NO832914L - Kontinuerlig fremstilling av siliciumcarbidhaarkrystaller - Google Patents

Kontinuerlig fremstilling av siliciumcarbidhaarkrystaller

Info

Publication number
NO832914L
NO832914L NO832914A NO832914A NO832914L NO 832914 L NO832914 L NO 832914L NO 832914 A NO832914 A NO 832914A NO 832914 A NO832914 A NO 832914A NO 832914 L NO832914 L NO 832914L
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
materials
heating zone
heating
zone
silicon carbide
Prior art date
Application number
NO832914A
Other languages
English (en)
Inventor
Ronald L Beatty
Floyd H Wyman
Original Assignee
Atlantic Richfield Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Atlantic Richfield Co filed Critical Atlantic Richfield Co
Publication of NO832914L publication Critical patent/NO832914L/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36Carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90Carbides
    • C01B32/914Carbides of single elements
    • C01B32/956Silicon carbide
    • C01B32/963Preparation from compounds containing silicon
    • C01B32/97Preparation from SiO or SiO2
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/005Growth of whiskers or needles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/10Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

Teknisk område
Oppfinnelsen angår fremstilling av siliciumcarbidhårkrystaller, og mer spesielt en kontinuerlig fremgangsmåte for å oppnå siliciumcarbidhårkrystaller fra påmatningsmaterialer som inneholder silicium og carbon.
Teknikkens stand
Hittil er fremstillingen av siliciumcarbidhårkrystaller alltid blitt utført ved hjelp av satsvise produksjonsmetoder. Risskall som er et vrakbiprodukt ved raffinering av ris, vites å inneholde både siliciumdioxyd og carbon i tilstrekkelige mengder til å fremstille siliciumcarbidhårkrystaller som beskrevet i US patentskrift nrf. 3754076. Kokte risskall blir i alminnelighet oppvarmet satsvis i en induksjonsovn til temperaturer innen det generelle område av 1600-2000°C
i flere timer. I løpet av denne tid inngår silicium og carbon kombinasjon under dannelse av en kake av både siliciumcarbidpartikler og siliciumcarbidhårkrystaller. Hårkrystal-J lene fjernes og skilles fra kaken ved hjelp av velkjente metoder, som skumfIotasjon, som beskrevet i US patentskrift 4293099.
Disse hårkrystaller finner viktige anvendelser for for-sterkning av metaller, plaster og keramiske materialer.
Forsøk er blitt gjort på å øke den ovennevnte frem-gangsmåtes kapasitet uten megen suksess. Den ovennevnte prosess lar seg ikke lett tilpasse til kontinuerlige produksjonsmetoder fordi en kontinuerlig påmatning av de kokte risskall som regel agiterer påmatningsmaterialene og således hemmer veksten av hårkrystallene.
Forsøk er blitt gjort av de foreliggende oppfinnere på å påmate disse materialer på kontinuerlig satsvis basis. Sylindriske grafittbeholdere som, var fylt med kokte risskall, ble i rekkefølge skjøvet igjennom en oppvarmingssone. Disse grafittbeholdere ble anvendt for å opprettholde påmatningsmaterialene i ua.gitert tilstand samtidig som de kontinuerlig passerte gjennom en omvandlingsovn.
Denne opprinnelige prosess sviktet efter flere døgn med kontinuerlig drift. En analyse av problemet viste at gass formige forurensninger avgitt i løpet av. omvandlingsprosessen dannet glasslignende avsetninger på ovnen og utløpsveggene innen områder hvis temperaturer i alminnelighet falt til under 1500°C. Disse glasslignende avsetninger hindret bevegelsen av grafittbeholderne, dvs. at avsetningene dannet en friksjonsoverflate mot hvilken beholderne ikke kunne mates.
I tillegg til det ovennevnte problem ble det notert et problem hva gjelder fuktighet i påmatningsmaterialene. Fuktighet har ved temperaturer som er -nødvendige for dannelse av hårkrystaller, evnen til å erodere ovnsvegger.
Beskrivelse av oppfinnelsen .. J,
Disse to problemer ble løst ved å utnytte en ny delt spylingsteknikk. Inert gass tvinges kontinuerlig inn i oppvarmingssonen mellom tilstøtende dehydratiserings- og omvandlingsovner, slik at (1) den inerte gass strømmer oppad gjennom dehydratiseringsovnen for å hindre fuktighet fra å passere gjennom den tilstøtende omvandlingsovn, og (2) den inerte gass strømmer nedad gjennom omvandlingsovnen for å spyle de gassformige forurensninger bort fra ovnen før disse kan avsettes på kaldere overflateområder.
Spyleteknikken krever at den inerte gass pumpes gjennom systemet under et konstant trykk. Dessuten bør røkgass-ledningene være slik konstruert at de ventilerer direkte fra omvandlingsoppvarmingssonen, hvorved utslipp av varm gass aldri vil nå frem til eller avsette:,en film på overflater på kjøligere trinn.
Røkgassledningene kan konstrueres slik at de hurtig
kan løsnes fra omvandlingsovnsveggen, slik at en kontinuerlig drift ikke behøver å avbrytes under rense- og vedlikeholds-prosesser.
Foruten den kontinuerlige satsvise prosess som kort
er blitt beskrevet ovenfor, tas det ved den foreliggende oppfinnelse også sikte på å anvende kontinuerlige systemer konstruert rundt (1) en kontinuerlig herd og (2) en kontinuerlig tunnelovn. For det kontinuerlige herdesystem vil et ringformig, horisontalt belte i ett stykke som
befinner seg i kontinuerlig bevegelse, utnyttes for å transportere kokt risskall gjennom forskjellige oppvarmings-og avkjølingssoner. Det ringformige belte vil være laget av et materiale med evne til å motstå omvandlingstempera-turen av mellom ca. 1000°C og 2000°C.
Et slikt beltemateriale kan utgjøres av en ringformig slabb av grafitt i ett stykke.
Tunnelovnsystemet kan omfatte miniaty-vogner av grafitt som ruller på et hjulsett gjennom de nevnte oppvarmings-soner, eller beholdere som er understøttet på en glidende overflate, svingarm eller en annen transportanordning.
Selv om det for tiden foretrekkes å anvende prosessen under benyttelse av sylindriske g£afittbeholdere, dvs. den kontinuerlige satsvise teknikk, er den kontinuerlige fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen ikke ment å være begrenset til noe spesielt apparat eller noen spesiell systemkonstruk-sjon. Den foretrukne og foreslåtte lære er av eksemplifiser-ende art og er bare ment som enelære angående hvorledes fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan utføres.
Så vidt oppfinnerne kjenner til og tror, er dette første gang noen har foreslått eller beskrevet en fremgangsmåte ved fremstilling av siliciumcarbidhårkrystaller på en kontinuerlig eller i det vesentlige kontinuerlig basis. Det antas derfor at denne oppfinnelse gir et vesentlig bidrag til teknikken angående siliciumcarbidhårkrystall-produksjon.
For den foreliggende oppfinnelse skal betegnelsene "hårkrystaller" eller "siliciumcarbidhårkrystaller" definere siliciumcarbidfibre, -filamenter eller nålepartikler eller blandinger derav som fremstilles ved en fremgangsmåten eller fremgangsmåter som her beskrevet eller foreslått.
For den foreliggende oppfinnelse er betegnelsene "kontinuerlig" eller "i. det vesentlige kontinuerlig" . synonyme og innbefatter en fremgangsmåte som kan avbrytes eller som muliggjør indeksering eller sekvensiell bevegelse av materialer.
Oppfinnelsen angår fremgangsmåter og apparater for fremstilling av siliciumcarbidhårkrystaller på kontinuerlig eller i det vesentlige kontinuerlig basis. Påmatningsmaterialer som inneholder silicium og carbon, mates i uagitert tilstand og på en i det vesentlige kontinuerlig måte gjennom en oppvarmingssone ved en temperatur og en tid som er tilstrekkelig til å befordre veksten av hårkrystaller. Det er viktig å mate materialene i uagitert tilstand for å befordre veksten av siliciumcarbidhårkrystaller. Dersom de agiteres, vil påmatningsmaterialene i alminnelighet bli hemmet i å danne en lang hårkrystall-fiber.
Materialene som inneholder silicium og carbon, kan
Være kokte risskall eller en blanding av petroleumsdestillat og sand etc. Fremgangsmåten er ikjce i alminnelighet avhengig av påmatningsmaterialene .for" at den skal være ny, selv om kokte risskall i alminnelighet er foretrukne.
Påmatningsmaterialene blir først dehydratisert i en dehyd.ratiseringssone hvori minst 9 9% av vannet (basert på vekt ) blir fjernet. Fortrinnsvis blir mesteparten, om ikke hele mengden, av fuktigheten fjernet for å hindre erosjon av veggene for den tilstøtende oppvarmingssoneovn.
De tørkede materialer kommer inn i og passerer gjennom denne oppvarmingssone i en tid av over 1 time ved en temperatur av over 1000°C. Oppvarmingssonen drives generelt innen et temperaturområde av fra ca. 1000°C til 1850°C. Oppvarmingssonen blir i det vesentlige kontinuerlig spylt med en gass for å avdrive de gassformige forurensninger som ut-vikles under hårkrystalldannelsen. Forurensningene blir direkte ventilert fra oppvarmingssonen for å hindre at glasslignende avsetninger vil dannes på kjølige overflater;.dvs. på overflater med en temperatur tilnærmet under 1500°C.
Spylegassen omfatter fortrinnsvis en inertgass, som nitrogen eller argon. Andre spylegasser eller blandinger a<y>spylegasser kan anvendes, Spylegassen blir vanligvis innført ved forbindelsen mellom dehydratiseringssonen og den tilstøtende oppvarmingssone. Spylegassen spaltes i to strømmer, slik at en del av gassen passerer oppstrøms gjennom dehydratiseringssonen. Derved hindres den uttrukne fuktighet fra å komme inn i oppvarmingssonen. Den annen del av spylegassen tvinges nedstrøms inn i oppvarmingssonen for å avdrive de ovennevnte gassformige forurensninger..
Åpningene eller ventileringsrørene for å fjerne de gassformige forurensninger, kan være konstruert slik at de lett kan kobles fra oppvarmingssonens ovnsvegg for å vedligeholde og rense disse ledninger.
Nær oppvarmingssonen på nedstrømssiden av denne befinner en avkjølingssone seg for avkjøling av hårkrystallene til omgivelsestemperaturen uten oxydasjon.
Apparatet for å utføre fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan konstrueres som et kontinuerlig bulkpåmatningssystem eller en tunnelovn med en rekke beholdere eller kar som beveger seg efterhverandre gjennom de forskjellige soner. Beholderne eller karene kan beveges gjennom de forskjellige soner ved at de skyves på en glidende overflate, eller ved hjelp av ruller, skinnevogner, en svingarm eller andre transportanordninger.
Apparatet kan også være konstruert som et kontinuerlig roterende herdsystem-, med et ringformig belte i ett stykke som transporterer påmatningsmaterialene gjennom oppvarmings-trinnene. m'
Det er et mål ved oppfinnelsen å tilveiebringe fremgangsmåter og apparater for kontinuerlig fremstilling av siliciumcarbidhårkrystaller.
Det er et annet mål ved den foreliggende oppfinnelse
å tilveiebringe forbedrede fremgangsmåter og apparater for å øke kapasiteten ved produksjon av siliciumcarbidhårkrystaller.
Disse og andre mål ved den foreliggende oppfinnelse vil bli bedre forstått og vi.l bli mer tydelige under henvisning til den følgende detaljerte beskrivelse av oppfinnelsen vurdert i samband med de ledsagende tegninger som er beskrevet nedenfor.
Kortfattet beskrivelse av tegningene
Fig*1 viser skjematisk en perspektivskisse av et kontinuerlig bulkpåmatningssystem for fremstilling av silicium carbidhårkrystaller i overensstemmelse med den her beskrevne fremgangsmåte, Fig. 2 viser skjematisk en perspektivskisse av et alternativt apparat i forhold til Fig. 1 hvor et roterende herd.system anvendes, og Fig. 3 viser skjematisk en avdekket skisse av et annet alternativt apparat i forhold til Fig. 1 hvor et tunnelovnsystem anvendes. ;r. ;Måter for utførelse av oppfinnelsen;Generelt angår oppfinnelsen fremgangsmåter og apparater for oppnåelse av siliciumcarbidhårkrystaller på kontinuerlig basis, -^r ;Påmatningsmaterialer-som inneholder silicium og carbon, blir kontinuerlig matet gjennom en rekke soner: dehydratisering, oppvarming og avkjøling. Påmatningsmaterialene føres gjennom oppvarmingstrinnet i en i det vesentlige uagitert tilstand for å befordre veksten*av hårkrystaller.
På Fig. 1 er et kontinuerlig bulkpåmatningssystem vist.
Kokte risskall eller andre.egnede silicium- og carbonholdige materialer fylles i en rekke sylindriske beholdere 9 som stables på et brett 10. Hver sylinder utgjøres av grafitt-materiale for at den skal kunne motstå de høye temperaturer som er nødvendige for vekst av siliciumcarbidhårkrystaller. Bunnbeholderen 9 i den nedre buede del 11 av brettet 10 skyves (piler 12) ved hjelp av en støter 15 inn i munningen 13 for en dehydratiseringsovn 14. Efter at bunnsylinderen 9 er blitt skjøvet inn i ovnen 14, trekkes støteren 15 tilbake, og de andre sylindere 9 på brettet 10 blir hver senket (indeksert) en sylinderbredde, slik at.en ny sylinder 9 derefter er klar til å. bli skjøvet inn i dehydratiseringsovnen 14,
Hver sylinder er fylt med ca, 2,25 kg materiale. Støteren 15 skyver sylinderen 9 gjennom systemet med
en hastighet av ca. 150 cm/h.
Hver sylinder 9 skyver den neste sylinder foran seg, slik at det foreligger en kontinuerlig rekkefølge av sylindere 9 som passerer gjennom systemet, som vist ved hjelp av pilen 16 i den avdekkede seksjon av systemet.
Dehydratiseringsovnen 14 har. en temperatur ..som varierer fra ca. 600°C ved dens innløp til ca. 800°C ved dens utløp, som vist.
Dehydratiseringsovnen 14 avdriver mesteparten, om ikke hele mengden, av fuktigheten i de kokte risskallmaterialer, slik at fuktigheten ikke vil.erodereovnsveggene 17 for den påfølgende omvandlingsovn 18.
Efter at de kokte risskall er blitt tørket i dehydratiseringsovnen 14, kommer de innii omvandlingsovnen 18 hvori vekst av hårkrystaller finner sted. Omvandlingsovnen 18 utgjør en høytemperaturoppvarmingssone hvori siliciumet og carbonet reagerer med hverandre under "dannelse av silicium-carbid. Materialene som passerer gjennom oppvarmingssonen, må bevege^s-eg gjennom denne i uagitert tilstand for å befordre veksten av hårkrystallene.
I omvandlingsovnen 18 utsettes de tørkede, kokte risskall for temperaturer innen området fra ca. 1000°C ved dens. innløp til ca. 1850 C ved dens utløp, som vist. Disse temperaturer er tilstrekkelige til å befordre vekst av hårkrystaller. Ovnen 18 oppvarmes ved hjelp av en elektrode som tilføres ca. 15 V og 5000 A..
Hver beholder 9 tar ca. én., eller to timer for å passere gjennom hver sone av systemet. Hvert stadium eller sone (dehydratisering, oppvarming, etc.) har en lengde av ca. 3m og krever derfor ca. to timer for fullstendig pas-sering av hver beholder med en hastighet av ca. 150 cm/h. Disse sonelengder og hastigheter er varierbare i avhengighet av mengden av materiale som passerer gjennom systemet, og a<y>systemets dimensjoner»
Efter at hårkrystallene er blitt dannet i. omvandlingsovnen 18, kommer beholderne inn i en avkjøli.ngssone 19.
I denne avkjølingssone 19 reduseres hårkrystallenes og be-holdernes temperatur tilbake til omgivelsestemperaturen. Denne avkjøling finner sted i en atmosfære som vil hindre oxydasjon av hårkrystallene og beholderne efterhvert som de avkjøles-
Ved forbindelsen (pil 20) mellom dehydratiseringsovnen
14 og omvandlingsovnen 18 befinner et gassinnløp 21 seg. Gass blir konstant pumpet gjennom innløpet 21 (piler 22)
inn i det innvendige kammer 23 i hver ovn, dvs. at gass-strømmen deles opp i to strømmer hhv. 22a og 22b. Strømmen 22a strømmer nedstrøms inn i omvandlingsovnen 18 og spyler denne ovn fri for gassformige forurensninger som avgis fra reaksjonen med de kokte risskall. Disse gassformige forurensninger bringes til å strømme (piler 24) til ventileringsinnretningene 25 som er anordnet direkte i oppvarmingssonen. Plasseringen av ventileringsinnretningene 25 er av kritisk betydning. Dersom de gassformige forurensninger avkjøles til under 1500°C,.,vil de størkne til et glasslignende materiale som kan hindre driften av ovnen ved at de forårsaker en friksjonsbremsekraft mot beholderne. Bevegelsen av"beholderne vil således hemmes. Dessuten kan dette glasslignende materiale tilstoppe ventileringsinnret-.' ningene og andre ovnsdeler.
Ventileringsinnretningene 25 er plassert direkte i oppvarmingssonen for å sikre at de gassformige forurensninger vil bli spylt vekk fra systemet før størkning kan finne sted.
Ventileringsinnretningene 25 kan konstrueres slik at de lett kan kobles fra .ovnen .18 for å rense eller reparere ventileringsinnretningene 25 uten at det er nødvendig å avbryte driften av systemet.
Spylegassen innmates i systemet med en kontinuerlig hastighet av 1,4-2,8 m 3/h. Spylegassen kan være en inertgass, som nitrogen eller argon, eller en annen gass for å befordre vekst av hårkrystaller., Dessuten kan en blanding av gasser anvendes, og den ene av disse kan være inert.
Strømmen 22b av spylegassen strømmer oppstrøms inn
i dehydratiseringsovnen 14 og fører den uttrukne fuktighet vekk fra omvandlingsovnen 18. Derved hindres fuktigheten fra å komme inn i og erodere ovnsveggene i omvandlingsovnen.
Beholderne 9 kommer ut fra avkjølingskammeret 19, som vist ved pilen 26. De behandlede hårkrystaller som befinner seg i beholderne 9, kan nu fjernes fra beholderne og skilles fra siliciumcarbidkaken ved faststoff-væskeekstrak-sjon.
På Fig. 2 er et kontinuerlig apparat for fremstilling av siliciumcarbidhårkrystaller vist skjematisk. Apparatet ifølge Fig. 2 omfatter et roterende herdsystém: Det roterende herd system . har den samme dehydratiseringssone 14, oppvarmingssone 18 og avkjølingssone 19 som apparatet ifølge Fig. 1. Disse soner spyles med inert gass 22 på lignende måte som det ovennevnte kontinuerlige bulksystem.
Forskjellen mellom detroterende herdsystém . og det ovennevnte bulkpåmatningssystem er en kontinuerlig påmatning av løse materialer gjennom syjsternet. Dette oppnås ved hjelp av et kontinuerlig xoterende (pilen 29), ringformig belte eller slabb 27 av grafitt utformet i ett stykke som transporterer det kokte risskallmateriale 28 gjennom be-handlingssonene hhv. 14, 18 og 19. Slabben 27 bringes til å rotere ved hjelp av en rekke drivvalser (ikke vist).
Hårkrystallmaterialet 30 som kommer ut fra avkjølings-sonen 19, skrapes vekk fra slabben 27 ved hjelp av en kniv-egg eller et blad 31.
Råmaterialet (kokte risskall) innmates under tyngde-på<y>irkning (pilen 32) til den roterende slabb 27 ved hjelp av en traktformig renne 33, som vist.
På Fig. 3 er et tunnelovnsystem skjematisk vist. I dette system rulles en rekke skinnevogner 35 gjennom soner hhv. 14, 18 og 19. Hver skinnevogn blir fylt med kokte risskall eller lignende materiale før den kommer inn i behand-lingssonene. Hver skinnevogn 35 blir tømt ved.tipping ved utløpet av sonen_19. Alle andre arbeidsbetingelser er lignende dem, som er beskrevet i forbindelse med Fig. 1 og 2, Skinnevognene 35 kan fylles ved hjelp av en traktformig renne (ikke vist) .lignende den som er vist på Fig, 2.
Det nedenstående eksempel er en virkelig redegjørelse for materiale som behandles med apparatet og systemet vist på Fig. 1,
Eksempel
Kokte risskall ble fylt i grafittbeholdere og kontinuerlig matet inn i et siliciumcarbidomvandlingssystem.
De kokte risskall ble innmatet med en hastighet av 2,7 kg/h. Omvandlingssystemet omfattet en forvarmings-/tørkeseksjon,
en høytemperaturomvandlingsseksjon og en avkjølingsseksjon. Forvarmings-/tørkeseksjonen oppvarmet de kokte risskall til en temperatur av 800°C ved en oppholdstid av 1,5 timer for å fjerne fuktighet. Denne seksjon ble spylt med nitrogen og separat ventilert for å hindre fuktighet fra å komme inn i høytemperaturomvandlingsseksjonen. Forvarmingsbeholder-anordningen var en muffel av Inconel som ble oppvarmet eksternt ved hjelp av elektriske motstandsovner. Omvand-lingsseksjonen oppvarmet de -kokte skall under spyling med nitrogen ved hjelp av direkte lavspenningsmotstandsopp-yarming av en grafittmuffel til en temperatur som varierte fra 1500°C ved innløpet til 1800°C ved utløpet, ved en oppholdstid av 1,5 timer innen området 1500-1800°C. Denne seksjon ble sideventilert for å fjerne spylegassen og reaksjons- 1 produktgasserJ,' omfattende carbonmonoxyd og andre flyktige produkter. Avkjølingsseksjonen var en vannavkjølt kappe som ble spylt med argon som avkjølte beholderne og omvandlet materiale til omgivelsestemperaturen i løpet av en oppholdstid på 1,5 timer. Det omvandlede materialprodukt ble frem-stilt i en mengde av 1,1 kg/h og utgjordes tilnærmet av 15% siliciumcarbidhårkrystaller, 60% siliciumcarbidpartikler og 25% restcarbon.
Industriell.. anvendbarhet
Den her beskrevne oppfinnelse er nyttig for industriell fremstilling av siliciumcarbidhårkrystaller. Siliciumcarbidhårkrystallene kan på sin side utnyttes som,. f or sterkn ing for en lang rekke typer av grunnmasser, omfattende metaller, keramiske masser og polymerer. De forsterkede produkter finner anvendelse innen en rekke industrielle områder, omfattende fremstilling av kjøretøy og maskineri.

Claims (59)

1. Fremgangsmåte for å oppnå siliciumcarbidhårkrystaller på i det vesentlige kontinuerlig basis ut fra påmatningsmaterialer som omfatter carbon og silicium, karakterisert ved de trinn at (a) materialer som omfatter carbon og silicium som har et vanninnhold, basert på vekt, av under ca. 1% av den samlede sammensetning av de nevnte materialer, mates kontinuerlig inn i enoppvarmingssone, (b) de nevnte materialer føres i.det vesentlige kontinuerlig og i uagitert tilstand gjennom oppvarmingssonen i en tid som er tilstrekkelig til å' befordre veksten av siliciumcarbidhårkrystaller, og (c) materialene.oppvarmes i oppvarmingssonen til temperaturer over ca. 1000°C.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1^ karakterisert ved at den dessuten omfatter de trinn at (d) påmatningsmaterialene dehydratiseres før påmatningsmaterialene innmates i oppvarmingssonen.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakt e~r isert ved at den dessuten omfatter det trinn at (d) de oppvarmede materialer avkjø les tilbake til omgivelsestemperaturen efter det nevnte oppvarmingstrinn (c).
4, Fremgangsmåte ifølge krav 1, kar ak te 'r isert. ved at oppvarmingstrinnet (c) utføres i en i det vesentlige inert atmosfære.
5, Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at den inerte atmosfære omfatter nitrogen eller argon.
6, Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at oppvarmingstrinnet (c) omfatter det-jytter ligere trinn at (d) oppvarmingssonen spyles i. det vesentlige kontinuerlig fri for gassformige materialer.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at opjvarmingstrinnet (c) omfatter det ytterligere trinn at (d) en i det vesentlige inert gass innføres i det vesentlige kontinuerlig i oppvarmings sonen mens de nevnte materialer beveger seg gjennom denne.
8. Fremgangsmåte ifølge krav 7 karakterisert ved at den inerte gass omfatter nitrogen eller argon.
9. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved ' at påmatningsmaterialene omfatter kokte risskall eller en blanding av sand og minst ett petroleumsdesti.llat.
10. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at de nevnte materialer føres: gjennom oppvarmingssonen i en tid av over 1 time.
11. Fremgangsmåte ifølge krav 10, karakterisert ved at materialene oppvarmes mellom ca, 1000°C og 1850°C i oppvarmingssonen.
12. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at materialene oppvarmes i oppvarmingssonen innen et temperaturområde fra ca, 1000°C til 1850°C.
13. Fremgangsmåte .for oppnåelse av siliciumcarbidhårkrystaller" iå en i. det vesentlige kontinuerlig basis ut fra ipjåmatningsmaterialer som omfatter carbon og silicium, karakterisert ved . de trinn at (a) materialer som omfatter carbon og silicium, innmates i det vesentlige kontinuerlig, i. en forvarmingssone for å dehydratisere påmatningsmaterialene, (b) de dehydratiserte materialer innføres i det vesentlige kontinuerlig i en oppvarmingssone, og (c) de dehydratiserte materialer føres i det vesentlige kontinuerlig i uagitert tilstand gjennom oppvarmingssonen ved en temperatur og i en tid som er tilstrekkelig til å befordre veksten av siliciumcarbidhårkrystaller.
14. Fremgangsmåte ifølge krav 13, karakterisert ved ' at den dessuten omfatter det trinn at (d) de oppvarmede materialer avkjøles tilbake til omgivelsestemperaturen efter det nevnte oppvarmingstrinn (c).
15. Fremgangsmåte ifølge krav 13, karakterisert ved at det nevnte oppvarmingstrinn (c) utføres i. en i. det vesentlige inert atmosfære.
16. Fremgangsmåte ifølge krav 15, karakterisert ved at den inerte atmosfære omfatter nitrogen eller argon, . •
17. Fremgangsmåte ifølge krav 13, karakterisert ved at det nevnte oppvarmingstrinn (c) omfatter det ytterligere trinn at (d) oppvarmingssonen spyles i det vesentlige kontinuerlig fri for gassformige materialer»
18. Fremgangsmåte, ifølge krav 13, karakterisert ved at det nevnte oppvarmingstrinn (c)_ omfatter det ytterligere trinn at (d) en i det vesentlige inert gass innføres i det vesentlige kontinuerlig i. oppvarmingssonen mens de nevnte materialer beveger seg gjennom denne.
19. Fremgangsmåte ifølge krav 18, karakterisert ved at den inerte gass omfatter nitrogen eller argon.
20. Fremgangsmåte, ifølge krav 1.3, karakterisert ved at påmatningsmaterialene omfatter kokte risskall eller en blanding av sand og minst ett petroleumsdestillat.
21. Fremgangsmåte ifølge krav 13, karakterisert ved at de nevnte materialer ledes gjennom oppvarmingssonen i en tid av over 1 time.
22. Fremgangsmåte ifølge krav 13, karakterisert ved at materialene oppvarmes mellom ca. 1000°C og 1850°C i oppvarmingssonen.
23. Fremgangsmåte ifølge krav 18, karakterisert ved at materialene oppvarmes i oppvarmingssonen innen et temperaturområde fra ca. 1000°C til 1850°C.
24. En i. det vesentlige, kontinuerlig fremgangsmåte for dannelse av siliciumcarbidhårkrystaller fra påmatningsx materialer som inneholder carbon og silicium, karakterisert ved det trinn at (a) de nevnte påmatningsmaterialer føres i det vesentlige kontinuerlig i en tid av over" ca. 1 time og i uagitert tilstand gjennom en oppvarmingssone med et tilnærmet temperaturområde fra 1000°C til 1850°C for å reagere carbonet og siliciumet med hverandre under dannelse av siliciumcarbidhårkrystaller.
25. Fremgangsmåte ifølge krav 24, karakterisert ved at den omfatter det ytterligere trinn at (d) påmatningsmaterialene dehydratiseres før de nevnte materialer innføres i oppvarmingssonen,
26. Fremgangsmåte ifølge krav 24, karakterisert ved at den omfatter det ytterligere trinn at (b) de oppvarmede materialer avkjøles tilbake til omgivelsestemperaturen efter oppvarmingstrinnet (a).
27, Fremgangsmåte ifølge krav 24, karakterisert ved at oppvarmingstrinnet (a) utføres i en i det vesentlige inert atmosfære.
28, Fremgangsmåte ifølge krav 27, karakterisert ved at den inerte atmosfære omfatter nitrogen eller argon.
29,F remgangsmåte ifølge krav 24, karakterisert v e dj at oppvarmingstrinnet (a) omfatter det ytterligere trinn at (b) oppvarmingssonen spyles i det vesentlige kontinuerlig fri for gassformige materialer.
30, Fremgangsmåte ifølge krav 24, karakterisert ved at oppvarmingstrinnet (a) omfatter det ytterligere trinn at (b) en i det vesentlige inert gass innføres i det vesentlige kontinuerlig i oppvarmingssonen mens de nevnte materi-1 aler beveger seg gjennom denne.
31,F remgangsmåte ifølge krav 30, karakterisert ved at den inerte gass omfatter nitrogen eller argon,
32, Fremgangsmåte ifølge.krav 24, karakterisert ved at påmatningsmaterialene omfatter kokte risskall eller en blanding av sand og minst ett petroleumsdestillat,
33, En i det vesentlige kontinuerlig fremgangsmåte for dannelse av siliciumcarbodhårkrystaller fra påmatningsmaterialer inneholdende carbon og silicium, karakterisert ved at den cmfatter det trinn at (a) de nevnte påmatningsmaterialer føres i det vesentlige kontinuerlig i uagitert tilstand gjennom en oppvarmingssone ved en temperatur og en hastighet som er tilstrekkelige til å befordre dannelse av siliciumcarbidhårkrystaller.
34. Fremgangsmåte ifølge krav 33, karakterisert ved at den omfatter det ytter ligere trinn at (b) påmatningsmaterialene dehydratiseres før påmatningsmaterialene innføres i oppvarmingssonen.
35. Fremgangsmåte ifølge krav 33^ ' karakterisert , 'ved at den omfatter det ytterligere trinn at (b) de oppvarmede materialer avkjøles tilbake til omgivelsestemperaturen efter det nevnte oppvarmingstrinn (a).
36. Fremgangsmåte ifølge krav 33, karakterisert ved at det nevnte oppvarmingstrinn (a) utføres i en i det vesentlige inert atmosfære.
37. Fremgangsmåte ifølge krav 36, karakterisert ved at den inerte atmosfære omfatter nitrogen eller argon.
38, Fremgangsmåte ifølge krav 34, karakterisert ved at oppvarmingstrinnet (a) omfatter det ytterligere trinn at (b) oppvarmingssonen spyles i. det vesentlige kontinuerlig fri for gassformige materialer.
39, Fremgangsmåte ifølge krav 34, karakterisert ved at oppvarmingstrinnet (a) omfatter det ytterligere trinn at (b) en i det vesentlige inert gass innføres i det vesentlige kontinuerlig i. oppvarmingssonen mens de nevnte materialer beveger seg gjennom denne.
40. Fremgangsmåte Ifølge krav 39, karakterisert ved at den inerte gass omfatter nitrogen eller argon.
41. Fremgangsmåte ifølge krav 33, karakterisert ved at påmatningsmaterialene omfatter.kokte risskall eller en blanding av sand og minst ett petroleumsdestillat.
42. Fremgangsmåte ifølge krav 33, karakterisert ved 'at "materialene føres gjennom oppvarmingssonen i. en tid av over ca. 1 time.
43. Fremgangsmåte ifølge krav 42, karakterisert ved at materialene oppvarmes mellom ca. 1000°C og 1850°C i oppvarmingssonen.
44. Fremgangsmåte ifølge krav 33, karakterisert ved at materialene oppvarmes i oppvarmingssonen innen et temperaturområde fra ca. lOOO^C* til 1850°C.;
45. Apparat for i det vesentlige kontinuerlig å fremstille siliciumcarbidhårkrystaller, karakterisert ved at det omfatter (a) en anordning som avgrenser en påmatningsbane hvori rå-materialer som inneholder, carbon og silicium, innmates i det vesentlige kontinuerlig i uagitert tilstand gjennom en oppvarmingssone for å fremstille siliciumcarbidhårkrystaller, og (b) en anordning som avgrenser, en oppvarmingssone anordnet langs påmatningsbanen for tilveiebringelse av. en tilstrekkelig temperatur til å fremstille siliciumcarbi.dhårkrystallene.;
46. Apparat ifølge krav 45, karakterisert ved at påmatningsbanen om fatter, en rekke beholdere for. å inneholde råmaterialene, idet beholderne føres gjennom oppvarmingssonen.;
47. Apparat ifølge krav 45, karakterisert ved at påmatningsbanen omfatter en transportanordning for å føre råmaterialene gjennom oppvarmingssonen.;
48. Apparat ifølge krav 45, karakterisert ved at det dessuten omfatter en anordning som avgrenser en avkjølingssone anordnet ned-strøms i forhold til oppvarmingssonen, for avkjøling av siliciumcarbidhårkrystallene til ^Jrngivelsestemperaturen.;
49. Apparat ifølge krav 45, karakterisert ved at det dessuten omfatter en anordning som avgrenser en dehydratiseringssone anordnet oppstrøms i forhold til oppvarmingssonen, for å tørke råmaterialene før de innføres i oppvarmingssonen.;
50. Apparat ifølge krav 49, karakterisert ved at det dessuten omf atte'r" en anordning som er anordnet mellom dehydratiserings- og oppvarmingssonene for å spyle både dehydratiserings- og oppvarmingssonene med inert gass, idet spyleanordningen tvinger den inerte gass til å strømme hhv. nedstrøms gjennom oppvarmingssonen og oppstrøms gjennom dehydratiseringssonen.;
51. Apparat ifølge krav 49, karakterisert ved at dehydratiseringssonen oppvarmer råmaterialene til en temperatur innen et område av fra ca. 600°C til 800°C.;
52. Apparat ifølge krav 45, karakterisert ved .at oppvarmingssonen oppvarmer råmaterialene til en temperatur innen et område av fra ca. 1000°C til 1850°C.;
53. Apparat ifølge krav 50, karakterisert vedat spyleanordningen i det vesentlige konstant innfører inertgassen i hhv. oppvarmings- og dehydratiseringssonene.;
54. Apparat ifølge krav 53, karakterisert ved at gassen bringes til å strømme med en hastighet tilnærmet mellom 1,4 og 2,8 m 3/h.;
55. Apparat ifølge krav 54, karakterisert ved at den inerte gass omfatter nitrogen eller argon.;
56. Apparat ifølge krav 45,. karakterisert ved at oppvarmingssonen omfatter en anordning for direkte ventilering av gasser fra oppvarmingssonen før deres temperatur synker til under ca. 1500°C.;
57. Apparat ifølge krav 45, karakterisert ved at råmaterialene mates med en i det vensentlige konstant hastighet gjennom oppvarm-*' ingssonen i en tilnærmet tid av over 1 time.
58. Apparat: ifølge krav 45, karakterisert ved at oppvarmingssonen oppvarmes med en lavspenningselektrode som fører ca. 15 V.
59. Apparat ifølge krav 45, karakterisert ved at apparatet er definert som et roterende herd system et tunnelovnsystem eller et i. det vesentlige kontinuerlig, bulkpåmatni.ngssystem.
NO832914A 1981-12-16 1983-08-12 Kontinuerlig fremstilling av siliciumcarbidhaarkrystaller NO832914L (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US33133181A 1981-12-16 1981-12-16

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO832914L true NO832914L (no) 1983-08-12

Family

ID=23293509

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO832914A NO832914L (no) 1981-12-16 1983-08-12 Kontinuerlig fremstilling av siliciumcarbidhaarkrystaller

Country Status (12)

Country Link
US (1) US4637924A (no)
EP (1) EP0096070A4 (no)
JP (1) JPS58502096A (no)
AU (2) AU563308B2 (no)
BE (1) BE895360A (no)
CA (1) CA1202168A (no)
DE (1) DE3249270T1 (no)
GB (3) GB2122982B (no)
IT (1) IT1155382B (no)
NL (1) NL8220497A (no)
NO (1) NO832914L (no)
WO (1) WO1983002108A1 (no)

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1983002108A1 (en) * 1981-12-16 1983-06-23 Atlantic Richfield Co Continuous silicon carbide whisker production
GB2162504B (en) * 1984-07-17 1988-05-18 Nippon Light Metal Co Process for continuous reaction furnace for production of b-type silicon carbide whiskers
JPS61146797A (ja) * 1984-12-14 1986-07-04 Tateho Kagaku Kogyo Kk 窒化珪素ならびに炭化珪素の連続的製造方法
US4789536A (en) * 1987-01-20 1988-12-06 J. M. Huber Corporation Process for producing silicon carbide whiskers
US5021230A (en) * 1987-04-22 1991-06-04 Krstic Vladimir D Method of making silicon carbide
US4963286A (en) * 1987-05-15 1990-10-16 Union Oil Company Of California Dispersions of silica in carbon and a method of making such dispersions
US4839150A (en) * 1987-05-15 1989-06-13 Union Oil Company Of California Production of silicon carbide
US4915924A (en) * 1987-08-12 1990-04-10 Alcan International Limited Method of preparing whiskers of silicon carbide and other materials
US5037626A (en) * 1988-11-22 1991-08-06 Union Oil Company Of California Process for producing silicon carbide whiskers using seeding agent
US5404836A (en) * 1989-02-03 1995-04-11 Milewski; John V. Method and apparatus for continuous controlled production of single crystal whiskers
US5108729A (en) * 1989-10-02 1992-04-28 Phillips Petroleum Company Production of carbide products
US5039501A (en) * 1990-04-12 1991-08-13 General Motors Corporation Method for growing silicon carbide whiskers
WO2008026789A1 (en) * 2006-09-01 2008-03-06 Industry-Academic Cooperation Foundation, Yeungnam University Whiskered porous body and method for manufacturing the same
JP6261384B2 (ja) * 2014-03-03 2018-01-17 太平洋セメント株式会社 炭化珪素の製造方法
JP2018090455A (ja) * 2016-12-05 2018-06-14 大阪瓦斯株式会社 カーボンナノチューブを含む炭素材料を製造する製造方法、および炭素材料

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA544597A (en) * 1957-08-06 Van Der Pyl Edward Synthesis of silicon carbide
CA655798A (en) * 1963-01-15 Schenk Walter Apparatus for the continuous reaction of solid materials
US3271109A (en) * 1963-04-11 1966-09-06 Pittsburgh Plate Glass Co Pigmentary silicon carbide
JPS5755937B2 (no) * 1973-07-10 1982-11-26
JPS5542927B2 (no) * 1974-10-31 1980-11-04
JPS5228758A (en) * 1975-08-29 1977-03-03 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Prepairing process of failured and leaked thin tube for heat exchanger s
JPS5934751B2 (ja) * 1975-11-28 1984-08-24 ニツシヨウイワイ カブシキガイシヤ コ−クスノセイゾウホウ オヨビ ソノカンリユウロ
JPS5366898A (en) * 1976-11-29 1978-06-14 Pacific Metals Co Ltd Furnace and installation for producing silicon carbide
JPS6120281Y2 (no) * 1978-08-15 1986-06-18
US4276120A (en) * 1978-09-25 1981-06-30 Davy Inc. Purification of coke
US4248844A (en) * 1980-01-28 1981-02-03 Great Lakes Carbon Corporation Production of SiC from rice hulls and silica
US4284612A (en) * 1980-01-28 1981-08-18 Great Lakes Carbon Corporation Preparation of SiC whiskers
WO1983002108A1 (en) * 1981-12-16 1983-06-23 Atlantic Richfield Co Continuous silicon carbide whisker production
JPS6052120B2 (ja) * 1982-06-04 1985-11-18 タテホ化学工業株式会社 炭化珪素の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
IT1155382B (it) 1987-01-28
CA1202168A (en) 1986-03-25
GB8321576D0 (en) 1983-09-14
EP0096070A1 (en) 1983-12-21
JPS58502096A (ja) 1983-12-08
GB2122982B (en) 1986-04-30
GB2154999A (en) 1985-09-18
IT8224761A0 (it) 1982-12-15
GB8505713D0 (en) 1985-04-11
IT8224761A1 (it) 1984-06-15
AU6489086A (en) 1987-02-05
AU563308B2 (en) 1987-07-02
AU1153183A (en) 1983-06-30
AU586047B2 (en) 1989-06-29
GB2122982A (en) 1984-01-25
WO1983002108A1 (en) 1983-06-23
BE895360A (fr) 1983-03-31
US4637924A (en) 1987-01-20
DE3249270T1 (de) 1984-01-12
NL8220497A (nl) 1983-11-01
GB8504447D0 (en) 1985-03-27
EP0096070A4 (en) 1987-10-12
GB2154999B (en) 1986-05-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO832914L (no) Kontinuerlig fremstilling av siliciumcarbidhaarkrystaller
NO150400B (no) Fremgangsmaate og innretning for redusering av svovelinnholdet i karbonmateriale med innhold av svovel
NL8600881A (nl) Afval-vernietiging.
US3251751A (en) Process for carbonizing coal
NO156456B (no) Fremgangsmaate ved fjerning av belegg fra skrapaluminium.
NO141189B (no) Fremgangsmaate for aa sterilisere gods og anordning ved en autoklav
US3320076A (en) Method of reclaiming calcined kaolin from de-inking sludge residue
US2860080A (en) Method for continuously producing thermally-stable nitrided manganese
US4098871A (en) Process for the production of powdered, surface-active, agglomeratable calcined material
NO814387L (no) Fremgangsmaate og anordning til kontinuerlig fremstilling av brenngass fra organiske avfallsmaterialer
US4326883A (en) Process for deoiling and agglomerating oil-bearing mill scale
NO151503B (no) Fremgangsmaate ved kalsinering av partikkelformig petroleumkoks
NO145100B (no) Fremgangsmaate for fremstilling av reaktivt, kornet eller pulverformet koks i dreieovn ved direkte oppvarming
US3240587A (en) Method for injecting particulate coal into a blast furnace
US3024082A (en) Lithium chloride production
US2068882A (en) Method and apparatus for treating alkali-earth carbonate materials
US3411765A (en) Apparatus for charging coarsely comminuted coal into tuyeres of a blast furnace
RU2118291C1 (ru) Способ непрерывной переработки углеродсодержащего сырья и устройство для его осуществления
US3006816A (en) Oil shale retort and method
US1832069A (en) Method of roasting ores
US2924556A (en) Heat processing of fine-granular coal products
US1945479A (en) Means and method for revivifying spent activated carbon
US1413799A (en) A corpora
US4155705A (en) Device for heat treatment of free-flowing materials
US2893922A (en) Continuous automatic coker