JP2002502970A - パルス注入および温度プログラムされた溶離によるバルブレスガスクロマトグラフシステム - Google Patents

パルス注入および温度プログラムされた溶離によるバルブレスガスクロマトグラフシステム

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JP2002502970A
JP2002502970A JP2000530785A JP2000530785A JP2002502970A JP 2002502970 A JP2002502970 A JP 2002502970A JP 2000530785 A JP2000530785 A JP 2000530785A JP 2000530785 A JP2000530785 A JP 2000530785A JP 2002502970 A JP2002502970 A JP 2002502970A
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テッカダース、ゴビンダニュニー
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ヘイリー、ローレンス・ブイ
テッカダース、ゴビンダニュニー
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Abstract

(57)【要約】 ポータブルガスクロマトグラフはサンプリング位置205 と第２の脱着位置206とを有するサンプル吸収リボン220 を備えている。サンプルはヒータ210, 211の付勢により脱着される。脱着されたサンプルはクロマトグラフカラムに送られ、それは次に第３のヒータ212 によって加熱される。分離されたサンプルは分析のために検出噐213 に与えられる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、一般的にガス成分の検出および分析に関し、特にパルス注入および
温度プログラムされた溶離によるガスクロマトグラフを使用するバルブレスシス
テムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
ガスクロマトグラフは、ガス混合物が管状のカラムを通って流れるとき、ガス
混合物の成分を分離する確立されている分析技術である。最初にサンプルをカラ
ムに注入して分離を行なう多くの異なった方法が存在する。例えば、開放管カラ
ム中で分離を行なう１つの従来知られている方法が図１のａおよびｂに示されて
いる。この方法では、バルブ1 が図１の（ａ）に示されたサンプリング位置から
図１の（ｂ）に示された注入位置に切換えられるとき、バルブ1 がループ2 を通
ってカラム3 中へ少量のサンプルを導入する。この少量のサンプルはバルブのポ
ート4 および5 を通ってキャリアガスの流れによりカラムを伝送され、適当な分
離媒体で被覆されているカラム壁と相互作用するときその成分に分離される。そ
の結果、成分は異なった時間に分離されたボリュームとしてカラムを出る。注入
と成分が出るときの間の時間はその保持時間と呼ばれている。成分は適当な検出
システム、例えば電子捕捉検出噐（ＥＣＤ）または熱伝導検出噐によって検出さ
れる。検出噐（クロマトグラフ）によって生成された信号は分析のためにグラフ
に描かれる。
【０００３】 このシステムで分析が行われる速度は幾つかの要因に依存しており、それら の要因にはカラムのタイプおよび長さ、カラム中のキャリアガスの温度および速
度等が含まれている。一般に、全分析時間は数分から数時間の程度である。サン
プルの処理および注入はサンプルの性質に応じて数分から数時間が必要である。
したがって、実時間解析のためにはこのプロセスはかなりのスピードアップが必
要である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
実時間解析は麻酔剤および爆発物に含まれた化合物を迅速に検出し、識別する
ためにガスクロマトグラフの技術を使用する場合に非常に好ましい。ガスクロマ
トグラフに基づいたサンプリングおよび検出システムは、爆発物装置または制御
された麻薬および麻酔剤を含んでいる可能性のある不審な物体を検査するために
使用されることができる。そのような装置は麻薬密輸またはテロリストの活動を
識別し、阻止するために広い交差点や空港において有用である。それ故、そのよ
うな検出システムをポータブルで実時間で動作するようにすることもまた非常に
望ましいことである。
【０００５】 さらに、そのようなシステムをバッテリで動作可能にすることも望ましいこ とである。麻薬または爆発物サンプルのガスクロマトグラフは、サンプリング分
離システムが高い温度、典型的には１００乃至３００度Ｃで動作することを要求
する。現在麻薬または爆発物を分析するために高い温度で動作することのできる
エネルギ効率のよい、またはポータブルなＧＣ−ＩＭＳ装置は存在しない。それ
はガスクロマトグラフシステムに対して要求される電力は実用的な大きさと重量
のポータブルシステムを動作させるバッテリがないからである。
【０００６】 したがって、性能を犠牲にすることがなく、消費電力が最少のガスクロマト グラフを得ることは非常に望ましいことである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、２０秒以下の時間で麻薬または爆発物残留物を含む粒子および蒸気
をサンプリングおよび分析することができ、同時に電力消費の少ない高速サンプ
リングおよびガスクロマトグラフ（ＧＣ）分離システムの設計および動作方法を
提供する。
【０００８】 本発明により開示された、簡単でポータブルで低電力のＧＣ−ＩＭＳサンプ ル収集および分析システムにおいて、パルス解析技術を使用することによってい
くつかの重要な利点が得られる。システムのパルス化された性質によって電力消
費はシステムが解析されるときにのみ生じ、成分が常に高い動作温度に維持され
る従来のスタティックなシステムに比較してシステムの全体のエネルギ効率が著
しく増加する。これは電源としてバッテリを使用する可搬型の分析装置として実
用化することができる。
【０００９】 さらに、パルス加熱シーケンスはスタティックな高温システムで行われるよ うなカラム中にサンプルパケットを切換えるためのバルブの使用を避けることを
可能にし、システムをより簡単で信頼性の高いものとする。
【００１０】 本発明のシステムは、サンプル収集、解析、およびデータ表示のための１つ の集積されたシステムとして動作することができる利点があり、したがって、麻
薬や爆発物検査および広い地点や空港等における探索ならびに空気品質監視を含
む多くの応用に対して理想的なポータブルな実時間分析装置を提供することがで
きる。
【００１１】 さらに、本発明の装置は、第２の解析装置としてイオン移動度スペクトルメ ータ（ＩＭＳ）装置と共に使用されてもよい。ＩＭＳの使用は、その性能やエネ
ルギ効率に悪影響を及ぼすことなく装置の全体の選択度および感度を顕著に増加
することができる。
【００１２】 本発明のさらに別の特徴、効果、ならびに本発明の種々の実施形態の構造お よび動作は、添付図面を参照にして以下の詳細に説明される。図において同様の
参照符号は同一または機能的に類似している素子を示している。
【００１３】 本発明の好ましい実施形態を添付図面を参照にして以下説明するが、これら は単なる例示であって本発明の技術的範囲を限定するものではない。
【００１４】
【発明の実施の形態】
好ましい実施形態において、本発明のバルブレスガスクロマトグラフシステム
は集積されたサンプリングおよび分析装置である。そのような分析装置との集積
はシステムをポータブルな、手持ち型の装置として使用することを可能にする。
【００１５】 本発明のシステムを集積した可搬型の装置の説明は本発明の出願人の１９９ ８年１０月２０日に出願したＰＣＴ出願であるＰＣＴ／ＵＳ９８／２２０９２号
に記載されており、その説明は本発明に関する参考文献として使用される。
【００１６】 図２は、本発明のシステムの概略図を示している。このシステムはサンプリ ングセクションと分析セクションとに分けられている。システムはボビン201 と
202 に巻かれた約０．５インチの幅のリボンを有するサンプルトラップを含み、
そのリボンはサンプリングセクションと分析セクションとの間を移動する。リボ
ンを構成する材料は典型的には４００以上の金属メッシュでよく、あるいは他の
多孔質型のものでもよく、空気を自由に通過させるが、小さい粒子および蒸気を
トラップする。蒸気のトラップおよび収集能力は関心のある所望の分子を吸着す
るために使用される既知の吸着媒体でリボンを被覆することによって増加される
ことができる。
【００１７】 ノズル203 およびポンプ管204 は円筒形であり、リボンに近接した端部でソ フトなＯリングで密封されている。装置がサンプリングモードのとき、ノズル20
3 およびポンプ管204 はリボンの一部分205 上に気密シールを形成する。ポンプ
管204 に取付けられた真空ポンプはサンプリングノズル203 を通して蒸気および
、または粒子をリボンのサンプリング区域205 に吸引する。予め定められたサン
プリング期間、例えば数秒のサンプリング期間後に、ノズル203 およびポンプ管
204 はリボンから離されて気密が破られる。このプロセスはコンピュータ410 に
より制御された電気モータによって行われる。気密が破られた後、リボンは矢印
220 によって示された方向に位置206 まで移動される。リボンの移動はまたモー
タと、サンプルの位置を定めた後にモータを停止させる位置センサとによって行
うこともできる。
【００１８】 位置206 において脱着ポート207 および注入ポート208 がモータによって制 御されてリボンの方向に移動され、位置206 の周囲に機密シールを形成する。脱
着ポート207 は円筒形であり、直径は１／４インチ以下であり、リボンを通過す
るガスを２００度Ｃ以上に数秒で加熱するために組込み型の電気ヒータ210 を備
えている。キャリアガスは脱着ポート207 中に流れて、ヒータによって加熱され
、そのため加熱されたガスは脱着ポート207 を出てリボンの位置206 の部分に衝
突し、それによって位置206 におけるリボン中にトラップされていたサンプルが
加熱される。キャリアガスの流速は典型的に約５０乃至２００ｃｃ／分である。
【００１９】 脱着ポート207 が加熱されているとき、注入ポート208 もまた電気ヒータ211
により脱着ポート207 と同じ技術を使用して同じ温度に加熱される。注入ポー ト208 は脱着ポート207 よりも複雑な構造である。それはユニークな方法で注入
ポート208 に取付けられているガスクロマトグラフカラム209 を有しているから
で或る。この実施形態のカラム209 は金属ジャケットを有し、それは制御された
電源212 からり電流を流すことによって直接加熱される。
【００２０】 カラム209 の部分209aは注入ポート208 の内部にある部分であり、部分209b は注入ポート208 の外部にある部分である。部分209bの遠端（下端）は検出噐21
3 に接続されている。この検出噐213 はＩＭＳ検出噐であることが好ましい。注
入ポート208 に流れ込むキャリアガスは直接カラムの部分209aに流れ、それから
部分209bへ流れる。脱着ポート207 および注入ポート208 が加熱されるとき、カ
ラム209 は加熱されない。これによって加熱されたキャリアガスによって解放さ
れる位置206 においてトラップされたサンプルの蒸気をカラムの部分209aを通っ
て移動させ、カラムの部分209bの始めの部分で凝縮して液化する。
【００２１】 サンプルがカラム209 の前端に付着したならば、ヒータ210 および211 は典 型的にコンピュータ410 によってオフに切換えられる。ヒータは最小の熱容量で
構成されているから、ヒータの温度は数秒で急速に周囲温度まで低下する。コン
ピュータ410 はポート207, 208の温度を感知し、好ましくは周囲温度より約２０
度Ｃ高い適当な最小値に到達したとき、コンピュータ410 はヒータをオンに切換
える。これによってカラム部分209aおよび209bを周囲温度から２００度Ｃ以上高
い温度に数秒で急速に加熱する。この加熱速度はコンピュータプログラムによっ
て制御される。加熱サイクル中はカラムにキャリアガスが流れているから、凝縮
して液化された化合物はカラムを流れ下って個々の成分に分離されて異なった時
間にＩＭＳ213 に供給される。ＩＭＳ213 はサンプル中の個々の成分のこれらの
パケットをイオン化し、さらにＩＭＳ中を流れるドリフトガス中のそれらの移動
度にしたがって成分を分離する。個々のイオンパケットはその後電極上に収集さ
れ、さらにコンピュータ410 を使用して信号を電気的に処理し表示装置215 に表
示するために増幅器214 によって電子的に増幅される。ＩＭＳ以外の検出装置も
使用可能であり、例えばカラム209 の端部に異なった検出装置を取付けてもよい
ことに注目すべきである。
【００２２】 分析システムの加熱および冷却のシーケンスはプログラムされたパルス化さ れたガスクロマトグラフシステムとして装置を成功させるために重要である。加
熱および冷却のシーケンスのグラフ表示は図３に示されており、各グラフの水平
軸は３つのグラフに共通の時間軸である。３つの別々の垂直軸は温度軸である。
温度の最大値は分析される化合物の性質に依存し、典型的に爆発物および麻薬化
合物に対して２００度Ｃ前後である。
【００２３】 カラムの温度プログラムの立上がりおよび下降速度は一般にほぼ一定してい るが、ヒータのデューティサイクルを制御するためにコンピュータ410 を使用し
て所望の特性曲線にしたがうように変化されることができる。図３に示されるよ
うに、ポート207, 208のヒータの加熱サイクル間には遅延は存在しないが、カラ
ム加熱は、これらのヒータが冷却された後に曲線260 で示されるように開始して
上述のような望ましい効果を得ることができる。
【００２４】 さらに、加熱された部分は低い熱容量を有し、熱を効率よく放散するように 構成されている。このような設計は速い分析時間を得るために重要である。上述
のような本発明のシステムにより、ポート207, 208およびカラム209 は動作範囲
にわたって数秒で加熱および冷却されることができる。
【００２５】 以上、本発明をその好ましい実施形態に関して図示し、説明したが、当業者 は構造および詳細についての前述の、およびその他の変更が本発明の技術的範囲
を逸脱することなく行われることができることを理解するであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】 従来技術のシステムにおいて知られている管状カラムを通って流れる混合物と
してガス混合物の成分を分離する例の概略図。
【図２】 本発明のバルブレスガスクロマトグラフシステムの概略図。
【図３】 本発明の加熱および冷却シーケンスのグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 テッカダース、ゴビンダニュニー カナダ国、ケー２ビー・６エム７、オンタ リオ、ネピーン、ベイショアー・ドライブ 51イー

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 関心のある分子をサンプリングおよび分析することができる
    高速サンプリングおよびガスクロマトグラフ分離システムにおいて、 第１の位置において関心のある分子を有するサンプル粒子を収集する入力装置
    と、 前記入力装置に接続されて第２の位置において関心のある分子を含むサンプル
    粒子を受取り、加熱パルスによって加熱可能に構成されているポート装置と、 ポート装置に接続されているガスカラム装置とを具備し、 前記ポート装置に供給される加熱パルスに応じて前記関心のある分子は蒸気を
    生成し、 前記ガスカラム装置は前記蒸気を受取り、前記ポート装置よりも低い温度を有
    し、 前記放出された蒸気はガスカラム装置中で凝縮され、 前記ガスカラム装置はさらにガスカラムに供給された加熱パルスに応答して関
    心のある分子の凝縮された蒸気は個々の成分に分離されて異なった時間にガスカ
    ラムから出ることを特徴とするシステム。
  2. 【請求項２】 さらに、ガスカラム装置に接続された検出噐を備え、この検
    出噐は関心のある分子を分析するために凝縮された蒸気の個々の成分を受取る請
    求項１記載のシステム。
  3. 【請求項３】 前記ポート装置は、加熱パルスにより加熱可能であり、キャ
    リアガスを受取り、加熱パルスに応答してキャリアガスを加熱する脱着ポートと
    、 脱着ポートからキャリアガスを受取り、加熱パルスにより加熱可能であり、注
    入ポートとを具備し、 関心のある分子は脱着ポートと注入ポートとの間の位置に配置され、関心のあ
    る分子を含むサンプル粒子は、加熱されたキャリアガスが脱着ポートを出て注入
    ポートに入る時に加熱され、加熱されたキャリアガスはさらに関心のある分子の
    蒸気を注入ポートに放出させる請求項１記載のシステム。
  4. 【請求項４】 ガスカラム装置は第１の位置と第２の位置とを有し、第１の
    位置は注入ポートの内部に位置し、第２の位置は注入ポートの外部に位置し、 関心のある分子の蒸気を搬送するキャリアガスは第１の位置から第２の位置へ
    移送される請求項３記載のシステム。
  5. 【請求項５】 さらに、第２の位置に接続された検出噐を備え、この検出噐
    は関心のある分子の蒸気を受取ってイオン化して分析のためのイオン化された成
    分を生成する請求項４記載のシステム。
  6. 【請求項６】 検出噐に接続されてさらに信号を処理するためにイオン化さ
    れた成分によって生成された信号を増幅する増幅器を具備している請求項５記載
    のシステム。
  7. 【請求項７】 システムはさらに、ユーザに対して処理された信号を与える
    ための出力装置を備えている請求項６記載のシステム。
  8. 【請求項８】 ガスカラム装置はさらに金属ジャケットを備え、この金属ジ
    ャケットを通って電流を通過させることにより直接加熱されることが可能である
    請求項３記載のシステム。
  9. 【請求項９】 システムはさらに脱着ポートにパルス化された熱を伝達する
    ことのできる第１のヒータを備えている請求項３記載のシステム。
  10. 【請求項１０】 システムはさらに、注入ポートにパルス化された熱を伝達
    することのできる第２のヒータを備えている請求項３記載のシステム。
  11. 【請求項１１】 システムはさらに、ガスカラム装置にパルス化された熱を
    伝達することのできる第３のヒータを備えている請求項３記載のシステム。
  12. 【請求項１２】 システムはさらに、 検出のために収集されて蒸気化されるべき関心のある分子を含むサンプル粒子
    を入力させ、関心のある分子を含むサンプルが入力される第１の端部と、第２の
    端部とを有するノズルと、 ノズルの第２の端部に取付けられたポンプ管と、 ノズルとポンプ管との間を通り、前記第１の位置において関心のある分子を含
    むサンプル粒子を収集するリボンとを具備し、 関心のある分子を含むサンプル粒子はノズルを通ってポンプ管によりリボン上
    に吸引され、 関心のある分子を含むサンプル粒子を有するリボンは第２の位置において脱着
    ポートと注入ポートとの間に位置されるように移動される請求項３記載のシステ
    ム。
  13. 【請求項１３】 リボンは多孔質型である請求項１２記載のシステム。
  14. 【請求項１４】 リボンは金属メッシュである請求項１２記載のシステム。
  15. 【請求項１５】 ガスクロマトグラフ分離システムにおける分子成分の高速
    サンプリングおよび分析方法において、 ポート装置において関心のある分子を含むサンプル粒子を受取り、 加熱パルスによってポート装置を選択された温度に加熱して関心のある分子を
    蒸気に変換し、 その蒸気をポート装置よりも低い温度を有するガスカラム装置中に移動させ、 前記ガスカラム装置中で蒸気を凝縮させ、 ガスカラム装置において加熱パルスにより予め定められた温度に加熱された蒸
    気を個々の成分に分離して異なった時間にガスカラムから出るようにさせること
    を特徴とするサンプリングおよび分析方法。
  16. 【請求項１６】 さらに、個々の成分がガスカラム装置を出るときに個々の
    成分を検出噐装置に受入れる請求項１５記載の方法。
  17. 【請求項１７】 さらに、サンプル粒子を受取るステップの前に関心のある
    分子を含むサンプル粒子を入力ノズルからリボン上に収集する請求項１５記載の
    方法。
JP2000530785A 1998-02-10 1999-02-10 パルス注入および温度プログラムされた溶離によるバルブレスガスクロマトグラフシステム Pending JP2002502970A (ja)

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JP2012132781A (ja) * 2010-12-21 2012-07-12 Taiyo Nippon Sanso Corp ガスクロマトグラフィーを用いた分析方法、及びガスクロマトグラフィーを用いた分析装置

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