DE19528334A1 - Amorphe, transparent eingefärbte Platte aus einem kristallisierbaren Thermoplast mit hoher Standardviskosität - Google Patents

Amorphe, transparent eingefärbte Platte aus einem kristallisierbaren Thermoplast mit hoher Standardviskosität

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DE19528334A1
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Description

Die Erfindung betrifft eine amorphe, transparent eingefärbte Platte aus einem kristallisierbaren Thermoplast mit hoher Standardviskosität, deren Dicke im Bereich von 1 bis 20 mm liegt. Die Platte enthält mindestens einen im Polymeren löslichen Farbstoff und zeichnet sich durch sehr gute optische und mechanische Eigenschaften aus. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung dieser Platte und ihre Verwendung.
Amorphe, transparent eingefärbte Platten mit einer Dicke zwischen 1 und 20 mm sind hinreichend bekannt. Diese flächigen Gebilde bestehen aus amorphen, nicht kristallisierbaren Thermoplasten. Typische Beispiele für derartige Thermoplaste, die zu Platten verarbeitet werden, sind z. B. Polyvinylchlorid (PVC), Polycarbonat (PC) und Polymethylmethacrylat (PMMA). Diese Halbzeuge werden auf sogenannten Extrusionsstraßen hergestellt (vgl. Polymer Werkstoffe, Band II, Technologie 1, Georg Thieme Verlag, Stuttgart 1984). Das Aufschmelzen des pulver- oder granulatförmigen Rohstoffes erfolgt in einem Extruder. Die amorphen Thermoplaste sind nach der Extrusion infolge der mit abnehmender Temperatur stetig steigenden Viskosität des amorphen Thermoplasten leicht über Glättwerke oder andere Ausformwerkzeuge umzuformen. Amorphe Thermoplaste besitzen dann nach der Ausformung eine hinreichende Stabilität, d. h. eine hohe Viskosität, um im Kalibrierwerkzeug "von selbst zu stehen". Sie sind aber noch weich genug um sich vom Werkzeug formen zu lassen. Die Schmelzviskosität und Eigensteife von amorphen Thermoplasten ist im Kalibrierwerkzeug so hoch, daß das Halbzeug nicht vor dem Abkühlen im Kalibrierwerkzeug zusammenfällt. Bei leicht zersetzbaren Werkstoffen wie z. B. PVC sind bei der Extrusion besondere Verarbeitungshilfen, wie z. B. Verarbeitungsstabilisatoren gegen Zersetzung und Gleitmittel gegen zu hohe innere Reibung und damit unkontrollierbare Erwärmung notwendig. Äußere Gleitmittel sind erforderlich um das Hängenbleiben an Wänden und Walzen zu verhindern.
Bei der Verarbeitung von PMMA wird z. B. zwecks Feuchtigkeitsentzug ein Entgasungsextruder eingesetzt.
Bei der Herstellung von transparent eingefärbten Platten aus amorphen Thermoplasten sind z. T. kostenintensive Additive erforderlich, die teilweise migrieren und zu Produktionsproblemen infolge von Ausdampfungen und zu Oberflächenbelägen auf dem Halbzeug führen können. PVC-Platten sind schwer oder nur mit speziellen Neutralisations- bzw. Elektrolyseverfahren recyklierbar. PC- und PMMA-Platten sind ebenfalls schlecht und nur unter Verlust oder extremer Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften recyklierbar.
Neben diesen Nachteilen besitzen PMMA-Platten auch eine extrem schlechte Schlagzähigkeit und zersplittern bei Bruch oder mechanischer Belastung. Daneben sind PMMA-Platten wie Holz brennbar, so daß sie beispielsweise für Innenanwendungen und im Messebau nicht eingesetzt werden dürfen.
PMMA- und PC-Platten sind außerdem nicht kaltformbar. Beim Kaltformen zerbrechen PMMA-Platten in gefährliche Splitter. Beim Kaltformen von PC-Platten treten Haarrisse und Weißbruch auf.
In der EP-A-0 471 528 wird ein Verfahren zum Formen eines Gegenstandes aus einer Polyethylenterephthalat (PET)-Platte beschrieben. Die intrinsische Viskosität des eingesetzten PET liegt im Bereich von 0,5 bis 1,2. Die PET-Platte wird in einer Tiefziehform beidseitig in einem Temperaturbereich zwischen der Glasübergangstemperatur und der Schmelztemperatur wärmebehandelt. Die geformte PET-Platte wird aus der Form herausgenommen, wenn das Ausmaß der Kristallisation der geformten PET-Platte im Bereich von 25 bis 50% liegt. Die in der EP-A-0 471 528 offenbarten PET-Platten haben eine Dicke von 1 bis 10 mm. Da der aus dieser PET-Platte hergestellte, tiefgezogene Formkörper teilkristallin und damit nicht mehr transparent ist und die Oberflächeneigenschaften des Formkörpers durch das Tiefziehverfahren, die dabei gegebenen Temperaturen und Formen bestimmt werden, ist es unwesentlich, welche optischen Eigenschaften (z. B. Glanz, Trübung und Lichttransmission) die eingesetzten PET-Platten besitzen. In der Regel sind die optischen Eigenschaften dieser Platten schlecht und optimierungsbedürftig.
In der US-A-3,496,143 wird das Vakuum-Tiefziehen einer 3 mm dicken PET-Platte, deren Kristallisation im Bereich von 5 bis 25% liegen sollte, beschrieben. Die Kristallinität des tiefgezogenen Formkörpers ist größer als 25%. Auch an diese PET-Platten werden keine Anforderungen hinsichtlich der optischen Eigenschaften gestellt. Da die Kristallinität der eingesetzten Platten bereits zwischen 5 und 25% liegt, sind diese Platten trüb und undurchsichtig.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine amorphe, transparent eingefärbte Platte mit einer Dicke von 1 bis 20 mm bereitzustellen, die sowohl gute mechanische als auch optische Eigenschaften aufweist.
Zu den guten optischen Eigenschaften zählt beispielsweise eine hohe Lichttransmission, ein hoher Oberflächenglanz, eine extrem niedrige Trübung sowie eine hohe Bildschärfe (Clarity).
Zu den guten mechanischen Eigenschaften zählt unter anderem eine hohe Schlagzähigkeit sowie eine hohe Bruchfestigkeit.
Darüber hinaus sollte die erfindungsgemäße Platte recyklierbar sein, insbesondere ohne Verlust der mechanischen Eigenschaften, sowie schwer brennbar, damit sie beispielsweise auch für Innenanwendungen und im Messebau eingesetzt werden kann.
Gelöst wird die Aufgabe durch eine amorphe, transparent eingefärbte Platte mit einer Dicke im Bereich von 1 bis 20 mm, die als Hauptbestandteil einen kristallisierbaren Thermoplasten und einen löslichen Farbstoff enthält und die dadurch gekennzeichnet ist, daß der kristallisierbare Thermoplast eine Standardviskosität SV (DCE), gemessen in Dichloressigsäure nach DIN 53 728, aufweist, die im Bereich von 1800 bis 6000 liegt.
Die Standardviskosität SV (DCE) des kristallisierbaren Thermoplasten, gemessen in Dichloressigsäure nach DIN 53 728, liegt vorzugsweise zwischen 2000 und 5000 und besonders bevorzugt zwischen 2500 und 4000.
Die intrinsische Viskosität IV (DCE) berechnet sich wie folgt aus der Standardviskosität:
IV (DCE) = 6,67·10⁴ SV (DCE) + 0,118
Die Konzentration des löslichen Farbstoffes liegt vorzugsweise im Bereich von 0,001 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des kristallisierbaren Thermoplasten.
Unter löslichen Farbstoffen versteht man Substanzen, die im Polymeren molekular gelöst sind (DIN 55 949).
Die farbliche Veränderung als Folge der Einfärbung der amorphen Platte beruht auf der wellenlängenabhängigen Absorption und/oder Streuung des Lichts. Farbstoffe können Licht nur absorbieren, nicht streuen, da die physikalische Voraussetzung für Streuung eine bestimmte Teilchenmindestgröße ist.
Bei der Einfärbung mit Farbstoffen handelt es sich um einen Lösungsprozeß. Als Ergebnis dieses Lösungsprozesses ist der Farbstoff molekular beispielsweise in dem PET-Polymeren gelöst. Derartige Einfärbungen werden als transparent oder durchscheinend oder transluzent oder opal bezeichnet.
Von den verschiedenen Klassen der löslichen Farbstoffe werden besonders die fett- und aromatenlöslichen Farbstoffe bevorzugt. Dabei handelt es sich beispielsweise um Azo- und Anthrachinonfarbstoffe. Sie eignen sich insbesondere zur Einfärbung von PET, da aufgrund der hohen Glasübergangstemperatur von PET, die Migration des Farbstoffes eingeschränkt ist (Literatur J. Koerner: Lösliche Farbstoffe in der Kunststoffindustrie in "VDI-Gesellschaft Kunststofftechnik": Einfärben von Kunststoffen, VDI-Verlag, Düsseldorf 1975).
Geeignete lösliche Farbstoffe sind beispielsweise: Solventgelb 93 ein Pyrazolonderivat, Solventgelb 16 ein fettlöslicher Azo-Farbstoff, Fluorolgrüngold ein fluoreszierender polycyclischer Farbstoff, Solventrot 1 ein Azofarbstoff, Azofarbstoffe wie Thermoplastrot BS, Sudanrot BB, Solventrot 138 ein Anthrachinonderivat, fluoreszierende Benzopyranfarbstoffe wie Fluorolrot GK und Fluorolorange GK, Solventblau 35 ein Anthrachinonfarbstoff, Solventblau ein Phthalocyaninfarbstoff und viele andere. Geeignet sind auch Mischungen von zwei oder mehreren dieser löslichen Farbstoffe.
Der Oberflächenglanz der erfindungsgemäßen Platte, gemessen nach DIN 67 530 (Meßwinkel 20°) ist größer als 100, vorzugsweise größer als 110, die Lichttransmission, gemessen nach ASTM D 1003, liegt im Bereich von 5 bis 80%, vorzugsweise im Bereich von 10 bis 70% und die Trübung der Platte, gemessen nach ASTM D 1003, liegt im Bereich von 2 bis 40, vorzugsweise im Bereich von 3 bis 35%.
Die amorphe, transparent eingefärbte Platte enthält als Hauptbestandteil einen kristallisierbaren Thermoplasten. Geeignete kristallisierbare bzw. teilkristalline Thermoplaste sind beispielsweise Polyethylenterephthalat, Polybutylenterephthalat, Cycloolefin- und Cycloolefincopolymere, wobei Polyethylenterephthalat bevorzugt ist.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform enthält die erfindungsgemäße, transparente amorphe Platte als Hauptbestandteil kristallisierbares Polyethylenterephthalat.
Verfahren zur Herstellung der kristallisierbaren Thermoplaste sind dem Fachmann bekannt.
Die Herstellung von Polyethylenterephthalaten geschieht dabei üblicherweise durch Polykondensation in der Schmelze oder durch eine zweistufige Polykondensation, wobei der erste Schritt bis zu einem mittleren Molekulargewicht - entsprechend einer mittleren intrinsischen Viskosität IV von etwa 0,5 bis 0,7 - in der Schmelze, und die Weiterkondensation durch Feststoffkondensation ausgeführt wird. Die Polykondensation wird im allgemeinen in Gegenwart von bekannten Polykondensationskatalysatoren oder -Katalysatorsystemen durchgeführt. Bei der Feststoffkondensation werden PET-Chips unter vermindertem Druck oder unter Schutzgas solange auf Temperaturen im Bereich von 180 bis 320°C erwärmt, bis das gewünschte Molekulargewicht erreicht ist.
Die Herstellung von Polyethylenterephthalat wird in einer Vielzahl von Patenten ausführlich beschrieben, wie z. B. in der JP-A-60-139 717, DE-C-24 29 087, DE-A-27 07 491, DE-A-23 19 089, DE-A-i 6 94 461, JP-63-41 528, JP-62-39 621, DE-A-41 17 825, DE-A-42 26 737, JP-60-141 715, DE-A-27 21 501 und US-A-5,296,586.
Polyethylenterephthalate mit besonders hohen Molekulargewichten lassen sich durch Polykondensation von Dicarbonsäure-Diol-Vorkondensaten (Oligomeren) bei erhöhter Temperatur in einem flüssigen Wärmeträger in Gegenwart üblicher Polykondensationskatalysatoren und ggf. cokondensierbarer Modifizierungsmittel herstellen, wenn der flüssige Wärmeträger inert und frei ist von aromatischen Baugruppen und einen Siedepunkt im Bereich von 200 bis 320°C hat, das Gewichtsverhältnis von eingesetztem Dicarbonsäure-Diol-Vorkondensat (Oligomeren) zu flüssigem Wärmeträger im Bereich von 20 : 80 bis 80 : 20 liegt, und die Polykondensation im siedenden Reaktionsgemisch in Gegenwart eines Dispersionsstabilisators durchgeführt wird.
Im Fall von Polyethylenterephthalat tritt bei der Messung der Schlagzähigkeit an nach Charpy (gemessen nach ISO 179/1D) an der Platte vorzugsweise kein Bruch auf. Darüber hinaus liegt die Kerbschlagfestigkeit ak nach Izod (gemessen nach ISO 180/1A) der Platte vorzugsweise im Bereich von 2,0 bis 8,0 kJ/m², besonders bevorzugt im Bereich von 4,0 bis 6,0 kJ/m².
Die Bildschärfe der Platte, die auch Clarity genannt wird, und unter einem Winkel kleiner als 2,5° ermittelt wird, (ASTM D 1003) liegt vorzugsweise über 93% und besonders bevorzugt über 94%.
Polyethylenterephthalat-Polymere mit einem Kristallitschmelzpunkt Tm, gemessen mit DSC (Differential Scanning Calorimetry) mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 10°C/min, von 220°C bis 260°C, vorzugsweise von 230°C bis 250°C, mit einem Kristallisationstemperaturbereich Tc zwischen 75°C und 260°C, einer Glasübergangstemperatur Tg zwischen 65°C und 90°C und mit einer Dichte, gemessen nach DIN 53 479, von 1,30 bis 1,45 g/cm³ und einer Kristallinität zwischen 5% und 65% stellen als Ausgangsmaterialien zur Herstellung der Platte bevorzugte Polymere dar.
Das Schüttgewicht, gemessen nach DIN 53 466, liegt vorzugsweise zwischen 0,75 kg/dm³ und 1,0 kg/dm³ und besonders bevorzugt zwischen 0,80 kg/dm³ und 0,90 kg/dm³.
Die Polydispersität des Polyethylenterephthalats Mw/Mn gemessen mittels GPC liegt vorzugsweise zwischen 2,5 und 6,0 und besonders bevorzugt zwischen 3,0 und 5,0.
Erfindungsgemäß versteht man unter kristallisierbarem Polyethylenterephthalat
  • - kristallisierbare Polyethylenterephthalat-Homopolymere,
  • - kristallisierbare Polyethylenterephthalat-Copolymere,
  • - kristallisierbare Polyethylenterephthalat-Compounds,
  • - kristallisierbares Polyethylenterephthalat-Recyklat und
  • - andere Variationen von kristallisierbarem Polyethylenterephthalat.
Unter amorpher Platte werden im Sinne der vorliegenden Erfindung solche Platten verstanden, die, obwohl der kristallisierbare Thermoplast eine Kristallinität zwischen 5% und 65% besitzt, nicht kristallin sind. Nicht kristallin, d. h. im wesentlichen amorph bedeutet, daß der Kristallinitätsgrad im allgemeinen unter 5%, vorzugsweise unter 2% liegt und besonders bevorzugt 0% beträgt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die erfindungsgemäße Platte mit einem UV-Stabilisator als Lichtschutzmittel ausgerüstet.
Die Konzentration des Lichtschutzmittels liegt vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des kristallisierbaren Thermoplasten.
Licht, insbesondere der ultraviolette Anteil der Sonnenstrahlung, d. h. der Wellenlängenbereich von 280 bis 400 nm, leitet bei Thermoplasten Abbauvorgänge ein, als deren Folge sich nicht nur das visuelle Erscheinungsbild infolge von Farbänderung bzw. Vergilbung ändert, sondern auch die mechanisch-physikalischen Eigenschaften negativ beeinflußt werden.
Die Inhibierung dieser photooxidativen Abbauvorgänge ist von erheblicher technischer und wirtschaftlicher Bedeutung, da andernfalls die Anwendungsmöglichkeiten von zahlreichen Thermoplasten drastisch eingeschränkt sind.
Polyethylenterephthalate beginnen beispielsweise schon unterhalb von 360 nm UV-Licht zu absorbieren, ihre Absorption nimmt unterhalb von 320 nm beträchtlich zu und ist unterhalb von 300 nm sehr ausgeprägt. Die maximale Absorption liegt zwischen 280 und 300 nm.
In Gegenwart von Sauerstoff werden hauptsächlich Kettenspaltungen, jedoch keine Vernetzungen beobachtet. Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Carbonsäuren stellen die mengenmäßig überwiegenden Photooxidationsprodukte dar. Neben der direkten Photolyse der Estergruppen müssen noch, Oxidationsreaktionen in Erwägung gezogen werden, die über Peroxidradikale ebenfalls die Bildung von Kohlendioxid zur Folge haben.
Die Photooxidation von Polyethylenterephthalaten kann auch über Wasserstoffspaltung in a-Stellung der Estergruppen zu Hydroperoxiden und deren Zersetzungsprodukten sowie zu damit verbundenen Kettenspaltungen führen (H. Day, D. M. Wiles: J. Appl. Polym. Sci 16, 1972, Seite 203).
UV-Stabilisatoren bzw. UV-Absorber als Lichtschutzmittel sind chemische Verbindungen, die in die physikalischen und chemischen Prozesse des lichtinduzierten Abbaus eingreifen können. Ruß und andere Pigmente können teilweise einen Lichtschutz bewirken. Diese Substanzen sind für Platten ungeeignet, da sie zur Farbänderung führen. Für amorphe Platten sind nur organische und metallorganische Verbindungen geeignet, die dem zu stabilisierenden Thermoplasten keine oder nur eine extrem geringe Farbe oder Farbänderung verleihen.
Geeignete Lichtschutzmittel oder UV-Stabilisatoren sind beispielsweise 2-Hydroxybenzophenone, 2-Hydroxybenzotriazole, nickelorganische Verbindungen, Salicylsäureester, Zimtsäureester-Derivate, Resorcinmonobenzoate, Oxalsäureanilide, Hydroxybenzoesäureester, sterisch gehinderte Amine und Triazine, wobei die 2-Hydroxybenzotriazole und die Triazine bevorzugt sind.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform enthält die erfindungsgemäße, transparent eingefärbte, amorphe Platte als Hauptbestandteil ein kristallisierbares Polyethylenterephthalat und 0,01 Gew.-% bis 5,0 Gew.-% 2-(4,6-Diphenyl-1,3,5-triazin-2-yl)-5-(hexyl)oxy-phenol (Struktur in Fig. 1 a) oder 0,01 Gew.-% bis 5,0 Gew.-% 2,2′-Methylen-bis(6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl)-phenol (Struktur in Fig. 1b). In einer bevorzugten Ausführungsform können auch Mischungen dieser beiden UV-Stabilisatoren oder Mischungen von mindestens einem der beiden UV-Stabilisatoren mit anderen UV-Stabilisatoren eingesetzt werden, wobei die Gesamtkonzentration an Lichtschutzmittel vorzugsweise zwischen 0,01 Gew.-% und 5,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht an kristallisierbarem Polyethylenterephthalat, liegt.
Bewitterungstests haben ergeben, daß die stabilisierten Platten nach 5 bis 7 Jahren Außenanwendung keine Vergilbung, keine Versprödung, kein Glanzverlust an der Oberfläche, keine Rißbildung an der Oberfläche und keine Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften aufweisen sollten.
Daneben wurde völlig unerwartet eine gute Kaltformbarkeit ohne Bruch, ohne Haarrisse und/oder ohne Weißbruch festgestellt, so daß die erfindungsgemäße Platte ohne Temperatureinwirkung verformt und gebogen werden kann.
Darüber hinaus ergaben Messungen, daß die erfindungsgemäße PET-Platte schwer brennbar und schwer entflammbar ist, so daß sie sich beispielsweise für Innenanwendungen und im Messebau eignet.
Desweiteren ist die erfindungsgemäße Platte ohne Umweltbelastung und ohne Verlust der mechanischen Eigenschaften problemlos recyklierbar, wodurch sie sich insbesondere für die Verwendung als kurzlebige Werbeschilder oder anderer Werbeartikel eignet. Da der Farbstoff im Polymeren löslich ist, treten beim Wiedereinsatz des Recyklats keinerlei Agglomerate auf, die die optischen Eigenschaften negativ beeinflussen würden.
In der UV-stabilisierten Ausführungsform besitzt die Platte eine verbesserte Bewitterungsbeständigkeit und eine erhöhte UV-Stabilität. Das bedeutet, daß die Platten durch Bewitterung und Sonnenlicht oder durch andere UV-Strahlung nicht oder nur extrem wenig geschädigt werden, so daß sich die Platten für Außenanwendungen und/oder kritische Innenanwendungen eignen. Insbesondere sollen die Platten bei mehrjähriger Außenanwendung nicht vergilben, keine Versprödung oder Rißbildung der Oberfläche zeigen und auch keine Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften aufweisen.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen, transparent eingefärbten, amorphen Platten kann beispielsweise nach einem Extrusionsverfahren in einer Extrusionsstraße erfolgen.
Eine derartige Extrusionsstraße ist in Fig. 2 schematisch dargestellt. Sie umfaßt im wesentlichen
  • - einen Extruder (1) als Plastifizierungsanlage,
  • - eine Breitschlitzdüse (2) als Werkzeug zum Ausformen,
  • - ein Glättwerk/Kalander (3) als Kalibrierwerkzeug,
  • - ein Kühlbett (4) und/oder eine Rollenbahn (5) zur Nachkühlung,
  • - einen Walzenabzug (6),
  • - eine Trennsäge (7),
  • - eine Seitenschneideinrichtung (9), und gegebenenfalls
  • - eine Stapelvorrichtung (8).
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man den kristallisierbaren Thermoplast gegebenenfalls trocknet, dann im Extruder zusammen mit dem löslichen Farbstoff und gegebenenfalls dem UV-Stabilisator aufschmilzt, die Schmelze durch eine Düse ausformt und anschließend im Glättwerk kalibriert, glättet und kühlt, bevor man die Platte auf Maß bringt.
Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Platte wird im folgenden für Polyethylenterephthalat ausführlich beschrieben.
Die Trocknung des Polyethylenterephthalates vor der Extrusion erfolgt vorzugsweise für 4 bis 6 Stunden bei 160°C bis 180°C.
Das Polyethylenterephthalat wird im Extruder aufgeschmolzen. Vorzugsweise liegt die Temperatur der PET-Schmelze im Bereich von 250°C bis 320°C, wobei die Temperatur der Schmelze im wesentlichen sowohl durch die Temperatur des Extruders, als auch die Verweilzeit der Schmelze im Extruder eingestellt werden kann.
Der lösliche Farbstoff und gegebenenfalls das Lichtschutzmittel können in der gewünschten Konzentration bereits beim Rohstoffhersteller zudosiert werden oder bei der Plattenherstellung in den Extruder dosiert werden.
Besonders bevorzugt ist aber die Zugabe des Farbadditives über die Masterbatchtechnologie. Dabei werden der lösliche Farbstoff und gegebenenfalls das Lichtschutzmittel in einem festen Trägermaterial voll dispergiert und/oder gelöst. Als Trägermaterialien kommen gewisse Harze, das Polyethylenterephthalat selbst oder auch andere Polymere, die mit dem Polyethylenterephthalat ausreichend verträglich sind, in Frage.
Wichtig ist, daß die Korngröße und das Schüttgewicht des Masterbatches ähnlich der Korngröße und dem Schüttgewicht des kristallisierbaren Thermoplasten sind, so daß eine homogene Verteilung und damit eine homogene, transparente Einfärbung und gegebenenfalls homogene UV-Stabilisierung erfolgen kann.
Die Schmelze verläßt den Extruder dann durch eine Düse. Diese Düse ist vorzugsweise eine Breitschlitzdüse.
Das vom Extruder aufgeschmolzene und von einer Breitschlitzdüse ausgeformte PET wird von Glättkalanderwalzen kalibriert, d. h. intensiv gekühlt und geglättet. Die Kalanderwalzen können beispielsweise in einer I-, F-, L- oder S-Form angeordnet sein.
Das PET-Material kann dann anschließend auf einer Rollenbahn nachgekühlt, seitlich auf Maß geschnitten, abgelängt und schließlich gestapelt werden.
Die Dicke der PET-Platte wird im wesentlichen vom Abzug, der am Ende der Kühlzone angeordnet ist, den mit ihm geschwindigkeitsmäßig gekoppelten Kühl-(Glätt-)Walzen und der Fördergeschwindigkeit des Extruders einerseits und dem Abstand der Walzen andererseits bestimmt.
Als Extruder können sowohl Einschnecken- als auch Zweischneckenextruder eingesetzt werden.
Die Breitschlitzdüse besteht vorzugsweise aus dem zerlegbaren Werkzeugkörper, den Lippen und dem Staubalken zur Fließregulierung über die Breite. Dazu kann der Steuerbalken durch Zug- und Druckschrauben verbogen werden. Die Dickeneinstellung erfolgt durch Verstellen der Lippen. Wichtig ist es auf eine gleichmäßige Temperatur des PET und der Lippe zu achten, da sonst die PET-Schmelze durch die unterschiedlichen Fließwege verschieden dick ausfließt.
Das Kalibrierwerkzeug, d. h. der Glättkalander gibt der PET-Schmelze die Form und die Abmessungen. Dies geschieht durch Einfrieren unterhalb der Glasübergangstemperatur mittels Abkühlung und Glätten. Verformt werden sollte in diesem Zustand nicht mehr, da sonst in diesem abgekühlten Zustand Oberflächenfehler entstehen würden. Aus diesem Grund werden die Kalanderwalzen vorzugsweise gemeinsam angetrieben. Die Temperatur der Kalanderwalzen muß zwecks Vermeidung des Anklebens der PET-Schmelze kleiner als die Kristallitschmelztemperatur sein. Die PET-Schmelze verläßt mit einer Temperatur von 240°C bis 300°C die Breitschlitzdüse. Die erste Glätt- Kühl-Walze hat je nach Ausstoß und Plattendicke eine Temperatur zwischen 50°C und 80°C. Die zweite etwas kühlere Walze kühlt die zweite oder andere Oberfläche ab.
Während die Kalibriereinrichtung die PET-Oberflächen möglichst glatt zum Einfrieren bringt und das Profil so weit abkühlt, daß es formsteif ist, senkt die Nachkühleinrichtung die Temperatur der PET-Platte auf nahezu Raumtemperatur ab. Die Nachkühlung kann auf einem Rollenbrett erfolgen.
Die Geschwindigkeit des Abzugs sollte mit der Geschwindigkeit der Kalanderwalzen genau abgestimmt sein, um Defekte und Dickenschwankungen zu vermeiden.
Als Zusatzeinrichtungen kann sich in der Extrusionsstraße zur Herstellung von PET-Platten eine Trennsäge als Ablängeinrichtung, die Seitenbeschneidung, die Stapelanlage und eine Kontrollstelle befinden. Die Seiten- oder Randbeschneidung ist vorteilhaft, da die Dicke im Randbereich unter Umständen ungleichmäßig sein kann. An der Kontrollstelle werden Dicke und Optik der Platte gemessen.
Durch die überraschende Vielzahl ausgezeichneter Eigenschaften eignet sich die erfindungsgemäße, transparent eingefärbte, amorphe Platte hervorragend für eine Vielzahl verschiedener Verwendungen, beispielsweise für Innenraumverkleidung, für Messebau und Messeartikel, als Displays, für Schilder, im Beleuchtungssektor, im Laden- und Regalbau, als Werbeartikel, als Menükartenständer, als Basketball-Zielbretter, als Raumteiler, als Aquarien, als Infotafeln, als Prospekt- und Zeitungsständer.
In der UV-stabilisierten Ausführungsform eignet sich die erfindungsgemäße Platte auch für Außenanwendungen, wie z. B. Gewächshäuser, Überdachungen, Außenverkleidungen, Abdeckungen, für Anwendungen im Bausektor, Lichtwerbeprofile, Balkonverkleidungen und Dachausstiege.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert, ohne dadurch beschränkt zu werden.
Die Messung der einzelnen Eigenschaften erfolgt dabei gemäß den folgenden Normen bzw. Methoden:
Oberflächenglanz
Der Oberflächenglanz wird bei einem Meßwinkel von 20° nach DIN 67 530 gemessen. Gemessen wird der Reflektorwert als optische Kenngröße für die Oberfläche einer Platte. Angelehnt an die Normen ASTM-D 523-78 und ISO 2813 wurde der Einstrahlwinkel mit 20° eingestellt. Ein Lichtstrahl trifft unter dem eingestellten Einstrahlwinkel auf die ebene Prüffläche und wird von dieser reflektiert beziehungsweise gestreut. Die auf den photoelektronischen Empfänger auffallenden Lichtstrahlen werden als proportionale elektrische Größe angezeigt. Der Meßwert ist dimensionslos und muß mit dem Einstrahlwinkel zusammen angegeben werden.
Lichttransmission
Unter der Lichttransmission ist das Verhältnis des insgesamt durchgelassenen Lichtes zur einfallenden Lichtmenge zu verstehen.
Die Lichttransmission wird mit dem Meßgerät "Hazegard plus" nach ASTM D 1003 gemessen.
Trübung und Clarity
Trübung ist der prozentuale Anteil des durchgelassenen Lichtes, der vom eingestrahlten Lichtbündel im Mittel um mehr als 2,5° abweicht. Die Bildschärfe wird unter einem Winkel kleiner als 2,5° ermittelt.
Die Trübung und die Clarity werden mit dem Meßgerät "Hazegard plus" nach ASTM D 1003 gemessen.
Oberflächendefekte
Die Oberflächendefekte werden visuell bestimmt.
Schlagzähigkeit an nach Charpy
Diese Größe wird nach ISO 179/1D ermittelt.
Kerbschlagzähigkeit ak nach Izod
Die Kerbschlagzähigkeit bzw. -festigkeit ak nach Izod wird nach ISO 180/1A gemessen.
Dichte
Die Dichte wird nach DIN 53 479 bestimmt.
SV (DCE), IV (DCE)
Die Standardviskosität SV (DCE) wird angelehnt an DIN 53 728 in Dichloressigsäure gemessen.
Die intrinsische Viskosität (IV) berechnet sich wie folgt aus der Standardviskosität (SV)
IV (DCE) = 6,67·10-4 SV (DCE) + 0,118
Thermische Eigenschaften
Die thermischen Eigenschaften wie Kristallitschmelzpunkt Tm, Kristallisationstemperaturbereich Tc, Nach-(Kalt-) Kristallisationstemperatur TCN und Glasübergangstemperatur Tg werden mittels Differential Scanning Calorimetrie (DSC) bei einer Aufheizgeschwindigkeit von 10 K/min gemessen.
Molekulargewicht, Polydispersität:
Die Molekulargewichte Mw und Mn und die resultierende Polydispersität Mw/Mn werden mittels Gelpermeationschromatographie (GPC) gemessen.
Bewitterung (beidseitig), UV-Stabilität
Die UV-Stabilität wird nach der Testspezifikation ISO 4892 wie folgt geprüft
Testgerät: Atlas Ci 65 Weather Ometer
Testbedingungen: ISO 4892, d. h. künstliche Bewitterung
Bestrahlungszeit: 1000 Stunden (pro Seite)
Bestrahlung: 05 W/m², 340 nm
Temperatur: 63°C
Relative Luftfeuchte: 50%
Xenonlampe: innerer und äußerer Filter aus Borosilikat
Bestrahlungszyklen: 102 Minuten UV-Licht, dann 18 Minuten UV-Licht mit Wasserbesprühung der Proben, dann wieder 102 Minuten UV-Licht usw.
Farbveränderung
Die Farbveränderung der Proben nach der künstlichen Bewitterung wird mit einem Spektralphotometer nach DIN 5033 gemessen.
Es gilt:
ΔL: Differenz in der Helligkeit
+ΔL: Die Probe ist heller als der Standard
-ΔL: Die Probe ist dunkler als der Standard
ΔA: Differenz im Rot-Grün-Bereich
+ΔA: Die Probe ist roter als der Standard
-ΔA: Die Probe ist grüner als der Standard
ΔB: Differenz im Blau-Gelb-Bereich
+ΔB: Die Probe ist gelber als der Standard
-ΔB: Die Probe ist blauer als der Standard
ΔE: Gesamtfarbänderung
Je größer die numerische Abweichung vom Standard ist, desto größer ist der Farbunterschied.
Numerische Werte von 0,3 sind vernachlässigbar und bedeuten, daß keine signifikante Farbänderung vorliegt.
In den nachstehenden Beispielen und Vergleichsbeispielen handelt es sich jeweils um einschichtige Platten unterschiedlicher Dicke, die auf der beschriebenen Extrusionsstraße hergestellt werden.
Beispiel 1
Es wird eine 2 mm dicke, transparent eingefärbte, amorphe Platte hergestellt, die als Hauptbestandteil Polyethylenterephthalat und 2 Gew.-% des löslichen Farbstoffes Solventrot 138, ein Anthrachinonderivat der Fa. BASF (®Thermoplast G) enthält.
Das Polyethylenterephthalat, aus dem die transparent eingefärbte, amorphe Platte hergestellt wird, hat eine Standardviskosität SV (DCE) von 3490, was einer intrinsischen Viskosität IV (DCE) von 2,45 dl/g entspricht. Der Feuchtigkeitsgehalt liegt bei < 0,2% und die Dichte (DIN 53 479) bei 1,35 g/cm³. Die Kristallinität beträgt 19%, wobei der Kristallitschmelzpunkt nach DSC-Messungen bei 243°C liegt. Der Kristallisationstemperaturbereich Tc liegt zwischen 82°C und 243°C. Die Polydispersität Mw/Mn des Polyethylenterephthalats beträgt 4,3, wobei Mw bei 225 070 g/mol und Mn bei 52 400 g/mol liegt.
Die Glasübergangstemperatur liegt bei 83°C.
Der lösliche Farbstoff Solventrot 138 wird in Form eines Masterbatches zugegeben. Das Masterbatch setzt sich aus 20 Gew.-% des Farbstoffes Solventrot 138 als Wirkstoffkomponente und 80 Gew.-% des oben beschriebenen Polythylenterephthalats als Trägermaterial zusammen.
Vor der Extrusion werden 90 Gew.-% des Polyethylenterephthalats und 10 Gew.-% des Masterbatches 5 Stunden bei 170°C in einem Trockner getrocknet und dann in einem Einschneckenextruder bei einer Extrusionstemperatur von 286°C durch eine Breitschlitzdüse auf einen Glättkalander, dessen Walzen S-förmig angeordnet sind, extrudiert und zu einer 2 mm dicken Platte geglättet. Die erste Kalanderwalze hat eine Temperatur von 73°C und die nachfolgenden Walzen haben jeweils eine Temperatur von 67°C. Die Geschwindigkeit des Abzuges und der Kalanderwalzen liegt bei 6,5 m/min.
Im Anschluß an die Nachkühlung wird die transparent eingefärbte 2 mm dicke PET-Platte mit Trennsägen an den Rändern gesäumt, abgelängt und gestapelt.
Die hergestellte rot-transparent eingefärbte PET-Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:
- Dicke: 2 mm
- Oberflächenglanz 1. Seite: 135
  (Meßwinkel 20°) 2. Seite: 132
- Lichttransmission: 35,8%
- Clarity (Klarheit): 99,1%
- Trübung: 3,2%
- Oberflächendefekte pro m²: keine
  (Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.)
- Schlagzähigkeit an nach Charpy: kein Bruch
- Kerbschlagzähigkeit ak nach Izod: 4,3 kJ/m²
- Kaltformbarkeit: gut, keine Defekte
- Kristallinität: 0%
- Dichte: 1,33 g/cm³
Beispiel 2
Analog Beispiel 1 wird eine transparent eingefärbte, amorphe Platte hergestellt, wobei ein Polyethylenterephthalat eingesetzt wird, das folgende Eigenschaften aufweist:
SV (DCE): 2717
IV (DCE): 1,9 dl/g
Dichte: 1,38 g/cm³
Kristallinität: 44%
Kristallitschmelzpunkt Tm: 245°C
Kristallisationstemperaturbereich Tc: 82°C bis 245°C
Mn: 49 580 g/mol
Mw: 175 640 g/mol
Polydispersität Mw/Mn: 3,54
Glasübergangstemperatur: 82°C
Das Masterbatch setzt sich aus 20 Gew.-% des Farbstoffes Solventrot 138 und 80 Gew.-% des Polyethylenterephthtalats dieses Beispiels (SV 3490) zusammen.
Die Extrusionstemperatur liegt bei 280°C. Die erste Kalanderwalze hat eine Temperatur von 66°C und die nachfolgenden Walzen haben eine Temperatur von 60°C. Die Geschwindigkeit des Abzuges und der Kalanderwalzen liegt bei 2,9 m/min.
Die hergestellte rot-transparent eingefärbte PET-Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:
- Dicke: 6 mm
- Oberflächenglanz 1. Seite: 128
  (Meßwinkel 20°) 2. Seite: 125
- Lichttransmission: 28,1%
- Clarity (Klarheit): 98,9%
- Trübung: 9,1%
- Oberflächendefekte pro m²: keine
  (Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.)
- Schlagzähigkeit an nach Charpy: kein Bruch
- Kerbschlagzähigkeit ak nach Izod: 4,8 kJ/m²
- Kaltformbarkeit: gut, keine Defekte
- Kristallinität: 0%
- Dichte: 1,33 g/cm³
Beispiel 3
Analog Beispiel 1 wird eine transparent eingefärbte, amorphe Platte hergestellt. Die 2 mm dicke, transparent eingefärbte Platte enthält 4 Gew.-% des löslichen Farbstoffes Solventblau 35, ein fettlöslicher Anthrachinonfarbstoff der Fa. BASF (®Sudanblau 2).
Die 4 Gew.-% des Farbstoffes Solventblau 35 werden ebenfalls in Form eines Masterbatches zugegeben, wobei sich das Masterbatch aus 20 Gew.-% des Farbstoffes Solventblau 35 und 80% des Polyethylenterephthalats aus Beispiel 1 zusammensetzt. 80 Gew.-% des Polyethylenterephthalats aus Beispiel 1 werden mit 20 Gew.-% des Masterbatches eingesetzt.
Die hergestellte blau-transparent eingefärbte Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:
- Dicke: 2 mm
- Oberflächenglanz 1. Seite: 133
  (Meßwinkel 20°) 2. Seite: 131
- Lichttransmission: 30,6%
- Clarity (Klarheit): 99,0%
- Trübung: 5,7%
- Oberflächendefekte pro m²: keine
  (Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.)
- Schlagzähigkeit an nach Charpy: kein Bruch
- Kerbschlagzähigkeit ak nach Izod: 4,6 kJ/m²
- Kaltformbarkeit: gut, keine Defekte
- Kristallinität: 0%
- Dichte: 1,33 g/cm³
Beispiel 4
Analog Beispiel 2 wird eine transparent eingefärbte Platte hergestellt. Die 6 mm dicke, transparent eingefärbte Platte enthält wie in Beispiel 3 4 Gew.-% des löslichen Farbstoffes Solventblau 35 (®Sudanblau 2 der Fa. BASF). Wie in Beispiel 3 werden die 4 Gew.-% des Farbstoffes Solventblau 35 in Form eines Masterbatches zugegeben, wobei sich das Masterbatch aus 20 Gew.-% des Farbstoffes Solventblau 35 und 80% des Polyethylenterephthalats aus Beispiel 2 zusammensetzt.
Die hergestellte blau-transparent eingefärbte Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:
- Dicke: 6 mm
- Oberflächenglanz 1. Seite: 129
  (Meßwinkel 20°) 2. Seite: 126
- Lichttransmission: 20,8%
- Clarity (Klarheit): 98,4%
- Trübung: 12,8%
- Oberflächendefekte pro m²: keine
  (Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.)
- Schlagzähigkeit an nach Charpy: kein Bruch
- Kerbschlagzähigkeit ak nach Izod: 5,0 kJ/m²
- Kaltformbarkeit: gut, keine Defekte
- Kristallinität: 0%
- Dichte: 1,33 g/cm³
Beispiel 5
Analog Beispiel 2 wird eine transparent eingefärbte Platte hergestellt. Die Extrusionstemperatur liegt bei 275°C. Die erste Kalanderwalze hat eine Temperatur von 57°C und die nachfolgenden Walzen haben eine Temperatur von 50°C. Die Geschwindigkeit des Abzuges und der Kalanderwalzen liegt bei 1,7 m/min.
Die hergestellte PET-Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:
- Dicke: 10 mm
- Oberflächenglanz 1. Seite: 125
  (Meßwinkel 20°) 2. Seite: 122
- Lichttransmission: 21,5%
- Clarity (Klarheit): 98,4%
- Trübung: 11,8%
- Oberflächendefekte pro m²: keine
  (Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.)
- Schlagzähigkeit an nach Charpy: kein Bruch
- Kerbschlagzähigkeit ak nach Izod: 5,3 kJ/m²
- Kaltformbarkeit: gut, keine Defekte
- Kristallinität: 0%
- Dichte: 1,33 g/cm³
Beispiel 6
Analog Beispiel 5 wird eine transparent eingefärbte Platte hergestellt, wobei ein Polyethylenterephthalat eingesetzt wird, das folgende Eigenschaften aufweist:
SV (DCE): 3173
IV (DCE): 2,23 dl/g
Dichte: 1,34 g/cm³
Kristallinität: 12%
Kristallitschmelzpunkt Tm: 240°C
Kristallisationstemperaturbereich Tc: 82°C bis 240°C
Polydispersität Mw/Mn: 3,66
Glasübergangstemperatur: 82°C
Mw: 204 660 g/mol
Mn: 55 952 g/mol
Die Extrusionstemperatur liegt bei 274°C. Die erste Kalanderwalze hat eine Temperatur von 50°C und die nachfolgenden Walzen haben eine Temperatur von 45°C. Die Geschwindigkeit des Abzuges und der Kalanderwalzen liegt bei 1,2 m/min.
Die hergestellte transparent eingefärbte PET-Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:
- Dicke: 15 mm
- Oberflächenglanz 1. Seite: 120
  (Meßwinkel 20°) 2. Seite: 118
- Lichttransmission: 18,2%
- Clarity (Klarheit): 96,4%
- Trübung: 20,6%
- Oberflächendefekte pro m²: keine
  (Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.)
- Schlagzähigkeit an nach Charpy: kein Bruch
- Kerbschlagzähigkeit ak nach Izod: 5,9 kJ/m²
- Kaltformbarkeit: gut, keine Defekte
- Kristallinität: 0%
- Dichte: 1,33 g/cm³
Beispiel 7
Analog Beispiel 2 wird eine transparent eingefärbte Platte hergestellt. 60% Polyethylenterephthalat aus Beispiel 2 werden mit 30% Recyklat aus diesem Polyethylenterephthalat und 10% des Masterbatches abgemischt.
Die hergestellte transparent eingefärbte Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:
- Dicke: 6 mm
- Oberflächenglanz 1. Seite: 122
  (Meßwinkel 20°) 2. Seite: 120
- Lichttransmission: 28,2%
- Clarity (Klarheit): 98,9%
- Trübung: 9,9%
- Oberflächendefekte pro m²: keine
  (Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.)
- Schlagzähigkeit an nach Charpy: kein Bruch
- Kerbschlagzähigkeit ak nach Izod: 4,9 kJ/m²
- Kaltformbarkeit: gut, keine Defekte
- Kristallinität: 0%
- Dichte: 1,33 g/cm³
Beispiel 8
Analog Beispiel 1 wird eine 2 mm dicke, transparent eingefärbte, amorphe Platte hergestellt, die als Hauptbestandteil das Polyethylenterephthalats und den Farbstoff aus Beispiel 1 und 1,0 Gew.-% des UV-Stabilisators 2-(4,6-Diphenyl- 1,3,5-triazin-2-yl)-5-(hexyl)-oxyphenol (®Tinuvin 1577 der Firma Ciba-Geigy) enthält. Tinuvin 1577 hat einen Schmelzpunkt von 149°C und ist bis ca. 330°C thermisch stabil.
1,0 Gew.-% des UV-Stabilisators werden direkt beim Rohstoffhersteller in das Polyethylenterephthalat eingearbeitet.
Die Trocknungs-, Extrusions- und Verfahrensparameter werden wie in Beispiel 1 gewählt.
Die hergestellte rot-transparent eingefärbte PET-Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:
- Dicke: 2 mm
- Oberflächenglanz 1. Seite: 129
  (Meßwinkel 20°) 2. Seite: 126
- Lichttransmission: 34,7%
- Clarity (Klarheit): 99,0%
- Trübung: 3,4%
- Oberflächendefekte pro m²: keine
  (Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.)
- Schlagzähigkeit an nach Charpy: kein Bruch
- Kerbschlagzähigkeit ak nach Izod: 4,6 kJ/m²
- Kaltformbarkeit: gut, keine Defekte
- Kristallinität: 0%
- Dichte: 1,33 g/cm³
Nach je 1000 Stunden Bewitterung pro Seite mit dem Atlas Ci 65 Weather Ometer zeigt die PET-Platte folgende Eigenschaften:
- Dicke: 2 mm
- Oberflächenglanz 1. Seite: 122
  (Meßwinkel 20°) 2. Seite: 119
- Lichttransmission: 34,5%
- Clarity (Klarheit): 99,0%
- Trübung: 3,5%
- Gesamtverfärbung ΔE: 0,34
- Oberflächendefekte: keine
  (Risse, Versprödung)
- Schlagzähigkeit an nach Charpy: kein Bruch
- Kerbschlagzähigkeit ak nach Izod: 4,1 kJ/m²
- Kaltformbarkeit: gut
Beispiel 9
Analog Beispiel 8 wird eine 2 mm dicke, transparent eingefärbte Platte hergestellt. Der UV-Stabilisator 2-(4,6-Diphenyl-1,3,5-triazin-2-yl)-5-(hexyl)­ oxyphenyl (®Tinuvin 1577) wird in Form eines Masterbatches zudosiert. Das Masterbatch setzt sich aus 5 Gew.-% ®Tinuvin 1577 als Wirkstoffkomponente und 95 Gew.-% des Polyethylenterephthalats aus Beispiel 1 zusammen.
Vor der Extrusion werden 80 Gew.-% des Polyethylenterephthalats aus Beispiel 1 mit 20 Gew.-% des Masterbatches 5 Stunden bei 170°C getrocknet. Die Extrusion und Plattenherstellung erfolgt analog zu Beispiel 1.
Die hergestellte transparente, amorphe PET-Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:
- Dicke: 2 mm
- Oberflächenglanz 1. Seite: 125
  (Meßwinkel 20°) 2. Seite: 122
- Lichttransmission: 34,9%
- Clarity (Klarheit): 99,1%
- Trübung: 3,3%
- Oberflächendefekte pro m²: keine
  (Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.)
- Schlagzähigkeit an nach Charpy: kein Bruch
- Kerbschlagzähigkeit ak nach Izod: 4,0 kJ/m²
- Kaltformbarkeit: gut
- Kristallinität: 0%
- Dichte: 1,33 g/cm³
Nach je 1000 Stunden Bewitterung pro Seite mit dem Atlas Ci 65 Weather Ometer zeigt die PET-Platte folgende Eigenschaften:
- Dicke: 2 mm
- Oberflächenglanz 1. Seite: 120
  (Meßwinkel 20°) 2. Seite: 117
- Lichttransmission: 34,6%
- Clarity (Klarheit): 99,0%
- Trübung: 3,5%
- Gesamtverfärbung ΔE: 0,32
- Oberflächendefekte: keine
  (Risse, Versprödung)
- Schlagzähigkeit an nach Charpy: kein Bruch
- Kerbschlagzähigkeit ak nach Izod: 4,0 kJ/m²
- Kaltformbarkeit: gut
Vergleichsbeispiel 1
Analog Beispiel 1 wird eine transparent eingefärbte Platte hergestellt. Das eingesetzte Polyethylenterephthalat hat eine Standardviskosität SV (DCE) von 760, was einer intrinsischen Viskosität IV (DCE) von 0,62 dl/g entspricht. Die übrigen Eigenschaften sind im Rahmen der Meßgenauigkeit mit den Eigenschaften des Polyethylenterephthalats aus Beispiel 1 identisch. Das eingesetzte Masterbatch ist mit dem Masterbatch aus Beispiel 1 identisch. Die Verfahrensparameter und die Temperatur wurden wie in Beispiel 1 gewählt. Infolge der niedrigen Viskosität ist keine Plattenherstellung möglich. Die Schmelzstabilität ist ungenügend, so daß die Schmelze vor dem Abkühlen auf den Kalanderwalzen zusammenfällt.

Claims (26)

1. Transparent eingefärbte, amorphe Platte, mit einer Dicke im Bereich von 1 bis 20 mm, die als Hauptbestandteil einen kristallisierbaren Thermoplasten und mindestens einen im Thermoplasten löslichen Farbstoff enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der kristallisierbare Thermoplast eine Standardviskosität SV (DCE), gemessen in Dichloressigsäure nach DIN 53 728, aufweist, die im Bereich von 1800 bis 6000 liegt.
2. Platte gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Standardviskosität im Bereich von 2000 bis 5000, vorzugsweise im Bereich von 2500 bis 4000, liegt.
3. Platte gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des löslichen Farbstoffes im Bereich von 0,001 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des kristallisierbaren Thermoplasten, liegt.
4. Platte gemäß mindestens einem der vorliegenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der lösliche Farbstoff ein fett- und aromatenlöslicher Azo- und Anthrachinonfarbstoff ist.
5. Platte gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Oberflächenglanz, gemessen nach DIN 67 530 (Meßwinkel 20°) größer als 100 ist.
6. Platte gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichttransmission, gemessen nach ASTM D 1003, im Bereich von 5 bis 80% liegt.
7. Platte gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Trübung, gemessen nach ASTM D 1003, im Bereich von 2 bis 40% liegt.
8. Platte gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als kristallisierbarer Thermoplast Polyethylenterephthalat, Polybutylenterephthalat, ein Cycloolefin- und/oder ein Cycloolefincopolymer verwendet wird.
9. Platte gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als kristallisierbarer Thermoplast Polyethylenterephthalat verwendet wird.
10. Platte gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyethylenterephthalat, Polyethylenterephthalat-Recyklat enthält.
11. Platte gemäß Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Messung der Schlagzähigkeit an nach Charpy, gemessen nach ISO 179/1D kein Bruch auftritt.
12. Platte gemäß mindestens einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Kerbschlagfestigkeit ak nach Izod, gemessen nach ISO 180/1A im Bereich von 2,0 bis 8,0 kJ/m² liegt.
13. Platte gemäß mindestens-einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Bildschärfe, gemessen nach ASTM D 1003 unter einem Winkel kleiner als 2,5°, über 93% liegt.
14. Platte gemäß mindestens einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyethylenterephthalat einen Kristallitschmelzpunkt, gemessen durch DSC mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 10 K/min, im Bereich von 220°C bis 260°C aufweist.
15. Platte gemäß mindestens einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyethylenterephthalat einen Kristallisationstemperaturbereich, gemessen durch DSC mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 10 K/min, im Bereich von 75°C bis 260°C aufweist.
16. Platte gemäß mindestens einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte Polyethylenterephthalat eine Kristallinität aufweist, die im Bereich von 5 bis 65% liegt.
17. Platte gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens einen UV-Stabilisator als Lichtschutzmittel enthält.
18. Platte gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des UV-Stabilisators im Bereich von 0,01 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des kristallisierbaren Thermoplasten, liegt.
19. Platte gemäß Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß als UV-Stabilisatoren 2-Hydroxybenzotriazole und/oder Triazine verwendet werden.
20. Verfahren zur Herstellung einer transparent eingefärbten, amorphen Platte gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß man den kristallisierbaren Thermoplast gegebenenfalls trocknet, dann im Extruder zusammen mit dem löslichen Farbstoff und gegebenenfalls dem UV-Stabilisator aufschmilzt, die Schmelze durch eine Düse ausformt und anschließend im Glättwerk mit mindestens zwei Walzen kalibriert, glättet und kühlt, bevor man die Platte auf Maß bringt.
21. Verfahren gemäß Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß der kristallisierbare Thermoplast Polyethylenterephthalat ist.
22. Verfahren gemäß Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polyethylenterephthalat vor der Extrusion für 4 bis 6 Stunden bei 160°C bis 180°C trocknet.
23. Verfahren gemäß Anspruch 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der PET-Schmelze im Bereich von 250°C bis 320°C liegt.
24. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 20 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des löslichen Farbstoffes und gegebenenfalls des UV-Stabilisators über die Masterbatchtechnologie durchgeführt wird.
25. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 21 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Walze des Glättwerkes eine Temperatur aufweist, die im Bereich von 50°C bis 80°C liegt.
26. Verwendung einer transparent eingefärbten, amorphen Platte gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 19 im Innen- und Außenbereich.
DE1995128334 1995-05-29 1995-08-02 Amorphe, transparent eingefärbte Platte aus einem kristallisierbaren Thermoplast mit hoher Standardviskosität Withdrawn DE19528334A1 (de)

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DE19535180A1 (de) * 1995-09-22 1997-03-27 Hoechst Ag Verwendung von thermoplastischen, amorphen Polyethylenterephthalat-Platten in Kühlsystemen

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