,standard est dans i revendication 1,standard est dans caractérisée enl'intervalle de caractérisée enl'intervalle de
4. Plaque selon la revendication 1 à 3, caractériséeen ce que la brillance de la surface, mesurée selonDIN 67530 (angle d'incidence 20 °C) est supérieure à120.
5. Plaque selon l'une des revendications précédentes,caractérisée en ce que la transmission de la lumièremesurée selon la norme ASTM-D 1003 est supérieure à84 %.
6. Plaque selon au moins l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que la turbidité, mesurée selon la norme ASTM-D 1003, est inférieure à 15 %. 010662
7. Plaque selon l'une des revendications précédentes,caractérisée en ce que le thermoplastique cristallisableest pris parmi le poly(téréphtalate d'éthylène) lepoly(téréphtalate de butylène), un polymèrecyclooléfinique et un copolymère cyclooléfinique.
8. Plaque selon la revendication 7, caractérisée ence que l'on utilise le poly(téréphtalate d'éthylène)comme thermoplastique cristallisable.
9. Plaque selon la revendication 8, caractérisée ence que le poly(téréphtalate d'éthylène) contient dupoly(téréphtalate d'éthylène) recyclé.
10. Plaque selon la revendication 8 ou 9, caractériséeen ce que dans les mesures de la résilience an Charpy,mesurée selon la norme ISO 179/1D, il ne se produit pasde rupture.
11. Plaque selon l'une des revendications 8 à 10,caractérisée en ce que la résilience avec entaille akIzod, mesurée selon la norme ISO 180/1A, est dansl'intervalle de 2,0 à 8,0 kJ/m2.
12. Plaque selon l'une des revendications 8 à 11,caractérisée en ce que la netteté d'image, mesurée selonla norme ASTM-D 1003 sous un angle inférieur à 2,5°, estsupérieure à 96 %.
13. Plaqué selon l'une des revendications 8 à 12,caractérisée en ce que le poly(téréphtalate d'éthylène)présente un point de fusion des cristallites dansl'intervalle de 220 °C à 280 °C, mesuré par DSC avec unevitesse de réchauffage de 10 °C/min.
14. Plaque selon l'une des revendications 8 à 13,caractérisée en ce que le poly(téréphtalate d'éthylène) 54 1 0662 présente une température de cristallisation dansl'intervalle de 75 °C à 280 °C, mesurée par DSC avec unevitesse de réchauffage de 10 °C/min.
15. Plaque selon l'une des revendications 8 à 14,caractérisée en ce que le poly(téréphtalate d'éthylène)utilisé présente une cristallinité dans l'intervalle de5 à 65 %.
16. Plaque selon l'une des revendications précédentes,caractérisée en ce qu'elle contient au moins unstabilisant UV comme agent photoprotecteur.
17. Plaque selon la revendication 16, caractérisée ence que la concentration en stabilisant UV est dansl'intervalle de 0,01 à 5 % en poids par rapport au poidsdu thermoplastique cristallisable.
18. Plaque selon la revendication 16 ou 17,caractérisée en ce que le stabilisant UV est pris parmiles 2-hydroxybenzotriazoles et les triazines.
19. Procédé de préparation d'une plaque amorphe,transparente selon l'une des revendications 1 à 18,caractérisée en ce que l'on fond le thermoplastiquecristallisable dans 11extrudeuse, on profile la matièrefondue dans une filière et ensuite, on calibre dans unecalandre-finisseuse avec au moins deux cylindres, onlisse et on refroidit, avant de dimensionner la plaque,la température du premier cylindre de la calandre-finisseuse étant dans l'intervalle de 50 à 80 °C.
20. Procédé selon la revendication 19, caractérisé ence que l'on fond le thermoplastique cristallisableconjointement avec le stabilisant UV dans 1'extrudeuse. 55 010662
21. Plaque selon l'une des revendications 19 ou 20,caractérisée en ce que l'on sèche le thermoplastiquecristallisalple avant la fusion dans 1'extrudeuse.
22. Procédé selon l'une des revendications 19 à 21,caractérisé en ce que le thermoplastique cristallisableest le poly(téréphtalate d'éthylène) (PET).
23. Procédé selon la revendication 22, caractérisé ence que l'on sèche le poly(téréphtalate d'éthylène) avant1'extrusion pendant 4 à 6 heures à une température de160 à 180 °C.
24. Procédé selon la revendication 22 ou 23,caractérisé en ce que la température du PET fondu estdans l'intervalle de 250 à 320 °C.
25. Procédé selon l'une des revendications 20 à 24,caractérisé en ce que l'ajout du stabilisant UV esteffectué par la technologie de mélange-maître.
26. Utilisation de la plaque amorphe, transparente,selon l'une des revendications 1 à 18 dans lesapplications extérieures et intérieures.