NO315876B1 - Apparat, system og fremgangsmåte for detektering av en analytt i luft, samtanvendelse av apparatet - Google Patents

Apparat, system og fremgangsmåte for detektering av en analytt i luft, samtanvendelse av apparatet Download PDF

Info

Publication number
NO315876B1
NO315876B1 NO19996160A NO996160A NO315876B1 NO 315876 B1 NO315876 B1 NO 315876B1 NO 19996160 A NO19996160 A NO 19996160A NO 996160 A NO996160 A NO 996160A NO 315876 B1 NO315876 B1 NO 315876B1
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
analyte
air
enrichment
cold trap
filter
Prior art date
Application number
NO19996160A
Other languages
English (en)
Other versions
NO996160D0 (no
NO996160L (no
Inventor
Peter Gaardhagen
Magnus Samuelsson
Arne Alm
Aake Jansson
Johan Arnell
Claes Roger Andersson
Erik Johansson
Original Assignee
Biosensor Applic Sweden Ab
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from SE9702407A external-priority patent/SE517834C2/sv
Application filed by Biosensor Applic Sweden Ab filed Critical Biosensor Applic Sweden Ab
Publication of NO996160D0 publication Critical patent/NO996160D0/no
Publication of NO996160L publication Critical patent/NO996160L/no
Publication of NO315876B1 publication Critical patent/NO315876B1/no

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40Concentrating samples
    • G01N1/405Concentrating samples by adsorption or absorption
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F41WEAPONS
    • F41HARMOUR; ARMOURED TURRETS; ARMOURED OR ARMED VEHICLES; MEANS OF ATTACK OR DEFENCE, e.g. CAMOUFLAGE, IN GENERAL
    • F41H11/00Defence installations; Defence devices
    • F41H11/12Means for clearing land minefields; Systems specially adapted for detection of landmines
    • F41H11/13Systems specially adapted for detection of landmines
    • F41H11/134Chemical systems, e.g. with detection by vapour analysis
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G01N1/24Suction devices
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G01N1/2202Devices for withdrawing samples in the gaseous state involving separation of sample components during sampling
    • G01N1/2214Devices for withdrawing samples in the gaseous state involving separation of sample components during sampling by sorption
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G01N1/2273Atmospheric sampling
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N2001/022Devices for withdrawing samples sampling for security purposes, e.g. contraband, warfare agents

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

Den foreliggende oppfinnelsen angår et apparat, et system og en fremgangsmåte for detektering av en analytt i luft. Oppfinnelsen angår spesielt detekteringen av farlige kjemikalier slik som eksplosiver, miner, bomber, stridsgasser og narkotiske stoffer.
Det er vanskelig selektivt å detektere små mengder av en gassformig analytt i luft, og det er spesielt viktig å utføre dette når tilstedeværelsen av farlige kjemikalier skal fast-slås.
Siden andre verdenskrig har f.eks. minedetektering vanligvis blitt utført ved hjelp av metallsøkere som detekterer små mengder metall som inneholdes i de fleste typer miner. Som et resultat av utviklingen av antipersonellminer med mindre og mindre metall, har sensitiviteten til metallsøkerne blitt økt for å gi et alarmsignal med mindre enn et gram metall. Med dette sensitivitetsnivået vil imidlertid metallfragmenter som befinner seg i bakken hindre bruken i de fleste minelagte områdene ved at det avgis falsk alarm.
En annen fremgangsmåte for minedetektering, og detektering av narkotiske stoffer, som med hell er blitt brukt, har vært bruken av opptrenede hunder. Men, selv den best trenede hund kan bare arbeide i korte perioder med full oppmerksomhet og med lange hvile-perioder mellom disse perioder. Godt trenede hunder er også svært kostbare.
For mange anvendelser ville det således være ønskelig å ha et apparat, et system og en fremgangsmåte for selektiv detektering av små mengder av en analytt i luft, f.eks. i pro-sessindustrien og for detekteringen av en spesifikk forurensning eller lekkasje, ved fly-plassikkerhetskontroll, toll og politiarbeide for detekteringen av narkotiske stoffer og bomber, og ved rydding av terrenget for miner og bomber etter en krigssituasjon.
Den foreliggende oppfinnelsen tilveiebringer et apparat, et system og en fremgangsmåte for selektiv detektering av en analytt i en luftprøve. Luftprøven blir tatt eller oppsamlet på et suspekt sted. Luftprøven blir tatt eller oppsamlet på et suspekt sted. Den mulige spesifikke analytten blir anriket fra luftprøven i samsvar med den foreliggende oppfinnelsen, og sluttelig blir den spesifikke analytten som er av interesse analysert fra en liten væskemengde.
Et aspekt ved oppfinnelsen gjelder et apparat for detekteringen av en analytt i luft og som omfatter et luftprøvetakingssystem 1 for å ta eller oppsamle en luftprøve, og som omfatter et munnstykke 10 og en vifte, en innretning for å transportere luften gjennom et første anrikingstrinn 11 for anriking av analytten, og som omfatter et termisk regulert adsorpsjons/desorpsjonsfilter som danner en ikke-laminær gasstrøm for adsorpsjon av analytten på filteroverflatene, innkapslet i et hus som har et gassinnløp og et gassutløp tilkoplet ventiler, og en varmekilde for å oppvarme filteret til en temperatur som er høy nok til å fordampe analytten, men lav nok til å unngå dekomponering av analytten, en innretning for å transportere den desorberte analytten fra filteret til et andre anrikingstrinn for den ytterligere anrikingen av den gassformige analytten, og som omfatter en kuldefelle 32 for kondensering av analytten, innretning for uttrekk av det kondenserte materialet med et løsemiddel, og innretting for å oppsamle oppløsningen anriket i analytten fra kuldefellen, og innretning for transport av den oppsamlede væskeprøven til et analyttisk detekteringssystem for detekteringen av analytten.
I en foretrukket utførelse av dette aspektet ved oppfinnelsen er ventilene erstattet av en roterende anordning, det første anrikingstrinnet ble kondisjonert med kjølegass, og det andre anrikingstrinnet er tilkoplet en roterende anordning og rekondisjonert ved vasking av kuldefellen med et løsemiddel.
Et annet aspekt ved oppfinnelsen angår et adsorpsjons/desorpsjonsfilter som danner en ikke-laminær gasstrøm, og som omfatter et gassinnløp og et gassutløp tilkoplet et hus 20 hvori en vikling 21 av en motstandsledning, slik som en kopperledning, belagt med et aktiv (isolasjons) materiale som har aktivitet overfor en analytt som skal testes, slik som Teflon ®, innkapslet, og to konnektorbånd 22 er festet til endene av ledningen for elektrisk oppvarming av ledningen til en temperatur som tilveiebringer en temperatur på overflaten til det aktive materialet på hvilket analytten på desorbert uten dekomponering.
Et ytterligere aspekt ved oppfinnelsen angår et system for detekteringen av en analytt i luft, og som omfatter et luftprøvetakingssystem som omfatter et munnstykke og en vifte, et første anrikingstrinn for anriking av analytten og som omfatter et termisk regulert adsorpsjons/desorpsjonsfilter som danner en ikke-laminær gasstrøm, og som omfatter et hus som har et gassinnløp og et gassutløp tilkoplet ventiler, og en varmekilde for oppvarming av filteret til en temperatur som er høy nok til å fordampe analytten, men lav nok til å unngå dekomponering av analytten, et andre anrikingstrinn for den ytterligere anrikingen av analytten og som omfatter en kuldefelle for å kondensere analytten, ekst-raksjon av det kondenserte materialet med et løsemiddel, og oppsamling av løsningen anriket i analytten fra kuldefellen, og et analyttisk detekteringssystem for detekteringen av analytten fra en væskeprøve.
I en foretrukket utførelse av dette aspektet ved oppfinnelsen er ventilene erstattet av en roterende anordning, det første anrikingstrinnet blir rekondisjonert av kjølegass, og det andre anrikingstrinnet er tilkoplet en roterende anordning og rekondisjonert ved vasking av kuldefellen med et løsemiddel.
Nok et annet aspekt ved oppfinnelsen angår en fremgangsmåte for detektering av en analytt i luft, og som omfatter å ta prøve av luften med et lufbprøvetakingssystem som omfatter et munnstykke og en vifte, og sende luften til et første anrikingstrinn hvor analytten blir adsorbert på overflatene til et termisk regulert adsorpsjons/desorpsjonsfilter som danner en ikke-laminær gasstrøm, å oppvarme filteroverflatene til en temperatur som er høy nok til å fordampe analytten, men lav nok til å unngå dekomponering av analytten, og oversvømme filteret med en liten mengde inert gass, slik som nitrogen eller luft, å sende dampen fra det første anrikingstrinnet til et andre anrikingstrinn for den ytterligere anrikingen av analytten ved kondensasjon i en kuldefelle, å oversvømme kuldefellen med en liten mengde løsemiddel for å oppløse det kondenserte materialet, å oppsamle den lille mengden av oppløsning som inneholder analytten i en beholder, og å analysere tilstedeværelsen av analytten i beholderen med hjelpen av et analyttisk detekteringssystem for detekteringen av analytten i væskeprøven.
I en foretrukket utførelse er analytten i en gassformig komponent av eksplosiver eller miner, slik som TNT (2,4,6-trinitrotoluene), RDX (l,3,5-trinitro-l,3,5-triazacyclohexane) eller PETN (pentaerythritoltetranitrate).
Oppfinnelsen angår også bruken av henholdsvis apparatet og systemet, begge i samsvar med oppfinnelsen, for detekteringen av en gassformig komponent av eksplosiver eller miner, f.eks. TNT (2,4,6-trinitrotoluene), RDX (l,3,5-trinitro-l,3,5-triazacyclohexane) eller PETN (pentaerythritoltetranitrate), og bruken av adsorpsjon/desorpsjonsfiltere i henhold til oppfinnelsen i et apparat, system og fremgangsmåte for detekteringen av en analytt i luft.
Oppfinnelsen er kjennetegnet ved de i patentkravene angitte trekkene.
Oppfinnelsen skal nå illustreres ved hjelp av den følgende beskrivelse av spesifikke ut-førelser, relaterte tegninger og eksempler.
Et apparat, et system og en fremgangsmåte i henhold til oppfinnelsen omfatter fortrinns-vis de følgende elementer
-1) Et luftprøvetakingssystem som omfatter
- munnstykke
- støvfilter (etter valg)
- hygrometer (etter valg)
- vifte (eller ekstern pumpe)
- injeksjonsventil (foretrukket utførelse)
-2) Et første anrikingstrinn som omfatter
- adsorpsjons/desorpsjonsfilter av aktiv (isolerende) (f.eks.
hydrofobisk)
materiale
- ventiler (roterende)
- varmeelement
- filterrekondisjonering
-3) Et andre anrikingstrinn som omfatter
- kuldefelle
- oppløsning
- pumpe (etter valg manuell injisering)
- vasking (rekondisjonering av kuldefelle)
-4) Et eller flere analyttiske detekteringssystem(er), slik som a) gass kromatograf eller b) biosensor(er) (som hver) omfatter
- strømningscelle
- kvartskrystall
- overflateantistoffbelegg, hvor antistoffet er spesifikt for og binder seg til
- den spesifikke analytten av interesse
-5) Etter valg signalbehandlingsutstyr som omfatter i tilfellet 4)b),
- referanseoscillator
-CPU
- serielt kommunikasjonsledd
-6) Etter valg menneske-maskingrensesnitt som omfatter
- akustisk alarm
- presentasjons LEDer
- styrebryter
-7) Etter valg supportsystemer for hvert av elementene 1 til 6, som omfatter
- struktur
- kraftforsyning
Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen starter med prøvetaking av luft, som muli-gens inneholder eller mistenkes for å inneholde en spesifikk analytt av interesse.
Luft blir oppsamlet ved hjelp av en vifte (eller ejektorpumpe), gjennom et munnstykke som holdes på et suspekt sted, slik som er like over bakken til en antatt mine, og luften blir overført, dersom det er nødvendig, gjennom et filter for støvseparasjon, til det første anrikingstrinnet og gjennom dets adsorpsjons/desorpsjonsfilter til et utløp som vender bort fra bakken. Luftprøvetakingssystemet kan også innbefatte et kalibrerings- og testsystem, som etter valg styres fra signalbehandlingsutstyret, for automatisert injisering av en liten, kalibrert mengde av analytten, f.eks. TNT (2,4,6-trinitrotoluene) damp eller TNT oppløsning, inn i luftstrømmen foran det første anrikingstrinnet. Luftprøveta-kingssystemet bør ha en nøytral overflate, eller overflatebelegg, med hensyn på analyt-tinneholdet i luftstrømmen, i det minste under varigheten av en prøve i prøvetakingssys-temet (forgylling har blitt brukt i prototype).
Det foretrekkes at fuktighetsinneholdet i luftinnstrømningen er kjent, og at dette noen ganger blir justert, for å forenkle den påfølgende prosesstyringen. Et hygrometer kan plasseres inne i luftinnløpet eller i tilknytning til luftprøvetakingssystemet, f.eks. på ut-siden av munnstykket.
Det første anrikingstrinnet drives med et (f.eks. hydrofobisk) adsorp-sjons/desorpsjonsfilter som bør være av et materiale (etset polytetrafluoretylen, Teflon . ®, som ble brukt i prototypen) som med høy effektivitet adsorberer analytten, slik som TNT, fra luft ved den normale prøvetakingstemperaturen, og desorberer den igjen når den blir oppvarmet til en høyere temperatur, som imidlertid må være lavere enn dekom-poneringstemperaturen til analytten (f.eks. TNT).
I en utførelse er filteret i det første anrikingstrinnet laget av et etset hydrofobisk og elektrisk isolerende materiale avsatt på en metalledning. Dette har mange fordeler: Det etsede materialet gir et meget høyt effektivt adsorbsjonsareal og metalledningskjernen tillater svært hurtig elektrisk oppvarming for desorpsjon. I tillegg vil bruken av et hydro fobisk materiale tillate de fleste uønskede kjemikalier og vanndamp å passere gjennom det første trinnet, og bare hydrofobiske damper blir innfanget av filteret.
Under adsorpsjonstrinnet blir luftstrømmen gjennom filteret drevet av viften (pumpen) i luftprøvetakingssystemet. Under desorpsjonstrinnet blir transporten og fordampningen av analytten, slik som TNT, i filteret drevet av en liten mengde inert gass sammen med varmeekspansjonen til den innfangede luften, som således gir en anriking av analytt (f.eks. TNT) damp i prosessgassen (tørr nitrogen ble brukt i prototypen).
Adsorpsjons/desorpsjonsfilteret i det første anrikingstrinnet vil fungere i et begrenset antall temperatursykluser og må derfor erstattes ved regelmessige serviceintervaller.
Det andre anrikingstrinnet inneholder en (f.eks. hydrofil) kuldefelle (kvarts ved omgi-velsestemperatur) for kondensasjon av analytt (f.eks. TNT) dampen fra det første anrikingstrinnet, og et pumpesystem for transporten av en dråpe av et løsemiddel, slik som vann, gjennom kuldefellen inn i en beholder for analyse. Typen beholder avhenger av typen fremgangsmåte og utstyr som velges for analysen. I det tilfellet piezoelektrisk bestemmelse er valgt kan beholderen være en eller flere biosensorceller.
I tilfellet analytten er TNT, vil vannoppløsningen normalt ikke akseptere et slikt hydrofobisk materiale, men TNT er polart nok til å ha en akseptabel løsbarhet ved de aktuelle lave konsentrasjonene. Anvendelsen av et hydrofilt andre anrikingstrinn eliminerer således mesteparten av de forstyrrende hydrofobiske kjemikaliene som ble sendt gjennom det første anrikingstrinnet.
Det kondenserte materialet i kuldefellen blir oversvømt med en liten mengde løsemiddel for å oppløse materialet, og oppløsningen som inneholder analytten blir oppsamlet i en beholder, f.eks. et luftprøvetakingsrør til en gasskromatograf eller en strømningscelle til et biosensorsystem, i avhengighet av hvilken type analyttisk detekteringssystem som skal anvendes.
I prototypen ble kuldefellen manuelt vasket med en bufferoppløsning, som så ble injisert inn i beholderen for analyse i et gasskromatograf- eller biosensorsystem.
Gasskromatografer er standard laboratoirumutstyr og et biosensorsystem som ble brukt i eksempel 2 i den eksperimentelle delen av denne beskrivelsen er beskrevet nedenfor. Biosensorsystemet som anvendes ved den piezoelektriske bestemmelsen av analytten, omfatter en strømningscelle hvori løsemiddel/vannoppløsningen fra det andre anrikingstrinnet passerer over overflaten til et oscillerende kvartkrystall som er belagt med en sjiktet struktur som frilegger et antistoffkompleks som er aktivt mot analytten, f.eks. TNT, til oppløsningen. Antistoffene binder seg til analytten, f.eks. TNT, i oppløsningen, og vektforskjellen ved overflaten til krystallet gir en liten endring av resonansrfekvensen i den elektriske kretsen som innbefatter krystallet. Når antallet antistoffer som er til-gjengelige for binding til analytten blir redusert på grunn av kompleksdannelsen ved analytten i testoppløsningen, slutter cellen å fungere. Så blir kvartskrystallet erstattet med et annet som har et friskt belegg. I en automatisert utførelse vil denne situasjonen bli detektert av en signalbehandlingsenhet og automatisk eller manuell utveksling til en frisk strømningscelle finner sted.
Utslippsrøret fra en biosensorstrømningscelle kan være direkte forbundet med innløpet til en annen, og således tilføye sensitivitet overfor en forskjellig analytt, slik som et eks-plosiv eller et narkotisk stoff, eller et multisensorsystem med parallelle biosensorer kan være anordnet ved å dele innløpet i en rekke strømningsceller.
Krystallet i strømningscellen kan drives på en slik måte at en pumpefunksjon i oppløs-ningen vil tilta og derved elimineres behovet for separat pumpe i det andre anrikingstrinnet.
Signalbehandlingselektronikken inneholder elektronisk utstyr for å drive krystallet, måle de forskjellige parametrene, styre hele anrikingsprosedyren og måle prosess og beslut-ningsalgoritmer for evalueringen av resultatene. Mer nøyaktig måler den kontinuerlig endringene i resonansrfekvensen til krystallet eller krystallene i biosensoren eller senso-rene og foretar de nødvendige beregningene for å evaluere om hvorvidt analyttdampen, f.eks. TNT, er tilstede i den testede luftprøven, og presenterer resultatet til operatøren eller det operative systemet. For å måle de små frekvensendringene i biosensoren, må det anvendes en høy kort til medium tidspresisjon tids/frekvensreferanse, i formen av en OCXO (varmestyrt krystalloscillator) eller bedre. (Standard presisjonlabinstrument blir brukt i prototypen).
Den sentrale behandlingsenheten i signalbehandlingselektronikken vil også lede kraft-forsyningen, funksjonen til biosensoren, foreta automatiske tester og kalibreringer, ved oppstart og ved biosensorskifter, og evaluere og signalere når levetiden til en biosensor er utløpt.
Signalbehandlingselektronikken vil innbefatte et serielt kommunikasjonsledd for for-bindelse med en ekstern datamaskin i et multisensorsystem, for detektering og lokalise-ring av analytt, eller for å teste styring og service.
Menneske, maskingrensesnittet (MMI) er operatørens normale måte å kommunisere med signalbehandlingselektronikken når biosensorsystemet blir brukt som frittstående utstyr og ingen styrekommandoer blir utført gjennom det serielle kommunikasjonsled-det. Presentasjon av utstyrstatus og resultatene av analysen (en type sensorer i bruk) blir presentert eller fremvist av tre signallamper eller LEDer med forskjellig farge og et akustisk varselsignal fra en lydkilde eller piper eller gjennom en øretelefon. En rød lampe kan anvendes for å indikere detektering av analyttdampen og en grønn for en klar prøve, dvs. at ingenting detekteres av biosensoren. Mellom disse kan det også være en gul lampe som indikerer en indifferent status, dvs. at det er nødvendig med mer informasjon/prøver for å gi en pålitelig indikasjon, enten den ene veien eller den andre. Akustisk alarm skal følge en risikostigningfargeskifte fra grønn til gul (rød) eller gul til rød.
Operatørens innstillinger på menneske til maskingrensesnittet er på/av, kontinuerlig/ intermitterende måling og en måling-O-testutløser.
I prototypen ble det brukt en PC (personlig datamaskin) til signalbehandling og gren-sesnittet ble simulert på dens skjerm.
Supportsystemene er den mekaniske og den elektriske strukturen til enheten og kraftfor-syningen med batterier og spenningskonvertere/regulatorer.
Den mekaniske strukturen kan være en lett, todelt design for en person, en ryggsekkdel og en håndholdt slusedel. Ryggsekkdelen med batterier og mesteparten av elektronikken til systemet er forbundet via en kabel til slusedelen, som er håndholdt, men med et opp-lagrende kroppsseletøy. Den fullstendige enheten er således en liten lettvektenhet som kan bæres under en hel arbeidsdag med liten belastning som følge av bæringen.
Kraftpakken kan oppta batterier av forskjellig type, så som engangs- og oppladbare batterier. Kraft eller effekt kan også mates fra en ekstern kilde (12 V likestrøm). Den anbe-falte kraftkilden for feltbruk, som frittstående utstyr, er engangsbatterier av "D"-størrelsen.
Supportsystemet for demonstratoren er standard laboratorie- og PC-utstyr.
Det ovenfor beskrevne biosensorsystemet er designet til å være hovedsensor i enkel eller multisensorsystemer for detekteringen av en analytt i en luftprøve oppsamlet på et suspekt sted. Biosensorsystemet er høyst sensitivt og selektivt og kan designes for å detektere damp fra en enkelt analytt når antistoffer rettet mot denne analytten blir brukt som i belegget til biosensorcellen. Biosensorsystemet kan også inneholde flere biosensorer for å detektere forskjellige analytter.
Det beskrevne biosensorsystemet er designet for å være like sensitivt som en hund overfor lukten fra analytten, men med høyere pålitelighet og tilgjengelighet til en akseptabel kostnad. Fig. 1 viser et tverrsnitt av et luftprøvetakingssystem for å samle en luftprøve. Et munnstykke 10 blir holdt på det suspekte stedet, f.eks. like over bakken, og luften blir over-ført gjennom et adsorpsjonfilter 11 i et første anrikingstrinn med hjelp av en luftpumpe, som er tilkoplet 13 til baksiden av filteret, og som således er mindre følsom for forurensning. Etter hver prøvetaking blir filteret forflyttet til dets neste posisjon (desorpsjon) ved hjelp av en roterende eller dreieanordning (12); Fig. 2a viser et tverrsnitt av et første anrikingstrinn som omfatter et adsorpsjon-desorpsjonsfilter. Filteret omfatter en vikling 21 av en motstandstråd, slik som en metalledning, belagt med et aktivt (isolerende) materiale som har affinitet overfor den testede analytten (f.eks. et hydrofobt materiale) innkapslet i et plasthus 20 og med to sirku-lære konnektorbånd 22 loddet til endene av ledningen. Fig. 2b viser en perspektivtegning av det første anrikingstrinnet hvor loddeskjøten kan sees; Fig. 3a viser et sideriss av delene til det andre anrikingstrinnet som omfatter en kuldefelle (f.eks. av et hydrofilt materiale). Kuldefellen er sammensatt av et kvartskapillærrør 32 i et varmeavløp av sten 31 montert i et plasthus 30. Hele enheten holdes sammen av en enkelt skrue 34 som samvirker med en elastisk (gummi) avstandspinne. En O-ring 33 er også montert på tuppen av kapillærrøret 32 som en tetning til adsorpsjonsfilteret fra det første anrikingstrinnet; Fig. 3b viser et tverrsnitt av det andre anrikingstrinnet; Fig. 4 viser skjematisk en presentasjon av funksjonen til en filteroppvarmer. For å de-sorbere analytten (TNT) fra filteret blir temperaturen økt fra omgivelsestemperaturen til desorpsjonstemperaturen. Oppvarmingen blir utført på svært kort tid og temperaturen blir så holdt konstant inntil desorpsjonen er avsluttet. Dette kan gjøres uten bruken av en separat temperatursensor (hvilket kunne forstyrre adsorpsjonen av analytten, TNT) ved bruk av motstandstråden (f.eks. kopper) i filteret som et termometer. F.eks. har kopper en god og velkjent temperaturkonstant, dvs. at motstanden i filtertråden vil øke med temperaturen. Dersom filteret drives med en kjent konstant strøm, er det mulig å måle spenningsfallet i viklingen og derved relatere et spenningspotensial ved temperaturen.
Fig. 4a viser følgende funksjoner:
(1) kopperet i filterledningen oppvarmes til desorpsjonstemperaturen,
(2) en konstant strøm genereres,
(3) måling av råsignal,
(4) målingen av råsignalet blir konvertert til en spenning som er proporsjonal med temperaturen i filteret, og blir tilpasset til å styre pulsbreddemodulatoren (PWM), (5) et utløsersignal indikerer til signalbehandlingen når filtertemperaturen skal måles (varmestrøm av), (6) PWM signal for høy effektstyring (med bryteren i avposisjonen bare når den kons-tante målestrømmen går gjennom ledningen), og
(7) hovedoppvarmingsstrømmen til filterledningen.
Fig. 4b viser skjematisk hvert av signalene (l)-(7).
Fig. 5a og 5b viser en skjematisk presentasjon av et automatisert system for luftprøveta-king og anriking av analytt i henhold til oppfinnelsen.
En prototype av det ovenfor beskrevne automatiserte prøvetakingssystemet ble brukt til å detektere TNT som analytten.
Eksempel 1
En testmengde TNT ble plassert i en plastpose som ble festet med tape på den indre veggen til en koffert.
Et munnstykke 10 ble stukket inn i kofferten og luft ble sugd ut fra kofferten og sent gjennom det første anrikingstrinnet, dvs. et absorpsjons/desorpsjonsfilter 20.
Adsorpsjon:
Sugetid: 10 sek.
Strømningsmengde: 45 L/min.
Kilde: Koffert, 50 L, med 10 g TNT i en plastpose
Filter: Kopperledning med et plasmaetset Teflon ® belegg.
Termisk desorpsjon, dvs. elektrisk strøm gjennom ledningen til filteret, frigjør TNT adsorbert på overflaten til ledningsbelegget, og under desorpsjonen blir nitrogengass sent gjennom filteret og bærer TNT dampene til det andre anrikingstrinnet, dvs. en kuldefelle, hvor TNT blir kondensert på veggene til kapillærrøret 32.
Desorpsjon:
Desorpsjonstemperatur: 200 °C
Desorpsjonsstrømning (N2): 20 ml/min.
Temperatur i kuldefellen: 25 °C
Materiale i kuldefellen: kvarts
Kuldefellen ble tømt ved hjelp av en bufferoppløsning som ble innført ved injisering med en sprøyte. Bufferoppløsningen oppløser TNT. Så ble oppløsningen sugd fra kuldefellen ved hjelp av en injeksjonssprøyte.
Bufferoppløsning: 0,01 m Na-fosfatbuffer, 0,1 M NaCl, pH= 7,4
Buffervolum: 10 ul
Tømmetid: 1 minutt
Analyse av TNT inneholdet ved hjelp av gasskromatograf
Analyse av TNT inneholdet i kuldefellen ble utført med en gasskromatograf med elekt-rondetektering (GC-ECD).
Oppløsningen fra kuldefellen ble plassert på en dott av kvartsull i et luftprøvetakingsrør. Før injiseringen startet ble oppløsningen fordampet fra røret. Injeksjon av prøver ble utført ved termisk desorpsjon av luftprøvningsrøret, samtidig innfanging av det desorberte materialet i en kuldefelle, som så ble momentanoppvarmet (termisk desorpsjon kuldefelleinjektor, TCT).
Instrument parametere:
Instrument: Krompak CP-9001 GC integrert med CP 4001
TCT/PTI
GC søyle 10 m x 0,32 mm CP-Sil 5 CB (1,2 um)
Bærergass: Helium, 45 kPa
TCT forhold:
Kuldefelle: -70 °C
Desorpsjonstemp.: 250 °C
Desorpsjonstid: 15 min
Desorpsjonsstrømning 35 ml/min
Injeksjonstemp. 200 °C
Injeksjonstid: 1 min
GC forhold:
1 min ved 150 °C, fulgt av 150 °C -> 250 °C, 10 °C/min
Detektor: Elektrondetektor (ECD)
Resultater: utbyttet TNT var omtrent 200 pg (relativt standard avvik 30 %)
Eksempel 2
Eksempel 1 ble gjentatt, men analysen av TNT inneholdet i kuldefellen ble utført med et biosensorsystem som beskrevet i den generelle delen av denne beskrivelsen.
En piezoelektrisk biosensor med et belegg på krystallet som omfatter antistoffer som binder seg spesielt til TNT ble brukt til detektering av TNT i oppløsningen fra kuldefellen.
Resultater: TNT kunne fremdeles detekteres ved det lave nivået på 10 picogram.
Eksempel 3
Prøvesystemet beskrevet i et eksempel 1 ble brukt for å bestemme innvirkningen av de-sorpsjonssiden for den totale virkningen.
Testparametrene var som følger
Adsorpsjon:
Sugetid: 30 sek.
Strømningsmengde omtrent 1 L/sek.
Kilde: Treboks med 10 g TNT
Filter: Kopperledning med et plasmaetset Teflon ® belegg. Desorpsjon:
Desorpsjonstemperatur: 200 °C
Desorpsjonsstrømning (N2): 20 ml/min.
Oppvarmingstid: 3 sek.
Desorpsjonstid: 3,18 or 120 sek.
Tømming av kuldefellen:
Løsemiddel: Aceton
Volum tilført: 3 ul
Volum uttrukket: omtrent 1,5 ul (resten hadde fordampet)
Analyse:
Analyse ved hjelp av GC-ECD (kfr. eksempel 1) (Splittinjisering)
Resultater:
Resultatene er oppsummert i tabell 1.
Resultatene i tabell 1 indikerer at en desorpsjonstid på 18 sek. er tilstrekkelig for å opp-nå den samme ytelsen som ved lengre desorpsjonstider Allerede ved 3 sek. er 60 % av ytelsen oppnådd. En optimalisering av parameterne burde resultere i en reduksjon av desorpsjonstiden til i det meste 18 sek. med opprettholdt virkning.
Eksempel 4
Dette eksperimentet ble utført med det formålet å finne ut om luften over virkelige miner begravd i bakken inneholdt detekterbare mengder TNT.
Prøvene ble samlet inn i Syd-Afrika i nærheten av en antitankmine (AT mine) med hjelp av et absorpsjons/desorpsjonsfilter i henhold til oppfinnelsen innført i luftprøvetakings-utstyr fra Mechem.
Prøver ble tatt i en posisjon like over minen under gange forbi minen og langs en del av en vei som hadde blitt klassifisert som minefri. (AT-minen ble også plassert i en del av veien). Absorbsjon/desorpsjonsfilteme ble sendt til oss i Sverige for analyse. Prøvene ble foretatt på en blind måte, dvs. uten at det ble gitt noen informasjon før analysen.
Adsorpsjon:
Sugetid: 1,2 eller 4 min.
Strømningsmengde: omtrent 1 L/sek.
Kilde: se ovenfor
Filter: Kopperledning med et plasmaetset Teflon ® belegg
Desorpsjon:
Desorpsjonstemperatur: 200 °C
Desorpsjonsstrømning (N2): 20 ml/min.
Deasorpsjonstid: 60 sek.
Tømming av kuldefellen:
Løsemiddel: Aceton
Volum tilført: 3 ul
Volum uttrukket: omtrent 1,5 ul (resten hadde fordampet)
Analyse:
Analyse av aceton i GC-ECD (kfr. eksempel 1) (Splitt injisering)
Resultater:
Resultatene er oppsummert i tabell 2.
Grunnen til det lave TNT innholdet på den minefrie delen av veien er ikke kjent, men kan skyldes forurensning under transport av filterne til Sverige.
Disse initiale resultatene fra sann minetesting, viser at det er mulig å avgjøre hvilken del av veien som er minefri med detekteringssystemet ved å ta luftprøver og et adsorp-sjons/desorpsjonsfilter i henhold til oppfinnelsen.

Claims (6)

1. Apparat for detektering av en analytt i luft,karakterisertved at det omfatter et luftprøvetakingssystem (1) for å oppsamle en luftprøve, omfattende et munnstykke (10) og en vifte, innretning for transport av luften gjennom et første anrikingstrinn (11) for anriking av analytten, og som omfatter et termisk styrt adsorpsjons/desorpsjonsfilter som danner en ikkelaminær gasstrøm, som omfatter et gassinnløp og et gassutløp tilkoplet ventiler og et hus (20) hvori en vikling (21) av en motstandsledning belagt med et aktivt (isolerende) materiale som har affinitet for en analytt som skal testes, er innkapslet, og to konnektorbånd (22) er festet til endene av ledningen for elektrisk oppvarming av ledningen til en temperatur som tilveiebringer en temperatur på overflaten til det aktive materialet hvorved analytten blir desorbert uten dekomponering, for adsorpsjon av analytten på filteroverflatene, innretning for transport av den desorberte analytten fra filteret til et andre anrikingstrinn for den ytterligere anrikingen av den gassformige analytten og som omfatter en kuldefelle (32) for kondensering av analytten, innretning for uttrekking av det kondenserte materialet med et løsemiddel, og innretning for å oppsamle oppløsningen anriket i analytten fra kuldefellen, og innretning for transport av den oppsamlede væskeprøven til et analytisk detekteringssystem for detekteringen av analytten.
2. Apparat for detektering av en analytt i luft ifølge krav 1,karakterisert vedat ventilene er erstattet med en roterende anordning, hvor det første anrikingstrinnet blir rekondisjonert av kjølende gass, og det andre anrikingstrinnet er tilkoplet en roterende anordning og rekondisjoneres ved vasking av kuldefellen med et løsemiddel.
3. Apparat ifølge krav 1 eller 2,karakterisert vedat motstandstråden er en kopperledning og beleggmaterialet er Teflon ®.
4. Fremgangsmåte for å detektere en analytt i luft, omfattende å ta prøve av luften med et luftprøvetakingssystem i henhold til et hvilket som helst av kravene 1 til 3,karakterisert vedå samle oppløsningen anriket i analytt fra kuldefellen ved å oversvømme kuldefellen med en liten mengde løsemiddel for å opplø-se det kondenserte materialet, å samle den lille mengden av oppløsningen som inneholder analytten i en beholder, og å analysere tilstedeværelsen av analytten i beholderen med hjelp av et analytisk detekteringssystem for detekteringen av analytten i en væske-prøve.
5. Fremgangsmåte for å detektere en analytt i luft i henhold til krav 4,karakterisert vedat analytten er en gassformig komponent av eksplosiver eller miner.
6. Anvendelse av apparatet i henhold til et hvilket som helst av kravene 1 til 3, til detektering av en gassformig komponent av eksplosiver eller miner.
NO19996160A 1997-06-12 1999-12-13 Apparat, system og fremgangsmåte for detektering av en analytt i luft, samtanvendelse av apparatet NO315876B1 (no)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US4944997P 1997-06-12 1997-06-12
SE9702407A SE517834C2 (sv) 1997-06-24 1997-06-24 System och sätt för detektering av analyt i luft
PCT/EP1998/003531 WO1998057141A1 (en) 1997-06-12 1998-06-10 Apparatus, system and method for the detection of an analyte in air

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO996160D0 NO996160D0 (no) 1999-12-13
NO996160L NO996160L (no) 2000-01-19
NO315876B1 true NO315876B1 (no) 2003-11-03

Family

ID=26663017

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO19996160A NO315876B1 (no) 1997-06-12 1999-12-13 Apparat, system og fremgangsmåte for detektering av en analytt i luft, samtanvendelse av apparatet

Country Status (8)

Country Link
US (1) US6192766B1 (no)
EP (1) EP0988519A1 (no)
JP (1) JP3992114B2 (no)
AU (1) AU8626198A (no)
CA (1) CA2293778A1 (no)
IL (1) IL133466A (no)
NO (1) NO315876B1 (no)
WO (1) WO1998057141A1 (no)

Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE512229C2 (sv) * 1998-06-15 2000-02-14 Mo Och Domsjoe Ab Förfarande och anordning för anrikning av flyktiga ämnen ur en gasström och dosering till ett analysinstrument
SE515031C2 (sv) * 1998-07-08 2001-05-28 Biosensor Applic Sweden Ab Anordning för införande och/eller uttagning av en vätskekvantitet i resp ur ett rör
IL128212A (en) * 1999-01-25 2004-06-20 Biosensor Applic Sweden Ab Detection of small molecules by use of a piezoelectric sensor
AU766541B2 (en) * 1999-06-29 2003-10-16 Carrier Corporation Biosensors for monitoring air conditioning and refrigeration processes
US6520033B1 (en) * 2000-03-29 2003-02-18 Her Majesty The Queen In Right Of Canada, Represented By The Minister Of The Environment Apparatus for sampling & analysis of thermally-labile species and a method relating thereto
GB0008618D0 (en) * 2000-04-08 2000-05-31 Univ Strathclyde Analyte detection & apparatus therefor
EP1160562A1 (en) * 2000-05-31 2001-12-05 Universitair Bedrijvencentrum Antwerpen (UBCA) Method and apparatus for the detection of a hidden element exuding a vapor
US6382070B1 (en) * 2000-06-01 2002-05-07 Rodolfo Garcia Method and apparatus for deactivating active landminds
JP4064349B2 (ja) * 2001-11-19 2008-03-19 バイオセンサー、アプリケーションズ、スエーデン、アクチボラグ サンプルの固体支持体から液体中への移動
WO2004001392A1 (en) * 2002-06-19 2003-12-31 Biosensor Applications Sweden Ab (Publ) System, device and method for detection of several individual analytes in a solution, and a disposible flow cell for use therein
GB2395785B (en) * 2002-11-30 2006-04-05 Markes Int Ltd Analytical apparatus
EP1627218A2 (en) * 2003-04-28 2006-02-22 Arizona Board of Regents, acting for and on behalf of, Arizona State University Thermoelectric biosensor for analytes in a gas
DE10335236B3 (de) * 2003-08-01 2005-02-24 Drägerwerk AG Messsystem für die Bestimmung der Konzentration von Propofol (2,6-Diisopropylphenol) im Atemstrom
GB2414075A (en) * 2004-05-11 2005-11-16 Mass Spec Analytical Ltd Sample collection device and method of using said device
FR2873111B1 (fr) * 2004-07-13 2011-04-08 Thales Sa Dispositif amplificateur de concentration d'analytes presents dans une atmosphere et systeme de detection associe
US7201563B2 (en) * 2004-09-27 2007-04-10 Studebaker Enterprises, Inc. Louvered fan grille for a shrouded floor drying fan
US8186234B2 (en) * 2005-08-11 2012-05-29 Morpho Detection, Inc. Hand-held trace vapor/particle detection system
US7299710B2 (en) * 2005-08-11 2007-11-27 Syagen Technology Hand-held trace vapor/particle sampling system
GB0520397D0 (en) * 2005-10-07 2005-11-16 Smiths Group Plc Vapour generators
US7299709B1 (en) * 2006-02-16 2007-11-27 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Aerosol collecting device for a chemical detector
US8525114B2 (en) 2006-11-14 2013-09-03 University Of Wyoming Research Corporation Standoff explosives detection
FR2957150A1 (fr) * 2010-03-05 2011-09-09 Nosoco Tech Procede et appareil de detection en continu et en temps sensiblement reel de traces de microbes (bacteries, virus) ou substances dangereuses ou illicites (explosifs, drogues) dans une atmosphere
JP2011227104A (ja) * 2011-08-19 2011-11-10 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 検出システム
JP5838953B2 (ja) * 2012-11-09 2016-01-06 東京瓦斯株式会社 ガス中の硫黄化合物の定量分析方法および分析システム
JP6002061B2 (ja) * 2013-02-27 2016-10-05 株式会社日立製作所 微粒子分析装置
CN103293139B (zh) * 2013-06-28 2015-09-23 深圳中物安防科技有限公司 一种荧光爆炸物探测仪的传感装置
CN103293033B (zh) * 2013-06-28 2015-09-23 深圳中物安防科技有限公司 一种适用于微痕量爆炸物荧光检测的气体采样装置
US9766218B2 (en) 2014-10-31 2017-09-19 Morpho Detection, Llc Gas curtain at inlet for trace detectors
CN108535397B (zh) * 2018-04-12 2020-05-19 福建拓普检测技术有限公司 一种作业场所中正己烷浓度检测方法
GB201916387D0 (en) * 2019-11-11 2019-12-25 Cambridge Entpr Ltd Semi-volatile particulate matter detection
CN113345527B (zh) * 2021-05-28 2022-08-12 广东电网有限责任公司 一种基于电子群参数获取分子吸附截面的方法

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3996008A (en) * 1975-09-17 1976-12-07 Thermo Electron Corporation Specific compound detection system with gas chromatograph
US4128008A (en) * 1977-05-04 1978-12-05 Xonics, Inc. Concentration valve for a gas detecting apparatus, or the like
US4194884A (en) * 1978-11-24 1980-03-25 Thermo Electron Corporation Method and apparatus for air sampling and filtration
CA1279207C (en) * 1986-02-27 1991-01-22 William R. Stott Method and apparatus for trace sample collection
US5123274A (en) 1987-07-08 1992-06-23 Thermedics Inc. Hand-held sample gun for vapor collection
US4909090A (en) * 1989-04-24 1990-03-20 Thermedics Inc. Vapor sampling probe
US4987767A (en) * 1989-06-09 1991-01-29 Research Corporation Technologies, Inc. Exposive detection screening system
US5300758A (en) * 1990-03-12 1994-04-05 Thermedics Inc. Vapor detection with high speed gas chromatography
GB9008630D0 (en) * 1990-04-17 1990-06-13 Graseby Ionics Ltd Vapouriser
JP3226938B2 (ja) * 1990-07-24 2001-11-12 株式会社松井製作所 ガス処理装置
US5138889A (en) * 1990-10-11 1992-08-18 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Hand held explosives detection system
DE4227014A1 (de) 1992-08-14 1994-02-17 Budig Peter Klaus Prof Dr Sc T Verfahren und Anordnung zum Auswuchten eines Rotors
IT1272110B (it) * 1993-03-19 1997-06-11 Agip Spa Procedimento per la determinazione di idrocarburi pesanti in matrici rocciose ed apparecchiatura utile allo scopo
CA2120682C (en) * 1994-04-06 1999-02-23 Sabatino Nacson Improved apparatus for rapid and specific detection of organic vapours

Also Published As

Publication number Publication date
AU8626198A (en) 1998-12-30
NO996160D0 (no) 1999-12-13
IL133466A0 (en) 2001-04-30
JP2002503340A (ja) 2002-01-29
NO996160L (no) 2000-01-19
US6192766B1 (en) 2001-02-27
CA2293778A1 (en) 1998-12-17
EP0988519A1 (en) 2000-03-29
JP3992114B2 (ja) 2007-10-17
WO1998057141A1 (en) 1998-12-17
IL133466A (en) 2004-06-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO315876B1 (no) Apparat, system og fremgangsmåte for detektering av en analytt i luft, samtanvendelse av apparatet
US6619143B2 (en) Combined particle vapor sampler
US5138889A (en) Hand held explosives detection system
US4759210A (en) Apparatus for gas-monitoring and method of conducting same
CA2470115C (en) Volatile organic compound sensor system
US5889199A (en) Portable leak detector
Hill Jr et al. Conventional analytical methods for chemical warfare agents
US8302458B2 (en) Portable analytical system for detecting organic chemicals in water
US7429357B2 (en) Apparatus, system, and method of detecting an analyte utilizing pyroelectric technology
US8161830B2 (en) Method, apparatus, and system for integrated vapor and particulate sampling
US7229593B1 (en) Portable vapor diffusion coefficient meter
US4433982A (en) Input head of a measuring or identification system for chemical agents
ATE286252T1 (de) Immunoassay-vorrichtung mit teilbarem gehäuse
WO1995030147A1 (en) Instrument for measuring non-methane organic gases in gas samples
US20060188399A1 (en) Analytical sensor system for field use
Jones et al. Method development and sample processing of water, soil, and tissue for the analysis of total and organic mercury by cold vapor atomic fluorescence spectrometry
Mokalled et al. Sensor review for trace detection of explosives
US4886358A (en) Organic vapor assay by Raman spectroscopy
Williams et al. Rapid identification of nerve agents Sarin (GB) and Soman (GD) with the use of a field‐portable GC/SAW vapor detector and liquid desorption front‐end device
JPS58501787A (ja) 連続自動空気分析のための方法及び装置
US20140274804A1 (en) Organic molecule sensor for detecting, differentiating, and measuring organic compounds
Fernández-Sánchez et al. Fluorescence optosensors based on different transducers for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in water
JP2008089371A (ja) 感知装置
JP2002502970A (ja) パルス注入および温度プログラムされた溶離によるバルブレスガスクロマトグラフシステム
JP2005512052A (ja) 硝酸アンモニウムおよび糖または炭化水素の存在を検出する方法および装置

Legal Events

Date Code Title Description
MM1K Lapsed by not paying the annual fees