NO850151L

NO850151L - Karbonat/sulfid-analysoer og styringsmetode

Info

Publication number: NO850151L
Application number: NO850151A
Authority: NO
Inventors: Jerry Robert Speaks; Ronald Paul Warrick; Thomas Gordon Rozwod
Original assignee: Weyerhaeuser Co
Priority date: 1983-05-18
Filing date: 1985-01-14
Publication date: 1985-01-14
Also published as: EP0143844A1; FI850234A0; EP0143844A4; WO1984004597A1; FI850234L; JPS60501328A

Abstract

En fremgangsmåte og en apparatur for måling av karbonat- og sulfidkonsentrasjoner i hvit- og. grønnmassemøllelut, og i oppslemmer- og kausti- I seringsceller, og å kontrollere kaustiserings-reaksjonen og andre trinn ved bruk av denne informasjon.Spesielt kaustiseringskontroll-logikken er basert på bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat og natriumsulfid i grønnluten,. i hvitlut-slam-oppslemming i oppslemmeren(S) eller den første kaustisør(C1), og i hvitlut som. føres til kokehuset, og å benytte denne informasjon for å kontrollere hele prosessen.pparaturen tar en prøve fra en egnet ledning.filtrerer prøven hvis nødvendig, tar ut en målt mengde, omsetter den målte mengde med en syre for å danne hydrogensulfid og karbondioksyd, og måler mengden av disse gasser i en gasskroma to-graf GC. Apparaturen har fire hovedkretser: filterkretsen, prøvetagingskretsen, reaktorkretsen og gasskromatografkretsen.En slamsepareringskrets benyttes også hvis apparaturen skal analysere lut fra oppslemmeren eller kaustiseringscellene.

Description

Foreliggende oppfinnelse angår analyse av grønnlut, oppslemmer- og kaustiseringsceller samt hvitlutkjemikalier og styring av driften av massekokingsmøller ut fra analyser.

Et godt diagram for kaustiseringsprosessen kan finnes i

"Pulp and Paper Manufacture", annen' utgave, vol. 1, "The Pulping of Wood", 1969, fremstilt under styring av "Joint Textbook Committee of the Paper Industry", utgiver R.G. MacDonald og teknisk utgiver J.N.Franklin, McGraw Hill

Book Company, New York. Diagrammet er fig. 9-72 på side

535 .

Prosessen starter med gjenvinningsovnen. Sortlut bestå-

ende av organiske og uorganiske kjemikalier og vann chargeres til ovnen der vann fordampes, organiske komponenter brennes og uorganiske komponenter gjenvinnes i form av en smelte. Denne smelte, som hovedsakelig inneholder natriumkarbonat og natriumsulfid, dekanteres kontinuerlig fra ovnssjiktet og oppløses i vann (svak vasking) i oppløs-ningstank eller tanker og danner grønnlut. En typisk grønn-lut-sammensetning er ca. 60-65% natriumkarbonat og 25-28% natriumsulfid, beregnet på vekt (% faststoffer), uttrykt som Na20. Et typisk faststoffinnhold for grønnlut er ca.

18% av den totale lutvekt. Grønnluten pumpes fra oppløs-ningstanken eller tankene til en grønnlutklarer, der bunnfall sedimenteres. Bunnfallet er urenheter, f.eks. uopp-løste faststoffer fra ovnen. Disse er hovedsakelig karbon-, kalsium-, magnesium- og jernforbindelser.

Etter klaring blir grønnluten blandet med ombrent kalk

fra ovnen i oppslemmeren. Vanligvis justeres mengden kalk for å opprettholde en spesifisert hvitlut-konsentrasjon.Oppfriskningskalk i form av frisk kalk (eller kalksten bren i ovnen) tilsettes til den ombrente kalk for å erstatte kalktap i systemet. Korn (store, ikke omsatte kalkpartik-ler) fjernes fra den leskede kalkoppslemming i klassererav-snittet i oppslemmeren. I oppslemmeren reagerer kalk eller

kalsiumoksyd med vannet i grønnluten og danner kalsiumhydrok-syd som i sin tur reagerer med naliriumkarbonat i grønnluten og danner natriumhydroksyd og kalsiumkarbonat som så strøm-mer til kaustiseringscellene. Kaustiseringscellene benyttes for å tillate tilstrekkelig tid for kaustiseringsreaksjonen som starter i oppslemmeren og nærmer seg fullføring. Fra kaustisererne pumpes oppslemmingen til hvitlutklareren (eller et trykkfilter) for å separere hvitluten fra kalk-slammet, kalsiumkarbonat. Den klarere hvitlut pumpes til lagring og deretter til kokeren for koking av treflis. Slammet eller kalsiumkarbonat i bunnen av klareren pumpes til en slammevasker, der det vaskes med vann fra slamfil-teret og bunnfallvaskeren. Overløpsvannet fra slamvaskeren kalles tynnlut, og denne brukes i oppløsningstanken eller tankene for å oppløse smeiten for å danne rågrønnluten.

I den vanlige prosess blir således tynnluten benyttet i oppløsningstanken eller tankene for å oppløse smeltede natriumsalter fra gjenvinningskokeren. Den resulterende rågrønnlut blir så klaret for å fjerne bunnfall og så pumpet til oppslemmeren. Kalktilmatning til oppslemmeren er generelt basert på den totale strøm av grønnlut og på oppslem-mingstemperaturen, idet temperaturspesifikasjonene er slik at man opprettholder en spesifisert hvitlutstyrke og trygge driftsbetingelser.

Kaustiseringsreaksjonen styres vanligvis ved kjemisk analyse (titrering) av hvitlut fra en kaustiseringscelle eller fra hvitlut klarer overløpet. Kalktilmatningen, grønnlut-densiteten ved oppløsningstanken eller tankene, eller en kombinasjon av de to, endres vanligvis for å opprettholde en hvitlutstyrke innen en papirmølles spesifikasjoner. Spesifikasjonene uttrykkes vanligvis som natriumhydroksyd-og natriumsulfid-konsentrasjonen i hvitluten, dvs. AA (aktivt alkali) eller EA (effektivt alkali). Disse uttrykk er definert og diskutert på side 358-363 i den ovenfor nevnte MacDonald and Franklin referanse.

Hvitlut AA eller -EA-konsentrasjonen varierer betydelig

på grunn av endringer i kalktilgjengeligheten (CaO innholdet), reaktiviteten (hydratiseringshastigheten), massestrømnings-hastigheten for kalk til oppslemmeren eller kombinasjoner av disse. Natriumkarbonat konsentrasjonsendringer i grønn-lut-tilmatningen påvirker også den resulterende hvitlutstyrke. Nærværet av dette antall ukontrollerte variabler gjør det meget vanskelig å kontrollere oppslemmings-kaustiseringsreaksjonen.

Dagens praksis benytter en total titrerbar alkali (TTA) måling for å kontrollere lutstyrken og kaustiseringseffektiviteten. TTA er en måling av natriumhydroksyd, natriumkarbonat og natriumsulfid, og er derfor kun en indirekte, tilnærmet bestemmelse av Na2C0^konsentrasjonen i luten.

En annen variabel som gjør oppslemmingsstyringen vanskelig, er den kolorimetriske titrering (ABC prøve) som benyttes for å analysere luten. ABC prøven finnes i TAPPI prøve T624 OS-68 (delene 9, 10 og 11). Den kan modifiseres til

å tilpasses spesifike møllebetingelser. Titreringsslutt-punktene identifiseres ikke ved en brå fargeendring. Snarere er det en gradvis fargeforandring fra f.eks. orange til rød, eller fra grønt til blått, avhengig av hvilken indikator som benyttes. Denne "diffuse" endepunktsbestemmelse resulterer i mang en usikkerhet i lutkonsentrasjonene som er de eneste variabler som måles regulært.

Det har vært gjort forsøk på å løse disse problemer.

Hultman et al., har i US-PS 4.236.960 og 4.311.666 beskrevet en annen type prosess for å styre kaustiseringsgraden. Sutinan og Haapoja beskriver i "Causticizing Plant and Lime Kiln Computer Control" et Nokia Autolime-system.

TAPPI prøve T624 OS-68 beskriver prøver for analyse av

soda- og sulfit hvit- og -grønnluter. Prøve 12 beskriver natriumkarbonat (bedømmelsesmetoden) prøven.

Foreliggende oppfinnelse foreslår en fremgangsmåte og en apparatur for måling av karbonat- og sulfidkonsentrasjoner i hvit- og grønnmassekokingsluter og i oppslemmer- og kaustiseringsceller samt styring av kaustiseringsreaksjonen og andre trinn som benytter denne informasjon.

Den foreslåtte prosess kontroll logikk reduserer eller eliminerer mesteparten av de ovenfor nevnte prosesskontroll-problemer. Den er basert på den ide at en kraftkokeropp-slemmer i virkeligheten er en karbonatreaktor, dvs. at karbonationer i grønnluten krystalliseres fra oppløsningen med hydratisert kalk, og natriumhydroksyd dannes ved denne prosess. Spesifikt er kaustiserings-styrings-logikken basert på bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat og natriumsulfid i grønnluten, i hvitlut-slam oppslemmingen i oppslemmeren eller den første kaustisør, og i hvitluten som sendes til kokeren, og benytter denne informasjon for å styre hele prosessen. Denne logikk er meget forskjellig fra dagens praksis.

Grunnen til måling av konsentrasjonen av natriumsulfid

i grønnluten er ikke å styre oppslemmings-kaustiserings-prosessen, men å indikere ineffektiviteter i prosessen og å ta trinn for å regulere disse. En økning i sulfidkonsentrasjonen vil ha en tendens til å redusere effektiviteten i kaustiseringsreaksjonen. Kjennskap til konsentrasjonen av natriumsulfid som kommer til oppslemmeren, indi-kerer for operatøren eller prosessdatamaskinen den optimale kaustiseringseffektiviteten som kan forventes fra hans omkaustiseringsanlegg. Endringene i sulfidkonsentrasjonen vil også antyde endringer i effektiviteten i gjenvinnings-koker natriumsulfid-reduksjonen, og vil tillate at forholdsregler kan tas for å bedre kontrollen av koker-natriumsulfid-reduksj onseffektiviteten.

Det er ønskelig at så meget som mulig av natriumkarbonatet

i grønnluten omdannes til natriumhydroksyd i oppslemmeren

og kaustisørene. Det er umulig helt å omdanne all natriumkarbonat til natriumhydroksyd, noe natriumkarbonat vil forbli i hvitluten. Den endelige grense for hvor mye natriumkarbonat som kan omdannes til natriumhydroksyd, styres av likevekts-kaustiserings-effektiviteten. En diskusjon av de faktorer som styrer likevekts-kaustiserings-effektiviteten finnes på side 532 - 534 i den ovenfor nevnte MacDonald and Franklin referanse.

Det er ønskelig å opprettholde slutt-hvitluten til en sammensetning meget nær den som bestemmes av likevekts-kaustiserings-ef f ektiviteten . Hvis dette gjennomføres korrekt, vil fordelene være høy driftseffektivitet på grunn av effektiv omdanning av natriumkarbonat til natriumhydroksyd,

og lav natriumkarbonat "dødvekt" i hvitluten, noe som har mange fordeler ved koking, fordamping og gjenvinning.

For å oppnå dette, er det nødvendig nøyaktig å balansere mengdene kalk og grønnlut som tilsettes til oppslemmeren.

Et overskudd av grønnlut i forhold til kalk vil resultere

i en lav omdanningseffektivitet av natriumkarbonat til natriumhydroksyd. Overskudd av kalk i forhold til grønnlut vil forringe sedimenterings- og filtreringsegenskapene til kalsiumkarbonat "slam", som må fjernes fra hvitluten før den kan benyttes i kokerne.

Variasjoner i Na2C0^-konsentrasjonen i luten i oppslemmeren eller kaustisøren er resultatet av variasjoner i konsentrasjonen og strømningshastigheten for kalk og grønnlut. Kalkkvalitet og -kvantitet kan være variabel og vanskelig

å regulere, endringer i massestrømningshastigheten, til-gjengeligheten (% CaO) og kalkreaktiviteten (hvor hurtig hydratisering inntrer) påvirker Na2C0^-konsentrasjonen i oppslemmer-kaustisørvæsken, men er ekstremt vanskelig å måle og å kontrollere. Imidlertid kan konsentrasjonen og strømningshastigheten for grønnluten måles og kontrolleres relativt lett. Den foreslåtte strategi vil styre grønnlut-strømningshastigheten til oppslemmeren for å opp-

rettholde den ønskede Na2CC>2-konsentrasjonen i oppslemmer-kaustisør-luten på tross av variasjoner som inntrer i kalken. Grønnlut-konsentrasjonen styres også i en kontrollsløyfe. Fordelene ved denne strategi er som følger: 1. En konstant, ønsket konsentrasjon av Na2C0^kontrolleres tidlig i oppslemmings-kaustiserings-reaksjonen, og sikrer sikker og effektiv drift. ' 2. Oppslemmings-kaustiserings-prosessen styres ved justering av strømningshastigheten og konsentrasjonen av grønnluten, som er teknisk heller lett å gjennomføre. Styring av konsentrasjonen, aktiviteten og strømningshastigheten for kalken er teknisk vanskelig, og tillates derfor å variere innenfor normale grenser, og grønnlut-strømningshastigheten justeres som respons på disse variasjoner. Denne strategi gir meget nøyaktigere kontroll enn strategier som forsøker å justere kalkstrømningshastigheten som respons på endringer i luftstrømningshastigheten og -konsentrasjonen. 3. Denne strategi vil kontrollere prosessen basert på direkte målinger av den kritiske komponent i systemet, natriumkarbonatet. Dette gir meget mere nøyaktig kontroll enn strategier basert på TTA væske-konduktivitet, væske-densitet eller andre indirekte, tilnærmede indikasjoner på Na2C03

i prosessvæskene.

Den totale lut-rom-produksjonshastighet (den mengde hvitlut som dannes pr. min.) vil styres av strømningshastigheten for kalken til oppslemmeren. Når produksjonshastigheten må økes eller reduseres for å opprettholde en total mølle-lut-balanse, blir strømningshastigheten for kalk tilsatt til oppslemmeren tilsvarende øket eller redusert. Grønnlut-strømningshastigheten justeres automatisk ved en kontroll-sløyfe for å opprettholde den ønskede Na2C0^konsentrasjonen i hvitluten. Både kjemisk inventur (kalk- og væskelagrings-nivåer) og mølleproduksjonshastigheter kan opprettholdes ved denne strategi. Kjemisk inventur og/eller produksjonshastighet kan styres enten manuelt eller automatisk.

Den sikreste måling er å bestemme konsentrasjonene av natriumhydroksyd, natriumkarbonat og natriumsulfid i hvitluten som sendes til kokeren som skal benyttes ved kokingen.

Det er viktig å måle natriumhydroksyd- og natriumsulfid-konsentras jonene i hvitluten, slik at mengden av væske som chargeres til kokeren eller kokerne, korrekt kan bestemmes. Endringer natriumsulfid-konsentrasjonen (dannet ved gjenvinningskokeren) kan påvirke hvitlute AA-EA-konsentrasjonen.

Apparaturen tar en prøve fra en egnet rørledning, grønnlut, oppslemmer-kaustisørvæske, eller en hvitlut til kokeren, filtrerer prøven hvis det er nødvendig, tar ut en målt mengde, omsetter den målte mengde med en syre for å danne hydrogensulfid og karbondioksyd, og måler mengdene av disse gasser i en gasskromatograf. Apparaturen har fire hovedkretser: filterkretsen, prøvetakingskretsen, reaktorkretsen og gasskromatografkretsen. En slamsepareringskrets benyttes også hvis apparaturen skal analysere luten fra oppslemmer-eller kaustiseringscellene. Et antall operasjoner eller metoder gjennomføres i hver av disse kretser under en prøve-syklus. Disse metoder er tidsmessig forskjøvet avhengig av forskjellig drift av møllen.

Enheten må arbeide konsistent over et langt tidsrom og

gir reproduserbare resultater. F.eks. er luten korrosiv og kan også stoppe til rørledninger. Det er nu konstruert en apparatur som eliminerer korrosjonen og reduserer led-nings.tilstopping til en minimum. Dette krevet en god del laboratorie- og anleggsprøving, og omkonstruksjoner. Under utprøvingen ble det funnet at luten som analyseres, graden av fullføring av reaksjonen og temperaturen i de reaktive gasser ville forårsake endringer i resultatene som ville føre til en manglende evne for kontroll av prosessen.

Igjen var det nødvendig med en god del tid og laboratorie-og anleggsprøving før problemet ble erkjent, problemets kilde oppdaget og korrektive forholdsregler tatt. Foreliggende apparatur og kontroll-logikk er resultatet av flere mann-år arbeid over en flere år lang periode, og foreliggende søknad representerer oppfinnernes forståelse opp til søknad-ens dato for problemet og løsningen. Arbeidet fortsetter imidlertid.

Oppfinnelsen skal forklares nærmere under henvisning til

de ledsagende tegninger.

Fig. 1 er et diagram av hovedkomponentene i prøveenheten.

Fig. 2 er et diagram av filterkretsen for apparaturen.

Fig. 3 er et diagram av en tre-filter krets enhet for appa-. råturen ved arbeid i en tre-komponent konfigurasjon.

Fig. 4 er et diagram av slamsepareringskretsen.

Fig. 5 er et tverrsnitt av reaktoren for apparaturen.

Fig. 6 er et toppriss av reaktoren for apparaturen.

Fig. 7 er et indre sideriss partielt i tverrsnitt som viser drivverket for den magnetiske rørestav, og rørestaven i reaktorkammeret.

Fig. 8 er et tverrsnitt langs linjen 8-8 i fig. 7.

Fig. 9 er et diagram av en gasskromatograf-spennings utgang i løpet av gassanalysen som et resultat fra en typisk grønn-lutprøve.

Fig. 10 er et skjematisk diagram av en datasamlekrets.

Fig. 11 er et diagram av en enkeltsløyfe-apparatur i en

massemølle.

Fig. 12 er et diagram av en dobbeltsløyfe-apparatur i en massemølle. Fig. 13 er et diagram av en trippelsløyfe-apparatur i en massemølle.

Fig. 14 er et diagram av en kåskadekontroll.

Apparaturen har fire hovedkretser: filterkretsen, prøve-takingskretsen, reaktorkretsen og gasskromatografkretsen. En slamsepareringskrets benyttes også hvis apparaturen skal benyttes for å analysere lute fra oppslemmer- eller kaustiseringscellene. Hver av disse kretser har et antall operasjoner eller arbeidsmåter som gjennomføres under en prøvesyklus. Disse er forskjellig sekvensert, avhengig av møllens spesielle drift. Deler og metoder vil beskrives for hver av kretsene. En mulig sekvens skal så beskrives.

Det skal påpekes at mesteparten av driftsventilene i enheten er toveis ventiler. Dette for enkelhetens skyld. Treveis ventiler eller flerveis ventiler benyttes i flere spesifike anvendelser. Der dette er tilfellet, er bruken av ventilene angitt.

Filterkretsen.

Formålet med filterkretsen er å fjerne partikkelformig materiale fra luten for å forhindre både tilstopping av prøveutstyret og kjemiske sidereaksjoner som vil maskere den sanne sammensetning av luten.

Den følgende beskrivelse er rettet mot filterkretsen i fig. 2 og 3. Hver av filterkretsene i trekretsmønstret som er vist i fig. 3, vil ha de samme deler og operasjons-sekvens, og således vil de samme henvisningstall benyttes for de individuelle elementer i disse kretser.

Kretsen har følgende komponenter:

Hovedkomponenter.

F - filter.

FS - filter sjokk kuppel.

Rørledninger.

ML - mølle lut rørledning i kaustiseringssystemet mellom grønnlut-klareren og oppslemmeren, mellom oppslemmeren og den første kaustisør, mellom den første og andre kaustisør eller mellom klarhvitlut lagringstanken og kokeren,

avhengig av luten som prøves.

L22 - Prøvetakingsledning fra filterutløpslednin-gen L30A til prøvetakingskretsen.

L28 - Lutreturledning fra filterkretsen til klareren, oppslemmeren eller kaustisøren, avhengig av lut som prøves.

L29 - Lutmateledning fra mølle lut ledningen

ML til filterkretsen.

L30 - Filterutløpsledning fra den øvre del av filteret F til lutretur ledningen L28.

L30A - Filterutløpsledning fra filteret

F til prøvetakingsledningen L22.

L30B - Filterutløpsledning fra filterutløps-ledningen L30A til filter tilbakespylingsledningen L31.

L30C - Filterutløpsledning fra filterutløps-ledningen L30B til lutretur ledningen

L28 .

L30 - Filter tilbakespylingsledning fra ventilen

V28 til filterutløpsledningen L30C.

L32 - Filteromløpsledning fra filterkrets innløps-ledningen L29 til lut returledningen L28. L33 - Luft innløpsledning til toppen av filter sjokk kuppelen FS.

L33A - Luftinnløpsledning fra lufttilførse-len til vann tilbakespylingsledningen

L37 .

L33B - Luft- og vann innløpsledning mellom vann tilbakespylingsledningen L37 og toppen av filter sjokk domen FS.

L34 - Filter innløps og filter tilbakespylings-utløpsledning mellom ventilen V28 og bunnen av filteret F.

L35 - Innløpsledning fra filter krets lut mater

ledning L29 til ventilen V28.

L36 -;;.Vann mateledning.

L37 - Vann tilbakespylingsledning fra vannmate-ledningen L36 til innløpsledningen L33B.

Ventiler.

Driftsventiler ( drevet solenoid).

V21 - Ventil i filter utløpsledning L30A. To

posisjoner: åpen; lukket.

V22 - Ventil i prøvetakingsledningen L22. To

posisjoner: åpen; lukket.

V24 - Ventil i filter omløpsledningen L32. To

posisjoner: åpen; lukket.

V26 - Ventil i luft innløpsledningen L33A. To

posisjoner: åpen; lukket.

V28 - Filter innløps-tilbakeløps treveis T-ventil ved forbindelsen mellom filter tilbakeløps-ledningen L31, filterinnløpsledningen L34 og innløpsledningen L35. To posisjoner: posisjon 1 (tilbakespyling) (IB) - åpen mot filter tilbakeløpsledningen L31 og filter tilbakespylings utløpsledningen L34, lukket mot innløpsledningen L35; posisjon 2 (filter) (2F) - åpen mot filterinn-løpsledningen L34 og innløpsledningen L35, lukket mot filter tilbakespylingsledningen

V29 - Ventil i vann tilbakespylingsledningen L37.

To posisjoner: åpen; lukket.

Kontroll ventiler.

V18 - Kontrollventil i filter utløpsledningen

L30B for å forhindre strømning gjennom rørledningen L30 til filteret F.

V23 - Kontrollventil i filter tilbakeløpsledningen L31 for å forhindre strøm gjennom rørlednin-gen L31 til filteret F.

Trykkventil ( åpen eller partielt åpen, manuelt opererbar).

V20 - Mottrykksventil i filterutløpsledningen

L30B for å tilveiebringe trykk i filter

F og å indusere foretrukket strømning til prøvetakingsledningen 22 når ventilen V22

er åpen.

Trykkavlastningventil ( vanligvis lukket, kan åpnes automatisk)

V27 - Trykkavlastningsventil på filteret F. Reparasjonsventiler ( vanligvis åpne, manuelt opererbare).

V19 - Reparasjonsventil i lut returledningen

L28.

V25 - Reparasjonsventil i filterkrets lut mateledningen L29.

Filterkretsen har flere driftsmetoder.

Omløpsmetoden ( ingen væske til filteret) ( omløp).

Den første metode er en lut omløps-metode der luten tas

fra mølle lut ledningen gjennom omløpsledningen og føres tilbake til oppslemmeren eller kaustisøren uten å gå gjennom filteret.

Involverte ledninger.

ML - Møllelut ledning.

L28 - Lut returledning fra filterkretsen.

L29 - Lut mateledning fra møllelut ledningen

ML til filterkretsen.

L32 - Filter omløpsledning fra filterkrets innløps- ledningen L29 til filterkret utløpsledningen L28 .

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisj on.

V21 - Ventil i filter utløpsledningen L3OA/lukket. V22 - Ventil i prøvetakingsledningen L22/lukket. V24 - Ventil i filteromløpsledningen L32/åpen. V26 - Ventil i luftinnløpsledningen L33A/lukket. V28 - Filter innløps/tilbakespylingsventil/posisjon 1 (tilbakespyling) (IB) - åpen mot filter tilbakespylingsledningen L31 og filter tilbakespylings utløpet L34, lukket mot innløpsledningen L35.

V29 - Ventil i vann tilbakespylingsledningen L37/lukket.

Kontrollventiler.

V18 - Kontrollventil i filterutløpsledningen L30B for å forhindre strømning gjennom ledningen L30 til filteret F.

V23 - Kontrollventil i filter tilbakespylingsledningen L31 for å forhindre strømning gjennom ledningen L31 til filteret F.

Reparasjonsventiler.

V19 - Reparasjonsventiler i lut returledningen

L28 .

V25 - Reparasjonsventil i filterkrets lut mateledningen L29.

Strømning

ML gjennom V25 gjennom L29 gjennom V24 gjennom L32 gjennom V19 gjennom L28.

Tid

Tiden vil variere.

Lutfiltreringsmetoden ( filter).

Den andre metode er en lutfiltreringsmetode der luten tas fra møllelutledningen, filtreres i filteret F og føres tilbake til returledningen for å opprette stabil filtrering av luten.

Involverte hovedkomponenter.

F - Filter.

Involverte ledninger.

ML - mølle lut ledning.

L28 - Returledning fra filterkretsen.

L29 - Lut mateledning fra mølle lut ledningen

ML til filterkretsen.

L30 - Filterutløpsledning fra den øvre del av

filteret F til returledningen L28.

L34 - Filter innløpsledning fra ventilen V28

til bunnen av filteret F.

L35 - Innløpsledning fra filterkrets lut mateledningen L29 til ventilen V28.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisj on.

V21 - Ventil i filter utløpsledningen L30A/åpen. V22 - Ventil i prøvetakingsledningen L22/lukket. V24 - Ventil i filter omløpsledningen L32/lukket. V26 - Ventil i luft innløpsledningen L33A/lukket. V28 - Filter innløps-tilbakespylingsventil/posisjon 2 (filter) (2F) - åpen mot filter innløpsledningen L34 og innløpsledningen L35, lukket mot filter tilbakespylingsledningen L31.

V29 - Ventil i vann tilbakespylingsledningen L37/lukket.

Kontrollventiler.

V18 -Kontrollventil i filterutløpsledningen L30B for å forhindre strømning gjennom

ledningen L30 til filteret F.

Trykkventil.

V20 - Mottrykksventil i filter utløpsledningen L30B.

Reparasjonsventil.

V19 - Reparasjonsventil i filterkrets lut retur

ledningen L28.

V25 - Reparasjonsventil i filterkrets lut mateledningen L29.

Strømning.

ML gjennom V25 gjennom L29 gjennom L35 gjennom V28 gjennom L34 gjennom F gjennom V21 gjennom

L30 gjennom V20 gjennom V18 gjennom V19 gjennom L28 .

Bemerk:

Når man først starter opp analysøren, blir en filtersyklus umiddelbart gjennomført for å tilveiebringe en væskeprøve for den første reaksjonen. For alle etterfølgende reak-sjoner, startes filtersykulsen på et tidspunkt som bestemmes ved en virkning et annet sted i systemet. Den kan startes ved en sekvensørutgang som aktiveres når en ny lutprøve er ønsket. Dette kunne oppnås ved fullføring av oppfyllin-gen av syrepumpen AP2 eller åpning av ventilen som legger trykk på reaktoren Ri.

Tid.

60 sekunder, vil variere avhengig av den tid som er nød-vendig for å fylle den nedre del av filteret med lut og' tilveiebringe en adekvat strøm i L30 for å gi en konsistent lutprøve til prøveledningen L22.

Utprøvetakingsmetoden ( prøve).

Den tredje metode er en lutprøvetakingsmetode der luten

tas fra mølle lut ledningen, filtreres og sendes til prøve-takingskretsen for å tilveiebringe prøven. Deler, ledninger, ventiler og ventilposisjoner er de samme i denne metode som i den andre metode, filtermetoden, bortsett fra den følgende forandring.

Involverte hovedkomponenter.

F - Filter.

Involverte ledninger.

L22 - Prøvetakingsledning fra filterutløpsled-ningen L30A til prøvetakingskretsen.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisj oner.

V22 - Ventil i prøvetakingslinjen L22/åpen.

Trykkventiler.

V20 - Mottrykksventil i filter utløpsledningen L30B gir mottrykk for å gi preferensiell avdeling av filtrert lut til prøvetakings-ledningen L22.

Strømning

ML gjennom V25 gjennom L29 gjennom L35 gjennom V28 gjennom L34 gjennom F gjennom V21 gjennom L30A; en del gjennom V22 gjennom L22 til prøve-takingskretsen. En del gjennom V20 gjennom L30B gjennom V18 gjennom L30C gjennom V19 gjennom L28 .

Tid.

60 sekunder, vil avhenge av den tid som er nød-vendig for å fullføre spyling og oppfylling av prøvetakingskretsen med ny lut.

Metode for stans av prøvetaking ( stopp).

Den fjerde metode er en metode for stans i prøvetakingen som er en pause for å tillate at prøveventilen B22 i prøve-takingskretsen endrer posisjon. Deler, ledninger, ventiler, ventilposisjoner og strømninger er de samme som i den andre metode, filtermetoden.

Tid.

5 sekunder eller etter behov for å sikre lukking av ventilen V22 .

Lut tilbakespylingsmetoden.

Den femte metode er en lut tilbakespylingsmetode der luten benyttes for tilbakespyling eller tilbakevasking av partikkelformige stoffer i filteret fra filteret til returledningen. Den skjer i to trinn.

Trinn 1 ( tilbakespyling 1).

I trinn 1 lukkes filter utløpsventilen V21 og lut fra mølle lut ledningen ML fyller filteret til midten av filter sjokk kuppelen FS.

Involverte hovedkomponenter

F - Filter

FS - Filter sjokk kuppel.

Involverte ledninger

ML - Mølle lut ledning.

L29 - Lut mateledning fra mølle lut ledningen

ML til filterkretsen.

L33 - Luft innløpsledning til toppen av filter

sjokk kuppelen FS.

L34 - Filter innløpsledning fra ventilen V28

til bunnen av filteret F.

L35 - Innløpsledning fra filter krets lut mateledningen L29 til ventilen V28.

Involverte ventiler

Driftsventiler/ posisjon.

V21 - Ventil i filter utløpsledningen L30A/lukket. V22 - Ventil i prøvetakingsledningen L22/lukket. V24 - Ventil i filter omløpsledningen L32/lukket. V26 - Ventil i luft innløpsledningen L33A/lukket. V28 - Filter innløps-tilbakespylings-ventil/posisjon 2 (filter) (2F) - åpen mot filter innløpsledningen L34 og innløpsledningen L35, lukket mot filter tilbakespylingsledningen L31.

V29 - Ventil i vann tilbakespylingsledningen L37/lukket.

Reparasj onsventiler.

V25 - Reparasjonsventil i filter krets lut mateledningen L29.

Strømning.

ML gjennom V25 gjennom L29 gjennom L35 gjennom V28 gjennom L34 til F til midten av FS.

Tid.

10 sekunder eller etter behov for å tilveiebringe tilstrekkelig lut for tilbakespyling av filteret.

Trinn 2 ( tilbakespyling 2).

I trinn 2 driver luft som kommer inn i toppen av filter-sjokk kuppelen FS, lut gjennom filterelementet i filteret F, ut innløpet til filterelementet, gjennom filter tilbakespylings utløpsledningen L34, tilbakespylingsledningen L31, filter utløpsledningen L30C og filterkret lut returledningen L28.

Involverte hovedkomponenter.

F - Filter.

Involverte ledninger.

L28 - Lut retur ledning fra filterkretsen. L30C- Filterutløpsledning fra filter tilbakespylingsledningen L31 til filterkrets lut returledningen L28.

L31 - Filter tilbakespylingsledning fra ventilen

V28 til filter utløpsledningen L30C.

L33 - Luft innløpsledning til toppen av filter

sjokk-kuppelen FS .

L34 - Filter tilbakespylings utløpsledning fra bunnen av filteret F til ventilen V28.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisj on.

V21 - Ventil i filterutløpsledningen L30A/lukket. V22 - Ventil i prøvetakingsledningen L22/lukket. V24 - Ventil i filter omløpsledningen L32/åpen. V26 - Ventil i luft innløpsledningen L33A/åpen. V28 - Filter innløps-tilbakespylingsventil/posisjon 1 (tilbakespyling) (IB) - åpen mot filter tilbakespylingsledningen L31 og filter tilbakespylings utløpsledningen L34, lukket mot innløpsledningen L35.

V29 - Ventil i vann tilbakespylingsledningen

L37/lukket.

Kontrollventiler.

V18 - Kontrollventil i filter utløpsledningen L30B for å forhindre strøm gjennom ledningen L30 til filteret F.

V23 - Kontrollventil i tilbakespylingsledningen L31 for å forhindre strøm gjennom ledningen L31 til filteret F.

Reparasjonsventiler.

V19 - Reparasjonsventiler i filterkrets lut returledningen 2 8 .

Strømning

Luft

V26 gjennom L33 til F.

Lut

F gjennom L34 gjennom V28 gjennom V23 gjennom gjennom"L31'gjennom L30C gjennom V19 gjennom L28 .

Tid.

15 sekunder eller etter behov for adekvat å til-bakespyle filteret.

Vanntilbakespylingsmetode.

Den sjette metode er en vanntilbakespylingsmetode der vann innføres ved toppen av filter sjokk-kuppelen FS og vasker partikkelformige stoffer fra filterelementet, ut bunnen av filteret gjennom filtertilbakespylings utløpsledningen L34, tilbakespylingsledningen L31, filter utløpsledningen L30C og filter krets lut returledningen L28. Vanntilbake-spylingsmetoden vil vanligvis inntre istedet for en første metode, en omløpsmetode, og vil følge en 5 metode, lut tilbakspylingsmetoden. Den benyttes til enhver tid når filteret i for sterk grad er skittent med partikkelformige stoffer. Lut tilmatningen vil vanligvis stanses. Deler, ledninger, ventiler og ventilposisjoner er de samme som i trinn 2 i den 5. metode, trinn 2 i lut tilbakespylingsmetoden, med de følgende tillegg og endringer.

Involverte ledninger.

L33A - Luftledning til filter sjokk-kuppelen

benyttes ikke.

L33B - Innløpsledning fra vann tilbakespylingsledningen L37 til toppen av filter sjokk-kuppelen FS.

L36 - Vannmateledning.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisj on.

V26 - Ventil i luft innløpsledningen L33A/lukket. V29 - Ventil i vann tilbakespylingsledningen L37/åpen.

Strømning

Vann

L36 gjennom V29 gjennom L37 gjennom L33B gjennom

F gjennom L34 gjennom V28 gjennom V23 gjennom

L31 gjennom L30C gjennom V19 gjennom L28.

Tid

60 sekunder eller etter behov for å gi en total vasking av filterelementet.

Slamseparerings krets - oppslemmer/ kaustisør hvitlut.

Det er ofte ønskelig for kontrollformål å oppnå lutprøver direkte fra oppslemmeren eller kaustisøren for analyse. Denne lut inneholder 8-10 vekt-% suspendert kalsiumkarbonat slam faststoffer som må fjernes før analyse. Nivået av faststoffbelastning som er tilstede i denne lut er for høy til umiddelbart å kunne tilføres til filterkretsen fordi alvorlig tilstopping av filterelemente ville være resultatet. Formålet med slamsepareringsenheten er å fjerne hovedmassen av faststoffer fra luten, og å gi en "klar"

lut, inneholdende 1% eller mindre suspenderte faststoffer. Denne "klare" lut er filtrerbar og blir lut-tilmatningen til filterkretsen. Det skal påpekes at slamsepareringsenheten ikke på noen måte interferer med etterfølgende drift av analysørsystemet. Filter-, prøve-, reaktor- og gasskromatograf kretsene arbeider nøyaktig som de gjør når det ikke benyttes noen slamsepareringskrets. Slamsepareringskretsen sikrer kun at en aksepterbar lutprøve tilveiebringes til filterkretsen.

Den beste metode for slamseparering er funnet og involverer bruken av en kontinuerlig sedimenteringskon. Denne innretning mottar uklaret lut fra oppslemmeren eller kaustisøren, separerer slammet fra luten, fører slammet tilbake til oppslemmeren eller kaustisøren og mater en kontinuerlig "klar" lut til filterkretsen. Fordelene ved denne apparatur og metode er enkelhet, pålitelighet, driftsletthet og en frisk og uavbrutt tilmatning av lut til filterkretsen,

slik at drift av filterkretsen ikke forstyrres.

Sedimenteringskonen selv er en ikke-mekanisk fortykker

av en type som vanligvis benyttes for kontinuerlig væske-faststoff separering i lave volumanvendelser. Detaljer for konstruksjon og drift av disse enheter er velkjente og skal ikke gis i detalj her, men kan finnes i J.H.Perry, Chemical Engineers Handbook, 3. utg. McGraw-Hill Book Co. Inc., New York, 1950, sidene 940-941. Slamsepareringsenheten bør være konstruert for en kapasitet som vil gi en ønskelig strøm av "klar" lut (ca. 2-3 liter/min.) til filterkretsen .

Den følgende beskrivelse er av den slamsepareringskrets

som er vist i fig. 4. Kretsen består av følgende komponenter :

Hovedkomponenter:

Tl - Kontinuerlig sedimenteringskonus.

T2 - Klarlut tank.

SPl - Matepumpe for uklaret lut fra mateledning L39 for uklaret lut til mateledning L40

for uklaret lut.

SP2 - Matepumpe for klarlut i filterkrets lut

mateledningen L29.

Bl - "Bustle rør" og "launder ring" apparatur

fra avsetningskon Tl til klarlut mateledning L43 .

Ledninger:

L29 - Lut mateledning til filterkretsen.

L39 - Mateledning for uklaret lut fra oppslemmer (eller kaustisør) til matepumpe SLI for

uklaret lut.

L40 - Mateledning for uklaret lut fra matepumpe SPl for uklaret lut til forbindelsen for sedimenteringskon innløpsledning L41 og

sedimenteringskon omløpsledning L42.

L41 - Sedimenteringskon innløpsledning fra mateledningen L40 for uklaret lut til sedimenteringskon Tl.

L42 - Sedimenteringskon omløpsledning fra mateledning L40 for uklaret lut til oppslemmer

(eller kaustisør) retur ledning L50.

L43 - Klarlut mateledning fra Bustle rør-launder ring apparatur Bl til forbindelsen for klarlut tank innløpsledning L44 og klarlut tank omløpsledning L46.

L44 — Klarlut tank innløpsledning fra klarlut

mateledning L43 til klarlut tank T2.

L45 - Klarlut tank overløpsledning fra klarlut tank T2 til klarlut omløps-overløps-ledning

L48 .

L46 - Klarlut tank omløpsledning fra klarlut mateledning L43 til klarlut omløps-overløps-ledning L48.

L47 - Klarlut tank utløpsledning fra klarlut tank T2 til forbindelsen for filterkrets lut mateledning L29 og klarlut tank tappeledning L51.

L48 - Klarlut tank omløps-overløps-ledning fra forbindelsen for klarlut tank omløpslednin-gen L46 og klarlut tank overløpsledning L45 til oppslemmer/kaustisør returledning

L50 .

L49 - Sedimenteringskon slam utslippsledning fra sedimenteringskon Tl til oppslemmer/ kaustisør returledning L50.

L50 - Oppslemmer (kaustisør) retur ledning returnerer strømmer fra klarlut tank omløps/over-løpsledningen L48, slam utslippsledningen L49 og sedimenteringskon omløpsledningen L42 til oppslemmer (eller kaustisør).

L51 - Klarlut tank tappeledning fra klarlut tank utløpsledningen L47 til returledningen L50 .

L52 - Vannspylelinje fra møllevanntilførsel til matelinje L39 for uklaret lut.

Drifts- og reparasjonsventiler ( manuelt opererbare.

V30 - Sedimenteringskon innløpsventil i sedimenteringskon innløpsledningen L41. To posisjoner: åpen, lukket.

V31 - Sedimenteringskon omløpsventil i sedimenteringskon omløpsledningen L42. To posisjoner: åpen, lukket.

V32 - Klarluttank omløpsventil i klarluttank omløpsledningen L46. To posisjoner: åpen, lukket.

V33 - Klarluttank innløpsventil i klarluttank innløpsledning L44. To posisjoner: åpen, lukket.

V34 - Klarluttank utløpsventil i filterkrets lut mateledningen L29. To posisjoner:

åpen, lukket.

V35 - Klarluttank avtappingsventil i klarluttank avtappingsledning L51. To posisjoner:

åpen, lukket.

V36 - Vannspyleventil i vannspyleledningen L52.

To posisjoner: åpen, lukket.

V37 - Mateventil for uklaret lut i mateledning L39 for uklaret lut. To posisjoner: åpen, lukket.

Slamsepareringsenheten har fem arbeidsmåter, idet disse

er den vanlige arbeidsmåte, klarluttank omløpsmåten, sedimenteringskon omløpsmåten, kretsavstengning/vannspylematen samt kretsavstengning/beredskapsmåten.

Vanlige driftsmåte.

Den første arbeidsmetode er den vanlige arbeidsmetode. Kretsen vil vanligvis forbli slik. Kretsen vil arbeide annerledes kun hvis det er nødvendig med reparasjoner på slamseparerings- eller filterkretsene, eller ved avstengning av oppslemmings/kaustiseringsprosessen.

Involverte hoveddeler.

Tl - kontinuerlig sedimenteringskon.

T2 - Klarluttank.

SP1 - Matepumpe for uklaret lut/på.

SP2 - Matepumpe for klarlut/på.

Bl - Bustle rør/launder ring apparatur.

Involverte ledninger.

L29 - Lutmateledning til filterkretsen.

L39 - Mateledning for uklaret lut.

L40 - Mateledning for uklaret lut.

L41 - Sedimenteringskon innløpsledning.

L43 - Mateledning for klarlut.

L44 - Tank innløpsledning for klarlut.

L45 - Overløpsledning for klarluttanken.

L48 - Klarluttank omløps/overløps ledning.

L49 - Sedimenteringskon slam utslippsledning.

L50 - Oppslemmer (kaustisør) retur ledning.

Driftsventiler/ posisjon■

V30 - Sedimenterings kon innløpsventil/åpen.

V31 - Sedimenterings kon omløpsventil/lukket.

V32 - Klarluttank omløpsventil/lukket (eller strupet). Kan strupes partielt åpen når kretsen er i drift for å føre noe klarlut til returledningen L50 for å sikre at L50 ikke blir tilstoppet.

V33 - Klarluttank innløpsventil/åpen.

V34 - Klarluttank utløpsventil/åpen.

V35 - Klarluttank avtappingsventil/lukket.

V36 - Vannspyleventil/lukket.

V37 - Mateventil for uklaret lut/åpen.

Strømning.

Uklaret lut.

Fra oppslemmer (eller kaustisør gjennom V37 gjennom L39 gjennom SPl gjennom L40 gjennom V30 gjennom L41 til Tl.

Klarlut.

Fra Tl gjennom Bl gjennom L43 gjennom V33 gjennom L44 til T2 gjennom L47 gjennom V34 gjennom SP2 gjennom L29.

Slam.

Fra Tl gjennom L49 gjennom L50 til oppslemmer (eller kaustisør).

Tid.

Tiden vil variere, kretsen vil vanligvis være ~"på"dénné "årbéidsmåte7~f jéf nes ~ fra "'deri "Run""f or vedliRehold av Rretsen eller filterkretsen eller ved avstengning av oppslemmings- eller kaustiseringsprosessen.

Klarluttank omløpsmåten.

Den andre måte er klarluttank omløpsmåten. Denne måte benyttes når det er nødvendig å stanse strømmen av klarlut til klarluttanken. Dette kan være nødvendig på grunn av reparasjoner på denne del av kretsen, eller på grunn av' behovet for reparasjoner på filterkretsen, som krever at strømmen av klarlut til filterkretsen stanses.

Involverte hoveddeler.

Tl - Kontinuerlig sedimenteringskon.

T2 - Klarluttank.

SPl - Matepumpe for uklaret lut/på.

SP2 - Matepumpe for klarlut/på.

Bl - Bustle rør/launder ring apparatur.

Involverte ledninger.

L39 - Mateledning for uklaret lut.

L40 - Mateledning for uklaret lut.

L41 - Sedimenteringskon innløpsledningen. L43 - Klarlut mateledning.

L46 - Klarlut tank omløpsledning.

L47 - Klarluttank utløpsledning.

L48 - Klarlut tank omløps/overløpsledning. L49 - Sedimenteringskon slam utslippsledning. L50 - Oppslemmer (eller kaustisør) returledning. L51 - Klarluttank avtappingsledning.

Driftsventiler/ posisj on.

V30 - Sedimenteringskon innløpsventil/åpen. V31 - Sedimenteringskon omløpsventil/lukket. V32 - Klarluttank omløpsventil/lukket. V33 - Klarluttank innløpsventil/åpen. V34 - Klarluttank utløpsventil/åpen.

V35 - Klarluttank avtappingsventil/lukket. V36 - Vannspyleventil/lukket.

V37 - Mateventil for uklaret lut/åpen.

Strømningsvei.

Uklaret væske.

Fra oppslemmer eller kaustisør gjennom V37 gjennom L39 gjennom SPl gjennom L40 gjennom V30 gjennom L41 til Tl.

Klarlut.

Fra Tl gjennom Bl gjennom L43 gjennom V32 gjennom

L46 gjennom L48 gjennomm L50 til oppslemmer eller kaustisør.

Fra T2 gjennom L47 gjennom L35 gjennom L51 gjennom L50 til oppslemmer eller kaustisør.

Slam.

Fra Tl gjennom L49 gjennom L50 til oppslemmer eller kaustisør.

Tid.

Varierer etter behov for å bøte på vedlikeholds-problemer som nødvendiggjør klarluttank omløp.

Sedimenteringskon omløpsmåten.

Den tredje måte er sedimenteringskon omløpsmåten. Denne måte benyttes når det er nødvendig å stanse driften av sedimenteringskonen for å reparere denne del av kretsen. Strømmen av klarlut vil avbrytes i denne måte, og det vil ikke være noen prøvestrøm til filterkretsen og analysøren.

Involverte hovedkomponenter.

SPl - Matepumpe for uklaret lut/på.

SP2 - Matepumpe for klarlut/av.

Involverte ledninger.

L39 - Mateledning for uklaret lut.

L40 - Mateledning for uklaret lut.

L42 - Sedimenteringstank omløpsledning.

L47 - Klarlut tank utløpsledning.

L50 - Oppslemmer- eller kaustisør returledning. L51 - Klarluttank avtappingsledning.

Driftsventiler/ posisjon.

V30 - Sedimenteringstank innløpsventil/lukket. V31 - Sedimenteringstank omløpsventil/åpen.

V32 - Klarluttank omløpsventil/lukket.

V33 - Klarluttank innløpsventil/åpen.

V34 - Klarlut mateventil/åpen.

V35 - Klarlut tank avtappingsventil/åpen.

V36 - Vannspyleventil/åpen.

V37 - Mateventil for uklaret lut/åpen.

Strømning.

Uklaret lut.

• Uklaret lut fra oppslemmer eller kaustisør gjenom V37 gjennom L39 gjennom SPl gjennom L40 gjennom V31 gjennom L42 gjennom L50 til oppslemmer eller kaustisør.

Tid.

Varierer etter behovet for å fullføre vedlike-holdsreparasjoner som nødvendiggjør omløp av sedimenteringskonen.

Kretsavstengning/ vannspylemetoden.

Den fjerde metode er kretsavstengnings/vannspyle metoden. Denne metode benyttes når det er nødvendig helt å stenge kretsen for vedlikehold eller på grunn av. en avstengning av oppslemmings/kaustiseringsprosessen. Strømmen av uklaret lut til systemet stanses og alle ledninger og hoveddeler spyles med vann for å sikre at de er rene og utilstoppet.

Involverte hovedkomponenter.

Tl - Kontinuerlig sedimenteringskon.

T2 - Klarluttank.

SPl - Matepumpe for uklaret lut/på.

SP2 - Matepumpe for klarlut/på.

Bl - Bustle rør/launder ring apparatur.

Involverte ledninger.

L40 - Mateledning for uklaret lut.

L41 - Sedimenteringskon innløpsledning.

L42 - Sedimenteringstank omløpsledning.

L42 - Klarlut mateledning.

L44 - Klarluttank innløpsledning.

L45 - Klarluttank overløpsledning. L46 - Klarluttank omløpsledning.

L47 - Klarluttank utløpsledning.

L48 - Klarluttank omløps/overløpsledning. L49 - Sedimenteringskon slam utslippsledning. L50 - Oppslemmer (eller kaustisør) returledning. L51 - Klarluttank avtappingsledning.

L52 - Vannspyleledning.

Driftsventiler posisjon.

V30 - Sedimenteringstank innløpsventil/lukket. V31 - Sedimenteringstank omløpsventil/åpen. V32 - Klarluttank omløpsventil/lukket. V33 - Klarluttank innløpsventil/åpen. V34 - Klarlut mateventil/åpen.

V35 - Klarluttank avtappingsventil/åpen. V36 - Vannspyleventil/åpen.

V37 - Mateventil for uklaret lut/åpen.

Strømning.

Vann.

Gjennom L52 gjennom V36 gjennom L39 gjennom SPl gjennom L40 gjennom: V31 gjennom L42 gjennom L50 til oppslemmer eller kaustisør.

V30 gjennom L41 til Tl.

Fra Tl gjennom L49 gjennom L50 til oppslemmer eller kaustisør.

Fra Tl gjennom Bl gjennom L43 gjennom: V32 gjennom L46 gjennom L48 gjennom L50 til oppslemmer eller kaustisør. V33 gjennom L44 til T2 gjennom L47 gjennom: V34 gjennom SP2 gjennom L29. V35 gjennom L51 gjennom L50 til oppslemmer eller kaustisør.

Tid.

15 minutter eller etter behov for helt å spyle kretsen med vann.

Bemerkning.

Denne metode vil som beskrevet helt spyle kretsen med vann. Valgte ventiler kan lukkes etter ønske for å rette vaske-vannet kun gjennom andre valgte ledninger og deler av kretsen. Det er ikke alltid ønskelig eller nødvendig å spyle hele kretsen.

Kretsavstengning/ beredskapsmetoden.

Den femte metode er kretsavstengnings/beredskapsmetoden. Denne benyttes etter at kretsen er spyle med vann. Kretsen er i en "beredskap"-tilstand, og forblir i denne inntil ny start.

Involverte hovedkomponenter.

Alle komponenter er i "beredskap". Alle tanker er tappet

og alle pumper er av.

Ledninger.

Alle ledninger er spyle og avtappet, og forblir i beredskaps-tilstand.

Driftsventiler.

V30 - Sedimenteringstank innløpsventil/lukket.

V31 - Sedimenteringstank omløpsventil/åpen.

V32 - Klarluttank omløpsventil/lukket.

V33 - Klarluttank innløpsventil/åpen.

V34 - Klarlut mateventil/åpen.

V35 - Klarluttank avtappingsventil/åpen.

V36 - Vannspyleventil/åpen.

V37 - Mateventil for uklaret lut/åpen.

Strømning.

Det er ingen strømning i kretsen når tanker og ledninger

er tomme og avtappet.

For å starte kretsen igjen og komme tilbake til den første eller vanlige driftsmetode, blir mateventilen V29 for uklaret væske åpnet, og pumpene SPl og SP2 slås på. Kretsen gjeninntar så sin vanlige arbeidsmåte. Kretsen bør startes og være i gang minst 30 minutter før oppstart av resten av analysørsystemet for å sikre at alle tanker er fylt og at kretsen har nådd likevekt.

Prøvetakingskrets.

Formålet med prøvetakingskretsen er å oppnå en målt lutprøve og en målt mengde syre, og holde disse separat inntil reaktoren kan motta dem, og å transportere dem til reaktoren. Den har to hoveddeler, en prøvetagingsventil og en dermed forbundet prøvetagingssløyfe, vist i den øvre, sentrale del av fig. 1, og en syredel vist i høyre del av fig. 1. Prøvetagingssløyfen henter en 10 cm^ prøve av den filtrerte lut og syrepumpes avleverer en 50 cm 3 prøve 10%-ig svovelsyre på volumbasis (ca. 2,2N). Syrepumpen slår og avgir

3 3

en full 50 cm prøve, men kun 40 cm gar til reaktoren. Resten blir tilbake i prøvesløyfen LS2 og vaskes ut når frisk lut fortrenger syren ved lutprøvetakingsmetoden.

Den har følgende komponenter.

Hovedkomponenter.

SL2 - Prøvetakingssløyfe for å oppnå en 10 cm<3>

filtrert lutprøve. Den er forbundet med åpningene P5 og P6 i prøvetakingsventilen V14 .

API - Luftstempel for drift av stemplet i den positive fortrengningssyrepumpe AP2. To posisjoner: posisjon en (syre inn eller fyll) (1F); posisjon to (syre ut eller overføring) (2T).

AP2 - Positiv fortrengningssyrepumpe for å oppnå

en 50 cm 3 prøve av 10%-ig svovelsyre.

To posisjoner: (syreoppfyIling og beredskap)

(1F); posisjon to (syre ut eller overføring)

(2T) .

Ledninger.

L9 - Antiflokkuleringsledning fra antiflokkuler-ingskilde til syremateledningen L20.

L14 - Luftledning fra luftmateledningen L27 til

ventilen Vil.

L15 - Luftledning fra ventilen Vil til åpningen Pl i prøvetagingsventilen V14 for tilmåting av luft for å bevege prøvetagingsventilen V14 til posisjon en (prøvetaging) (IS).

L16 - Luftledning fra ventilen Vil til åpningen P2 i.prøvetagingsventilen V14 for tilmåting av luft for å bevege prøvetagingsventilen V14 til posisjon to (overføring) (2T).

L17 - Prøvetagingsledning fra åpningen P4 i prøve-tagingsventilen V14 til åpningen R9 i reaktoren RI.

L19 - Syreledning fra syreledningen L21 til åpningen P3 i prøvetagingsventilen V14.

L20 - Syremateledning fra syrekilden til syreledningen L21.

L21 - Syreledning fra forbindelsen mellom syreledningene L19 og L20 til syrepumpen AP2.

L22 - Prøvetagingsledning fra filtersystemet til åpningen P8 i prøvetagingsventilen V14 .

L23 - Mateledning fra åpningen P7 i prøvetagings-ventilen V14 til kloakk.

L24 - Luftledning fra ventilen V17 til innsiden av stemplet API for å bevege stemplet utover mot posisjon en (syreoppfylling) (1F).

L25 - Luftledning fra ventilen V17 til utsiden av stemplet i API for å bevege stemplet innover til posisjon to (syreoverføring)

(2T) .

Involverte ledninger.

L14 - Luftledning fra luftmateledningen L27 til

ventilen Vil.

L15 - Luftledning fra ventilen Vil til åpningen

Pl i prøvetagingsventilen V14.

L24 - Luftledning fra ventilen V17 til innsiden

av stemplet i API.

L26 - Luftledning fra luftmateledningen L27 til

ventilen V17.

L27 - Luftmateledning.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisjon.

Vil - Solenoid drevet luftventil/posisjon en (prøvetaging) (IS): forbundet til luftledningene L14 og L15.

V14 - Luftdrevet prøvetagingsventil/posisjon en (prøvetaging) (IS): forbinder åpningene P5, P6, P7 og P8.

V17 - Solenoid drevet luftventil/posisjon en (syreoppfyIling) (1F): forbinder luftledningene L26 og L24.

Kontrollventiler.

V15 - Kontrollventil i syreledningen L19 holder

syre i ledningen L19.

V16 - Kontrollventil i syremateledningen L20

holder syre i syreledningene L20 og L21.

Trykkreguleringsventiler.

AR2 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L26. AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14.

Strømning.

Luft.

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom Vil gjennom L15 gjennom Pl til V14.

L26 - Luftledning fra luftmateledningen L27 til

ventilen V17.

L27 - Luftmateledning.

Ventiler.

Driftsventiler.

Vil - Solenoid drevet luftventil som forbinder luftledningene L14 til enten luftledningen L15 eller luftledningen L16 for å posisjon-ere prøvetagingsventilen V14. To posisjoner: posisjon 1 (prøvetaging) (IS) - luftledningen L14 forbundet til luftledningen L15;

posisjon to (overføring) (2T) - luftledningen L14 forbundet til luftledningen L16. V14 - Luftdrevet prøvetagingsventil har to drifts-åpninger.

Pl - Forbundet til luftledningen L15 for

å tillate luft å bevege ventilen til posisjon en (prøvetaging) og

P2 - Forbundet til luftledningen L16 for

å tillate luft å bevege ventilen til posisjon to (overføring).

Og seks prøvetagingåpninger:

P3 - Forbundet til syreledningen L19,

P4 - Forbundet til prøvetagingsledningen L17, P5 - Innløp til prøvetagingssløyfen SL2,

P6 - Utløp fra prøvetagingssløyfen SL2,

P7 - Forbundet til kloakkledningen L23,

P8 - Forbundet til prøvetagingsledningen L22. Den har to posisjoner: Posisjon en (prøvetaging) (IS) - mottar prøven fra filterkretsen til prøvetagings-sløyf en SL2 .

Forbinder åpningene P5, P6, P7 og P8. Posisjon to •(overførint) (2T) - sender prøven fra prøvetagingssløyfen SL2 til reaktoren Ri. Forbinder åpningene P3,

L27 gjennom AR2 gjennom L26 gjennom V17 gjennom L24 til API.

Lut.

Ingen strømning.

Prøvetagingsventil reposisjoneringsmetode ( reposisjonering 1) Den andre metode er en reposisjoneringsmetode for prøvetag-ingsventilen. Den beveges fra prøvemottaksposisjon til prøveoverføringsposisj on.

Involverte hovedkomponenter.

SL2 - Prøvetagingssløyfe/10 cm 3 syre tilstede.

API - Luftdrevet stempel for å drive stemplet

i syrepumpen/posisjon en (syreoppfyIling)

(1F) .

AP2 - Positiv fortrengningssyrepumpe/posisjon

en (syreoppfylling) (1F).

Involverte ledninger.

L14 - Luftledning fra luftmateledningen L27 til

ventil Vil.

L16 - Luftledning fra ventilen Vil til åpningen

P2 i prøvetagingsventilen V14.

L24 - Luftledning fra ventilen V17 til innsiden

av stemplet API.

L26 - Luftledning fra luftmateledningen L27 til

ventilen V17.

L27 - Luftmateledning.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisj on.

Vil - Solenoid drevet luftventil/posisjon to (overføring) (2T): forbinder luftledningene L14 og L16.

V14 - Luftdrevet prøvetagingsventil/posisjon

to (overføring (2T): forbinder åpningene P3 , P4, P5 og P6.

V17 - Solenoid drevet luftventil/posisjon en (syrefyIling) (1F): forbinder luftledningene L26 og L25.

Kontrollventiler.

V15 - Kontrollventil i syreledningen L19 holder

syre i ledningen L19.

V16 - Kontrollventil i syremateledningen L20

holder syre i syreledningene L20 og L21.

Trykkreguleringsventiler.

Strømning.

Luft.

L27 gjennom AR3 gjennomm L14 gjennom Vil gjennom L16 gjennom P2 til V14.

L27 gjennom AR2 gjennom L26 gjennom V17 gjennom L24 til API.

Tid.

5 sekunder eller etter behov for å sikre at V14 har omsjaltingen.

Syreoverføringsmetoden ( overføring 1).

Den tredje metode er en overføringsmetode der syrepumpen tvinger de 50 cm^ syre i syrepumpen AP2 gjennom prøvetag-ingssløyfen SL2 og til reaktoren. En første spyling av systemet med syre gjennomføres for å sikre at systemet er rent og fylt med syre før prøveanalysen begynner.

Involverte hovedkomponenter.

SL2 - Prøvetagingssløyfe.

API - Luftdrevet stempel for å drive stemplet

i syrepumpen/posisjon to (syreoverføring)

(2T).

AP2 - Positiv fortrengningssyrepumpe/posisjon to (syreoverføring) (2T).

Involverte ledninger.

L14 - Luftledning fra luftmateledningen L27 til

ventilen Vil.

L16 - Luftledning fra ventilen Vil til åpningen

P2 i prøvetagingsventilen V14.

L17 - Prøvetagingsledning fra åpningen P4 ved prøvetagingsventilen V14 til åpningen R9 i reaktoren Ri.

L21 - Syreledning fra syrepumpen AP2 til syreledningen L19 .

L25 - Luftledning fra ventilen V17 til utsiden

av stemplet i API.

L26 - Luftledning fra luftmateledningen L27 til

ventilen V17.

L27 - Luftmateledning.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisjon.

Vil - Solenoid drevet luftventil/posisjon to (overføring)(2T): forbinder luftledningene L14 og L16.

V14 - Luftdrevet prøvetagingsventil/posisjon to (overføring)(2T): forbinder åpningene P3 , P4, P5 og P6.

V17 - Solenoid drevet luftventil/posisjon en (syrefylling) (1F): forbinder luftledningene L26 og L25.

Kontrollventiler.

V12 - Kontrollventil i prøvetagingslinjen L17

forhindrer at lut og syre går tilbake til prøvetagingskretsen etter å ha vært i reak-

toren.

V15 - Kontrollventil i syreledningen L19 som tillater syre å strømme fra AP2 gjennom L21 gjennom L19 til V14.

V16 - Kontrollventil i syreledningen L20 forhindrer syre fra å vende tilbake til syremate-systemet når AP2 overfører syren.

Trykkreguleringsventiler.

Strømning.

Luft.

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom Vil gjennom L16 gjennom P2 til V14.

L27 gjennom AR2 gjennom L26 gjennom V17 gjennom L25 til API for å bevege stemplet oppover.

Lut.

AP2 gjenom L21 gjennom V15 gjennom L19 gjennom P3 gjennom P5 gjennom SL2 gjennom P6 gjennom P4 gjennom V12 gjennom L17 til

RI.

Tid.

30 sekunder eller etter behov for å sikre atAP2 har fullført sitt slag.

Prøvetagingsventil reposisjoneringsmetode 2 ( reposisjonering 2).

Den fjerde metode er en andre prøvetagingsventilreposisjo-neringsmetode for å bevege prøvetagingsventilen fra posisjon to (overføring) til posisjon en (prøvetaging), og å bevege syrepumpen fra posisjon to (syreoverføring) til posisjon en (syrefylling), for å fylle syrepumpen med syre og anti- flokkueringsmiddel. Det er nødvendig å tilsette anti-flokkuleringsmiddel til reaksjonsblandingen for å forhindre flokkulering og avsetting av svovel i reaktoren. Det er best å tilsette en kjent mengde anti-flokkuleringsmiddel til hver reaksjon ved å blande anti-flokkuleringsmiddel-oppløsning med syre når syrepumpen fylles.

Ved egnet valg av anti-flokkuleringsmiddel-konsentrasjon

og riktig dimensjonering av anti-flokkuleringsmiddel ledningene L9 og syremateledningen L20, vil mengdene av syren og antiflokkuleringsmiddel som trekkes inn i syrepumpen AP2, være slik at det sikres en ønsket konsentrasjon av anti-flokkuleringsmiddel i reaksjonsblandingen. Tilstrekkelig turbulens foreligger i L20, L21 og AP2 under syreopp-fyllingstrinnet til å sikre adekvat oppløsning av anti-flokkuleringsmiddel i syren.

Involverte hovedkomponenter.

SL2 - Prøvetagingssløyfe/omtrent 10 cm 3.

API - Luftdrevet stempel for drift av stemplet

i syrepumpen/posisjon en (syreoppfylling)

(1F) .

API - Positiv fortrengningssyrepumpe/posisjon

en (syreoppfylling) (1F).

Involverte ledninger.

L9 - Anti-flokkuleringsmiddelmateledning fra anti-flokkuleringslager til syremateledning L20 .

L14 - Luftventil fra luftmateledningen til ventil

Vil.

L15 - Luftledning fra ventil Vil til åpningen

Pl i prøvetagingsventilen V14.

L20 - Syremateledning fra syrekilde til ledningen

L21.

L21 - Syreledning fra syremateledningen L20 til syrepumpen AP2.

L24 - Luftledning fra ventilen V17 til innsiden

av stemplet i API.

L26 - Luftledninger fra luftmateledningen L27

til ventilen V17.

L27 - Luftmateledning.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisj on.

Vil - Solenoid drevet luftventil/posisjon en

(prøvetaging) (IS).

V14 - Luftdrevet prøvetagingsventil/posisjon en (prøvetaging) (IS): forbinder åpningene P5 , P6, P7 og P8.

V17 - Solenoid drevet luftventil/posisjon en (syreoppfylling) (1F): forbinder luftledningene L26 og L25.

Kontrollventiler.

V15 - Kontrollventil i syreledningen L19 forhindrer tilbakestrøm av syren fra L19 gjennom L21 til AP2.

V16 - Kontrollventil i syremateledningen L20

tillater syre å strømme fra L20 gjennom L21 til AP2.

Trykkreguleringsventiler.

Strømning.

Luft.

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom Vil gjennom L15 gjennom Pl til V14.

L27 gjennom AR2 gjennom L26 gjennom V17 gjennom V24 til API.

Syre

L20 gjennom V16 gjennom L21 til AP2.

Anti- flokkuleringsmiddel.

L9 gjennom L20 gjennom V16 gjennom L21 til AP2.

Tid.

5 sekunder.

Bemerkning.

Tiden ikke virkelig viktig, stort overskudd av tid (ca.

12 minutter for det beskrevne system) står til disposisjon for å fylle pumpen og koble om ventilen.

Beredskapsmetode ( beredskap 2).

Den femte metode er en andre beredskapsmetode (beredskap

2) der prøvetagingsventilen venter på å motta en prøve fra filterkretesen. Den er identisk med den første metode (beredskap 1) og skal ikke gis i detalj igjen. Tiden er 12 minutter, men kan endres avhengig av driften av et spesielt system.

Prøvesamlingsmetode ( prøve).

Sjette metode er en prøvesamlingsmetode, der en prøve samles fra filterkretsen.

Involverte hovedkomponenter.

SL2 - prøvetagingssløyfe (til å begynne med fylt med 10 cm 3 syre fra siste prøveoverførings-metode.

API - Luftdrevet stempel for å drive stemplet

i syrepumpen/posisjon en (syreoppfylling)

(1F) .

AP2 - Positiv fortrengningssyrepumpe/posisjon

en (syreoppfylling)(1F).

Involverte ledninger.

L14 - Luftledning fra luftmateledningen L27 til

ventilen Vil.

L15 - Luftmateledning fra ventilen Vil til åpningen Pl i prøvetagingsventilen V14.

L22 - Lutprøveledning fra filtersystemet til

åpningen P8 i prøvetagingsventilen V12.

L23 - Prøvetagingsledning fra åpningen P7 på

prøvetagingsventilen V14 til avløp.

L24 - Luftledning fra ventilen V17 til innsiden

av stemplet i API.

L26 - Luftledning fra luftmateledningen L27 til

ventilen V17.

L27 - Luftmateledning.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisj on.

Vil - Solenoid drevet luftventil/posisjon en (prøvetaging) •( IS ) : forbinder luftledningene L14 og L15.

V14 - Luftdrevet prøvetagingsventil/posisjon en (prøvetaging)(IS): forbinder åpningene P5, P6, P7 og P8.

V17 - Solenoid drevet luftventil/posisjon en (syreoppfyIling) (1F): forbinder luftledningene L26 og L25.

Kontrollventiler.

V15 - Kontrollventil i syreledningen L19 forhindrer tilbakestrøm av syren fra L19.

V16 - Kontrollventil i syremateledningen L20

tillater syre å strømme i ledningene L20 og L21.

Trykkreguleringsventiler.

Strømning.

Luft.

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom Vil gjennom L15 gjennom Pl til V14.

L27 gjennom AR2 gjennom L26 gjennom V17 gjennom

L24 gjennom API.

Lut.

L22 gjennom P8 gjennom P5 gjennom SL2 gjennom

P6 gjennom P7 gjennom L23.

Tid.

60 sekunder eller etter behov for å sikre total

spyling og oppfylling av prøvesløyfen med en frisk lutprøve.

Beredskapsmetode ( beredskap 3).

Den syvende metode er en tredje beredskapsmetode (beredskap

3) hvori prøvekretsen venter på at reaktorkretsen skal motta prøven. Den er identisk med den første og femte metode (beredskap 1 og beredskap 2), og skal ikke beskrives i detalj. Prøvesløyfen fylles med lut istedet for med syre på dette trinn.

Prøvetagingsventil reposisjoneringsmetode ( reposisjonering 3). Den åttende metode er en tredje prøvetagingsventil reposisjoneringsmetode (reposisjonering 3), hvori prøvetagings-ventilen V14 beveges fra posisjon 1 (prøvetaging) til posisjon 2 (overføring). Den er identisk med den andre metode (reposisjonering 1) og vil ikke gis i detalj. Tiden er den samme som reposisjonering 1.

Syreoverføringsmetode ( overføring 2).

Den niende metode er en andre overføringsmetode (overfør-

ing 2) der syrepumpen tvinger de 50 cm 3 syre gjennom prøve-sløyfen og inn i reaktoren. Dette fører prøven også inn i reaktoren. Syre forblir i prøvesløyfen for å rense denne for materiale som kan ha belagt røranlegget under den syvende metode (beredskap 3). Denne syre og resten fjernes fra systemet under den neste prøvesamlemetoden. Den er identisk med arbeidsmåten i den tredje (overføring 1) og

skal ikke beskrives i detalj.

Prøvetagingsventil reposisjoneringsmetode ( reposisjonering- 4). Den tiende metode er en fjerde reposisjoneringsmetode (repo-sis jonering 4) hvori prøvetagingsventilen V14 beveges fra posisjon 2 (overføring) til posisjon 1 (prøvetaging), og syrepumpen AP2 fylles med syre og anti-flokkuleringsmiddel. Den er identisk med den fjerde metode (reposisjonering

2) og tiden er den samme.

Reaktorkrets.

Reaktoren er vist i fig. 5 og 6, og reaktorkretsene er

vist nederst til venstre i fig. 1.

Slik det fremgår av fig. 5, har reaktoren Ri et reaktorrom

R2 som defineres av et lokk R3, sidevegger R4 og en bunn

R5. Lokket R3 har fire åpninger: R6 for avluftingsgass

fra reaktoren til avløp, R7 for vaskevann til reaktoren,

R8 både for reaktorgass fra reaktoren til gasskromatografen og for gass under trykk for å sette reaksjonskammeret under trykk, R9 for prøven og syre til reaktoren. Bunnen R5 definerer bunnen RIO i reaksjonskammeret R2. Bunnen RIO

er skrådd mot den sentrale utløpsventil V13, slik at reaksjonskammeret R2 kan vaskes og tømmes lett etter hver reaksjon. Magnetstaven R13 gir turbulens og blanding i reaksjonskammeret. Bunnen R5 hviler på et trykk-kammer Ril,

og trykket i kammeret Ril opprettholdes ved hjelp av en gummidiafragma R12 mellom bunnen R5 og trykk-kammeret Ril. Luft kommer inn i trykk-kammeret Ril gjenom luftledningen

LI, og lufttrykket holder ventilen V13 i øvre, lukket stil-ling for å holde luten i reaksjonskammeret R2. Når luft-trykkes tappes fra rørledningen Li, faller ventilenV13

til nedre posisjon og tillater at reaksjonskammeretR2 tømmes. Luten går via utløpsledningen L18 til avløp eller behandles på annen måte.

Reaktorkretsen har følgende deler:

Hovedbestanddeler:

RI - Reaktor.

Ml - Drivanordning for magnetstaven i reaktor-blanderen.

Ledninger:

LI - Luftledning fra ventilen V10 til reaktorut- løpstrykk-kammeret Ril.

L2 - Ledning til gasskromatografen GC.

L2 - Ledning mellom reaktorgassledningen

L6 og gasskromatografen GC.

L2B- Ledning mellom reaktortrykkledningen L10 og ledningen L2A.

L3 - Luftledning mellom luftmateledningen L27

og ledningen LII.

L4 ■ - Vannmateledning mellom vannkilden og åpningen R7 i reaktoren RI.

L5 Lufteledning fra åpningen R6 i reaktoren

Ri til avløp.

L6 Reaktorgassledning fra ledningen L13 til

ledningen L2A.

L7 Luftledning mellom luftledningen L14 og

magnetstavdrivanordningen Ml.

L8 — Reaktortrykkledning mellom reaktortrykkledningen L10 og reaktorledningen L13.

L10 - Reaktortrykkledningen mellom luftmateledningen L27 og ledningeneL8 og L2B.

LII - Forbindelsesledning mellom luftledningen

L3 og måleledningen L12, og reaktorgassledningen L6, lufttrykkledningen L8 og reaktorledningen L13 .

Ll2 - Måleledning mellom luftledningen L3 og forbindelsesledningen LII, og målebeskytteren

Gl og trykkmåleren G2.

L13 - Reaktorledning mellom åpningen R8 i reaktoren Ri og forbindelsen mellom reaktorgassledningen L6, reaktortrykkledningen L8 og for-

bindelsesledningen LII.

L14 - Luftledning mellom luftmateledningen L7

og ventilen V10.

L17 - Prøvetagingsledning mellom prøvetagings-ventilen V14 og åpningen R9 i reaktoren

RI.

L18 - Utløpsledning fra ventilen V13 i reaktoren

RI.

Ventiler.

Driftsventiler ( solenoid drevet).

V3 - Ventil i luftledningen L3. To posisjoner:

åpen; lukket.

V4 - Ventil i vannledningen L4. To posisjoner:

åpen; lukket.

V5 - Ventil j luftledningen L5. To posisjoner:

åpen; lukket.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6. To

posisjoner: åpen; lukket.

V8 - Ventil i reaktortrykkledningen L8. To

posisjoner: åpen; lukket.

V10 - Ventil mellom luftledningen L14 og luftledningen Li. To posisjoner: åpen; lukket.

Driftsventiler.( luftdrevet).

V13 - Utløpsventil i reaktoren Ri mellom reaksjonskammeret R2 og utløpsledningen L18. Denne drives ved lufttrykk fra ledningen LI. To posisjoner: lukket når luft er på; åpen når luft er av.

Kontrollventiler.

V12 - Kontrollventil i prøvetagingsledningen L17 som forhindrer enten at prøven, reaksjonsgassen eller luft strømmer tilbake gjennom prøvetagingsledningen L17.

Trykkreguleringsventiler.

ARI - Trykkreguleringsventil i luftledningen Li.

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14. AR4 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L3. AR5 - Trykkreguleringsventil i reaktortrykkledningen L10 .

Reparasjonsventiler ( vanligvis åpen, manuelt opererbare).

V7 - Repareringsventil i luftledningen L7.

Åpninger.

Rfi - Åpning i reaktor RI for lufteledning L5. R7 - Åpning i reaktor RI for vannledning L4.

R8 - Åpning i reaktoren Ri for reåktorledning L13. R9 - Åpning i reaktor Ri for prøvetakingsledning

L17 .

Driftssekvensen for reaktoren er som følger:

(1) Reaktoren renses:

(a) Reaktoren tømmes.

(b) Reaktoren fylles med vann.

(c) Reaktoren tømmes igjen.

(d) Reaktoren fylles igjen med vann.

(e) Reaktoren tømmes igjen.

(f) Reaktoren fylles igjen med vann.

(g) Reaktoren tømmes igjen.

(2) Reaktoren luftes i 5 sekunder og lukkes igjen. (3) Syre og prøve anbringes i reaktoren og reaksjonen starter. (4) Etter ca. 11 minutter blir reaktoren satt under trykk ved bruk av en nøyaktig lufttrykksregulator. Dette er viktig hvis man vil oppnå et direkte forhold mellom gasskromatografiutløp og lutkonsen-trasjon. Det endelige gasstrykk bør være ca. 2 psi over det høyste totale reaktortrykk som

oppstår fra summen av alle partialtrykkene av de forventede komponenter, eller 26 psi over omgivelsestrykket. Dette fer å kompensere for reaktortrykks avhengighet av lutkonsentrasjonen som igjen vil gi ukorrekt avlesning hvis det

ikke var roen kompensasjon.

(5) Reaksjonen tillates å løpe helt ut.

(6) Reaksjonsgassen overføres til gasskromatografen.

Overføringstiden må være lang nok til å oppnå en representativ gassprøve i prøvesløyfen SLI

i gasskromatografen. Dette tar vanligvis 40-

50 sekunder.

Syklusen tar ca. 19 minutter, men vil variere i henhold til hvert individuelle systems karakteristika.

Beredskapsmetoden ( beredskap).

Den første metode for reaktorkretsen er beredskapsmetoden der reaktoren venter på å motta prøven. Den skjer vanligvis kun ved oppstarting. Reaktoren inneholder det som måtte være tilstede ved avstengning. Dette kan være en gammel reaksjonsblanding, vaskevann osv.

Involverte hovedkomponenter.

RI - Reaktor.

Involverte ledninger.

LI - Luftledning fra ventilen V10 til ventilen

V13 .

L14 - Luftledning fra luftmateledningen L27 til

ventilen V10.

L27 - Luftmateledning.

Involverte ventiler. verte ventiler.

Driftsventiler/ posisj on.

V3 - Ventil i luftledningen L3/lukket.

V4 - Ventil i vannledningen L4/lukket.

V5 - Ventil i lufteledningen L5/lukket.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket. V8 - Ventil i lufttrykksledningen L8/lukket. V10 - Ventil mellom luftledninge ne L14 og L]/apen. V13 - Utløpsventil i reaktoren Rl/lukket.

Trkkreguleringsventiler.

ARI - Trykkreguleringsventil i luftledningen LI. AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14.

Strømning.

Luft.

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom V10 gjennom Li gjennom ARI til Ril for å holde V13 lukket.

Luftemetode ( lufting).

Den andre metode er en luftemetode. Reaktoren luftes når prøveventilen V14 er reposisjonert fra posisjon 1, prøvetag-ing, til posisjon 2, overføring. Dette tillater at. trykket i reaksjonskammeret kan nå atmosfærisk trykk før prøveinn-sprøyting. Gassen i reaktoren inneholder høyst mindre mengder karbondioksyd og hydrogensulfid.

Involverte hovedkomponenter.

RI - Reaktor.

Involverte ledninger.

LI - Luftledning fra ventilen V10 til kammeret

Ril i reaktoren RI.

L5 - Lufteledning fra åpningen R6 i reaktoren

Ri til atmosfæren.

L14 - Luftledning mellom luftmateledningen L27

og ventilen V10.

L27 - Luftmateledning.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisjon.

V3 - Ventil i luftledningen 1,3/lukket.

V4 - Ventil i vannledningen L4/lukket.

V5 - Ventil i lufteledningen L5/åpen.

V6 Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket. V8 - Ventil i trykkledningen L7/lukket.

V10 - Ventil mellom luftledningene L14 oo L15/ åpen for å holde utløpsventilen V13 i reaktoren RI lukket.

V13 - Utløpsventil fra reaktor Rl/lukket.

Trykkreguleringsventil.

Strømning.

Luft.

Ri gjennom R6 gjennom V5 gjennom L5 til lufteledningen til avløp.

Tid.

5 sekunder for luft i reaktoren til å nå likevekt

med atmosfærisk trykk. I utluftingsmetoden før innføring av prøven, må utluftningsmetoden slutte før innføring av prøven til reaktoren for å sikre at det ikke oppstår tap a. v reaks jonsgassprodukter.

Tømmemetoden ( tømming).

Den tredje metode er en reaktor tømme metode. Under vaske-syklusen blir reaktoren tømt, enten for reaksjonsprodukter eller for vaskevann.

Involverte hovedkomponenter.

RI - Reaktor.

Involverte ledninger.

Li - Luftledning fra ventilen V10 til utløpsven-tilen V13 i reaktoren Ri.

L3 - Luftledning fra luftmat.eledningen L27 til

forbindelsesledningen LII.

LII - Forbindelsesledning fra luftledningen L3

til reaktorledningen L13.

L13 - Reaktorledning fra forbindelsesledningen

til åpningen R8 i reaktoren RI.

L18 - Utløpsledning fra reaktoren RI. L27 - Luftmateledning.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisj on.

V3 - Ventil i luftledningen L3/åpen.

V4 - Ventil i vannledningen L4/lukket. V5 - Ventil i lufteledningen L5/lukket. V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket. V8 - Ventil i lufttrykkledningen L8/lukket. V10 - Ventil mellom luftledningene L4 og Ll/lukket for å tappe luft fra ledningen Li for å åpne ventilen V13.

V13 - Utløpsventil fra reaktoren Rl/åpen for å tømme reaktoren gjennom utløpsledningen L18 .

Kontrollventiler.

V12 - Kontrollventil i prøvetagingslinjen L17

forhindrer luft fra å slippe ut gjennom prøvetagingsledningen L17.

Trykkreguleringsventiler.

AR4 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L3.

Strømning

Luft

Ingen strømning i ledningen LI.

L27 gjennom AR4 gjennom L3 gjennom V3 gjennom LII gjennom L13 gjennom R8 til Ri.

Lut

Ri gjennom V13 gjennom L18.

Tid.

10 sekunder eller etter behov for å fullføre tømming av reaktoren.

Fyllemetoden ( fylling).

Den fjerde metode er reaktorfyllemetoden. Under vaskesyklu-sen blir reaktoren fylt med vaskevann.

Involvertehovedkomponenter.

RI - Reaktor.

Involverte ledninger.

LI - Luftledning fra ventilen V10 til utløpsven-tilen V13 i reaktoren RI.

L4 - Vannledning mellom vannkilden og åpningen

R7 i reaktoren Ri.

L5 - Lufteledning fra åpningen R6 i reaktoren

RI til atmosfæren.

L14 - Luftledning fra luftmateledningen L27 til

ventilen V10.

L27 - Luftmateledning.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisj on.

V3 - Ventil i luftledningen L3/lukket.

V4 - Ventil i vannledningen L4/åpen.

V5 - Ventil i luftledningen L5/åpen.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket. V8 - Ventil i lufttrykkledningen L8/lukket.

V10 - Ventil mellom luftledningen L14 og Ll/åpen. V13 - Utløpsventil i reaktoren Rl/lukket.

Kontrollventiler.

V12 - Kontrollventil i prøvetakingsledningen

L17 forhindrer luft fra å tre inn i prøve-kretsen.

Trykkreguleringsventiler.

ARI - Trykkreguleringsventil i luftledningen Li.

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14.

Strømning.

Luft.

Ri gjennom R6 gjennom V5 gjennom L5 til lufteledning til avløp.

Vann.

L4 gjennom V4 gjennom R7 til Ri.

Tid.

20 sekunder eller etter behov for tilstrekkelig å fylle reaktoren med vann.

Prøveoverføringsmetoden ( overføring).

Den sjette metode er prøveoverføringsmetoden. Prøven mottas fra prøvetagingskretsen.

Involverte hovedkomponenter.

RI - Reaktor.

Involverte ledninger.

LI - Luftledning fra ventilen V10 til utløps-ventilen V13 i reaktoren Ri.

L14 - Luftledning fra luftmateledningen L27 til

ventilen V10.

L17 - Prøvetakingsledning fra prøvekretsen til

åpningen R9 i reaktoren RI.

L27 - Luftmateledning.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisjon.

V3 - Ventil i luftledningen L3/lukket. V4 - Ventil i vannledningen L4/lukket. V5 - Ventil i lufteledningen L5/lukket. V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket. V8 - Ventil i lufttrykkledningen L8/lukket. V10 - Ventil mellom luftledningen L14 ogLl/åpen. V13 - Utløpsventil i reaktoren Rl/lukket.

Kontro11ventiler.

V12 - Prøvetagingsledningen L7 forhindrer prøve eller reaksjonsgass fra å gå tilbake gjennom ledningen L17.

Trykkreguleritrgsventiler.

Strømning

Luft

Lut.

SL2 gjennom V14 gjennom L17 gjennom V12 gjennom R9 til RI.

Syre.

AP2 gjennom L21 gjennom V15 gjennom L19 gjennom V14 gjennom SL2 gjennom L17 gjennom V12 gjennom R9 til RI.

Tid.

30 sekunder eller etter behov for å sikre fullstendig overføring av syre og prøve.

Reaksjonsmåte ( reaksjon).

Den syvende måte er reaksjonsmåten. Reaksjonen mellom syre og prøve skjer i reaktorkammeret. Det er to trinn 1 reaksjonsmetoden, reaksjon 1 og reaksjon 2. Reaksjon

2 er fortsettelsen av reaksjon 1 etter at trykket er lagt på reaksjonskammeret, og er identisk med reaksjon 1.

Involverte hovedkomponenter.

RI - Reaktor.

Involverte ledninger.

LI - Luftledning fra ventilen V10 til utløps-ventilen V13 i reaktoren Ri.

L14 - Luftledning fra luftmateledningen L27 til

ventilen V10.

L27 - Luftmateledning.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisj on.

V3 - Ventil i luftledningen L3/lukket. V4" - Ventil i vannledningen L4/lukket. V5 - Ventil i lufteledningen L5/lukket. V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket. V8 - Ventil i lufttrykkledningen L8/lukket. V10 - Ventil mellom luftledningen L14/ og lL/åpen. V13 - Utløpsventil i reaktoren Rl/lukket.

Kontrollventiler.

V12 - Prøvetakingsledningen L7 forhindrer prøve eller reaksjonsgass fra å gå tilbake gjennom ledningen L17.

Trykkreguleringsventiler.

ARI - Trykkreguleringsventil i ledningen LI. AR 3 -Trykkreguleringsventil i luftledningenL14.

Strømning.

Luft.

Tid.

Totaltid for reaksjonen er ca. 15 minutter. Den deles i to deler før eller etter at trykk

er lagt på.

Trykkmetoden ( trykk).

Den åttende metode er en trykkmetode. Elleve minutter etter at reaksjonen begynner, legges trykk på gjennom en nøyaktig regulator på reaksjonskammeret for å holde et konstant reaktorslutt-trykk.

Det ble besluttet å legge trykk på i 11 minutter i reaksjonen, fordi på dette tidspunkt: 1) var reaksjonen i det vesentlige ferdig og det var ikke forventet noen ytterligere trykkstigning; 2) det var 4 minutter reaksjonstid igjen, noe som tillater at luft som var tilsatt i trykktrinnet godt ble blandet med reaksjonsgassene for å gi en homogen reaksjonsgass-prøve ved slutten av reaksjonen.

Tiden for trykket kan endres etter behov som svar på individuelle reaktorsystemers karakteristika.

Trykktrinnet ble føyet til som svar på observasjoner under utviklingen av systemet. For å kunne foreta riktige sammen-ligninger blant prøver, er det nødvendig å ha et konstant gassslutt-trykk. Hvis dette ikke er tilfelle, vil søkerens erfaring fra forsøkene gjentas. I disse forsøk ble gassslutt-trykket i reaktoren tillatt å forbli ved et hvilket som helst trykk som eksisterte på grunn av frigjøring av karbondioksyd og hydrogensulfid fra reaksjonen. Trykket varierte i henhold til mengden natriumkarbonat og natrium-sulf id i lutprøven. Det ble observert at selv om en økning i natriumkarbonatkonsentrasjonen i luten forårsaket en økning i karbondioksydtoppen fra gasskromatografen, var forholdet ikke direkte proporsjonalt. Videre ble karbondioksyd-topparealet påvirket av mengden Na^S i luften,

noe som resulterte i feilaktige natriumkarbonatmålinger på grunn av endringer i natriumsulfidkonsentrasjonen i luten. Målingene for natriumsulfid i luten ble påvirket

på samme måte.

Etter at dette var realisert, ble det besluttet å justere trykket slik at det ville være det samme totale antall molgass i systemet for hver måling. Dette kan skje ved å opprettholde reaksjonsgassen i reaktoren ved et konstant trykk, når reaksjonen er ferdig. Tilsetningen av luft vil virke som fortynningsmiddel, og det totale antall molgass vil forbli fast blant et antall prøver. Det er funnet at det totale trykk av luft, karbondioksyd og hydrogensulfid under de betingelser som foreligger i reaktoren, ikke vil overskride 24 psi. Ved å tilsette ytterligere luft for å oppnå et trykk på 26 psi, er det mulig å oppnå gass-prøver som hver inneholder et konstant, totalt antall molgass. Luten har i det vesentlige intet karbondioksyd eller hydrogensulfid og påvirker ikke avlesningene for karbondioksyd eller hydrogensulfid som dannes ved reaksjonen. Topparealene for karbondioksyd og hydrogensulfid er således direkte proporsjonale med konsentrasjonen av natriumkarbonat henholdsvis natriumsulfid i luten. Videre vil natriumkarbo-natmålingene ikke påvirkes av natriumsulfidkonsentrasjonen i luften, heller ikke vil natriumsulfidmålingene påvirkes av natriumkarbonat-konsentrasjonen. Målingene av natriumkarbonat og natriumsulfid benyttes så til å kontrollere prosessen.

Involverte hovedkomponenter.

RI - Reaktor.

Involverte ledninger

LI - Luftledning mellom ventilen VlO og utløps-ventilen V13 til reaktoren Ri.

L8 - Reaktortrykkledningen mellom reaktortrykkledningen L10 og reaktorledningen L13.

L10 - Reaktortrykkledning mellom reaktortrykkledningen L8 og luftmateledningen L27.

LII - Forbindelsesledning mellom reaktortrykkledningen L8 og trykkmåleledningen L12.

L12 - Trykkmåleledning fra forbindelsesledningen LII til målebeskytteren Gl og lufttrykk-måleren G2.

L13 - Reaktorledning mellom reaktortrykkledningen

L8 og åpningen R8 i reaktoren Ri.

L14 - Luftledning mellom luftmateledningen L27

og ventilen V10.

L27 - Luftmateledning.

Involverte ventiler:.'

Driftsventiler/ posisjon.

V3 - Ventil i luftledningen L3/lukket. V4 - Ventil i vannledningen L4/lukket. V5 - Ventil i lufteledningen L5/lukket. V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket. V8 - Ventil i reaktortrykkledningen L8/åpen. V10 - Ventil mellom luftledningen L14 og Ll/åpen. V13 - Utløæpsventil i reaktoren Rl/lukket.

Kontrollventiler.

V12 - Kontrollventil i prøveledningen L17 forhindrer reaksjonsgasser fra å tre inn i prøve-kretsen gjennom prøveledningen.

Trykkreguleringsventiler.

ARI - Trykkreguleringsventil i luftledningen LI. AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14. AR5 - Trykkreguleringsventil med en nøyaktighet på + 0,02 psi i reaktortrykkledningen L10.

Strømning.

Luft.

L27 gjennom AR2 gjennom L14 gjennom V10 gjennom LI gjennom ARI til Ril for å holde V13 lukket. L27 gjennom AR5 gjennom L10 gjennom V8 gjennom L8 gjennom L13 gjennom R8 til Ri.

Reaksjonsgass- overføringsmetoden ( gass til G. C.).

Den niende metode er reaksjonsgassoverføringsmetoden. Reaksjonsgassen overføres til gasskromatografen, G.C. Dette krever nok tid til å tillate at en representativ prøve mottar i prøvesløyfen SLI i gasskromatografen.

Involverte hovedkomponenter.

RI - Reaktor.

Involverte ledninger.

LI - Luftledning mellom ventilen V10 og reaktor-utløpsventilen V13.

L2A - Ledning mellom reaksjonsgassledningen L6

og gasskromatografen.

L6 - Reaksjonsgasledning mellom reaktorledningen

L13 og gasskromatografledningen L2A.

L13 - Reaktorledning mellom åpningen R8 i reaktoren Ri og reaksjonsgassledningen L6.

L14 - Luftledningen mellom luftmateledningen

L27 og ventilen V10.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisj on.

V3 - Ventil i luftledningen L3/lukket.

V4 - Ventil i vannledningen L4/lukket.

V5 - Ventil i lufteledningen L5/lukket.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/åpen. V8 - Ventil i lufttrykkledningen L8/lukket.

Kontrollventiler.

Trykkreguleringsventiler.

Strømning.

Luft.

L27 gjennom SAR3 gjennom L14 gjennom V10 gjennom Li gjennom ARI til Ril for å holde V13 lukket.

Reaksjonsgass.

Ri gjennom R8 gjennom L13 gjennom V6 gjennom

L6 gjennom L2A til gasskromatograf.

Tid.

40 sekunder eller etter behov for å sikre at

kromatografen har mottat en representativ reaksjon s gas sprø ve .

Stopp overføringsmetoden ( stopp).

Den tiende metode er stopp-overføringsmetoden. Reaksjons-gassventilen V6 lukkes. Tid tillates til at trykket i gasskromatografen utjevnes.

Hovedbestanddelene.

RI - Reaktor

Involverte ledninger.

LI - Luftledningen mellom ventilen V10 og reaktor

utløpsventilen V13.

L14 - Luftledning mellom luftmateledningen L27

og ventilen V10.

L27 - Luftmateledning.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisjon.

V3 - Ventil i luftledningen L3/lukket.

V4 - Ventil i vannledningen L4/lukket.

V5 - Ventil i lufteledningen L5/lukket.

Kontrollventiler.

V12 - Kontrollventil i prøveledningen L17 forhindrer gass å tre inn i prøveledningen gjennom prøveledningen.

Trykkreguleringsventiler.

Strømning.

Luft.

Tid.

5 sekunder eller etter behov for at trykket utjevnes i gasskromatogragprøvekammeret.

Drivanordning for magnetstaven.

Væsken i reaksjonskammeret R12 omrøres ved hjelp av blande-staven R13 i reaktoren, og som hviler på tømmeventilen V13 i bunnen av reaktoren. Denne stav er magnetisk forbundet med og drevet av en drivanordning M2 i kammeret Ml.

Drivanordningen er vist i fig. 7 og 8. En kraftig hestesko-magnet M3 vender oppover mot staven R13. Hesteskomagne-ten M3 er montert på en roterende plate M4. En hvilken som helst type montasje kan benyttes. Den kan være festet til platen M4 ved hjelp av epoksy- eller en annen type adhesiv. Den er vist montert i en nøyaktig utsparing i

den øvre flate av platen M4.

Platen M4 hviler på en basis M5 . Både den roterende plate M4 og basisen M5 er vist med sirkulært tverrsnitt. Basen M5 har en øvre, flat horisontal, bærende overflater M6 rundt periferien. En sirkulær, utsparet del M7 ligger innenfor denne periferi. Den utsparede del M7 har også

en flat, horisontal overflate under overflaten M6 og en vertikal sidevegg som strekker seg fra overflaten til den bærende overflate M6. En sirkulær ytterligere utsparet del M8 befinner seg på delen M7. Denne overflate M8 er også flat, og under overflaten til delen M7. Delen M8

har også en vertikal sidevegg som strekker seg fra sin overflate til overflaten av delen M7. Periferien av basis M5, periferien til delen M7 og periferien til delen M8

er konsentriske.

Delen M8 er utstyrt med et nylon- og glasskulelager M9. Platen M4 har en sylindrisk aksel M10 som passer inn i

og roterer i lageret M9. En motordel Mil i platen M4 passer til og roterer i den utsparede del M7 i basis M5. Det er en klaring mellom motordelen Mil og overflaten av den utsparede del M7. Motordelen Mil er sirkulær og konsentrisk, både med den sylindriske aksel M10 og med den ytre sirku-lære periferi M12 av platen M5. Periferien M13 til motordelen Mil er avbrutt av jevnt fordelte, radiale spalter eller innhakk M14.

Luftledningen M15 strekker seg gjennom basis M5 under den utsparede del M8. To sekundærluftpassasjer M16 strekker seg fra luftledningen M15 i vinkel oppover mot overflaten av den utsparede del M7. Utløpene for sekundærluftpassasjenM16 er innrettet med de radiale spalter M14 for å tillate luft å støte mot sideveggene av de radiale spalter M14

og dreie platen M4. Utløpet av sekundærluftpassasjeneM16 er vist 180° fra hverandre og på motsatte sider av luftledningen M15. Utløpene kan være parallelle med en

tangent til periferien av den utsparede del Ml, eller vink-let mot periferien. Utløpene kan som vist være nær periferien for den utsparede del M7.

Luft fra luftledningen L7 passerer gjennom ledningen M15 og passasjene M16, og støter mot veggene av de radiale spalter M14 for å dreie palten M4. Unnslippende luft fra sekundærluftpassasjene M16 virker også som lager for platen M5 mellom overflaten M17 av platen M4 og den bærende overflate M6 av basisen M5. Luften unnslipper til slutt langs overflaten M6 og ut gjennom gapet mellom basis og platen som dreier seg.

Dreiningen av platen M4 medfører dreining av magneten M3. Dreining av magneten M3 medfører dreining av magnetrøreren R13 .

Drivanordningen for den magnetiske rørestav har følgende komponenter og driftsmåte:

Involverte hovedkomponenter.

Ml - Blandekammer med magnetisk rørestav.

M2 - Drivanordning for magnetisk rørestav.

Involverte ledninger.

L7 - Luftledning fra luftledningen L14 til kammeret Ml.

L14 - Luftledning fra luftmateledningen L27 til

luftledningen L7.

L27 - Luftmateledning.

Involverte ventiler.

Trykkreguleringsventiler.

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14. Reparasjonsventiler.

V7 - Reparasjonsventil i lufttrykkledningen L7.

Strømning.

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom V7 gjennom

L7 til Ml for å drive M2.

Det skal være klart at drivanordningen for den magnetiske rørestav også kan slås av og på, avhengig av hvorvidt reaktorkammeret er fylt eller tomt, ved å endre ventilen V7

til en solenoiddrevet av/på verdi, og å drive den på samme syklus som ventilen V10, som kontrollerer utløpsventilen V13 til reaktoren. Ventilene V7 og V10 kunne åpnes og lukkes sammen.

Gasskromatografsystemet.

I reaktoren omsettes grønnlut eller hvitlut med syre for

å danne karbondioksyd og hydrogensulfid-gasser. Konsentrasjonen av disse gasser måles i gasskromatografen. Kromatografen avgir et kontinuerlig, analogt signal, tilsvarende strømningshastigheten for gass gjennom kromatografens detektor. Ved å integrere dette signal for de riktige tidsintervaller, (tilsvarende tiden for opptreden av karbondioksyd og hydrogensulfid ved detektoren), blir konsentrasjonene av karbondioksyd og hydrogensulfid i reaksjonsgassen målt. Kalibrering av reaktor/gass kromatografsyste-met ved bruk av lut med kjent konsentrasjon, tillater at karbondioksyd- og hydrogensulfid-målingene direkte kan omdannes til en bestemmelse av natriumkarbonat- og natrium-sulf idinnholdet i den flytende prøve.

Analyseprosessen tar ca. 4 minutter, både for karbondioksyd og hydrogensulfid. Det kan være nødvendig å analysere kun på karbondioksyd i grønnluten- eller kaustisør hvitlut-prøver. Dette reduserer analysetiden for disse prøver til 1% minutt.

Gasskromatografen kan benyttes for suksessivt å analysere reaksjonsgasser fra et antall reaktorer. For en oppslemmings/kaustiseringslinje, bør tre lutprøver analyseres, resulterende i et trereaktor analysørsystem. Av denne grunn av ventilen VI en fireposisjonsventil med fire inn-løp fra reaktorer eller andre utvendige kilder, og et utløps til gasskromatografen. Den beveger seg gjennom de fire posisjoner, inntil den er ved den riktige posisjon for å motta reaksjonsgass fra den valgte reaktor. Det kreves ca. 4 sekunder å bevege seg fra en posisjon til den neste. Ytterligere 5 sekunder går med for elektronisk å kontrollere ventilens posisjon.

De indre detaljer av en gasskromatograf skal ikke gis her. Det er et standard stykke utstyr, og dens detaljer, andre enn at man lar den få tid til å gå gjennom prosedyren og resultatene av analysen er ikke viktige her. Det er et antall ventiler i gasskromatografen som tillater at prøve-sløyfen fylles, at gassprøven bæres til analysekolonnen,

og at prøvesløyfe og analysekolonne spyles og skylles. Diskusjonen vil ikke inkludere standard helium spyling

og tilbakespyling som inntrer i gasskromatografen selv fordi det er vanlige funksjoner for dette instrument.

Det skal kun påpekes at disse ventiler og denne drift foreligger i enhver gasskromatograf og kun gir et generelt overblikk over prosessen og apparaturen. De to prosedyrer som skal beskrives i detalj er de ytre prosedyrer.

Kromatografkretsen har få deler. Disse er:

Komponenter.

Hovedkomponenter.

GC - Gasskromatograf/to posisjoner: posisjon

en (beredskap) benyttes ved tre forskjellige metoder - metode IA (omløp); metode IB (gassoverføring); metode 1C (spyling) - posisjon to (analyse).

SLI - Prøvesløyfe for gasskromatografen.

Ledninger.

L2 - Ledning til gasskromatografen.

L2A - Ledning fra reaksjonsgassledningen

L6 til gasskromatografen GC.

L2B - Ledning fra kalibrerings gassledningen

L7 til gasskromatografledningen L2A.

L2C - Ledning fra lufttrykksledningen L10

til gasskromatografledningen L2B.

L6 - Reaksjonsgassledning fra reaktoren RI til

gasskromatografledningen L2A.

L7 - Kalibreringsgassledning fra kalibrerings-gasskilden til gasskromatografledningen L2B.

L10 - Lufttrykksledning fra luftmateledningen

L27 til gasskromatografledningen L2C.

L14 - Luftledning fra luftmateledningen L27 til

luftledningen L53.

L27 - Luftmateledning.

L53 - Luftledning fra luftledningen L14 til .ventilen VI for å drive ventilen.

Ventiler.

Driftsventiler.

VI - Ventil i gasskromatografledningen L2A.

Fire posisjoner for å bringe prøven til gasskromatografen: posisjon en (reaktor en); posisjon to (reaktor to); posisjon tre (reaktor tre); posisjon fire (reserve).

V2 - Ventil i høytrykks luftledningen L2C.

To posisjoner: åpen; lukket.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6. To posisjoner: åpen; lukket.

V7 - Ventil i kalibrerings gassledningen L7.

To posisjoner: åpen; lukket.

Trykkreguleringsventiler.

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14. AR5 - Trykkreguleringsventil i høytrykks luft-

ledningen L10.

I driftssekvensene tar gasskromatografen en gassprøve til prøvesløyfen SLI, analyserer denne, spyler prøven fra systemet og vasker systemet tilbake. Den venter så på tilfør-sel av en ny prøve.

Beredskapsmetoden/ beredskap.

Den første metode er en beredskapsmetode. Gasskromatograf-ene venter på en prøve fra reaktorkretsen.

Involverte hovedkomponenter.

GC - Gasskromatograf/posisjon en (beredskap).

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisj on.

VI - Ventil i gasskromatografledningen L2A/posisjon fire (lukket). Dette er et eksempel. Ventilen kan ha en hvilken som helst posisjon ved oppstarting. Dette avhenger av ventilposisjonen når systemet ble stengt av.

V2 - Ventil i høytrykks luftledningen L2C/lukket. V6 - Ventil i reaksjons gassledningen L6/lukket. V7 - Ventil i kalibrerings gassledningen L7/lukket.

Strømning.

Ingen strømning av reaksjonsgasser.

Reposisjoneringsmetoden ( reposisjonering).

Den andre metode er en reposisjoneringsmetode (reposisjonering). Ventilen VI reposisjoneres rundt sine fire posisjoner, inntil den er i linje med den riktige reaktor. Den beveger seg i samme retning, enten med eller mot klokken, og trenger fem sekunder på å bevege seg. Ytterligere 5 sekunder tillates for systemet til å kontrollere ventilens posisjon. Hvis lokaliseringen ikke er riktig, vil den bevege seg igjen og kontrolleres igjen. Dette vil fortsette inntil den befinner seg i riktig posisjon.

De andre ventiler og gasskromatografen forblir som de er.

Beredskapsmetode ( beredskap 2).

Den tredje metode er en ny beredskapsmetode (beredskap

2) der alle ventiler forblir i posisjon inntil reaktorkretsen er klar til å overføre en gassprøve.

Reaksjonsgassoverføringsmetoden ( gass til G. C.)

Den fjerde metode er en reaksjonsgass overføringsmetode. Gasskromatografen har indre véntiler, slik at reaksjonsgassen går gjennom prøvesløyfen og så til avlufting til avløp. Overføringstiden er lang nok til at man mottar en representativ prøve. Den opprinnelige gass som trer inn i prøvesløyfen Li, vil vanligvis ikke være representativ for massen av gass i reaktoren. Ledningene fra reaktoren til gasskromatografen er til å begynne med fylt med luft fra en tidligere luftspyling. Luften må spyles fra disse ledninger og prøvesløyfen, for å sikre at det oppnås en representativ prøve av reaksjonsgassen. Det krever en viss tid å oppnå en stabil prøve i prøvesløyfen. Som en konsekvens vil tiden variere, avhengig av de forskjellige faktorer som påvirker gassoverføring til prøvesløyfen. Disse faktorer kan inkluderer arrangement og dimensjoner for røranlegget mellom reaktoren og prøvesløyfen, prøve-spylebetingelsene, trykkbetingelser, gass-sammensetninger osv., som foreligger i reaktoren selv på tidspunktet for gassoverføringen. Tiden er vanligvis mellom 40 og 60 sekunder .

Involverte hovedkomponenter.

GC - Gasskromatograf/metode IA (gassoverføring). SLI- Prøvesløyfe for gasskromatografen.

Involverte ledninger.

L2A - Gasskromatograf ledning fra reaksjonsgassledningen L6 til prøvesløyfen SLI.

L6 - Reaksjonsgassledning fra reaktoren til

ledningen L2A.

L13 - Reaktorledning fra åpningen R8 i reaktoren RI til ledningen L6.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisj on.

VI - Ventil i gasskromatografledningen L2A/

posisjon en (reaktorkrets en).

V2 - Ventil i høytrykks luftledningen L2C/lukket. V6 - Ventil i reaksjonsgass ledningen L6/åpen. V7 - Ventil i kalibrerings gassledningen L7/lukket.

Strømning.

Reaksjonsgass.

RI gjennom R6 gjennom L13 gjennom V6 gjennom L6 gjennom L2A gjennom VI gjennom SLI til avløp.

Tid.

40 sekunder eller etter behov for å oppnå en

representativ prøve av reaksjonsgass i prøve-sløyfen. En tid på 40 sekunder er representativ. Tidslengden er den tid som er nødvendig for å oppnå en representativ prøve av reaksjonsgass i prøvesløyfen SLI.

Stopp prøvetagingsmetoden ( stopp).

Den femte metode er en stopp prøvetagingsmetode der reaksjonsgassen til gasskromatografen stanses og gasstrykket i prøvesløyfen tillates utjevning med atmosfærisk trykk.

Involverte hovedkomponenter.

GC - Gasskromatograf/metode IB (gassoverføring). SLI- Prøvesløyfe for gasskromatografen.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisj on.

VI - Ventil i gasskromatografledningen L2A/

posisjon en (reaktorkrets en).

V2 - Ventil i høytrykks luftledningen L2A/lukket. V6 - Ventil i reaksjonsgass ledningen L6/lukket. V7 - Ventil i kalibrerings gassledningen L7/lukket.

Strømning.

Ingen strømning.

Tid.

5 sekunder eller etter behov for likevekts betingelser i prøvesløyfen.

Analysemetode ( analysert).

Den sjette metode er en analysemetode der prøven analyseres i gasskromatografen. Det er ingen forandring i den ytre krets. Endringen er i det indre systemet i gasskromatografen. Den kobler fra posisjon to (gassoverføring), til posisjon tre (analyse).

Involverte hovedkomponenter.

GC - Gasskromatograf/posisjon to (analyse).

SLI- Prøvesløyfe for gasskromatografen.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisj on.

VI - Ventili gasskromatografledningen L2A/posisjon en (reaktorkrets en).

V2 - Ventil i høytrykks luftledning L2A/lukket. V6 - Ventil i reaksjons gassledning L6/lukket. V7 - Ventil i kalibrerings gassledning L7/lukket.

Strømning.

Helium gjennom prøvesløyfen bærer reaktorgass gjennom kolonnen, fordi detektoren og ut til utlufting.

Tid.

4 minutter avhengig av bevegelsestiden for karbondioksyd og hydrogensulfid gjennom kolonnen. Tiden kan være mer eller mindre enn 4 minutter, avhengig av kolonnens lengde, kolonnens paknings-karakteristika, helium strømningshastigheten osv. Tiden vil være 1% minutt hvis det kun analyseres karbondioksyd. Igjen kan tiden være mer eller mindre enn 1^ minutt på grunn av andre faktorer.

Prøvespylingsmetoden ( spyling).

Den syvende metode er en gass-spylemetode der høytrykks-luft benyttes for å spyle prøven fra prøvesløyfen og ledningene mellom prøvesløyfen og reaktoren.

Involverte hovedkomponenter.

GC - Gasskromatograf/metode 1C (spyling).

SLI - Prøvesløyfen for gasskromatograf.

Involverte ledninger.

L2 - Gasskromatograf ledningen fra høytrykk luftledningen L10 til prøvesløyfen SL. Inkulderer ledningene L2A, L2B og L2C.

L10 - Høytrykksledning mellom luftmateledningen

L27 og gasskromatografledningen L2.

L27 - Luftmateledning.

Involverte ventiler.

Driftsventiler/ posisjon.

VI - Ventil i gasskromatografledningen L2A/posisjon en (reaktorkrets en).

V2 - Ventil i høytrykks luftledningen L2C/åpen. V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket. V7 - Ventil i kalibrerings gassledningen L7/lukket.

Trykkreguleringsventiler.

AR5 - Trykkreguleringsventil i høytrykks luftledningen L10.

Strømning.

Luft.

L27 gjennom AR5 gjennom L10 gjennom V2 gjennom

L2 gjennom SLI til utluftning til avløp.

Tid.

1 minutt og 5 sekunder eller etter behov for tilstrekkelig å spyle ledninger og sløyfe.

I løpet av den tid lutprøven i reaktoren fullfører sin reaksjon, vil ventilen VI bevege seg til posisjonene to og tre, og gasskromatografen analyserer gassprøver fra den andre og tredje reaktor.

Datainnsamling og analyse.

Gasskromatograf utgangskretsen danner spennings "topper"

som tilsvarer opptredenen av hver gasskomponent i detektoren i gasskromatografen. Tidsintervallet (fra analysens start) i løpet av hvilken hver komponent (luft, karbondioksyd og hydrogensulfid) bruker på å passere gjennom detektoren, er et karakteristikum for hver komponentgass. Dette tidsintervall under hvilket hver komponent opptrer i detektoren, er meget reproduserbart, og kan lett fastslås for hver gass. Gasskromatograf utgangskretsen danner et kontinuerlig 0-1 volt analogt signal som er proporsjonalt med strømmen av gass gjennom detektoren. I løpet av tidsintervallet hver komponent passerer gjennom detektoren i, dannes en spenningstopp som respons på komponentens opptreden.

Fig. 9 er et diagram av en G.C. spenningsutgang i løpet av en gassanalyse, fra en typisk grønnlutprøve.

Hver komponent i gassprøven identifiseres, og tidsintervallet i løpet av hvilket den opptrer, noteres. Spenningstoppene for hver komponent observeres lett fra fig. Den integrerte spenning for hver komponent (som er lik arealet under hver topp), er proporsjonalt med mengden av komponenten i gass- prøven. Videre er karbondioksyd- og hydrogendisulfid inge-grerte spenninger, proporsjonale med natriumkarbonat- og natriumsulfid-konsentrasjonen i luten. De integrerte topp-arealer for C02.og r^S er derfor mål på en Na^O^- og Na2S, konsentrasjonene i prøven.

Dataoppsamlingskretsen muliggjør for karbonat/sulfid-analys-øren å omdanne spenningstoppene fra gasskromatografen til verdier som tilsvarer konsentrasjonene av Na2CC>3og Na2S

i luten. Datainnsamlingskretsen består av følgende hovedkomponenter :

GC - Gasskromatograf utgangskrets.

VCO - Spenning-frekvens-omdanner.

M - Miniregnemaskin.

En skjematisering av datainnsamlingskretsene er vist i

fig. 10. Den dertil hørende sammenkobling og komponentene som er nødvendige for å koble sammen hovedkomponentene er kjente og derfor ikke vist.

For å beregne konsentrasjonene av Na2CO^ og Na2S i lut-prøven, må C02~og H2S spenningstoppene ingegreres. Det er mange metoder som kan benyttes for å gjennomføre dette. Den foretrukne metode for toppintegrering er å benytte

en volt-frekvens omdanner, VCO, for å omdanne 0-1 spennings gasskromatograf-utgangssignalet til et 0-10 000 Hz frekvens-signal. Den kontinuerlige serie av elektroniske pulser som således dannes, benyttes som inngang i en digital mikro-regnemaskin. Tidsintervallene som tilsvarer opptredenen av C02~og H2S -toppene, programmeres til mikroregnemaskinens software. Under de diskrete tidsintervaller som tilsvarer toppen for hver komponent, teller mikroregne-maskinen det totale antall pulser som dannes av VCO for topp-perioden. Antallet pulser som således telles, er et mål på topparealet. Topparealmålingene som således oppnås for C02og H2S, er proporsjonale med konsentrasjonene av Na-jCO^, henholdsvis Na2S i lutprøven.

Mikroregnemaskinene tillater videre kalibrering av analy-søren for å oppnå en mulighet til å omdanne pulstellings-målingene til direkte bestemmelser av Na2C03og Na2S i luten. Pulstellingen er direkte proporsjonal med konsentrasjonen av et kjemikalium i luten. Ved å analysere forskjellige luter av kjent konsentrasjon og måling av pulstelling-ene som oppnås fra disse kjente luter, kan man lett fastslå de korrekte omdanningsfaktorer for omdanning av pulstellin-gene til konsentrasjonsmålingen. Disse omdanningsfaktorer lagres så i mikroregnemaskinens software. Omdanningsfaktor-ene anvendes på pulstellinger for alle etterfølgende lut-prøver for å gi direkte bestemmelse av Na2C03og Na2S i luten. Lutkonsentrasjonene kan gis som ferdigskrevne opp-lysninger, eller omdannes til analog-signaler for bruk som inngang til kontrollinnretninger. Metoder for å oppnå slike data er varierte og velkjente.

Reaktortemperatur- målingssystem.

Målingene av natriumkarbonat og natriumsulfid oppnådd ved hjelp av karbonat-sulfidanalysøren, er observert og påvirkes av temperaturen ved hvilken reaksjonen skjer. Reaksjonstemperaturen styres primært av temperaturen i analysørkamme-ret. Målingene som oppnås fra analysøren varierer i direkte forhold til temperaturen. Når temperaturen økes, økes de resulterende målinger av natriumkarbonat og natriumsulfid tilsvarende. Det må kompenseres for dette fenomen hvis nøyaktige målinger skal oppnås for alle prøver, på tross av temperaturvariasjoner.

Det er bestemt at den beste metode for å eliminere målings-feil på grunn av reaktortemperaturvariasjoner, er å anvende en korreksjonsfaktor på hver måling, basert på temperaturen under reaksjonen. For å bestemme den riktige faktor for hver måling, måles temperaturen ved slutten av hver reaksjon. De riktige korreksjonsfaktorer, beregnet på temperaturen, benyttes så automatisk for hver prøve, og anvendes på de ukorrigerte verdier på gasskromatografen. Denne strategi er funnet å være en effektiv metode for å eliminere feil forårsaket av variasjoner i reaksjonstemperaturen.

Det er funnet at for hver grad C avvik fra en referansetemperatur, øker eller synker det målte gasskromatografi-området for Na2CO 0,4%, mens den tilsvarende verdi for Na2S er 0,7%.

Korreksjonen for Na_C0_. er:

og for Na S er den:

CA = korrigert areal,

MA = G.C. målt areal,

To = referansetemperatur,

T = virkelig gasstemperatur fra reaktoren.

Hvis som et eksempel referansetemperaturen er 30°C, og den virkelige temperatur er 27°C, får man for Na9C0-. : og for Na2S Temperaturmålesystemet benytter en motstandstemperatur-detektor, RTD, målt inne i rommet, og et rele som lukker for å tillate detektoren prøves av analysørdata samlesys-temet. Releet lukker for å tillate prøving av detektoren umiddelbart etter fullføring av overføring av reaktorgasser til gasskromatograf prøvekammeret. Det forblir lukket i 20 sekunder eller etter behov for å oppnå en nøyaktig temperaturmåling. RTD-signalet omdannes til en temperaturmåling i datasamlematerialet.

En motstandstemperatur detektor har funnet å være den best egnede temperaturmåleinnretning. Detektorelementet viser en elektrisk motstand som varierer direkte med temperaturen. Denne motstand måles lett elektronisk, og omdannes lett

til en temperaturavlesning, fordi kalibreringen av disse

elementer er godt dokumentert. Andre innretninger, slik som termopar eller termistorer, som viser elektriske egenskaper som varierer som en funksjon av temperaturen, kan også benyttes til dette.

Konstruksjonsmaterialer.

Alle materialer er valgt for å sikre maksimal yteevne og motstandsevne overfor virkninger av varme, trykk og de korrosive egenskaper i lut- og gass-strømmer. Det er funnet at de følgende materialer er de beste for de nedenfor angitte spesifike anvendelser: Reaktor topp og bunn er konstruert av PVC (polyvinylklorid). Festingen på toppen av pumpen er PVC. Monteringsplaten

for alle solenoider osv. er PVC. Drivanordningen for den magnetiske rørestav er PVC.

Reaktorsylinder og syrepumpesylinder er av glass. Alle

rør som er i direkte kontakt med syre eller gasser er teflon, alle andre rør er nylon. Alle koblinger som er i direkte kontakt med syre eller gasser er nylon. Reaktorgass til gasskromatograf og luftesolenoidene er teflon. Alle kontrollventiler er av teflon. Prøvesløyfen er av nylon.

Syrepumpestemplet er teflonbelagt 316S.S., (rustfritt stål). Koblingene som kommer i direkte kontakt med gasser eller

de som spyles med luft eller vann, er 316 S.S. Alle koblinger, rør, ventiler, kolonner osv., i gasskromatografen er 216 S.S. Gassisolasjonsventilen montert på fronten av gasskromatografen er 316 S.S. Luft-, vann-, trykk-

og spyle-solenoider er 304 S.S.

Alle koblinger på luft-, og vann-ledninger som ligger på innløpssiden av solenoiden eller regulatorer er av messing. Alle regulatorer er av aluminium. Lut-syre-prøve ventilen er "Hastalloy C".

Drift.

I et totalt system, vil disse kretser arbeide sammen. Den nøyaktige drift vil avhenge av møllekonfigurasjonen. En typisk drift for en reaktorkrets er vist i den følgende tabell. I denne tabell er gitt driftsventilene, ventil-posisjonene med åpen (0), lukket (C) eller posisjon (1,

2), endring av posisjon (<*>), og tiden. For en analysør som benytter multippel reaktor-kretser, vil oppstartings-tiden for hver krets forskyves for ikke å regultere i over-lapping av gasskromatografdriften. Ellers vil logikk og sekvensering for hver krets generelt være identisk, selv om mindre modifikasjoner kan foretas i hver individuelle reaktorkrets som svar på forskjeller i lutestyrke eller andre karakteristika uten ugunstig å påvirke driften av det totale system.

Bruk.

Fig. 11, 12 og 13 er skjematiske diagrammer som viser bruk av apparaturen i kaustiseringssystemet. Kontrollsløyfen 1 i fig. 11 beskriver bruken av analysøren med henblikk på å kontrollere natriumkarbonat-konsentrasjonen i grønn-luten til oppslemmeren. I dette diagram strømmer grønnlut fra grønnlutklareren GLC gjennom møllelutledningen MLl og pumpes av grønnlutpumpen GLP til oppslemmeren S. Kalk tilsettes til grønnluten ved oppslemmeren S. Det er en ytterligere ledning i dette diagram. Det er ledningen L40 som bærer en porsjon av svakluten til møllelutledningen' MLl.

Ledningen L28/29 angir to ledninger, L29 som bærer lut

fra møllelutledningen MLl til reaktorsystemet RS1, og L28 som returnerer luten fra reaktorsystemet RS1 til møllelut-ledningen MLl. Hvert av reaktorsystemene, RS1, RS2 og RS3, inkluderer en filterkrets, en prøvekrets og en reaktorkrets. Disse kretser er vist i fig. 1-3. Ledningen L2 fører reaksjonsgass fra reaktorsystemet RS1 til gasskromatograf -analysøren GC/A, hvori gassanalyseres på karbondioksyd (fra natriumkarbonatet i luten), og hydrogensulfid (fra natriumsulfid) som beskrevet ovenfor. Analysøren som benytter karbondioksydanalyse, gir fra seg et signal gjennom kontroll-ledningen CLl til kontrollen som styrer ventilen V40 for å øke eller redusere mengden av svaklut som strøm-mer gjennom ledningen L40 til MLl for å opprettholde en konstant natriumkarbonatkonsentrasjon i grønnluten til oppslemmeren.

Hydrogensulfidanalysen har forskjellige anvendelser. Den er en indikasjon på reduksjonseffektiviteten i gjenvinnings kokeren. Natriumsulfid konsentrasjonen kan gis til gjen-vinningskoker-operatøren for å bekrefte at reduksjonseffektiviteten er god, eller for å tillate ham å foreta korrek-sjoner for å forbedre reduksjonseffektiviteten. Den er også en indikasjon på den potensielle effektivitet ved kaustiseringen. Når konsentrasjonen av natriumkarbonat eller natriumsulfid i grønnluten økes, reduseres effektiviteten ved kaustiseringen. Dette gir operatøren informasjo-ner om den kaustiseringsreaksjonen grønnluten vil under-kastes, og tillate kaustiseringsoperatøren å ta korrektive forholdsregler.

Den andre kontrollsløyfe i dette system er vist i fig.

12. Denne sløyfe kontrollerer balansen av grønnlut og kalk, og kontrollerer således hele oppslemmingen. En "klar" lutprøve tas fra kalsiumkarbonat-slamseparatoren ved enten oppslemmeren eller den første kaustisør. Denne klarlut filtreres så for å fjerne alt tilbakeværende kalsiumkarbonatslam. Natriumkarbonat- og natriumsulfid konsentrasjonen i den filtrerte lut, måles så i GC/A fra reaksjonsgassen fra det andre reaktorsystem, RS2.

Kontrollsløyfe-logikken vil inneholde et settpunkt for

den ønskede natriumkarbonat-konsentrasjonen i luten. Dette settpunkt for Na2C0^-konsentrasjonen vil, slik det vises ved mølle-erfåring, resultere i de beste kombinasjoner av høy omdanningseffektivitet for Na2C0^til NaOH, lav Na^ CO^ "dødvekt", og aksepterbare slamsedimenteringsegen-skaper. Sløyfen vil så kontrollere oppslemmerdriften via massestrømmen av natriumkarbonat til oppslemmeren for å opprettholde og kontrollere denne konsentrasjon av Na2C^

i luten som forlater oppslemmeren. Det er to måter for kontroll av natriumkarbonatkonsentrasjonen i oppslemmeren eller den første kaustisør. En er den vanlige metode med å kontrollere mengden kalk som tilsettes til oppslemmeren. Den andre og den metode som foreliggende oppfinnere anser

å være betydelig bedre, er vist i fig. 12. I denne metode,

blir mengden natriumkarbonat i grønnluten kontrollert ved hjelp av en sløyfe 1 som beskrives ovenfor. Mengden av denne grønnlut som tilsettes til oppslemmeren, kontrolleres av sløyfen 2. Mengden av natriumkarbonat og natriumsulfid i hvitluten, fra den første kaustisør eller oppslemmer, bestemmes ved hjelp av GC/A fra reaksjonsgassene fra RS2. Et signal, basert på natriumkarbonat, sendes gjennom kontroll-ledningen CL2 til kontrollen som driver ventilen V41 for å øke eller redusere mengden grønnlutstrøm gjennom MLl inn i oppslemmeren S.

Målingen av de kjemiske konsentrasjoner i hvitluten tas

fra ledningen mellom klarhvislut-lagringstanken og kokeren eller kokerne. Konsentrasjonene av natriumsulfid og natriumkarbonat i hvitluten, bestemmes direkte ved analyse med GC/A av reaksjonsgassene fra det tredje reaksjonssystem, RS3. Mengdene natriumhydroksyd i hvitluten må imidlertid bestemmes indirekte. Det er tre informasjonselementer som må kombineres for å gi natriumhydrokdys-konsentrasjonen i hvitluten:

1. Natriumkarbonat-konsentrasjon i hvitluten; 2. Natriumkarbonat-konsentrasjon i grønnluten; 3. Natriumhydroksyd-konsentrasjon i grønnluten.

Målingene 1 og 2 benyttes for å bestemme mengden karbonat

i grønnluten som, ved oppslemmings/kaustiseringen, er omdan-net til natriumhydroksyd i hvitluten. Forskjellen mellom mengden Na2CO-j som går inn i systemet med grønnluten og mengden Na^CO^som forlater det med hvitluten, er konsentrasjonen av NaOH som er fremstilt i hvitluten på grunn av kaustiseringen. Alle kjemiske konsentrasjoner uttrykkes natriumoksyd, Na20. Noe natriumhydroksyd går også inn i systemet med grønnluten. Dette natriumhydroksyd passerer uforandret gjennom systemet til hvitluten, og må regnes med. Denne NaOH-kilde i systemet er relativt stabil, en periodisk, f.eks. hver 8. time, bestemmelse av NaOH i grønn-luten, kan gjennomføres manuelt og føres inn i analysør-

software-materialet.

Bestemmelsen av NaOH i grønnluten kan gjennomføres direkte ved titrering av en grønnlutprøve. Den kan alternativt bestemmes indirekte ved titrering av NaOH i hvitluten. Mengden NaOH i hvitluten som ikke kan gjøres regnskap for ved mengden av NaOH som dannes ved rekaustisering, er den mengde NaOH som har gått inn med grønnluten. Det anbefales at NaOH-innholdet i grønnluten bestemmes ved den indirekte metode, som har den fordel at man reduserer feil på grunn av tidsforskjeller i prosessen. Mengden NaOH forbundet med grønnluten, lagres så i mikroprosessor-hukommelsen, inntil den oppdateres ved en ny titrering. Denne verdi benyttes for å oppdatere hver etterfølgende hvitlut natriumhydroksyd-bestemmelse.

Analysøren løser følgende ligning for hver etterfølgende prøve for å bestemme natriumhydroksyd-konsentrasjonen i hvitluten:

Karbonatanalysen oppdateres med hver prøve hvert 19. minutt. Bestemmelsen av natriumhydroksyd i grønnluten oppdateres ved manuell titrering av en grønn- eller hvitlutprøve,

hvis nødvendig, vanligvis hver 8. time. En oppdatert og fullstendig analyse av klaret hvitlut (bestemmelse av natriumhydroksyd, natriumsulfid og natriumkarbonat), sendes til kokeroperatøren eller kokerprosess-datamaskinen hvert 12. til 19. minutt.

System software materialet må også ta med i betraktning tidsforsinkelser ved oppslemming, kaustisering og klaring for korrekt å bestemme den gjeldende NaOH-konsentrasjonen i hvitluten. Denne vil bestemme mengden kjemikalier som tilsettes til kokeren for å regulere kokeprosessen.

Kaskade kontroll muligheter.

Ved mange anvendelser vil det være tilstrekkelig og ønskelig å benytte karbonat-sulfid analysør-målinger som primær-informasjon til prosesskontrollutstyret. Imidlertid kan det i enkelte anvendelser være fordelaktig å kontrollere prosessen direkte med en måleinnretning som gir en mere umiddelbar, men mindre nøyaktig (uttrykt som natriumkarbonat- konsentrasjonen) respons på prosessendringer.

Hvis disse innretninger benyttes, bør målingene fra karbonat-sulfid--analysøren benyttes som sett-punkt kontroll-signaler for primærkontrollene. Dette "kaskade" type kon-trollsystem vil sterkt forbedre nøyaktigheten for primær-kontrollmålings-innretningene, og forbedre prosesskontrol-len.

Flere måleinnretninger, slik som konduktivitetssonder, densitetsmålere osv., gir hurtige respons på prosessendringer. Imidlertid gir disse innretninger kun indirekte målinger av natriumkarbonatkonsentrasjonen, de gir i respons på konsentrasjonen av alle kjemikalier i prosess-strømmen. Forholdet mellom natriumkarbonat og totale kjemikalier

i prosess-strømmen vil variere med tiden, noe som resulterer i uriktig bestemmelse av natriumkarbonat-konsentrasjonen og mindre nøyaktig kontroll av prosessen enn det som kan oppnås hvis natriumkarbonat måles direkte. Imidlertid inntrer endringer som påvirker kalibreringen av disse innretninger ved måling av natriumkarbonat-konsentrasjonen langsomt, og i visshet langsommere enn den 15-20 minutters prøvetakingsperiode som skapes ved karbonat-sulfid-analysø-ren.

De direkte målinger av natriumkarbonat som dannes av karbonat-sulfid-analysøren, kan benyttes som en settepunkt kontroll informasjon til hver primærkontroll-innretning. Denne praksis vil ha den effekt at man justerer kalibreringen av primærinnretningen, (konduktivitetssonde, densitetsmåler osv.), hvert 15. til 20. minutt, slik at det er en nøyaktig Na^ CO^ indikator konsentrasjon på tross av de tidligere nevnte variasjoner i forholdet mellom Na2C0^og totale kjemikalier. En kaskade kontroll strategi av denne type vil ha fordelen av både en nøyaktig metode for å bestemme natriumkarbonat-konsentrasjonene i prosessen og muligheten til å svare øyeblikkelig på prosessendringer.

Dette er vist i fig. 14. Hovedpunktet er oppløsningstank-ken DT, grønnlutklareren GC, grønnlutpumpen GLP, oppslemmeren S og den første kaustisør Cl. Møllelutledningen MLl fører grønnlut fra oppløsningstanken DT til grønnlutklareren GLC, og møllelutledningen ML2 fører grønnlut fra grønnlut-klareren GLC til oppslemmeren S. Den prinsipielle bløtlut-ledning L42 fører bløtlut til ledningene L40 og L41.

Bløtluten i ledning L41 benyttes for å oppløse smeiten

i oppløsningstanken DT. Mengden bløtlut som går til oppløs-ningstanken DT gjennom ledningen L41 kontrolleres av ventilen V41. Mengden bløtlut bestemmes ved densiteten av grønnluten fra oppløsningstanken DT. Dette overvåkes i mølleledningen MLl ved densitetsmåleren DM1. Signalet fra densitetsmåleren DM1 går gjennom kontroll-ledningen CL1 til ventilkontrollen CN1. Ventilen V41 kontrolleres

av CN1 med et signal som går gjennom kontroll-ledningen CL2. Dette er en standard lokal kontroll-sløyfe, der en lokal, direkte måling benyttes for å overvåke prosess-betingelsene.

Fig. 14 viser også bruken av lokale betingelser for å overvåke og kontrollere mengden av bløtlut som trer inn i ML2 for å holde karbonatnivået i grønnluten. Imidlertid benyttes i dette øyeblikk gasskromatograf-analysøren for å bestemme settepunktene for denne lokale kontroll.

Ventilen V40 benyttes for å kontrollere strømmen av bløt-lut i ledningen 40, som er den mengde bløtlut som går inn i møllelutledningen ML2. Denne overvåkes lokalt av en densitetsmåler DM2 som sender et signal gjennom kontroll-ledningen CL3 til kontrollenheten CN2. CN2 driver kontroll- . ventilen V40 for å øke eller redusere strømmen av bløtlut for å holde densiteten i ML2 på et spesifisert nivå. Imidlertid er densiteten i luten ikke en direkte indikasjon på natriumkarbonatinnholdet i luten. En prøve av den densitetskontrollerte lut fra ML2 tas og analyseres på natriumkarbonat-konsentrasjonen av reaktorsystemet RS1,

og gasskromatograf-analysør enheten GC/A. Denne direkte bestemmelse av natriumkarbonat benyttes for å sende et settepunktsignal gjennom kontroll-ledningen CLS til CL2

for å justere densitetssettepunktet slik at densiteten nøyaktigere gjengir natriumkarbonat-konsentrasjonen i luten.

Claims

1. Fremgangsmåte for å bestemme karbonatinnholdet i en lut, karakterisert ved at den omfatter: å fjerne suspenderte faststoffer fra luten for å oppnå en filtrert lut, å anbringe den filtrerte lut i en prøvebeholder for som prøve å oppnå en spesifik mengde av den filtrerte lut, å benytte en målt mengde av syre for å fjerne og rense nevnte prøve fra nevnte prøvebeholder, og å over-føre prøven til et lukket reaksjonskammer, å tillate syre og prøve å reagere i reaksjonskammeret i et første tidsrom, å samle i reaksjonskammeret en første gass, oppnådd fra reaksjonen av syren og prøven, idet den første gass omfatter karbondioksyd, å tilveiebringe et konstant trykk i reaksjonskammeret ved fullføring av den første tidsperiode, ved å tilsette en andre gass til reaksjonskammeret, idet denne i det vesentlige er fri for karbondioksyd, å fortsette reaksjonen mellom syre og prøve i reaksjonskammeret i et andre tidsrom, og å fortsette å samle nevnte første gass fra reaksjonen i reaksjonskammeret, idet den første og andre gass omfatter en gassblanding, overføring av nevnte gassblanding i reaksjonskammeret til en gasskromatograf, analysere gassblandingen på karbondioksydinnholdet, og spyle gassblandingen fra gasskromatografen.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den videre omfatter å tillate en andre mengde av syren og forbli i prøvebeholderen etter overføring av prøven, for ytterligere å fjerne rester som kan forbli i prøvebeholderen.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at den videre omfatter å fjerne suspenderte faststoffer fra en ny tilmatning av luten for å utgjør en andre filtrert lut, å benytte den andre filtrerte lut for å fjerne nevnte andre mengde syre og nevnte rest fra prøvebeholderen, og som andre prøve å oppnå en målt mengde av nevnte andre filtrerte lut i prøvebeholderen.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den videre omfatter å fjerne suspenderte faststoffer fra en ny tilmatning av luten for å utgjør en andre filtrert lut, å anbringe den andre filtrerte lut i prøvebeholde-ren, for som andre prøve å oppnå en spesifik mengde av nevnte andre filtrerte lut, idet den andre prøvemengde er lik den første prøvemengde, å benytte en andre målt mengde syre, for å fjerne og rense den andre prøve fra prøvebehoderen og overføre den andre prøve til det lukkede reaksjonskammer, idet den andre syremengde er lik den første syremengde, å tillate den andre syremengde og den andre prøve å reagere i en andre reaksjon i reaksjonskammeret i et tredje tidsrom lik det første tidsrom, i reaksjonskammeret å samle en tredje gass, oppnådd fra den andre reaksjon, idet denne omfatter karbondioksyd, å tilveiebringe et konstant trykk i reaksjonskammeret ved slutten av det tredje tidsrom ved å tilsette en andre mengde av den andre gass, idet den andre gasstilsetning for hver prøve tilveiebringer en 2 molar mengde i gassen i reaksjonskammeret som er lik for alle prøver, og som er større enn det totale potensielle mol-antall gass som kan dannes ut fra reaksjonen mellom hver prøve og hver mengde av syre, å fortsette den andre reaksjon i reaksjonskammeret i et fjerde tidsrom, lik det andre tidsrom, og å fortsette i reaksjonskammeret og samle det tredje gass fra den andre reaksjonen, idet den andre og tredje gass utgjør en andre gassblanding, overføring av den andre gassblanding i reaksjonskammeret til gasskromatografen, analysering av den andre gassblanding på karbondioksydinnholdet, og å spyle den andre gassblanding fra gasskromatograf en .

5. Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at den videre omfatter å tillate en tredje mengde av syren å forbli i prøvebeholderen etter overføring av den første prøve, for ytterligere å fjerne rester som kan forbli i prøvebeholderen.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at den videre omfatter å benytte en andre filtrert lut for å fjerne den tredje mengde syre og resten fra prøvebeholderen.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den videre omfatter, før over-føringen av syre og prøve til reaksjonskammeret, idet reaksjonskammeret inneholder en gass inneholdende en mindre mengde karbondioksyd, og trykket i den inneholdte gass tillates å bli likt det atmosfæriske, akkurat før overføring av syre og prøve til reaksjonskammeret.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den videre omfatter å vaske reaksjonskammeret etter overføring av gassblanding til gasskromatografen.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den omfatter tilsetning av et anti-flokkulerendeuiihrddel til prøven.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 9, karakterisert ved at anti-flokkuleringsmidlet tilsettes til syren.

11. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den videre omfatter å konvertere karbondioksydgassmengdene til natriumkarbonatlut-konsentrasjoner.

12. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at luten er valgt blant masse mølle grønnlut, masse mølle oppslemmingslut, masse mølle kaustiseringslut og massemølle klaret hvitlut.

13. Fremgangsmåte ifølge krav 12, karakterisert ved at den videre omfatter å tillate en andre mengde av syren å forbli i prøvebeholderen for ytterligere å fjerne rester som kan forbli i denne.

14. Fremgangsmåte ifølge krav 13, karakterisert ved at den videre omfatter å fjerne suspenderte faststoffer fra en ny tilførsel av luten for å utgjøre en andre filtrert lut, å bruke denne for å fjerne den andre mengde syre og resten fra prøvebeholderen, å oppnå som andre prøve en målt mengde av den andre filtrerte lut i prøvebeholderen.

15. Fremgangsmåte ifølge krav 12, karakterisert ved at den videre omfatter å fjerne suspenderte faststoffer fra en ny tilfør-sel av lut for å utgjøre en andre filtrert lut, å anbringe denne i prøvebeholderen for som andre prøve å oppnå en spesifik mengde av den andre filtrerte lut, idet den andre prøvemengde er lik den første prøve- mengde, å benytte en andre målt mengde av syren for å fjerne og å rense den andre prøve fra prøvebeholderen, og å overføre den andre prøve til det lukkede reaksjonskammer, idet den andre syremengde er lik den første syremengde , å tillate den andre syremengde og den andre prøve å reagere i en andre reaksjon i reaksjonskammeret i et tredje tidsrom lik det første tidsrom, i reaksjonskammeret å samle en tredje gass oppnådd fra den andre reaksjonen, idet den tredje gass omfatter karbondioksyd, å tilveiebringe et konstant trykk i reaksjonskammeret etter at det tredje tidsrom er fullført ved tilsetning av en andre mengde av den andre gass, idet den andre gasstilsetning for hver prøve gir en total molmengde gass i reaksjonskammeret som er lik for alle prøver, og er større enn det totale, potensielle moltall i gassen som kan dannes fra reaksjonen av hver prøve og syren, å fortsette den andre reaksjon i reaksjonskammeret i et fjerde tidsrom lik det andre tidsrom, og å fortsette i reaksjonskammeret å samle den tredje gass fra den andre reaksj on, idet den andre og tredje gass utgjør en andre gassblanding, overføring av den andre gassblanding i reaksjonskammeret til en gasskromatograf, analysering av den andre gassblanding på karbondioksydinnholdet, og å spyle den andre gassblandingen fra gasskromatograf en .

16. Fremgangsmåte ifølge krav 15,. karakterisert ved at den videre omfatter å tilllate en tredje mengde av syren å forbli i prøvebeholderen etter overføring av den første prøve, for ytterligere å fjerne rester som kan forbli tilbake i prøvebeholderen.

17. Fremgangsmåte ifølge krav 16, karakterisert ved at den videre omfatter å benytte nevnte andre filtrerte lut for å fjerne den tredje mengde syre, og resten fra prøvebeholderen.

18. Fremgangsmåte ifølge krav 12, karakterisert ved at den videre omfatter før over-føringen av syre og prøve til reaksjonskammeret, idet reaksjonskammeret inneholder en gass som inneholder en mindre mengde karbondioksyd, og trykket i den inneholdte gass tillates å bli lik det atmosfæriske trykk akkurat før overføringen av syre og prøve til reaksjonskammeret.

19. Fremgangsmåte ifølge krav 12, karakterisert ved at den videre omfatter vasking av reaksjonskammeret etter overføringen av gassblandingen til gasskromatografen.

20. Fremgangsmåte ifølge krav 12, karakterisert ved at den videre omfatter tilsetting av et anti-flokkuleringsmiddel til prøven.

21. Fremgangsmåte ifølge krav 20, karakterisert ved at anti-flokkuleringsmidlet tilsettes til syren.

22. Fremgangsmåte ifølge krav 12, karak-t erisert ved at den videre omfatter å konvertere karbondioksydgass-mengden til natriumkarbonat-væskekonsentra-sjoner.

23. Fremgangsmåte ifølge krav 22, karakterisert ved at den videre omfatter å bestemme natriumkarbonat-konsentrasjonen i grønnluten og hvitluten, og å bestemme en del av natriumhydroksydkonsentra-sjonen i hvitluten ved å bestemme differansen mellom natriumkarbonat-konsentras j onen i grønnluten og natriumkarbonat-konsentras j onen i hvitluten.

24. Fremgangsmåte ifølge krav 12, karakterisert ved at væsken velges blant masse mølle oppslemmingslut og masse mølle kaustiseringslut, og videre omfatter å fjerne ■ suspenderte faststoffer fra luten ved sedimentering fulgt av filtrering.

25. Fremgangsmåte ifølge krav 24, karakterisert ved at den videre omfatter å tillate en andre mengde av syren å forbli i prøvebeholderen etter overfør-ing av den første prøve for ytterligere å fjerne tilstedeværende rest som kan forbli i prøvebeholderen.

26. Fremgangsmåte ifølge krav 25, karakterisert ved at den videre omfatter å fjerne suspenderte faststoffer fra en ny tilmatning av luten for å tildanne en andre filtrert lut, å benytte den andre filtrerte lut for å fjerne den andre mengde syre og resten fra prøvebeholderen, og å oppnå som andre prøve, en målt mengde av den andre filtrerte lut i prøvebeholderen.

27. Fremgangsmåte ifølge krav 24, karakterisert ved at den videre omfatter å fjerne suspenderte faststoffer fra en ny tilfør-sel av luten for å danne en andre filtrert lut, å anbringe den andre filtrerte lut i prøvebeholde-ren for som andre prøve å oppnå en spesifik mengde av den andre filtrerte lut, idet den andre mengde er lik den første mengde, å benytte en andre målt mengde av syren for å fjerne og rense den andre prøve fra prøvebeholderen og overføre prøven til det lukkede reaksjonskammer, idet den andre syremengde er lik den første syremengde, å tillate den andre syremengde og den andre prøve å reagere i en andre reaksjon i reaksjonskammeret i et tredje tidsrom lik det første tidsrom, å samle i reaksjonskammeret en tredje gass oppnådd fra den andre reaksjon, idet den tredje gass omfatter karbondioksyd, å tilveiebringe et konstant trykk i reaksjonskammeret ved slutten av det tredje tidsrom ved tilsetning av en andre mengde av den andre gass, idet den andre gass for hver prøve tilveiebringer en total molar mengde gass i reaksjonskammeret som er lik for alle prøver, og er større enn det totale potensielle antall molgass som kan dannes fra hver reaksjon av hver prøve og hver syremengde, å fortsette den andre reaksjon i reaksjonskammeret i det fjerde tidsrom lik det andre tidsrom, og å fortsette å samle i reaksjonskammeret den tredje gass fra den andre reaksjon, idet den andre og tredje gass utgjør en andre gassblanding, overføring av den andre gassblanding i reaksjonskammeret til kasskromatografen, analysere den andre gassblanding på karbondioksydinnholdet, og å spyle den andre gassblanding fra gasskromatograf en .

28. Fremgangsmåte ifølge krav 27, karakterisert ved at den videre omfatter å tillate en tredje mengde av syren å forbli i prøvebeholderen etter overføringen av den første prøve, for ytterligere å fjerne tilstedeværende rest som kan forbli i prøvebeholderen.

29. Fremgangsmåte ifølge krav 28, karakterisert ved at den videre omfatter å benytte den andre filtrerte lut for å fjerne den tredje mengde syre og resten fra prøvebeholderen.

30. Fremgangsmåte ifølge krav 24, karakterisert ved at den videre omfatter før overfør-ingen av syre og prøve til reaksjonskammeret, der reaksjonskammeret inneholder en gass inneholdende en mindre mengde karbondioksyd, og trykket i den inneholdte gass tillates å bli lik atmosfærisk trykk akkurat før overføringen av syren og prøven til reaksjonskammeret.

31. Fremgangsmåte ifølge krav 24, karakterisert ved at den videre omfatter å vaske reaksjonskammeret etter overføring av den første og andre gass til gasskromatografen.

32. Fremgangsmåte ifølge krav 24, karakterisert ved at den videre omfatter å vaske reaksjonskammeret etter overføring av gassblanding til gasskromatografen.

33. Fremgangsmåte ifølge krav 32, karakterisert ved at den omfatter tilsetning av et anti-flokkulerende middel til prøven.

34. Fremgangsmåte ifølge krav 24, karakterisert ved at anti-f.lokkuleringsmidlet tilsettes til syren.

35.F remgangsmåte ifølge krav 1 for bestemmelse av karbonat- og sulfid-innholdet i en lut, karakterisert ved at den videre omfatter at gassene fra reaksjonskammeret inneholdende karbondioksyd og hydrogensulfid, at den andre gass er i det vesentlige fri for karbondioksyd og hydrogensulfid, og analysering av gassblandingen på karbondioksyd-og hydrogensulfid-innholdet.

36. Fremgangsmåte ifølge krav 35, karakterisert ved at den videre omfatter å tillate en andre mengde av syren å forbli i prøvebeholderen for ytterligere å fjerne enhver rest som kan forbli i prøvebeholderen.

37. Fremgangsmåte ifølge krav 36, karakterisert ved at den videre omfatter å fjerne suspensderte faststoffer fra en ny tilmatning av luten for å utgjøre en andre filtrert lut, å benytte den andre filtrerte lut for å fjerne den andre mengde syre og rest fra prøvebeholderen, og som andre prøve å oppnå en målt mengde av nevnte andre filtrerte lut i prøvebeholderen.

38. Fremgangsmåte ifølge krav 35, karakterisert ved at den videre omfatter å fjerne suspenderte faststoffer fra en ny tilmatning av luten for å utgjøre en andre filtrert lut, å anbringe den andre filtrerte lut i prøvebeholde-ren for som andre prøve å oppnå en spesifik mengde av nevnte andre filtrerte lut, idet denne er lik den første prøve-mengde , å benytte en andre målt mengde av nevnte syre for å fjerne og rense nevnte andre prøve fra prøvebeholderen og å overføre den andre prøve til det lukkede reaksjonskammer, idet den andre syremengde er lik den første syremengde , å tillate den andre syremengde og den andre prøve å reagere i en andre reaksjon i reaksjonskammeret i et tredje tidsrom lik det første tidsrom, i reaksjonskammeret å oppsamle en tredje gass oppnådd fra den andre reaksjon i det denne tredje gass omfatter karbondioksyd og hydrogensulfid, å tilveiebringe et konstant trykk i reaksjonskammeret ved enden av det tredje tidsrom ved tilsetning av en andre mengde av den andre gass, idet den andre gasstilsetning for hver prøve tilveiebringer en total molar mengde gass i reaksjonskammeret som er lik for alle prøver, og er større enn det totale potensielle antall molgass som kan dannes fra reaksjonen av hver prøve og hver syremengde, å fortsette den andre reaksjon i reaksjonskammeret i et fjerde tidsrom lik det andre tidsrom, og å fortsette i reaksjonskammeret å samle den tredje gass fra den andre reaksj on, idet den andre og tredje gass omfatter en andre gassblanding, overføring av den andre gassblanding i reaksjonskammeret til gasskromatografen, analysering av den andre gassblanding på karbondioksyd- og hydrogensulfidinnholdet, og å spyle.den andre gassblanding fra gasskromatograf en .

39. Fremgangsmåte ifølge krav 38, karakterisert ved at den videre omfatter å tillate en tredje mengde av syren og forbli i prøvebeholderen etter overføring av den første prøve, for ytterligere å fjerne tilstedeværende rest som kan forbli i prøvebeholderen.

40. Fremgangsmåte ifølge krav 39, karakterisert ved at den videre omfatter å benytte den andre filtrerte lut for å fjerne den andre mengde syre og resten fra prøvebeholderen.

41. Fremgangsmåte ifølge krav 35, karak-t erisert ved at den videre omfatter før over-føringen av syre og prøve til reaksjonskammeret, idet reaksjonskammeret inneholder en gass som inneholder en mindre mengder karbondioksyd og hydrogensulfid, og trykket i den inneholdte gass tillates å bli lik atmosfærisk trykk akkurat før overføringen av syre og prøve til reaksjonskammeret.

42. Fremgangsmåte ifølge krav 35, karakterisert ved at den videre omfatter vasking av reaksjonskammeret etter overføring av gassblandingen til gasskromatografen.

43. Fremgangsmåte ifølge krav 35, karakterisert ved at den omfatter tilsetning av et anti-flokkulerende middel til prøven.

44. Fremgangsmåte ifølge krav 43, karakterisert ved at anti-flokkuleringsmidlet tilsettes til syren.

45. Fremgangsmåte ifølge krav 35, karakterisert ved at den videre omf atter.:.å\konvertere kaÉboadioksydgass-mengden til natriumkarbonat-væske-konsentrasjoner.

46. Fremgangsmåte ifølge krav 35, karakterisert ved at luten er valgt blant masse-mølle grønnlut og masse mølle klaret hvitlut.

47. Fremgangsmåte ifølge krav 46, karakterisert ved at den videre omfatter å tillate en andre mengde av syren å forbli i prøvebeholderen etter overføring av prøven for ytterligere å fjerne enhver rest som kan forbli tilbake i prøvebehol-deren .

48. Fremgangsmåte ifølge krav 47, karakterisert ved at den videre omfatter å fjerne suspenderte faststoffer fra en ny tilmatning av luten for å oppnå en andre filtrert lut, å benytte den andre filtrerte lut for å fjerne den andre mengde syre og resten fra prøvebeholderen, og å oppnå som andre prøve en målt mengde av den andre filtrerte lut i prøvebeholderen.

49. Fremgangsmåte ifølge krav 46, karakterisert ved at den videre omfatter å fjerne suspenderte faststoffer fra en ny tilmatning avluten for å utgjøre en andre filtrert lut, å anbringe den andre filtrerte lut i prøvebeholderen for som andre prøve å oppnå en spesifik mengde av den andre filtrerte lut, idet den andre prøvemengde er lik den første prøve-mengde , å benytte en andre målt mengde av syren for å fjerne og rense den andre prøve fra prøvebeholderen, og å overføre den andre prøve til det lukkede reaksjonskammer, idet den andre syremengde er lik den første syremengde, å tillate den andre syremengde og den andre prøve å reagere i en andre reaksjon i reaksjonskammeret i et tredje tidsrom lik det første tidsrom, å oppsamle i reaksjonskammeret en tredje gass oppnådd fra den andre reaksjon, idet denne omfatter karbondioksyd og hydrogensulfid, å tilveiebringe et konstant trykk i reaksjonskammeret ved slutten av det tredje tidsrom ved tilsetning av en andre mengde av den andre gass, idet den andre gasstilsetning for hver prøve tilveiebringer en total molar mengde gass i reaksjonskammeret som er lik for alle prøver, og er større enn det totale potensielle antall molgass som kan oppnås fra reaksjonen mellom hver prøve og hver syremengde, å fortsette nevnte reaksjon i reaksjonskammeret i et fjerde tidsrom lik det andre tidsrom, og å fortsette å samle i reaksjonskammeret den tredje gass fra den andre reaksj on, idet den andre og tredje gass omfatter en andre gassblanding, overføring av den andre gassblanding i reaksjonskammeret til gasskromatografen, analysering av den andre gassblanding på karbondioksyd- og hydrogensulfidinnholdet, og å spyle den andre gassblanding fra gasskromatograf en.

50. Fremgangsmåte ifølge krav 49, karakterisert ved at den videre omfatter å tillate en tredje mengde av syren og forbli i prøvebeholderen etter syreoverføringen av den første prøve, for ytterligere å fjerne enhver rest som kan forbli tilbake i prøvebeholderen.

51. Fremgangsmåte ifølge krav 50, karakterisert ved at den videre omfatter å benytte den andre filtrerte lut for å fjerne den tredje mengde syre og resten fra prøvebeholderen.

52. Fremgangsmåte ifølge krav 46, karakterisert ved at den videre omfatter før over-føringen av syre og prøve til reaksjonskammeret, reaksjonskammeret inneholder en gass inneholdende mindre mengder karbondioksyd og hydrogensulfid, og trykket i den inneholdte gass tillates å bli lik det atmosfæriske trykk akkurat før overføringen av syre og prøve til reaksjonskammeret.

53. Fremgangsmåte ifølge krav 46, karakterisert ved at den videre omfatter vasking av reaksjonskammeret etter overføring av gassblandingen til gasskromatografen.

54. Fremgangsmåte ifølge krav 46, karakterisert ved at den omfatter tilsetning av et anti-flokkulerende middel til prøven.

55. Fremgangsmåte ifølge krav 54, karakterisert ved at anti-flokkuleringsmidlet tilsettes til syren.

56. Fremgangsmåte ifølge krav 46, karakterisert ved at den videre omfatter å konvertere karbondioksydgass-mengden til natriumkarbonat-væske-konsentrasj oner.

57. Fremgangsmåte ifølge krav 35, karakterisert ved at luten velges blant masse mølle oppslemmingslut og masse mølle kaustiseringslut, idet den videre omfatter å fjerne suspenderte faststoffer fra luten ved sedimentering fulgt av filtrering.

58. Fremgangsmåte ifølge krav 57, karakterisert ved at den videre omfatter å tillate en andre mengde av syren å forbli i prøvebeholderen etter overføring av prøven for ytterligere å fjerne rester som kan forbli i prøvebeholderen.

59. Fremgangsmåte ifølge krav 58, karakterisert ved at den videre omfatter å fjerne suspenderte faststoffer fra en ny tilmatning av luten for å utgjøre en andre filtrert lut, å benytte den andre filtrerte lut for å fjerne den andre mengde syre og resten fra prøvebeholderen, og som andre prøve å oppnå en målt mengde av den andre filtrerte lut i prøvebeholderen.

60. Fremgangsmåte ifølge krav 57, karakterisert ved at den videre omfatter å fjerne suspenderte faststoffer fra en ny tilmatning av luten for å utgjøre en andre filtrert lut, å anbringe den andre filtrerte lut i prøvebeholde-ren for som andre prøve å oppnå en spesifik mengde av den andre filtrerte lut, idet denne prøvemengde er lik den første prøvemengde, å benytte en andre målt mengde syre for å fjerne og rense den andre prøve fra prøvebeholderen, og å overføre den andre prøve til reaksjonskammeret, idet den andre syremengde er lik den første syremengde, å tillate den andre syremengde og den andre prøve å reagere i en andre reaksjon i reaksjonskammeret i et tredje tidsrom lik det første tidsrom, å samle i reaksjonskammeret en tredje gass oppnådd fra den andre reaksjon, idet den tredje gass omfatter karbondioksyd og hydrogensulfid, å tilveiebringe et konstant trykk i reaksjonskammeret ved slutten av det tredje tidsrom ved tilsetning av en andre mengde av den andre gass, idet den andre gasstilsetning for hver prøve tilveiebringer en total molar mengde gass i reaksjonskammeret som er lik for alle prøver og er større enn det totale potensielle antall molgass som kan oppnås fra reaksjonen i hver prøve og hver mengde av nevnte syre, å fortsette den andre reaksjon i reaksjonskammeret i et fjerde tidsrom lik det andre tidsrom, og å fortsette å samle i reaksjonskammeret den tredje gass fra den andre reaksj on, idet den andre og tredje gass utgjør en andre gassblanding, overføring av den andre gassblanding i reaksjonskammeret til gasskromatografen, analysere den andre gassblanding på karbondioksyd-og hydrogensulfid-innholdet, og å spyle den andre gassblanding fra gasskromatograf en .

61. Fremgangsmåte ifølge krav 60, karakterisert ved at den videre omfatter å tillate en tredje mengde syre å forbli i prøve-beholderen etter overføring av den første prøve for ytterligere å fjerne enhver rest som kan være tilstede i prøve-beholderen .

62. Fremgangsmåte ifølge krav 61, karakterisert ved at den videre omfatter å anvende den andre filtrerte lut for å fjerne den tredje mengde syre og resten fra prøvebeholderen.

63. Fremgangsmåte ifølge krav 57, karakterisert ved at den ytterligere omfatter, at, før overføring av syre og prøve til reaksjonskammeret, reaksjonskammeret inneholder en gass inneholdende mindre mengder karbondioksyd og hydrogensulfid, og trykket i den inneholdte gass tillates å bli lik atmosfærisk trykk, akkurat før overføring av syren og prøven til reaksjonskammeret.

64. Fremgangsmåte ifølge krav 57, karakterisert ved at den videre omfatter vasking av reaksjonskammeret etter overføring av gassblandingen til gasskromatografen.

65. Fremgangsmåte ifølge krav 57, karakterisert ved at den omfatter tilsetning av et anti-flokkulerende middel til prøven.

66. Fremgangsmåte ifølge krav 65, karakterisert ved at anti-flokkuleringsmidlet tilsettes til syren.

67. Fremgangsmåte ifølge krav 57, karakterisert ved at den videre omfatter å konvertere karbondioksydgass-mengden til natriumkarbonat-væskeskon-sentrasjoner.

68. Apparatur for bestemmelse av karbonat- og sulfid-innholdet i en lut, karakterisert ved at den omfatter første anordninger for å fjerne suspenderte faststoffer fra luten, andre anordninger for å oppnå en målt prøvelut fra den første anordning, tredje anordninger for å tillate reaksjon mellom en syre og prøven, og å samle gasser fra reaksjonen, fjerde anordninger for oppsamling av en målt prøve syre og overføring av innholdet fra de andre og fjerde anordninger til de tredje anordninger, femte anordninger som forbinder de første og andre anordninger, sjette anordninger som forbinder de andre og fjerde anordninger, syvende anordninger for alternativt å forbinde de andre anordninger med enten de femte eller sjette anordninger, åttende anordninger for å forbinde de andre og tredje anordninger, niende anordninger for tilsetning av en gass til de tredje anordninger, en gasskromatograf for å analysere bestanddelene i gassene fra reaksjonen, tiende anordninger for å forbinde tredje anordninger og gasskromatografen.

69. Apparatur ifølge krav 68, karakterisert ved at den videre omfatter ellevte anordninger ellevte anordninger for utjevning & v dot indre trykk i de tredje anordninger til atmosfærisk trykk.

70. Apparatur ifølge krav 68, karakterisert ved at den videre omfatter ellevte anordninger for å forbinde de andre anordninger til et avløp, og de syvende anordninger forbinder de andre og ellevte anordninger når de forbinder de andre og femte anordninger og også forbinder de åttende og andre anordninger når de forbinder de sjette og andre anordninger.

71. Apparatur ifølge krav 68, karakterisert ved at den videre omfatter ellevete anordninger for å forbinde vaskevann med de tredje anordninger, og tolvte anordninger for tømming av de tredje anordninger .

72. Apparatur ifølge krav 68, karakterisert ved at den videre omfatter ellevete anordninger for å forbinde et anti-flokkuleringsmiddel til de fjerde anordninger.

73. Apparatur for bestemmelse av karbonat- og sulfid-innholdet i en lut, karakterisert ved at den omfatter første anordninger for å fjerne suspenderte faststoffer fra luten, andre anordninger for å oppnå en målt prøvelut fra de første anordninger, tredje anordninger for å tillate reaksjon mellom en syre og prøven, og oppsamling av gasser fra reaksjonen, fjerde anordninger for oppsamling av en målt prøve syre og overføring av innholdet av de andre og fjerde anordninger til den tredje anordning, femte anordninger som forbinder de første og andre anordninger, sjette anordninger for å forbinde de andre anordninger med avløpet, syvende anordninger som forbinder de andre og fjerde anordninger, åttende anordninger for å forbinde de andre og tredje anordinger, niende anordninger for alternativt å forbinde de andre anordninger med enten de femte eller syvende anordninger , idet de niende anordninger forbinder de andre og sjette anordninger når de forbinder de andre og femte anordninger, og også forbinde de åttende og andre anordninger når de forbinder syvende og andre anordninger, tidende anordninger for tilsetning av en gass til de tredje anordnigner, en gasskromatograf for analysering av bestanddelene i gassen fra reaksjonen, og ellevte anordninger for å forbinde de tredje anordninger og gasskromatografen.

74. Apparatur ifølge krav 73, karakterisert ved at den videre omfatter tolvte anordninger for å forbinde vaskevann med de tredje anordninger, og trettende anordninger for tapping av de tredje anordninger.

75. Apparatur ifølge krav 73, karakterisert ved at den videre omfatter tolvte anordninger for å forbinde et anti-flokkuleringsmiddel til de fjerde anordninger.

76. Apparatur ifølge krav 73, karakterisert ved at den videre omfatter tolvte anordninger for å bringe i likevekt det indre trykk i de tredje anordninger og atmosfærisk trykk.