CN107619958B - 再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种再生Al‑Mg‑Si系铝合金除铁方法，本发明在除铁过程中，加入的Mn元素可以与针状β‑AlFeSi富铁相反应生产α‑Al15(Fe,Mn)3Si2的块状铁相,在重力作用下沉降到坩埚底部，Mg可以促进针状富铁相的形态的改变。KBF4受热分解产生B3+，与杂质铁反应生成的高熔点高密度的Fe2B化合物与熔液有高的密度差，这些富铁相在重力作用下沉降到坩埚底部，从而去除铝合金中杂质铁元素。通过陶瓷泡沫过滤网滤去铝液下部沉淀，加入铝‑锶中间合金变质剂，使余下的微量β‑铁相转化为危害性小的α‑铁相，同时细化硅相，使组织更加均匀。本发明具有操作简单、成本低廉、易于控制，使废铝中铁含量明显降低的特点。
Description
技术领域
本发明属于铝合金除铁技术领域，尤其是涉及一种再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法。
背景技术
和铜、铁、钢相比，铝是一种很年轻的金属。但是由于铝及铝合金的密度小、塑性好、强度高且具有很强的耐蚀性和导电性好，已经广泛应用于食品、汽车、建筑、机械等各个行业。
我国目前是世界上原铝产量第一大国，产铝量占世界铝产量40％以上。随着原铝产量越来越多，社会上富集的铝资源也越来越多，另外，铝土矿资源的枯竭和能源成本的不断提高，原铝生产成本也逐渐变高。因此，对报废的铝制品的处理和再利用，成为未来铝业发展的一个重要方向。与生产原铝相比，生产相同质量的再生铝节约90％的能源，减少40％的废物排放和降低60％的生产成本。
但是，在废铝回收过程中有一个严重的问题，废铝中存在着大量的杂质元素，杂质元素和夹杂物含量高，大大限制了再生铝合金的发展应用。在所有杂质元素中，尤其以铁杂质要求最为严格，高品质铝合金中铁杂质严重影响其综合力学性能和抗腐蚀性能，所以，要发展高性能铝合金，必须解决和消除铁元素的影响。
在众多杂质元素中，以铁元素的危害最大。Fe在铝合金中固溶度很低，当Fe含量超过0.4％时，很容易与铝合金中其他元素形成粗大的针片状Fe相，组成接近FeSiAl5(即β-Fe相)化合物。它严重割裂了基体，产生应力集中并萌发裂纹，在变形加工过程中，基体与脆性析出相交界面上容易产生孔隙。当Fe含量超过0.7％时，粗大的β-Fe相将大量存在。Fe相除了对材料性能影响之外，还会在凝固期间阻碍金属液的流动，从而增加铸锭的缩孔和疏松等缺陷。针状Fe相硬度较高，机加工过程中磨损刀具，使零件精度得不到保证。
为了减少针状Fe相的危害，目前研究方法主要包括两类：第一类是采用变质处理，添加化学元素或者采用特殊的工艺来改变Fe相形貌，使粗大的针状β-Fe相转变为危害性较小的α-Fe相；另一种是采用物理方法，利用富铁相与熔体之间不同的物理化学性质，进而达到除铁的目的，包括重力沉降法、离心分离法、电磁分离、电渣精炼和过滤等。离心分离增加了生产工序，操作繁杂，不适于工业生产。电磁分离对Fe相的形貌要求较高，当电磁力渗透深度不足时，会导致不规则的Fe相运动无规律，容易产生紊流，从而降低除铁率。电渣精炼目前研究也相对较少，并且停留在纯铝的研究中，对硅、镁等元素同时存在没有具体研究。
Al-Mg-Si系铝合金是一种以铝、镁、硅为主成分的锻造和铸造合金。一般含镁量为5％左右，含硅量为0.8％～1.3％。同时加入少量锌、锰、钛以提高强度。硅和镁元素生成Mg2Si，合金的耐蚀性，特别是对海水的耐蚀性好，容易进行阳极氧化而得到美观的薄膜。在铝镁系合金中，它是伸长率最大、切削性也好的合金,其耐腐蚀、韧性、阳极化性能好，铸造性能差，用于架线、配件船舶零件、把手、雕刻坯料、办公器具及飞机电器安装用品等。
以ZL302铝合金为例，化学成分为：镁含量约5％，硅含量约0.8～1.3％，锰含量低于0.6％，钛含量小于0.2％，铁含量低于0.3％，余量为铝。
发明内容
本发明的目的是设计一种再生Al-Mg-Si系铝合金的除铁方法，克服了目前除铁方法单一的问题，并对不同牌号的废铝所含元素的差异，进行了针对性的除杂，以及克服除铁过程不易控制反应和不适用于工业生产的问题等。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案为：
一种再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法，包括如下步骤：
(1-1)称取质量为W的铝块，称取0.25％W～0.35％W的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至200℃～350℃并保温1～2小时；
(1-2)称取1.5％W～2.5％W的除铁剂，将除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃～300℃并保温50～80分钟；
(1-3)称取0.3％W～0.45％W的铝-锶中间合金变质剂，将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃～350℃并保温30～60分钟；
(1-4)将铝液加热到700℃～720℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温20～30分钟后扒渣；
(1-5)使铝液温度处于710℃～740℃，向铝液中加入除铁剂并保温40～60分钟；
(1-6)滤去铝液底部沉淀，使铝液温度处于700℃～720℃，向铝液中加入变质剂并保温20～40分钟，最后空冷。
本发明操作简单、成本低廉、易于控制，结合精炼剂、除铁剂、过滤与变质剂，能够将再生铝合金中的针状铁相捕获，沉降到坩埚底部，使废铝中铁含量明显降低，同时进行变质处理，使余下的微量β-铁相转化为危害性小的α-铁相。提高了铝合金的抗拉强度和延伸率，增强了铝合金的耐腐蚀性和铸造性能。
可采用X射线荧光光谱仪进行化学成分检测分析。
本发明的方法实用，简单易操作，产生的有害气体少，能有效去除Al-Mg-Si系铝合金中的杂质铁元素。本发明的精炼剂中NaNO3与碳粉反应生成N2与CO2，且不溶于铝液，气泡在上浮的过程中带出铝液中的氧化夹杂物和H2，起到除气除渣作用。C2Cl6分解产生C2Cl4和Cl2，C2Cl4高温挥发,起辅助精炼的目的。Na2AlF6能够吸附溶解氧化铝，分解产生的NaF同时具有变质作用。NaCl起缓冲作用，防止反应过快。
在Al-Mg-Si系铝合金中，加入的Mn元素可以与针状β-AlFeSi富铁相反应生产α-Al15(Fe,Mn)3Si2的块状铁相,在重力作用下沉降到坩埚底部，Mg可以促进针状富铁相的形态的改变。KBF4受热分解产生B3+，与杂质铁反应生成的高熔点高密度的Fe2B化合物与熔液有高的密度差，这些富铁相在重力作用下沉降到坩埚底部，从而去除铝合金中杂质铁元素。
通过陶瓷泡沫过滤网滤去铝液下部沉淀，加入铝-锶中间合金变质剂，使余下的微量β-铁相转化为危害性小的α-铁相，同时细化硅相，使组织更加均匀。
作为优选，所述精炼剂由NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉组成，精炼剂中的NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为(10.3-12)：(1-1.7)：(9.7-11.3)：(6.7-8.4)：(1.7-2.3)。
作为优选，所述除铁剂由铝-锰中间合金和KBF4组成，除铁剂中的铝-锰中间合金和KBF4的质量份数比为(1-1.57)：(1.3-1.86)。
作为优选，采用陶瓷泡沫过滤网滤去除铝液底部沉淀。
作为优选，所述铝-锰中间合金中锰的含量为9％-11％。
作为优选，所述铝-锶中间合金变质剂中锶的含量为8％-11％。
因此，本发明具有如下有益效果：操作简单、成本低廉、易于控制，结合精炼剂、除铁剂、过滤与变质剂，能够将再生铝合金中的针状铁相捕获，沉降到坩埚底部，使废铝中铁含量明显降低，同时进行变质处理，使余下的微量β-铁相转化为危害性小的α-铁相。提高了铝合金的抗拉强度和延伸率，增强了铝合金的耐腐蚀性和铸造性能。
附图说明
图1是本发明的实施例1的一种实验前后金相显微对照图；
图2是本发明的实施例2的一种实验前后金相显微对照图；
图3是本发明的实施例3的一种实验前后金相显微对照图；
图4是本发明的实施例4的一种实验前后金相显微对照图；
图5是本发明的实施例5的一种实验前后金相显微对照图；
图6是本发明的实施例1的一种流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1：
如图6所示，一种再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法，包括如下步骤：
步骤100，称取精炼剂、压铸成块并烘烤
称取质量为2Kg的铝块，称取6g的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃并保温1.5小时；精炼剂中的NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为11：1.5：10.2：7.5：1.9。
步骤200，称取除铁剂并烘烤
称取50g的除铁剂，将除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至270℃并保温50分钟；除铁剂中的铝-锰中间合金和铝KBF4的质量份数比为1.36：1.50，所述铝-锰中间合金中锰的含量为10％。
步骤300，称取变质剂并烘烤
步骤200，称取变质剂并烘烤
称取10g的铝-锶中间合金变质剂，将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温35分钟；变质剂中的铝-锶中间合金变质剂中锶的含量为9％。
步骤400，在铝液中加入精炼剂
将铝液加热到720℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温20分钟后扒渣；
步骤500，在铝液中加入除铁剂
使铝液温度处于720℃，向铝液中加入除铁剂并保温50分钟，其含铁量从0.51％降到0.27％；如表1所示。
步骤600，在铝液中加入变质剂
滤去铝液底部沉淀，使铝液温度处于700℃，向铝液中加入变质剂并保温30分钟，最后空冷，如图1所示，左图为实验前金相图，可以观察到大量针状铁相，右图为实验后金相图，可以看出在变质剂的作用下，针状铁相形貌发生了改变，转为危害性更小的块状或汉字状。
表1
| 元素 | 表观浓度 | 质量百分比[wt.％] | 原子百分比[at.％] |
| Al | 79.24 | 95.14 | 95.14 |
| Si | 0.56 | 0.92 | 0.88 |
| Fe | 0.42 | 0.27 | 0.13 |
| Mn | 0.41 | 0.45 | 0.22 |
| Mg | 3.27 | 3.22 | 3.63 |
| 总量: | 83.9 | 100.00 | 100.00 |
实施例2：
一种再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法，包括如下步骤：
步骤1，称取质量为2Kg的铝块，称取5g的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至200℃并保温2小时；精炼剂中的NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为10.3：1.2：9.7：8.4：1.6。
步骤2，称取3g的除铁剂，将除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃并保温80分钟；铝-锰中间合金和KBF4的质量份数比为1：1.86。所述铝-锰中间合金中锰的含量为9％。
步骤3，称取6g的铝-锶中间合金变质剂，将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃并保温30分钟；变质剂铝-锶中间合金中锶的含量为8％。
步骤4，将铝液加热到700℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温25分钟后扒渣。
步骤5，使铝液温度处于710℃，向铝液中加入除铁剂并保温40分钟，其含铁量从0.43％降到0.21％。如表2所示。
步骤6，滤去铝液底部沉淀，使铝液温度处于720℃，向铝液中加入变质剂并保温20分钟，最后空冷，如图2所示，左图为实验前金相图，可以观察到大量针状铁相，右图为实验后金相图，可以看出在变质剂的作用下，针状铁相形貌发生了改变，转为危害性更小的块状或汉字状。
表2
实施例3：
一种再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法，包括如下步骤：
步骤1，称取质量为2Kg的铝块，称取7g的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温2小时；精炼剂中的NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为12：1：10：6.7：2.3。
步骤2，称取4g的除铁剂，将除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温60分钟；铝-锰中间合金和KBF4的质量份数比为1.2：1.75。所述铝-锰中间合金中锰的含量为11％。
步骤3，称取7g的铝-锶中间合金变质剂，将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温60分钟；变质剂铝-锶中间合金中锶的含量为9％。
步骤4，将铝液加热到720℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温30分钟后扒渣。
步骤5，使铝液温度处于740℃，向铝液中加入除铁剂并保温45分钟，其含铁量从0.34％降到0.19％。如表3所示。
步骤6，滤去铝液底部沉淀，使铝液温度处于710℃，向铝液中加入变质剂并保温25分钟，最后空冷，如图3所示，左图为实验前金相图，可以观察到大量针状铁相，右图为实验后金相图，可以看出在变质剂的作用下，针状铁相形貌发生了改变，转为危害性更小的块状或汉字状。
表3
| 元素 | 表观浓度 | 质量百分比[wt.％] | 原子百分比[at.％] |
| Al | 76.42 | 94.12 | 94.04 |
| Si | 1.02 | 1.17 | 1.12 |
| Fe | 0.22 | 0.19 | 0.09 |
| Mn | 0.47 | 0.51 | 0.25 |
| Mg | 4.15 | 4.01 | 4.50 |
| 总量: | 82.28 | 100.00 | 100.00 |
实施例4：
一种再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法，包括如下步骤：
步骤1，称取质量为2Kg的铝块，称取5g的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至200℃并保温2小时；精炼剂中的NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为11.5：1.6：11：8：1.7。
步骤2，称取3.6g的除铁剂，将除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至280℃并保温55分钟；铝-锰中间合金和KBF4的质量份数比为1,5：1.35。所述铝-锰中间合金中锰的含量为10％。
步骤3，称取9g的铝-锶中间合金变质剂，将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至270℃并保温50分钟；变质剂铝-锶中间合金中锶的含量为11％。
步骤4，将铝液加热到700℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温25分钟后扒渣。
步骤5，使铝液温度处于730℃，向铝液中加入除铁剂并保温60分钟，其含铁量从0.38％降到0.23％。如表4所示。
步骤6，滤去铝液底部沉淀，使铝液温度处于705℃，向铝液中加入变质剂并保温40分钟，最后空冷，如图4所示，左图为实验前金相图，可以观察到大量针状铁相，右图为实验后金相图，可以看出在变质剂的作用下，针状铁相形貌发生了改变，转为危害性更小的块状或汉字状。
表4
实施例5：
一种再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法，包括如下步骤：
步骤1，称取质量为2Kg的铝块，称取6.6g的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温1.5小时；精炼剂中的NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为10.5：1.7：11.3：7.8：2。
步骤2，称取4.6g的除铁剂，将除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至260℃并保温70分钟；铝-锰中间合金和KBF4的质量份数比为1.57：1.3。所述铝-锰中间合金中锰的含量为10％。
步骤3，称取8.4g的铝-锶中间合金变质剂，将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至320℃并保温40分钟；变质剂铝-锶中间合金中锶的含量为10％。
步骤4，将铝液加热到715℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温25分钟后扒渣。
步骤5，使铝液温度处于720℃，向铝液中加入除铁剂并保温55分钟，其含铁量从0.46％降到0.25％。如表5所示。
步骤6，滤去铝液底部沉淀，使铝液温度处于710℃，向铝液中加入变质剂并保温25分钟，最后空冷，如图5所示，左图为实验前金相图，可以观察到大量针状铁相，右图为实验后金相图，可以看出在变质剂的作用下，针状铁相形貌发生了改变，转为危害性更小的块状或汉字状。
表5
| 元素 | 表观浓度 | 质量百分比[wt.％] | 原子百分比[at.％] |
| Al | 72.06 | 94.16 | 94.01 |
| Si | 1.21 | 1.13 | 1.08 |
| Fe | 0.72 | 0.25 | 0.12 |
| Mn | 0.32 | 0.34 | 0.16 |
| Mg | 4.40 | 4.12 | 4.63 |
| 总量: | 78.71 | 100.00 | 100.00 |
应理解，本实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (5)
1.一种再生Al-Mg-Si系铝合金除铁方法，其特征是，包括如下步骤：
（1-1）称取质量为W的铝块，称取0.25%W～0.35%W的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至200℃～350℃并保温1～2小时；
（1-2）称取1.5%W～2.5%W的除铁剂，将除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃～300℃并保温50～80分钟；
所述除铁剂由铝-锰中间合金和KBF4组成，除铁剂中的铝-锰中间合金和KBF4的质量份数比为（1-1.57）：（1.3-1.86）；
（1-3）称取0.3%W～0.45%W的铝-锶中间合金变质剂，将铝-锶中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃～350℃并保温30～60分钟；
（1-4）将铝液加热到700℃～720℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温20～30分钟后扒渣；
（1-5）使铝液温度处于710℃～740℃，向铝液中加入除铁剂并保温40～60分钟；
（1-6）滤去铝液底部沉淀，使铝液温度处于700℃～720℃，向铝液中加入变质剂并保温20～40分钟，最后空冷。
2.根据权利要求1所述的再生铝合金除铁方法，其特征是，所述精炼剂由NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉组成，精炼剂中的NaNO3、C2Cl6、Na2AlF6、NaCl和石墨粉的质量份数比为（10.3-12）：（1-1.7）：（9.7-11.3）：（6.7-8.4）：（1.7-2.3）。
3.根据权利要求1所述的再生铝合金除铁方法，其特征是，所述铝-锶中间合金变质剂中锶的含量为8%-11%。
4.根据权利要求1或2或3所述的再生铝合金除铁方法，其特征是，采用陶瓷泡沫过滤网滤去铝液底部沉淀。
5.根据权利要求1所述的再生铝合金除铁方法，其特征是，所述铝-锰中间合金中锰的含量为9%-11%。
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