NL8220497A

NL8220497A - Continue siliciumcarbidewhiskerproductie.

Info

Publication number: NL8220497A
Application number: NL8220497A
Authority: NL
Original assignee: Atlantic Richfield Co
Priority date: 1981-12-16
Filing date: 1982-12-14
Publication date: 1983-11-01
Also published as: NO832914L; GB2154999B; IT8224761A1; GB8321576D0; GB8504447D0; JPS58502096A; GB2122982A; AU586047B2; EP0096070A4; IT1155382B; AU1153183A; AU6489086A; GB2154999A; AU563308B2; CA1202168A; US4637924A; EP0096070A1; BE895360A; WO1983002108A1; DE3249270T1

Description

-1-

I

8220497

CONTINUE SILICIUMGARBIDEWHISKERPRQDUCTIE

TECHNISCH GEBIED

Deze uitvinding heeft betrekking qp de productie van siliciumcarbidewhiskers (stoppelhaar), en meer in het bijzonder op een continue werkwijze voor het verkrijgen van siliciumcarbide-5 whiskers uit voeding^materialen die silicium en koolstof bevatten.

ACHTERGROND TECHNIEK

Tot dusver werd de productie van siliciumcarbidewhiskers altijd tot stand gebracht door partij verwerkingsmethodes. Rijst-10 schillen, een wegwerp-bijproduct van rijstzuivering, bevatten zoals bekend is zowel siliciumdioxyde als koolstof in voldoende matenom siliciumcarbidewhiskers te produceren zoals het Amerikaanse octrooi 3.754.076 leert. Verkookste rijstschillen worden in het algemeen in partijen verwarmd in een inductieoven 15 tot temperaturen in het algemene gebied van 1600°C tot 2000°C gedurende verscheidene uren. Gedurende deze tijd combineren het silicium en de koolstof zich om een koek van zowel silicium-carbidedeeltjes als siliciumcarbidewhiskers te vormen.

De whiskers worden verwijderd en gescheiden van de koek volgens 20 welbekende methodes, zoals schuimopdrijving, zoals in het Amerikaanse octrooi 4.293.099 beschreven is.

Deze whiskers vinden belangrijke toepassingen bij de versterking van metalen, kunststoffen, en keramiek.

Pogingen zijn gedaan om de verwerkingscapaciteit 25 van de in het voorgaande vermelde werkwijze te verhogen zonder veel succes. De in het voorgaande vermelde werkwijze leent zich niet gemakkelijk voor continue productiemethodes, omdat een continue toevoer van de verkookste rijstschillen gewoonlijk de voeding^materialen beroert, onder het zodoende 30 belemmeren van de groei van de whiskers.

Pogingen zijn gedaan door de onderhavige uitvinder om deze materialen op een continu partijbasis toe te voeren. Cilindrische grafiethouders, gevuld met verkookste rijstschillen, 8220497 -2- werden op een opeenvolgende wijze door een verwarmingszone geduwd. Deze grafiethouders werden gebruikt cm de voedingmaterialen in een onberoerde staat te houden bij het continu door een ontzet tingsoven bewegen.

5 Deze aanvankelijke werkwijze faalde na verscheidene dagen van continue verrichting. Analyse van het probleem onthulde dat gasvormige onzuiverheden, die gedurende het omzettingsproces uitgezonden werden, glasachtige afzettingen op de oven- en uitgangswanden vormden, in gebieden waarvan de temperaturen 10 in het algemeen onder 1500°C daalden. Deze glasachtige afzettingen verhinderden de beweging van de grafiethouders, d.w.z. de afzettingen vormden een wrijvingsoppervlak waartegen de houders niet toegevoerd konden worden.

Verder werd bij het voorgaande probleem een probleem 15 met vocht in de voedingmaterialen opgemerkt. Vocht, bij temperaturen die voor whiskervorming nodig zijn, heeft het vermogen cm ovenwanden weg te vreten.

ONTHULLING VAN DE UITVINDING

Deze twee problemen werden opgelost door gebruikmaking 20 van een vernuftige gedeelde zuiveringstechniek. Inert gas wordt continu in de verwarmingszone tussen aangrenzende ontwaterings-en omzettingsovens gedreven, zodat: (1) het inerte gas boven-stroams door de ontwateringsoven stroomt cm te verhinderen dat vocht door de aangrenzende cmzettingsoven beweegt; en 25 (2) het inerte gas benedenstrooms door de cmzettingsoven stroomt om de gasvormige onzuiverheden uit de oven te zuiveren voor zij zich op koelere oppervlakgebieden afzetten kunnen.

De zuiveringstechniek vereist dat het inerte gas door het systeem gepompt wordt onder een constante statische druk.

30 Ook moeten de rookkanadgaspijpen er op geconstrueerd worden om direct uit de cmzettingsverwarmingszone af te laten, waardoor warme gasuitzendingen nooit een film bereiken of afzetten op in een koelere fase verkerende oppervlakken.

De rockkanadpijpen kunnen geconstrueerd worden voor 35 snelle losneming van de omzettingsovenwand, zodat de continue 8220497 -3- verrichting niet onderbroken behoeft te worden gedurende reini-gings- en onderhoudsprocedures.

In aanvulling op het continue partij proces dat kort beschreven is in het voorgaande, wordt volgens deze uitvinding 5 ook beoogd om continue systemen aan te wenden die ontworpen zijn rond: (1) een continue haard; en (2) een continue tunneleest. Bij het continue haardsysteem zou gébruik gemaakt worden van een continue bewegende, in één stuk uitgevoerde, rondlopende, horizontale band voor het voeren van verkookste rijstschillen door 10 verscheidene verwarmings- en koelzones. De rondlopende band zou vervaardigd worden van een materiaal dat het vermogen heeft cm bestand te zijn tegen de omzettingstemperatuur van tussen ongeveer 1000°C en 2000°C.

een m

Een dergelijk bandmateriaal kan bestaan uit7 één stuk 15 uitgevoerde, ringvormige plaat van grafiet.

Het tunneleestsysteem kan bestaan uit miniatuur-graf iet-wagens, die op een stel wielen door de genoemde verwarmingszones rollen, of houders die gedragen worden op een schuivend oppervlak, rollen, een balans, of ander voortleidingsmiddel.

20 Ofschoon het momenteel de voorkeur heeft cm de werkwijze toe te passen, waarbij cilindrische grafiethouders aangewend worden, d.w.z. de continue partijmethodes, is de continue werkwijze volgens de uitvinding niet bedoeld om beperkt te worden door enige bepaalde inrichting- of systeemopzet; de verkozen 25 en gesuggereerde leerstellingen zijn qua aard als voorbeeld bedoeld en zijn alleen bedoeld als een leer hoe de inventieve werkwijze uitgevoerd kan worden.

Naar beste weten en naar gemeend wordt is dit de eerste maal dat iemand een werkwijze voor het produceren 30 van siliciurocarbidewhiskers op een continue of in hoofdzaak continue basis gesuggereerd of beschreven heeft. Derhalve wordt gemeend dat deze uitvinding een bijdrage van betékenis op het gebied van siliciumcarbidewhiskerproductie vormt.

Voor de oogmerken van deze uitvinding zullen de termen 35 "whiskers" of "siliciumcarbidewhiskers" gedefinieerd worden 8220497 -4- als vezels, haarddraden of naaldvorrnige deeltjes, of mengsels daarvan, van siliciumcarbide, die geproduceerd worden door een werkwijze of werkwijzen zoals hier geopenbaard of gesuggereerd.

Voor de oogmerken van deze uitvinding zullen de tenten 5 "continu" of "in hoofdzaak continu" synoniem zijn, en een proces omvatten, dat onderbroken kan worden, of dat de stapsgewijze of opeenvolgende beweging van materialen veroorlooft.

De uitvinding heeft betrekking op werkwijzen en inrichtingen voor het produceren van siliciumcarbidewhiskers 10 op een continue of in hoofdzaak continue basis. Voeding-^materialen, die silicium en koolstof bevatten, worden toegevoerd in een onberoerde staat, op een in hoofdzaak continue wijze door een verwarmingszone bij een temperatuur en gedurende een tijdsverloop die voldoende zijn om whiskergroei te bevorderen. Het is van 15 belang om de materialen in een onberoerde staat toe te voeren, teneinde de groei van siliciumcarbidewhiskers te bevorderen.

Bij beroering wordt in het algemeen verhinderd dat de voeding-materialen een lange whiskervezel vormen.

De materialen, die silicium en koolstof bevatten, kunnen 20 bestaan uit verkookste rijstschillen, of een mengsel van petroleum-destillaat en zand, enz. De werkwijze hangt in het algemeen niet af van de voeding^materialen voor het vernuft daarvan, ofschoon verkookste rijstschillen in het algemeen de voorkeur hebben.

De voeding-'-materialen worden eerst ontwaterd in een 25 ontwateringszone, waarin tenminste 99% van het water (naar het gewicht gerékend) verwijderd wordt. Bij voorkeur het meeste, zo niet al het, vocht wordt verwijderd on erosie van de wanden van de aangrenzende verwarmingszoneoven tegen te gaan.

De gedroogde materialen treden deze verwarmingszone 30 binnen en worden daardoor gevoerd gedurende een tijdsverloop dat boven 1 uur uitgaat bij een temperatuur die boven 1000°C uitgaat. De verwarmingszone werkt in het algemeen in een temperatuurgébied van ongeveer 1000°C tot 1850°C. De verwarmings-zone wordt in hoofdzaak continu gezuiverd met een gas om de 35 gasvormige onzuiverheden, die gedurende de whiskervorming opgewekt 8220497 -5- worden, af te drijven. De onzuiverheden worden direct uit de verwarmingszone afgelaten om te voorkomen dat glasachtige afzettingen zich vormen op koele oppervlakken, d.w.z. oppervlakken onder ongeveer 1500°C.

5 Het zuiveringsgas bestaat bij voorkeur uit een inert gas, zoals stikstof of argon. Andere zuiveringsgassen, of mengsels van zuiveringsgassen, kunnen gébruikt worden. Het zuiveringsgas wordt gewoonlijk toegevoerd ter plaatse van de verbinding tussen de ontwateringszone en de aangrenzende 10 verwarmingszone. Het zuiveringsgas wordt gedeeld in twee stromen, zodat een deel van het gas bovenstrooms door de ontwateringszone beweegt. Dit voorkcmt dat het onttrokken vocht de verwarmingszone binnentreedt. Het andere gedeelte van het zuiveringsgas wordt benedenstrooms in de verwarmingszone gedreven, 15 om zodoende de in het voorgaande vermelde gasonzuiverheden af te drijven.

De poorten of aflaatpijpen voor het afvoeren van de gasvormige onzuiverheden kunnen er op ontworpen worden om gemakkelijk losgekoppeld te worden van de ovenwand van de 20 verwarmingszone met het oog op het onderhoud en de reiniging van deze pijpen.

Aangrenzend aan de verwarmingszone, of de beneden-stroomse zijde daarvan, bevindt zich een koelzone voor het koelen van de whiskers tot de omgevingstemperatuur zonder oxydatie.

25 De inrichting voor het uitvoeren van de inventieve werkwijze kan ontworpen als een continu bulkvoedingsysteem of tunneleest, die een aantal houders of vaten heeft, welke in tandem door de verschillende zones bewegen. De houders of vaten kunnen door de verschillende zones bewogen worden door 30 duwen op een schuivend oppervlak, of door rollen, spoorwagens, een balans, of ander voortleidingsmiddel.

De inrichting kan ook ontworpen worden als een continu draaibaar haardsysteem, dat een in één stuk uitgevoerde, rondlopende band heeft, die de voeding-·materialen door de 35 verwarmingsfasen voert.

Het is een oogmerk van de uitvinding om te voorzien in 8220497 -6- werkwijzen en inrichtingen voor het continu produceren van siliciumcarbidewhiskers.

Het is een ander oogmerk van deze uitvinding om te voorzien in verbeterde werkwijzen en inrichtingen voor het 5 opvoeren van de verwerkingscapaciteit van de siliciumcarbide-whiskerproductie.

Deze en andere oogmerken van deze uitvinding zullen beter begrepen worden en zullen nader blijken aan de hand van de volgende gedetailleerde beschrijving van de uitvinding, 10 die in samenhang met de bijgaande tekeningen, die in het volgende beschreven worden, beschouwd wordt.

KORTE BESCHRIJVING VAN DE TEKENINGEN Fig. 1 is een schematische afbeelding in perspectief van een continu bulkvoeding^systeem voor de productie van 15 siliciumcarbidewhiskers volgens de hier beschreven werkwijze; fig. 2 is een schematische afbeelding in perspectief van een alternatieve inrichting ten aanzien van fig. 1, waarbij een draaibaar haardsystean toegepast wordt; en fig. 3 is een schematische weggesneden afbeelding 20 van een andere alternatieve inrichting ten aanzien van fig. 1. waarbij een tunneleestsysteem aangewend wordt.

MANIEREN VOOR HET TM UITVOER BRENGEN VAN DE UITVINDING In het algemeen gesproken, omvat de uitvinding werkwijzen en inrichtingen voor het verkrijgen van siliciumcarbidewhiskers 25 op een continue basis.

Voeding^materialen, die silicium en koolstof bevatten, worden continu toegevoerd door een reeks zones: voor de ontwatering, verwarming en koeling. De voeding^materialen worden door de verwarmingsfase gevoerd in een in hoofdzaak onberoerde 30 staat teneinde de groei van whiskers te bevorderen.

Nu wordt fig. 1 beschouwd, waarin een continu bulk-voedingsysteem weergegeven is. Verkookste rijstschillen of andere geschikte silicium en koolstof-bevattende materialen worden geladen in een aantal cilindrische houders 9, die op 35 een blad 10 gestapeld worden. Elke cilinder bestaat uit grafiet- 8220497 -7- materiaal am bestand te zijn tegen de hoge temperaturen die voor siliciumcarbidewhiskergroei vereist zijn. De onderste houder 9 in het onderste gebogen gedeelte 11 van het blad 10 wordt geduwd (pijlen 12) in de monding 13 van een ontwaterings-5 oven 14 door een ram 15. Nadat de onderste cilinder 9 in de oven 14 geduwd is, wordt de ram 15 teruggetrokken en worden de andere cilinders 9 op het blad 10 elk neergelaten (stapsgewijs ingesteld over één cilinderbreedte, zodat een nieuwe cilinder 9 dan gereed is on in de ontwateringsoven 14 geduwd te worden.

10 De cilinders worden elk geladen met ongeveer 2,25 kg aan materiaal.

De ram 15 duwt de cilinders 9 met een snelheid van ongeveer 150 cm/hr door het systeem.

Elke cilinder 9 duwt de volgende cilinder daarvoor, 15 zodat er een continue opeenvolging van cilinders 9 door het systeem bewegen, zoals in het weggesneden gedeelte van het systeem met de pijl 16 weergegeven is.

De ontwateringsoven 14 heeft een temperatuurbereik van ongeveer 600°C aan de ingang daarvan tot ongeveer 800°C 20 aan de uitgang daarvan, zoals weergegeven.

De ontwateringsoven 14 drijft het meeste, zo niet al het, vocht in de verkookste rijstschilmaterialen af, zodat het vocht de ovenwanden 17 van de daarop volgende omzettingsoven 18 niet wegvreten zal.

25 Nadat de verkookste rijstschillen gedroogd zijn in de ontwateringsoven 14, treden zij de cmzettingsoven 18 binnen, waar whiskergroei optreedt. De omzettingsoven 18 vormt een op hoge temperatuur verkerende verwarmingszone, waarin het silicium en de koolstof reageren om siliciumcarbide te vonten.

30 De materialen, die door de verwarmingszone bewegen, moeten daardoor bewegen in een onberoerde staat, teneinde de groei van de whiskers te bevorderen.

De omzettingsoven 18 onderwerpt de gedroogde verkookste rijstschillen aan temperaturen in de orde van ongeveer 1000°C

8220497 -8- aan de ingang daarvan tot ongeveer 1850°C aan de uitgang daarvan, zoals voorgesteld. Deze temperaturen zijn voldoende om whiskergroei te bevorderen. De oven 18 wordt verwarmd door een electrode die ongeveer 15 volt en 5000 ampère opneemt.

5 Het vergt elke houder 9 ongeveer een of twee uur om door elke zone van het systeem te bewegen. Elke fase of zone (voor de ontwatering, verwarming, enz.) heeft een lengte van ongeveer 3 meter en het vergt derhalve ongeveer twee uur voor een complete doorvoer van elke houder met een snelheid van 10 ongeveer 150 cm/hr. Deze zonelengten en -snelheden zijn variabel, afhangende van de hoeveelheid materiaal dat door het systeem gaat, en de maatschaal van het systeem.

Nadat de whiskers in de omzettingsoven 18 gevormd zijn, treden de houders een koelzone 19 binnen. Deze koelzone 15 19 brengt de temperatuur van de whiskers en houders terug tot de omgevingstemperatuur. Deze koeling vindt plaats in een atmosfeer die oxydatie van de whiskers en houders als zij koelen voorkomen zal.

Ter plaatse van de verbinding (pijl 20) tussen de 20 ontwateringsoven 14 en de omzettingsoven 18 bevindt zich een gasinlaat 21. Gas wordt constant door de inlaat 21 (pijlen 22) in de binnenste kamer 23 van elke oven gepompt; d.w.z. de gasvormige stroom wordt in twee stromen 22a resp. 22b gedeeld. De stroom 22a loopt benedenstrooms in de omzettingsoven 18 en zuivert 25 deze oven van gasvormige onzuiverheden die uit de reactie van de verkookste rijstschillen voortkomen. Deze gasvormige onzuiverheden worden er toe gebracht te stromen (pijlen 24) near de aflaten 25, die zich direct in de verwarmingszone bevinden. De plaatsen van de aflaten 25 zijn van kritisch belang. Indien de gasvormige 30 onzuiverheden tot onder 1500°C koelen, zullen zij stollen tot een glasachtige substantie die een schadelijke invloed kan hebben op de werking van de oven door een wrijvingsweerstand op de houders te veroorzaken. Zodoende zal de beweging van de houders belemmerd worden. Ook kan deze glasachtige substantie de aflaten en andere 35 ovendelen verstoppen.

8220497 -9-

De aflaten 25 bevinden zich direct in de verwarmings-zone teneinde te verzekeren dat de gasvormige onzuiverheden uit het systeem gezuiverd worden voordat vastwording optreden kan.

De aflaten 25 kunnen er op ontworpen worden om 5 gemakkelijk losgenomen te worden van de oven 18 met het oog op reiniging of reparatie van de aflaten 25 zonder de noodzaak voor onderbreking van de werking van het systeem.

Het zuiveringsgas wordt aan het systeem toegevoerd in een continue mate van 1,4 tot 2,8 kubieke meter per uur. Het 10 zuiveringsgas kan bestaan uit een inert gas zoals stikstof of argon, of een ander gas om whiskergroei te bevorderen. Ook kan een mengsel van gassen gébruikt worden, waarvan één inert kan zijn.

De stroom 22b van het zuiveringsgas loopt bovenstrooms 15 in de ontwateringsoven 14 en voert het onttrokken vocht weg van de omzettingsoven 18. Dit voorkomt dat het vocht op de ovenwanden in de omzettingsoven terecht komt en deze hierdoor weggevreten worden.

De houders 9 treden uit de koelkamer 19, zoals weerge-20 geven met de pijl 26. De verwerkte whiskers, die zich in de houders 9 bevinden, kunnen nu uit de houders verwijderd en van de siliciumcarbidekoek gescheiden worden door vaste stof-vloei-stofonttrékking.

Vervolgens wordt fig. 2 beschouwd, waarin een continue 25 inrichting voor het produceren van siliciumcarbidewhiskers in schema voorgesteld is. De inrichting van fig. 2 omvat een draaibaar haardsysteem. Het draaibare haardsysteem heeft dezelfde ontwaterings-zone 14, verwarmingszone 18 en koelzone 19 als de inrichting van fig. 1 heeft. Deze zones worden met inert gas 22 gezuiverd op 30 overeenkomstige wijze als het in het voorgaande vermelde continue bulksysteem.

Het verschil van de draaibare haard ten opzichte van het in het voorgaande vermelde bulkvoedingsysteem bestaat uit een continue toevoer van losse materialen door het systeem. Dit 35 8220497 -10- wordt bewerkstelligd door een continu draaiende (pijl 29), ringvormige, in een stuk uitgevoerde, band of plaat 27 van grafiet, die het verkookste rij stschilmateriaal 28 door de verwerkingszones 14, 18 resp. 19 voert. De plaat 27 wordt er toe gebracht om te 5 draaien door een aantal (niet weergegeven) aandrijfrollen.

Het whiskermateriaal 30, dat uit de koelzone 19 komt, wordt van de plaat 27 geschraapt door een mesrand of -blad 31.

Het grondmateriaal (verkookste rijstschillen) wordt 10 onder inwerking van de zwaartekracht toegevoerd (pijlen 32) aan de draaiende plaat 27 door een trechtervormige glijkoker 33, zoals weergegeven.

In fig. 3 is een tunneleestsysteem schematisch voorgesteld. Bij dit systeem worden een reeks spoorwagens 35 door 15 zones 14, 18 resp. 19 gerold. Elke spoorwagen is gevuld met verkookste rijstschillen of overeenkomstige materialen vóór het binnengaan van de verwerkingszones. Elke spoorwagen 35 wordt door kanteling gelost aan de uitgang van de zone 19. Alle andere werkingsgesteldheden zijn overeenkomstig aan die welke voor fig.

20 1 en 2 beschreven zijn. De spoorwagens 35 kunnen geladen worden door een (niet weergegeven) trechtervormige glijkoker, overeenkomstig aan die welke in fig. 2 weergegeven is.

Het volgend voorbeeld geeft de feitelijke toedracht bij het verwerken van materiaal door de inrichting en het systeem 25 welke in fig. 1 voorgesteld zijn.

VOORBEET D

Verkookste rijstschillen werden in grafiethouders geplaatst en continu gevoed in een siliciumcarbideomzettersysteem.

De verkookste rijstschillen werden toegevoerd in een mate van 2,7 kg 30 per uur. Het omzettersysteem bestond uit een voorverwarmer/droger- sectie, een op hoge temperatuur verkerende omzettersectie, en een koelsectie. De voorverwarmer/drogersectie verwarmde de verkookste rijstschillen tot een temperatuur van 800°C met een verblijfstijd van 1,5 uur om vocht te verwijderen. Deze sectie werd met stikstof 35 gezuiverd en afzonderlijk afgelaten cm het toetreden van vocht in de op hoge temperatuur verkerende omzettersectie te voorkomen.

8220497 -11-

De voorverwarmeramsluiting bestond uit een Inconel-moffel die uitwendig verwarmd werd door electrische weerstandsovens. De omzettersectie verwarmde de verkookste schillen onder stikstof-zuivering door directe, onder lage spanning uitgevoerde weerstands-5 verwarming van een grafietmoffel tot een temperatuur die van 1500°C aan de ingang tot 1800°C aan de uitgang varieert met een verblijfstijd van 1,5 uur in het 1500°C-1800°C—traject. Deze sectie werd uit de zijde afgelaten om het zuiveringsgas en reactieproductgassen daaronder begrepen koolstofrronoxyde en 10 andere vluchtige producten af te voeren. De koelsectie bestond uit een met water gevulde mantel, die gezuiverd werd met argon, dat de houders en het omgezette materiaal tot de omgevingstemperatuur koelde gedurende een verblijfstijd van 1,5 uur. Het omgezette materiaalproduct werd geproduceerd in een mate van 1,1 kg 15 per uur, en bestond uit ongeveer 15% siliciumcarbidewhiskers, 60% siliciumcarbidedeeltjes, en 25% overblijvende koolstof.

INDUSTRIËLE TOEPASBAARHEID

De hier geopenbaarde uitvinding is bruikbaar voor de industriële productie van siliciumcarbidewhiskers. De silicium-20 carbidevhiskers zijn op hun beurt bruikbaar als versterking voor een aantal soorten grondmassa's, daaronder begrepen metalen, keramiek en polymeren. De versterkte producten vinden toepassing op vele industriële gebieden, daaronder begrepen de fabricage van voertuigen en machinerieën.

8220497

Claims

1. Een werkwijze voor het verkrijgen van siliciumcar-bidewhiskers (stoppelhaar) op een in hoofdzaak continue basis uit voedingmaterialen, bestaande uit koolstof en silicium, omvattende de verrichtingen van: 5 (a) het in hoofdzaak continu toevoeren aan een verwarmingszone van materialen, bestaande uit koolstof en silicium, die een watergehalte naar gewicht gerékend van minder dan ongeveer een percent van 10 de totale samenstelling van deze mate rialen hebben; (b) het in hoofdzaak continu voeren van deze materialen in een onberoerde staat door de genoemde verwarmingszone gedurende een 15 tijdverloop voldoende om de groei van siliciumcarbidewhiskers te bevorderen; en (c) het verwarmen van de genoemde materialen in de genoemde verwarmingszone tot temperaturen boven ongeveer 1000°C.

2. De werkwijze van conclusie 1, voorts omvattende de verrichting van: (d) het ontwateren van de genoemde voedingmaterialen vóór het toevoeren van deze voedingmaterialen aan de genoemde ver- 25 warmingszone.

3. De werkwijze van conclusie 1, voorts omvattende de verrichting van: (d) het koelen van de genoemde verwarmde materialen terug tot de omgevingstemperatuur na de genoemde 30 verwarmingsfase (c).

4. De werkwijze van conclusie 1, waarbij de genoemde verwarmingsfase (c) uitgevoerd wordt in een in hoofdzaak inerte atmosfeer. 8220497 -13-

5. De werkwijze van conclusie 4, waarbij de genoemde inerte atmosfeer uit stikstof of argon bestaat.

6. De werkwijze van conclusie 1, waarbij de genoemde verwarmingsfase (c) de verdere verrichting omvat van: 5 (d) het in hoofdzaak continu zuiveren van de de genoemde verwarmingszone van gasvormige substanties.

7. De werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de genoemde verwarmingsfase (c) de verdere verrichting omvat van: 10 (d) het in hoofdzaak continu toevoeren van een in hoofdzaak inert gas aan de genoemde verwarmingszone, terwijl de genoemde materialen daardoor bewegen.

8. De werkwijze van conclusie 7, waarbij het genoemde 15 inerte gas uit stikstof of argon bestaat.

9. De werkwijze van conclusie 1, waarbij de genoemde voeding^materialen uit verkookste rijstschillen of een mengsel van zand en tenminste éên petroleumdestillaat bestaan.

10. De werkwijze van conclusie 1, waarbij de genoemde 20 materialen door de genoemde verwarmingszone gevoerd worden gedurende een tijdverloop dat boven één uur uitgaat.

11. De werkwijze van conclusie 10, waarbij de genoemde materialen tussen ongeveer 1000°C en 1850°C verwarmd worden in de genoemde verwaaningszone.

12. De werkwijze van conclusie 1, waarbij de genoemde materialen in de genoemde verwarmingszone verwarmd worden in een temperatuurbereik van ongeveer 1000°C tot 1850°C.

13. Een werkwijze voor het verkrijgen van siliciumcarbide-whiskers (stoppelhaar) op een in hoofdzaak continue basis uit 30 voedingmaterialen, bestaande uit koolstof en silicium, omvattende de verrichtingen van: (a) het in hoofdzaak continu toevoeren aan een voorverwarmzone van materialen, bestaande uit koolstof en silicium, teneinde 35 deze voedingmaterialen te ontwateren; (b) het in hoofdzaak continu toevoeren van de 8220497 -14- I genoemde ontwaterde materialen aan êen I verwarmingszone, en I (c) het in hoofdzaak continu voeren van de I de genoemde ontwaterde materialen in een I 5 onberoerde staat door de genoemde ver- I warmingszone bij een temperatuur en I gedurende een tijdverloop die voldoende I zijn on de groei van siliciumcarbidewhiskers I te bevorderen. I

14. De werkwijze van conclusie 13, voorts omvattende I de verrichting van: I (dl het koelen van de genoemde verwarmde I materialen terug tot de omgevingstemperatuur na de genoemde verwarmingsfase.

15. De werkwijze van conclusie 13, waarbij de genoemde verwarmingsfase (c) uitgevoerd wordt in een in hoofdzaak inerte atmosfeer.

16. De werkwijze van conclusie 15, waarbij de genoemde inerte atmosfeer uit stikstof of argon bestaat.

17. De werkwijze van conclusie 13, waarbij de genoemde verwarmingsfase (c) de verdere verrichting omvat van: (d) het in hoofdzaak continu zuiveren van de genoemde verwarmingszone van gasvormige substanties.

18. De werkwijze van conclusie 13, waarbij de genoemde I 25 verwarmingsfase (c) de verdere verrichting omvat van: (d) het in hoofdzaak continu toevoeren van een in hoofdzaak inert gas aan de genoemde verwarmingszone, terwijl de genoemde materialen daardoor bewegen.

19. De werkwijze volgens conclusie 18, waarbij het 30 genoemde inerte gas uit stikstof of argon bestaat.

20. De werkwijze van conclusie 13, waarbij de genoemde voedingmaterialen uit verkookste rijstschillen of een mengsel van zand en tenminste êên petroleumdestillaat bestaan.

21. De werkwijze van conclusie 13, waarbij de genoemde 35 materialen door de genoemde verwarmingszone gevoerd worden gedurende een tijdverloop dat boven 1 uur uitgaat. 8220497 > I -15-

22. De werkwijze van conclusie 13, waarbij de genoemde materialen tussen ongeveer 1000°C en 1850°C verwarmd worden in de genoemde verwarmingszone.

23. De werkwijze van conclusie 18, waarbij de genoemde 5 materialen in de genoemde verwarmingszone verwarmd worden in een temperatuurbereik van ongeveer 1000°C tot 1850°C.

24. Een in hoofdzaak continue werkwijze voor het vormen van siliciumcarbidewhiskers (stoppelhaar) uit voeding-materialen, die koolstof en silicium bevatten, omvattende de 10 verrichting van: (a) het in hoofdzaak continu voeren van de genoemde voedingmaterialen gedurende een tijdverloop dat boven ongeveer 1 uur uitgaat in een onberoerde staat door een ver-warmingszone die ongeveer een bereik van temperaturen van 1000°C 15 tot 1850°C heeft met het oog op het reageren van de genoemde koolstof en het genoemde silicium cm siliciumcarbidewhiskers te vormen.

25. De werkwijze van conclusie 24, voorts omvattende de verrichting: 20 (b) het ontwateren van de genoemde voeding materialen vóór het toevoeren van deze materialen aan de genoemde verwarmingszone.

26. De werkwijze van conclusie 24, voorts omvattende de verrichting van: 25 (b) het koelen van de genoemde verwarmde materialen terug tot de omgevingstemperatuur na de genoemde verwarmingsfase (a).

27. De werkwijze van conclusie 24, waarbij de genoemde verwarmingsfase (a) uitgevoerd wordt in een in hoofdzaak inerte 30 atmosfeer.

28. De werkwijze van conclusie 27, waarbij de genoemde inerte atmosfeer uit stikstof of argon bestaat.

29. De werkwijze van conclusie 24, waarbij de genoemde verwarmingsfase (a) de verdere verrichting cmvat van: 35 (b) het in hoofdzaak continu zuiveren van de 8220497 % -16- genoemde verwarmingszone van gasvormige substanties.

30. De werkwijze van conclusie 24, waarbij de genoemde verwarmingsfase (a) de verdere verrichting omvat van: 5 (b) het in hoofdzaak continu toevoeren van een in hoofdzaak inert gas aan de genoemde verwarmingszone, terwijl de genoemde materialen daardoor bewegen.

31. De werkwijze van conclusie 30, waarbij het 10 genoemde inerte gas uit stikstof of argon bestaat.

32. De werkwijze van conclusie 24, waarbij de genoemde voedingmaterialen uit verkookste rijstschillen of een mengsel van zand en tenminsteêên petroleumdestillaat bestaan.

33. Een in hoofdzaak continue werkwijze voor het vormen 15 van siliciumcarbidewhiskers (stoppelhaar)/ uit voedingmaterialen, die koolstof en silicium bevatten, omvattende de verrichting van: (a) het in hoofdzaak continu voeren van de genoemde voedingmaterialen in een onberoerde staat door een verwarmingszone bij een temperatuur en met een snelheid, die 20 voldoende zijn cm de vorming van siliciumcarbidewhiskers te bevorderen.

34. De werkwijze van conclusie 33, voorts omvattende de verrichting van: (b) het ontwateren van de genoemde voeding-25 materialen vóór het toevoeren van deze voedingmaterialen aan de genoemde verwarmingszone.

35. De werkwijze van conclusie 33, voorts omvattende de verrichting van: (b) het koelen van de genoemde verwarmde 30 materialen terug tot de omgevingstemperatuur na de genoemde verwarmingsfase (a).

36. De werkwijze van conclusie 33, waarbij de genoemde verwarmingsfase (a) uitgevoerd wordt in een in hoofdzaak inerte atmosfeer.

37. De werkwijze van conclusie 36, waarbij de genoemde inerte atmosfeer uit stikstof of argon bestaat. 8220497 * -17-

38. De werkwijze van conclusie 34, waarbij de genoemde verwarmingsfase (a) de verdere verrichting omvat van: (b) het in hoofdzaak continu zuiveren van de genoemde verwarmingszone van gasvormige 5 substanties.

39. De werkwijze van conclusie 34, waarbij de genoemde verwarmingsfase (a) de verdere verrichting omvat van: (b) het in hoofdzaak continu toevoeren van een in hoofdzaak inert gas aan de ge-10 noemde verwarmingszone, terwijl de genoemde materialen daardoor bewegen.

40. De werkwijze van conclusie 39, waarbij het genoemde inerte gas uit stikstof of argon bestaat.

41. De werkwijze van conclusie 33, waarbij de genoemde 15 voedingmaterialen uit verkookste rijstschillen of een mengsel van zand en tenminste ëên petroleumdestillaat bestaan.

42. De werkwijze van conclusie 33, waarbij de genoemde materialen door de genoemde verwarmingszone gevoerd worden gedurende een tijdverloop dat boven ongeveer 1 uur uitgaat.

43. De werkwijze van conclusie 42, waarbij de genoemde materialen tussen ongeveer 1000°C en 1850°C verwarmd worden in de genoemde verwarmingszone.

44. De werkwijze van conclusie 33, waarbij de genoemde materialen in de genoemde verwarmingszone verwarmd worden bij 25 een temperatuurbereik van ongeveer 1000°C tot 1850°C.

45. Een inrichting voor het in hoofdzaak continu produceren van siliciumcarbide^whiskers (stoppelhaar), omvattende: a) middelen, die een voedingbaan vormen, waarin grondstoffen, welke koolstof en 30 silicium bevatten, in hoofdzaak continu in een onberoerde staat door een verwarmingszone toegevoerd worden teneinde siliciumcar-bidewhiskers te produceren; en b) middelen, die een verwarmingszone vormen, 35 welke zich langs de genoemde voedingbaan bevindt en een voldoende temperatuur verschaft 8220497 * * -18- om de genoemde siliciumcarbidewhiskers te produceren.

46. De inrichting van conclusie 45, waarbij de genoemde voedingbaan een reeks van vaten omvat voor het daarin opnemen van 5 de genoemde grondstoffen, welke vaten door de genoemde verwarmingszone toegevoerd worden.

47. De inrichting van conclusie 45, waarbij de genoemde voedingbaan een transporteur cmvat voor het door de genoemde verwarmingszone voeren van de genoemde grondstoffen.

^ 48. De inrichting van conclusie 45, voorts middelen omvattende, die een koelzone vormen, welke zich benedenstrooms van de genoemde verwarmingszone bevindt, voor het koelen van de siliciumcarbidewhiskers tot de omgevingstemperatuur.

49. De inrichting van conclusie 45, voorts middelen 15 omvattende, die een ontwateringszone vormen, welke zich bovenstrooms van de genoemde verwarmingszone bevindt voor het drogen van de genoemde grondstoffen vóór hun toevoer in de genoemde verwarmingszone.

50. De inrichting van conclusie 49, voorts middelen 20 omvattende, die zich tussen de genoemde ontwaterings- en verwarmings-zones bevinden voor het zuiveren van zowel de ontwaterings- als verwarmingszone met inert gas, welke zuiveringsmiddelen het genoemde inerte gas er toe aanzetten om respectievelijk benedenstrooms door de genoemde verwarmingszone, en bovenstrooms door 25 de genoemde ontwateringszone te stromen.

51. De inrichting van conclusie 49, waarbij de genoemde ontwateringszone de genoemde grondstoffen tot een temperatuur in een bereik van ongeveer 600°C tot 800°C verwarmt.

52. De inrichting van conclusie 45, waarbij de genoemde 30 verwarmingszone de genoemde grondstoffen tot een temperatuur in een bereik van ongeveer 1000°C tot 1850°C verwarmt.

53. De inrichting van conclusie 50, waarbij de genoemde zuiveringsmiddelen in hoofdzaak constant het genoemde inerte gas aan de genoemde respectieve verwarmings- en ontwaterings- 35 zones toevoeren.

54. De inrichting van conclusie 53, waarbij het genoemde 8220497 -19- gas er toe gebracht wordt om in ongeveer een mate van tussen 1,4 en 2,8 kubieke meter per uur te stromen.

55. De inrichting van conclusie 54, waarbij het genoemde inerte gas uit stikstof of argon bestaat.

56. De inrichting van conclusie 45, waarbij de genoemde verwarmingszone middelen omvat voor het direct aflaten van gassen uit de genoemde verwarmingszone voordat hun temperatuur onder ongeveer 1500°C daalt.

57. De inrichting van conclusie 45, waarbij de genoemde 10 grondstoffen met een in hoofdzaak constante snelheid door de genoemde verwarmingszone toegevoerd worden gedurende ongeveer een tijdverloop dat boven l uur uitgaat.

58. De inrichting van conclusie 45, waarbij de genoemde verwarmingszone verwarmd wordt door een op lage spanning verkerende 15 electrode waardoor ongeveer 15 volt gevoerd wordt.

59. De inrichting van conclusie 45, waarbij de genoemde inrichting gevormd is als een draaibaar haardsysteem, een tunnel- eestsysteem, of een in hoofdzaak continu bulkvoedingsysteem. 8220497