NO326512B1 - Kontinuerlig fremgangsmate og anordning for torking og geldannelse av losemiddelholdige geldannende polymerer. - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører en kontinuerlig fremgangsmåte for tørking og geldannelse av løsemiddelholdige geldannende polymerer, spesielt polysakkaridderivater, ved flashkjøling av suspensjonene av polymerene så vel som en anordning til tørking av løsemiddelholdige geldannende polymerer.

Fremgangsmåten omfatter trinnene:

tildosering av den løsemiddelholdige polymeren med et faststoffinnhold på 1 til 65 vekt-%, ved et trykk fra omgivelsenes trykk til 6000 hPa, med en temperatur til polymeren på 20 til 100 °C, i en fordampningssone, hvorved fordampningssonen har et trykk på 0,1 hPa til 800 hPa, avkjøling av polymeren ved flashkjøling, til en temperatur på mindre enn 93 °C, redusere løsemiddelinnholdet til polymeren med 2 til 5 vekt-% under mekanisk omrøring, blanding og fremføring av blandingen til den nedre ende av fordampningssonen under dannelse av et tett produktsjikt på gelform, utføring av polymeren med en mekanisk utføringsanordning, spesielt ved hjelp av en en- eller flerbølget skruetransportør, eventuelt under ytterligere fortetning av polymeren og etterfølgende tørking av polymeren på gelform i en tørkeanordning til innhold av løsemiddel på høyst 5 vekt-%.

Den beskrevne anordningen består minst av en fordampningsbeholder med en fordampningssone, et røreverk og en fremføringsanordning, en produktinnløp, en trottelanordning for opprettholdelse av det reduserte trykket i fordampningsbeholderen anordnet oppstrøms produktinnløpet, et avdampsutløp med tilsluttet vakuumfrembringer, en ved den nederste enden til fordampningsbeholderen tilsluttet utføringsanordning, hvorved det ved den nederste enden til fremføringsanordningen er anbrakt en eller flere fremføringsskovler med trykkvinger, som stryker over inngangen til utføringsanordningen i en høyde på høyst 5 mm, fortrinnsvis 1 til 3 mm.

GB-A 2262527 angir en fremgangsmåte for tørking og maling av cellulosederivater, som omfatter geldannings- og avkjølingstrinn. Avkjøling under redusert trykk angis ikke.

US 2,331,864 angir en fremgangsmåte for fremstilling av celluloseetere som omfatter innblåsing av en luftstrøm over det fuktige produktet. Avkjøling under redusert trykk angis heller ikke her.

US 5,562,840 vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av mikrokuler av hydro-kolloidgel, hvor en avkjøling foregår gjennom forstøvning gjennom en 2-stoffdyse under overtrykk.

I publikasjonsskriftet DE 196 02 227 Al er en forrådsbeholder (pastabunker) med utføringsanordning kjent. Spesielt beskrives røreverket til forrådsbeholderen i hylsterbyggemåten med variabel rørearmsgeometri for tilpasning til produktkonsistensen.

Fra patentet DE 952 264 kjennes en tretrinns fremgangsmåte for overføring av fuktig, fiberrik metylcellulose til pulverform med høy oppløsningshastighet. Herved blir produktet som inneholder 50 til 70 vekt-% vann først homogenisert til en plastisk masse og nedkjølt til 10 til 20 °C, hvorved man anvender en kjølet skruepresse, etterfølgende blir massen malt med en hammermølle og tørket i en omluftstørker.

Oppgave for oppfinnelsen er å tilveiebringe en fremgangsmåte og en anordning som unngår ulempene ved de kjente fremgangsmåter og anordningene og som muliggjør en sammenlignelig sikker, kontinuerlig drift.

For tørking og for målbarheten av celluloseeterne i en maletørker er det nødvendig med en forutgående geldannelse av celluloseeterne.

Til grunn for oppfinnelsen ligger derfor spesielt oppgaven å utvikle en tørkefremgangs-måte som er egnet for Løsemiddelholdig, geldannende polysakkaridderivater, spesielt for celluloseeter-suspensjon, hvorved celluloseetersuspensjonen må avkjøles for å bevirke en geldannelse og gelen doseres kontinuerlig inn i et etterfølgende apparat, spesielt i en maletørker.

Spesielt må en celluloseeter-suspensjon kunne overføres i en homogen konsistens med gelform for å kunne dosere massen til en hetdampmaletørker.

Oppgaven ifølge oppfinnelsen blir løst ved at den forvarmede polymersuspensjonen føres inn i en fortetningssone og at fordampningssonen, f.eks. en sylindrisk beholder, befinner seg under et synkende systemtrykk og polymersuspensjonen ved den hurtige innføring ("Einflashen") i den sylindriske beholderen møter en kjøleeffekt til under flokkningspunktet.

Gjenstand for oppfinnelsen er en kontinuerlig fremgangsmåte for tørking og geldannelse av løsemiddelholdige geldannende polymerer, spesielt polysakkaridderivater, spesielt foretrukket av hete, vandige celluloseetersuspensjoner, av suspensjonen av polymerene med trinnene: Tildosering av den løsemiddelholdige polymeren med et faststoffinnhold på 1 til 65 vekt-%, fortrinnsvis fra 5 til 50 vekt-%, spesielt foretrukket fra 10 til 40 vekt-% ved et trykk fra omgivelsenes trykk til 6000 hPa med en temperatur til polymeren på 20 til 100 °C, fortrinnsvis fra 30 til 95 °C, i en fordampningssone, fortrinnsvis en pastabunker, hvorved fordampningssonen viser et trykk på 0,1 hPa til 800 hPa, fortrinnsvis fra 20 hPa til 700 hPa, foretrukket fra 40 hPa til 200 hPa, avkjøling av polymeren ved flashkjøling (plutselig trykkavlastning under avkjøling), ved en temperatur på mindre enn 93 °C, spesielt mindre enn 60 °C, spesielt fra 60 °C til 29 °C, redusere løsemiddelinnholdet til polymeren med 2 til 5 vekt-% under mekanisk omrøring, blanding og fremføring av blandingen til den nederste ende av fordampningssonen under dannelse av et tett produktsjikt som er blitt til en gel, utføring av polymeren med en mekanisk utføringsanordning, spesielt ved hjelp av en en- eller flerbølget skruetransportør, eventuelt under ytterligere fortetning av polymeren og etterfølgende tørking av polymeren på gelform i en tørkeanordning til et innhold av løsemiddel på høyst 5 vekt-%.

Oppholdstiden til polymeren i fordampningssonen utgjør fortrinnsvis fra 30 sekunder til 2 timer, spesielt foretrukket fra 5 til 30 minutter.

Fortrinnsvis foregår tørkingen av polymeren på gelform ved 100 til 500 °C, spesielt foretrukket fra 100 til 230 °C i en maletørker.

Fortrinnsvis blir tørkingen av polymeren på gelform spesielt gjennomført ved et trykk på ca. 1000 hPa (dvs. omgivelsenes trykk) til 5000 hPa, fortrinnsvis ved 1000 hPa.

Spesielle fordeler oppnås når tørkingen av polymeren på gelform foregår i en hetdampmaletørker.

Fortrinnsvis foregår tørkingen av polymeren på gelform til et innhold av løsemiddel på høyst 4 vekt-%.

Polymeren som spesielt foretrukket anvendes i fremgangsmåten er en celluloseeter, spesielt metylcellulose.

Løsemidlet som anvendes i fremgangsmåten er fortrinnsvis hovedsakelig vann.

Oppfinnelsen atskiller seg fra den kjente teknikk, spesielt den beskrevet i patentet DE 952 264 ved at avkjølingen av polymersuspensjonen ikke gjennomføres ved kontaktkjøling av suspensjonen, men ved flasheffekten, dvs. ved overgangen fra høyere trykknivå i suspensjonsledningen til det nedsenkede systemtrykk i pastabunkeren (fordampningssonen). Denne fremgangsmåte forløper i motsetning til skruepressen spontant under samtidig oppkonsentrering av polymersuspensjonen. Den ytterligere geldannelse blir som beskrevet i det foreliggende patentet oppnådd ved den tilbudte oppholdstid i pastabunkeren. Pastabunkeren har i motsetning til skruepressen ytterligere den ønskelige funksjonen til en mellombuffer. Geldannelsen av polymeren (metylcellulose) finner ifølge læren til patent DE 952 264 sted ved en temperatur på 10 til 20 °C, i den foreliggende fremgangsmåten dog ved vesentlig høyere temperatur, dog ved typisk mindre enn 60 °C.

En ytterligere gjenstand for oppfinnelsen er en anordning til tørking av løsemiddel-holdige geldannende polymerer ved flashkjøling av polymersuspensjonen som består av minst en fordampningsbeholder med en fordampningssone, et røreverk og en fremføringsanordning, et produktinnløp, en trottelanordning for opprettholdelse av det reduserte trykket i fordampningsbeholderen anordnet oppstrøms produktinnløpet, et avdamputløp med tilsluttet vakuumfrembringer, en ved den nederste ende av fordampningsbeholderen tilsluttet utføringsanordning, hvorved det ved den nederste enden til fremføringsanordningen er anbrakt en eller flere fremføringsskovler med trykkvinger som stryker hen over inngangen til utføringsanordningen i en høyde på høyest 5 mm, fortrinnsvis 1 til 3 mm.

Fortrinnsvis er utføringsanordningen en en- eller flerbølget skruetransporter.

Fordampningsbeholderen utviser en ytterligere kappe for gjennomstrømning av et varmebæremedium for ytterligere å fremme avgassingen av polymeren.

I en spesielt foretrukket variant av anordningen stryker trykkvingene hen over inngangen til utføringsanordningen i en høyde på høyst 5 mm, fortrinnsvis 1 til 3 mm for å sikre en fullstendig fylling av skruegangen. Derved oppnås en ensformig produktrfemføring og samtidig en tett avstengning mellom pastabunker og maletørker.

I anordningen er det før produkttilførselen anbrakt en trottelanordning, spesielt en strupeventil til opprettholdelse av det minskede trykket i formdampningsbeholderen.

Som utføringsanordning har helbladsskruetransportører vist seg spesielt egnet.

Anordningen ifølge oppfinnelsen egner seg spesielt til gjennomføring av den ovenfor beskrevne fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

I motsetning til den ifølge beskrivelsen til DE 196 02 227 Al kjente anordning har pastabunkeren i anordningen ifølge oppfinnelsen til doseringen av polymergelen spesielt en i hvert tilfelle ytterligere påskrudd pressedel på de nedre armene.

Den på figur 1 viste foretrukne pastabunker muliggjør den gasstette kontinuerlige dosering inn i et etterfølgende tørkeapparat. Flashkjølingen utnytter denne fordel ved over en innstillbar ventil kontinuerlig å innflashe (tilføre) (for å trykkavlaste) løsemiddelholdige polymerer, spesielt polysakkaridderivater, spesielt foretrukket celluloseeter-suspensjon med et faststoffinnhold på 1 til 65 vekt-%, fortrinnsvis fra 5 til 50 vekt-%, spesielt foretrukket fra 10 til 40 vekt-% i den sylindriske beholderen som står under et trykk på 0,1 hPa til 800 hPa, fortrinnsvis fra 20 til 700 hPa, spesielt foretrukket fra 40 hPa til 500 hPa.

Flasheffekten opptreder spontant ved innføring av suspensjonen i fordampningssonen når suspensjonstemperaturen ligger over den til systemtrykket hørende mettet damptemperatur til løsemidlet. Systemtrykket blir spesielt for celluloseeter valgt slik at mettet damptemperatur er mindre enn 60 °C (under flokkningspunktet). Avdamperen som dannes ved flasheffekten (trykkavlastningsdampning) forlater pastabunkeren over en stuss i lokket til den sylindriske beholderen. Det opptreder fortrinnsvis en oppkonsentrering av suspensjonen på 2 til 5% så vel som en kjøling av polymeren til mindre enn 60 °C, spesielt fra 60 °C til 29 °C. Til forhindring av kondensasjon av avdampen på den sylindriske yttervegg kan denne fortrinnsvis konstrueres oppvarmbar over en dobbeltkappe. For å oppnå en ytterligere kjøleeffekt etter flashprosessen kan dobbeltkappen spesielt også kjøles, hvorved oppkonsentreirngs-effekten ved innflashingen av oppløsningen som følge av delvis kondensasjon forminskes. Pastabunkeren gir en tilstrekkelig, over fyllhøyden innstillbar oppholdstid for å sikre en fullstendig dannelse av gel, før gelen forlater pastabunkeren gjennom skruetransportøren. Det vanskelig doserbare produktet, spesielt celluloseeter-gel, blir ved hjelp av et røreverk og den spesielt på det nederste rørenivå anbrakte trykkdel tilført skruetransportøren.

Pastabunkeren muliggjør gjennom sin konstruksjon gasstettheten overfor etterfølgende apparater, spesielt overfor et hetdamptørkningstrinn, slik at tilstanden i bunkeren med det reduserte systemtrykk medfører den kontinuerlige flashning av den varme cellulose-eteresuspensjonen under samtidig avkjøling til temperaturen av mettet damp som tilsvarer systemtrykket. Systemtrykket blir innstilt så lavt at temperaturen av mettet damp ligger under flokkningspunktet for celluloseetersuspensjonen. Samtidig oppnås en oppkonsentrering av suspensjonen gjennom flasheffekten. Ved avkjølingen frembringes en homogen gel. Oppholdstiden for en fullstendig geldannelse i bunkeren er innstillbar. Pastabunkeren oppfyller samtidig oppgaven med doseringen av gelen inn i hetdampmaletørkeren.

Anvendelsen av pastabunker med et modifisert hylsterrøreverk er spesielt egnet for løsningen av den tekniske oppgaven (skånsom geldannelse) ifølge oppfinnelsen. Avkjølingen av den varme polymersuspensjonen blir oppnådd gjennom "innflashningen" i pastabunkeren som står under vakuum f.eks. ved mindre enn 200 mbar. Samtidig opptreder en oppkonsentrering av celluloseetersuspensjonen og en geldannelse. Den dannede avdampen blir trukket ut over en avdampstuss i lokket til pastabunkeren. Geldannelsen tilveiebringes gjennom en tilstrekkelig, med fyllingshøyden i pastabunkeren innstillbar oppholdstid til produktet. Den fortrinnsvis anvendte helbladskrue dosere gelen inn i den etterkoplede maletørker spesielt i en het dampmaletørker (HDMT).

Utformingen av rørearmene spesielt på det nederste nivå, kan fortrinnsvis tilpasses fremføringskarakteristikken til produktet og er desto viktigere for sikringen av en gasstett, kontinuerlig, ensformig dosering.

Tilføringsstedet for suspensjonen inn i pastabunkeren foregår fortrinnsvis tangensielt i pastabunkeren for god atskillelse av suspensjonen fra avdampen. Innflashningen kan dog også spesielt foregå over lokket til pastabunkeren. Høyden til innføringsstedet kan utføres variabelt. Til hindring av kondensasjon av avdampen kan pastabunkeren som beskrevet ovenfor oppvarmes med en dobbeltkappe. Til understøttelse av kjøleeffekten ved innflashningen av suspensjonen kan pastabunkeren kjøles over dobbeltkappen. Den oppnådde oppkonsentrering blir i dette tilfellet hindret gjennom kondensering av avdampen.

Med oppfinnelsen blir blant annet de følgende fordeler oppnådd:

1. Skånsom kjøling/tørking av suspensjoner spesielt av løsemiddelholdige geldannende polysakkaridderivater, spesielt celluloseetersuspensjon ved flasheffekt. 2. Kjøling av løsemiddelholdige, geldannende polysakkaridderivater, spesielt cellluloseeter-suspensjoner under flokkningspunktet. 3. Atskillelse av den dannede avdampen fra suspensjonen som kontinuerlig flashes inn. 4. Tilstrekkelig gjennom den variable fyllingshøyde i pastabunkeren innstillbar oppholdstid for geldannelsen.

5. Dannelse av en homogen gel ved avkjølingen og geldannelsen.

6. Kontinuerlig gasstett dosering fra pastabunkeren inn i det etterpå følgende tørkeapparat spesielt inn i hetdampmaletørker. 7. Til produktkonsistensen tillempbar rørverkgeometri til sikring av en konstant gasstett dosering.

Oppfinnelsen blir etterfølgende forklart ytterligere ved hjelp av figurene gjennom eksemplene, som dog ikke utgjør noen innskrenkning av oppfinnelsen. Figur 1 viser den skjematiske fremstilling av flashtilføringen av polymeren. Figur 2 viser den grunnleggende oppbygning av den fortrinnsvis anvendte pastabunkeren.

Eksempler:

Generell beskrivelse

En i fuktigvareblanderen (ikke vist) anbrakt metylcellulose-suspensjon blir ved hjelp av en monopumpe (ikke vist) kontinuerlig dosert inn i pastabunkeren 1 som står under et redusert systemtrykk. Fyllingshøyden i pastabunkeren 1 blir holdt konstant ved tilpasning av monopumpeomdreiningstallet til den gjennom skruetransportøren 7 innstilte gelutføring. Skruetransportøren 7 til pastabunkeren 1 transporterer gelen inn i hetdampmaletørkeren 2 (type ultra-rotor n, produsent Fa. Jaeckering) og blir der tørket og malt. Dampen som dannes ved innflashningen av metylcellulosesuspensjonen blir ved hjelp av en vakuumpumpe 13 suget ut gjennom en ventil 19 og stussen 5 i lokket 6 til pastabunkeren. Systemtrykket i pastabunkeren 1 blir innstilt med en trykkholdeventil 18 og holdt konstant. På den samme ledningen er det også anbrakt en lufteventil 20. For å unngå et vakuumgjennomslag i suspensjonsledningen 12 og en geldannelse av suspensjonen med fare for tilstopping av suspensjonsledningen 12 er det installert en kuleventil 4 før innløpet til den sylindriske delen av pastabunkeren 1. Tilføringen er anbrakt tangensielt til omkretsen av huset. Trykket i suspensjonsledningen 12 blir innstilt til mer enn 100 mbar overtrykk ved innstilling av kuleventilen 4. Et innløp 15 og et utløp 16 er tiltenkt på pastabunkeren 1 for et varmebærende fluid.

Utføringseksempel

Røreverket 8 til pastabunkeren 1 er utstyrt med fire rørenivåer som presser nedad og tre i den sylindriske veggen 3 fastgjorte motholdere 14 som hindrer produktet i å rotere sammen med røreverket 8. De nederste to rørearmene til det nederste nivå er ytterligere i det ytre området på en lengde som tilsvarer bredden av skruekummen utstyrt med en kileformet pressedel 10. Denne pressedel 10 har en bunnavstand på 2 mm og sikrer en kontinuerlig tildosering av produktet til skruetransportøren 7 gjennom rørverket 8.

En 82 °C varm 21 vekt-% metylcellulose-suspensjon (produkt MT 40000, produsent Wolff-Walsrode GmbH) ble ved hjelp av en monopumpe kontinuerlig flashet inn (dosert til) pastabunkeren 1. Systemtrykket i pastabunkeren utgjorde 130 bar. Trykket i suspensjonsledningen 12 ble ved hjelp av kuleventilen 4 innstilt til 3 bars overtrykk. Dobbeltkappen 11 til pastabunkeren 1 ble ikke oppvarmet og ikke kjølet. Konsentrasjonen av metylcellulosesuspensjonen steg i fuktigvareblanderen ved avdampning av vann til 23,5 vekt-%.

Det ble kjørt med fuktigvaregjennomstrømninger i området fra 57 til 165 kg/h suspensjon. Oppholdstiden i pastabunkeren 1 var hhv. 14 minutter ved den lave

gjennomstrømningen og 6 min. ved den høye. Oppkonsentreringen ved innflashningen utgjorde ca. 0,054 kg løsemiddel pr. kg suspensjon. Røreverkomdreiningstallet ble med økningen av gjennomstrømningen øket fra 15 til 27 opm og skruetransportørdreietallet ble øket fra 12 til 28 opm. Skruetransportøren 7 fører gelen inn i maletørkeren 2. Ved økning av hetdampinnløpstemperaturen i maletørkeren 2 fra 133 til 181 °C ved den høyere gjennomstrømning ble hetdamputgangstemperaturen holdt konstant på 120 °C. Det tørkede produkt utviste en restfuktighet på 2 %. Systemtrykket ved inngangen til hetdampen i maletørkeren 2 var 10 mbar overtrykk, ved utløpet til tørkeren 2 var det 10 mbar undertrykk. Omdreiningstallet til maletørkeren 2 var innstilt til 1063 opm.

Claims (12)

1. Kontinuerlig fremgangsmåte for tørking og geldannelse av løsemiddelholdige, geldannende polymerer, spesielt polysakkaridderivater, spesielt foretrukket av hete, vandige celluloseetersuspensjoner, med trinnene: tildosering av den løsemiddelholdige polymeren med et faststoffinnhold på 1 til 65 vekt-%, ved et trykk fra omgivelsenes trykk til 6000 hPa, med en temperatur til polymeren på 20 til 100 °C, i en fordampningssone (1), hvorved fordampningssonen (1) har et trykk på 0,1 hPa til 800 hPa, avkjøling av polymeren ved flashkjøling, til en temperatur på mindre enn 93 °C, redusere løsemiddelinnholdet til polymeren med 2 til 5 vekt-% under mekanisk omrøring, blanding og fremføring av blandingen til den nedre ende av fordampningssonen (1) under dannelse av et tett produktsjikt på gelform, utføring av polymeren med en mekanisk utføringsanordning (7), spesielt ved hjelp av en en- eller flerbølget skruetransportør (7), eventuelt under ytterligere fortetning av polymeren og etterfølgende tørking av polymeren på gelform i en tørkeanordning til innhold av løsemiddel på høyst 5 vekt-%.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at oppholdstiden til polymeren i fordampningssonen (1) er fra 30 sekunder til 2 timer, fortrinnsvis 5 til 30 minutter.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert v e d at tørkningen av polymeren på gelform foregår ved 100 til 500 °C, fortrinnsvis 100 til 230 °C i en maletørker.

4. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 3, karakterisert v e d at tørkningen av polymeren på gelform foregår ved et trykk på 1000 til 5000 hPa, fortrinnsvis på 1000 hPa.

5. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 4, karakterisert v e d at tørkningen av polymeren på gelform foregår i en het dampmaletørker.

6. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 5, karakterisert v e d at tørkningen av polymeren på gelform foregår til et innhold av løsemiddel på høyst 4 vekt-%.

7. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 5, karakterisert v e d at løsemidlet i det vesentlige er vann.

8. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 5, karakterisert v e d at polymeren er en celluloseeter, spesielt metylcellulose.

9. Anordning til tørking av løsemiddelholdige geldannende polymerer, ved flashkjøling av polymersuspensjonen som består av minst en fordampningsbeholder (3) med en fordampningssone (1), et røreverk og en fremføringsanordning (8), et produktinnløp (12), en trottelanordning (4) for opprettholdelse av det reduserte trykket i fordampningsbeholderen (3) anordnet oppstrøms produktinnløpet (12), et avdamputløp (5) med tilsluttet vakuumfrembringer, en ved den nederste enden til fordampningsbeholderen (3) tilsluttet utføringsanordning (7), hvorved det ved den nederste enden til fremførings-anordningen (8) er anbrakt en eller flere fremføringsskovler (9) med trykkvinger (10) som stryker henover inngangen til utføringsanordningen (7) i en høyde på høyest 5 mm, fortrinnsvis 1 til 3 mm.

10. Anordning ifølge krav 9, karakterisert ved at utføringsanordningen (7) er en en- eller flerbølget skruetransportør (7).

11. Anordning ifølge krav 9 eller 10 ved at fordampningsbeholderen (3) ytterligere har en kappe (11) for gjennomføring av et varmebærende medium.

12. Anordning ifølge et av kravene 9 til 11, karakterisert ved at trykkvingene (10) stryker over inngangen til utføringsanordningen (7) i en høyde på høyest 2 mm.