CN107794390A - 再生Al‑Si系铝合金除铁方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种再生Al‑Si系铝合金除铁方法，本发明在除铁过程中，加入的锶进行变质处理，使针状β‑铁相产生断裂、分解，并细化初晶硅，使组织分布更加均匀。锰对硼与铁反应产生Fe2B起到正相关作用，同时锰使β‑铁相转变为α‑铁相，起到沉淀的作用。硼与杂质铁反应生成的高熔点高密度的Fe2B化合物与熔液有高的密度差，这些富铁相在重力作用下沉降到坩埚底部，从而去除铝合金中杂质铁元素。本发明具有操作简单、成本低廉、易于控制，使废铝中铁含量明显降低的特点。
Description
技术领域
本发明属于铝合金除铁技术领域，尤其是涉及一种再生Al-Si系铝合金除铁方法。
背景技术
随着铝制品使用不断加大，为减少资源消耗，对废旧铝的处理和二次再利用被提上日程。废铝中存在着许多的杂质元素，其中对Fe元素含量要求极为严格，回炉料多次重熔，使Fe含量不断升高。大多数情况下，Fe的存在对铝合金性能有很大的危害性，Fe在铝合金中固溶度很低，当Fe含量超过0.4％时，很容易与铝合金中其他元素形成粗大的针片状Fe相，组成接近FeSiAl5(即β-Fe相)化合物。它严重割裂了基体，产生应力集中并萌发裂纹，在变形加工过程中，基体与脆性析出相交界面上容易产生孔隙。当Fe含量超过0.7％时，粗大的β-Fe相将大量存在。Fe相除了对材料性能影响之外，还会在凝固期间阻碍金属液的流动，从而增加铸锭的缩孔和疏松等缺陷。针状Fe相硬度较高，机加工过程中磨损刀具，使零件精度得不到保证。
为了减少针状Fe相的危害，目前研究方法主要包括两类：第一类是采用变质处理，添加化学元素或者采用特殊的工艺来改变Fe相形貌，使粗大的针状β-Fe相转变为危害性较小的α-Fe相；另一种是采用物理方法，利用富铁相与熔体之间不同的物理化学性质，进而达到除铁的目的，包括重力沉降法、离心分离法、电磁分离、电渣精炼和过滤等。离心分离增加了生产工序，操作繁杂，不适于工业生产。电磁分离对Fe相的形貌要求较高，当电磁力渗透深度不足时，会导致不规则的Fe相运动无规律，容易产生紊流，从而降低除铁率。电渣精炼目前研究也相对较少，并且停留在纯铝的研究中，对硅、镁等元素同时存在没有具体研究。
Al-Si系铝合金是一种以铝、硅为主成分的锻造和铸造合金。一般含硅10％左右，同时加入少量铜、铁、镍以提高强度。硅元素可明显提高合金的耐磨性，组成一类用途很广的耐磨合金。用于制造低中强度的形状复杂的铸件，如盖板、电机壳、托架等，也用作钎焊焊料。以ZL102铝合金为例，化学成分为：硅含量约10％，铁含量小于0.7％，锰含量低于0.5％，钛含量小于0.2％，铜含量低于0.3％。
发明内容
本发明的目的是设计一种再生Al-Si系铝合金的除铁方法，克服了目前除铁方法单一的问题，并对不同牌号的废铝所含元素的差异，进行了针对性的除杂，以及克服除铁过程不易控制反应和不适用于工业生产的问题等。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案为：
一种再生Al-Si系铝合金除铁方法，包括如下步骤：
(1-1)称取质量为W的铝液，称取0.2％W～0.35％W的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至200℃～300℃并保温1～2小时；
(1-2)称取0.35％W～0.6％W的铝-锶中间合金变质剂，将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃～350℃并保温30～60分钟；
(1-3)称取1.0％W～2.5％W的一次除铁剂，将一次除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃～300℃并保温40～60分钟；
(1-4)称取1.0％W～2.0％W的二次除铁剂，将二次除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至200℃～300℃并保温50～70分钟；
(1-5)将铝液加热到710℃～740℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温15～25分钟后扒渣；
(1-6)使铝液温度处于700℃～720℃，向铝液中加入变质剂并保温30～50分钟；
(1-7)使铝液温度处于710℃～740℃，向铝液中加入一次除铁剂并保温30～70分钟；
(1-8)滤去铝液底部沉淀，使铝液温度处于720℃～740℃，向铝液中加入二次除铁剂并保温40～60分钟，最后空冷。
本发明操作简单、成本低廉、易于控制，结合变质剂与连续两次除铁剂，能够细化再生铝合金中的针状铁相并将其捕获，沉降到坩埚底部，使废铝中铁含量明显降低，提高了铝合金的抗拉强度和延伸率，增强了铝合金的耐腐蚀性和铸造性能。可采用X射线荧光光谱仪进行化学成分检测分析。
本发明的方法实用，简单易操作，产生的有害气体少，能有效去除Al-Si系铝合金中的杂质铁元素。本发明的精炼剂中KNO3与碳粉反应生成N2与CO2，且不溶于铝液，气泡在上浮的过程中带出铝液中的氧化夹杂物和H2，起到除气除渣作用。Na2AlF6与Na2SiF6能够吸附溶解氧化铝，分解产生的NaF同时具有变质作用。
在除铁过程中，加入的锶进行变质处理，使针状β-铁相产生断裂、分解，并细化初晶硅，使组织分布更加均匀。锰对硼与铁反应产生Fe2B起到正相关作用，同时锰使β-铁相转变为α-铁相，起到沉淀的作用。硼与杂质铁反应生成的高熔点高密度的Fe2B化合物与熔液有高的密度差，这些富铁相在重力作用下沉降到坩埚底部，从而去除铝合金中杂质铁元素。
通过陶瓷泡沫过滤网滤去铝液下部沉淀，加入Na2TiF6、NaCl、KCl进行二次沉降。NaCl与KCl组成的混合盐降低Na2TiF6的熔点和表面张力，增加Na2TiF6与铝液的接触面。Na2TiF6受热分解产生Ti2+，与杂质Fe结合产生FeTi(Fe2Ti)化合物，具有高熔点、高密度，这些富铁相在重力作用下沉降到坩埚底部，从而达到进一步除铁。
作为优选，所述精炼剂由KNO3、Na2AlF6、Na2SiF6、NaCl和石墨粉组成，精炼剂中的KNO3、Na2AlF6、Na2SiF6、NaCl和石墨粉的质量分数比为(4.1-4.4)：(3-3.4)：(2.5-3.1)：(1-1.25)：(1.12-1.5)。
作为优选，所述一次除铁剂由铝-锰中间合金和铝-硼中间合金组成，一次除铁剂中的铝-锰中间合金和铝-硼中间合金的质量份数比为(1-1.7)：(1.23-1.96)。
作为优选，所述二次除铁剂由KCl、NaCl和Na2TiF6组成，二次除铁剂中的KCl、NaCl和Na2TiF6的质量分数比为(1.33-2.12)：(1-1.53)：(3-4.32)。
作为优选，所述铝-锶中间合金变质剂中锶的含量为8％-11％。
作为优选，采用陶瓷泡沫过滤网滤去铝液底部沉淀。
作为优选，所述铝-锰中间合金中锰的含量为8％-11％，铝-硼中间合金中硼的含量为8％-10％。
因此，本发明具有如下有益效果：操作简单、成本低廉、易于控制，结合变质剂与连续两次除铁剂，能够细化再生铝合金中的针状铁相并将其捕获，沉降到坩埚底部，使废铝中铁含量明显降低，提高了铝合金的抗拉强度和延伸率，增强了铝合金的耐腐蚀性和铸造性能。
附图说明
图1是本发明的实施例1的一种实验前后金相显微对照图；
图2是本发明的实施例2的一种实验前后金相显微对照图；
图3是本发明的实施例3的一种实验前后金相显微对照图；
图4是本发明的实施例4的一种实验前后金相显微对照图；
图5是本发明的实施例5的一种实验前后金相显微对照图；
图6是本发明的实施例1的一种流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1：
如图6所示，一种再生Al-Si系铝合金除铁方法，包括如下步骤：
步骤100，称取精炼剂、压铸成块并烘烤
称取质量为2Kg的铝块，称取6g的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至200℃并保温1小时；精炼剂中的KNO3、Na2AlF6、Na2SiF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为4.25：3：2.63:1.25：1.37。
步骤200，称取变质剂并烘烤
称取10g的铝-锶中间合金变质剂，将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温35分钟；变质剂中的铝-锶中间合金变质剂中锶的含量为9％。
步骤300，称取一次除铁剂并烘烤
称取40g的一次除铁剂，将一次除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至270℃并保温60分钟；一次除铁剂中的铝-锰中间合金和铝-硼中间合金的质量份数比为1.18：1.76，所述铝-锰中间合金中锰的含量为10％，铝-硼中间合金中硼含量为10％。
步骤400，称取二次除铁剂并烘烤
称取40g的二次除铁剂，将二次除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至270℃并保温60分钟；二次除铁剂中的KCl、NaCl和Na2TiF6的质量份数比为1.33：1.33：4。
步骤500，在铝液中加入精炼剂
将铝液加热到740℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温20分钟后扒渣；
步骤600，在铝液中加入变质剂
使铝液温度处于700℃，向铝液中加入变质剂并保温35分钟；
步骤700，在铝液中加入一次除铁剂
使铝液温度处于730℃，向铝液中加入一次除铁剂并保温60分钟，其含铁量从1.2％降到0.65％；如图1所示，左图为实验前金相图，可以观察到大量的灰色针状铁相，右图为实验后金相图，灰色针状铁相有明显降低。
步骤800，在铝液中加入一次除铁剂
滤去铝液底部沉淀，使铝液温度处于720℃，向铝液中加入二次除铁剂并保温50分钟，最后空冷，其含铁量从0.7％降到0.31％，如表1所示。
表1
| 元素 | 表观浓度 | 质量百分比[wt.％] | 原子百分比[at.％] |
| Al | 79.14 | 92.25 | 92.91 |
| Si | 5.61 | 6.87 | 6.65 |
| Fe | 0.41 | 0.31 | 0.15 |
| Mn | 0.45 | 0.44 | 0.22 |
| Ti | 0.27 | 0.13 | 0.07 |
| 总量: | 85.88 | 100.00 | 100.00 |
实施例2：
一种再生Al-Si系铝合金除铁方法，包括如下步骤：
步骤1，称取质量为2Kg的铝块，称取4g的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至200℃并保温1小时；精炼剂中的KNO3、Na2AlF6、Na2SiF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为4.1：3.4：2.5：1：1.5。
步骤2，称取7g的铝-锶中间合金变质剂，将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃并保温30分钟；变质剂中的铝-锶中间合金变质剂中锶的含量为10％。
步骤3，称取20g的一次除铁剂，将一次除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃并保温50分钟；铝-锰中间合金和铝-硼中间合金的质量份数比为1：1.96。所述铝-锰中间合金中锰的含量为8％，铝-硼中间合金中硼含量为9％。
步骤4，称取20g的二次除铁剂，将二次除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃并保温50分钟；二次除铁剂中的KCl、NaCl和Na2TiF6的质量份数比为1.33：1：4.32。
步骤5，将铝液加热到710℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温15分钟后扒渣；
步骤6，使铝液温度处于700℃，向铝液中加入变质剂并保温30分钟；
步骤7，使铝液温度处于710℃，向铝液中加入一次除铁剂并保温30分钟，其含铁量从0.8％降到0.51％。如图2所示，左图为实验前金相图，可以观察到大量的灰色针状铁相，右图为实验后金相图，灰色针状铁相有明显降低。
步骤8，滤去铝液底部沉淀，使铝液温度处于720℃，向铝液中加入二次除铁剂并保温50分钟，最后空冷，其含铁量从0.54％降到0.35％，如表2所示。
表2
| 元素 | 表观浓度 | 质量百分比[wt.％] | 原子百分比[at.％] |
| Al | 71.65 | 92.20 | 92.84 |
| Si | 4.84 | 6.97 | 6.74 |
| Fe | 0.41 | 0.35 | 0.17 |
| Mn | 0.12 | 0.25 | 0.12 |
| Ti | 0.29 | 0.23 | 0.13 |
| 总量: | 77.31 | 100.00 | 100.00 |
实施例3：
一种再生Al-Si系铝合金除铁方法，包括如下步骤：
步骤1，称取质量为2Kg的铝块，称取4g的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至200℃并保温1小时；精炼剂中的KNO3、Na2AlF6、Na2SiF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为4.4：3：3：1：1.12。
步骤2，称取7g的铝-锶中间合金变质剂，将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃并保温30分钟；变质剂中的铝-锶中间合金变质剂中锶的含量为8％。
步骤3，称取50g的一次除铁剂，将一次除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温60分钟；一次除铁剂中的铝-锰中间合金和铝-硼中间合金的质量份数比为1.7：1.23。所述铝-锰中间合金中锰的含量为11％，铝-硼中间合金中硼含量为8％。
步骤4，称取40g的二次除铁剂，将二次除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温60分钟；二次除铁剂中的KCl、NaCl和Na2TiF6的质量份数比为2.12：1：3.53。
步骤5，将铝液加热到720℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温25分钟后扒渣；
步骤6，使铝液温度处于720℃，向铝液中加入变质剂并保温50分钟；
步骤7，使铝液温度处于740℃，向铝液中加入一次除铁剂并保温70分钟，其含铁量从0.62％降到0.41％。如图3所示，左图为实验前金相图，可以观察到大量的灰色针状铁相，右图为实验后金相图，灰色针状铁相有明显降低。
步骤8，滤去铝液底部沉淀，使铝液温度处于740℃，向铝液中加入二次除铁剂并保温60分钟，最后空冷，其含铁量从0.44％降到0.28％，如表3所示。
表3
实施例4：
一种再生Al-Si系铝合金除铁方法，包括如下步骤：
步骤1，称取质量为2Kg的铝块，称取7g的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温2小时；精炼剂中的KNO3、Na2AlF6、Na2SiF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为4.25：3：3.1：1：1.12。
步骤2，称取12g的铝-锶中间合金变质剂，将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至350℃并保温60分钟；变质剂中的铝-锶中间合金变质剂中锶的含量为10％。
步骤3，称取50g的一次除铁剂，将一次除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温60分钟；一次除铁剂中的铝-锰中间合金和铝-硼中间合金的质量份数比为1.06：1.88。铝-锰中间合金中锰的含量为9％，铝-硼中间合金中硼含量为8％。
步骤4，称取40g的二次除铁剂，将二次除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温60分钟；二次除铁剂中的KCl、NaCl和Na2TiF6的质量份数比为1.47：1.53：3.67。
步骤5，将铝液加热到740℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温20分钟后扒渣；
步骤6，使铝液温度处于720℃，向铝液中加入变质剂并保温40分钟；
步骤7，使铝液温度处于740℃，向铝液中加入一次除铁剂并保温30分钟，其含铁量从1.0％降到0.7％。如图4所示，左图为实验前金相图，可以观察到大量的灰色针状铁相，右图为实验后金相图，灰色针状铁相有明显降低。
步骤8，滤去铝液底部沉淀，使铝液温度处于740℃，向铝液中加入二次除铁剂并保温40分钟，最后空冷，其含铁量从0.72％降到0.55％，如表4所示。
表4
| 元素 | 表观浓度 | 质量百分比[wt.％] | 原子百分比[at.％] |
| Al | 72.06 | 92.60 | 93.28 |
| Si | 4.62 | 6.48 | 6.27 |
| Fe | 0.70 | 0.55 | 0.27 |
| Mn | 0.44 | 0.37 | 0.18 |
| 总量: | 77.82 | 100.00 | 100.00 |
实施例5：
一种再生Al-Si系铝合金除铁方法，包括如下步骤：
步骤1，称取质量为2Kg的铝块，称取6g的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温1.5小时；精炼剂中的KNO3、Na2AlF6、Na2SiF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为4.1：3.13：2.88：1.25：1.12。
步骤,2，称取10g的铝-锶中间合金变质剂，将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温55分钟；变质剂中的铝-锶中间合金变质剂中锶的含量为11％。
步骤3，称取44g的一次除铁剂，将一次除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温40分钟；一次除铁剂中的铝-锰中间合金和铝-硼中间合金的质量份数比为1.47：1.47。所述铝-锰中间合金中锰的含量为8％，铝-硼中间合金中硼含量为10％。
步骤4，称取36g的二次除铁剂，将二次除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至200℃并保温70分钟；二次除铁剂中的KCl、NaCl和Na2TiF6的质量份数比为2.12：1.53：3。
步骤5，将铝液加热到725℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温25分钟后扒渣；
步骤6，使铝液温度处于715℃，向铝液中加入变质剂并保温40分钟；
步骤7，使铝液温度处于730℃，向铝液中加入一次除铁剂并保温60分钟，其含铁量从0.52％降到0.31％。如图5所示，左图为实验前金相图，可以观察到大量的灰色针状铁相，右图为实验后金相图，灰色针状铁相有明显降低。
步骤8，滤去铝液底部沉淀，使铝液温度处于740℃，向铝液中加入二次除铁剂并保温40分钟，最后空冷，其含铁量从0.36％降到0.21％，如表5所示。
表5
应理解，本实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (7)
1.一种再生Al-Si系铝合金除铁方法，其特征是，包括如下步骤：(1-1)称取质量为W的铝块，称取0.2％W～0.35％W的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至200℃～300℃并保温1～2小时；
(1-2)称取0.35％W～0.6％W的铝-锶中间合金变质剂，将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃～350℃并保温30～60分钟；
(1-3)称取1.0％W～2.5％W的一次除铁剂，将一次除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃～300℃并保温40～60分钟；
(1-4)称取1.0％W～2.0％W的二次除铁剂，将二次除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至200℃～300℃并保温50～70分钟；
(1-5)将铝液加热到710℃～740℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温15～25分钟后扒渣；
(1-6)使铝液温度处于700℃～720℃，向铝液中加入变质剂并保温30～50分钟；
(1-7)使铝液温度处于710℃～740℃，向铝液中加入一次除铁剂并保温30～70分钟；
(1-8)滤去铝液底部沉淀，使铝液温度处于720℃～740℃，向铝液中加入二次除铁剂并保温40～60分钟，最后空冷。
2.根据权利要求1所述的再生铝合金除铁方法，其特征是，所述精炼剂由KNO3、Na2AlF6、Na2SiF6、NaCl和石墨粉组成，精炼剂中的KNO3、Na2AlF6、Na2SiF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为(4.1-4.4)：(3-3.4)：(2.5-3.1)：(1-1.25)：(1.12-1.25)。
3.根据权利要求1所述的再生铝合金除铁方法，其特征是，所述铝-锶中间合金变质剂中锶的含量为8％-11％。
4.根据权利要求1所述的再生铝合金除铁方法，其特征是，所述一次除铁剂由铝-锰中间合金和铝-硼中间合金组成，一次除铁剂中的铝-锰中间合金和铝-硼中间合金的质量份数比为(1-1.7)：(1.23-1.96)。
5.根据权利要求1所述的再生铝合金除铁方法，其特征是，所述二次除铁剂由KCl、NaCl和Na2TiF6组成，二次除铁剂中的KCl、NaCl和Na2TiF6的质量份数比为(1.33-2.12)：(1-1.53)：(3-4.32)。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的再生铝合金除铁方法，其特征是，采用陶瓷泡沫过滤网滤去铝液底部沉淀。
7.根据权利要求3所述的再生铝合金除铁方法，其特征是，所述铝-锰中间合金中锰的含量为8％-11％，铝-硼中间合金中硼的含量为8％-10％。
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