DK142862B - Fremgangsmåde til fremstilling af et granulat ved størkning af dråber af et produkt i flydende fase og apparat til udøvelse deraf. - Google Patents

Description

,'φ (11) FREMLÆGGELSESSKRIFT 142862 DANMARK ud int. ci.3 b 01 j zm §(21) Ansøgning nr. 36$5/76 (22) Indleveret den 16. aug· 197^ (24) Løbedag 1 6. aug. 1976 (44) Ansøgningen fremlagt og q.

fremlæggelseeekriftet offentliggjort den 1 O. f eb. >y

DIREKTORATET FOR

PATENT- OG VAREMÆRKEVÆSENET <30> P"001®* beg*««dw

18. aug. 1975a 34285/75, GB

71) CHARBONNAGES DE FRANCE, 9a Avenue Percier, 75008 Paris (Seine), ER· (72) Opfinder: Raymond Alexandre Lucien _Chauvin, 4, Chemin de Ronde, 60550 Verneuil-en-Halatte (Oise), FR: Pierre Marie Michel Guilion, 4, rue Richer, 75009 Paris (Seine), PR.

(74) Fuldmægtig under sagens behandling:

Ingeniørfirmaet Hofman-Bang & Bout ard.

(54) Fremgangsmåde til fremstilling af et granulat ved størkning af drå® ber af et produkt i flydende fase og apparat til udøvelse deraf.

Opfindelsen angår en fremgangsmåde til fremstilling af et granulat ved størkning af dråber af et produkt i flydende fase, samt et apparat til udøvelse af denne fremgangsmåde.

Det er kendt at granulere stoffer, såsom beg, f.eks. ved at Indføre dem i dråber i en strøm af vand. De granulater af produktet, der fremkommer ved denne proces, medriver dog lidt vand, hvilket er uhensigtsmæssigt til visse anvendelser, således at en tørrebehandling er påkrævet.

Det er også kendt at granulere stoffer i flydende tilstand ved at tildanne dem til dråber, der indføres i en beholder, der indeholder 2 142862 fluidiseret masse. Engelsk patent nr. 1.356.443 beskriver en fremgangsmåde af denne art. Ved processer af denne art fremkommer der dog ofte vanskeligheder med visse materialer på grund af sammenklæbningen af granulaterne, når de kommer i kontakt, før de er helt stivnet; udtagningen af produkterne fra granulatoren giver også anledning til problemer.

Det er opfindelsens formål at angive en fremgangsmåde af den i indledningen til krav 1 angivne art, hvor der ikke forekommer sammenklæbning af de enkelte granulatpartikler, når de kommer i kontakt, før de er helt stivnet, hvor udtagningen af granulaterne fra gra-nulatoren er problemfri, og hvor granulaterne er meget regelmæssige, samt et apparat til udøvelse af en sådan fremgangsmåde.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved det i den kendetegnende del af krav 1 angivne.

Man kender ganske vist fra svensk patent nr. 220 095 en tørring af pastaer, men under anvendelsen af denne kendte fremgangsmåde kan man ikke granulere beg, bitumen og syntetiske harpikser som ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen.

Man kender ganske vist også fra engelsk patent nr. 1 132 925 en fremgangsmåde til konditionering af partikler, men ved denne kendte fremgangsmåde er den fluidiserede masse kun en fluidum-transportør, og den kendte fremgangsmåde omfatter ikke størkning af dråber og granulering af de størknede dråber som ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen.

Man kender ganske vist tillige fra dansk patentansøgning nr. 4021/74 (fremlæggelsesskrift nr. 136 516) en fremgangsmåde til behandling og separation af granulerede produkter. Det særegne ved den foreliggende opfindelse, nemlig muligheden for størkning af dråber af materiale i væskefase uden udveksling af materiale med den fluidiserede masse eller klæbning af granulat til den fluidiserede masse, fremgår imidlertid ikke af denne kendte patentansøgning.

En foretrukken udførelsesform for fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved det i den kendetegnende del af krav 2 angivne.

3 142862

Herved opnås, at separation af granulatet fra det fluidiserede materiale let kan gennemføres.

Med henblik på tilvejebringelsen af en passende temperatur i den fluidiserede masse kan man anbringe varmeudvekslingsorganer i massen; disse kan omfatte en køler, hvor der cirkulerer en kølevæske; man kan også indsprøjte en fordampelig væske i det fluidi-serende middel.

I afhængighed af naturen af det materiale, der skal granuleres, kan dette indføres i massen i smeltet tilstand eller i form af en koncentreret opløsning, der er i stand til at størkne ved krystallisation.

Massen tillader størkningen af dråberne og muliggør på grund af cirkulationsstrømningen i massen, at dråberne bliver revet med umiddelbart efter, at de indføres i massen.

Cirkulationsstrømningen af det partikélformede materiale er fortrinsvis vinkelret på indføringsretningen af dråberne. Den kan dog have enhver anden retning.

Cirkulationen af det partikelformede materiale i den fluidiserede masse kan opnås under anvendelse af et vilkårligt, i og for sig kendt middel. En cirkulationsstrømning kan f.eks. opnås ved til en ende af den fluidiserede masse at tilføre partikelformet materiale og ved fra massen at fjerne en dermed ækvivalent mængde af partikelformet materiale fra den anden ende. Cirkulationshastigheden må være tilstrækkelig til at muliggøre, a± dråberne bliver separeret fra hinanden, så snart de indføres i massen. Imidlertid viser erfaringen, at det foretrækkes, at strømningshastigheden af det partikelformede materiale skal være meget stor i sammenligning med strømningshastigheden af det granulerede produkt, med henblik på opnåelsen af en tilstrækkelig hurtig medrivningsbevægelse.

Af denne årsag opnås cirkulationsstrømningen af det faste, partikelformede materiale ved at anordne dette materiale inden i en beholder, der omfatter en vertikal, søjleformet, fluidiseret massezone og en vertikal, ikke fluidiseret zone, hvorved beholderen 4 U2862 udsættes for vibrationer. Inden i beholderen skabes der således cirkulationsstrømme i den ikke fluidiserede zone, og disse giver på deres side anledning til cirkulation i den fluidiserede zone.

Udnyttelsen af vibrationer gør det muligt at regulere cirkulationshastigheden af produkterne i den fluidiserede zone på meget flexibel måde. Det er især muligt at opnå hurtig cirkulation, hvilket tillader en høj hastighed af dråber per overfladeenhed af det fluidiserede lag.

De således fremkomne cirkulationsstrømme i den ikke fluidiserede zone kan anvendes til fra det partikelf omede materiale af massen at separere det granulat, der er fremkommet ved fremgangsmåden, som den er beskrevet i engelsk patent nr. 1474422.

Temperaturen af det partikelformede materiale i den fluidiserede zone holdes tilstrækkelig lav til at frembringe en tilstrækkelig hurtig størkning af dråberne for at forhindre det partikelformede materiale i at klæbe til overfladen af dråberne.

Den varne, der frigøres ved størkningen af de smeltede produkter og deres påfølgende afkøling, skal spredes. Dette kan gøres ved at regulere temperaturen af den gas, som anvendes til at frembringe fluidi-seringen af det partikelf omede materiale, men en tilstrækkelig afkøling af denne gas for at sprede alle de kalorier, som afgives af det smeltede produkt, kan ikke opnås på økonomisk måde, selv om det er teknisk muligt. Det bør noteres, at der er sat en grænse for luftstrømmen, fordi den ikke kan overskride en vis værdi, f.eks. 0;1 til 1 m/sekund for fast, partikelfomet materiale.

Spredningen af den varne, som afgives af det smeltede produkt, kan accelereres betydeligt ved at tilvejebringe en vameudveksler i massen. Vameudvekslingsorganeme kan være en køler, hvori der cirkulerer en kølevæske. F.eks. kan en køler af vandcirkulationstypen være lokaliseret i det fluidiserede lag over det gitter, hvorigennem det fluidiserede middel flyder.

Det er også muligt at udnytte varmeabsorptionskapaciteten af visse tilstandsændringer, f.eks. fordampning. En fordampelig væske kan ind- 5 142862 sprøjtes i det fluidiserende middel. I tilfælde af fordampning af vand atomiseres vandet i fluidiseringsluften, og fordampningen af mikrodråbeme i det fluidiserede lag vil køle dette sidste.

Yderligere kan en fordampelig væske indsprøjtes i den fluidiserede masse. F.eks. kan vand indsprøjtes direkte i laget af selve den fluidiserede masse. En anden måde til at tilføre kalorier eller extra-here varme oven over det fluidiserende gitter er ved delvis recirkulering (f.eks. 10 % af den interne strømningshastighed) af en del af det pulverformede produkt, som i så fald må udtages, opvarmes eller afkøles før genindføringen.

Det har overraskende vist sig, at man i det tilfælde, at den afkøling, som opnåedes på denne måde, var tilstrækkelig kraftig, fik dannet sfæriske granulater, der praktisk talt ikke indeholdt -noget partikelformet, som hjælpestof tjenende behandlingsmateriale, der klæbede til overfladen deraf. Omvendt kan afkølingshastigheden reguleres sådan, at en vis mængde af det partikelformede materiale adhærerer til overfladen af granulatet, hvis dette materiale har særlige egenskaber, såsom en antikagevirkning eller en fyldstofvirkning. Det bør bemærkes, at det som hjælpemiddel tjenende behandlingsmateriale kan udgøres af det faktiske produkt, der skal granuleres, som findeles til den ønskede finhedsgrad for at muliggøre fluidisering. I dette tilfælde er medrivningen af den partikelformede, som hjælpemiddel tjenende behandlingsfase, der adhærerer til overfladen af granulatet, ikke besværlig.

Det produkt, der skal granuleres, kan indføres i massen i smeltet tilstand. Fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan således anvendes i forbindelse med granuleringen af forskellige smeltede produkter, f, eks. beg, bitumen, termoplastiske harpikser eller glas. Processen kan også anvendes til at granulere koncentrerede opløsninger, som indføres i massen, ved størkning hidrørende fra krystallisation, f.eks. opløsninger af urinstof eller ammoniumnitrat.

Opfindelsen omfatter også et apparat af den i indledningen til krav 5 angivne art, hvilket apparat er ejendommeligt ved det i den kendetegnende del af krav 3 angivne.

En foretrukken udførelsesform for apparatet ifølge opfindelsen er ejendommelig ved det i den kendetegnende del af krav 4 angivne. Her- 6 U2862 ved opnås en simpel adskillelse af det dannede granulat og fluidis eringsmidlet.

En foretrukken udførelsesform for apparatet ifølge opfindelsen er ejendommelig ved det i den kendetegnende del af krav 5 angivne.

Herved opnås en bedre separation mellem den fluidiserede og den ikke fluidiserede zone.

Det er en vigtig fordel ved opfindelsen, at man kan behandle store mængder granulat ved at tillade recirkulering af meget små mængder fast, partikelformet materiale, som udgør den fluidiserede masse, mens bevægelseshastigheden er tilstrækkelig høj til at føre granulatet bort fra den position, hvor produktet hældes i massen. På denne måde undgås dannelsen af klynger, fordi det granulat, som dannes, har utilstrækkelig tid til at samle sig ved hældningspositionen, og de føres hurtigt med i retning af separationsorganeme.

Som bekendt overføres vibrationer ikke gennem en fluidiseret masse; granulatet udsættes således ikke for normale fluidiseringsbetingelser. Vibrationerne overføres dog til den ikke fluidiserede del af massen af pulverformet produkt og har tendens til at føre den i retning af vibrationsbevægelsen. Der opnås en høj effektivitet, når vibrationsretningen i det væsentlige falder sammen med en retning svarende til de ikke fluidiserede dele af massen af pulverformet produkt, linder påvisning af vibrationerne i en sådan retning iagttages det, at det partikelformede materiale med det granulat, det indeholder, bevæger sig i retning af en ende af den ikke fluidiserede zone, hvor der foreligger en egentlig, ikke fluidiseret zone, eller bevæger sig i det væsentlige på cirkulær måde, når der foreligger en cirkulær, fluidiseret zone.

På denne måde etableres der en strøm i den ikke fluidiserede zone, således at det pulverformede produkt medrives fra den fluidiserede masse til den ikke fluidiserede del af massen. Da fluidiserede masser har den egenskab, at de kan strømme som en væske, danner der sig en hurtig, naturlig strømning i den fluidiserede masse, som fører granulatet bort i retning af den ikke fluidiserede zone, hvori det på grund af vibrationerne føres i retning af de organer, der sigter og udtager ved vibration.

7 142862

Det er let at kontrollere cirkulationshastigheden af produkterne ved at indstille bredden af de ikke fluidiserende zoner eller frekvensen og amplituden af vibrationerne eller ved at indføre strømningsregule-rende klapper i den ikke fluidiserede zone over maskeringselementet.

Por at tilvejebringe en bedre forståelse af opfindelsen skal nogle udførelsesformer derfor nu beskrives på eksemplificerende måde under henvisning til den medfølgende tegning, hvorpå fig. 1 viser en afbildning set fra oven af et apparat til gennemførelse af fremgangsmåden ifølge opfindelsen, vist diagrammatisk, fig. 2 er et diagrammatisk snit langs linien AA’ af det på fig. 1 viste fig. 3 og 4 supplerer fig. 1 og 2 og især viser, hvorledes en vandcirkulationskøler kan tilsluttes til apparatet.

Idet man henviser til fig. 1 og 2, skal det anføres, at apparatet omfatter en rektangulær beholder 1, hvori et gitter 2 understøtter en fluidiseret masse af et fast, partikelformet materiale og fordeler det fluidiserende middel, såsom en fluidiserende gas. Ved basis af beholderen foreligger der et rør 3 til indføring af den fluidiserende gas. Rundt omkring periferien af gitteret 2 muliggør en ikke perforeret metalplade 4, at der dannes en perifer, ikke fluidiseret zone 5, hele vejen rundt omkring den fluidiserede masse. Skillevægge 6 separerer denne zone delvist fra den fluidiserede zone. Der er også tilvejebragt klapper 15, som skal regulere strømmen af det faste, partikelformede materiale i den ikke fluidiserede zone.

Apparatet omfatter også en vibrationsgenerator 7, der er tilsluttet til beholderen ved laterale arme 8. Retningen af vibrationerne er hældende og er i det vertikale plan parallel med retningen af den longitudiale plade 4*. Sigten 9, der er anordnet i den ikke fluidiserende zone, muliggør, at det dannede granulat bortføres til ydersiden. En dråbegenerator 10, der er vist diagrammisk på fig. 3» muliggør, at man kan indføre dråber i den fluidiserede zone og på en position, der har den største afstand fra vibratoren. På grund af virkningen fra vibrationerne dannes der i beholderen cirkulations- 8 142862 strømme, der er repræsenteret ved pilene 11 på fig. 1, og ved virkningen af disse strømme "bortføres det damede granulat gennem sigterne 9, mens det partikelformede materiale fra den fluidiserede masse, som passerer gennem sigterne, forbliver i beholderen.

Fig. 3 og 4 viser en ved vandcirkulation fungerende varmeudveksler til afkøling af den fluidiserede masse. Denne køler består af et sæt rør 12, der er anordnet oven over gitteret 2. Ved enden deraf er rørene i fællesskab tilsluttet til et vandindgangsrør 13 og til et vandudgangsrør 14.

EKSEMPEL_1

Det apparat, der er vist på tegningen, har været anvendt til granulering af en elektrodebeg med et Kramer og Samow smeltepunkt KS på 70 - 80° C.

Den smeltede beg holdes ved 170° C i en beholder, hvis bund er perforeret med runde huller med en diameter på 2 mm. Når begen strømmer gennem disse huller, deler den sig i dråber, der falder ned i en flui-diseret masse af siliciumdioxid-sand, hvis partikelstørrelse er under 0.2 mm. Sandlaget fluidiseres ved at blæse luft ved 20° C opad gennem gitteret 2 og gennem den ved vandcirkulation fungerende varmeudveksler, der er anordnet inden i laget.

Under disse driftsbetingelser fremkommer der næsten sfæriske kugler eller granuler af beg med en diameter på 3 til 5 mm, til hvis overflader der adhærerer meget lidt af materialet af massen (under 0,2 %). Hvis denne lille mængde siliciumdioxid ikke kan tolereres til det formål, hvortil begen skal anvendes, kunne siliciumdioxidet i den fluidiserede masse let erstattes med et mindre besværligt materiale, såsom aluminiumoxid eller koksstøv.

Den beholder, der indeholder det smeltede beg, kan udsættes for vibrationer. Denne forholdsregel gør det muligt at forøge strømmen af dråber gennem hver åbning eller at sænke temperaturen af den smeltede beg, f.eks. at anvende beg ved 155° C i stedet for ved 170° C.

Claims (2)

9 142862 EKSEMPEL_2 Fremgangsmåden gennemføres som i eksempel 1, men under anvendelse af en fraktion fra Mtumendestillationen med KS 100 (Escorez resins -registreret varemærke) i stedet for beg. Der fremkommer et granulat af lignende art som det i eksempel 1 angivne, og som praktisk talt ikke indeholder noget materiale fra den fluidiserede masse. EKSEMPEL 3 Man granulerer Novolakker (phenol-formol-harpikser), der er smeltet ved 100° C, til opnåelse af korrekt flydeevne, som i eksempel 1 i en fluidiseret masse af siliciumdioxid-sand, hvis partikler passerer gennem en 0.2 mm sigte, hvorved massen holdes på en temperatur af 20° C. Der fremkommer meget hårde granuler, med ringe sprødhed, og med en diameter på mellem 2 og 5 mm, og som kun medriver en meget lille mængde sand.

1. Fremgangsmåde til fremstilling af et granulat ved størkning af dråber af et produkt i flydende fase, kendetegnet ved, at man indfører dråberne af det produkt, som skal granuleres, i en fluidiseret masse af et fast, partikelformet materiale, der fluidi-seres ved hjælp af et fluidiserende middel, at massen holdes på en passende temperatur, at der tilvejebringes en cirkulationsstrømning i massen af det faste, partikelformede materiale ved at placere dette materiale inden i en beholder, der omfatter en vertikal, søjleformet zone af den fluidiserede masse og en vertikal, søjleformet, ikke fluidiseret zone, og at beholderen udsættes for vibrationer.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der anvendes cirkulationsstrømme i den ikke fluidiserede zone for at separere granulatet fra det partikelformede materiale af massen i denne zone.