NO762797L - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte og apparat til fremstilling av partikkelformet materiale i fluidisert sone

Denne oppfinnelse vedrører en prosess til f rems ti 1"1 ing av granulat ved solidifikasjon av dråper av et produkt i væske-fasen.

Det er allerede kjent å omdanne substanser til granulatform, f.eks. slike substanser som bek, ved å innføre substansen i form av dråper i en vannstrøm. Produktgranulat eller korn som fremstilles på denne måte inneholder dog alltid litt vann, hvilket kan være uhensiktsmessig for visse anvendelser, slik at en tørkebehandling er påkrevet.

Det er også kjent å granulere substanser i væsketilstand ved omdannelse av dråper som innføres i en beholder som begrenser et fluidisert sjikt. Britisk patent 1 356 443 beskriver en sådan prosess. I forbindelse med visse materialer har man imidlertid vanskeligheter med slike prosesser, fordi granulatkornene har lett for å klebes sammen når de berører hverandre før de er fullsten-dig størknet. Også tømmingen av produktene fra granulatorappara-tet kan. skape vanskeligheter.

En hovedhensikt med denne oppfinnelse er å unngå de om-talte vanskeligheter og sikre fremstilling av meget ensartede granulater.

I samsvar med oppfinnelsen er det tilveiebragt en prosess til fremstilling av granulat ved størkning av dråper av et produkt i væskefase, hvor dråpene av produktet som skal granuleres, innføres i en fluidisert sone av et fast partikkelformet materiale som fluidiseres ved hjelp av et fluidiseringsmiddel, hvor sonen holdes ved en passende temperatur og hvor en sirkulasjons-bevegelse bibringes sonen.

Sonen eller sjiktet tillater størkning av dråpene og sirkulasjonsstrømmen i sonen gjør det mulig at dråpene blandes inn i sonen så snart de er ankommet.

Sirkulasjonsstrømmen av det partikkelformede materiale skjer fortrinnsvis rettvinklet på innføringsretningen for dråpene. Strømmen kan imidlertid også ha en annen retning.

Sirkulasjonen av det partikkelformede materiale i det fluidiserte sjikt kan oppnås ved hjelp av hvilke som helst kjente midler. En sirkulasjonsstrøm kan f.eks. oppnås ved at det til ,det fluidiserte sjikts ene ende mates partikkelformet materiale og en ekvivalent mengde partikkelformet materiale fjernes fra sjiktet ved dettes annen ende. Sirkulasjonshastigheten må være tilstrekkelig til at dråpene skilles fra hverandre så snart ,de er ankommet i sjiktet. Forsøk har imidlertid vist at det foretrek-kes at strømningshastigheten for det partikkelformede materiale er meget stor i forhold til hastigheten av det granulerte produkt, slik at det oppnås en tilstrekkelig rask innblandingsbevegelse.

Av denne grunn oppnås ved en foretrukket utførelse av oppfinnelsen den sirkulerende strøm av det faste partikkelmateria-le ved at dette materiale anbringes i en beholder som har en vertikal, søyleformet, fluidisert sjiktsone og en vertikal, søylefor-mét, ikke fluidisert sone, og hvor beholderen underkastes vibrasjoner. I beholderen tilveiebringes således sirkulasjonsstrømmer i den ikke fluidiserte sone, og disse på sin side forårsaker sirkulasjon i den fluidiserte sone.

Bruken av vibrasjoner gjør det mulig at sirkulasjonshastigheten av produktene i den fluidiserte sone kan reguleres meget fleksibelt. Særlig er det mulig å oppnå en rask sirkulasjon som tillater en stor gjennomstrømningshastighet av dråper pr. flate-enhet av det fluidiserte sjikt.

Sirkulasjonsstrømmene som således er oppnådd i den ikke fluidiserte sone, kan benyttes til separering fra det partikkelformede materiale i sonen av granulat som f.eks. er fremstilt ved hjelp av prosessen som er beskrevet i britisk patentsøknad 33 163/74 i søkernes navn.

Temperaturen av det partikkelformede materiale i den fluidiserte sone holdes tilstrekkelig lav for å bevirke tilstrekkelig hurtig størkning av dråpene og hindre at det partikkelforme-'de materiale klebes til dråpenes overflate.

Varmen som frigjøres ved størkning av det smeltede produkt og den etterfølgende kjøling av samme, må spres eller fjernes. Dette kan gjøres ved reguléring av temperaturen av gassen som benyttes til å bevirke fluidiseringen av det partikkelformede materiale, men en tilstrekkelig nedkjøling av denne gass for bort-føring av alle kalorier som fåes fra det smeltede produkt, selv om det er teknisk mulig, kan ikke oppnås på en økonomisk måte. Det skal nevnes at her finnes det en grense for luftstrømmen, fordi denne ikke kan overskride en bestemt verdi, f.eks. 0,1 til 1 m pr. sekund for det faste, partikkelformede materiale.

Spredningen av varmen avgitt av det smeltede produkt

kan påskyndes betydelig ved anordning av varmevekslerinnretninger i sonen. Varmeutvekslingsinnretninger kan være i form av en kjø-ler hvori et kjølende fluidum sirkulerer. En kjøler med sirkulerende vann kan f.eks. anbringes i den fluidiserte sone over risten som fluidiseringsmidlet gjennomstrømmer.

Det er også mulig å utnytte varmeabsorpsjonsevnen av visse tilstandsendringer, f.eks. fordampning. En fordampbar væske kan sprøytes inn i fluidiseringsmidlet. I tilfelle av fordampning av vann forstøves vannet inn i fluidiseringsluften og for-dampningen av mikroskopiske dråper i fluidiseringssonen vil kjøle sistnevnte.

En fordampbar væske kan også sprøytes inn i den fluidiserte sone. Således kan vann sprøytes direkte inn i den fluidiserte sone. Andre måter å tilføre kalorier eller fjerne varme over fluidiseringsristen på er delvis resirkulasjon (f.eks. 10% av den indre gjennomstrømningsmengde) av det pulverformede produkt for å fjerne varme eller kjøleproduktet før det føres inn

på ny.

Det har overraskende vist seg at med kjølingen frembragt på denne måte og denne var tilstrekkelig intens, ble det dannet sfæriske granulatkorn som praktisk talt ikke inneholdt noe. partikkelformet behandlingsmateriale som klebet til overflatene. På den amen side kan kjølehastigheten reguleres slik at en viss mengde partikkelformet materiale kleber til overflaten av granulatkornene, hvis dette materiale har særlige egenskaper, f.eks. forhindrer sammenklumping eller sammenslagging eller tjener som en fyller. Det skal nevnes at dette hjelpebehandlingsmateriale kan bestå av selve produktet som skal granuleres som oppmales til den nødvendige finhet for å tillate fluidisering. I et sådant tilfelle er innblandingen av den særlige hjelpebehandlingsfase som kleber til overflaten av granulatene uten problemer.

Produktet som skal granuleres, kan innføres i sonen i smeltet tilstand. Prosessen ifølge oppfinnelsen kan således brukes til en granulering av forskjellige smeltede materialer, f.eks. bek, bitumen, termoplastiske harpikser eller glass. Prosessen kan også brukes til granulering av konsentrerte oppløsnin-ger som innføres i sonen ved størkning som følge av krystallisering, f.eks. av ureaoppløsninger eller ammoniumnitratoppløsninger.

Oppfinnelsen omfatter også et apparat til granulering

av et materiale i form av dråper omfattende en fluidiseringsbeholder med lukkede sidevegger og en bunn og som inneholder en sone eller ét sjikt med fast, pulverformet materiale som en behandlingsfase, hvor beholderens bunn omfatter en rist og innretninger- til matning av et fluidiseringsmiddel oppover gjennom risten, hvor bunnens overflate er delvis dannet av risten og delvis av i det minste et kontinuerlig tildekningselement, slik at bare en vertikal søylesone over risten fluidiseres av fluidiseringsmidlet mens resten av risten danner en eller flere vertikale, ikke fluidiserte soner som danner en eller flere soner som ikke utsettes for virkningen av fluidiseringsmidlet, og hvilket apparat dessuten omfatter vibrasjonsinnretninger til vibrering av beholderen ved hjelp av vibrasjoner tilført i en retning som forløper på skrå, hvor varmeutvekslingsinnretninger er anordnet i sonen, og innretninger for tilførsel av dråper til den vertikale sone som utsettes for virkningen av fluidiseringsmidlet.

Ved en foretrukket utførelse av apparatet kan dette om-fatte separerings- og bortføringsinnretninger bestående av i det minste en hellende tømmeduk anordnet i det minste delvis i en av de nevnte ikke fluidiserte soner for tømming på et ytre overstrøm-ningspunkt.

Det er en betydelig fordel ved oppfinnelsen at store mengder granulatmateriale kan behandles ved at meget små mengder fast partikkelformet materiale resirkuleres for dannelse av den fluidiserte sone, idet bevegelseshastigheten for det partikkelformede materiale er tilstrekkelig stor til å bevege granulatkornene bort fra stedet hvor produktet faller ned inn i sonen. Dannelsen av klumper unngås fordi granulatkornene som formes ikke får tid til å samle seg på fallestedet og hurtig blandes i strømmen i retning mot adskillelsesmidlene.

Som kjent overføres ikke vibrasjoner gjennom et fluidisert sjikt, og granulatene utsettes derfor for normale fluidise-ringsforhold. Vibrasjonene overføres imidlertid til de ikke fluidiserte deler av sjiktet med det pulverformede materiale og søker å bevege dette i retning av vibrasjonenes tilføring. Stor virk-ningsgrad oppnås når vibrasjonsretningen faller i det vesentlige sammen med en retning som svarer til retningen for de ikke fluidiserte partier av sjiktet eller sonen med det pulverformede produkt. Som følge av vibrasjonene i en slik retning beveger det partikkelformede materiale seg sammen med granulatkornene som det inneholder i retning mot den ene ende av den ikke fluidiserte sone, når det er en rettlinjet, ikke fluidisert sone, eller beveger seg i det vesentlige på en sirkulær måte hvis det finnes en sirkulær fluidisert sone.

På denne måte opprettholdes en strømning i den ikke fluidiserte sone, slik at det pulverformede materiale overføres fra den fluidiserte sone til den ikke fluidiserte del av sonen.

Da fluidiserte soner har lignende strømningsegenskaper som en væske, dannes en rask, naturlig strømning i den fluidiserte sone som bærer bort granulatet i retning mot den ikke fluidiserte sone, hvori materialet som følge av vibrasjonene beveges mot innretnin-gene for sikting og bortføring av samme.

Det er lett å styre sirkulasjonshastigheten av produktene ved innstilling av bredden av den ikke fluidiserte sone eller de ikke fluidiserte soner eller ved innstilling av frekvensen og amplituden for vibrasjonene, eller ved innsetning av strømnings-regulerende fliker eller klaffer i den ikke fluidiserte sone over tildekningselementet.

Oppfinnelsen omfatter også produkter i granulatform som fremstilles ved hjelp av prosessen ifølge oppfinnelsen.

Oppfinnelsen skal forklares nærmere nedenfor ved hjelp av et eksempel og under henvisning til tegningene, hvor: Fig. 1 er et grunnriss av et apparat til utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, fig. 2 viser skjematisk et snitt langs linjen A-A' på fig. 1, og fig. 3 og 4 utfyller fig. 1 og 2 og viser spesielt hvordan en vannsirkulasjonskjøler kan kob-les sammen med apparatet. Fig. 1 og 2 viser et apparat med en rektangulær beholder 1, hvori en rist 2 avgrenser nedenfra en fluidisert sone av fast, partikkelformet materiale og fordeler fluidiseringsmidlet, såsom en fluidiseringsgass. Ved bunnen av beholderen finnes et rør 3 for tilførsel av fluidiseringsgassen. Langs omkretsen av risten 2 finnes en ikke perforert metallplate 4 som bevirker at en peri-ferisk, ikke fluidisert sone 5 vil dannes rundt fluidiseringssonen. Skillevegger 6 skiller delvis denne sone fra den fluidiserte sone. Det er også anordnet klaffer 15 til regulering av strømmen av det faste, partikkelformede materiale i den ikke fluidiserte sone.

Apparatet omfatter også en vibrator 7 som ved sidearmer 8 er forbundet med beholderen. Vibreringsretningen forløper på skrå og i et vertikalplan parallelt med retningen av den langs-gående plate 4'. Sikteduker 8 anordnet i den ikke fluidiserte sone tillater at granulatkornene kan fjernes til utsiden. En drå-pegenerator 10, som er skjematisk vist på fig. 3, tillater at dråper kan føres inn i den fluidiserte sone i størst mulig avstand fra vibratoren. Som følge av vibrasjoner optrer sirkulasjons-strømmer vist med piler 11 på fig. 1, i beholderen og ved virk-ning av disse strømmer vil granulatkornene som dannes tømmes ut gjennom siktedukene 9, mens det partikkelformede materiale fra den fluidiserte sone, som går gjennom dukene, forblir i beholderen.

Fig. 3 og 4 viser en sirkulasjonsvarmeveksler for vann for kjøling av den fluidiserte sone. Kjøleren omfatter en rekke rør 12 anordnet over risten 2. Ved endene er rørene forbundet med et felles vanninnløpsrør 13 hhv. med et vannutløpsrør 14.

Eksempel 1

Apparater av den type som er vist på tegningene,ble brukt til granulering av elektrodebek med smeltepunkt etter Kramer og Sarnow KS 70-80°C

Smeltet bek ble holdt på en temperatur på 170°C i en beholder hvis bunn hadde hull med diameter på 2 mm. Når beket pas-serte hullene, ble det oppdelt i dråper som falt ned i en fluidisert sone med kiselsand med tverrdimensjon under 0,2 mm. Sand-laget ble fluidisert ved luftblåsing ved 20°C, idet luften pas-serte oppover gjennom risten. 2 og gjennom varmeveksleren beliggen-de innenfor fluidiseringsseksjonen.

Under disse forhold ble det dannet mer eller mindre

runde kuler eller granulatkorn av bek med diameter fra 3 til 5 mm og disse inneholdt meget lite av det materiale i sonen som heftet til overflaten (mindre enn 0,2%). Hvis den lille mengde silicium ikke kunne godtas på grunn av de formål som beket skulle brukes til, kunne fluidiseringsmaterialet lett skiftes ut med et annet mindre vanskelig materiale, f.eks. aluminiumoksyd- eller koksstøv.

Beholderen som innehold: bekmaterialet i smeltet tilstand, kunne utsettes for vibrasjoner. Dråpestrømmen gjennom hver åpning kunne da økes eller det var mulig å senke bekets temperatur, f.eks. ved å benytte bek med temperatur på 155°C iste-denfor 170°C.

Eksempel 2

Prosessen ble utført som ifølge eksempel 1, men isteden-for med bek med en destilleringsfraksjon av bitumen med Ks 100 (Escorez resins - registrert varemerke).

Det ble dannet granulat som lignet granulatet ifølge eksempel 1, og som praktisk talt ikke inneholdt noe av fluidi-séringsmaterialet fra sjiktet.

Eksempel 3

Novolaks (fenolformol-harpiks) smeltet ved 100°C for riktig flytbarhet ble granulert som i eksempel 1 med en fluidisert sone med kiselsand, med partikler som gikk gjennom 0,2 mm duk, og hvor sonen ble holdt ved en temperatur på 20°C. Det ble fremstilt meget harde granulatkorn med liten skjørhet med diameter fra 2 til 5 mm og som inneholdt bare ganske lite sand.

Claims (12)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av granulat ved solidifikasjon av dråper av et produkt i væskefase, karakterisert ved at dråpene av produktet som skal granuleres, innfø-res i en fluidisert sone av et fast, partikkelformet materiale som fluidiseres ved hjelp av et fluidiseringsmiddel,.og hvor sonen holdes ved en hensiktsmessig temperatur og utsettes for en sirkula-sjonsbevegelse.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at sirkulasjonen av strømmen av det faste, partikkelformede materiale oppnås ved at dette materiale plasseres i en beholder, hvori det er dannet en vertikal, sø yleformet fluidiseringssone og en vertikal, søyleformet, ikke fluidisert sone, og hvor beholderen utsettes for vibrasjon.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at sirkulasjonsstrø mmene benyttes i den ikke fluidiserte sone for separering av granulatet fra det partikkelformede materiale i denne sone.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1 til 3, karakterisert ved at behandlingen utfø res i en fluidiseringssone som er utstyrt med varmeutveksling.

5.. Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at varmeutvekslingen skjer i en kjøler hvori det sirkuleres et kjølefluidum.

6. Fremgangsmåte ifølge et eller flere av de foregående krav, karakterisert ved at en fordampbar væske inn-sprøytes i fluidiseringsmidlet.

7. Fremgangsmåte ifølge et eller flere av de foregående krav, karakterisert ved at en fordampbar væske inn-sprøytes i den fluidiserte sone.

8. Fremgangsmåte ifølge et eller flere av de foregående krav, karakterisert ved at produktet som skal granuleres , innføres i sonen i smeltet tilstand.

9. Fremgangsmåte ifølge et eller flere av kravene 1 til 7, karakterisert ved at produktet som skal granuleres, innføres i sonen i form av en konsentrert oppløsning som kan soli-difiseres ved krystallisering.

10. Apparat til utførelse av fremgangsmåten ifølge et eller flere av de foregående krav, karakterisert ved at det omfatter en fluidiseringsbeholder med lukkede sider og en bunn og som inneholder en sone med pulverformet, fast materiale brukt som en behandlingsfase, hvor beholderens bunn har en rist og innretninger for matning av et fluidiseringsmiddel oppover gjennom risten, hvor bunnens, overflate delvis består av risten og delvis av i det minste et kontinuerlig maskerings- eller tildekningselement, slik at bare en vertikal, søyleformet sone over risten fluidiseres av fluidiseringsmidlet, mens den resterende del av risten over seg har en eller flere ikke fluidiserte, vertikale soner som danner en eller flere soner som ikke utsettes for virkningen av fluidiseringsmidlet, hvor apparatet dessuten omfatter vibreringsinnretninger for vibrering av beholderen ved hjelp av vibrasjoner tilført i en retning på skrå, med varmeutvekslingsinnretninger anordnet i behandlingssonen og innretninger for inn-føring av dråper i den vertikale sone som utsettes for virkningen fra fluidiseringsmidlet.

11. Apparat ifølge krav 10, karakterisert ved at den omfatter separerings- og tømmingsinnretninger bestående av i det minste en på skrå forlø pende vibrerende tømningssikteduk anordnet i det minste delvis i en av de nevnte ikke fluidiserte soner for tømning på et ytre overstrømningssted.

12. Apparat ifølge krav 10, karakterisert ved at det omfatter reguleringsklaffer i den ikke fluidiserte sone over maskeringselementet.