NO131815B - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
NO131815B
NO131815B NO0399/71A NO39971A NO131815B NO 131815 B NO131815 B NO 131815B NO 0399/71 A NO0399/71 A NO 0399/71A NO 39971 A NO39971 A NO 39971A NO 131815 B NO131815 B NO 131815B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
carbon dioxide
caffeine
water
coffee
pressure
Prior art date
Application number
NO0399/71A
Other languages
English (en)
Other versions
NO131815C (no
Inventor
K Zosel
Original Assignee
Studiengesellschaft Kohle Mbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=25595461&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=NO131815(B) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Priority claimed from DE19702005293 external-priority patent/DE2005293C3/de
Priority claimed from AT129870A external-priority patent/AT290962B/de
Application filed by Studiengesellschaft Kohle Mbh filed Critical Studiengesellschaft Kohle Mbh
Publication of NO131815B publication Critical patent/NO131815B/no
Publication of NO131815C publication Critical patent/NO131815C/no

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23FCOFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/20Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
    • A23F5/206Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof by extraction of the beans with selective solvents other than water or aqueous bean extracts, including supercritical gases
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0292Treatment of the solvent

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Tea And Coffee (AREA)

Description

Fremgangsmåte for fjerning av koffein fra
rå kaffe.
Kaffe tåles ikke like godt av alle mennesker og
til enhver tid på grunn av dens innhold av koffein.
Av denne grunn ble det for lengre tid siden ut-
arbeidet fremgangsmåter for å trekke koffeinet ut av kaffeen så godt som fullstendig. Koffeinet må trekkes ut av råbøn-
nen, da den brente kaffebønne ikke tåler det inngrep som koffeinekstraheringen består i, uten at det medfører aroma-
tap.
Den fremgangsmåte for fjerning av koffein som i dag
er mest anvendt, foregår i tre trinn:
1. Oppslutning:
Kaffebønnene oppsluttes med ekspandert vanndamp ved
forhøyet temperatur, til vanninnholdet utgjør ca. 15-30 %. Ved dette sveller bønnene sterkt.
2. Ekstraksjon:
De oppsluttede bønner behandles under konstant meka-
nisk røring med et flytende løsningsmiddel. Som løsningsmiddel kan anbefales bl.a.: Benzen, eddiksyreester, isopropanol, kloro-
form, di- og trikloretylen.
3. Avdampning:
Etter at koffeinet er vidtgående ekstrahert, inne-
holder bønnene betydelige mengder av det anvendte løsnings-
middel, og dette må fjernes fullstendig. Denne prosess er tid-krevende. Man damper under trykk, ekspanderer igjen og må gjen- - ta denne prosess flere ganger til det bare er spor av løsnings-middelet tilstede i bønnen. I tilknytning til dette tørkes så
de fremdeles fuktige bønner i vakuum eller ved høyere tempera-
tur med varmluft.
US-PS 1 640 648 beskriver en fremgangsmåte for dekoffeinering. Ved fremgangsmåten ledes en gass (karbondioxyd, vanndamp, nitrogen, hydrogen eller en annen, relativt inert gass)
som er oppvarmet til 150-175°C, under atmosfæretrykk gjennom et sjikt av kaffe som er forhåndsbehandlet med en alkalisk reagerende
væske. Deretter blir gassblandingen kondensert, separert og etter oppvarmning på ny ledet gjennom kaffen.
Gassen som stryker gjennom kaffen, metter seg ved
de relativt høye temperaturer med ganske små mengder av gassformig koffein og fordampbare aromatiske stoffer, tilsvarende de til enhver tid herskende partialtrykk. På denne måte kan man i henhold til patentet komme frem til et restinnhold av koffein i kaffe på 0,35 %.
Det har nå vist seg at man kan ekstrahere koffeinet kvantitativt fra råkaffen, idet man behandler kaffen med fuktig karbondioxyd i overkritisk tilstand. Det arbeides for-trinnsvis ved en temperatur fra 40 til 80°C og ved et trykk på fra 120 til 180 atm. Atskillelsen av stoffblandinger ved hjelp av overkritiske faser av et tredje stoff er allerede beskrevet i OE-PS 255 371. Den iakttagelse at man relativt lett kan ekstrahere koffein fra den fuktige råkaffe, nemlig ved opptak i en overkritisk gassfase, var ikke å vente, nemlig av følgende grunn:
DL-PS 41362, så vel som det tilsvarende GB-PS
1 057 911 angir fremgangsmåter til atskillelse av stoffblandinger ved hjelp av gasser i overkritisk tilstand. I eksemp-lene 61 og 62 vises at stoffer som foreligger løst i vann eller i en vandig emulsjon, bare meget vanskelig lar seg oppta i en gass i overkritisk tilstand.
Koffein som er løst i vann, lar seg derimot relativt lett oppta i gassformig karbondioxyd i overkritisk tilstand, tørt koffein derimot ikke. I begge de ovennevnte patentskrif-ter er det beskrevet at den overkritiske gass stadig må være kjemisk inert overfor de stoffer som skal opptas i den.
Upolare gasser lades i overkritisk tilstand ikke med vann. Karbondioxyd er en upolar gass, men den lader seg likevel
i overkritisk tilstand med vann. Dette kan muligens tilbakeføres til at karbondioxydet lades med K^ CO^ i overkritisk tilstand,
da det ikke er inert overfor vann, hvilket
så kran anses som en oppladning med vann og her betegnes som fuktig C02 i overkritisk tilstand. Fuktig karbondioxyd i overkritisk tilstand har ikke lengre egenskapene til en upolar gass, men til en polar gass. Dens opptaksevne for det polare koffein kan tilbake-føres til dette. Sterkt polare stoffer lar seg ikke oppta i upolare gasser i overkritisk tilstand, men dog i polare gasser i overkritisk tilstand, som eksempelvis i ammoniakk eller dimethyleter i overkritisk tilstand. Således er heller ikke koffein eller dets salter opptakbare i rent, overkritisk COg, men dog i fuktig C02 i overkritisk tilstand.
Den nye dekoffeineringsprosess skal forklares ved hjelp av et eksempel, se også tegningen.
Eksempel:
I trykkbeholderen A befinner det seg på sikteplatenU råkaffe B og ved bunnen vann C. Trykkbeholderen oppvarmes ved hjelp av en vannkappe til ca. 70°C. Gjennom trykkbeholderen føres det inn, ved D, karbondioxyd av en temperatur av ca. 70°C og et trykk på ca. 160 atm. Karbondioxydet perler først gjennom vannet, hvorved det lades med vann, stryker deretter gjennom kafieen, hvorved det først avgir en del av sitt vann til kaffebønnene og samtidig lades med koffein. Karbondioxydet, som nå er ladet med vann så
vel som med koffein, kommer igjen ut fra trykkbeholderen A ved E
og føres over varmeveksleren F inn i trykkbeholderen G, ved H.
Den slanke, øvre del av denne trykkbeholder G er fylt med aktivkull K og oppvarmes ved hjelp av en vannkappe til ca. 25°C. I varmeveksleren F avkjøles strømmen av oppladet overkritisk karbondioxyd fra"ca. 70 til ca. 25°C. Karbondioxydet blir derved flytende .
Karbondioxyd i overkritisk tilstand lades ved 70°C med
vann, nemlig med en mengde som er mange ganger større enn den mengde som skulle befinne seg som partialtrykk i det overkritiske, altså gassformige karbondioxyd på grunn av vannets damptrykk. Ved det at. karbondioxydet blir flytende i varmeveksleren,skiller det seg samtidig ut vann i flytende fase, da vann løser seg svært dårlig i flytende karbondioxyd ved 25°C.
I trykkutskilleren G kommer det også inn en strøm av lite vann, meget, flytendegjort karbondioxyd og deri løst koffein. Karbondioxyd og vann passerer aktivkullet, mens koffeinet tilbake-holdes kvantitativt på kullet. Det flytende karbondioxyd og vann strømmer igjen ut ved L fra trykkbeholderen G og tilbakeføres til trykkbeholderen A over ventilen M, omløpspumpen N og .varmeveksleren F. Ventilen 0 er lukket under koffeinekstraksjonen.
Etter at koffeinekstraksjonen er ferdig, lukkes ventilen
M, mens ventilen 0 åpnes. Det strømmer nå bare flytende karbondioxyd ut av trykkbeholderen G ved P. Samtidig tappes det ut det vann C som fremdeles befinner seg i trykkbeholderen A, over ventilen R. Nå strømmer tørt, overkritisk karbondioxyd inn i trykkbeholderen A ved D, og dette lades med vannet som råkaffeen har tatt opp under koffeinekstraksjonen. Dette vann samler seg på bunnen av trykkbeholderen G og kan tappes av over ventilen S.
Etter fullførelse av tørkingen tappes karbondioxydet av
over ventilen T og den nå koffeinfrie råkaffe, som er ferdig til brenning, tappes pneumatisk ut gjennom flensen.
Det arbeides hensiktsmessig ved en temperatur på 40-80°c
og ved et trykk på 120-180 atm i trykkbeholderen A.
Dekoffeineringen varer 5 til 30 timer, den påfølgende tørking £ til 5 timer. Hele prosessen forløper hurtigere ved den høyere temperatur og det høyere trykk.
Det er ikke nødvendig å fjerne koffeinet ved adsorbsjon
på aktivkull fra den sirkulerende karbondioxydstrøm. Man kan også skille det fra ved ekspandering av det sirkulerende karbondioxyd til et trykk som er under det kritiske trykk for karbondioxydet, hvilket er en grunnleggende me tode til fraskillelse, som også er beskyttet ved de ovenfor angitte patenter. Men da er det nødvden-dig med en rekomprimering av karbondioxydet ved hjelp av en kom-pressor. Ved ovenstående eksempel behøver man derimot bare å holde flytende karbondioxyd og noe vann i sirkulasjon ved hjelp av en stem-pel- eller tannhjulspumpe.
En dekoffeinering av oppsluttet råkaffe ved hjelp av flytende karbondioxyd, altså ved en temperatur som ligger under den kritiske temperatur for karbondioxydet og under det tilsvarende trykk, er uhensiktsmessig, da i dette tilfelle bønnen blir befridd for ikke bare koffein, men også betydelige mengder av andre stoffer, som er nødvendige for aromadannelsen ved brenningen av kaffeen.
Ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen ekstraheres derimot så å si utelukkende koffeinet fra bønnen. Restlnnholdet av koffein i råkaffeen kan således bringes til en verdi under 0,01$.
Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen gjør det mulig å overføre råkaffe til koffeinfri, brenneferdig kaffe i ett arbeids-trinn.

Claims (1)

  1. Fremgangsmåte for dekoffeinering av råkaffe, karakterisert ved at koffeinekstraksjonen utføres ved behandling av kaffe med fuktig karbondioxyd i overkritisk tilstand, fortrinns-vis under anvendelse av en temperatur på 40-80°C og et trykk på 120-180 atm.
NO0399/71A 1970-02-05 1971-02-03 NO131815C (no)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19702005293 DE2005293C3 (de) 1970-02-05 1970-02-05 Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee
AT129870A AT290962B (de) 1970-02-12 1970-02-12 Verfahren zur Entcoffeinierung von Kaffee

Publications (2)

Publication Number Publication Date
NO131815B true NO131815B (no) 1975-05-05
NO131815C NO131815C (no) 1975-08-13

Family

ID=25595461

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO0399/71A NO131815C (no) 1970-02-05 1971-02-03

Country Status (11)

Country Link
US (1) US4260639A (no)
JP (1) JPS5136344B1 (no)
BE (1) BE762382A (no)
CA (1) CA926693A (no)
CH (1) CH535543A (no)
DK (1) DK131081B (no)
FR (1) FR2079261B1 (no)
GB (1) GB1290117A (no)
IT (1) IT1030521B (no)
NL (1) NL159265B (no)
NO (1) NO131815C (no)

Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH535543A (de) * 1970-02-05 1973-04-15 Studiengesellschaft Kohle Mbh Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee
DE2119678C3 (de) * 1971-04-22 1975-10-30 Studiengesellschaft Kohle Mbh, 4330 Muelheim Verfahren zur Herstellung von coffeinfreiem Kaffee-Extrakt
DE2127642C3 (de) * 1971-06-03 1975-10-16 Studiengesellschaft Kohle Mbh, 4330 Muelheim Verfahren zur Herstellung von coffeinfreiem schwarzem Tee mit vollem Aromagehalt
US4247570A (en) * 1976-08-04 1981-01-27 Studiengesellschaft Kohle Mbh Process for the decaffeination of coffee
DE2637197C2 (de) * 1976-08-18 1983-01-27 Hag Ag, 2800 Bremen Verfahren zum Entzug von Coffein aus coffeinhaltigen Naturstoffen mit einem überkritischen Extraktionsmittel
DE2639066A1 (de) * 1976-08-30 1978-03-02 Hag Ag Verfahren zur entfernung von reizstoffen aus kaffee
GB1557123A (en) * 1977-04-29 1979-12-05 Distillers Co Carbon Dioxide Method and apparatus for reparing extracts of hops and other materials
DE2727191B2 (de) * 1977-06-16 1980-07-03 Hag Ag, 2800 Bremen Verfahren zur selektiven Extraktion von Coffein aus pflanzlichen Materialien
US4348422A (en) * 1978-02-13 1982-09-07 Studiengesellschaft Kohle M.B.H. Process for the direct decaffeination of aqueous coffee extract solutions
US4255461A (en) * 1979-11-13 1981-03-10 General Foods Corporation Preparation of a decaffeinated roasted coffee blend
GB2095091B (en) * 1981-03-20 1984-08-22 Nestle Sa Removal of xanthine stimulants from cocoa
US4861607A (en) * 1981-03-20 1989-08-29 Nestec S. A. Removal of xanthine stimulants from cocoa
US4816275A (en) * 1983-03-28 1989-03-28 Chock Full O'nuts Corp. Decaffeination of aqueous extracts
DE3424614A1 (de) * 1983-07-05 1985-01-17 Kuraray Co., Ltd., Kurashiki, Okayama Verfahren zur herstellung eines extraktes
DE3415844C2 (de) * 1984-04-27 1994-02-03 Sueddeutsche Kalkstickstoff Verfahren zur Herstellung von entkoffeiniertem Tee
DE3632401A1 (de) * 1986-09-24 1988-04-07 Barth Raiser Hopfenextraktion Verfahren zur extraktion unpolarer inhaltsstoffe aus hopfen
US4820537A (en) * 1987-03-13 1989-04-11 General Foods Corporation Method for decaffeinating coffee with a supercritical fluid
DE3738783A1 (de) * 1987-11-14 1989-05-24 Hermsen M Cr3 Kaffeeveredelung Verfahren zur rohkaffee-entcoffeinierung
US5266342A (en) * 1988-08-05 1993-11-30 Kraft General Foods, Inc. Method for decaffeinating coffee materials including a reverse osmosis permeate recycle
US4911941A (en) * 1988-08-05 1990-03-27 General Foods Corporation Method for decaffeinating coffee with a supercritical fluid
JP2839276B2 (ja) * 1989-01-23 1998-12-16 日本分光工業株式会社 超臨界流体抽出・分離方法及び装置
DE4003483A1 (de) * 1989-02-09 1990-08-16 Schoeller Bleckmann Stahlwerke Verfahren zum entkoffeinieren von rohkaffee
US4956176A (en) * 1989-06-20 1990-09-11 Kraft General Foods, Inc. Solids-fluid contacting apparatus with screen at fluid outlet
DE4237115C2 (de) * 1992-11-03 1999-03-18 Hohenester Hermann Verfahren und Vorrichtung zur Trennung von Lebensmittelgemengen
DE4316654A1 (de) * 1993-05-12 1995-01-12 Inst Technologie Und Umweltsch Verfahren zur Abreicherung von Coffein und Chlorogensäuren aus Rohkaffee
ATE159406T1 (de) * 1994-02-03 1997-11-15 Kraft Foods Inc Verfahren zum entcoffeinieren von wasserhaltigen, coffein enthaltenden rohkaffee-extrakten
US5759549A (en) * 1994-11-25 1998-06-02 Helsinki University Licensing, Ltd. Processes for the separatin of lipids
US7858138B2 (en) * 2004-07-09 2010-12-28 Nateco2 Gmbh + Co. Kg Method for decaffeinating tea
WO2019063465A1 (en) 2017-09-29 2019-04-04 Nestec S.A. PROCESS FOR PRODUCING CAFFEINE
CN110934216A (zh) * 2018-09-21 2020-03-31 黄钰庭 咖啡生豆的处理方法
EP3906981A1 (en) * 2020-05-07 2021-11-10 Feyecon Development & Implementation B.V. Method for extraction using carbon dioxide

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1640648A (en) * 1925-11-02 1927-08-30 Cross Roy Method of treating coffee
DE553800C (de) * 1928-02-10 1932-06-29 Willy Stelkens Verfahren zur Herstellung koffein- bzw. teinarmer, von geschmackswidrigen Anteilen freier Kaffee- bzw. Teeaufguesse
FR37854E (fr) * 1929-12-23 1931-02-04 Procédé et appareil pour préparer des infusions de café libres de caféine et desubstances toxiques produites par torréfaction
FR779451A (fr) * 1933-09-08 1935-04-05 Coffex A G Soc Procédé et appareil pour la décaféinisation et l'amélioration du café vert
DE1493190C3 (de) * 1963-04-16 1980-10-16 Studiengesellschaft Kohle Mbh, 4330 Muelheim Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen
US3418134A (en) * 1964-12-17 1968-12-24 William A. Rooker Aromatizing food concentrates
CH535543A (de) * 1970-02-05 1973-04-15 Studiengesellschaft Kohle Mbh Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee
DE2119678C3 (de) * 1971-04-22 1975-10-30 Studiengesellschaft Kohle Mbh, 4330 Muelheim Verfahren zur Herstellung von coffeinfreiem Kaffee-Extrakt
AT313039B (de) * 1971-05-07 1974-01-25 Studiengesellschaft Kohle Mbh Verfahren zur Gewinnung von Coffein aus Rohkaffee

Also Published As

Publication number Publication date
DK131081B (da) 1975-05-26
NL7101421A (no) 1971-08-09
FR2079261A1 (no) 1971-11-12
GB1290117A (no) 1972-09-20
US4260639A (en) 1981-04-07
CH535543A (de) 1973-04-15
NO131815C (no) 1975-08-13
CA926693A (en) 1973-05-22
IT1030521B (it) 1979-04-10
JPS5136344B1 (no) 1976-10-07
DK131081C (no) 1975-10-27
FR2079261B1 (no) 1974-09-06
NL159265B (nl) 1979-02-15
BE762382A (fr) 1971-08-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO131815B (no)
DK149321B (da) Fremgangsmaade til selektiv ekstraktion af koffein fra vegetabilske materialer
US4282259A (en) Process for preparing an extract of hops
US4153063A (en) Process for the extraction of nicotine from tobacco
NO136132B (no) Fremgangsm}te for fjerning av koffein fra r}kaffe.
US20200340019A1 (en) Selective extraction of botanicals from plant material
NO843629L (no) Fremgangsmaate til fremstilling av nikotinfattig tobakk ved hoeytrykksekstraksjon
US3843824A (en) Method for the production of caffeine-free coffee extract
US5114728A (en) Process for decaffeinating green coffee beans
DK148691B (da) Fremgangsmaade til udvinding af fedtstoffer og olier af vegetabilske og animalske produkter
DK147724B (da) Fremgangsmaade til fjernelse af koffein fra kaffe
US4341804A (en) Decaffeination of aqueous roasted coffee extract
DE2005293A1 (en) Decaffeinating green coffee with moist - carbon dioxide in the supercritical state
US4276315A (en) Method for decaffeinating coffee
US5338575A (en) Process for the quasi-continuous decaffeination of raw coffee
US4486453A (en) Desolventizing process
US4379172A (en) Separating volatile aromatics from roasted and ground coffee
JP2515436B2 (ja) 原コ―ヒ―の脱カフェイン方法
US3700463A (en) Coffee extraction process
GB2353731A (en) Solvent steam stripping of biomass.
NO137084B (no) Fremgangsm}te for utvinning av terpener.
US2817588A (en) Decaffeination of coffee
DK158955B (da) Fremgangsmaade til fjernelse af bitterstofferne fra brugt oelgaer
GB2077088A (en) Coffee aromatisation process
US2016634A (en) Method of producing coffee free from caffeine