DK158128B - Fremgangsmaade til fremstilling af nikotinfattig tobak ved hoejtryksekstraktion - Google Patents

Description

i

DK 158128 B

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af nikotinfattig tobak ved højtryksekstraktion og af den i krav l's indledning .angivne art.

Ved hjælp af forskellige gasformige opløsningsmid-5 ler under højt tryk kan nikotin i vid udstrækning fjer nes fra tobak. De anvendte tryk kan være så høje, at opløsningsmidlet befinder sig i flydende tilstand eller i overkritisk tilstand. Som egnede gasformige opløsningsmidler nævnes i DE-OS 20 43 537 eksempelvis C02,N2 10 0 og Ar. Det er ved denne fremgangsmåde en ulempe, at ikke blot nikotin, men også andre, eksempelvis aromagivende indholdsstoffer fjernes fra tobakken. Ved en fra DE-OS 21 42 205 kendt fremgangsmåde undgås denne ulempe ved, at man inden afnikotiniseringen ekstraherer 15 aromastofferne separat og efter fjernelse af nikotinen atter tilsætter tobakken aromastofferne. Denne fremgangsmåde er forholdsvis omstændelig, og det kan ikke udelukkes, at de til dels komplicerede og sarte aromastoffer ^ påvirkes uheldigt ved sådanne manipulationer.

En anden mulighed for at reducere nikotinindholdet i tobaksvarer er at forbedre de anvendte tobakkers fyldevne, dvs. at øge deres specifikke volumen (cm^/g). Herfor imprægneres tobakken med flydende eller overkritiske 25 gasser under tryk, hvorefter tobakken aflastes og efter behandles termisk ved en temperaturforhøjelse. Som herfor egnede imprægneringsgasser nævnes i DE-OS 29 03 300 N2 eller Ar og i US-PS 4.258.729 flydende C02·

Denne fremgangsmåde medfører imidlertid kun omkriig 30 en fordobling af det specifikke volumen eller fyldevnen.

Nikotinindholdet i en således forbehandlet tobaksvare kan derfor kun nedsættes omkring 50%.

Formålet med opfindelsen er at anvise en fremgangsmåde til fremstilling af nikotinfattig tobak ved højtryks-35 ekstraktion, hvor en vidtgående isoleret fjernelse af nikotinen er mulig, uden at andre indholdsstoffer, især

DK 158128 B

2 aromastoffer, nedbringes. Det er endvidere muligt umiddelbart i tilslutning til nikotinekstraktionen at øge tobakkens fyldevne ved en tryksænkning og termisk behandling, således at det specifikke nikotinindhold 5 yderligere nedsættes.

Dette opnås ifølge opfindelsen ved den i krav 1 anviste fremgangsmåde.

Opfindelsen bygger hovedsageligt på den erkendelse, at blandinger af ^ og 0^ med en bestemt sammensætning 10 besidder en nærmest selektiv opløsningsevne i forhold til nikotin, selv om kvælstof alene udviser ingen eller kun yderst ringe opløsningsevne, i hvert fald i trykområdet op til 500 bar. For alle andre indholdsstoffer i tobakken forholder kvælstof-kuldioxidblandingen sig 1 s som ren kvælstof, dvs. udviser yderst ringe opløsningsevne. Derved optræder blandingen af kvælstof og kuldioxid yderst fordelagtigt i forhold til ren kuldioxid, hvis opløsningsevne i forhold til nikotin ganske vist er fremragende allerede ved lave tryk, men også opløser talrige andre 20 indholdsstoffer i tobakken, såsom voks og aromastoffer.

En særlig fordel ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen er, at tryk og kvælstof-kuldioxidblandingens sammensætning kan vælges på en sådan måde, at-man umiddelbart „„ efter den selektive ekstraktion af nikotinen kan foretage

Zd en afspænding og termisk efterbehandling af tobakken med udgangspunkt ved et tryk, som er optimalt for denne efterbehandling til forøgelse af tobakkens fyldevne. Der er altså efter den selektive nikotinekstraktion ikke behov 30 for en trykændring, idet man udgående fra det forhånden værende tryk kan foretage den i sig selv kendte efterbehandling .

Valg af det for fremgangsmåden ifølge opfindelsen optimale tryk afhænger især af tobakkens og opløsnings-35 midlets fugtighedsindhold. I reglen er arbejdstemperaturer over 50°C nødvendige, men i særlige tilfælde er også temperaturer over 40°C tilstrækkelige.

DK 158128 B

3

Udskillelse af den ekstraherede nikotin kan ske ved ændring af opløsningsmidlets tryk og/eller temperatur. Særlig fordelagtigt kan udskillelsen ske ved iblanding af en yderligere komponent i opløsningsmidlet 5 eller ved ændring af dettes sammensætning ved iblanding af en af de to komponenter kvælstof eller kuldioxid.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen udøves med en opløsningsmiddelmængde på mindst 5 kg opløsningsmiddel · pr. 1 kg råvare, fortrinsvis 15-25 kg opløsningsmiddel 10 pr. 1 kg råvare. Dette medfører en reduktion af niko tinindholdet i råvaren på mindst 80% til over 90%.

En yderligere reduktion kan opnås, når råvaren umiddelbart efter ekstraktionen aflastes for ekstraktionstrykket og udsættes for en termisk efterbehandling. Herfor 15 er en kortvarig temperaturforøgelse på mindst 100°C, fortrinsvis 150-350°C tilstrækkelig. Ved den hurtige afgasning af de i råvaren opløste gaskomponenter opnås en forøgelse af det specifikke volumen på mindst 20%, sædvanligvis på 40 til 70%.

90

Opfindelsen skal i det følgende forklares nærmere i forbindelse med tegningen, hvor fig 1 viser trykket ved maksimal nikotinopløselig-- hed som funktion, af opløsningsmiddelsammen-sætningen, fig 2 nikotinopløseligheden som funktion af trykket af ren kuldioxid, ren kvælstof og en blanding af 75% kvælstof og 25% kuldioxid, fig 3 det relative ekstraktudbytte og den relative 30 maximale nikotinkoncentration som funktion af opløsningsmiddelsammensætningen, og fig 4 skemati sk et anlæg til brug ved udøvelse af fremgangsmåden ifølge opfindelsen.

Fig 1 viser det for nikotinekstraktion med tør 35 kuldioxid optimale tryk pm (bar) som funktion af kvælstof- kuldioxidblandingens sammensætning ved en temperatur på 50°C. Fig 2 viser nikotinopløseligheden som funktion af

DK 158128 B

4 trykket ved 50°C for forskellige opløsningsmidler.

Kurve 1 viser opløseligheden i kuldioxid, kurve 2 i kvælstof og kurve 3 i en blanding ifølge opfindelsen bestående af 75% kvælstof og 25% kuldioxid. Som det 5 fremgår af fig 2 er ren kvælstof i praksis uanvende lig som opløsningsmiddel, medens ren kuldioxid allerede ved lavt tryk udgør et i og for sig fremragende opløsningsmiddel. Ren kuldioxid extraherer imidlertid ud over nikotin også andre indholdsstoffer. Overrask-10 ende er dette ikke tilfældet med en opløsningsmiddel blanding bestående af 75% kvælstof og 25% kuldioxid. Opløseligheden er ganske vist mindre end for ren kuldioxid, og der er behov for større ekstraktionstryk, men der opnås mulighed for en i praksis selektiv eks-15 traktion af nikotinen. Det nødvendige højere tryk kan desuden umiddelbart anvendes til forøgelse af tobaksvarens fyldevne.

Sammenhængen mellem det optimale tryk og opløsningsmidlets sammensætning kan ved 50°C udtrykkes i 20 følgende tilnærmede udtryk:

= Sg.T ' °N + pO

2 25 gældende for omtrent pn = (150 - 50) bar og p φ = (400 - 50) bar. Den nøjagtige værdi afhænger af fugtigheden af tobakken og opløsningsmidlet og af tobakkens art og forbehandling.

Fig 3 viser det relative ekstraktionsudbytte og 30 .den relative maksimale nikotinkoncentration som funk tion af opløsningsmiddelsammensætningen ved 50°C.

Kurve 4 viser det relative ekstraktionsudbytte E(Nr,/C02)/E(C02). Herved er E (C02) det samlede ekstraktionsudbytte ved anvendelse af 10 kg kuldioxid pr. 1 kg 35 råvare og den ved anvendelse af 10 kg kvælstof- kuldioxidblanding ved det for den pågældende blandings sammensætning optimale tryk udvundne ekstraktionsmængde.

DK 158128 B

5

Kurve 5 viser den relative nikotinmætningskoncentration % (CO^) t som funktion af opløsningsmiddel- sammensætningen ved 50°C. Medens ekstraktionsudbyttet falder hurtigt og kontinuerligt med tiltagende kvæl-5 stofindhold i opløsningsmiddelblandingen ligger niko- tinopløseligheden selv ved 75: kvælstofindhold endnu ved godt 40% af værdien for ren kuldioxid, selv om kvælstof ved 450 bar praktisk talt ikke udviser nogen nikotinopløselighed og selv ved 520 bar næppe målelige 1° værdier.

Fordelene ved fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse fremgår umiddelbart af figurerne. Sammensætningen af opløsningsmiddelblandingen af kvælstof og kuldioxid påvirker ekstremt ekstraktions- 15 processens selektivitet til fordel for nikotin, og forskyder det for ekstraktion af nikotin optimale tryk til en værdi, som gør en efterfølgende forbedring af fyldevnen ved termisk efterbehandling meget effektiv.

Fig 4 viser skematisk et anlæg til brug ved ud- 20 øvelse af fremgangsmåden ifølge opfindelsen. Udgangsmaterialet for nikotinekstraktionen ved forsøg med dette anlæg var sædvanlig pibetobak med følgende analysedata: Tørstofindhold ?TS = 85,6 % 25 TS-nikotinindhold %ik = 0,94%

Tobakken blev fugtet til ea. 25% TS og gennemstrømmes i en ekstraktor af opløsningsmiddel fra en lagerbe-30 holder 6. Opløsningsmidlets tryk øges passende i en kompressor 4, medens en varmeveksler 5 sørger for en passende temperaturforøgelse. Udskillelsen bevirkes ved afspænding (ventil 3), og ekstraktet udtages af udskilleren 2. Ekstraktions- og udskillerbetingelserne er angivet 35 i tabel 1, medens tabel 2 viser ekstraktionsresultatet.

DK 158128 B

6

Tabel 1

Opløsnings- Ekstraktions- Udskiller- middel betingelser betingelser PE (bar) T£ (C) PA (bar) TA (°C) 5 - C02 100-200 50 60 25 75 % N2 350-500 50 60 25 25 % C02 10 -

Tabel 2

Opløsnings- Mængde pr. Ekstrakt Nikotinmiddel kg råvare pr. kg rå- reduktion (kg) vare (g) (%) 15 C02 23,6 173 87 N2/C02 24,1 12,2 85 20

Ved sammenlignelige nikotinreduktioner var der væsentlig forskel i kvalitet og sensorisk bedømmelse af råvarer efter ekstraktionen. Den med C02 behandlede tobak var væsentligt mere tør (TS 92%) og nærmest aromaløs, medens den med N0/C°o behandlede tobak udviste 25 ^ ^ nærmest uændret aromaindhold,og fugtighedsindholdet var uvæsentligt formindsket. Ved begge forsøg blev tobakken noget opblæst. En forøgelse af det specifikke volumen opnås først ved en efter ekstraktion og afspænding følg-ende termisk behandling.

35

Claims (5)

1. Fremgangsmåde til fremstilling af nikotinfattig tobak ved højtryksekstraktion af tobakken ved hjælp af et komprimeret, gasformigt opløsningsmiddel, kende-5 tegnet ved, at man som opløsningsmiddel anvender en blanding af kvælstof og kuldioxid med et kvælstof-indhold på 50-80%, og at man gennemfører ekstraktionen ved tryk mellem 250 og 600 bar og en temperatur over 50°C.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at opløsningsmidlets kvælstofindhold er 70-80%, og at ekstraktionen gennemføres ved tryk på 300-600 bar.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kendetegnet ved, at udskillelsen af nikotinen fra 15 opløsningsmidlet udvirkes ved ændring af opløsningsmiddelsammensætningen efter ekstraktionsbeholderen.

4. Fremgangsmåde Ifølge krav 1-3, kendetegnet ved, at man til forøgelse af tobakkens fyldevne afspænder 20 tobakken efter ekstraktionen af nikotinen og udsætter den for en termisk efterbehandling ved temperaturer mellem 100 og 300°C.

5. Fremgangsmåde ifølge krav 4, kendetegnet ved, at den termiske efterbehandling udføres ved tempe- 25 raturer mellem 150 og 300°C. 30 35