NO843629L - Fremgangsmaate til fremstilling av nikotinfattig tobakk ved hoeytrykksekstraksjon - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av nikotinfattig tobakk ved høytrykksekstraksjon av nikotinen ved hjelp av et komprimert gassformig løsnings-middel, såvel som eventuell efterfølgende forbedring av tobakkens fyllevne.

Ved hjelp av forskjellige gassformige løsningsmidler under høytrykk kan nikotin i betydelig grad fjernes fra tobakken.

De anvendte trykk kan være så høye at løsningsmidlene befinner seg i flytende tilstand eller over sitt kritiske punkt. Som egnede gassformige løsningsmidler nevnes i DE-OS 2 043 537 eksempelvis CC^, ^ og Ar. En ulempe ved denne fremgangsmåten er at ved siden av nikotin også andre, f.eks. aromadannende, innholdsstoffer delvis kan medekstraheres. Denne ulempen kan unngås ved en i DE-OS 2 142 205 angitt fremgangsmåte, hvor man før avnikotinisering ekstraherer aromastoffene separat,

og tilsetter dem igjen etter nikotinekstraksjonen. Denne fremgangsmåten er forholdsvis omstendelig, og det kan ikke utelukkes at de delvis kompliserte og ømfintlige aromastoffene påvirkes uheldig ved en slik manipulering.

En videre mulighet til å redusere nikotininnholdet i tobakk-varer består i at tobakkens fyllevne bedres, dvs. dens spesifikke volum (cm 3/g) økes. I denne hensikt impregneres tobakken under trykk med flytende eller overkritiske gasser, deretter løses den opp og utsettes for en etterfølgende varmebehandling. Som egnede impregneringsgasser nevnes i DE-OS

2 903 300 N2eller Ar, i US-PS 4,258,729 flytende C02.

Denne fremgangsmåten til oppsvulming av tobakken fører imidlertid bare til en omtrentlig fordobling av det spesifikke volumet, dvs. av fyllevnen. Nikotininnholdet i tobakk-varer forbehandlet på denne måten kan derfor bare reduseres til ca. 50%.

Til grunn for foreliggende oppfinnelse ligger ønsket om å finne en fremgangsmåte til fremstilling av nikotinfattig tobakk ved høytrykksekstraksjon, som tillater envidtgående, isolert fjerning av nikotinen, uten at andre innholdsstoffer,

spesielt aromakomponenter, løses ut. I en videreføring skal oppfinnelsen gjøre det mulig å øke tobakkens fyllevne

ved trykksenking og varmebehandling umiddelbart etter nikotinekstraksjonen, derved nedsettes det spesifikke nikotininnholdet ytterligere.

Ved foreliggende oppfinnelse tilveiebringes en fremgangsmåte til fremstilling av nikotinf attig tobakk ved høytrykksekstraks jon av nikotin ved hjelp av et komprimert, gassformig løsningsmiddel som er kjenne-tegnet ved at det sam løsningsmiddel anvendes en blanding av nitrogen og karbondioksyd med fra 50 til80% nitrogen og at ekstraksjonen finner sted ved trykk fra 250 til 600 bar og temperaturer over 50° C.

Fordelaktige utførelsesformer av oppfinnelsen er angitt i under-

kravene.

Oppfinnelsen bygger i hovedsaken på det faktum at bestemte-blandingsforhold av nitrogen og karbondioksyd har evne til å løse nikotin tilnærmet selektivt. Nitrogen alene har ingen eller liten løsningsevne, i alle fall i trykkområdet under 500 bar. Overfor alle andre innholdsstofféf i tobakken forholder nitrogen-karbondioksydblandingen seg som ren nitrogen, og utgjør altså

et ytterst dårlig løsningsmiddel. Blandingen av nitrogen og karbondioksyd utmerker seg fordelaktig i forhold til ren karbondioksyd. Nikotin løses riktignok i karbondioksyd allerede ved lave trykk, men tallrike andre innholdsstoffer i tobakken, som voks og aromastoff, løses også ut.

En spesiell fordel ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er

at trykk og sammensetning av nitrogen-karbondioksydblandingen kan velges slik at en oppløsing og termisk etterbehandling av tobakken kan følge umiddelbart etter den selektive ekstraksjon av nikotinen, ved et trykk som er optimalt for denne fremgangsmåten til økning av tobakkens fyllevne. Etter den selektive nikotinekstraksjonen er ytterligere trykk-forandring ikke nødvendig, snarere kan med utgangspunkt i det foreliggende trykk, den kjente oppsvellingsprosedyren gjennom-føres umiddelbart. Dette gir en økonomisk gunstig total-prosess.

Valget av det optimale trykk for fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen avgjøres i første rekke av tobakkens fuktighets-innhold og av løsningsmiddelet. Som regel kreves arbeids-temperaturer over 50°C, men i spesialtilfeller kan også temperaturer ned til 40°C være tilstrekkelige.

Utskillelsen av det ekstraherte nikotin kan finne sted ved trykk- og/eller temperaturendring hos løsningsmiddelet. Fortrinnsvis kan utskillelsen av nikotinen foregå ved at

en ekstrakomponent tilsettes løsningsmiddelet, eller ved forandring av løsningsmiddelets sammensetning ved tilsats av nitrogen og/eller karbondioksyd.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen gjennomføres med en løsningsmiddelgjennomgang på minst 5 kg løsningsmiddel pr kilo råstoff, fortrinnsvis med gjennomgang av 15-25 kg løsningsmiddel pr kilo råstoff. Dette gir en reduksjon i nikotininnholdet i råstoffet på fra 80 til over 90%. En ytterligere reduksjon av nikotininnholdet kan oppnås dersom råstoffet umiddelbart etter ekstraksjonen løses fra ekstraksjonstrykket, og deretter underkastes en varmebehandling. En kortvarig temperaturøkning til minst 100°C, fortrinnsvis til 150-350°C, er tilstrekkelig. Ved rask utgassing av de gasskomponenter som er løst i råstoffet oppnås en økning i det spesifikke volum på minst 20%, vanligvis på . 40-70%. Oppfinnelsen forklares nærmere med referanse til tegningene.

De viser:

Fig. 1 trykket for maksimal nikotinløselighet

som funksjon av løsningsmiddelsammen-setningen; Fig. 2 nikotinløselighet som funksjon av trykk for ren karbondioksyd, ren nitrogen og en blanding av 75% nitrogen og 25% karbondioksyd ;

Fig. 3 viser det relative ekstraksjonsutbyttet

og den relative maksimale nikotinkonsentrasjon som funksjon av løsnings-middelsammensetningen; Fig. 4 viser en oversiktskisse over prosessen ifølge oppfinnelsen. Fig. 1 viser det optimale trykk, P mi bar, for nikotinekstraksjonen med tørr karbondioksyd som funksjon av sammensetningen av nitrogen-karbondioksydblandingen. I noen tilfeller oppgis trykket for maksimal nikotinløselighet, dette gjelder ved en temperatur på 50°C. Fig. 2 viser nikotin-løseligheten som funksjon av trykket ved 50°C for de forskjellige løsningsmidlene. Kurve 1 angir løseligheten for karbondioksyd, kurve 2 for nitrogen og kurve 3 for en blanding ifølge oppfinnelsen bestående av 75% nitrogen og 25% karbondioksyd. Som fremstillingen viser er rent nitrogen praktisk talt ubrukbart som løsningsmiddel, men rent karbondioksyd viser seg å være et fremragende løsningsmiddel allerede ved lave trykk. Rent karbondioksyd ekstraherer imidlertid ved siden av nikotin også andre innholdsstoffer. Dette er ikke tilfelle med en løsningsmiddelblanding bestående av 75% nitrogen og 25% karbondioksyd, ifølge oppfinnelsen. Riktignok er den totale løseligheten lavere enn for rent karbondioksyd, og høyere ekstraksjonstrykk må anvendes, til gjengjeld er en praktisk talt selektiv ekstraksjon av nikotinen mulig. De høye trykkene som trengs kan videre umiddelbart utnyttes til en økning av råstoffets fyllevne.

For sammenhengen mellom optimalt trykk og sammensetningen av løsningsmiddelet gjelder følgende formel tilnærmet ved 50°C:

hvor pQ = (150 - 50) bar og pg T = (400 - 50) bar. De nøyaktigere verdier avhenger av fuktigheten i råstoffet og i

løsningsmiddelet, såvel som hvilken forbehandling tobakken er underkastet.

Fig. 3 viser det relative ekstraksjonsutbyttet og den relative maksimale nikotinkonsentrasjon som funksjon av løsningsmiddelsammensetningen ved 50°C. Kurve 4 angir det relative ekstraksjonsutbyttet, E(N2/C02)/E(C02). Her er E(CC>2) det totale ekstraks jonsutbyttet ved gjennomgang av 10 kg karbondioksyd pr kg råstoff. E(N2/C02) er utbyttet ved gjennomgang av 10 kg nitrogen-karbondioksydblanding ved det for den aktuelle sammensetning optimale trykk.

Kurve 5 angir den relative nikotinmetningskonsentrasjon cN(N2/C02)/c^(C02), som funksjon av løsningsmiddelsammen-setningen ved 50°C. Mens ekstraksjonsutbyttet faller raskt og kontinuerlig med økende nitrogeninnhold i løsningsmiddel-blandingen, ligger nitrogenløseligheten selv ved et nitrogeninnhold på 75% enda på vel 40% av verdien for rent karbondioksyd, selv om nitrogen ved 450 bar praktisk talt ikke har noen nitrogenløselighet og ved 520 bar ikke viser noen målbar verdi. Fordelen ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, frem-går tydelig av figurene. Sammensetningen av løsningsmiddel-blandingen av nitrogen og karbondioksyd påvirker i sterk grad ekstraksjonsprosessens selektivitet til fordel for nikotinen, og forskyver det optimale trykk for ekstraksjonen av nikotin til verdier som gjør den etterfølgende forbedring av fyllevnen ved varmebehandling mer effektiv.

Fig. 4 viser et gjennomføringseksempel for fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ved hjelp av en prinsippskisse. Utgangs-materialet for nikotinekstraksjonen var pipetobakk av vanlig handelskvalitet.

Analysedata:

Tobakken ble fuktet til ca. 25% av TS, og i en eksikator gjennom-strømmet av løsningsmiddel som tas fra lagertank 6. Løsnings- middelet komprimeres til ønsket trykk i kompressor 4, og den ønskede temperaturøkning foretas i varmeren 5. Utskillelsen bevirkes ved fraspenning (ventil 3), ekstraktet tas fra utskilleren 2. Ekstraksjons- og utskillings-betingelsen er angitt i tabell 1, ekstraksjonsresultatet i tabell 2.

Ved tilsvarende nikotinreduksjon fant man en betydelig forskjell i den kvalitative og sensoriske bedømmelse av råstoffet etter ekstraks.jonen: Tobakken som. var behandlet med CO? var vesentlig tørrere (TS 92%) og tilnærmet aromaløs. Derimot viste tobakken behandlet med N„/CO seg å ha et tilnærmet uforandret aromainnhold, heller ikke fuktighetsinnholdet var vesentlig forringet. For begge forsøk var den behandlede tobakk noe oppsvulmet. Tydelig blir imidlertid økningen i det spesifikke volum først ved den termiske etterbehandling som følger ekstraksjonen.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av nikotinfattig tobakk ved høytrykksekstraksjon av nikotin ved hjelp av et komprimert gassformig lø sningsmiddel, karakterisert ved at det som lø sningsmiddel anvendes en blanding av nitrogen og karbondioksyd med fra 50 til 80% nitrogen og at ekstraksjonen finner sted ved trykk fra 250 til 600 bar og temperaturer over 50°C.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1 , karakterisert ved at nitrogeninnholdet i løsningsmiddelet er fra 70 til 80% og at ekstraksjonen utfø res ved trykk fra 300 til 600 bar.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at nikotinen utskilles fra løsningsmiddelet ved forandring av sammensetningen av løsningsmiddelet etter at det har forlatt ekstraksjonsbeholderen.

4. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 -til- 3-> karakterisert ved at tobakken etter ekstraksjon av nikotinen avspennes og underkastes varmebehandling ved temperaturer mellom 100 og 300°C.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved den avsluttende varmebehandlingen finner sted ved temperaturer mellom 150 og 300°C.