CN107619958B - 再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法 - Google Patents

再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种再生Al‑Mg‑Si系铝合金除铁方法,本发明在除铁过程中,加入的Mn元素可以与针状β‑AlFeSi富铁相反应生产α‑Al15(Fe,Mn)3Si2的块状铁相,在重力作用下沉降到坩埚底部,Mg可以促进针状富铁相的形态的改变。KBF4受热分解产生B3+,与杂质铁反应生成的高熔点高密度的Fe2B化合物与熔液有高的密度差,这些富铁相在重力作用下沉降到坩埚底部,从而去除铝合金中杂质铁元素。通过陶瓷泡沫过滤网滤去铝液下部沉淀,加入铝‑锶中间合金变质剂,使余下的微量β‑铁相转化为危害性小的α‑铁相,同时细化硅相,使组织更加均匀。本发明具有操作简单、成本低廉、易于控制,使废铝中铁含量明显降低的特点。

Description

再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法
技术领域
本发明属于铝合金除铁技术领域,尤其是涉及一种再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法。
背景技术
和铜、铁、钢相比,铝是一种很年轻的金属。但是由于铝及铝合金的密度小、塑性好、强度高且具有很强的耐蚀性和导电性好,已经广泛应用于食品、汽车、建筑、机械等各个行业。
我国目前是世界上原铝产量第一大国,产铝量占世界铝产量40%以上。随着原铝产量越来越多,社会上富集的铝资源也越来越多,另外,铝土矿资源的枯竭和能源成本的不断提高,原铝生产成本也逐渐变高。因此,对报废的铝制品的处理和再利用,成为未来铝业发展的一个重要方向。与生产原铝相比,生产相同质量的再生铝节约90%的能源,减少40%的废物排放和降低60%的生产成本。
但是,在废铝回收过程中有一个严重的问题,废铝中存在着大量的杂质元素,杂质元素和夹杂物含量高,大大限制了再生铝合金的发展应用。在所有杂质元素中,尤其以铁杂质要求最为严格,高品质铝合金中铁杂质严重影响其综合力学性能和抗腐蚀性能,所以,要发展高性能铝合金,必须解决和消除铁元素的影响。
在众多杂质元素中,以铁元素的危害最大。Fe在铝合金中固溶度很低,当Fe含量超过0.4%时,很容易与铝合金中其他元素形成粗大的针片状Fe相,组成接近FeSiAl5(即β-Fe相)化合物。它严重割裂了基体,产生应力集中并萌发裂纹,在变形加工过程中,基体与脆性析出相交界面上容易产生孔隙。当Fe含量超过0.7%时,粗大的β-Fe相将大量存在。Fe相除了对材料性能影响之外,还会在凝固期间阻碍金属液的流动,从而增加铸锭的缩孔和疏松等缺陷。针状Fe相硬度较高,机加工过程中磨损刀具,使零件精度得不到保证。
为了减少针状Fe相的危害,目前研究方法主要包括两类:第一类是采用变质处理,添加化学元素或者采用特殊的工艺来改变Fe相形貌,使粗大的针状β-Fe相转变为危害性较小的α-Fe相;另一种是采用物理方法,利用富铁相与熔体之间不同的物理化学性质,进而达到除铁的目的,包括重力沉降法、离心分离法、电磁分离、电渣精炼和过滤等。离心分离增加了生产工序,操作繁杂,不适于工业生产。电磁分离对Fe相的形貌要求较高,当电磁力渗透深度不足时,会导致不规则的Fe相运动无规律,容易产生紊流,从而降低除铁率。电渣精炼目前研究也相对较少,并且停留在纯铝的研究中,对硅、镁等元素同时存在没有具体研究。
Al-Mg-Si系铝合金是一种以铝、镁、硅为主成分的锻造和铸造合金。一般含镁量为5%左右,含硅量为0.8%~1.3%。同时加入少量锌、锰、钛以提高强度。硅和镁元素生成Mg2Si,合金的耐蚀性,特别是对海水的耐蚀性好,容易进行阳极氧化而得到美观的薄膜。在铝镁系合金中,它是伸长率最大、切削性也好的合金,其耐腐蚀、韧性、阳极化性能好,铸造性能差,用于架线、配件船舶零件、把手、雕刻坯料、办公器具及飞机电器安装用品等。
以ZL302铝合金为例,化学成分为:镁含量约5%,硅含量约0.8~1.3%,锰含量低于0.6%,钛含量小于0.2%,铁含量低于0.3%,余量为铝。
发明内容
本发明的目的是设计一种再生Al-Mg-Si系铝合金的除铁方法,克服了目前除铁方法单一的问题,并对不同牌号的废铝所含元素的差异,进行了针对性的除杂,以及克服除铁过程不易控制反应和不适用于工业生产的问题等。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案为:
一种再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法,包括如下步骤:
(1-1)称取质量为W的铝块,称取0.25%W~0.35%W的精炼剂,将精炼剂压铸成精炼剂块,将精炼剂块放到烘箱中,使烘箱温度升至200℃~350℃并保温1~2小时;
(1-2)称取1.5%W~2.5%W的除铁剂,将除铁剂放到烘箱中,使烘箱温度升至250℃~300℃并保温50~80分钟;
(1-3)称取0.3%W~0.45%W的铝-锶中间合金变质剂,将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中,使烘箱温度升至250℃~350℃并保温30~60分钟;
(1-4)将铝液加热到700℃~720℃,用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温20~30分钟后扒渣;
(1-5)使铝液温度处于710℃~740℃,向铝液中加入除铁剂并保温40~60分钟;
(1-6)滤去铝液底部沉淀,使铝液温度处于700℃~720℃,向铝液中加入变质剂并保温20~40分钟,最后空冷。
本发明操作简单、成本低廉、易于控制,结合精炼剂、除铁剂、过滤与变质剂,能够将再生铝合金中的针状铁相捕获,沉降到坩埚底部,使废铝中铁含量明显降低,同时进行变质处理,使余下的微量β-铁相转化为危害性小的α-铁相。提高了铝合金的抗拉强度和延伸率,增强了铝合金的耐腐蚀性和铸造性能。
可采用X射线荧光光谱仪进行化学成分检测分析。
本发明的方法实用,简单易操作,产生的有害气体少,能有效去除Al-Mg-Si系铝合金中的杂质铁元素。本发明的精炼剂中NaNO3与碳粉反应生成N2与CO2,且不溶于铝液,气泡在上浮的过程中带出铝液中的氧化夹杂物和H2,起到除气除渣作用。C2Cl6分解产生C2Cl4和Cl2,C2Cl4高温挥发,起辅助精炼的目的。Na2AlF6能够吸附溶解氧化铝,分解产生的NaF同时具有变质作用。NaCl起缓冲作用,防止反应过快。
在Al-Mg-Si系铝合金中,加入的Mn元素可以与针状β-AlFeSi富铁相反应生产α-Al15(Fe,Mn)3Si2的块状铁相,在重力作用下沉降到坩埚底部,Mg可以促进针状富铁相的形态的改变。KBF4受热分解产生B3+,与杂质铁反应生成的高熔点高密度的Fe2B化合物与熔液有高的密度差,这些富铁相在重力作用下沉降到坩埚底部,从而去除铝合金中杂质铁元素。
通过陶瓷泡沫过滤网滤去铝液下部沉淀,加入铝-锶中间合金变质剂,使余下的微量β-铁相转化为危害性小的α-铁相,同时细化硅相,使组织更加均匀。
作为优选,所述精炼剂由NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉组成,精炼剂中的NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为(10.3-12):(1-1.7):(9.7-11.3):(6.7-8.4):(1.7-2.3)。
作为优选,所述除铁剂由铝-锰中间合金和KBF4组成,除铁剂中的铝-锰中间合金和KBF4的质量份数比为(1-1.57):(1.3-1.86)。
作为优选,采用陶瓷泡沫过滤网滤去除铝液底部沉淀。
作为优选,所述铝-锰中间合金中锰的含量为9%-11%。
作为优选,所述铝-锶中间合金变质剂中锶的含量为8%-11%。
因此,本发明具有如下有益效果:操作简单、成本低廉、易于控制,结合精炼剂、除铁剂、过滤与变质剂,能够将再生铝合金中的针状铁相捕获,沉降到坩埚底部,使废铝中铁含量明显降低,同时进行变质处理,使余下的微量β-铁相转化为危害性小的α-铁相。提高了铝合金的抗拉强度和延伸率,增强了铝合金的耐腐蚀性和铸造性能。
附图说明
图1是本发明的实施例1的一种实验前后金相显微对照图;
图2是本发明的实施例2的一种实验前后金相显微对照图;
图3是本发明的实施例3的一种实验前后金相显微对照图;
图4是本发明的实施例4的一种实验前后金相显微对照图;
图5是本发明的实施例5的一种实验前后金相显微对照图;
图6是本发明的实施例1的一种流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1:
如图6所示,一种再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法,包括如下步骤:
步骤100,称取精炼剂、压铸成块并烘烤
称取质量为2Kg的铝块,称取6g的精炼剂,将精炼剂压铸成精炼剂块,将精炼剂块放到烘箱中,使烘箱温度升至250℃并保温1.5小时;精炼剂中的NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为11:1.5:10.2:7.5:1.9。
步骤200,称取除铁剂并烘烤
称取50g的除铁剂,将除铁剂放到烘箱中,使烘箱温度升至270℃并保温50分钟;除铁剂中的铝-锰中间合金和铝KBF4的质量份数比为1.36:1.50,所述铝-锰中间合金中锰的含量为10%。
步骤300,称取变质剂并烘烤
步骤200,称取变质剂并烘烤
称取10g的铝-锶中间合金变质剂,将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中,使烘箱温度升至300℃并保温35分钟;变质剂中的铝-锶中间合金变质剂中锶的含量为9%。
步骤400,在铝液中加入精炼剂
将铝液加热到720℃,用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温20分钟后扒渣;
步骤500,在铝液中加入除铁剂
使铝液温度处于720℃,向铝液中加入除铁剂并保温50分钟,其含铁量从0.51%降到0.27%;如表1所示。
步骤600,在铝液中加入变质剂
滤去铝液底部沉淀,使铝液温度处于700℃,向铝液中加入变质剂并保温30分钟,最后空冷,如图1所示,左图为实验前金相图,可以观察到大量针状铁相,右图为实验后金相图,可以看出在变质剂的作用下,针状铁相形貌发生了改变,转为危害性更小的块状或汉字状。
表1
元素 表观浓度 质量百分比[wt.%] 原子百分比[at.%]
Al 79.24 95.14 95.14
Si 0.56 0.92 0.88
Fe 0.42 0.27 0.13
Mn 0.41 0.45 0.22
Mg 3.27 3.22 3.63
总量: 83.9 100.00 100.00
实施例2:
一种再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法,包括如下步骤:
步骤1,称取质量为2Kg的铝块,称取5g的精炼剂,将精炼剂压铸成精炼剂块,将精炼剂块放到烘箱中,使烘箱温度升至200℃并保温2小时;精炼剂中的NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为10.3:1.2:9.7:8.4:1.6。
步骤2,称取3g的除铁剂,将除铁剂放到烘箱中,使烘箱温度升至250℃并保温80分钟;铝-锰中间合金和KBF4的质量份数比为1:1.86。所述铝-锰中间合金中锰的含量为9%。
步骤3,称取6g的铝-锶中间合金变质剂,将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中,使烘箱温度升至250℃并保温30分钟;变质剂铝-锶中间合金中锶的含量为8%。
步骤4,将铝液加热到700℃,用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温25分钟后扒渣。
步骤5,使铝液温度处于710℃,向铝液中加入除铁剂并保温40分钟,其含铁量从0.43%降到0.21%。如表2所示。
步骤6,滤去铝液底部沉淀,使铝液温度处于720℃,向铝液中加入变质剂并保温20分钟,最后空冷,如图2所示,左图为实验前金相图,可以观察到大量针状铁相,右图为实验后金相图,可以看出在变质剂的作用下,针状铁相形貌发生了改变,转为危害性更小的块状或汉字状。
表2
实施例3:
一种再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法,包括如下步骤:
步骤1,称取质量为2Kg的铝块,称取7g的精炼剂,将精炼剂压铸成精炼剂块,将精炼剂块放到烘箱中,使烘箱温度升至300℃并保温2小时;精炼剂中的NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为12:1:10:6.7:2.3。
步骤2,称取4g的除铁剂,将除铁剂放到烘箱中,使烘箱温度升至300℃并保温60分钟;铝-锰中间合金和KBF4的质量份数比为1.2:1.75。所述铝-锰中间合金中锰的含量为11%。
步骤3,称取7g的铝-锶中间合金变质剂,将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中,使烘箱温度升至300℃并保温60分钟;变质剂铝-锶中间合金中锶的含量为9%。
步骤4,将铝液加热到720℃,用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温30分钟后扒渣。
步骤5,使铝液温度处于740℃,向铝液中加入除铁剂并保温45分钟,其含铁量从0.34%降到0.19%。如表3所示。
步骤6,滤去铝液底部沉淀,使铝液温度处于710℃,向铝液中加入变质剂并保温25分钟,最后空冷,如图3所示,左图为实验前金相图,可以观察到大量针状铁相,右图为实验后金相图,可以看出在变质剂的作用下,针状铁相形貌发生了改变,转为危害性更小的块状或汉字状。
表3
元素 表观浓度 质量百分比[wt.%] 原子百分比[at.%]
Al 76.42 94.12 94.04
Si 1.02 1.17 1.12
Fe 0.22 0.19 0.09
Mn 0.47 0.51 0.25
Mg 4.15 4.01 4.50
总量: 82.28 100.00 100.00
实施例4:
一种再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法,包括如下步骤:
步骤1,称取质量为2Kg的铝块,称取5g的精炼剂,将精炼剂压铸成精炼剂块,将精炼剂块放到烘箱中,使烘箱温度升至200℃并保温2小时;精炼剂中的NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为11.5:1.6:11:8:1.7。
步骤2,称取3.6g的除铁剂,将除铁剂放到烘箱中,使烘箱温度升至280℃并保温55分钟;铝-锰中间合金和KBF4的质量份数比为1,5:1.35。所述铝-锰中间合金中锰的含量为10%。
步骤3,称取9g的铝-锶中间合金变质剂,将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中,使烘箱温度升至270℃并保温50分钟;变质剂铝-锶中间合金中锶的含量为11%。
步骤4,将铝液加热到700℃,用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温25分钟后扒渣。
步骤5,使铝液温度处于730℃,向铝液中加入除铁剂并保温60分钟,其含铁量从0.38%降到0.23%。如表4所示。
步骤6,滤去铝液底部沉淀,使铝液温度处于705℃,向铝液中加入变质剂并保温40分钟,最后空冷,如图4所示,左图为实验前金相图,可以观察到大量针状铁相,右图为实验后金相图,可以看出在变质剂的作用下,针状铁相形貌发生了改变,转为危害性更小的块状或汉字状。
表4
实施例5:
一种再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法,包括如下步骤:
步骤1,称取质量为2Kg的铝块,称取6.6g的精炼剂,将精炼剂压铸成精炼剂块,将精炼剂块放到烘箱中,使烘箱温度升至300℃并保温1.5小时;精炼剂中的NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为10.5:1.7:11.3:7.8:2。
步骤2,称取4.6g的除铁剂,将除铁剂放到烘箱中,使烘箱温度升至260℃并保温70分钟;铝-锰中间合金和KBF4的质量份数比为1.57:1.3。所述铝-锰中间合金中锰的含量为10%。
步骤3,称取8.4g的铝-锶中间合金变质剂,将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中,使烘箱温度升至320℃并保温40分钟;变质剂铝-锶中间合金中锶的含量为10%。
步骤4,将铝液加热到715℃,用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温25分钟后扒渣。
步骤5,使铝液温度处于720℃,向铝液中加入除铁剂并保温55分钟,其含铁量从0.46%降到0.25%。如表5所示。
步骤6,滤去铝液底部沉淀,使铝液温度处于710℃,向铝液中加入变质剂并保温25分钟,最后空冷,如图5所示,左图为实验前金相图,可以观察到大量针状铁相,右图为实验后金相图,可以看出在变质剂的作用下,针状铁相形貌发生了改变,转为危害性更小的块状或汉字状。
表5
元素 表观浓度 质量百分比[wt.%] 原子百分比[at.%]
Al 72.06 94.16 94.01
Si 1.21 1.13 1.08
Fe 0.72 0.25 0.12
Mn 0.32 0.34 0.16
Mg 4.40 4.12 4.63
总量: 78.71 100.00 100.00
应理解,本实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (5)

1.一种再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法,其特征是,包括如下步骤:
(1-1)称取质量为W的铝块,称取0.25%W~0.35%W的精炼剂,将精炼剂压铸成精炼剂块,将精炼剂块放到烘箱中,使烘箱温度升至200℃~350℃并保温1~2小时;
(1-2)称取1.5%W~2.5%W的除铁剂,将除铁剂放到烘箱中,使烘箱温度升至250℃~300℃并保温50~80分钟;
所述除铁剂由铝-锰中间合金和KBF4组成,除铁剂中的铝-锰中间合金和KBF4的质量份数比为(1-1.57):(1.3-1.86);
(1-3)称取0.3%W~0.45%W的铝-锶中间合金变质剂,将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中,使烘箱温度升至250℃~350℃并保温30~60分钟;
(1-4)将铝液加热到700℃~720℃,用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温20~30分钟后扒渣;
(1-5)使铝液温度处于710℃~740℃,向铝液中加入除铁剂并保温40~60分钟;
(1-6)滤去铝液底部沉淀,使铝液温度处于700℃~720℃,向铝液中加入变质剂并保温20~40分钟,最后空冷。
2.根据权利要求1所述的再生铝合金除铁方法,其特征是,所述精炼剂由NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉组成,精炼剂中的NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为(10.3-12):(1-1.7):(9.7-11.3):(6.7-8.4):(1.7-2.3)。
3.根据权利要求1所述的再生铝合金除铁方法,其特征是,所述铝-锶中间合金变质剂中锶的含量为8%-11%。
4.根据权利要求1或2或3所述的再生铝合金除铁方法,其特征是,采用陶瓷泡沫过滤网滤去铝液底部沉淀。
5.根据权利要求1所述的再生铝合金除铁方法,其特征是,所述铝-锰中间合金中锰的含量为9%-11%。
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