NO833571L - Fremgangsmaate ved fremstilling av magnesiumnitratopploesninger - Google Patents

Fremgangsmaate ved fremstilling av magnesiumnitratopploesninger

Info

Publication number
NO833571L
NO833571L NO833571A NO833571A NO833571L NO 833571 L NO833571 L NO 833571L NO 833571 A NO833571 A NO 833571A NO 833571 A NO833571 A NO 833571A NO 833571 L NO833571 L NO 833571L
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
magnesium
nitric acid
magnesium nitrate
nitrate
magnesium compound
Prior art date
Application number
NO833571A
Other languages
English (en)
Inventor
William John Kelly
Neville Paul Blucket
Original Assignee
Stamicarbon
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from GB838301809A external-priority patent/GB8301809D0/en
Application filed by Stamicarbon filed Critical Stamicarbon
Publication of NO833571L publication Critical patent/NO833571L/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/38Magnesium nitrates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

En ren magnesiumnitratoppløsning, egnet som stabiliseringsmiddel for ammoniumnitratinneholdende gjød-' ningsmidler fremstilles ved å suspendere en vannuopp-lselig magnesiumforbindelse, såsom magnesiumoksyd i vann til å gi en 30-40 vekt%-ig suspensjon, hvoretter tilsettes 50-60 vekt%-ig salpetersyreopplsning i en slik mengde at reaksjonsblandingens slutt pH ligger i området 5,0-6,0, hvoretter magnesiumnitratoppløs-ningen separeres ved filtrering.

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte ved fremstilling av magnesiumnitratoppløsninger og ammoniumnitratinneholdende blandinger, spesielt gjødningsmidler inneholdende magnesiumnitrattilsetninger, samt fremgangsmåte
ved deres fremstilling..
Konvensjonelle gjødningsmidler i form av pellets eller granu-later som hovedsakelig består av eller omfatter betydelige mengder ammoniumnitrat lider av to ulemper som gjør deres lagring og påføring på jordsmonnet mere vanskelig. For det første skjer det en forandring i ammoniumnitratets krystall-struktur ved ca. 32°C hvorved det brytes ned til en meget finpartiklet form som er vanskelig å håndtere og for det andre ved forlenget lagring har de en tendens til kake-
dannelse som følge av ammoniumnitrats oppløsélighet i vann.
En fremgangsmåte for å unngå disse ulemper og som har vært anvendt i stor grad er tilsetning av magnesiumnitrat til gjødningsmiddelet, idet tilsetningsmiddelet virker som en stabilisator for ammoniumnitratet og som et internt tørke-middel da det absorberer vann og danner et tørt hydrat og således nedsetter gjødningsmiddelets tendens til kakedannelse.
Magnesiumnitrattilsetningsmiddelet har konvensjonelt blitt fremstilt ved å nøytralisere salpetersyre med en kommersielt tilgjengelig grad av magnesiumoksyd eller magnesiumkarbonat.
Det er funnet at tilsetning av slike tilsetningsmidler i gjødselfabrikken er ufordelaktig ved at det oppstår tilsmus-sing eller forurensning av varmeveksleroverflater og i de anvendte sprøyteanordninger. Dette problem er nå funnet å
kunne tilskrives tilstedeværelse av urenheter, spesielt jern-
og aluminiumforbindelser som er tilstede i de kommersielle grader av magnesiumforbindelsene som anvendes i nøytraliserings-trinnet. Da anvendelse av rensede magnesiumforbindelser ved fremstilling av nitrattilsetningsmiddelet er for kostbart har man fortsatt å anvende urene magnesiumnitrattilsetningsmidler.
Det er nå funnet en fremgangsmåte ved fremstilling av magnesiumnitrattilsetningsmidler med akseptabel renhet fra kommersielt tilgjengelige grader av magnesiumsalter, som gir i det visent- lige rent magnesiumnitrat og hvis anvendelse som et tilsetningsmiddel til gjødningsmidler ikke fører til de ovenfor indikerte vanskeligheter og derfor er spesielt effektivt som et tilsetningsmiddel til gjødningsmidler.
I henhold til et trekk ved oppfinnelsen er det tilveiebragt en fremgangsmåte ved fremstilling.av en magnesiumnitratopp-løsning og som omfatter de følgende trinn
(a) Tilsette en vannuoppløselig magnesiumforbindelse til vann slik at det erholdes en vandig suspensjon, (b) Tilsette 50-60 vekt%-ig salpetersyre til suspensjonen dannet i trinn (a) i en slik mengde at slutt pH i reaksjonsmediet ligger i området 5,0-6,0, (c) Filtrere produktet fra trinn (b) for å separere en vandig oppløsning omfattende magnesiumnitrat som filtratet som er fritt for eventuelle uoppløselige bestanddeler.
Det er funnet at disse nye trekk fører til separasjon av jern-og aluminiumsalter under trinn (b) og at disse lett kan fjernes ved filtrering i trinn (c). Ved foreliggende fremgangsmåte oppnås dannelse av et relativt rent magnesiumnitrat fra en kommersiell grad av en magnesiumforbindelse.
Foreliggende fremgangsmåte kan derfor utnyttes for enhver grad av magnesiumforbindelsen som utgangsmateriale.. De foretrukne anvendte forbindelser er magnesiumoksyd, magnesiumhydroksyd og magnesiumkarbonat, anvendelse av magnesiumoksyd er spesielt foretrukket. Spesielt kan det anvendes kommersielle grader av magnesiumoksyd erholdt ved kalsinering av magnisitt eller av magnesiumforbindelser utfelt fra sjøvann med dolomitt og som inneholder 93-96 vekt% magnesiumoksyd og forskjellige urenheter, spesielt oksyder av jern, aluminium og silisium.
Magnesiumforbindelsen forefinnes fortrinnsvis i form av finfordelte partikler da disse letter lar seg dispergere i vann. Den foretrukne partikkelstørrelse er 50-2QO um. I Magnesiumforbindelsen suspenderes i vann. En tilstrekkelig vannmengde bør anvendes for å sikre at det dannes en homogen suspensjon ved omrøring, men anvendelse av en for stor vannmengde bør unngås for å nedsette en uttynning av magnesium-. nitratoppløsningen. Generelt foretrekkes det å anvende 2,5-
3,5 g vann pr. g magnesiumforbindelse (uttrykt som magnesiumoksyd) som tilsettes.
Salpetersyren tilsettes deretter til suspensjonen i en kontrol-lert mengde og under kraftig omrøring. Den aktuelle-temperatur for reaksjonsmediet er ikke kritisk, men temperaturer som er tilstrekkelig høye til å forårsake utvikling av brune nitrogenoksyddamper som følge av spaltning av syren er uønskelige. Konsentrasjonen av salpétersyrereaktanten er heller, ikke kritisk. Hvis en for sterk syre anvendes vil det imidlertid være en tendens til utvikling av nitrogenoksyddamper. Hvis en for svak syre anvendes vil den erholdte oppløsning være til-svarende uttynnet. Generelt foretrekkes det å anveride syrer inneholdende 55-85 vekt% HN03.
Måten hvorpå reaksjonen utføres kan ha en betydelig effekt
på reaksjonsforløpet. Hvis det tillates at det oppstår loka-liserte områder med høy syrekonsentrasjon og høy temperatur vil det være- en tiltagende tendens for at eventuelle oksyder av jern og aluminium som kan være tilstede vil oppløse og ved ytterligere blanding vil utfelle i en form som er vanskelig å filtrere. Det er derfor.foretrukket å kontrollere tilset-ningshastigheten for syren for å sikre at reaktantene raskt og omhyggelig blandes.
Mengden av salpetersyre som tilsettes bør ikke overskride det som er nødvendig for fullstendig å nøytralisere magnesiumforbindelsen. Fortrinnsvis anvendes det ikke mere enn 99% av denne syremengde.
Således i henhold til foreliggende fremgangsmåte så tilsettes 90-99%, mere foretrukket 96-99% av den salpetersyreméngde som er nødvendig for fullstendig nøytralisering av magnesiumsal-
Tor å kontrollere nøytraliseringsgraden kan dette oppnås vedl
å måle reaksjonsmediets pH. Den endelige pH bør være i området 5,0-6,0, fortrinnsvis 5,2-5,4. Lavere pH verdier indikerer at et syreoverskudd er tilsatt med en derav stigende forurensning av filtratet med oppløselige jern- og aluminiumforbindelser.
Reaksjonsproduktet blir deretter filtrert for å separere de uoppløselige bestanddeler og oppsamle et klart filtrat som er en oppløsning av magnesiumnitrat. Urenhetene lar seg lett filtrere og kan separeres under anvendelse av konvensjonell filtreringsteknikke, eksempelvis et trykksatt platefilter.
Konsentrasjonen av magnesiumnitrat i filtratet ligger under metningskonsentrasjonen for således å unngå en eventuell ut-felling av magnesiumnitrat, dvs. under 40 vekt% ved omgivelses-temperaturen. Mengden av vann som utnyttes under omsetningen justeres f ortrinnsvis ""slik at konsentrasjonen av magnesiumnitrat i filtratet ligger, i området 32-40 vekt%, eksempelvis 34-38 vekt%. Fremstilling av mere fortynnede oppløsninger er mindre foretrukne da de ved fremstilling av gjødningsmiddelet tørkes og mere fortynnede oppløsninger vil kun forøke belast-ningen av inndamperen under prosessen. Mere konsentrerte opp-løsninger kan anvendes men krever oppvarming av rørledninger og kar for å unngå utkrystallisering.
Magnesiumnitrattilsetningsmiddelet tilsettes.til ammoniumnitrat-blandingen, spesielt ammoniumnitratgjødningsmidler i konvensjonelle mengder, normalt 0,5 vekt% regnet som MgO av ammoniumnitratet. Foretrukne mengder er 0,2-1,0 vekt% eksempelvis 0,3-0,7 vekt%.
Magnesiumnitratet kan tilsettes på et hvilket som helst egnet sted under ammoniumnitratfremstillingsoperasjonen forutsatt
at det deretter dehydratiseres slik at det ikke foreligger
i den fullhydratiserte form ved slutten av fremstillingsproses-sen og derved er i stand til å virke som et internt tørke-middel. Således i en typisk prosess for fremstilling av pellfe-^ tisert ammoniumnitratg jødningsm.iddel må magnesiumnitratej: tilsettes før sluttinndampningstrinnet før ammoniumnitratene innmates i pelletiseringstårnet. Det er foretrukket å tilsette magnesiumnitratoppløsningen til ammoniakk/salpetersyre-reaksjonskaret av praktiske hensyn, men det kan like enkelt innføres i et senere trinn under fremstillingsprosedyren.
Ammoniumnitratgjødningsmidler omfattende magnesiumnitrattilsetningsmidler som i det vesentlige er fri for jern og aluminiumurenheter er ny og utgjør et ytterligere trekk ved foreliggende oppfinnelse. Disse tilsetningsmidler er fortrinnsvis fremstilt fra magnesiumforbindelser som inneholder urenheter som følge av deres tidligere omtalte fremstillingsprosesser.
Tilstedeværelse av noe jern og aluminiumurenheter i magnesiumnitrattilsetningsmiddelet og gjødningsmiddelet kan tolereres. Andelen av disse urenheter er fortrinnsvis mindre enn 100 ppm, eksempelvis mindre enn 10 ppm (regnet som Fe20^) jern og mindre enn 100 ppm, eksempelvis mindre enn 20 ppm (som A^O-^) aluminium i nitrattilsetningsmiddelet.
Oppfinnelsen skal illustreres av de følgende eksempler.
Eksempel 1
Til 300 ml vann ved.20°C ble tilsatt 100 g magnesiumoksyd hvoretter blandingen ble omrørt i 15 min.
Det ble anvendt et produkt av teknisk grad méd en midlere partikkelstørrelse på 75 jam, et spesifikt overflateareale på ca. 50 m 2/g som inneholdt 2000 ppm Fe^j'1800 ppm A1203, 8000 ppm Si02og 1,3 vekt% CaO.
Under kraftig omrøring ble en 55 vekt%-ig HNO^oppløsning tilsatt til den erholdte suspensjon. Tilførselshastigheten var slik at etter 1 time var blandingens pH 6,0. Under syre-tilsetningen steg temperaturen til ca. 105°C.
Deretter ble tilsatt "én slik mengde 55 vekt%-ig HNO^oppløs-ning langsomt til blandingen, som ble omrørt, slik at blandingens pH var 5,3 etter en ytterligere time. Den erholdte oppløsning ble filtrert og filtratet var en klar oppløsning av magnesiumnitrat som inneholdt 1 ppm Fe20^, ca. 2 ppm A^O-j og 1 ppm SiG^.
Eksempel 2
En blanding av 95,5 vektdeler av en 96 vekt%-ig NH^NO^ opp-løsning og 4,5 vektdeler av oppløsningen erholdt i henhold til eksempel 1 ble inndampet til et vanninnhold på. 0,3 vekt% og deretter sprøytet i et tårn i motstrøm til en kald luft-strøm. De erholdte pellets ble avkjølt til ca. 45°C i en roterende kjøler og deretter underkastet 20 cykler mellom 15 og 50°C. Produktet viste ingen nedsettelse av knusestyrken eller praktisk talt ingen volumforøkelse.

Claims (9)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av en magnesiumnitratopp-løsning ved oppløsning av en magnesiumforbindelse i salpetersyre, karakterisert ved de følgende trinn: (aj Tilsette en vannupppløselig magnesiumforbindelse til vann -under dannelse av en vandig suspensjon, (b) Tilsette 50-60 vekt%-ig salpetersyre til suspensjonen erholdt i trinn (a), i en slik mengde at reaksjonsmediets slutt-pH ligger i området 5,0-6,0, _(c) Filtrere produktet fra trinn (b). for å separere magnesium-nitratoppløsningen som filtrat fra uoppløselige bestanddeler.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det anvendes en finfordelt magnesiumforbindelse med en partikkelstørrelse i området 50-200 jam.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at magnesiumforbindelsen suspenderes i 2,5-3,5 g vann pr. g magnesiumforbindelse, regnet som magnesiumoksyd .
4. Fremgangsmåte ifølge, et hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at det anvendes en salpetersyreoppløsning inneholdende 55-58 vekt% salpetersyre.
5. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at salpetersyren tilsatt i trinn (b) utgjør 90-99 % av den mengde som er nød-vendig for å omdanne magnesiumforbindelsen til magnesiumnitrat.
6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert v e d åt mengden av salpetersyre som tilsettes i trinn (b) er 96-99 % av den mengde som er nødvendig for fullstendig å . omdanne magnesiumforbindelsen til magnesiumnitrat.
7. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at salpetersyren tilsettes i en slik mengde at reaksjonsblandingens slutt-pH ligger i området 5,2-5,4.
8. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at omsetningen utføres slik at konsentrasjonen av magnesiumnitrat i det erholdte filtrat fra trinn (c) ligger i området 32-40 vekt%.
9. Anvendelse av magnesiumnitratoppløsningen erholdt i henhold "til kravene 1-8, som stabiliseringsmiddel for ammoniumnitratinneholdende gjødningsmidler.
NO833571A 1982-10-01 1983-09-30 Fremgangsmaate ved fremstilling av magnesiumnitratopploesninger NO833571L (no)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB8228085 1982-10-01
GB838301809A GB8301809D0 (en) 1983-01-22 1983-01-22 Fertiliser additives

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO833571L true NO833571L (no) 1984-04-02

Family

ID=26284001

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO833571A NO833571L (no) 1982-10-01 1983-09-30 Fremgangsmaate ved fremstilling av magnesiumnitratopploesninger

Country Status (6)

Country Link
EP (1) EP0107870B1 (no)
DE (1) DE3373644D1 (no)
ES (1) ES8504079A1 (no)
FI (1) FI71542C (no)
GB (1) GB2128976B (no)
NO (1) NO833571L (no)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL8503443A (nl) * 1985-12-13 1987-07-01 Nl Stikstof Werkwijze voor de bereiding van een magnesiumnitraat bevattende oplossing, die geschikt is voor toepassing bij de vervaardiging van technisch stabiele ammoniumnitraat bevattende meststofkorrels.
LT4096B (en) 1995-04-26 1997-01-27 Bozena Valuziene Processing method of magnesite dust
LT5680B (lt) 2008-08-25 2010-08-25 Akcinė bendrovė "ACHEMA" Skystosios magnio nitrato trąšos ir jų gavimo būdas
CN104086235B (zh) * 2014-07-22 2016-02-24 路永宽 一种利用钢带造粒机生产全水溶性硝酸铵镁的方法
CN104098115B (zh) * 2014-07-22 2016-03-30 路永宽 一种利用钢带造粒机生产全水溶性片状硝酸镁的方法
CN104725098B (zh) * 2015-03-20 2017-08-29 路永宽 钢带造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法
CN105621461B (zh) * 2015-12-28 2017-10-24 大连百傲化学股份有限公司 一种连续化生产硝酸镁的装置及工艺方法
EP3418267A1 (en) * 2017-06-23 2018-12-26 YARA International ASA Improvement of anti-caking properties of ammonium nitrate particles that are stored in a closed container

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE391361C (de) * 1922-07-08 1924-03-03 E De Haeen Akt Ges Verfahren zur Herstellung von Magnesiumnitrat aus Dolomit
US1844862A (en) * 1927-10-01 1932-02-09 Hercules Powder Co Ltd Method of producing hydrated metal nitrates
DE590855C (de) * 1931-03-03 1934-01-11 Kloeckner Werke Akt Ges Herstellung von Kalksalpeter und Magnesia aus Dolomit
GB561935A (en) * 1942-03-16 1944-06-12 Ocean Salts Products Ltd Improvements relating to the preparation of nitrates
NL8104284A (nl) * 1981-09-17 1983-04-18 Unie Van Kunstmestfab Bv Werkwijze voor het bereiden van magnesiumnitraathexahydraat, alsmede voor het thermisch stabiliseren van ammoniumnitraat onder toepassing van een zo verkregen magnesiumnitraathexahydraat.

Also Published As

Publication number Publication date
DE3373644D1 (en) 1987-10-22
ES526092A0 (es) 1985-04-01
ES8504079A1 (es) 1985-04-01
FI71542B (fi) 1986-10-10
GB2128976A (en) 1984-05-10
GB8326295D0 (en) 1983-11-02
FI71542C (fi) 1987-01-19
EP0107870A1 (en) 1984-05-09
GB2128976B (en) 1987-02-18
EP0107870B1 (en) 1987-09-16
FI833551A (fi) 1984-04-02
FI833551A0 (fi) 1983-09-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8623315B2 (en) Methods for preparing compositions comprising ammonium nitrate double salts
NO833571L (no) Fremgangsmaate ved fremstilling av magnesiumnitratopploesninger
US4341752A (en) Method for purification and concentration of MgCl2 -brines
US2716591A (en) Method of resolving phosphatic complexes
US3037855A (en) Process for pebbling by spraying a mixture of ammonium nitrate and ammonium phosphates
US3554729A (en) Manufacture of low chloride potassium phosphate fertilizer
US2467271A (en) Process for production of ammonium alum from acid liquors
US4438083A (en) Process for preparing magnesium nitrate hexahydrate and for thermally stabilizing ammonium nitrate using magnesium nitrate hexahydrate
US3160495A (en) Wet process phosphoric acid and liquid fertilizer compositions containing the same
USRE24890E (en) Process for the production of mag-
NO141260B (no) Fremgangsmaate for fremstilling av partikkelformet fast ammoniumfosfat
US2525242A (en) Manufacture of cupric hydrate
US2332285A (en) Production of aluminum sulphate solutions
CA1140730A (en) Process for producing magnesium oxide from an aqueous magnesium sulphate solution
US2750270A (en) Production of soluble phosphates
NO162714B (no) Fremgangsmaate for rensing av kalsiumnitratsmelte/loesning som separeres fra den blanding som faas ved oppslutning av raafosfat med salpetersyre.
RU2475453C2 (ru) Способ получения гранулированного промышленного азотно-кальциевого удобрения
RU2143414C1 (ru) Способ получения неслеживающейся аммиачной селитры
US3539291A (en) Preparation of starting materials for phosphate phosphors
US3356448A (en) Method of preparing dicalcium phosphate substantially free from f, fe, and al impurities
JPH0640718A (ja) 含水炭酸カルシウムおよびその製造方法
US3362785A (en) Production of ammonium pyrophosphates and by-product calcium fluoride
RU2747639C1 (ru) Способ получения монокалийфосфата
US3669641A (en) Production of complex nitrophosphate fertilisers
US2149327A (en) Method of preparing anhydrous ferric sulphate