NO860037L - Halogensilan-katalysator og fremgangsmaate til fremstilling av samme. - Google Patents
Halogensilan-katalysator og fremgangsmaate til fremstilling av samme.Info
- Publication number
- NO860037L NO860037L NO860037A NO860037A NO860037L NO 860037 L NO860037 L NO 860037L NO 860037 A NO860037 A NO 860037A NO 860037 A NO860037 A NO 860037A NO 860037 L NO860037 L NO 860037L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- copper
- approx
- oxide
- catalyst
- elemental
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 5
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical class [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 54
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 37
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 36
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 27
- BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N copper(i) oxide Chemical compound [Cu]O[Cu] BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 25
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 14
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 8
- 238000010422 painting Methods 0.000 claims description 8
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 5
- VMQMZMRVKUZKQL-UHFFFAOYSA-N Cu+ Chemical compound [Cu+] VMQMZMRVKUZKQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 4
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 claims 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 24
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 12
- 229960004643 cupric oxide Drugs 0.000 description 8
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 description 5
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 241001474977 Palla Species 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009853 pyrometallurgy Methods 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 229910000851 Alloy steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000005749 Copper compound Substances 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001128 Sn alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 aluminum silicates Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009672 coating analysis Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 229940116318 copper carbonate Drugs 0.000 description 1
- 150000001880 copper compounds Chemical class 0.000 description 1
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000005549 size reduction Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/835—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with germanium, tin or lead
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/12—Organo silicon halides
- C07F7/16—Preparation thereof from silicon and halogenated hydrocarbons direct synthesis
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/72—Copper
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/40—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by dimensions, e.g. grain size
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/61—Surface area
- B01J35/612—Surface area less than 10 m2/g
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/0009—Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
- B01J37/0027—Powdering
- B01J37/0036—Grinding
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
Description
Denne oppfinnelse angår partikkelformig kobberaktig katalysator og en fremgangsmåte til fremstilling av samme, og mer spesielt denne art av katalysator for fremstilling av et alkyl-eller aryl-halogensilan (såsom dimetyldiklorsilan fra metylklorid og silisium) ved forhøyet temperatur.
OPPFINNELSENS BAKGRUNN
Forskjellige kobberaktige katalysatorer er blitt fore-slått for denne silanproduksjon. Hittil har de mest vanlig an-vendte hatt et betydelig innhold av utfeldt kobber. Følgelig var de ofte forenet med ikke-kobberaktig materiale i andeler som det ikke alltid var lett å ha kontroll med. Den foreliggende oppfinnelse setter metallurger i stand til mer repro-duserbart å fremstille en katalysator med god aktivitet under anvendelse av kobberoksyd-rike utgangsmaterialer fremstilt ved pyrometallurgi.
BRED ANGIVELSE AV OPPFINNELSEN
Ett aspekt ved den foreliggende oppfinnelse er en forbedring .i fremgangsmåten for fremstilling av kobberaktig katalysatormateriale, hvor en kobberoksyd-overveiende malebeskikning dannet ved oksydasjon av elementært kobber og/eller en legering derav underkastes høyenergi-maling med medfølgende krystallgitter-deformasjon inntil den gjennomsnittlige partikkelstør-relse (masse-median-diameter) hos det resulterende maleprodukt ikke er større enn ca. 20/um. Forbedringen omfatter tilveie-bringelse av en tinnkonsentrasjon mellom ca. 400 og ca. 3000 ppm i nevnte materiale før eller etter nevnte høyenergimaling.
Et annet aspekt ved den foreliggende oppfinnelse er et partikkelformig katalysatormateriale med pyrometallurgisk opphav for organohalogensilan-produksjon, hvilket materiale hovedsakelig består av en hovedandel av kobber (I)-og kobber (II)-oksyder, en mindre andel av elementært kobber, inneholdende tinn i en andel på ca. 400-3000 ppm, med partikkelstørrelse ikke vesentlig over ca. 20/um, og som oppviser krystallgitter-deformasjon.
DETALJERT BESKRIVELSE AV OPPFINNELSEN
Av hensyn til effektivitet og økonomi er de kobberaktige partikkelmaterialer som tilveiebringer malebeskikningen (d.v.s. beskikningen til høyenergi-maleoperasjonen) generelt ikke større enn ca. 80 mesh, fordelaktig -150 mesh og fortrinnsvis overveiende -325 mesh (slik at denne beskikning ikke for sterkt begrenser produksjonen i høyenergi-maleoperasjonen). Den gjennomsnittlige partikkelstørrelse i denne malebeskikning er over 20 Aira og vanligvis vil 90% eller mer av den være minst 25/um eller grovere. Det er ønskelig at disse partikkelmaterialer ikke inneholder mer enn ca. 3% av tilfeldig (d.v.s. normalt eller iboende tilstede, men ikke tilsiktet tilsatt) materiale for best mulig kontroll med beskikningsanalysen. Det er ønskelig at malebeskikningen inneholder meget lite av bly og andre forurens-ninger som anses skadelige for silankatalysatorer.
Om det ønskes, kan malebeskikningen inneholde opptil ca. 10% og vanligvis bare noen prosent av promoter-tilveiebringende materiale såsom elementært sink, jern eller oksyder eller klorider av disse metaller, kobberklorid, endog litt antimon (under 0,05%), og silisiumdioksyd eller aluminiumsilikater typisk opptil noen prosent maksimalt. Promoteren kan være en opprinnelig del av malebeskikningen av kobberaktige partikkelmaterialer, eller den kan tilsettes før eller etter den på-følgende høyenergi-findeling. I noen tilfeller kan det være effektivt å tilsette et promoter-tilveiebringende materiale såsom jern og/eller annet metall som partikler av en legering av sådant metall med i det minste en del av det partikkelformige kobber som skal prosesseres videre ved pyrometallurgi (eksempelvis oksydasjon) for fremstilling av malebeskikningen for høy-energi-malingen.
Tinnkonsentrasjonen i katalysatoren kan tilveiebringes på en eller flere av en rekke forskjellige måter. Man kan legere i det minste en del av den eller ganske enkelt blande i det minste en del av den med det kobber eller den kobberlegering, eksempelvis pulver, som skal oksyderes. En annen måte er å tilsette i det minste en del av den som elementært metall (eller et tinnholdig materiale såsom et oksyd eller sulfid eller klorid eller kobber/tinn-legering-pulver) til malebeskikningen for høy-energi-malingen eller endog til et forberedende maletrinn såsom hammermøllemaling. En annen måte er enn videre å tilsette i det minste en del av sådant tinnholdig materiale til det materiale
som resulterer fra høyenergi-malingen.
Tinnkonsentrasjonen i katalysatoren regnes som den andel som på vektbasis er ekvivalent med elementært tinn hva enten dette tinn er i bundet form eller ikke. Den kan virke til å holde katalysatoren mer frittløpende under bruken, eller den kan virke til å danne seter som fordelaktig angripes av en reaktant såsom et klorid ved halogensilan-fremstillingen. Hvor-vidt katalysatorforbedringen kommer av en av disse eller en annen årsak, er ikke kjent.
I en kobber(I)oksyd-rik katalysator er tinn-inkorporeringen fordelaktig ca. 400-1800 ppm og fortrinnsvis 900-1800 ppm. Typisk er en slik katalysators kobberstøkiometri 65-95% kobber(I)oksyd, 2-28% kobber(II)oksyd og 2-15% elementært kobber.
I en katalysator som er rikere på kobber(II)oksyd og elementært kobber, er tinn-inkorporeringen fordelaktig ca. 400-2500 ppm og fortrinnsvis 900-2500 ppm. En slik katalysators kobberstøkiometri er typisk 30-65% kobber(I)oksyd, 28-45% kobber(II)oksyd og 4-25% elementært kobber.
Med et katalysatormateriale med pyrometallurgisk opphav menes at det kobberaktige materiale som inngår i malebeskikningen, er fremstilt ved oppvarmning av kobbermetall og/eller en kobberforbindelse såsom et kobberoksyd eller -karbonat i en inert og/eller en kjemisk reaktiv atmosfære (vanligvis en re-duserende eller en oksyderende atmosfære) eller hovedsakelig i fravær av enhver atmosfære. En typisk kilde for sådant kobberaktig materiale er den valsehud som dannes på overflaten av varmekobberbarrer som eksponeres for luft; en annen er fra de luftoksyderte overflater av kobbermaskinerings-spon og av-klipp; en annen er den regulerte luftoksydasjon av kobberpartikler; nok en annen er fra oppsamlingen av fordampet kobber og/eller støv av et oksyd av kobber. Dette kobberaktige materiale for fremstilling av en malebeskikning kan være fra en enkelt pyrometallurgisk kilde som f.eks. luftoksydasjon av fine kobberpartikler. Alternativt kan den være en blanding av produkter fra flere pyrometallurgiske kilder.
Katalysatorens støkiometri (andeler) med hensyn til kobber(I)oksyd, kobber(II)oksyd og elementært kobber kan reguleres effektivt ved blanding av forskjellige oksyderte kobbermaterialer når det er nødvendig eller ønskelig. I en meget nyttig utførelsesform er malebeskikningen rett og slett hammer-møllemalte kobber(I)oksyd-rike partikkelmaterialer (typisk ca. 85-90% kobber(I)oksyd). Hvis mer kobber(II)oksyd ønskes, kan det nevnte materiale røstes i luft. En annen måte til å gjøre støkiometriske justeringer er å blande sådant kobber(II)oksyd-anriket røstet materiale med den påny røstede blanding av en del av det førstnevnte kobber(I)oksyd-rike hammermøllemalte materiale og noe partikkelformig kobbermetall.
Malebeskikningen er med fordel findelt tidligere til ganske liten størrelse i en mølle med kort oppholdstid såsom en hammermølle under anvendelse av svingehammere eller faste ham-mere. Annen konvensjonell pulveriseringsapparatur kan også anvendes for denne operasjon som forberedelse til høyenergi-malingen. Således kan man anvende en valsemølle, en abrasjons-mølle eller en fluid-energi-mølle.
Spesielt fordelaktig for den foreliggende fremgangsmåte er en omhyggelig utvelgelse av en malebeskikning med analyse som angitt i det foreliggende kombinert med finheten av malt materiale dannet ved høyenergi-findelingen av beskikningen
(for å gi adekvat overflateareal og krystallgitter-deformasjon
i katalysatorproduktet). Det er ønskelig at denne findeling ut-føres kontinuerlig, d.v.s. med kontinuerlig tilmåting til og uttak fra apparaturen for høyenergimalingen (findelingen). Chargevis maling kan imidlertid anvendes for dette trinn om detønskes. Illustrerende for en anvendbar charge-mølle er den vibrerende "Sweco"-mølle (varemerke tilhørende Sweco, Inc.).
Et foretrukket apparat for kontinuerlig høyenergi-findeling er en såkalt "Palla mill", et produkt fra Humboldt-Wedag, Vest-Tyskland. En mindre vibrerende charge-mølle av laboratorie-størrelse som kan anvendes, er "Megapac"-møllen (varemerke til-hørende Pilamec Ltd.). Slike møller kalles i alminnelighet "vibrerende kulemøller" selv om malemediene innenfor mantellen(e) ofte har en annen form enn den sfæriske. Slike medier er typisk laget av hardt keramisk materiale (såsom aluminiumoksyd, sir-koniumdioksyd), et stål (såsom et rustfritt stål, et lavlegert stål, et nikkelstål), wolframkarbid, etc, som alle er konven-sjonelle malemedier. En slik mølle oscillerer vanligvis med en sammensatt bevegelse som bibringes mantellen(e) ved en eksen-trisk mekanisme.
En annen høyenergimølle som kan anvendes for det foreliggende formål, er "Szegvari-møllen" som produseres av Union Process Company. Den er i prinsippet en omrørt kulemølle, og
den kan endog modifiseres i overensstemmelse med forskriftene i U.S. patent 3 927 837. Sammenfattet blir høyenergi-findelingen ved den foreliggende fremgangsmåte utført ved hjelp av et apparat som inneholder faste malemedier, drives med vesentlig mer heste-kraft pr. vektenhet malemedium enn en konvensjonell tumlekule-mølle, og tilveiebringer en forlenget oppholdstid (egentlig en gjennomsnittlig oppholdstid i en kontinuerlig operasjon) for malebeskikningen på typisk minst ca. 10 minutter til 1 time eller endog lengre om nødvendig eller ønsket.
I løpet av en halv time til en time kan en stor høyenergi-mølle findele malebeskikningen til størrelser som er langt mindre enn 10/am i gjennomsnittlig størrelse, vanligvis 2-7/um. Hvis ytterligere størrelsesreduksjon behøves, kan produktet resirku-leres for fornyet maling.
I en fordelaktig prosesseringsoperasjon for fremstilling av katalysatoren har malebeskikningen partikkelstørrelser som ikke er grovere enn 150 mesh, og malematerialet inneholder ca. 65-95% kobber(I)oksyd, ca. 2-28% kobber(II)oksyd og ca. 2-15% elementært kobber.
I en annen nyttig prosesseringsoperasjon for fremstilling av katalysatoren er minst ca. 95% av malebeskikningens partikler ikke vesentlig større enn 325 mesh, og det tilførte par-tikkelmateriale inneholder ca. 30-65% kobber(I)oksyd, ca.
28-45% kobber(II)oksyd og ca. 4-25% elementært kobber. For opp-nåelse av den spesielle støkiometri for sådan beskikning er det ofte nødvendig å blande to eller flere pulvere med for-skjellig innhold av oksyd og elementært kobber.
De følgende eksempler viser hvordan oppfinnelsen er blitt praktisert, men bør ikke forstås som begrensende for oppfinnelsen. I denne beskrivelse er alle deler vektdeler, alle pro-sentangivelser er i vektprosent, alle temperaturer er i °C,
og alle mesh-størrelser er'U.S. Standard Sieve sizes" med mindre annet uttrykkelig er angitt; videre betyr en gjennomsnittlig partikkelstørrelse i den foreliggende beskrivelse masse-median-partikkelstørrelsen målt med partikkelstørrelsesanalysatoren "Microtrac" (varemerke tilhørende Leeds & Northrup Company) eller "Hiac" PA-720 ("Hiac er et varemerke tilhørende Pacific Scientific Company) , og spesifikk overflateareal (SSA) måles
ved BET-metoden (Brunauer, Emmett og Teller). I alminnelighet har katalysatorpartiklene et spesifikt overflateareal i området 0,5-8 m 2 /g og mer spesielt i området 2-8 m 2/g.
EKSEMPEL 1
Kobberlegeringspartikler inneholdende 1200 ppm tinn og 660 ppm aluminium ble luftoksydert ved forhøyet temperatur til en kobberoksyd-rik tilstand. Det resulterende oksydat ble pulverisert for fremstilling av en partikkelformig malebeskikning (-150 mesh) for høyenergi-findeling.Malebeskikningen ble malt i en "Megapac" TM laboratorie-charge-mølle i ca. 6 timer for fremstilling av partikler med en gjennomsnittlig partikkel-størrelse på 3,9 /um (masse-median-diameter målt ved hjelp av "Microtrac"-instrumentet). Det spesifikke overflateareal var 2.4 m 2/g, og krystallgitter-deformasjon fant sted. Støkio-metrien var 39,2% kobber(I)oksyd, 44% kobber(II)oksyd og 16,8% elementært kobber.
Partiklene hadde god aktivitet og høy selektivitet som
en katalysator for reaksjonen mellom metylklorid og silisium for fremstilling av dimetyldiklorsilan. Både aktiviteten og selektiviteten var markert høyere for denne katalysator enn for en tilsvarende sammenlignbar katalysator hvor tinninnholdet var ca. fjerdeparten. Støkiometrien for denne tilsvarende katalysator var 51,3% kobber(I)oksyd, 36,6% kobber(II)oksyd, 10,5% elementært kobber og den hadde et spesifikt overflateareal på
2
2.5 m /g.
EKSEMPEL 2
Kobberpartikler inneholdende 1700 ppm tinn ble luftoksydert ved forhøyet temperatur til en kobberoksyd-rik tilstand.
Det resulterende oksydat ble pulverisert for fremstilling av en partikkelformig malebeskikning (-150 mesh) for høyenergifindeling. Malebeskikningen ble malt ved ca. 15 kg pr. time under anvendelse av en Model 20U "Palla-mølle" med ca. 1/2 times gjennomsnittlig oppholdstid for fremstilling av partikler med gjennomsnittlig partikkelstørrelse på 5,4/um (masse-median-diameter) målt ved hjelp av "Hiac"-instrumentet). Det spesifikke overflateareal av den resulterende katalysator var 2,8 m<2>/g, og krystallgitter-deformasjon fant sted. Støkiometrien var 70,1% kobber(I)oksyd, 20,0% kobber(II)oksyd og 9,5% elementært kobber.
Partiklene hadde god aktivitet og selektivitet som en katalysator for reaksjonen mellom metylklorid og silisium for fremstilling av dimetyldiklorsilan. Aktiviteten var markert høyere for denne katalysator enn for en tilsvarende katalysator findelt med en større (35U) "Palla-mølle" hvor tinninnholdet var litt mindre enn femteparten. Støkiometrien for denne tilsvarende katalysator var 63,5% kobber(I)oksyd, 27,4% kobber(II)oksyd, 9,3% elementært kobber, og den hadde et spesifikt overflateareal på 3,2 m 2/g. Den gjennomsnittlige partikkelstørrelse for denne katalysator (målt med "Microtrac"-instrumentet) var 3 , 9 mm.
Ofte skjer det en utveksling av oksygen i den malebeskikning som undergår høyenergi-findeling. Ved sådan utveksling øker vanligvis innholdet av kobberaktig oksyd, mens andelene av kobber(II)oksyd og elementært kobber avtar. Slik findeling kan følgelig ikke bare betraktes som en måte til å oppdele partiklene og indusere krystallgitter-deformasjon i produktet, men også til ytterligere justering av produktets støkiometri.
Claims (4)
1. Partikkelformig katalysatormateriale med pyrometallurgisk opphav for organohalogensilan-produksjon, karakterisert ved at materialet hovedsakelig består av en hovedandel av kobber(I)- og kobber(II)-oksyder, en mindre andel av elementært kobber, inneholdende tinn i en andel på ca. 400-3000 ppm, med en gjennomsnittlig partikkelstørrelse ikke vesentlig over ca. 20 Aim, og oppvisende krystallgitter-deformasjon.
2. Katalysator ifølge krav 1, i hvilken kobber(I)oksydet ut-gjør ca. 65-95%, kobber(II)oksydet utgjør ca. 2-28%, det elementære kobber utgjør ca. 2-15%, det spesifikke overflateareal er ca. 0,5-8 m 2/g, og tinninnholdet er ca. 900-1800 ppm.
3. Katalysator ifølge krav 1, i hvilken kobber(I)oksydet utgjør ca. 30-65%, kobber(II)oksydet utgjør ca. 28-45%, det elementære kobber utgjør ca. 5-25%, det spesifikke overflateareal er ca. 2-8 m 2/g, og tinninnholdet er ca. 400-2500 ppm.
4. Fremgangsmåte til fremstilling av kobber(I)-katalysatormateriale bestående hovedsakelig av en hovedandel av kobber(I)-og kobber(II)-oksyder og en mindre andel av elementært kobber, hvor en kobberoksyd-overveiende malebeskikning dannet ved oksydasjon av elementært kobber og/eller en legering derav underkastes høyenergi-maling inntil den gjennomsnittlige partikkel-størrelse av det resulterende malemateriale ikke er større enn ca. 20 /um, karakterisert ved at den omfatter:
etablering av en tinnkonsentrasjon mellom ca. 400 og ca.
3000 ppm i nevnte materiale før eller etter høyenergi-malingen, idet nevnte katalysatormateriale ytterligere er karakterisert ved krystallgitter-deformasjon.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/608,293 US4520130A (en) | 1984-05-08 | 1984-05-08 | Halosilane catalyst and process for making same |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO860037L true NO860037L (no) | 1986-01-07 |
Family
ID=24435850
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO860037A NO860037L (no) | 1984-05-08 | 1986-01-07 | Halogensilan-katalysator og fremgangsmaate til fremstilling av samme. |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4520130A (no) |
EP (1) | EP0182814B1 (no) |
JP (1) | JP2535145B2 (no) |
KR (1) | KR920005082B1 (no) |
DE (1) | DE3581059D1 (no) |
FI (1) | FI860060A (no) |
NO (1) | NO860037L (no) |
WO (1) | WO1985005047A1 (no) |
Families Citing this family (25)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4602101A (en) * | 1985-11-12 | 1986-07-22 | Dow Corning Corporation | Method of manufacturing alkylhalosilanes |
US4898960A (en) * | 1986-12-22 | 1990-02-06 | Dow Corning Corporation | Method of direct process performance improvement via control of silicon manufacture |
US4946978A (en) * | 1986-12-22 | 1990-08-07 | Dow Corning Corporation | Method of direct process performance improvement via control of silicon manufacture |
US5061672A (en) * | 1990-01-30 | 1991-10-29 | Elkem Metals Company | Active mass for making organohalosilanes |
EP1027927A3 (de) * | 1995-12-01 | 2000-09-27 | GE Bayer Silicones GmbH & Co. KG | Katalysatoren auf Kupferbasis, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung und ein Verfahren zur Herstellung von Alkylhalogensilanen |
DE19645359A1 (de) * | 1996-11-04 | 1998-05-07 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Alkylhalogensilanen |
DE10044796A1 (de) * | 2000-09-11 | 2002-04-04 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen |
DE10044794A1 (de) * | 2000-09-11 | 2002-04-04 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan |
US7056484B2 (en) * | 2000-09-14 | 2006-06-06 | Solarworld Aktiengesellschaft | Method for producing trichlorosilane |
DE10045367A1 (de) * | 2000-09-14 | 2002-03-28 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan |
DE10056194A1 (de) * | 2000-11-13 | 2002-05-29 | Solarworld Ag | Verfahren zur Entfernung von Aluminium aus Chlorsilanen |
EP1887009B1 (en) * | 2000-12-01 | 2014-01-22 | Momentive Performance Materials Inc. | Rochow-Mueller direct synthesis using copper catalyst precursors with particle dimensions in the nano-region |
US7153991B2 (en) * | 2000-12-01 | 2006-12-26 | General Electric Company | Rochow-Müller direct synthesis using nanosized copper catalyst precursors |
DE10063863A1 (de) * | 2000-12-21 | 2003-07-10 | Solarworld Ag | Wirbelbettreaktor für die Trichlorsilansynthese |
US7858818B2 (en) | 2001-01-31 | 2010-12-28 | Momentive Performance Materials Inc. | Nanosized copper catalyst precursors for the direct synthesis of trialkoxysilanes |
US7339068B2 (en) | 2001-01-31 | 2008-03-04 | Momentive Performance Materials Inc. | Nanosized copper catalyst precursors for the direct synthesis of trialkoxysilanes |
JP3760984B2 (ja) | 2001-04-10 | 2006-03-29 | 信越化学工業株式会社 | オルガノハロシラン合成用助触媒及びオルガノハロシランの製造方法 |
US6580000B1 (en) | 2002-06-06 | 2003-06-17 | Ak Research Company | Process for the manufacture of alkoxysilanes and alkoxy orthosilicates |
EP1648605A4 (en) * | 2003-06-26 | 2008-02-06 | Scm Metal Products Inc | CATALYSTS FOR THE PREPARATION OF METHYL CHLOROSILANES WITH ZINC OXIDE PROMOTERS |
US7429672B2 (en) | 2006-06-09 | 2008-09-30 | Momentive Performance Materials Inc. | Process for the direct synthesis of trialkoxysilane |
US7754175B2 (en) * | 2007-08-29 | 2010-07-13 | Dynamic Engineering, Inc. | Silicon and catalyst material preparation in a process for producing trichlorosilane |
CN104138760A (zh) * | 2014-07-10 | 2014-11-12 | 湖南省天心博力科技有限公司 | 一种含锡助催化剂 |
US20170267702A1 (en) * | 2014-08-01 | 2017-09-21 | Scm Metal Products, Inc. | Method for Making Alkylhalosilanes |
CN104174405A (zh) * | 2014-08-06 | 2014-12-03 | 湖南省天心博力科技有限公司 | 一种含锌助催化剂 |
CN104190430A (zh) * | 2014-08-07 | 2014-12-10 | 湖南省天心博力科技有限公司 | 一种铜锌锡合金粉助催化剂 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL70326C (no) * | 1947-06-27 | |||
FR1046295A (fr) * | 1951-12-11 | 1953-12-04 | Nat D Etudes & De Rech S Aeron | Perfectionnements apportés aux procédés pour la fabrication par synthèse de composés organosiliciques halogénés |
DE2750556A1 (de) * | 1977-11-11 | 1979-05-17 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von katalyt-kupfer |
US4314908A (en) * | 1979-10-24 | 1982-02-09 | Union Carbide Corporation | Preparation of reaction mass for the production of methylchlorosilane |
GB2127032A (en) * | 1982-09-17 | 1984-04-04 | Gen Electric | A catalyst for a process for producing silicones |
JPS5955891A (ja) * | 1982-09-27 | 1984-03-31 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | 改良触媒によるオルガノハロシランの製法 |
-
1984
- 1984-05-08 US US06/608,293 patent/US4520130A/en not_active Expired - Lifetime
-
1985
- 1985-04-22 EP EP85902336A patent/EP0182814B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-04-22 DE DE8585902336T patent/DE3581059D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-04-22 KR KR1019860700006A patent/KR920005082B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1985-04-22 WO PCT/US1985/000730 patent/WO1985005047A1/en active IP Right Grant
- 1985-04-22 JP JP60501926A patent/JP2535145B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1986
- 1986-01-07 NO NO860037A patent/NO860037L/no unknown
- 1986-01-07 FI FI860060A patent/FI860060A/fi not_active Application Discontinuation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO1985005047A1 (en) | 1985-11-21 |
KR860700095A (ko) | 1986-03-31 |
FI860060A0 (fi) | 1986-01-07 |
DE3581059D1 (de) | 1991-02-07 |
US4520130A (en) | 1985-05-28 |
FI860060A (fi) | 1986-01-07 |
EP0182814A4 (en) | 1987-07-09 |
JPS61502040A (ja) | 1986-09-18 |
KR920005082B1 (ko) | 1992-06-26 |
JP2535145B2 (ja) | 1996-09-18 |
EP0182814A1 (en) | 1986-06-04 |
EP0182814B1 (en) | 1991-01-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NO860037L (no) | Halogensilan-katalysator og fremgangsmaate til fremstilling av samme. | |
US4504597A (en) | Cupreous catalyst and process making same | |
US4923531A (en) | Deoxidation of titanium and similar metals using a deoxidant in a molten metal carrier | |
Welham | A parametric study of the mechanically activated carbothermic reduction of ilmenite | |
US5817855A (en) | Copper-based catalysts, processes for their production and their use and a process for the production of alkyl halosilanes | |
US7115219B2 (en) | Method of producing Indium Tin Oxide powder | |
EP0658214A4 (en) | TREATMENT OF TITANIUM-CONTAINING MATERIALS. | |
US4504596A (en) | Cupreous catalyst and process for making same | |
US6131835A (en) | Methods for treating ores | |
US10294116B2 (en) | Synthetic rutile products and processes for their production | |
US4503165A (en) | Cupreous catalyst and process for making same | |
PL92543B1 (no) | ||
CN1065004C (zh) | 具有优良玻璃膜及磁性能的晶粒取向电工钢板的生产工艺 | |
CA1240306A (en) | Halosilane catalyst and process for making same | |
Van Dyk et al. | Evaluation of a process that uses phosphate additions to upgrade titania slag | |
CN85103904A (zh) | 卤化硅烷催化剂及其制备方法 | |
JP2000226601A (ja) | タングステン系合金スクラップからの再生タングステン原料粉末の製造方法およびこれを用いたタングステン基焼結重合金の製造方法 | |
KR20230018308A (ko) | 백금족 원소의 회수 방법 | |
GB2067599A (en) | Recovery of Pt group metals | |
US20050160678A1 (en) | Abrasive particles based on aluminium oxynitride | |
NL8301491A (nl) | Werkwijze voor het produceren van magnetische metaaloxyden. | |
CN114082978B (zh) | 一种纳米AgSn-SnO2针状复合粉体的制备方法 | |
CN115557527B (zh) | 一种利用废料回收的氯化镧铈溶液制备的辐射材料 | |
JPH0354168B2 (no) | ||
EA007976B1 (ru) | Способ получения комплексных оксидов металла |