CN117845089A - 一种用于铸造铝合金除Fe元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于铸造铝合金除Fe元素的方法，包括以下步骤：(1)在第一温度下获得第一熔体；(2)对第一熔体进行采样并分析元素含量；(3)计算富Fe相析出剂的用量；(4)向第一熔体中加入富Fe相析出剂并维持温度以获得第二熔体；(5)向第二熔体中加入精炼剂以获得第三熔体；(6)计算α‑Al相开始析出温度；(7)将第三熔体冷却以产生富Fe相颗粒并保持温度以获得第四熔体；(8)将第四熔体冷却以获得锭坯；(9)锯切所述锭坯以获得纯化锭坯和富Fe相沉积层。本发明的方法提高锭坯的除Fe效率，除Fe效果显著；最终得到的纯化锭坯的重量大，纯度高；并且兼顾了生产效率，总体上降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及冶金领域。具体地，本发明涉及废铝除杂制备再生铝技术领域，尤其涉及一种用于铸造铝合金除Fe元素的方法，特别是从废旧铸造铝合金中高效去除杂质Fe元素的方法。
背景技术
再生铝作为一种绿色环保、节能降耗的产品，可为我国未来铝合金市场的可持续发展提供充足的资源保障，科学发展再生铝产业具有十分重要的意义。然而，由于废铝来源复杂、预处理难度大，在反复回收制备再生铝的过程中，不可避免地会混入大量杂质元素，其中以杂质Fe元素的危害作用最为显著，严重影响再生铝的品质。
针对减小杂质Fe元素有害作用的手段，现阶段主要包括两个步骤，第一步是采用变质处理，通过添加化学元素或采用特殊工艺改变富Fe相形貌，如添加元素包括Mn、Cr、Be、Co、Mo、Ni、W、Sr或稀土元素Y、La和Ce等；第二步是采用物理方法，利用富Fe相与熔体之间不同的物理化学性质以去除富Fe相，包括重力分离、离心分离、重力沉降、熔剂精炼等方法。这些方法分离富Fe相的效果不同，实际回收的纯净化铝质量也不同。然而这些分离方法仍停留在实验室研究阶段，尚未实现工业化的规模应用。
在这些分离方法中，重力沉降法是利用富Fe相与铝合金熔体之间的密度差，使富Fe相沉积在熔体底部，进而使熔体中Fe元素含量降低的方法。相对而言，简单可行且易于工业化推广应用。但目前的难点在于如何确定适合富Fe相有效析出的温度范围、冷却速率、保温时间等参数，使得富Fe相高效且充分地析出沉降，进而使熔体中Fe元素含量达到最低。
现有专利CN111032890A公布了合金初始Fe元素(大于0.20wt.％)和Mn元素含量(不大于1.8wt.％)、熔体降温的温度范围(大于10℃)，但并未对熔体冷却速率做出公布，且需要增加过滤除Fe措施，因熔体降温后粘度变大，给工业化实施带来了困难。现有专利CN111020255B公布了合金配比、富Fe相析出的温度范围(590～700℃)、冷却速率(0.1～1℃/min)，但需要额外加入V、Cr等元素，在除Fe元素的过程中会引入了外来杂质元素，给合金的回收利用增加了难度。现有专利CN111254303B公布了Mn/Fe质量比(0.6～1.2)、富Fe相析出的温度范围(630～680℃)，但需要将再生铝合金熔体升温至700～720℃后加入B元素，一方面升温会导致富Fe相的回熔，另一方面加入B元素会导致熔体粘度增大，降低富Fe相沉降和去除的效率。
发明内容
因此，本发明目的在于提供一种适合于工业应用的废旧铸造铝合金高效除Fe元素的方法，能针对废旧铸造铝合金熔体除Fe元素后，获得纯化的低Fe含量再生铸造铝合金原料。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，本发明提供了用于铸造铝合金除Fe元素的方法，包括以下步骤：
(1)在第一温度下，对铸造铝合金进行熔炼以获得第一熔体，第一温度为700～780℃；
(2)对步骤(1)中获得的第一熔体进行采样并分析以获得铸造铝合金的Fe元素含量、Si元素含量和Mn元素含量；
(3)基于步骤(2)中获得的Si元素含量和Mn元素含量计算富Fe相析出剂的用量，其中富Fe相析出剂为Al-Mn中间合金；
(4)向步骤(1)中获得的第一熔体中加入富Fe相析出剂，并维持在第一温度下持续第一时间以获得第二熔体，其中，第一时间为10～30min；
(5)向步骤(4)中获得的第二熔体中加入精炼剂，并继续在第一温度下通入惰性气体以进行联合精炼，静置第二时间，并扒去浮渣，以获得第三熔体，其中第二时间为10～30min，并且精炼剂的质量是第二熔体的质量的0.2～0.5％；
(6)基于步骤(2)中获得的各元素含量计算α-Al相开始析出温度
(7)以第一冷却速率将经步骤(5)处理的第三熔体冷却至第二温度以产生富Fe相颗粒，并保持第三时间以获得第四熔体；
(8)以第二冷却速率将经步骤(7)获得的第四熔体冷却至第三温度以获得锭坯，其中第三温度为低于200℃，并且第二冷却速率为大于或等于10℃/s；
(9)自锭坯底部起，以第一长度锯切锭坯以获得作为纯化锭坯的第一铸锭和作为富Fe相沉积层的第二铸锭，其中第一长度为锭坯的总长度的1～20％；其特征在于：
富Fe相析出剂的含量使得第二熔体中Si:Mn的质量比为3.0～9.0，第一冷却速率为0.02～10℃/s；第二温度为在步骤(6)中计算得出的α-Al相开始析出温度±50℃的范围内；并且第三时间为10～120min。
进一步地，富Fe相析出剂的含量使得第二熔体中Si:Mn的质量比为3.0～4.0，优选地，第二熔体中Si:Mn的质量比为3.16、3.22、3.54、3.66或3.68；第一冷却速率为0.02～10℃/s，优选为0.023～1.3℃/s，更优选为0.023℃/s或1.3℃/s；第二温度为在步骤(6)中计算得出的富Fe相析出温度±45℃的范围内，优选地，第二温度为620℃、640℃或660℃；并且第三时间为10～60min，优选为10～30min，更优选为10min、30min或60min。
进一步地，Al-Mn中间合金的Mn元素含量为5～20wt.％。
进一步地，使用除气机通过通入惰性气体进行除气精炼，吹气量为500～2000ml/min。
进一步地，在不搅动熔体的情况下进行步骤(7)，并且第四熔体中的残余的Mn元素含量小于0.6wt.％。
进一步地，在不搅动熔体的情况下进行步骤(8)，并且第二冷却速率为15-30℃/s，优选为20℃/s或10℃/s。
进一步地，铸造铝合金中的初始Fe含量至少为0.5wt.％；优选地，铸造铝合金的Fe元素含量为0.5～4.0wt.％、Si元素含量为7.0～15.0wt.％并且Mn元素含量为0～0.8wt.％，其余为Al；可选地铸造铝合金的Ni元素含量为0～1.0％，Sn元素含量为0～0.5wt.％，Mg元素含量为0～6.0wt.％，Cu元素含量为0～6.0wt.％，Zn元素含量为0～6.0wt.％，Ti元素含量为0～0.3wt.％，其余单个杂质元素≤0.05wt.％，其余为Al。
进一步地，与铸造铝合金相比，第一铸锭的Fe元素含量降低40～70％，并且第一铸锭的重量为铸造铝合金的重量的80％以上。
应用本发明的技术方案提供了一种用于铸造铝合金除Fe元素的方法。通过利用铸造铝合金中初始Fe元素含量并调控Si:Mn质量比促进熔体中形成足够数量的初生的富Fe相；通过控制熔体温度以控制富Fe相在熔体中的溶解度以控制其理论析出数量；通过控制熔体冷却速率加速富Fe相的析出；并且通过控制熔体的保温时间以控制富Fe相的尺寸和沉降过程。通过本发明的方法，提高锭坯的除Fe效率，除Fe效果显著；最终得到的纯化锭坯的重量大，纯度高；并且兼顾了生产效率，总体上降低了生产成本。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明的用于铸造铝合金除Fe元素的方法的流程图。
图2示出了熔体的第一冷却速率为0.023℃/s时的冷却曲线。
图3示出了熔体的第一冷却速率为1.3℃/s时的冷却曲线。
图4示出了熔体的第一冷却速率为3.2℃/s时的冷却曲线。
图5示出了熔体的第一冷却速率为5.6℃/s时的冷却曲线。
图6示出了熔体的第一冷却速率为30.8℃/s时的冷却曲线。
图7示出了熔体以0.023℃/s的冷却速率，从760℃冷却至620℃，保温时间为60min，铸锭的纯净化铝显微组织照片。
图8示出了熔体以0.023℃/s的冷却速率，从760℃冷却至620℃，保温时间为60min，铸锭的富Fe相沉积层的显微组织照片。
具体实施方式
呈现以下描述以使本领域普通技术人员能够获得和使用各种实施方式。特定装置、技术和应用程序的描述仅作为实例提供。对本文描述的实例的各种修改对于本领域普通技术人员将是显而易见的，并且在不脱离各种实施方式的范围的情况下，本文中定义的一般原理可以应用于其他实例和应用。因此，各种实施方式不旨在限于本文描述和示出的实例，而是与符合权利要求的范围相一致。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如背景技术部分所描述的，现有技术冷却速率较慢，有时需要额外加入其他元素导致引入了外来杂质，给合金的回收利用增加了难度。此外，部分方法需要将熔体再次升温导致富Fe相的回熔等因素，降低了生产效率。
由于上述问题，因此需要对传统的铸造铝合金除Fe元素的方法进行改造，以提高最终得到的纯化锭坯的重量，提高除Fe效果，并且兼顾生产效率，降低生产成本。
本发明的实施例提供了用于铸造铝合金除Fe元素的方法的流程图。
现在参照图1，图1示出了根据本发明的用于铸造铝合金除Fe元素的方法的流程图。在图1的步骤(1)中，在第一温度下，对铸造铝合金进行熔炼以获得第一熔体，第一温度也可称为熔炼温度，其取决于铸造铝合金的组分，通常为700～780℃。在一个实施方式中，第一温度(熔炼温度)为760℃。
在步骤(2)中(未示出)，对步骤(1)中获得的第一熔体进行采样并分析以获得铸造铝合金的Fe元素含量、Si元素含量和Mn元素含量。在一个实施方式中，还获得铸造铝合金的Ni元素含量，Sn元素含量，Mg元素含量，Cu元素含量，Zn元素含量，Ti元素含量，以及其他的可能的杂质元素的含量。
在步骤(3)中(未示出)，基于步骤(2)中获得的Si元素含量和Mn元素含量计算富Fe相析出剂的用量，其中富Fe相析出剂为Al-Mn中间合金。铝合金的成分决定了熔体中是否形成初生富Fe相。在一个实施方式中，铸造铝合金的Fe元素含量为0.5～4.0wt.％、Si元素含量为6.0～15.0wt.％并且Mn元素含量为0～1.0wt.％。在一个实施方式中，铸造铝合金的Fe元素含量为0.5～4.0wt.％、Si元素含量为6.0～15.0wt.％并且Mn元素含量为0～1.0wt.％，并且Ni元素含量为0～1.0％，Sn元素含量为0～0.5wt.％，Mg元素含量为0～6.0wt.％，Cu元素含量为0～6.0wt.％，Zn元素含量为0～6.0wt.％，Ti元素含量为0～0.3wt.％，并且其余单个杂质元素≤0.05wt.％；其中，重要的是，铸造铝合金中的初始Fe含量至少为0.5wt.％。由于第一熔体中的元素含量不一定符合后续操作的需求，因此需要对促进初生富Fe相析出的元素Si、Mn和Fe元素的范围进行限定，以便在熔体中形成足够数量的初生富Fe相。通过添加富Fe相析出剂以调整Si:Mn的质量比，促进熔体中形成足够数量的初生富Fe相。因此，在一个实施方式中，富Fe相析出剂的含量使得第二熔体中Si:Mn的质量比为3.0～9.0。在一个实施方式中，富Fe相析出剂的含量使得第二熔体中Si:Mn的质量比为3.0～4.0。在一个实施方式中，富Fe相析出剂的含量使得第二熔体中Si:Mn的质量比为3.16。在一个实施方式中，富Fe相析出剂的含量使得第二熔体中Si:Mn的质量比为3.22。在一个实施方式中，富Fe相析出剂的含量使得第二熔体中Si:Mn的质量比为3.54。在一个实施方式中，富Fe相析出剂的含量使得第二熔体中Si:Mn的质量比为3.66。在一个实施方式中，富Fe相析出剂的含量使得第二熔体中Si:Mn的质量比为3.68。
在图1的步骤(4)中，向步骤(1)中获得的第一熔体中加入富Fe相析出剂，并维持在第一温度下持续第一时间以获得第二熔体。加入富Fe相析出剂之后，如果立即进行后续操作，富Fe相析出剂熔化不充分，影响后续的初生富Fe相的析出，而将第一熔体维持在第一温度(熔炼温度)持续第一时间将有助于富Fe相析出剂的充分熔化以及各元素的充分混合，这将有利于后续的操作。在一个实施方式中，第一时间为10～30min。在一个实施方式中，第一时间为20min。在一个实施方式中，第一时间为15min。
在图1的步骤(5)中，向步骤(4)中获得的第二熔体中加入精炼剂，并继续在第一温度下通入惰性气体以进行联合精炼，静置第二时间，并扒去浮渣，以获得第三熔体。为了获得高清洁度且低含气量的熔体，可以通过加入精炼剂进行除气精炼。加入精炼剂之后，如果立即进行后续操作，精炼剂熔化不充分，影响非金属夹杂物和气体的去除效果，而将第二熔体维持在第一温度(熔炼温度)持续第二时间将有助于精炼剂的充分熔化，这将有利于后续的操作。因此，在一个实施方式中，第二时间为10～30min。在一个实施方式中，第二时间为10min。在一个实施方式中，第二时间为15min。精炼剂的质量是第二熔体的质量的0.2～0.5％，在此范围内，有利于非金属夹杂物和气体的去除。
在步骤(6)中(未示出)，基于步骤(2)中获得的各元素含量计算α-Al相开始析出温度。计算可以通过本领域常用的热力学软件进行，例如，Thermo-Calc或Pandat。
在图1的步骤(7)中，以第一冷却速率将经步骤(5)处理的第三熔体冷却至第二温度以产生富Fe相颗粒，并保持第三时间以获得第四熔体。铝合金熔体的冷却速率是除Fe工艺的重要参数之一。较快的冷却速率能给熔体带来很大的过冷度，更容易促进富Fe相形核，使得单位体积熔体内富Fe相的数密度增加。在一定的温度范围内，熔体冷却速率增加，意味着降温时间的减少，这对提高工业生产效率非常有利。但熔体冷却速率过快时，虽然能促进富Fe相大量形核，但其长大时间短，尺寸相对较小，不利于在熔体中沉降。因此需要选择一个合适的熔体冷却速率，使得单位体积熔体内富Fe相的数密度尽可能增加，又不影响富Fe相的长大过程，最终在熔体中实现沉降富集。因此，在一个实施方式中，第一冷却速率为0.02～10℃/s。在一个实施方式中，第一冷却速率为0.023～1.3℃/s。在一个实施方式中，第一冷却速率为0.023℃/s。在一个实施方式中，第一冷却速率为1.3℃/s。熔体的温度决定了富Fe相在熔体中的溶解度。理论上讲，从富Fe相开始析出起，温度越低，富Fe相析出的数量越多。但熔体温度越低，熔体粘度越大，导致熔体的流动性越差，越不利于富Fe相的沉降。因此需要一个合适的熔体温度范围，既能保证熔体中析出足够数量的富Fe相，又能保证熔体具有一定的流动性，不妨碍富Fe相的沉降。因此，在一个实施方式中，第二温度为α-Al开始析出温度±50℃。在一个实施方式中，第二温度为α-Al开始析出温度±45℃。在一个实施方式中，第二温度为620℃、640℃或660℃。第二温度可以为上述限定范围内的任意点值并且第二温度低于富Fe相开始析出温度。给铝合金熔体进行一段时间的保温有利于促进富Fe相的长大粗化，增加富Fe相的尺寸，有利于富Fe相在熔体中沉降。另外，铝合金熔体中析出的富Fe相也需要一定时间去沉降，因此增加熔体保温时间有利于富Fe相的沉降从而降低熔体中Fe含量。需要了解的是，延长熔体保温时间只能接近富Fe相的理论析出量。此外，熔体温度决定了富Fe相的理论析出量，因此设定熔体保温时间的同时需要配合考虑熔体温度这一参数。然而，过长的保温时间对生产效率不利。因此在综合考虑熔体温度和生产效率的情况下，尽可能延长的保温时间会促进更多的富Fe相析出、长大并沉降。因此，在一个实施方式中，第三时间为10～120min。在一个实施方式中，第三时间为10～60min。在一个实施方式中，第三时间为10～30min。在一个实施方式中，第三时间为10min。在一个实施方式中，第三时间为30min。在一个实施方式中，第三时间为60min。第三时间可以为上述限定范围内的任意点值。
在图1的步骤(8)中，以第二冷却速率将经步骤(7)获得的第四熔体冷却至第三温度以获得锭坯。冷却在原反应体系中进行，例如，坩埚炉冷却循环系统，使得熔体迅速凝固成锭坯。在一个实施方式中，第三温度为低于200℃。第二冷却速率需要足够大以使熔体能够迅速凝固成锭坯。因此，在一个实施方式中，第二冷却速率为大于或等于10℃/s。在一个实施方式中，第二冷却速率为15-30℃/s。在一个实施方式中，第二冷却速率为20℃/s。在一个实施方式中，第二冷却速率为10℃/s。
在图1的步骤(9)中，自锭坯底部起，以第一长度锯切锭坯以获得作为纯化锭坯的第一铸锭和作为富Fe相沉积层的第二铸锭，其中第一长度为锭坯的总长度的1～20％。在一个实施方式中，与铸造铝合金相比，第一铸锭的Fe元素含量降低40～70％，并且第一铸锭的重量为铸造铝合金的重量的80％以上。在一个实施方式中，与铸造铝合金相比，第一铸锭的Fe元素含量降低45％，并且第一铸锭的重量为铸造铝合金的重量的93％。在一个实施方式中，与铸造铝合金相比，第一铸锭的Fe元素含量降低51％，并且第一铸锭的重量为铸造铝合金的重量的91％。在一个实施方式中，与铸造铝合金相比，第一铸锭的Fe元素含量降低52％，并且第一铸锭的重量为铸造铝合金的重量的89％。在一个实施方式中，与铸造铝合金相比，第一铸锭的Fe元素含量降低63％，并且第一铸锭的重量为铸造铝合金的重量的86％。在一个实施方式中，与铸造铝合金相比，第一铸锭的Fe元素含量降低64％，并且第一铸锭的重量为铸造铝合金的重量的88％。在一个实施方式中，与铸造铝合金相比，第一铸锭的Fe元素含量降低66％，并且第一铸锭的重量为铸造铝合金的重量的85％。在一个实施方式中，与铸造铝合金相比，第一铸锭的Fe元素含量降低54％，并且第一铸锭的重量为铸造铝合金的重量的89％。
现在参照图2至图8，其中，图2示出了熔体的第一冷却速率为0.023℃/s时的冷却曲线；图3示出了熔体的第一冷却速率为1.3℃/s时的冷却曲线；图4示出了熔体的第一冷却速率为3.2℃/s时的冷却曲线；图5示出了熔体的第一冷却速率为5.6℃/s时的冷却曲线；图6示出了熔体的第一冷却速率为30.8℃/s时的冷却曲线；图7示出了熔体以0.023℃/s的冷却速率，从760℃冷却至620℃，保温时间为60min，铸锭的纯净化铝显微组织照片。图8示出了熔体以0.023℃/s的冷却速率，从760℃冷却至620℃，保温时间为60min，铸锭的富Fe相沉积层的显微组织照片。可以看出，在综合考虑冷却速率(第一冷却速率)、熔体温度(第二温度)、生产效率和尽可能延长的保温时间(第三时间)的情况下，促进了更多的富Fe相的析出、长大并沉降，实现了纯化。
在一些实施方式中，精炼剂的主要成分为MgCl2和KCl。在一些实施方式中，MgCl2:KCl的质量比为0.5～1.5，精炼剂的质量是第二熔体的质量的0.2～0.5％。在一些实施方式中，MgCl2:KCl的质量比为0.8，精炼剂的质量是第二熔体的质量的0.3％。在一些实施方式中，利用除气机进行通气精炼，通入惰性气体，例如高纯氩气。在一些实施方式中，吹气量为500～2000ml/min。
在一些实施方式中，在不搅动熔体的情况下进行步骤(7)，因为此时搅动熔体会干扰颗粒物尺寸进而影响其沉降。取决于铸造铝合金的最终用途，第四熔体中的残余的Mn元素含量通常将小于0.6wt.％。
在一些实施方式中，在不搅动熔体的情况下进行步骤(8)，因为此时搅动熔体会干扰颗粒物的沉降，影响最终产品的除Fe效果。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。
实施例1：
将回收的废旧铸造铝合金在石墨坩埚中熔化，熔炼温度为760℃，取样做化学成分分析，其中Fe元素含量为0.96wt.％，Si元素含量为6.64wt.％。通过Si元素含量计算所需Al-Mn中间合金的质量，并通过热力学软件计算，获得该合金的α-Al析出温度为617℃。往熔体中加入一定量的Al-10Mn中间合金，使得Si:Mn质量比为3.16，实测熔体中Mn元素含量为2.10wt.％。加入主成分为MgCl2:KCl质量比为0.8的精炼剂，加入量为熔体质量的0.3％，利用除气机对熔体通入高纯氩气精炼15min，静置10min，扒去浮渣。将熔体以0.023℃/s的第一冷却速率(其冷却曲线见图2)，从760℃冷却至660℃，保温10min。通过坩埚炉的冷却循环系统，使得熔体以30℃/s的第二冷却速率迅速凝固成锭坯。分析该锭坯纵截面的化学成分和低倍组织，其中富Fe相沉积层的长度占锭坯总长的5％。基于此长度锯切，由此制备得到的纯化铝合金锭坯中Fe元素含量为0.53wt.％，比原废铝中Fe元素含量降低45％，获得的纯化铸锭的重量为原废铝重量的93％。
实施例2：
将回收的废旧铸造铝合金在石墨坩埚炉中熔化，熔炼温度为760℃，取样做化学成分分析，其中Fe元素含量为1.00wt.％，Si元素含量为7.00wt.％。通过Si元素含量计算所需Al-Mn中间合金的质量，并通过热力学软件计算，获得该合金的α-Al析出温度为616℃。往熔体中加入一定量的Al-10Mn中间合金，使得Si:Mn质量比为3.54，实测熔体中Mn元素含量为1.98wt.％。加入主成分为MgCl2:KCl质量比为0.8的精炼剂，加入量为熔体质量的0.3％，利用除气机对熔体通入高纯氩气精炼15min，静置15min，扒去浮渣。将熔体以1.3℃/s的第一冷却速率(其冷却速率曲线见图3)，从760℃冷却至660℃，保温10min。通过熔炼炉的冷却循环系统，使得熔体以20℃/s的第二冷却速率迅速凝固成锭坯。分析该锭坯纵截面的化学成分和低倍组织，其中富Fe相沉积层的长度占锭坯总长的6％。基于此长度锯切，由此制备得到的纯化铝合金锭坯中Fe元素含量为0.49wt.％，比原废铝中Fe元素含量降低51％，获得的纯化铸锭的重量为原废铝重量的91％。
实施例3：
将回收的废旧铸造铝合金在石墨坩埚中熔化，熔炼温度为760℃，取样做化学成分分析，其中Fe元素含量为0.96wt.％，Si元素含量为6.64wt.％。通过Si元素含量计算所需Al-Mn中间合金的质量，并通过热力学软件计算，获得该合金的α-Al析出温度为617℃。往熔体中加入一定量的Al-10Mn中间合金，使得Si:Mn质量比为3.16，实测熔体中Mn元素含量为2.10wt.％。加入主成分为MgCl2:KCl质量比为0.8的精炼剂，加入量为熔体质量的0.5％，利用除气机对熔体通入高纯氩气精炼15min，静置10min，扒去浮渣。将熔体以0.023℃/s的第一冷却速率(其冷却曲线见图2)，从760℃冷却至640℃，保温10min。通过坩埚炉的冷却循环系统，使得熔体以10℃/s的第二冷却速率迅速凝固成锭坯。分析该锭坯纵截面的化学成分和低倍组织，其中富Fe相沉积层的长度占锭坯总长的7％。基于此长度锯切，由此制备得到的纯化铝合金锭坯中Fe元素含量为0.46wt.％，比原废铝中Fe元素含量降低52％，获得的纯化铸锭的重量为原废铝重量的89％。
实施例4：
将回收的废旧铸造铝合金在石墨坩埚中熔化，熔炼温度为760℃，取样做化学成分分析，其中Fe元素含量为0.96wt.％，Si元素含量为6.64wt.％。通过Si元素含量计算所需Al-Mn中间合金的质量，并通过热力学软件计算，获得该合金的α-Al析出温度为617℃。往熔体中加入一定量的Al-10Mn中间合金，使得Si:Mn质量比为3.16，实测熔体中Mn元素含量为2.10wt.％。加入主成分为MgCl2:KCl质量比为0.8的精炼剂，加入量为熔体质量的0.3％，利用除气机对熔体通入高纯氩气精炼15min，静置10min，扒去浮渣。将熔体以0.023℃/s的第一冷却速率(其冷却曲线见图2)，从760℃冷却至620℃，保温10min。通过坩埚炉的冷却循环系统，使得熔体以20℃/s的第二冷却速率迅速凝固成锭坯。分析该锭坯纵截面的化学成分和低倍组织，其中富Fe相沉积层的长度占锭坯总长的10％。基于此长度锯切，由此制备得到的纯化铝合金锭坯中Fe元素含量为0.36wt.％，比原废铝中Fe元素含量降低63％，获得的纯化铸锭的重量为原废铝重量的86％。
实施例5：
将回收的废旧铸造铝合金在石墨坩埚中熔化，熔炼温度为760℃，取样做化学成分分析，其中Fe元素含量为1.09wt.％，Si元素含量为7.02wt.％。通过Si元素含量计算所需Al-Mn中间合金的质量，并通过热力学软件计算，获得该合金的α-Al析出温度为618℃。往熔体中加入一定量的Al-20Mn中间合金，使得Si:Mn质量比为3.66，实测熔体中Mn元素含量为1.92wt.％。加入主成分为MgCl2:KCl质量比为0.8的精炼剂，加入量为熔体质量的0.3％，利用除气机对熔体通入高纯氩气精炼15min，静置10min，扒去浮渣。将熔体以0.023℃/s的第一冷却速率(其冷却曲线见图2)，从760℃冷却至620℃，保温30min。通过坩埚炉的冷却循环系统，使得熔体以10℃/s的第二冷却速率迅速凝固成锭坯。分析该锭坯纵截面的化学成分和低倍组织，其中富Fe相沉积层的长度占锭坯总长的9％。基于此长度锯切，由此制备得到的纯化铝合金锭坯中Fe元素含量为0.39wt.％，比原废铝中Fe元素含量降低64％，获得的纯化铸锭的重量为原废铝重量的88％。
实施例6：
将回收的废旧铸造铝合金在石墨坩埚中熔化，熔炼温度为760℃，取样做化学成分分析，其中Fe元素含量为0.98wt.％，Si元素含量为7.00wt.％。通过Si元素含量计算所需Al-Mn中间合金的质量，并通过热力学软件计算，获得该合金的α-Al析出温度为616℃。往熔体中加入一定量的Al-20Mn中间合金，使得Si:Mn质量比为3.68，实测熔体中Mn元素含量为1.90wt.％。加入主成分为MgCl2:KCl质量比为0.8的精炼剂，加入量为熔体质量的0.3％，利用除气机对熔体通入高纯氩气精炼15min，静置10min，扒去浮渣。将熔体以0.023℃/s的第一冷却速率(其冷却曲线见图2)，从760℃冷却至620℃，保温60min。通过坩埚炉的冷却循环系统，使得熔体以10℃/s的第二冷却速率迅速凝固成锭坯。分析该锭坯纵截面的化学成分和低倍组织，其中富Fe相沉积层的长度占锭坯总长的11％。基于此长度锯切，由此制备得到的纯化铝合金锭坯中Fe元素含量为0.33wt.％，比原废铝中Fe元素含量降低66％，获得的纯化铸锭的重量为原废铝重量的85％。
实施例7：
将回收的废旧铸造铝合金在石墨坩埚中熔化，熔炼温度为760℃，取样做化学成分分析，其中Fe元素含量为1.05wt.％，Si元素含量为6.82wt.％。通过Si元素含量计算所需Al-Mn中间合金的质量，并通过热力学软件计算，获得该合金的α-Al析出温度为619℃。往熔体中加入一定量的Al-10Mn中间合金，使得Si:Mn质量比为3.22，实测熔体中Mn元素含量为2.12wt.％。加入主成分为MgCl2:KCl质量比为0.8的精炼剂，加入量为熔体质量的0.3％，利用除气机对熔体通入高纯氩气精炼15min，静置10min，扒去浮渣。将熔体以0.023℃/s的第一冷却速率(其冷却曲线见图2)，从760℃冷却至660℃，保温60min。通过坩埚炉的冷却循环系统，使得熔体以10℃/s的第二冷却速率迅速凝固成锭坯。分析该锭坯纵截面的化学成分和低倍组织，其中富Fe相沉积层的长度占锭坯总长的7％。基于此长度锯切，由此制备得到的纯化铝合金锭坯中Fe元素含量为0.48wt.％，比原废铝中Fe元素含量降低54％，获得的纯化铸锭的重量为原废铝重量的89％。
实施例8：
将回收的废旧铸造铝合金在石墨坩埚中熔化，熔炼温度为760℃，取样做化学成分分析，其中Fe元素含量为1.07wt.％，Si元素含量为7.14wt.％。通过Si元素含量计算所需Al-Mn中间合金的质量，并通过热力学软件计算，获得该合金的α-Al析出温度为618℃。往熔体中加入一定量的Al-10Mn中间合金，使得Si:Mn质量比为3.64，实测熔体中Mn元素含量为1.96wt.％。加入主成分为MgCl2:KCl质量比为0.8的精炼剂，加入量为熔体质量的0.3％，利用除气机对熔体通入高纯氩气精炼15min，静置10min，扒去浮渣。将熔体以3.2℃/s的第一冷却速率(其冷却曲线见图4)，从760℃冷却至660℃，保温10min。通过坩埚炉的冷却循环系统，使得熔体以10℃/s的第二冷却速率迅速凝固成锭坯。分析该锭坯纵截面的化学成分和低倍组织，其中富Fe相沉积层的长度占锭坯总长的1.1％。基于此长度锯切，由此制备得到的纯化铝合金锭坯中Fe元素含量为0.89wt.％，比原废铝中Fe元素含量降低17％。
实施例9：
将回收的废旧铸造铝合金在石墨坩埚中熔化，熔炼温度为760℃，取样做化学成分分析，其中Fe元素含量为1.07wt.％，Si元素含量为7.14wt.％。通过Si元素含量计算所需Al-Mn中间合金的质量，并通过热力学软件计算，获得该合金的α-Al析出温度为618℃。往熔体中加入一定量的Al-10Mn中间合金，使得Si:Mn质量比为3.64，实测熔体中Mn元素含量为1.96wt.％。加入主成分为MgCl2:KCl质量比为0.8的精炼剂，加入量为熔体质量的0.3％，利用除气机对熔体通入高纯氩气精炼15min，静置10min，扒去浮渣。将熔体以5.6℃/s的第一冷却速率(其冷却曲线见图5)，从760℃冷却至660℃，保温10min。通过坩埚炉的冷却循环系统，使得熔体以10℃/s的第二冷却速率迅速凝固成锭坯。分析该锭坯纵截面的化学成分和低倍组织，其中富Fe相沉积层的长度占锭坯总长的0.6％。基于此长度锯切，由此制备得到的纯化铝合金锭坯中Fe元素含量为0.98wt.％，比原废铝中Fe元素含量降低8％。
以下表1中总结了实施例1至实施例9的参数和结果。
表1.实施例1至实施例9的参数和结果
对比例1：考察第一冷却速率和第三时间对富Fe相析出和沉积的影响
将回收的废旧铸造铝合金在石墨坩埚炉中熔化，熔炼温度为760℃，取样做化学成分分析，其中Fe元素含量为1.05wt.％，Si元素含量为6.82wt.％。往熔体中加入一定量的Al-10Mn中间合金，使得Si:Mn质量比为3.22，实测熔体中Mn元素含量为2.12wt.％。加入主成分为MgCl2:KCl质量比为0.8的精炼剂，加入量为熔体质量的0.3％，利用除气机对熔体通入高纯氩气精炼15min，静置10min，扒去浮渣。通过热力学软件计算，获得该合金的α-Al析出温度为619℃。将熔体以30.8℃/s的第一冷却速率(其冷却速率曲线见图6)，从760℃冷却至660℃。通过熔炼炉的冷却循环系统，使得熔体以10℃/s的第二冷却速率迅速凝固成锭坯。分析该锭坯纵截面的化学成分和低倍组织，其中富Fe相沉积层的长度占锭坯总长的0％。由此制备得到的纯化铝合金锭坯中Fe元素含量为1.05wt.％，铸锭中Fe含量太高，废旧铸造铝合金未获得纯化。
该对比例1与实施例2相比，第一冷却速率由1.3℃/s增至30.8℃/s，第三时间从10min降为0，导致熔体迅速凝固。然而，由于冷却速率过快，富Fe相来不及析出也来不及沉降至底部，导致无法实现除Fe效果。
对比例2：考察第二温度对富Fe相析出和沉积的影响
与实施例5进行对比，将回收的废旧铸造铝合金在石墨坩埚中熔化，熔炼温度为760℃，取样做化学成分分析，其中Fe元素含量为0.96wt.％，Si元素含量为6.64wt.％。通过Si元素含量计算所需Al-Mn中间合金的质量，并通过热力学软件计算，获得该合金的α-Al析出温度为617℃。往熔体中加入一定量的Al-10Mn中间合金，使得Si:Mn质量比为3.16，实测熔体中Mn元素含量为2.10wt.％。加入主成分为MgCl2:KCl质量比为0.8的精炼剂，加入量为熔体质量的0.3％，利用除气机对熔体通入高纯氩气精炼15min，静置10min，扒去浮渣。将熔体以0.023℃/s的第一冷却速率(其冷却曲线见图2)，从760℃冷却至680℃，保温30min。通过坩埚炉的冷却循环系统，使得熔体以20℃/s的第二冷却速率迅速凝固成锭坯。分析该锭坯纵截面的化学成分和低倍组织，其中第二铸锭(富Fe相沉积层)的长度占锭坯总长的3％。基于此长度锯切，由此制备得到的纯化铝合金锭坯中Fe元素含量为0.74wt.％，比原废铝中Fe元素含量降低27％，铸锭中Fe含量太高，废旧铸造铝合金未获得纯化。
通过热力学软件计算，获得该合金的α-Al析出温度，即富Fe相析出温度为617℃。因此，第二温度应在617±50℃的范围内，即：567～667℃的范围内。而该对比例2的第二温度为680℃，不但比实施例5的第二温度620℃高，甚至高于第二温度的上限值，熔体中富Fe相的溶解度增高，不利于析出和沉降，导致除Fe的效果差。
对比例3：考察第一冷却速率对生产效率的影响
将回收的废旧铸造铝合金在石墨坩埚炉中熔化，熔炼温度为760℃，取样做化学成分分析，其中Fe元素含量为1.03wt.％，Si元素含量为7.01wt.％。通过Si元素含量计算所需Al-Mn中间合金的质量，并通过热力学软件计算，获得该合金的α-Al析出温度为617℃。往熔体中加入一定量的Al-10Mn中间合金，使得Si:Mn质量比为3.44，实测熔体中Mn元素含量为2.04wt.％。加入主成分为MgCl2:KCl质量比为0.8的精炼剂，加入量为熔体质量的0.3％，利用除气机对熔体通入高纯氩气精炼15min，静置15min，扒去浮渣。将熔体以0.023℃/s的第一冷却速率(其冷却速率曲线见图2)，从760℃冷却至660℃，保温30min。通过熔炼炉的冷却循环系统，使得熔体以20℃/s的第二冷却速率迅速凝固成锭坯。分析该锭坯纵截面的化学成分和低倍组织，其中富Fe相沉积层的长度占锭坯总长的6％。基于此长度锯切，由此制备得到的纯化铝合金锭坯中Fe元素含量为0.50wt.％，比原废铝中Fe元素含量降低51％，获得的纯化铸锭的重量为原废铝重量的91％。
该对比例3可将合金中Fe元素含量降低至与实施例2相同，而对比例3的除Fe工艺耗时为102min，比实施例2的除Fe工艺1.3min，耗时多78倍，生产效率低。
以下表2中总结了对比例1至对比例3的参数和结果。
表2.对比例1至对比例3的参数和结果
以上实施例的结果表明，在本发明的方法中：
(1)通过利用铸造铝合金中初始Fe元素含量并调控Si:Mn质量比促进熔体中形成足够数量的初生的富Fe相；
(2)通过控制熔体温度以控制富Fe相在熔体中的溶解度以控制其理论析出数量；
(3)通过控制熔体冷却速率加速富Fe相的析出；
(4)通过控制熔体的保温时间以控制富Fe相的尺寸和沉降过程。
工业实用性
从以上的描述中，可以看出本发明提供有效用于铸造铝合金除Fe元素的方法。通过本发明的方法，提高锭坯的除Fe效率，除Fe效果显著；最终得到的纯化锭坯的重量大，纯度高；并且兼顾了生产效率，总体上降低了生产成本。
Claims (9)
1.一种用于铸造铝合金除Fe元素的方法，包括以下步骤：
(1)在第一温度下，对铸造铝合金进行熔炼以获得第一熔体，所述第一温度为700～780℃；
(2)对步骤(1)中获得的所述第一熔体进行采样并分析以获得所述铸造铝合金的Fe元素含量、Si元素含量和Mn元素含量；
(3)基于步骤(2)中获得的所述Si元素含量和Mn元素含量，按照硅锰比计算富Fe相析出剂的用量，其中所述富Fe相析出剂为Al-Mn中间合金；
(4)向步骤(1)中获得的所述第一熔体中加入所述富Fe相析出剂，并维持在所述第一温度下持续第一时间以获得第二熔体，其中，所述第一时间为10～30min；
(5)向步骤(4)中获得的所述第二熔体中加入精炼剂，并继续在所述第一温度下通入惰性气体以进行联合精炼，静置第二时间，并扒去浮渣，以获得第三熔体，其中所述第二时间为10～30min，并且所述精炼剂的质量是第二熔体的质量的0.2～0.5％；
(6)基于步骤(2)中获得的各元素含量计算α-Al相开始析出温度；
(7)以第一冷却速率将经步骤(5)处理的所述第三熔体冷却至第二温度以产生富Fe相颗粒，并保持第三时间以获得第四熔体；
(8)以第二冷却速率将经步骤(7)获得的所述第四熔体冷却至第三温度以获得锭坯，其中所述第三温度低于200℃，并且所述第二冷却速率为大于或等于10℃/s；
(9)自所述锭坯底部起，以第一长度锯切所述锭坯以获得作为纯化锭坯的第一铸锭和作为富Fe相沉积层的第二铸锭，其中所述第一长度为所述锭坯的总长度的1～20％；其特征在于：
所述富Fe相析出剂的含量使得所述第二熔体中Si:Mn的质量比为3.0～9.0；
所述第一冷却速率为0.02～10℃/s；
所述第二温度在所述α-Al相开始析出温度±50℃的范围内；并且
所述第三时间为10～120min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述富Fe相析出剂的含量使得所述第二熔体中Si:Mn的质量比为3.0～4.0，优选地，所述第二熔体中Si:Mn的质量比为3.16、3.22、3.54、3.66或3.68；
所述第一冷却速率为0.02～10℃/s，优选为0.023～1.3℃/s，更优选为0.023℃/s或1.3℃/s；
所述第二温度为在步骤(6)中计算得出的所述α-Al相开始析出温度±45℃的范围内，优选地，所述第二温度为620℃、640℃或660℃；并且
所述第三时间为10～60min，优选为10～30min，更优选为10min、30min或60min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述Al-Mn中间合金的Mn元素含量为5～20wt.％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于；
所述精炼剂的主要成分为MgCl2和KCl，其中MgCl2:KCl的质量比为0.5～1.5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
使用除气机通过通入惰性气体进行所述除气精炼，吹气量为500～2000ml/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
在不搅动熔体的情况下进行步骤(7)，并且所述第四熔体中的残余的Mn元素含量小于0.6wt.％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
在不搅动熔体的情况下进行步骤(8)，并且所述第二冷却速率为15-30℃/s，优选20℃/s或10℃/s。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：
所述铸造铝合金中的初始Fe元素含量至少为0.5wt.％，优选地，所述铸造铝合金的Fe元素含量为0.5～4.0wt.％、Si元素含量为7.0～15.0wt.％并且Mn元素含量为0～0.8wt.％，其余为Al；可选地所述铸造铝合金的Ni元素含量为0～1.0％，Sn元素含量为0～0.5wt.％，Mg元素含量为0～6.0wt.％，Cu元素含量为0～6.0wt.％，Zn元素含量为0～6.0wt.％，Ti元素含量为0～0.3wt.％，其余单个杂质元素≤0.05wt.％，其余为Al。
9.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：
与所述铸造铝合金相比，所述第一铸锭的Fe元素含量降低40～70％，并且所述第一铸锭的重量为所述铸造铝合金的重量的80％以上。
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