NO762797L

NO762797L -

Info

Publication number: NO762797L
Application number: NO762797A
Authority: NO
Inventors: R Chauvin; P M M Guillon
Original assignee: Charbonnages De France
Priority date: 1975-08-18
Filing date: 1976-08-12
Publication date: 1977-02-21
Also published as: CH602177A5; GB1536849A; DE2636806A1; BR7605352A; AU1683776A; DK369576A; NL7609124A; LU75595A1; SE7609118L; AU503925B2; DK142862B; DK142862C; FR2321321B1; BE845124A; CA1068857A; IT1065786B; IE44229L; IN144982B; FI762315A; ZA764904B

Description

Fremgangsmåte og apparat til fremstilling av partikkelformet materiale i fluidisert sone Method and apparatus for producing particulate material in a fluidized zone

Denne oppfinnelse vedrører en prosess til f rems ti 1"1 ing av granulat ved solidifikasjon av dråper av et produkt i væske-fasen. This invention relates to a process for producing granules by solidifying drops of a product in the liquid phase.

Det er allerede kjent å omdanne substanser til granulatform, f.eks. slike substanser som bek, ved å innføre substansen i form av dråper i en vannstrøm. Produktgranulat eller korn som fremstilles på denne måte inneholder dog alltid litt vann, hvilket kan være uhensiktsmessig for visse anvendelser, slik at en tørkebehandling er påkrevet. It is already known to convert substances into granule form, e.g. such substances as pitch, by introducing the substance in the form of drops into a stream of water. However, product granules or grains produced in this way always contain some water, which may be unsuitable for certain applications, so that a drying treatment is required.

Det er også kjent å granulere substanser i væsketilstand ved omdannelse av dråper som innføres i en beholder som begrenser et fluidisert sjikt. Britisk patent 1 356 443 beskriver en sådan prosess. I forbindelse med visse materialer har man imidlertid vanskeligheter med slike prosesser, fordi granulatkornene har lett for å klebes sammen når de berører hverandre før de er fullsten-dig størknet. Også tømmingen av produktene fra granulatorappara-tet kan. skape vanskeligheter. It is also known to granulate substances in a liquid state by converting droplets that are introduced into a container that limits a fluidized layer. British patent 1 356 443 describes such a process. In connection with certain materials, however, there are difficulties with such processes, because the granulate grains tend to stick together when they touch each other before they are fully solidified. Also the emptying of the products from the granulator device can. create difficulties.

En hovedhensikt med denne oppfinnelse er å unngå de om-talte vanskeligheter og sikre fremstilling av meget ensartede granulater. A main purpose of this invention is to avoid the mentioned difficulties and to ensure the production of very uniform granules.

I samsvar med oppfinnelsen er det tilveiebragt en prosess til fremstilling av granulat ved størkning av dråper av et produkt i væskefase, hvor dråpene av produktet som skal granuleres, innføres i en fluidisert sone av et fast partikkelformet materiale som fluidiseres ved hjelp av et fluidiseringsmiddel, hvor sonen holdes ved en passende temperatur og hvor en sirkulasjons-bevegelse bibringes sonen. In accordance with the invention, a process is provided for the production of granules by solidifying drops of a product in liquid phase, where the drops of the product to be granulated are introduced into a fluidized zone of a solid particulate material that is fluidized by means of a fluidizing agent, where the zone is kept at a suitable temperature and where a circulation movement is imparted to the zone.

Sonen eller sjiktet tillater størkning av dråpene og sirkulasjonsstrømmen i sonen gjør det mulig at dråpene blandes inn i sonen så snart de er ankommet. The zone or bed allows solidification of the droplets and the circulation flow in the zone enables the droplets to be mixed into the zone as soon as they arrive.

Sirkulasjonsstrømmen av det partikkelformede materiale skjer fortrinnsvis rettvinklet på innføringsretningen for dråpene. Strømmen kan imidlertid også ha en annen retning. The circulation flow of the particulate material preferably takes place at right angles to the direction of introduction of the drops. However, the flow can also have a different direction.

Sirkulasjonen av det partikkelformede materiale i det fluidiserte sjikt kan oppnås ved hjelp av hvilke som helst kjente midler. En sirkulasjonsstrøm kan f.eks. oppnås ved at det til ,det fluidiserte sjikts ene ende mates partikkelformet materiale og en ekvivalent mengde partikkelformet materiale fjernes fra sjiktet ved dettes annen ende. Sirkulasjonshastigheten må være tilstrekkelig til at dråpene skilles fra hverandre så snart ,de er ankommet i sjiktet. Forsøk har imidlertid vist at det foretrek-kes at strømningshastigheten for det partikkelformede materiale er meget stor i forhold til hastigheten av det granulerte produkt, slik at det oppnås en tilstrekkelig rask innblandingsbevegelse. The circulation of the particulate material in the fluidized bed can be achieved by any known means. A circulation flow can e.g. is achieved by feeding particulate material to one end of the fluidized bed and an equivalent amount of particulate material being removed from the bed at its other end. The circulation speed must be sufficient for the droplets to separate from each other as soon as they have arrived in the layer. Experiments have shown, however, that it is preferred that the flow rate for the particulate material is very large in relation to the speed of the granulated product, so that a sufficiently rapid mixing movement is achieved.

Av denne grunn oppnås ved en foretrukket utførelse av oppfinnelsen den sirkulerende strøm av det faste partikkelmateria-le ved at dette materiale anbringes i en beholder som har en vertikal, søyleformet, fluidisert sjiktsone og en vertikal, søylefor-mét, ikke fluidisert sone, og hvor beholderen underkastes vibrasjoner. I beholderen tilveiebringes således sirkulasjonsstrømmer i den ikke fluidiserte sone, og disse på sin side forårsaker sirkulasjon i den fluidiserte sone. For this reason, in a preferred embodiment of the invention, the circulating flow of the solid particulate material is achieved by placing this material in a container which has a vertical, columnar, fluidized bed zone and a vertical, columnar, non-fluidized zone, and where the container is subjected to vibrations. In the container, circulation currents are thus provided in the non-fluidized zone, and these in turn cause circulation in the fluidized zone.

Bruken av vibrasjoner gjør det mulig at sirkulasjonshastigheten av produktene i den fluidiserte sone kan reguleres meget fleksibelt. Særlig er det mulig å oppnå en rask sirkulasjon som tillater en stor gjennomstrømningshastighet av dråper pr. flate-enhet av det fluidiserte sjikt. The use of vibrations makes it possible for the circulation speed of the products in the fluidized zone to be regulated very flexibly. In particular, it is possible to achieve a rapid circulation that allows a large flow rate of drops per unit area of the fluidized bed.

Sirkulasjonsstrømmene som således er oppnådd i den ikke fluidiserte sone, kan benyttes til separering fra det partikkelformede materiale i sonen av granulat som f.eks. er fremstilt ved hjelp av prosessen som er beskrevet i britisk patentsøknad 33 163/74 i søkernes navn. The circulation flows thus obtained in the non-fluidized zone can be used for separation from the particulate material in the zone of granules such as e.g. is produced using the process described in British patent application 33 163/74 in the applicant's name.

Temperaturen av det partikkelformede materiale i den fluidiserte sone holdes tilstrekkelig lav for å bevirke tilstrekkelig hurtig størkning av dråpene og hindre at det partikkelforme-'de materiale klebes til dråpenes overflate. The temperature of the particulate material in the fluidized zone is kept sufficiently low to effect sufficiently rapid solidification of the droplets and prevent the particulate material from sticking to the surface of the droplets.

Varmen som frigjøres ved størkning av det smeltede produkt og den etterfølgende kjøling av samme, må spres eller fjernes. Dette kan gjøres ved reguléring av temperaturen av gassen som benyttes til å bevirke fluidiseringen av det partikkelformede materiale, men en tilstrekkelig nedkjøling av denne gass for bort-føring av alle kalorier som fåes fra det smeltede produkt, selv om det er teknisk mulig, kan ikke oppnås på en økonomisk måte. Det skal nevnes at her finnes det en grense for luftstrømmen, fordi denne ikke kan overskride en bestemt verdi, f.eks. 0,1 til 1 m pr. sekund for det faste, partikkelformede materiale. The heat released by solidification of the molten product and the subsequent cooling of the same must be dissipated or removed. This can be done by regulating the temperature of the gas used to effect the fluidization of the particulate material, but a sufficient cooling of this gas to remove all the calories obtained from the molten product, although technically possible, cannot achieved in an economical way. It should be mentioned that here there is a limit to the air flow, because this cannot exceed a certain value, e.g. 0.1 to 1 m per second for the solid, particulate material.

Spredningen av varmen avgitt av det smeltede produkt The spread of heat given off by the molten product

kan påskyndes betydelig ved anordning av varmevekslerinnretninger i sonen. Varmeutvekslingsinnretninger kan være i form av en kjø-ler hvori et kjølende fluidum sirkulerer. En kjøler med sirkulerende vann kan f.eks. anbringes i den fluidiserte sone over risten som fluidiseringsmidlet gjennomstrømmer. can be accelerated significantly by installing heat exchanger devices in the zone. Heat exchange devices can be in the form of a cooler in which a cooling fluid circulates. A cooler with circulating water can e.g. is placed in the fluidized zone above the grate through which the fluidizing agent flows.

Det er også mulig å utnytte varmeabsorpsjonsevnen av visse tilstandsendringer, f.eks. fordampning. En fordampbar væske kan sprøytes inn i fluidiseringsmidlet. I tilfelle av fordampning av vann forstøves vannet inn i fluidiseringsluften og for-dampningen av mikroskopiske dråper i fluidiseringssonen vil kjøle sistnevnte. It is also possible to utilize the heat absorption capacity of certain state changes, e.g. evaporation. A vaporizable liquid can be injected into the fluidizing agent. In the case of evaporation of water, the water is atomized into the fluidization air and the evaporation of microscopic droplets in the fluidization zone will cool the latter.

En fordampbar væske kan også sprøytes inn i den fluidiserte sone. Således kan vann sprøytes direkte inn i den fluidiserte sone. Andre måter å tilføre kalorier eller fjerne varme over fluidiseringsristen på er delvis resirkulasjon (f.eks. 10% av den indre gjennomstrømningsmengde) av det pulverformede produkt for å fjerne varme eller kjøleproduktet før det føres inn A vaporizable liquid can also be injected into the fluidized zone. Thus, water can be injected directly into the fluidized zone. Other ways of adding calories or removing heat above the fluidizing grate are partial recirculation (eg 10% of the internal flow rate) of the powdered product to remove heat or cooling product before it is introduced

på ny.again.

Det har overraskende vist seg at med kjølingen frembragt på denne måte og denne var tilstrekkelig intens, ble det dannet sfæriske granulatkorn som praktisk talt ikke inneholdt noe. partikkelformet behandlingsmateriale som klebet til overflatene. På den amen side kan kjølehastigheten reguleres slik at en viss mengde partikkelformet materiale kleber til overflaten av granulatkornene, hvis dette materiale har særlige egenskaper, f.eks. forhindrer sammenklumping eller sammenslagging eller tjener som en fyller. Det skal nevnes at dette hjelpebehandlingsmateriale kan bestå av selve produktet som skal granuleres som oppmales til den nødvendige finhet for å tillate fluidisering. I et sådant tilfelle er innblandingen av den særlige hjelpebehandlingsfase som kleber til overflaten av granulatene uten problemer. It has surprisingly turned out that with the cooling produced in this way and this being sufficiently intense, spherical granulate grains were formed which practically contained nothing. particulate treatment material that adheres to the surfaces. On the other hand, the cooling rate can be regulated so that a certain amount of particulate material sticks to the surface of the granulate grains, if this material has special properties, e.g. prevents clumping or clumping or serves as a filler. It should be mentioned that this auxiliary processing material may consist of the actual product to be granulated which is ground to the necessary fineness to allow fluidization. In such a case, the mixing of the special auxiliary processing phase which adheres to the surface of the granules is without problems.

Produktet som skal granuleres, kan innføres i sonen i smeltet tilstand. Prosessen ifølge oppfinnelsen kan således brukes til en granulering av forskjellige smeltede materialer, f.eks. bek, bitumen, termoplastiske harpikser eller glass. Prosessen kan også brukes til granulering av konsentrerte oppløsnin-ger som innføres i sonen ved størkning som følge av krystallisering, f.eks. av ureaoppløsninger eller ammoniumnitratoppløsninger. The product to be granulated can be introduced into the zone in a molten state. The process according to the invention can thus be used for a granulation of various molten materials, e.g. pitch, bitumen, thermoplastic resins or glass. The process can also be used for granulation of concentrated solutions which are introduced into the zone by solidification as a result of crystallization, e.g. of urea solutions or ammonium nitrate solutions.

Oppfinnelsen omfatter også et apparat til granuleringThe invention also includes an apparatus for granulation

av et materiale i form av dråper omfattende en fluidiseringsbeholder med lukkede sidevegger og en bunn og som inneholder en sone eller ét sjikt med fast, pulverformet materiale som en behandlingsfase, hvor beholderens bunn omfatter en rist og innretninger- til matning av et fluidiseringsmiddel oppover gjennom risten, hvor bunnens overflate er delvis dannet av risten og delvis av i det minste et kontinuerlig tildekningselement, slik at bare en vertikal søylesone over risten fluidiseres av fluidiseringsmidlet mens resten av risten danner en eller flere vertikale, ikke fluidiserte soner som danner en eller flere soner som ikke utsettes for virkningen av fluidiseringsmidlet, og hvilket apparat dessuten omfatter vibrasjonsinnretninger til vibrering av beholderen ved hjelp av vibrasjoner tilført i en retning som forløper på skrå, hvor varmeutvekslingsinnretninger er anordnet i sonen, og innretninger for tilførsel av dråper til den vertikale sone som utsettes for virkningen av fluidiseringsmidlet. of a material in the form of drops comprising a fluidizing container with closed side walls and a bottom and which contains a zone or one layer of solid, powdery material as a treatment phase, where the bottom of the container comprises a grate and devices - for feeding a fluidizing agent upwards through the grate , where the surface of the bottom is partly formed by the grate and partly by at least one continuous covering element, so that only a vertical columnar zone above the grate is fluidized by the fluidizing agent while the rest of the grate forms one or more vertical, non-fluidized zones which form one or more zones which not exposed to the action of the fluidizing agent, and which apparatus further comprises vibration means for vibrating the container by means of vibrations supplied in a direction extending obliquely, where heat exchange means are arranged in the zone, and means for supplying drops to the vertical zone which is subjected to the effect of fluidization mi shared.

Ved en foretrukket utførelse av apparatet kan dette om-fatte separerings- og bortføringsinnretninger bestående av i det minste en hellende tømmeduk anordnet i det minste delvis i en av de nevnte ikke fluidiserte soner for tømming på et ytre overstrøm-ningspunkt. In a preferred embodiment of the apparatus, this may include separation and removal devices consisting of at least one sloping emptying cloth arranged at least partially in one of the aforementioned non-fluidized zones for emptying at an external overflow point.

Det er en betydelig fordel ved oppfinnelsen at store mengder granulatmateriale kan behandles ved at meget små mengder fast partikkelformet materiale resirkuleres for dannelse av den fluidiserte sone, idet bevegelseshastigheten for det partikkelformede materiale er tilstrekkelig stor til å bevege granulatkornene bort fra stedet hvor produktet faller ned inn i sonen. Dannelsen av klumper unngås fordi granulatkornene som formes ikke får tid til å samle seg på fallestedet og hurtig blandes i strømmen i retning mot adskillelsesmidlene. It is a significant advantage of the invention that large quantities of granular material can be processed by recycling very small quantities of solid particulate material to form the fluidized zone, the speed of movement of the particulate material being sufficiently large to move the granulate grains away from the place where the product falls into in the zone. The formation of clumps is avoided because the granulate grains that are formed do not have time to collect at the point of fall and are quickly mixed in the flow in the direction of the separating agents.

Som kjent overføres ikke vibrasjoner gjennom et fluidisert sjikt, og granulatene utsettes derfor for normale fluidise-ringsforhold. Vibrasjonene overføres imidlertid til de ikke fluidiserte deler av sjiktet med det pulverformede materiale og søker å bevege dette i retning av vibrasjonenes tilføring. Stor virk-ningsgrad oppnås når vibrasjonsretningen faller i det vesentlige sammen med en retning som svarer til retningen for de ikke fluidiserte partier av sjiktet eller sonen med det pulverformede produkt. Som følge av vibrasjonene i en slik retning beveger det partikkelformede materiale seg sammen med granulatkornene som det inneholder i retning mot den ene ende av den ikke fluidiserte sone, når det er en rettlinjet, ikke fluidisert sone, eller beveger seg i det vesentlige på en sirkulær måte hvis det finnes en sirkulær fluidisert sone. As is known, vibrations are not transmitted through a fluidized layer, and the granules are therefore exposed to normal fluidization conditions. However, the vibrations are transferred to the non-fluidized parts of the layer with the powdered material and seek to move this in the direction of the vibrations' supply. Great efficiency is achieved when the direction of vibration essentially coincides with a direction that corresponds to the direction of the non-fluidized parts of the layer or zone with the powdered product. As a result of the vibrations in such a direction, the particulate material moves together with the granulate grains it contains in the direction towards one end of the non-fluidized zone, when it is a rectilinear non-fluidized zone, or moves in a substantially circular way if there is a circular fluidized zone.

På denne måte opprettholdes en strømning i den ikke fluidiserte sone, slik at det pulverformede materiale overføres fra den fluidiserte sone til den ikke fluidiserte del av sonen. In this way, a flow is maintained in the non-fluidized zone, so that the powdered material is transferred from the fluidized zone to the non-fluidized part of the zone.

Da fluidiserte soner har lignende strømningsegenskaper som en væske, dannes en rask, naturlig strømning i den fluidiserte sone som bærer bort granulatet i retning mot den ikke fluidiserte sone, hvori materialet som følge av vibrasjonene beveges mot innretnin-gene for sikting og bortføring av samme. As fluidized zones have similar flow properties to a liquid, a fast, natural flow is formed in the fluidized zone which carries away the granulate in the direction of the non-fluidized zone, in which the material is moved as a result of the vibrations towards the devices for screening and removal of the same.

Det er lett å styre sirkulasjonshastigheten av produktene ved innstilling av bredden av den ikke fluidiserte sone eller de ikke fluidiserte soner eller ved innstilling av frekvensen og amplituden for vibrasjonene, eller ved innsetning av strømnings-regulerende fliker eller klaffer i den ikke fluidiserte sone over tildekningselementet. It is easy to control the circulation speed of the products by setting the width of the non-fluidized zone or zones or by setting the frequency and amplitude of the vibrations, or by inserting flow-regulating tabs or flaps in the non-fluidized zone above the covering element.

Oppfinnelsen omfatter også produkter i granulatform som fremstilles ved hjelp av prosessen ifølge oppfinnelsen. The invention also includes products in granule form which are produced using the process according to the invention.

Oppfinnelsen skal forklares nærmere nedenfor ved hjelp av et eksempel og under henvisning til tegningene, hvor: Fig. 1 er et grunnriss av et apparat til utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, fig. 2 viser skjematisk et snitt langs linjen A-A' på fig. 1, og fig. 3 og 4 utfyller fig. 1 og 2 og viser spesielt hvordan en vannsirkulasjonskjøler kan kob-les sammen med apparatet. Fig. 1 og 2 viser et apparat med en rektangulær beholder 1, hvori en rist 2 avgrenser nedenfra en fluidisert sone av fast, partikkelformet materiale og fordeler fluidiseringsmidlet, såsom en fluidiseringsgass. Ved bunnen av beholderen finnes et rør 3 for tilførsel av fluidiseringsgassen. Langs omkretsen av risten 2 finnes en ikke perforert metallplate 4 som bevirker at en peri-ferisk, ikke fluidisert sone 5 vil dannes rundt fluidiseringssonen. Skillevegger 6 skiller delvis denne sone fra den fluidiserte sone. Det er også anordnet klaffer 15 til regulering av strømmen av det faste, partikkelformede materiale i den ikke fluidiserte sone. The invention will be explained in more detail below by means of an example and with reference to the drawings, where: Fig. 1 is a plan view of an apparatus for carrying out the method according to the invention, fig. 2 schematically shows a section along the line A-A' in fig. 1, and fig. 3 and 4 complement fig. 1 and 2 and shows in particular how a water circulation cooler can be connected to the appliance. Fig. 1 and 2 show an apparatus with a rectangular container 1, in which a grate 2 delimits from below a fluidized zone of solid, particulate material and distributes the fluidizing agent, such as a fluidizing gas. At the bottom of the container there is a pipe 3 for supplying the fluidizing gas. Along the perimeter of the grid 2 there is a non-perforated metal plate 4 which causes a peripheral, non-fluidized zone 5 to form around the fluidization zone. Partition walls 6 partially separate this zone from the fluidized zone. Flaps 15 are also arranged to regulate the flow of the solid, particulate material in the non-fluidized zone.

Apparatet omfatter også en vibrator 7 som ved sidearmer 8 er forbundet med beholderen. Vibreringsretningen forløper på skrå og i et vertikalplan parallelt med retningen av den langs-gående plate 4'. Sikteduker 8 anordnet i den ikke fluidiserte sone tillater at granulatkornene kan fjernes til utsiden. En drå-pegenerator 10, som er skjematisk vist på fig. 3, tillater at dråper kan føres inn i den fluidiserte sone i størst mulig avstand fra vibratoren. Som følge av vibrasjoner optrer sirkulasjons-strømmer vist med piler 11 på fig. 1, i beholderen og ved virk-ning av disse strømmer vil granulatkornene som dannes tømmes ut gjennom siktedukene 9, mens det partikkelformede materiale fra den fluidiserte sone, som går gjennom dukene, forblir i beholderen. The device also includes a vibrator 7 which is connected to the container by side arms 8. The direction of vibration runs obliquely and in a vertical plane parallel to the direction of the longitudinal plate 4'. Screening cloths 8 arranged in the non-fluidized zone allow the granulate grains to be removed to the outside. A droplet generator 10, which is schematically shown in fig. 3, allows droplets to be introduced into the fluidized zone at the greatest possible distance from the vibrator. As a result of vibrations, circulation currents appear shown by arrows 11 in fig. 1, in the container and due to the action of these currents, the granulate grains that are formed will be emptied out through the sieve cloths 9, while the particulate material from the fluidized zone, which passes through the cloths, remains in the container.

Fig. 3 og 4 viser en sirkulasjonsvarmeveksler for vann for kjøling av den fluidiserte sone. Kjøleren omfatter en rekke rør 12 anordnet over risten 2. Ved endene er rørene forbundet med et felles vanninnløpsrør 13 hhv. med et vannutløpsrør 14. Fig. 3 and 4 show a circulation heat exchanger for water for cooling the fluidized zone. The cooler comprises a number of pipes 12 arranged above the grate 2. At the ends, the pipes are connected by a common water inlet pipe 13 or with a water outlet pipe 14.

Eksempel 1Example 1

Apparater av den type som er vist på tegningene,ble brukt til granulering av elektrodebek med smeltepunkt etter Kramer og Sarnow KS 70-80°C Devices of the type shown in the drawings were used for granulation of electrode pitch with a melting point according to Kramer and Sarnow KS 70-80°C

Smeltet bek ble holdt på en temperatur på 170°C i en beholder hvis bunn hadde hull med diameter på 2 mm. Når beket pas-serte hullene, ble det oppdelt i dråper som falt ned i en fluidisert sone med kiselsand med tverrdimensjon under 0,2 mm. Sand-laget ble fluidisert ved luftblåsing ved 20°C, idet luften pas-serte oppover gjennom risten. 2 og gjennom varmeveksleren beliggen-de innenfor fluidiseringsseksjonen. Molten pitch was kept at a temperature of 170°C in a container whose bottom had holes with a diameter of 2 mm. When the pitch passed the holes, it was divided into drops which fell into a fluidized zone of silica sand with a cross-sectional dimension of less than 0.2 mm. The sand layer was fluidized by air blowing at 20°C, with the air passing upwards through the grate. 2 and through the heat exchanger located within the fluidization section.

Under disse forhold ble det dannet mer eller mindre Under these conditions it was formed more or less

runde kuler eller granulatkorn av bek med diameter fra 3 til 5 mm og disse inneholdt meget lite av det materiale i sonen som heftet til overflaten (mindre enn 0,2%). Hvis den lille mengde silicium ikke kunne godtas på grunn av de formål som beket skulle brukes til, kunne fluidiseringsmaterialet lett skiftes ut med et annet mindre vanskelig materiale, f.eks. aluminiumoksyd- eller koksstøv. round balls or granulated grains of pitch with a diameter of 3 to 5 mm and these contained very little of the material in the zone that adhered to the surface (less than 0.2%). If the small amount of silicon could not be accepted because of the purposes for which the pitch was to be used, the fluidizing material could easily be replaced by another less difficult material, e.g. alumina or coke dust.

Beholderen som innehold: bekmaterialet i smeltet tilstand, kunne utsettes for vibrasjoner. Dråpestrømmen gjennom hver åpning kunne da økes eller det var mulig å senke bekets temperatur, f.eks. ved å benytte bek med temperatur på 155°C iste-denfor 170°C. The container containing: the pitch material in a molten state could be exposed to vibrations. The drop flow through each opening could then be increased or it was possible to lower the temperature of the beaker, e.g. by using pitch with a temperature of 155°C instead of 170°C.

Eksempel 2Example 2

Prosessen ble utført som ifølge eksempel 1, men isteden-for med bek med en destilleringsfraksjon av bitumen med Ks 100 (Escorez resins - registrert varemerke). The process was carried out as according to example 1, but instead of pitch with a distillation fraction of bitumen with Ks 100 (Escorez resins - registered trademark).

Det ble dannet granulat som lignet granulatet ifølge eksempel 1, og som praktisk talt ikke inneholdt noe av fluidi-séringsmaterialet fra sjiktet. Granules were formed which were similar to the granules according to example 1, and which practically did not contain any of the fluidizing material from the layer.

Eksempel 3Example 3

Novolaks (fenolformol-harpiks) smeltet ved 100°C for riktig flytbarhet ble granulert som i eksempel 1 med en fluidisert sone med kiselsand, med partikler som gikk gjennom 0,2 mm duk, og hvor sonen ble holdt ved en temperatur på 20°C. Det ble fremstilt meget harde granulatkorn med liten skjørhet med diameter fra 2 til 5 mm og som inneholdt bare ganske lite sand. Novolaks (phenolformol resin) melted at 100°C for proper flowability was granulated as in Example 1 with a fluidized zone of silica sand, with particles passing through 0.2 mm cloth, and where the zone was maintained at a temperature of 20°C . Very hard granulate grains with little brittleness were produced with diameters from 2 to 5 mm and which contained only a small amount of sand.

Claims

1. Process for producing granules by solidifying drops of a product in liquid phase, characterized in that the drops of the product to be granulated are introduced into a fluidized zone of a solid, particulate material that is fluidized using a fluidizing agent, and where the zone is kept at an appropriate temperature and subjected to a circulation movement.

2. Method according to claim 1, characterized in that the circulation of the flow of the solid, particulate material is achieved by this material being placed in a container, in which a vertical, columnar fluidization zone and a vertical, columnar, non-fluidized zone are formed, and where the container is exposed to vibration.

3. Method according to claim 2, characterized in that a circulation bed is used in the non-fluidized zone for separating the granulate from the particulate material in this zone.

4. Method according to claims 1 to 3, characterized in that the treatment is carried out in a fluidization zone which is equipped with heat exchange.

5.. Method according to claim 4, characterized in that the heat exchange takes place in a cooler in which a cooling fluid is circulated.

6. Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that a vaporizable liquid is injected into the fluidizing agent.

7. Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that a vaporizable liquid is injected into the fluidized zone.

8. Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that the product to be granulated is introduced into the zone in a molten state.

9. Method according to one or more of claims 1 to 7, characterized in that the product to be granulated is introduced into the zone in the form of a concentrated solution which can be solidified by crystallization.

10. Apparatus for carrying out the method according to one or more of the preceding claims, characterized in that it comprises a fluidization container with closed sides and a bottom and which contains a zone of powdered, solid material used as a treatment phase, where the bottom of the container has a grate and devices for feeding a fluidizing agent upwards through the grating, where the bottom surface partly consists of the grating and partially of at least one continuous masking or covering element, so that only a vertical, columnar zone above the grating is fluidized by the fluidizing agent, while the remaining part of the grate above it has one or more non-fluidized, vertical zones forming one or more zones that are not exposed to the action of the fluidizing agent, the apparatus also comprising vibrating devices for vibrating the container by means of vibrations applied in an oblique direction, with heat exchange devices arranged in the treatment zone and facilities fo r introduction of droplets in the vertical zone which is exposed to the action of the fluidizing agent.

11. Apparatus according to claim 10, characterized in that it comprises separation and emptying devices consisting of at least one obliquely extending vibrating emptying screen arranged at least partially in one of the aforementioned non-fluidized zones for emptying at an external overflow location.

12. Apparatus according to claim 10, characterized in that it comprises control flaps in the non-fluidized zone above the masking element.