NO313568B1 - Framgangsmåte for analysering av Si mht. ikke-metalliske forurensninger - Google Patents
Framgangsmåte for analysering av Si mht. ikke-metalliske forurensninger Download PDFInfo
- Publication number
- NO313568B1 NO313568B1 NO19940012A NO940012A NO313568B1 NO 313568 B1 NO313568 B1 NO 313568B1 NO 19940012 A NO19940012 A NO 19940012A NO 940012 A NO940012 A NO 940012A NO 313568 B1 NO313568 B1 NO 313568B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- alloy
- silicon
- metallic impurities
- metallic
- metal
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 37
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 title description 11
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 51
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 50
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 50
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 49
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 49
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 39
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 17
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 16
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims description 10
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical group [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 8
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 6
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910002065 alloy metal Inorganic materials 0.000 description 13
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 7
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 4
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 3
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N chloro(methyl)silane Chemical class C[SiH2]Cl YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- WCCJDBZJUYKDBF-UHFFFAOYSA-N copper silicon Chemical compound [Si].[Cu] WCCJDBZJUYKDBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 2
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 229910000714 At alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017758 Cu-Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017931 Cu—Si Inorganic materials 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000010960 commercial process Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000010191 image analysis Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 238000000399 optical microscopy Methods 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000005375 organosiloxane group Chemical group 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 1
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/20—Metals
- G01N33/202—Constituents thereof
- G01N33/2022—Non-metallic constituents
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/20—Metals
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
Oppfinnelsen angår en framgangsmåte for analysering av silisium med hensyn til ikke-metalliske forurensninger, idet de ikke-metalliske forurensingene velges blant oksider og karbider av kalsium, aluminium og silisium. Framgangsmåten omfatter å (A) framskaffe en legering omfattende silisium og et metall som fremmer separasjon av ikke-metalliske forurensninger tilstede i legeringen, (B) separere de ikke-metalliske forurensningene fra legeringen, og (C) analysere de fraskilte ikke-metalliske forurensninger med hensyn til kjemisk innhold. Oppfinnelsen er særlig egnet til å analysere Si av metallurgisk kvalitet tiltenkt bruk i direkteprosessen for framstilling av organohalosilaner for nærvær av oksider og karbider av kalsium, aluminium og silisium.
Bakgrunn.
Organohalosilaner, særlig dimetyldiklorsilan, er viktige mellomprodukter i silikonindustrien. Organohalosilanene blir typisk hydrolysert og kondensert for å danne poly-organosiloksaner som dermed kan bearbeides til å danne eksempelvis silikonvæsker, elastomere og harpikser. Den framherskende kommersielle prosess for framstilling av disse organohalosilan-mellomproduktene er en som omtales som "direkteprosessen", opprinnelig beskrevet av Rochow i US patentskrift 2.380.995.
På grunn av det store volumet av organohalosilaner som anvendes innen silikonindustrien er det gjort store anstrengelser for å optimalisere omsetningen av silisium til organohalosilaner, særlig diorganodihalosilaner. Innen silikonindustrien er det kjent at ulike produkt-partier av silisium av metallurgisk kvalitet reagerer ulikt i direkteprosessen.
I et forsøk på å kontrollere den parti-avhengige variasjon i reaktivitet for silisium av metallurgisk kvalitet i direkteprosessen har produsenter satt strenge bestemmelser på de akseptable typer og mengde forurensninger tilstede i silisium. J. of Organometallic Chemistry, 376:165-222 (1989) gir en omfattende oversikt over direkteprosessen for framstilling av metylklorsilaner og forurensningers effekt på prosessen.
Opphavsmennene bak den foreliggende oppfinnelsen antar at en vesentlig årsak til den parti-avhengige reaktiviteten for silisium av metallurgisk kvalitet i direkteprosessen er nærværet av ikke-metalliske forurensninger i silisium, slik som oksider og karbider av kalsium, aluminium og silisium. Mens disse oksidene og karbidene er antatt å være ødeleggende for direkteprosessen, er mindre mengder av visse metalliske bestanddeler som inneholder disse metallene ansett for å være nyttige i direkteprosessen.
Standardmetoder for analysering av silisium av metallurgisk kvalitet mht. forurensninger omfatter en elementanalyse av hovedmassen av silisium mht. elementer, slik som kalsium og aluminium. Disse metodene skiller derfor ikke mellom eksempelvis kalsium og aluminium, som kan være tilstede i silisium av metallurgisk kvalitet som metalliske bestanddeler og kalsium og aluminium som kan være tilstede i silisium i en ødeleggende ikke-metallisk form.
Oppfinnelsen.
Den foreliggende oppfinnelsen anviser en framgangsmåte i samsvar med den karakteriserende delen av patentkrav 1. Ytterligere fordelaktige trekk er angitt i de tilhørende uselvstendige krav. Framgangsmåten kan skille de ikke-metalliske former av elementer, slik som kalsium, aluminium og silisium, fra de andre formene i silisium. Oppfinnerne har oppdaget at ved å legere silisium med et metall som fremmer separasjon
av ikke-metalliske forurensninger tilstede i legeringen vil en oppnå en metode der de ikke-metalliske forurensninger kan skilles fra legeringen og analyseres med standardmetoder mht. deres elementinnhold.
I den foreliggende framgangsmåten blir ikke-metalliske forurensninger separert fra
silisium. Et foretrukket silisium til bruk i den foreliggende framgangsmåten er silisium av metallurgisk kvalitet. Med silisium av "metallurgisk kvalitet" menes silisium som omfatter 98 - 100 vekt% silisium. Raffinert silisium av metallurgisk kvalitet er foretrukket. Det er enda mere foretrukket at silisium av metallurgisk kvalitet er raffinert med en oksidasjons-prosess. Det smeltete silisium kan for eksempel raffineres ved å kontakte det med oksygen,
luft eller en oksiderende forbindelse, slik som silisiumdioksid. I en foretrukket raffinerings-prosess kontaktes det smeltete silisium med oksygen eller luft i nærvær av en eller flere slaggkomponenter.
Silisium legeres med et metall som fremmer separasjon av ikke-metalliske
forurensninger tilstede i legeringen. Legeringen kan gjennomføres med standardmetoder for legering av metaller. For eksempel kan det lages en blanding av silisium og legerings-
metallet og blandingen varmes i en induksjonsovn til en temperatur tilstrekkelig til å danne en smelte av silisium og legeringsmetallet. Dersom kopper er legeringsmetallet ligger en foretrukket legeringstemperatur i området 1100-1500°C, helst 1300-1450°C.
Det er foretrukket at legeringen kan gjennomføres i en inert atmosføre, for eksempel under et argonteppe. Dette reduserer potensialet for dannelse av ikke-metalliske forbindelser under legeringsprosessen og tillater en mere nøyaktig bestemmelse av ikke-metalliske forurensninger tilstede i hovedmassen av silisium hvorfra legeringsprøven var tatt. Metallet som fremmer separasjon av ikke-metalliske forurensninger tilstede i legeringen, heretter omtalt som legeringsmetallet, kan være ethvert metall med følgende generelle egenskaper: smeltepunkt ved lav temperatur, blandbarhet med Si i smeltet tilstand, lavt damptrykk ved legeringens smeltetemperatur, gjør spesifikk densitet av smeltet legering forskjellig fra ikke-metalliske forurensninger tilstede i legeringen og danner en legering med lavt smeltepunkt. Betegnelsen "lav temperatur" viser generelt til de legerings-metaller og legeringer som har et smeltepunkt under det for silisium. Legeringsmetallet kan for eksempel velges blant gruppen bestående av aluminium, kopper, jern, indium, magnesium, mangan, tinn, eller en kombinasjon av to eller flere av disse metallene. Kopper er et foretrukket legeringsmetall.
Legeringsmetallet legeres med silisium ved en vektprosent som fremmer separasjon av ikke-metalliske forurensninger fra legeringen. Vektprosenten av legeringsmetallet som anvendes vil være avhengig av det spesielle legeringsmetallet som anvendes og i en mindre grad de spesielle ikke-metalliske forurensninger som skal skilles fra legeringen. En andel i området 10-90 vekt% legeringsmetall har generelt vist seg å være nyttig. En lavere vektandel legeirngsmetall kan anvendes, men kan medføre redusert separasjon av ikke-metalliske forurensninger fra legeringen. Større andeler av legeringsmetall kan også anvendes, men uten noen merkbar forbedring. En vektandel av legeringsmetall i området 20-80 vekt% i legeringen er foretrukket.
De ikke-metalliske forurensninger separeres fra legeringen. De ikke-metalliske forurensninger kan separeres fra legeringen mens den er i smeltet tilstand eller legeringen kan tillates å størkne og de ikke-metalliske forurensninger skilles fra. Når legeringen er i smeltet tilstand kan de ikke-metalliske forurensninger separeres fra legeringen med standardmetoder for separasjon av partikkelformige innleiringer fra smeltete metaller. De ikke-metalliske forurensningene kan separeres fra den smeltete legering ved eksempelvis filtrering, sentrifugering, bruk av ei trakt, skraping ("raking") eller oljeskumming.
Framgangsmåten for separasjon av de ikke-metalliske innleiinger fra den størknete legering er ikke kritisk i den foreliggende oppfinnelsen og kan være enhver metode som bevirker separasjon av ikke-metalliske innleiringer fra legeringen uten noen vesentlig forurensning av de gjenvunnete ikke-metalliske innleiringer. Det kan anvendes fluss for å tillempe separasjon av de ikke-metalliske innleiringer fra legeringen. De ikke-metalliske innleiringer kan separares fra den størknete legering ved for eksempel å plassere legeringen i et væskemedium, slik som vann, og foreta fysisk røring av den resulterende blandingen ved f.eks. ultralydbehandling. Når separering av de ikke-metalliske innleiringer fra den størknete legering foretas ved neddykking i vann, er det foretrukket å tilsette en vannløselig fluss til metoden under legeringstrinnet. Den vannløselige fluss kan for eksempel være bariumklorid ved legeringstemperaturer. Dersom det anvendes bariumklorid som fluss, er det foretrukket at bariumklorid er tilstede i en konsentrasjon innen et område fra 2 til 50
vekt% av legeringen.
De fraskilte ikke-metalliske forurensninger analyseres mht. kjemisk innhold. De ikke-metalliske forurensninger kan analyseres med standardutstyr for utføring av fysikalsk analyse og elementanalyse av partikler. Fysikalske metoder omfatter eksempelvis optisk mikroskopi, SEM og bildeanalyse. Elementanalyse omfatter for eksempel plasmaemisjon, røntgenstråle-fluorescens og atomabsorpsjon.
Eksempel 1.
Prøver av silisium fra forskjellige partier ble evaluert for å bestemme nivået av ikke-
metalliske forurensninger ved bruk av kopper som et legeringsmetall for å fremme separasjon av ikke-metalliske forurensninger tilstede i legeringen. Bariumklorid ble brukt som et vannløselig fluss for å fremme separasjon av de ikke-metalliske forurensninger fra kopper-silisium-legeringen.
Hver prøve av silisium ble testet ved å lage en blanding omfattende 100 g silisium, 400 g kopper og 20 g BaCl2 i en 250 ml aluminadigel. Silisiumprøve nr. 1 var silisium av elektronisk kvalitet framstilt ved kjemisk dampavsetning. Silisiumprøve nr. 2 til 5 var silisium av metallurgisk kvalitet framskaffet fra kommersielle silisiumprodusenter.
Blandingen ble varmet til 1300°C i en induksjonsovn i argonatmosfære. Den resulterende smeiten ble holdt ved 1300°C i 10 minutter, ovnen ble slått av og smeiten fikk størkne og danne en kopper-silisium-legeringsbarre med innhold av bariumkloirdfluss. Barren av Cu-Si-legering ble overført til et 400 ml begerglass og det ble tilsatt tilstrekkelig med vann til å neddykke barren fullstendig. Begerglasset og innholdet ble plassert i et ultralydbad i 30
minutter for å løse opp bariumkloridfluss og separere uløselige forurensninger fra barren.
De uløselige forurensningene ble gjenvunnet ved sentrifugering og dekantering av barium-kloridløsningen. De uløselige forurensningene ble vasket med destillert vann, gjenvunnet ved sentrifugering og lufttørket i en ovn ved 110°C. Plasmaemisjonsanalyse ble utført på de uløselige forurensningene for å bestemme aluminium-innholdet. Røntgendiffraksjons-
analyse ble utført på de uløselige forurensningene for å bestemme silisiumkarbidinnholdet. Resultatene er gjengitt i tabell 1 som vektprosent av den opprinnelige silisiumprøve på
100 g.
I tillegg ble det evaluert en prøve av hver testet mht. ikke-metalliske forurensninger i en kommersiell direkteprosess for framstilling av metylklorsilaner. Disse resultatene er gitt i tabell 1 (Me2SiCl2 utbytte (%)) for å illustrere forholdet mellom nivåene av ikke-metalliske forurensninger i silisium og ytelsen av silisium i direkteprosesen. Resultatene for utbyttet i direkteprosessen ble beregnet som: Utbytte% = Me2SiCl2 selektivitet (w%) multiplisert med massefraksjonen av reagert silisium.
Eksempel 2.
En prøve av Si av metallurgisk kvalitet ble evaluert for å bestemme nivået av ikke-metalliske forurensninger ved bruk av kopper som legeringsmetall for å fremme separasjon av ikke-metalliske forurensninger tilstede i legeringen. Dette Si av metallurgisk kvalitet som ble testet var fra samme parti som Si nr. 5 i eksempel 1. Prosessen ble utført på samme måte som beskrevet i eksempel 1 med unntak av at det ikke ble anvendt noe fluss for å lette separasjon av de ikke-metalliske forurensninger fra legeringen. For å gjenvinne de ikke-metalliske forurensninger ble i dette eksemplet legeringsbarren behandlet med en fortynnet vandig blanding av HF og HN03. Syreløsningen ble fordampet til tørrhet for å gjenvinne faststoff fjernet fra barren. De gjenvunnete faste stoffene ble analysert med metodene beskrevet i eksempel 1, og resultatene er gjengitt i tabell 2.
Claims (8)
1. Framgangsmåte for analysering av silisium med hensyn til ikke-metalliske forurensninger, hvorved de ikke-metalliske forurensningene velges blant oksider og karbider av kalsium, aluminium og silisium,
karakterisert ved å a) framskaffe en legering omfattende Si og et metall som fremmer separasjon av ikke-metalliske forurensninger tilstede i legeringen, b) separere de ikke-metalliske forurensningene fra legeringen, og c) analysere de fraskilte ikke-metalliske forurensninger med hensyn til kjemisk innhold for å bestemme ikke-metalliske forurensninger tilstede i Si.
2. Framgangsmåte ifølge krav 1,
karakterisert ved at de ikke-metalliske forurensninger separeres mens legeringen er i flytende form.
3. Framgangsmåte ifølge krav 1,
karakterisert ved at de ikke-metalliske forurensningene separeres etter at legeringen har størknet.
4. Framgangsmåte ifølge krav 3,
karakterisert ved at legeringen tilsettes et flussmiddel mens legeringen er i smeltet tilstand.
5. Framgangsmåte ifølge krav 4,
karakterisert ved at flussmidlet er bariumklorid, og settes til legeringen til en konsentrasjon fra 10 til 90 vekt% av legeringen.
6. Framgangsmåte ifølge krav 1,
karakterisert ved at legeringen framskaffes ved en temperatur i området 1300-1450°C.
7. Framgangsmåte ifølge krav 1,
karakterisert ved at metallet som fremmer separasjon av ikke-metalliske forurensninger tilstede i legeringen velges blant en gruppe metaller bestående av Al, Cu, Fe, In, Mg, Mn, Sn og en kombinasjon av to eller flere av metallene.
8. Framgangsmåte ifølge et av kravene 1-7,
karakterisert ved at silisiumet er silisium av metallurgisk kvalitet.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US304193A | 1993-01-11 | 1993-01-11 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO940012D0 NO940012D0 (no) | 1994-01-04 |
| NO940012L NO940012L (no) | 1994-07-12 |
| NO313568B1 true NO313568B1 (no) | 2002-10-21 |
Family
ID=21703827
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO19940012A NO313568B1 (no) | 1993-01-11 | 1994-01-04 | Framgangsmåte for analysering av Si mht. ikke-metalliske forurensninger |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5427952A (no) |
| EP (1) | EP0606977B1 (no) |
| JP (1) | JP3294419B2 (no) |
| AU (1) | AU672840B2 (no) |
| CA (1) | CA2112875C (no) |
| DE (1) | DE69414613T2 (no) |
| NO (1) | NO313568B1 (no) |
| ZA (1) | ZA94126B (no) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NO180188C (no) * | 1994-03-30 | 1997-03-05 | Elkem Materials | Fremgangsmåte for opparbeiding av residuer fra direkte syntese av organoklorsilaner og/eller klorsilaner |
| CA2190123C (en) * | 1995-03-14 | 2002-07-02 | Kazushige Umezawa | Evaluation apparatus for cleanliness of metal and method therefor |
| US6432718B1 (en) * | 1995-03-14 | 2002-08-13 | Nippon Steel Corporation | Evaluation apparatus for cleanliness of metal and method thereof |
| USD377847S (en) | 1995-12-27 | 1997-02-04 | Remington Products Company | Ladies wet/dry shaver |
| US5973177A (en) * | 1998-07-29 | 1999-10-26 | Dow Corning Corporation | Method for selecting silicon metalloid having improved performance in the direct process for making organohalosilanes |
| BRPI0509650B1 (pt) | 2004-04-08 | 2016-05-10 | Dow Corning | método de seleção de metaloide de silício de qualidade química que possui melhor rendimento no processo direto para fabricação de organo- halosilanos e método de seleção de silício de qualidade química durante o processo de produção de silício. |
| JP6040254B2 (ja) | 2011-11-17 | 2016-12-07 | ダウ コーニング コーポレーションＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | ジオルガノジハロシランの調製方法 |
| CN104151343B (zh) * | 2014-07-21 | 2016-09-07 | 鲁西化工集团股份有限公司硅化工分公司 | 一种提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加剂 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2380995A (en) * | 1941-09-26 | 1945-08-07 | Gen Electric | Preparation of organosilicon halides |
| US2380996A (en) * | 1941-09-26 | 1945-08-07 | Gen Electric | Preparation of organosilicon halides |
| US3372993A (en) * | 1963-09-11 | 1968-03-12 | Interlake Steel Corp | Scrap sampling method |
| US4298423A (en) * | 1976-12-16 | 1981-11-03 | Semix Incorporated | Method of purifying silicon |
| DE2706175C3 (de) * | 1977-02-14 | 1980-05-29 | Wacker-Chemie Gmbh, 8000 Muenchen | Verfahren zum Verschmelzen und Reinigen von Silicium |
| US4246249A (en) * | 1979-05-24 | 1981-01-20 | Aluminum Company Of America | Silicon purification process |
| US4256717A (en) * | 1979-05-24 | 1981-03-17 | Aluminum Company Of America | Silicon purification method |
| US4312846A (en) * | 1979-05-24 | 1982-01-26 | Aluminum Company Of America | Method of silicon purification |
| US4388286A (en) * | 1982-01-27 | 1983-06-14 | Atlantic Richfield Company | Silicon purification |
| US4822585A (en) * | 1982-05-05 | 1989-04-18 | Aluminum Company Of America | Silicon purification method using copper or copper-aluminum solvent metal |
| US4752327A (en) * | 1987-05-08 | 1988-06-21 | Elkem Metals Company | Dephosphorization process for manganese alloys |
| JPH05195100A (ja) * | 1992-01-24 | 1993-08-03 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 金属中の介在物浮上分離方法 |
-
1993
- 1993-12-13 US US08/165,567 patent/US5427952A/en not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-01-04 NO NO19940012A patent/NO313568B1/no unknown
- 1994-01-05 CA CA002112875A patent/CA2112875C/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-01-06 EP EP94300056A patent/EP0606977B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-01-06 DE DE69414613T patent/DE69414613T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1994-01-07 JP JP00034594A patent/JP3294419B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1994-01-10 ZA ZA94126A patent/ZA94126B/xx unknown
- 1994-01-10 AU AU53120/94A patent/AU672840B2/en not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5427952A (en) | 1995-06-27 |
| AU672840B2 (en) | 1996-10-17 |
| EP0606977B1 (en) | 1998-11-18 |
| EP0606977A3 (en) | 1995-07-19 |
| NO940012L (no) | 1994-07-12 |
| JPH06281641A (ja) | 1994-10-07 |
| NO940012D0 (no) | 1994-01-04 |
| CA2112875C (en) | 2003-09-09 |
| DE69414613T2 (de) | 1999-07-22 |
| ZA94126B (en) | 1994-09-19 |
| AU5312094A (en) | 1994-07-14 |
| EP0606977A2 (en) | 1994-07-20 |
| CA2112875A1 (en) | 1994-07-12 |
| JP3294419B2 (ja) | 2002-06-24 |
| DE69414613D1 (de) | 1998-12-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3958979A (en) | Metallurgical process for purifying aluminum-silicon alloy | |
| Jung et al. | Quantitative evaluation for effective removal of phosphorus for SoG-Si | |
| NO313568B1 (no) | Framgangsmåte for analysering av Si mht. ikke-metalliske forurensninger | |
| JP2004510883A (ja) | アルミニウム−ケイ素系の合金の生成 | |
| CN106044805B (zh) | 氯化铍的制备方法 | |
| CN107794390A (zh) | 再生Al‑Si系铝合金除铁方法 | |
| RU2748846C1 (ru) | Способ получения металлического скандия высокой чистоты | |
| US4022614A (en) | Method of refining aluminum-silicon alloys | |
| US2109144A (en) | Process of treating metal | |
| JP3292060B2 (ja) | 金属スカンジウムの脱酸素方法 | |
| Daugherty et al. | Analytical method for nonmetallic contaminates in silicon | |
| JP3709466B2 (ja) | 銅鉄スクラップからの銅と鉄の分離回収方法 | |
| RU2698237C1 (ru) | Способ переработки серебристой пены вакуумной дистилляцией | |
| Wasai et al. | Mechanism of formation of amorphous silica inclusion in silicon deoxidized copper | |
| US2779672A (en) | Method of treating molten magnesium | |
| US1578044A (en) | Method of purifying molten metals | |
| SU355243A1 (no) | ||
| Jessen et al. | D.; Friedrich, B. Removal of Copper, Nickel, and Iron from Lead–Tin Composite by Segregation of Intermetallic Silicon Phases. Metals 2021, 11, 81 | |
| US5282882A (en) | Process for refining crude magnesium | |
| RU2068011C1 (ru) | Способ переработки силуминовых шлаков | |
| RU2167214C1 (ru) | Способ выплавки сплавов на основе меди | |
| JP3463343B2 (ja) | アルミニウムの製造方法 | |
| Stelter et al. | Investigations of Possibilities for Cleaning of Aluminium Bronze for the Recycling of Cast Alloys | |
| JP2021146309A (ja) | 高炉スラグからのカルシウムおよびケイ素の分離方法 | |
| Xue et al. | Zero inclusion steel and its oxide inclusions characteristics |