JPH05219889A - 原コーヒーの脱カフェイン方法 - Google Patents
原コーヒーの脱カフェイン方法Info
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- JPH05219889A JPH05219889A JP3012889A JP1288991A JPH05219889A JP H05219889 A JPH05219889 A JP H05219889A JP 3012889 A JP3012889 A JP 3012889A JP 1288991 A JP1288991 A JP 1288991A JP H05219889 A JPH05219889 A JP H05219889A
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- pressure
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D473/00—Heterocyclic compounds containing purine ring systems
- C07D473/02—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6
- C07D473/04—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms
- C07D473/06—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms with radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 1 or 3
- C07D473/12—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms with radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 1 or 3 with methyl radicals in positions 1, 3, and 7, e.g. caffeine
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
- A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
- A23F5/20—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
- A23F5/208—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof by extraction of the beans with water, aqueous solutions without organic or inorganic solvents, or aqueous coffee extract
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
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- Polymers & Plastics (AREA)
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- Tea And Coffee (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】
〔目的〕 高い脱カフェイン率を保証し、原コーヒーの
別の物質の変質を回避し、カフェインの回収を単純で、
運転確実で且つ経済的に行なう。 〔構成〕 場合によっては２０〜４０重量％の含水量に
湿化された原コーヒー豆を、まず二酸化炭素で飽和され
た液状溶剤好ましくは水で２０〜１１０℃の温度および
３０〜３００バールの圧力において抽出し、圧力雰囲気
を１〜１０バールの圧力まで膨張した後、液状溶剤によ
って洗浄する。カフェインを含む原コーヒー含有物を有
する液体相を、後置接続された装置において、過臨界の
二酸化炭素による処置によって脱カフェイン処理し、新
たにＣＯ2 で飽和する。カフェインを過臨界ＣＯ2 相か
ら水で洗浄し、純粋な結晶の形で回収する。
別の物質の変質を回避し、カフェインの回収を単純で、
運転確実で且つ経済的に行なう。 〔構成〕 場合によっては２０〜４０重量％の含水量に
湿化された原コーヒー豆を、まず二酸化炭素で飽和され
た液状溶剤好ましくは水で２０〜１１０℃の温度および
３０〜３００バールの圧力において抽出し、圧力雰囲気
を１〜１０バールの圧力まで膨張した後、液状溶剤によ
って洗浄する。カフェインを含む原コーヒー含有物を有
する液体相を、後置接続された装置において、過臨界の
二酸化炭素による処置によって脱カフェイン処理し、新
たにＣＯ2 で飽和する。カフェインを過臨界ＣＯ2 相か
ら水で洗浄し、純粋な結晶の形で回収する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、原コーヒーからカフェ
インを、二酸化炭素で飽和あるいは過飽和された溶剤
（１バールの圧力および２０℃の温度で液状）によって
２０〜１１０℃の温度および３０〜３００バールの圧力
において、規格に応じた少カフェインあるいは無カフェ
インの原コーヒーが得られるまで分離するような原コー
ヒーの脱カフェイン方法に関する。他方では本発明に基
づく方法において副産物として、製薬工業および飲料工
業に利用できる純結晶カフェインを回収する。
インを、二酸化炭素で飽和あるいは過飽和された溶剤
（１バールの圧力および２０℃の温度で液状）によって
２０〜１１０℃の温度および３０〜３００バールの圧力
において、規格に応じた少カフェインあるいは無カフェ
インの原コーヒーが得られるまで分離するような原コー
ヒーの脱カフェイン方法に関する。他方では本発明に基
づく方法において副産物として、製薬工業および飲料工
業に利用できる純結晶カフェインを回収する。
【０００２】
【従来の技術】豆コーヒーはしばしばカフェインを含有
していることにより多くの人々に嫌われている。従って
原コーヒーからカフェインを抽出し、同時にばい焼の際
の芳香の形成にとって必要な別の原コーヒー含有物が除
去されないようにする方法が沢山開発されている。ばい
焼コーヒーを脱カフェインする際に芳香損失が避けられ
ないので、カフェインは原コーヒーから抽出される。
していることにより多くの人々に嫌われている。従って
原コーヒーからカフェインを抽出し、同時にばい焼の際
の芳香の形成にとって必要な別の原コーヒー含有物が除
去されないようにする方法が沢山開発されている。ばい
焼コーヒーを脱カフェインする際に芳香損失が避けられ
ないので、カフェインは原コーヒーから抽出される。
【０００３】実際に利用されている脱カフェイン方法に
おいて、原コーヒーを前処理した後で、例えば水蒸気に
より高温度でコーヒー豆を開かせることによって、溶剤
例えば塩化メチルあるいは合成酢によりコーヒー豆のエ
キスが抽出され、溶剤が原コーヒーから蒸発によって除
去され、その後で湿った原コーヒーは乾燥される。この
公知の方法の場合、原コーヒーに溶剤残留物が残ること
および原コーヒーが変質することは避けられない。
おいて、原コーヒーを前処理した後で、例えば水蒸気に
より高温度でコーヒー豆を開かせることによって、溶剤
例えば塩化メチルあるいは合成酢によりコーヒー豆のエ
キスが抽出され、溶剤が原コーヒーから蒸発によって除
去され、その後で湿った原コーヒーは乾燥される。この
公知の方法の場合、原コーヒーに溶剤残留物が残ること
および原コーヒーが変質することは避けられない。
【０００４】脱カフェイン済みの原コーヒーから除去す
る必要がない溶剤を利用する方法も提案されている。こ
の方法は特に、水、過臨界二酸化炭素、液状二酸化炭素
あるいはコーヒーから出る高い有機脂肪酸（コーヒー
油）を溶剤として利用するという実用的な価値を有して
いる。この方法の場合、十分に脱カフェインを行うため
に、長い抽出時間が必要である。これは、カフェインを
溶剤によって吸収するためにカフェインをコーヒー豆の
表面ではじめて拡散しなければならないことに原因して
いる。この過程はコーヒー豆におけるカフェイン濃度が
低下するに従ってますます遅くなる。この公知の多くの
方法の場合、溶剤は抽出中に循環され、これによって高
価な設備および大きなエネルギが必要である。
る必要がない溶剤を利用する方法も提案されている。こ
の方法は特に、水、過臨界二酸化炭素、液状二酸化炭素
あるいはコーヒーから出る高い有機脂肪酸（コーヒー
油）を溶剤として利用するという実用的な価値を有して
いる。この方法の場合、十分に脱カフェインを行うため
に、長い抽出時間が必要である。これは、カフェインを
溶剤によって吸収するためにカフェインをコーヒー豆の
表面ではじめて拡散しなければならないことに原因して
いる。この過程はコーヒー豆におけるカフェイン濃度が
低下するに従ってますます遅くなる。この公知の多くの
方法の場合、溶剤は抽出中に循環され、これによって高
価な設備および大きなエネルギが必要である。
【０００５】ドイツ連邦共和国特許出願公開第３７１３
９５３Ａ１号公報において、上述の欠点を十分に解消し
た原コーヒーの脱カフェイン方法が知られている。その
場合、３５〜５０重量％の高い含水量に湿化された原コ
ーヒーが、数分から数時間に亘って２０〜８０℃の温度
で７５〜３００バールのガス雰囲気のもとに保たれ、そ
の際場合によっては攪拌される。続いて瞬間的にあるい
は数分で凍結を避けた状態で１バール〜Ｐc （Ｐc ＝使
用ガスの臨界圧力）に膨張される。原コーヒーは水ある
いは過臨界ガスでカフェインを選択的に抽出するために
洗浄され、この方法は場合によって多数回繰り返され
る。続いて原コーヒーは遠心分離機において予乾燥さ
れ、ばい焼される。カフェインは公知のようにして洗浄
剤から回収される。この方法の場合、圧力雰囲気を数段
階に亘って形成する必要があり、非常に高い経費を必要
とする。
９５３Ａ１号公報において、上述の欠点を十分に解消し
た原コーヒーの脱カフェイン方法が知られている。その
場合、３５〜５０重量％の高い含水量に湿化された原コ
ーヒーが、数分から数時間に亘って２０〜８０℃の温度
で７５〜３００バールのガス雰囲気のもとに保たれ、そ
の際場合によっては攪拌される。続いて瞬間的にあるい
は数分で凍結を避けた状態で１バール〜Ｐc （Ｐc ＝使
用ガスの臨界圧力）に膨張される。原コーヒーは水ある
いは過臨界ガスでカフェインを選択的に抽出するために
洗浄され、この方法は場合によって多数回繰り返され
る。続いて原コーヒーは遠心分離機において予乾燥さ
れ、ばい焼される。カフェインは公知のようにして洗浄
剤から回収される。この方法の場合、圧力雰囲気を数段
階に亘って形成する必要があり、非常に高い経費を必要
とする。
【０００６】
【発明が解決しようとする問題点】本発明の目的は、高
い脱カフェイン率を保証し、原コーヒーの別の物質の変
質を回避し、カフェインを回収できるような単純で、運
転確実で且つ経済的な原コーヒーの脱カフェイン方法を
提供することにある。
い脱カフェイン率を保証し、原コーヒーの別の物質の変
質を回避し、カフェインを回収できるような単純で、運
転確実で且つ経済的な原コーヒーの脱カフェイン方法を
提供することにある。
【０００７】
【問題点の解決手段】この目的は本発明によれば、湿っ
た原コーヒー豆を二酸化炭素で飽和された液状溶剤で２
０〜１１０℃の温度および３０〜３００バールの圧力に
おいて数時間に亘って抽出し、圧力雰囲気を瞬間的にあ
るいは数分間に亘って１〜１０バールの圧力まで膨張
し、膨張した原コーヒー豆を液状溶剤によって数分間か
ら２時間に亘って洗浄し、この二酸化炭素で飽和された
液状溶剤による高圧下における選択的なカフェインの抽
出、瞬間的な膨張および低圧における液状溶剤による原
コーヒー豆の洗浄の工程を同じように繰り返し、カフェ
インを液状溶剤から選択的に分離し、純粋な結晶の形で
回収することによって達成される。
た原コーヒー豆を二酸化炭素で飽和された液状溶剤で２
０〜１１０℃の温度および３０〜３００バールの圧力に
おいて数時間に亘って抽出し、圧力雰囲気を瞬間的にあ
るいは数分間に亘って１〜１０バールの圧力まで膨張
し、膨張した原コーヒー豆を液状溶剤によって数分間か
ら２時間に亘って洗浄し、この二酸化炭素で飽和された
液状溶剤による高圧下における選択的なカフェインの抽
出、瞬間的な膨張および低圧における液状溶剤による原
コーヒー豆の洗浄の工程を同じように繰り返し、カフェ
インを液状溶剤から選択的に分離し、純粋な結晶の形で
回収することによって達成される。
【０００８】この圧力変動方法の驚くべき効果は特に、
有利に補い合う一連の作用が生ずることに起因してい
る。即ち原コーヒー豆の小室の中に入った水によって、
カフェインの抽出を容易にする水・カフェイン溶液が形
成される。別の物質特にばい焼の際に芳香の形成にとっ
て必要な物質の抽出は最少にされる。急速な膨張によっ
て、既に原コーヒー豆の中に拡散していたガスが非常に
大きく容積を増大し、これによって原コーヒー豆の表面
に水・カフェイン溶液が駆逐される。カフェインは選択
的に原コーヒーを包囲する液相に吸収され搬出される。
液相が有利なプロセスガイドにより運転条件のもとで別
の原コーヒー含有物で飽和されるがほとんどカフェイン
を含まないので、カフェインは選択的に吸収される。
有利に補い合う一連の作用が生ずることに起因してい
る。即ち原コーヒー豆の小室の中に入った水によって、
カフェインの抽出を容易にする水・カフェイン溶液が形
成される。別の物質特にばい焼の際に芳香の形成にとっ
て必要な物質の抽出は最少にされる。急速な膨張によっ
て、既に原コーヒー豆の中に拡散していたガスが非常に
大きく容積を増大し、これによって原コーヒー豆の表面
に水・カフェイン溶液が駆逐される。カフェインは選択
的に原コーヒーを包囲する液相に吸収され搬出される。
液相が有利なプロセスガイドにより運転条件のもとで別
の原コーヒー含有物で飽和されるがほとんどカフェイン
を含まないので、カフェインは選択的に吸収される。
【０００９】本発明はドイツ連邦共和国特許出願公開第
３７１３９５３Ａ１号公報とは、湿った過臨界ＣＯ2 あ
るいは過臨界ＣＯ2 と僅かな水との混合物に代えて、Ｃ
Ｏ2で飽和あるいは過飽和された液状溶剤好ましくは水
あるいは水性溶液が利用されている点で有利に異なって
いる。原コーヒー含有物を有する水性溶液は後置接続さ
れた装置例えば第１図における分離塔７において、過臨
界ＣＯ2 の処理により脱カフェインされ、ＣＯ2 で飽和
される。この飽和した水・ＣＯ2 ・カフェイン溶液を低
圧に膨張することによって、過飽和の水・カフェイン溶
液が生じ、この溶液は原コーヒー豆が充填されている圧
力タンクに導入される。従って本発明は公知のドイツ連
邦共和国特許出願公開第３７１３９５３Ａ１号公報に対
して、圧力雰囲気を形成するために追加的なＣＯ2 回路
は要らず、ただカフェインを得るときに生ずる僅かなＣ
Ｏ2 損失を補充するだけであることで限定される。更に
本発明における再圧縮は、この圧縮作業がほぼ非圧縮性
の液状媒体（ＣＯ2 が飽和されている水）で行われるの
で、極めて経済的である。更にまた原コーヒー・抽出タ
ンクにおける膨張は、ドイツ連邦共和国特許出願公開第
３７１３９５３Ａ１号公報の場合よりも非常に急速に行
われる。これは、ドイツ連邦共和国特許出願公開第３７
１３９５３Ａ１号公報の場合のガス状媒体と異なって液
状媒体によるので、瞬間的な膨張の際でもタンク内容物
の凍結が回避されるからである。
３７１３９５３Ａ１号公報とは、湿った過臨界ＣＯ2 あ
るいは過臨界ＣＯ2 と僅かな水との混合物に代えて、Ｃ
Ｏ2で飽和あるいは過飽和された液状溶剤好ましくは水
あるいは水性溶液が利用されている点で有利に異なって
いる。原コーヒー含有物を有する水性溶液は後置接続さ
れた装置例えば第１図における分離塔７において、過臨
界ＣＯ2 の処理により脱カフェインされ、ＣＯ2 で飽和
される。この飽和した水・ＣＯ2 ・カフェイン溶液を低
圧に膨張することによって、過飽和の水・カフェイン溶
液が生じ、この溶液は原コーヒー豆が充填されている圧
力タンクに導入される。従って本発明は公知のドイツ連
邦共和国特許出願公開第３７１３９５３Ａ１号公報に対
して、圧力雰囲気を形成するために追加的なＣＯ2 回路
は要らず、ただカフェインを得るときに生ずる僅かなＣ
Ｏ2 損失を補充するだけであることで限定される。更に
本発明における再圧縮は、この圧縮作業がほぼ非圧縮性
の液状媒体（ＣＯ2 が飽和されている水）で行われるの
で、極めて経済的である。更にまた原コーヒー・抽出タ
ンクにおける膨張は、ドイツ連邦共和国特許出願公開第
３７１３９５３Ａ１号公報の場合よりも非常に急速に行
われる。これは、ドイツ連邦共和国特許出願公開第３７
１３９５３Ａ１号公報の場合のガス状媒体と異なって液
状媒体によるので、瞬間的な膨張の際でもタンク内容物
の凍結が回避されるからである。
【００１０】本発明に基づく方法は特に、原コーヒー豆
がＣＯ2 で過飽和されカフェインを除く原コーヒー含有
物で飽和されている水性溶液で６５〜９０℃の温度およ
び３０〜１２０バールの圧力において抽出され、１〜５
バールの圧力に膨張した後でほとんどカフェインを含ま
ない水性溶液によって洗浄され、カフェイン含有水溶液
が後置接続された分離塔において過臨界ＣＯ2 で６５〜
９０℃の温度および１６０〜３００バールの圧力におい
て脱カフェインされ、カフェインを含んだ原コーヒー含
有物を有する水性溶液が、別の分離塔において６５〜９
０℃の温度および１６０〜３００バールの圧力において
水でカフェインを洗浄することによって再生されると
き、およびカフェイン含有水溶液からカフェインが例え
ば転換浸透によって回収されるときに、特に有利に実施
される。
がＣＯ2 で過飽和されカフェインを除く原コーヒー含有
物で飽和されている水性溶液で６５〜９０℃の温度およ
び３０〜１２０バールの圧力において抽出され、１〜５
バールの圧力に膨張した後でほとんどカフェインを含ま
ない水性溶液によって洗浄され、カフェイン含有水溶液
が後置接続された分離塔において過臨界ＣＯ2 で６５〜
９０℃の温度および１６０〜３００バールの圧力におい
て脱カフェインされ、カフェインを含んだ原コーヒー含
有物を有する水性溶液が、別の分離塔において６５〜９
０℃の温度および１６０〜３００バールの圧力において
水でカフェインを洗浄することによって再生されると
き、およびカフェイン含有水溶液からカフェインが例え
ば転換浸透によって回収されるときに、特に有利に実施
される。
【００１１】本発明に基づいて液状溶剤相をＣＯ2 で飽
和することが特に適している。しかし本発明において、
任意の別のガスあるいは混合ガスが利用でき、このガス
がその熱力学的特性に関して、これが顕著な濃度で水・
カフェイン溶液で充填されている原コーヒー豆に拡散す
るように振る舞う。水あるいは水溶液が液状溶剤として
利用されるとき、脱カフェインすべき原コーヒー豆の湿
化は省略できる。そうでなければ、コーヒー豆は、２０
〜４０重量％の含水量に湿化され、液状溶剤に水が、原
コーヒー豆が乾燥しない程たくさん入れられる。原コー
ヒー豆はＣＯ2で飽和された液状溶剤によってコーヒー
の種類に応じて高圧で所望の脱カフェイン率で１〜６時
間に亘って抽出される。圧力雰囲気の膨張は、コーヒー
豆の凍結が避けられるので、瞬間的に行える。この膨張
過程の際にガス状の二酸化炭素が自由にされるにもかか
わらず、有利にも液相に発泡作用は生じない。
和することが特に適している。しかし本発明において、
任意の別のガスあるいは混合ガスが利用でき、このガス
がその熱力学的特性に関して、これが顕著な濃度で水・
カフェイン溶液で充填されている原コーヒー豆に拡散す
るように振る舞う。水あるいは水溶液が液状溶剤として
利用されるとき、脱カフェインすべき原コーヒー豆の湿
化は省略できる。そうでなければ、コーヒー豆は、２０
〜４０重量％の含水量に湿化され、液状溶剤に水が、原
コーヒー豆が乾燥しない程たくさん入れられる。原コー
ヒー豆はＣＯ2で飽和された液状溶剤によってコーヒー
の種類に応じて高圧で所望の脱カフェイン率で１〜６時
間に亘って抽出される。圧力雰囲気の膨張は、コーヒー
豆の凍結が避けられるので、瞬間的に行える。この膨張
過程の際にガス状の二酸化炭素が自由にされるにもかか
わらず、有利にも液相に発泡作用は生じない。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面につき説明す
る。
る。
【００１３】原コーヒー豆はコーヒーの種類に応じて水
蒸気で２０〜４０重量％の含水量に湿化され、そして圧
力タンク１〜６に入れられる。ここで図示した圧力タン
クは縦続されているので、準連続運転および従って原コ
ーヒーの準連続な脱カフェイン処理が行える。これによ
ってコーヒー豆を湿化する際および続いて乾燥する際、
これらの工程がほぼ連続して行われ、従って湿化済みの
コーヒー豆の長い貯蔵時間が避けられることによって、
運転制御が単純化される。またこれによって、純粋な間
欠的運転方法に比べて、湿化、中間貯蔵および乾燥に対
する設備投資も僅かで済む。原コーヒーが充填され並列
接続されている圧力タンク例えば第１図における圧力タ
ンク２〜５は、カフェインを解放する過飽和溶剤が供給
される。即ちこれは、十分に脱カフェインされたコーヒ
ー豆が溶剤をはじめて当てられるように供給される。溶
剤はそれから個々の圧力タンクを通って原コーヒー豆の
カフェイン含有量を増大する方向に流れ、最後の圧力タ
ンクから最大のカフェイン濃度で排出される。
蒸気で２０〜４０重量％の含水量に湿化され、そして圧
力タンク１〜６に入れられる。ここで図示した圧力タン
クは縦続されているので、準連続運転および従って原コ
ーヒーの準連続な脱カフェイン処理が行える。これによ
ってコーヒー豆を湿化する際および続いて乾燥する際、
これらの工程がほぼ連続して行われ、従って湿化済みの
コーヒー豆の長い貯蔵時間が避けられることによって、
運転制御が単純化される。またこれによって、純粋な間
欠的運転方法に比べて、湿化、中間貯蔵および乾燥に対
する設備投資も僅かで済む。原コーヒーが充填され並列
接続されている圧力タンク例えば第１図における圧力タ
ンク２〜５は、カフェインを解放する過飽和溶剤が供給
される。即ちこれは、十分に脱カフェインされたコーヒ
ー豆が溶剤をはじめて当てられるように供給される。溶
剤はそれから個々の圧力タンクを通って原コーヒー豆の
カフェイン含有量を増大する方向に流れ、最後の圧力タ
ンクから最大のカフェイン濃度で排出される。
【００１４】溶剤相はそれからポンプ９によってフィル
タ１０あるいは遠心分離機（場合によっては不要）およ
び熱交換器１１（場合によっては不要）を介して分離塔
７に入れられ、そこで２００〜３００バールの圧力およ
び６５〜１１０℃の温度でカフェインの選択的な抽出並
びに新たな液状ＣＯ2 の飽和が行われる。
タ１０あるいは遠心分離機（場合によっては不要）およ
び熱交換器１１（場合によっては不要）を介して分離塔
７に入れられ、そこで２００〜３００バールの圧力およ
び６５〜１１０℃の温度でカフェインの選択的な抽出並
びに新たな液状ＣＯ2 の飽和が行われる。
【００１５】脱カフェイン済みのＣＯ2 で飽和された溶
剤は分離塔７の下部で引き出され、場合によってまだ存
在する固形粒子を分離するためにフィルタ段１２を介し
て導かれ、後続する膨張弁１３において３０〜１００バ
ールの圧力に膨張され、これによって、ＣＯ2 で飽和さ
れた溶剤とＣＯ2 との混合物（過飽和溶液）が生じ、こ
れは後置接続された熱交換器１４において圧力タンクの
運転温度にされ、圧力タンクに導入され、これに反して
ＣＯ2 で過飽和された溶剤相の部分流１５は、調整弁１
６〜２１を介して既に１〜５バールに膨張された圧力タ
ンク例えば６の下部に導入され、これによってカフェイ
ンで濃縮された溶剤相はそこで新鮮な溶剤と換えられ
る。例えば圧力タンク６から出されたカフェイン含有溶
剤相は、脱気タンク２２およびポンプ２３を通って分離
塔７の下部に導入される。脱気タンク２２内において自
由にされたＣＯ2 は吸いだされ、凝縮器２４を介して液
化され、液体ガスポンプ２５によって分離塔７に新たに
導入される。例えば第１図に示されているように圧力タ
ンク２〜５が３０〜１００バールの圧力で脱カフェイン
処理され、圧力タンク６が１〜５バールの低圧において
洗浄される間に、例えば圧力タンク１が空にされ、新鮮
な原コーヒーが装填される。圧力タンク１を閉鎖した
後、圧力タンク６の液体が洗浄過程の終了後に圧力タン
ク１に導かれ、同時に圧力タンク１が換気弁を介して換
気される。ここで必要な配管および弁は分かり易くする
理由から第１図には図示されていない。圧力タンク６内
の脱カフェイン済みの原コーヒー豆は場合によってはそ
れから清水によって、重量損失を避けるためおよび後続
の乾燥過程における万一の技術的な困難性を避けるため
に、追加洗浄される。
剤は分離塔７の下部で引き出され、場合によってまだ存
在する固形粒子を分離するためにフィルタ段１２を介し
て導かれ、後続する膨張弁１３において３０〜１００バ
ールの圧力に膨張され、これによって、ＣＯ2 で飽和さ
れた溶剤とＣＯ2 との混合物（過飽和溶液）が生じ、こ
れは後置接続された熱交換器１４において圧力タンクの
運転温度にされ、圧力タンクに導入され、これに反して
ＣＯ2 で過飽和された溶剤相の部分流１５は、調整弁１
６〜２１を介して既に１〜５バールに膨張された圧力タ
ンク例えば６の下部に導入され、これによってカフェイ
ンで濃縮された溶剤相はそこで新鮮な溶剤と換えられ
る。例えば圧力タンク６から出されたカフェイン含有溶
剤相は、脱気タンク２２およびポンプ２３を通って分離
塔７の下部に導入される。脱気タンク２２内において自
由にされたＣＯ2 は吸いだされ、凝縮器２４を介して液
化され、液体ガスポンプ２５によって分離塔７に新たに
導入される。例えば第１図に示されているように圧力タ
ンク２〜５が３０〜１００バールの圧力で脱カフェイン
処理され、圧力タンク６が１〜５バールの低圧において
洗浄される間に、例えば圧力タンク１が空にされ、新鮮
な原コーヒーが装填される。圧力タンク１を閉鎖した
後、圧力タンク６の液体が洗浄過程の終了後に圧力タン
ク１に導かれ、同時に圧力タンク１が換気弁を介して換
気される。ここで必要な配管および弁は分かり易くする
理由から第１図には図示されていない。圧力タンク６内
の脱カフェイン済みの原コーヒー豆は場合によってはそ
れから清水によって、重量損失を避けるためおよび後続
の乾燥過程における万一の技術的な困難性を避けるため
に、追加洗浄される。
【００１６】ここで例示した方法は、任意の別の順序で
行われるか、あるいはより少数又は多数の圧力タンクに
より実施される。その場合、準連続運転が行われ、圧力
タンクの数が多くなる程、運転の経済性は高くなる。圧
力タンクの総数は４〜１２個が最適である。分離塔７の
頭部から流出するカフェインを含むＣＯ2 は、熱交換器
２６を介して分離塔８の運転温度にされ、搬送ポンプ２
７によって分離塔８の下部に入れられ、循環される。分
離塔８においてカフェインを含むＣＯ2 相は、清水３３
およびカフェイン回収装置例えば転換浸透装置２８〜３
０によって生ずるほとんど無カフェインの残留水によっ
てカフェインが洗浄される。転換浸透装置の代わりに、
例えば水の蒸発によってカフェインを回収することもで
きる。この方法において生ずる僅かなＣＯ2 損失は、Ｃ
Ｏ2 タンク３１からポンプ３２を介してＣＯ2 回路に補
充される。
行われるか、あるいはより少数又は多数の圧力タンクに
より実施される。その場合、準連続運転が行われ、圧力
タンクの数が多くなる程、運転の経済性は高くなる。圧
力タンクの総数は４〜１２個が最適である。分離塔７の
頭部から流出するカフェインを含むＣＯ2 は、熱交換器
２６を介して分離塔８の運転温度にされ、搬送ポンプ２
７によって分離塔８の下部に入れられ、循環される。分
離塔８においてカフェインを含むＣＯ2 相は、清水３３
およびカフェイン回収装置例えば転換浸透装置２８〜３
０によって生ずるほとんど無カフェインの残留水によっ
てカフェインが洗浄される。転換浸透装置の代わりに、
例えば水の蒸発によってカフェインを回収することもで
きる。この方法において生ずる僅かなＣＯ2 損失は、Ｃ
Ｏ2 タンク３１からポンプ３２を介してＣＯ2 回路に補
充される。
【００１７】本発明に基づく方法は、原コーヒーの脱カ
フェイン処理にとって必要であり更にコーヒー含有物が
充満された液体回路（分離塔７から圧力タンク１〜６ま
での回路）と、カフェインの回収にとって必要な水回路
（分離塔８、転換浸透装置２８〜３０および清水３３の
回路）とが過臨界ＣＯ2 相（分離塔７と分離塔８との間
の回路）を介して連結されていることでも特徴づけられ
る。カフェインに対する過臨界の二酸化炭素の高い選択
度によって、顕著な運び出しおよび原コーヒーをばい焼
する際の芳香形成にとって重要な含有物の損失が避けら
れる。
フェイン処理にとって必要であり更にコーヒー含有物が
充満された液体回路（分離塔７から圧力タンク１〜６ま
での回路）と、カフェインの回収にとって必要な水回路
（分離塔８、転換浸透装置２８〜３０および清水３３の
回路）とが過臨界ＣＯ2 相（分離塔７と分離塔８との間
の回路）を介して連結されていることでも特徴づけられ
る。カフェインに対する過臨界の二酸化炭素の高い選択
度によって、顕著な運び出しおよび原コーヒーをばい焼
する際の芳香形成にとって重要な含有物の損失が避けら
れる。
【００１８】分離塔７，８は好適には等温および等圧で
運転される。しかし適当な温度ガイドにより、一方の分
離塔から他方の分離塔への水の伝達も行える。即ち例え
ば、オートクレーブ１〜６において場合によって生ずる
水損失は、分離塔８の高い温度ガイドによって補償でき
る。これに対して分離塔８が低温で運転されるとき、分
離塔７における溶剤相は濃縮される。転換浸透において
カフェインを回収する際に生ずるＣＯ2 は、膨張後に弁
３４を介して後続の脱気タンク３５から引き出され、凝
縮器３６において液化され、ポンプ３７によって分離塔
７の圧力にされ、そこに導入される。
運転される。しかし適当な温度ガイドにより、一方の分
離塔から他方の分離塔への水の伝達も行える。即ち例え
ば、オートクレーブ１〜６において場合によって生ずる
水損失は、分離塔８の高い温度ガイドによって補償でき
る。これに対して分離塔８が低温で運転されるとき、分
離塔７における溶剤相は濃縮される。転換浸透において
カフェインを回収する際に生ずるＣＯ2 は、膨張後に弁
３４を介して後続の脱気タンク３５から引き出され、凝
縮器３６において液化され、ポンプ３７によって分離塔
７の圧力にされ、そこに導入される。
【００１９】例えば第１図における運転系統において、
１０００g の未ばい焼コーヒー豆が２の圧力タンクに入
れられた。このコーヒー豆は８重量％の天然含水量と２
７重量％ｉ，Ｔｒのコーヒー含有量（ｉ，Ｔｒ＝乾燥物
質に関係）を有していた。このコーヒー豆は８５℃の温
度および１１０バールの圧力で４時間に亘って４kgの溶
剤流において、ほとんど無カフェインのＣＯ2 で過飽和
されている水性の原コーヒーエキスを抽出した。そのエ
キスは２２重量％の溶解コーヒー物質を含んでいた。続
いて圧力雰囲気が瞬間的に１バールの圧力に膨張され、
原コーヒー豆はもう１時間に亘って原コーヒーエキスを
抽出した。その場合の質量流量はここでは２kg/hであっ
た。脱カフェイン済みの原コーヒーエキスは、新鮮な原
コーヒー豆を８５℃で繰り返してあく抜きすることによ
ってはじめて新鮮な水溶液および原コーヒー含有物を有
する水性溶液により回収され、洗浄塔において過臨界Ｃ
Ｏ2 により８５℃の温度および２５０バールの圧力にお
いて８０ppm （mg/kg 溶液）のカフェイン含有量まで脱
カフェイン処理された。この脱カフェイン済みの原コー
ヒーエキスは前置接続された分離塔において８５℃の温
度および２５０バールの圧力においてＣＯ2 で飽和さ
れ、１１０バールないし１バールの圧力に膨張され、こ
れによって過飽和のＣＯ2 ・原コーヒー・エキスが生
じ、コーヒー豆が充填されている圧力タンクに導入され
る。その後、５６重量％の含水量の膨らんだ豆が乾燥さ
れた。この豆は９７％の脱カフェイン率に相応した０８
重量％ｉ，Ｔｒの残留カフェインを含んでいた。
１０００g の未ばい焼コーヒー豆が２の圧力タンクに入
れられた。このコーヒー豆は８重量％の天然含水量と２
７重量％ｉ，Ｔｒのコーヒー含有量（ｉ，Ｔｒ＝乾燥物
質に関係）を有していた。このコーヒー豆は８５℃の温
度および１１０バールの圧力で４時間に亘って４kgの溶
剤流において、ほとんど無カフェインのＣＯ2 で過飽和
されている水性の原コーヒーエキスを抽出した。そのエ
キスは２２重量％の溶解コーヒー物質を含んでいた。続
いて圧力雰囲気が瞬間的に１バールの圧力に膨張され、
原コーヒー豆はもう１時間に亘って原コーヒーエキスを
抽出した。その場合の質量流量はここでは２kg/hであっ
た。脱カフェイン済みの原コーヒーエキスは、新鮮な原
コーヒー豆を８５℃で繰り返してあく抜きすることによ
ってはじめて新鮮な水溶液および原コーヒー含有物を有
する水性溶液により回収され、洗浄塔において過臨界Ｃ
Ｏ2 により８５℃の温度および２５０バールの圧力にお
いて８０ppm （mg/kg 溶液）のカフェイン含有量まで脱
カフェイン処理された。この脱カフェイン済みの原コー
ヒーエキスは前置接続された分離塔において８５℃の温
度および２５０バールの圧力においてＣＯ2 で飽和さ
れ、１１０バールないし１バールの圧力に膨張され、こ
れによって過飽和のＣＯ2 ・原コーヒー・エキスが生
じ、コーヒー豆が充填されている圧力タンクに導入され
る。その後、５６重量％の含水量の膨らんだ豆が乾燥さ
れた。この豆は９７％の脱カフェイン率に相応した０８
重量％ｉ，Ｔｒの残留カフェインを含んでいた。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、単純に、確実に且つ経
済的に原コーヒーからカフェインを高い脱カフェイン率
で、原コーヒーの別の物質を変質させることなく回収で
きる。
済的に原コーヒーからカフェインを高い脱カフェイン率
で、原コーヒーの別の物質を変質させることなく回収で
きる。
【図１】脱カフェイン済みの原コーヒーを製造する方法
の工程の流れを概略的に示す系統図。
の工程の流れを概略的に示す系統図。
１，２，３，４，５，６ 圧力タンク ７，８ 分離塔 ２２ 脱気タンク ２８，２９，３０ 転換浸透装置
Claims (14)
- 【請求項１】規定条件（圧力が１バール、温度が２０
℃）下にある液状溶剤でカフェインを選択的に抽出する
ことによって原コーヒーを脱カフェインする方法におい
て、 原コーヒー豆を二酸化炭素で飽和された液状溶剤で２０
〜１１０℃の温度および３０〜３００バールの圧力にお
いて１時間から数時間に亘って抽出し、圧力を瞬間的に
あるいは数分間に亘って１〜１０バールの圧力まで膨張
し、膨張した原コーヒー豆を液状溶剤によって数分間か
ら２時間に亘って洗浄し、この二酸化炭素で飽和された
液状溶剤で高圧における選択的なカフェインの抽出、圧
力の瞬間的な膨張および低圧における液状溶剤による原
コーヒー豆の洗浄の工程を同じように繰り返し、水を含
む原コーヒー豆を乾燥によって後続のばい焼工程にとっ
て必要な最小の含水量にし、脱カフェイン済みおよび予
乾燥済みの原コーヒー豆をばい焼し、カフェインを液状
溶剤から選択的に分離し、純粋な結晶の形で回収するこ
とを特徴とする原コーヒーの脱カフェイン方法。 - 【請求項２】脱カフェインすべき原コーヒー豆が、２０
〜４０重量％の含水量に湿化されることを特徴とする請
求項１記載の原コーヒーの脱カフェイン方法。 - 【請求項３】二酸化炭素が過飽和された液状溶剤が利用
されることを特徴とする請求項１又は２記載の原コーヒ
ーの脱カフェイン方法。 - 【請求項４】水が液状溶剤として利用されることを特徴
とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の原コー
ヒーの脱カフェイン方法。 - 【請求項５】カフェインを除く原コーヒー含有物で満た
されている水溶液が利用されることを特徴とする請求項
１ないし４のいずれか１つに記載の原コーヒーの脱カフ
ェイン方法。 - 【請求項６】原コーヒー豆が６５〜９０℃の温度で脱カ
フェインされることを特徴とする請求項１ないし５のい
ずれか１つに記載の原コーヒーの脱カフェイン方法。 - 【請求項７】原コーヒー豆が二酸化炭素で飽和あるいは
過飽和されほとんどカフェインを含まない水あるいは水
性溶剤で３０〜１２０バールの圧力において抽出され、
１〜５バールの圧力に急速に膨張した後で同じ溶剤によ
って洗浄されることを特徴とする請求項１ないし６のい
ずれか１つに記載の原コーヒーの脱カフェイン方法。 - 【請求項８】すべての工程を実施するために縦続された
複数のオートクレーブが利用されることを特徴とする請
求項１ないし７のいずれか１つに記載の原コーヒーの脱
カフェイン方法。 - 【請求項９】カフェインを含めた原コーヒー含有物を有
する水性溶液が、後置接続された装置例えば分離塔（第
１図における７）において過臨界の二酸化炭素で６５〜
９０℃の温度および１６０〜３００バールの圧力で選択
的に脱カフェインされ、原コーヒーが充填されているオ
ートクレーブに新たに導入されることを特徴とする請求
項１ないし８のいずれか１つに記載の原コーヒーの脱カ
フェイン方法。 - 【請求項１０】カフェインを含む例えば分離塔（第１図
の７）の頭部からやってくる過臨界の二酸化炭素が、別
の装置例えば分離塔（第１図における８）において６５
〜９０°の温度および１６０〜３００バールの圧力にお
いて水でカフェインを洗浄することによって再生され、
第１の装置例えば分離塔（第１図の７）の下部にあらた
めて導入されることを特徴とする請求項１ないし９のい
ずれか１つに記載の原コーヒーの脱カフェイン方法。 - 【請求項１１】カフェインを過臨界の二酸化炭素につい
て洗浄するための装置例えば分離塔（第１図における
８）の液溜めから、カフェインを含む水溶液が取り出さ
れ、転換浸透装置において４〜６重量％のカフェイン濃
縮液と３０〜２００ppm（mg/kg 溶液）のカフェイン浸
透物とに分離され、濃縮物から０〜５℃に冷却すること
によって結晶カフェインが得られ、転換浸透装置の母液
が導入され、浸透物がこれを例えば分離塔（８）の中部
あるいは下部に導入することによって過臨界の二酸化炭
素についてカフェインを洗浄するために再利用されるこ
とを特徴とする請求項１ないし１０のいずれか１つに記
載の原コーヒーの脱カフェイン方法。 - 【請求項１２】原コーヒー含有物を有する液状溶剤を脱
カフェインする装置例えば分離塔（第１図における７）
およびカフェインを含む過臨界の二酸化炭素を再生する
装置例えば分離塔（第１図における８）が、同じ圧力で
あるが異なった温度で運転され、これにより一方の装置
から他方の装置への水の伝達が行われることを特徴とす
る請求項１ないし１１のいずれか１つに記載の原コーヒ
ーの脱カフェイン方法。 - 【請求項１３】脱カフェイン済みおよび再乾燥済みの原
コーヒー豆がばい焼されることを特徴とする請求項１な
いし１２のいずれか１つに記載の原コーヒーの脱カフェ
イン方法。 - 【請求項１４】液状溶剤相を飽和するために二酸化炭素
の他に任意の別のガスあるいは混合ガスが利用され、こ
のガスがその熱力学的特性に関して、これが顕著な濃度
で水・カフェイン溶液で充填されている原コーヒー豆小
室に拡散するように振る舞うことを特徴とする請求項１
ないし１３のいずれか１つに記載の原コーヒーの脱カフ
ェイン方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4000474.0 | 1990-01-10 | ||
| DE4000474A DE4000474A1 (de) | 1990-01-10 | 1990-01-10 | Verfahren zur quasikontinuierlichen entcoffeinierung von rohkaffee |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05219889A true JPH05219889A (ja) | 1993-08-31 |
| JP2515436B2 JP2515436B2 (ja) | 1996-07-10 |
Family
ID=6397794
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3012889A Expired - Lifetime JP2515436B2 (ja) | 1990-01-10 | 1991-01-10 | 原コ―ヒ―の脱カフェイン方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0439710B1 (ja) |
| JP (1) | JP2515436B2 (ja) |
| AT (1) | ATE106674T1 (ja) |
| CA (1) | CA2033760C (ja) |
| DE (1) | DE4000474A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7858138B2 (en) * | 2004-07-09 | 2010-12-28 | Nateco2 Gmbh + Co. Kg | Method for decaffeinating tea |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4316654A1 (de) * | 1993-05-12 | 1995-01-12 | Inst Technologie Und Umweltsch | Verfahren zur Abreicherung von Coffein und Chlorogensäuren aus Rohkaffee |
| DE4400096C2 (de) * | 1994-01-04 | 1997-06-12 | Barth Raiser Hopfenextraktion | Verfahren zur Entcoffeinierung von schwarzem Tee |
| DE10225079B4 (de) * | 2002-06-05 | 2005-12-15 | Büttner, Andreas, Dr. | Verfahren zur Extraktion von Inhaltsstoffen aus einem Extraktionsgut und Vorrichtung dazu |
| US20130261136A1 (en) | 2010-10-13 | 2013-10-03 | Yi-Fang Chu | Coffee extracts as ingredients of foods, drugs, cosmetics, dietary supplements, and biologics |
| WO2024094548A1 (en) * | 2022-11-03 | 2024-05-10 | Société des Produits Nestlé S.A. | Roasted coffee |
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|---|---|---|---|---|
| JPS5436299A (en) * | 1977-06-16 | 1979-03-16 | Hag Ag | Selective extraction method of caffeine from vegetable materials |
| JPS5569584A (en) * | 1978-11-06 | 1980-05-26 | Nestle Sa | Extraction of caffeine |
| JPS6352841A (ja) * | 1986-06-20 | 1988-03-07 | コーレンゾイレ―ヴエルケ・ルードルフ・ブーゼ・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー | 原料コ−ヒ−の脱カフエイン法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR12612E (fr) * | 1909-11-11 | 1910-10-20 | Louis Klein | Procédé pour l'obtention de grains de café exempts de caféine |
| CH239206A (de) * | 1945-04-12 | 1945-09-30 | Forster Otto | Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von koffeinfreiem Kaffee. |
| DE2450978A1 (de) * | 1974-10-26 | 1976-04-29 | Helmut Dallinga | Verfahren und vorrichtung zum entkoffeinieren von kaffee |
| DE2638383A1 (de) * | 1975-08-27 | 1977-03-03 | D E J Int Research | Verfahren zum entfernen des coffeins aus kaffee |
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| DE2846976C3 (de) * | 1978-10-28 | 1982-05-06 | Fried. Krupp Gmbh, 4300 Essen | Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee |
| DE3318317A1 (de) * | 1983-05-19 | 1984-11-22 | Technica Entwicklung | Verfahren und vorrichtung zum aufschliessen und extrahieren von aetherische bestandteile aufweisenden stoffen aus natuerlichen produkten, wie heilgewaechsen, gewuerzen, kaffee, tee oder dgl. |
| DE3445502A1 (de) * | 1983-12-13 | 1985-06-20 | Cafe Toro Ltda., Bogota | Verfahren und einrichtung zur entcoffeinierung von gruenem kaffee |
| DE3443390A1 (de) * | 1984-11-28 | 1986-05-28 | Hopfenextraktion HVG Barth, Raiser & Co, 8069 Wolnzach | Verfahren zur abtrennung von coffein aus verfluessigten oder ueberkritischen gasen |
| ATA142986A (de) * | 1986-05-27 | 1993-05-15 | Schoeller Bleckmann Stahlwerke | Verfahren zum behandeln von kaffee |
| DE3736322A1 (de) * | 1987-10-27 | 1989-05-11 | Jacobs Suchard Gmbh | Verfahren zum schonenden entkoffeinieren von rohkaffee |
-
1990
- 1990-01-10 DE DE4000474A patent/DE4000474A1/de not_active Ceased
- 1990-11-23 EP EP90122400A patent/EP0439710B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-11-23 AT AT90122400T patent/ATE106674T1/de active
-
1991
- 1991-01-08 CA CA002033760A patent/CA2033760C/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-01-10 JP JP3012889A patent/JP2515436B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JPS6352841A (ja) * | 1986-06-20 | 1988-03-07 | コーレンゾイレ―ヴエルケ・ルードルフ・ブーゼ・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー | 原料コ−ヒ−の脱カフエイン法 |
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| US7858138B2 (en) * | 2004-07-09 | 2010-12-28 | Nateco2 Gmbh + Co. Kg | Method for decaffeinating tea |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0439710B1 (de) | 1994-06-08 |
| DE4000474A1 (de) | 1990-11-15 |
| EP0439710A2 (de) | 1991-08-07 |
| EP0439710A3 (en) | 1992-01-08 |
| CA2033760C (en) | 1997-07-01 |
| CA2033760A1 (en) | 1991-07-11 |
| ATE106674T1 (de) | 1994-06-15 |
| JP2515436B2 (ja) | 1996-07-10 |
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