NO312518B1 - Vandige emulsjoner samt fremgangsmåte for fremstilling og anvendelse av disse - Google Patents

Vandige emulsjoner samt fremgangsmåte for fremstilling og anvendelse av disse Download PDF

Info

Publication number
NO312518B1
NO312518B1 NO19973263A NO973263A NO312518B1 NO 312518 B1 NO312518 B1 NO 312518B1 NO 19973263 A NO19973263 A NO 19973263A NO 973263 A NO973263 A NO 973263A NO 312518 B1 NO312518 B1 NO 312518B1
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
aqueous emulsions
organopolysiloxane
emulsions according
residues
units
Prior art date
Application number
NO19973263A
Other languages
English (en)
Other versions
NO973263D0 (no
NO973263L (no
Inventor
Wolfgang Grape
Rudi Stracke
Frank Zillmer
Armand De Montigny
Original Assignee
Ge Bayer Silicones Gmbh & Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ge Bayer Silicones Gmbh & Co filed Critical Ge Bayer Silicones Gmbh & Co
Publication of NO973263D0 publication Critical patent/NO973263D0/no
Publication of NO973263L publication Critical patent/NO973263L/no
Publication of NO312518B1 publication Critical patent/NO312518B1/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04Polysiloxanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04Polysiloxanes
    • C09D183/06Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2383/00Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
    • C08J2383/04Polysiloxanes
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31652Of asbestos
    • Y10T428/31663As siloxane, silicone or silane

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Description

Oppfinnelsen angår vandige emulsjoner, en fremgangsmåte for fremstilling og deres anvendelse.
Med hydroksyleringsreaksjontverrbundne organopolysiloksantilberedninger er det i lang tid blitt anvendt emulsjoner for f.eks. separasjonsbelegg av fleksible materialer (US-patent 3.527.659). Generelt består slike tverrbundne systemer av: minst ett orgahopolysiloksan med minst to umettede hydrokarbongrupper i
molekylet,
minst ett organohydrogenpolysiloksan med minst tre SiH-grupperinger i
molekylet og
en mengde som er tilstrekkelig for en katalytisk virkning av en metall-forbindelse fra platinagruppen.
For fremstilling av separasjonsbelegg blir det videre anvendt tokomponentemulsjons-systemer, som ifølge US-patent 3.900.617 består av en 40% emulsjon av en dimetyl-polysiloksanpolymer med dimetylvinylsiloksy-endegruppe, en Pt-katalysator, emulgatorer i vann og en 40% emulsjon av et metylhydrogenpolysiloksan.
Disse emulsjonssystemene oppviser imidlertid en utilfredsstillende separasjonsevne.
Et problem som vedrører flere emulsjoner når det gjelder lagringsstabilitet er løst i EP-A-0.587.462, ved at pH-verdien i emulsjonen ved hjelp av en organisk eller uorganisk syre blir innstilt fra 3 til 5. Imidlertid er det også her nødvendig, for sikring av utherdingsreaksjon i Pt-katalysatoren først direkte før bruk tilføres emulsjonen av blandingen de øvrige komponentene.
Ved fremstilling av separasjonsbelegg er det som tidligere vanskelig med egnede brukstider, dvs. å innstille oppholdstider til det belagte substratet i silikonbelagte inneholdende bad, og å sikre en hurtig utherding i tørkeovn. Ved de til nå kjente emulsjonene for separasjonsbelegg dannes det i ovnen ofte gelpartikler, dvs. utherdet silikonpartikler. Dette nevnte fenomen som kalles dusting forringer utbytte av substratpåført silikon og krever fra tid til annen en omfattende rengjøring i området ved tørkeovn og omgivelsene. En ytterligere ulempe ved emulsjonene ifølge den kjente teknikken består i en sterk skumdannelse, og dette forstyrrer bearbeidingen merkbart. Oppgaven til foreliggende oppfinnelse er derfor å stille til rådighet vandige emulsjoner, som er egner seg til fremstilling av adhesive utrustninger av fleksible substrater, særlig som separasjonsbelegg, og som ikke oppviser ulempene ved kjent teknikk.
Det er nå overraskede funnet at vandige emulsjoner, som oppviser adhesjonstverr-bindende polydiorganosiloksaner så vel som mindre mengder ureaktiv organopolysiloksan ved siden av kjente innholdsstoffer, på enkel måte kan fremstilles og er lagringsstabile, ved at dusting i stor grad kan unngås ved kvalitativt høyverdige belegginger og der skumdannelsen i stor grad kan bli undertrykket.
Gjenstand for oppfinnelsen er derfor vandige emulsjoner, bestående i det vesentlige av: minst én organopolysiloksan A), som oppviser minst to umettede
hydrokarbongrupper,
minst ett metylhydrogenpolysiloksan B), der mengden av B) er gitt ved forholdet
av SiH i B) til SiVi i A) i området 0,05:20, foretrukket 0,5:10,
minst ett ureaktivt organopolysiloksan C),
minst én katalysator D) fra platinagruppen som gir 0,0001-0,1 vekt-% Pt,
0,01-5 vekt-% av minst en hemmer E),
opptil 10 vekt-% av eventuelt emulgatorer og/eller fortykningsmidler F) og 0-5 vekt-% av eventuelle tilsetnings- og/eller hjelpestoffer G).
Organopolysiloksan A) som minst inneholder to umettede hydrokarbongrupper i sammenheng med foreliggende oppfinnelse er fortrinnsvis et cyklisk, lineært eller forgrenet polysiloksan, som oppviser enheter med generell formel
med R = C2-Cg-alkenyl og/eller umettet C3-Cio-eterrest, som f.eks. vinyl, allyl, 1-butenyl, 1-heksenyl og/eller - CH2-CH2CH2OCH2CH = CH2. etc,
R.<1> = énverdige, mettede eventuelt substituerte hydrokarbonrester med inntil 10 karbonatomer fra gruppen av substituerte og usubstituerte alkyl-, aryl- og arylakylrester, der a og b er hele tall innenfor følgende grenser: 0 < a < 3 hhv. 0<b<3og0<a + b<4og hver enkelt R hhv. Ri innenfor molekylet kan være like eller ulike.
Fortrinnsvis er R = vinyl- eller allyl, spesielt foretrukket vinyl.
Eksemplet på R<*> er metyl, etyl, propyl, isopropyl, butyl, oktyl, osv., cyklobutyl, cyklopentyl, cykloheksyl osv., fenyl, tolyl, xylyl, naftyl, osv., benzyl, fenyletyl, fenylpropyl. I en utførelsesform av oppfinnelsen er en eller alle hydrogenatomene alkyl-, aryl- og arylalkylradikaler R<*> substituert med fluor- og/eller klor-, brom- hhv. jodatomer og/eller cyanoradikaler. I dette tilfellet tilsvarer R<*> f.eks. klormetyl-, trifluorpropyl-, klorfenyl-, dibromfenyl-, B-cyanoetyl, 6-cyanopropyl eller y-cyanopropylrest. Fortrinnsvis er imidlertid minst 90% av resten Ri metyl.
I en foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen er a lik 0 eller 1.
Nomenklatur som er vanlig innenfor fagområdet
Den molare andelen av umettede rester av typer R kan velges på tilsvarende måte.
I komponenten A) bør fortrinnsvis den molare andelen av umettede rester av type R utgjøre 0,01 og 10 mmol pr. gram, særlig foretrukket mellom 0,05 og 1 mmol pr. gram og helt spesielt foretrukket 0,1 til 7 mmol pr. gram av komponenten A). Fortrinnsvis er således 0,05-10 %, spesielt foretrukket 0,3-6 %, helt spesielt fortrukket 0,6-2 % av restene R umettede. Viskositeten i komponenten A) utgjør fortrinnsvis mellom 10 og 100000 mPas, spesielt foretrukket 50-10000 mPas ved 25°C.
I en foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen blir det som komponet A) anvendt de i DE-A 43 28 657 beskrevne organopolysiloksanet, da disse er forgrenet, forholdet mellom antall diorganosiloksyenheter (D-enheter) til antall forgreningssteder utgjør gjennomsnittlig 15 og 40, minst en triorganosiloksyenhet (M-enhet) og maksimalt halvparten av alle M-enhetene av umettede rester er frie, de resterende M-enhetene utgjør bare en umettet rest, og innhold av umettede rester utgjør 0,1 til 1 mmol/g (0,2-6%).
Forgreningsstedet av komponentene A) er fortrinnsvis monoorganosiloksyenheter, dvs. trifunksjonelle siloksyenheter (T-enheter), som imidlertid delvis også kan være erstattet av tetrafunksjonelle siloksyenheter (Si04/2-enheter, Q-enheter).
De av umettede rester frie endegrupper av forgrenet organopolysiloksaner oppfyller funksjon som en inert mykgjører. Ved hjelp av antall umettede rester av frie endegrupper (M-enheter) kan fleksibiliteten i den forgrenede filmen bli styrt.
Eksempler på foretrukne komponenter A) er forbindelsen med formlene
Forgrenede, minst to umettede hydrokarbongruppeoppviste organopolysiloksaner A) kan bli fremstilt etter vanlig fremgangsmåte, som f.eks. gjennom hydrolyse av klorsilaner og etterfølgende polymerisasjon med lavmolekylære cykliske diorganopolysiloksaner.
Metylhydrogenpolysiloksan B) inneholder fortrinnsvis enheter med generell formel med R.<2> = enverdig, mettede eventuelt substituerte hydrokarbonrester med inntil 10 karbonatomer fra gruppen av substituerte og usubstituerte alkyl-, aryl-, arylalkyl-og/eller C2-Cg-alkenylrester, der
c og d er hele tall med 0 < d < 3 og 0 < c < 2 så vel som 0 < c + d < 4, fortrinnsvis 0<c<\.
Metylhydrogenpolysiloksaner B) er fortrinnsvis lineære. Minst halvparten av D-enhetene oppviser fortrinnsvis direkte på silisiumbundede hydrogenatomer (H(CH3)SiO-grupper). Fortrinnsvis utgjør antallet direktebundede silisium-hydrogenatomet oppviste grupper mellom 70 og 85% av de difunksjonelle enhetene.
Den molare andel av direkte til et silisiumatom bundet hydrogenatom i komponent B) kan - innenfor rammen av ovenfor nevnte strukturelle begrensning - velges fritt.
I komponentene B) ligger fortrinnsvis den molare andel av bundede hydrogenatomer direkte til et silisiumatom mellom 0,01 og 17 mmol, særlig fortrinnsvis mellom 0,1 og 17 mmol og helt spesielt foretrukket mellom 1 og 17 mmol pr. gram av komponentene B). Det betyr at fortrinnsvis mellom 3 og 50%, spesielt foretrukket 30 til 50% av restene R = H.
Eksempler på komponentene B) er forbindelser med formlene
Komponentene A) og B) foreligger i et slikt mengdeforhold at det molare forhold av direkte til et silisiumatombundet hydrogenatom (SiH) i komponentene B) til de umettede restene (Si-vinyl) i komponentene A) ligger mellom 0,05 og 20, spesielt foretrukket mellom 0,5 og 10 og helt spesielt foretrukket mellom 1 og 3.
Organopolysiloksan C) i sammenheng med foreliggende oppfinnelse er fortrinnsvis et polysiloksan, som inneholder enheter med generell formel
hvori R.<1> er en verdige, mettede eventuelt hydrokarbonrester substituert med inntil 10 karbonatomer fra gruppen av substituerte og usubstituerte alkyl-, aryl- og arylalkylrester, som kan innenfor molekylet være like eller forskjellige og e kan anta et helt tall mellom 0og3.
Fortrinnsvis er komponentene C) en lineær, med trimetylsiloksygruppe-endestoppet polydimetylsiloksan, som f.eks. de som forhandles av Bayer AG under betegnelsen Baysilone-Ole M. Spesielt foretrukket er anvendelse av slike Baysilone-Olen M med en viskositet mellom 50 mm^s"<!> og 5000 mm^s-<!>.
Katalysatoren fra platinagruppen D) inneholder fortrinnsvis elementene platina, rhodium, iridum, nikkel, ruthenium og/eller palladium, elementært, på en bæresubstans eller i form av deres forbindelse. Det er foretrukket med platinaforbindelser eller platinakomplekser som f.eks. K^PtClg, platina-olefinkomplekser, platina-alkohol-komplekser, platina-vinylsiloksankomplekser eller også elementært platina på en bæresubstans, som f.eks. aktiv kull, AI2O3 eller Si02- Spesielt foretrukket er komponentene D) en platina-vinylsiloksankompleks. Disse platina-vinylsiloksankom-pleksene råder således fortrinnsvis i siloksan over minst 2 olefinisk umettede dobbeltbindinger. Disse er f.eks. beskrevet i US-A 3.715.334.
Under begrepet siloksan faller således polysiloksanet, dvs. f.eks. også vinylpoly-siloksaner.
Andelen av komponentene D) med hensyn på summen av alle bestanddelene, utgjør mellom 1 og 1000 ppm, spesielt foretrukket mellom 1 og 500 ppm og helt spesielt foretrukket mellom 25 og 250 ppm.
Katalysatoren fra platinagruppe D) kan f.eks. også være forhåndsløst i en del av polymer
A).
Begrepet hemmer E) i sammenheng med foreliggende oppfinnelse omfatter alle nemmere som er fra den kjente teknikken, som f.eks. maleinsyre og deres derivater, aminer, alkylisocyanurater og acetylenisk umettede alkoholer, der OH-gruppene er bundet til en C-C-tredobbelt binding nabostilt karbonatom, som f.eks. den som er nærmere beskrevet i US-A 3.445.420. Fortrinnsvis er komponentene E) 2-metyl-3-butin-2-ol, 1-etinylcykloheksanol og/eller (±) 3-fenyl-l-butin-3-ol. Mengden av komponentene E) i blandingen utgjør 0,0001% til 5%, spesielt foretrukket 0,01% til 2% og helst spesielt foretrukket 0,1 til 1%, med hensyn på den samlede vekten av blandingen. Komponent F) omfatter prinsipielt alle egnede emulgatorer for dannelse og stabilisering av emulsjoner og/eller fortykningsmidler (sml. f.eks. Mc Cutcheon's Detergents & Emulsiliers, International Edition).
I det tilfellet at emulsjonene ifølge oppfinnelsen blir anvendt for fremstilling av separasjonsbelegg innenfor emæringsmiddelområdet, er det foretrukket med slike emulgatorer som er nevnt i FDA Regulations 176.170 "Components of Paper and Paperboard". Spesielt foretrukket er emulgatorer og tykningsmidler som blir nevnt i "Empfehlung XV" i "Bundesgesundheitsamtes (BGA)".
Eksempler på egnede emulgatorer og tykningsmidler F) er: C8-C22-alkyldimetylbenzylammoniumklorid, fortrinnsvis høyst 1,5 %, natriumlaurylsulfat, fortrinnsvis høyst 0,5 %, polyetylenglykoleter av enverdig alifatiske alkoholer C12-C2O"°g C2-C9-alkylfenoler, polyetylenglykolester av naturlige fettsyrer Cg-C22 og vegetabilske oljer, og/eller delacetylert polyvinylalkohol med mindre enn 20% acetylgrupper og en K-verdi på over 40. Mengden av emulgatorer og tykningsmidler F) skal ikke overskride 10%, med hensyn på komponentene A), B) og C).
Under BGA-anbefaling XV faller i tillegg emulgatorene:
Karboksymetylcellulose, oppsluttet stivelse, alginater, kasein, hardparafin og voks-dispersjoner, dispersjoner på basis av blandingspolymerisater av akrylsyre- og metakrylsyreestere, butadien og styrol, såfremt de tilsvarer anbefaling XTV og/eller polyvinylalkohol (viskositet av 4% vandig oppløsning ved 20°C minst 4 cP), ifølge anbefaling XTV).
Det er særlig foretrukket med polyvinylalkohol i kombinasjon med natriumlaurylsulfat eller allcyldimetylbenzylammoniumklorid.
Tilsetnings- og hjelpestoffer G) i sammenheng med foreliggende oppfinnelse er f.eks. polysiloksanharpikser, som er bygget opp av byggestener med generelle formler (I) og (II), fyllstoffer, som f.eks. diatomejord, finfordelt kvartsmel, amorf kiselsyre, pyrogen og/eller utfelt kiselsyre med en BET-overflate på 50 til 500 m^/g. Slike fyllstoffer kan være overflatemodifisert, f.eks. med silisiumorganiske forbindelser. Modifiseringen kan også bli oppnådd under innarbeiding i polymeren ved tilsetning av f.eks. heksametyl-disilazan eller 1,3-divinyl-l, 1, 3, 3-tetrametyldisilazan under tilsetning av vann.
Tilsetnings- og hjelpestoffer G) i sammenheng med oppfinnelsen er likeledes forløps-midler, som hjelper i å forbedre fukting av substrat med emulsjonen. Til disse egner det seg f.eks. med polyetersiloksaner ("Silikontensider og/eller fluortensider"). Likeledes kan man regne med kimhemmende midler (f.eks. formaldehydavspaltende produkter) til tilsetnings- og hjelpemidlene G).
Komponentene G), hhv. summen av komponentene G), utgjør under 5 vekt-%, med hensyn på den samlede blandingen.
For den vandige emulsjonen er det foretrukket med demineralisert eller deionisert vann.
Fortrinnsvis oppviser de vandige emulsjonene ifølge oppfinnelsen følgende bestanddeler:
Gjenstand for oppfinnelsen er i tillegg en fremgangsmåte for fremstilling av emulsjonen ifølge oppfinnelsen, der katalysatoren D) så vel som eventuelt organopolysiloksan A) og/eller organopolysiloksan C) blir emulgert i vann og separat blir fremstilt en emulsjon av organopolysiloksan A), metylhydrogenpolysiloksan B), organopolysiloksan C), hemmer E), emulgatorer og/eller tykningsmidler F) i vann og deretter blir begge emulsjonene rørt sammen.
Ytterligere komponenter i G) kan bli tilført komponentene A), B) og/eller C) før emulgering, eller en av begge emulsjonene i tilknytning til emulgeringen.
Egnede aggregater for å oppnå en partikkelstørrelse som er tilstrekkelig for stabilitet eller emulsjon er f.eks. høytrykkshomogenisatorer, kolloidmøller og annet.
Med hensyn på fremstilling av emulsjon i det forannevnte molare forhold SiH: SiVinyl, så kan begge emulsjonene innstilles på et silikoninnhold på 40% på en måte slik at før anvendelse i mengdeforhold 1:1 må de bli blandet med hverandre. Det er imidlertid også mulig å fremstille en emulsjon som bare inneholder katalysatorer D), emulgator og/eller tykningsmiddel F) og vann, og som blir blandet i en andre emulsjon av organopolysiloksaner A), metylhydrogensiloksan B), organosiloksan C), hemmer E), emulgatorer og/eller tykningsmiddel F) og vann i en mengde som er tilstrekkelig for å bevirke den ønskede katalytiske effekt.
Gjenstand for oppfinnelsen er i tillegg anvendelse av emulsjoner ifølge oppfinnelsen for fremstilling av et adhesivt utstyr av fleksible substrater.
De egner seg for valse- og rakeluttrekkingsverktøy med etterfølgende tørkeovn.
De etterfølgende eksemplene tjener til å forklare oppfinnelsen nærmere.
Utførelseseksempler:
Eksempel 1
Fremstilling av en vandig 40% silikonemulsjon av komponenten A), B), C), E), F) og
G).
Emulsjonsfremstilling:
Komponent F) blir oppløst i 40°C varmt destillert vann. Komponentene A), B), C), E) og G) ble sammenrørt i en atskilt blandingskjele og deretter innrørt som blanding ved hjelp av en hurtigforløpende rører i oppløsning av komponent F). Den således oppnådde foremulsjonen ble homogenisert i 5 gjennomløp ved 204 atm. trykk i en høytrykks-homogenisator.
Eksempel 2
Fremstilling av en vandig 40% silikonemulsjon av komponenten A), C), D), F) og G).
Emulsjonsfremstilling foregikk som i eksempel 1, bare med de ovenfor nevnte komponentene.
Eksempel 3
Gjennomføring av belegging av bakepapir.
Emulsjonskomponenten fra eksemplene 1 og 2 ble blandet i et forhold 1 : 1 og fortynnet med vann til ca. 10 vekt-% virkestoff. Denne fortynnede emulsjonsblandingen ble påført det belagte papiret og det ble trukket av med en 10 mm metallrakel.
På den andre papirsiden ble samme fremgangsmåte gjennomført. Den etterfølgende tørking foregikk i varmeskap ved 160°C og 15 sek. oppholdstid. Med det således utstyrte papiret ble det deretter målt silikonpåøfringsvekt ved hjelp av røntgen-fluoressensanalyse. Påføringsvekten lå ved ovenfor nevnte fortynning i et område fra 0,4 g - 0,6 g silikon/m^.
Eksempel 4
Gjennomføring av baketest
Alle tilsetningene ble bearbeidet ved romtemperatur. Egg og sukker ble slått sammen i en universalkjøkkenmaskin ved høyeste hastighetstrinn i 5 min., hvetemel, potetmel og bakepulver ble blandet med hverandre. Melblandingen ble tilført gjennom en sikt til egg-sukker-skum, og omrørt med en skje. Før deigtilberedning ble det belagte papiret skåret til former, som hadde bunn med størrelsen 15 x 20 cm. Fire av disse brettede formene ble lagt på en bakeplate. Deigmengden ble nå fordelt jevnt i de fire formene. Deigen ble bakt i 8 min. ved 225°C i omluftsovn. Det ferdige bakverket ble deretter vendt og avkjølt i 2 min. ved RT. Deretter ble det belagte papiret som skulle testes fjernet fra bakverket.
Vurdering: Det ble vurdert den festede mengden bakverk på papir, omregnet til g/m^. Ved det forutgående eksempel 3 ble 20 g festet bakverk/m^ funnet.
Eksempel 5
Fremstilling av en vandig 40% silikonemulsjon av komponenten A), B), C), E), F) og
G).
Eksempel 6
Fremstilling av en vandig 50% katalysatoremulsjon av komponenten C), D), F) og G).
Eksempel 7
Gjennomføring av emulsjonspåføring i laboratoriet
100 g av emulsjonen fra eksempel 5 og 3 g av emulsjonen fra eksempel 6 ble tynnet til 10% virkestoff; det ble videre gjennomført som angitt i eksempel 3.
Eksempel 8
Gjennomføring av baketest
På analog måte som beskrevet i eksempel 4 ble det funnet 10 g bakeverksrest/m^.
Eksempel 9 (ikke ifølge oppfinnelsen)
Fremstilling av en 40% silikonemulsjon analog til eksempel 1 uten komponenter C).
Eksempel 10 (ikke ifølge oppfinnelsen)
Fremstilling av en 40% silikonemulsjon analog til eksempel 2 uten komponent C).
Eksempel 11
Gjennomføring av emulsjonspåføring analog til eksempel 3 med emulsjonen fra eksemplene 9 og 10.
Eksempel 12
Ved gjennomføring av baketesten analog til eksempel 4 med emulsjonen fra eksempel 11 ble det funnet 100 g bakerest/m^.

Claims (14)

1. Vandige emulsjoner, karakterisert ved at de i det vesentlige består av: minst én organopolysiloksan A), som oppviser minst to umettede hydrokarbongrupper, minst ett metylhydrogenpolysiloksan B), der mengden av B) er gitt ved forholdet av SiH i B) til SiVi i A) i området 0,05:20, foretrukket 0,5:10, minst ett ureaktivt organopolysiloksan C), minst én katalysator D) fra platinagruppen som gir 0,0001-0,1 vekt-% Pt, 0,0001-5 vekt-% av minst én hemmer E), opptil 10 vekt-%, med hensyn på komponentene A(, B) og C), av eventuelt emulgatorer og/eller fortykningsmidler F), og
0-5 vekt-% av eventuelle tilsetnings- og/eller hjelpestoffer G).
2. Vandige emulsjoner ifølge krav 1, karakterisert ved at organopolysiloksan A) som minst inneholder to umettede hydrokarbongrupper er en cyklisk, lineært eller forgrenet polysiloksan, der enhetene oppviser generell formel (I) med R = C2-Cg-alkenyl og/eller umettede C3-Cio_eterrester, Ri = enverdige, mettede eventuelt substituerte hydrokarbonrester med inntil 10 karbonatomer fra gruppen av substituerte og usubstituerte alkyl-, aryl- og arylakylrester, der a og b er hele tall innenfor følgende grenser: 0 < a < 3 hhv. 0 < b < 3 og 0 < a + b <4 og hver enkelt R hhv. Ri innenfor molekylet kan være like eller ulike.
3. Vandige emulsjoner ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 2, karakterisert ved at organopolysiloksan A) som oppviser minst 2 umettede hydrokarbongrupper er forgrenet, ved at forhold mellom antall diorganosiloksyenheter (D-enheter) til antall forgreningssteder gjennomsnittlig utgjør 15 og 40, ved at minst en triorganosiloksyenhet (M-enhet) og maksimalt halvparten av alle M-enhetene av umettede rester er frie, de resterende M-enhetene bare bærer en umettet rest, og innhold av umettede rester utgjør 0,1 til 1 mmol/g.
4. Vandige emulsjoner ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 3, karakterisert ved at metylhydrogenpolysiloksan B) inneholder enheter med generell formel med R<2> = enverdig, mettede eventuelt substituerte hydrokarbonrester med inntil 10 karbonatomer fra gruppen av substituerte og usubstituerte alkyl-, aryl-, arylalkyl-og/eller C2-Cg-alkenylrester, der c og d er hele tall med 0 < d < 3 og 0 < c < 2 så vel som 0 < c + d < 4.
5. Vandige emulsjoner ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 4, karakterisert ved at metylhydrogenpolysiloksan B) er lineær.
6. Vandige emulsjoner ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 5, karakterisert ved at i metylhydrogenpolysiloksan B) ligger den molare andelen av direkte til et silisiumatombundet hydrogenatom bundede hydrogenatomer mellom 0,01 og 17 mmol pr. gram metylhydrogenpolysiloksan B).
7. Vandige emulsjoner ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 7, karakterisert ved at komponent C) er en polysiloksan, som inneholder enheter med generell formel (UT) hvori Ri er enverdige, mettede eventuelt hydrokarbonrester substituert med inntil 10 karbonatomer fra gruppen av substituerte og usubstituerte alkyl-, aryl- og arylalkylradikaler, som kan innenfor molekylet være like eller forskjellige og kan anta et helt tall mellom 0 og 3.
8. Vandige emulsjoner ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 8, karakterisert ved at komponent D) er en katalysator, som inneholder elementene platina, rhodium, iridium, nikkel, ruthenium og/eller palladium, elementært, på en bæresubstans eller i form av deres forbindelse.
9. Vandige emulsjoner ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 9, karakterisert ved at komponenten E) er 2-metyl-3-butin-2-ol, 1-etinylcykloheksanol og/eller (±) 3-fenyl-l-butin-3-ol.
10. Vandige emulsjoner ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 10, karakterisert ved at komponent F) er Cg-C22-alkyldimetylbenzyl-ammoniumklorid, natriumlaurylsulfat, polyetylenglykoleter av énverdige alifatiske alkoholer C12-C2O"°^ C^-Co-alkylfenoler, polyetylenglykolester av naturlige fettsyrer Cg-C22°g vegetabilske oljer, og/eller delacetylert polyvinylalkohol med mindre enn 20% acetylgrupper og en K-verdi på over 40.
11. Vandige emulsjoner ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 11, karakterisert ved at tilsetningsstoffer og hjelpestoffer G) er polysiloksanharpikser som er bygget opp av byggestener med generelle formler (i)og(n), fyllstoffer, hevemidler, polyetersiloksaner, fluortensider og/eller kimhemmende midler.
12. Vandige emulsjoner ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 12, karakterisert ved at de følgende bestanddelene oppviser: som komponent A): TgD25oM^1 7 M3 som metylhydrogenpolysiloksan B): M2D<H>3QD10som organopolysiloksan C): polydimetylsiloksan med viskositet 1000 mm^/s som katalysator D): Pt-vinylsiloksan-kompleks som hemmer E): Etinylcykloheksanol som stabilisator og/eller fortykningsmiddel F): polyvinylalkohol eventuelt i kombinasjon med natriumlaurylsulfat og som tilsetnings- og/eller hjelpestoffer G): kimhemmende middel og/eller polyetersiloksan, der T = (CH3)Si03/2, D = (CH3)2Si02/2, M = (CH3)3SiOi/2 og MVi = (CH2=CH)(CH3)3Si01/2.
13. Fremgangsmåte for fremstilling av vandige emulsjoner ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 13, karakterisert ved at katalysatoren D) så vel som eventuelt organopolysiloksan A) og/eller organopolysiloksan C) blir emulgert i vann og separat blir en emulsjon av organopolysiloksan A), metylhydrogenpolysiloksan B), organopolysiloksan C), hemmer E), eventuelt emulgatorer og/eller tykningsmidler F) fremstilt i vann og deretter blir begge emulsjonene rørt sammen.
14. Anvendelse av en emulsjon ifølge et eller flere av kravene 1 til 13 for fremstilling av et adhesivt utstyr av fleksible substrater.
NO19973263A 1996-07-15 1997-07-14 Vandige emulsjoner samt fremgangsmåte for fremstilling og anvendelse av disse NO312518B1 (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1996128447 DE19628447A1 (de) 1996-07-15 1996-07-15 Wäßrige Emulsionen, ein Verfahren zur Herstellung und deren Verwendung

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO973263D0 NO973263D0 (no) 1997-07-14
NO973263L NO973263L (no) 1998-01-16
NO312518B1 true NO312518B1 (no) 2002-05-21

Family

ID=7799853

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO19973263A NO312518B1 (no) 1996-07-15 1997-07-14 Vandige emulsjoner samt fremgangsmåte for fremstilling og anvendelse av disse

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20020061365A1 (no)
EP (1) EP0819735B1 (no)
JP (1) JPH1060283A (no)
DE (2) DE19628447A1 (no)
NO (1) NO312518B1 (no)

Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4700158B2 (ja) * 1999-11-16 2011-06-15 東レ・ダウコーニング株式会社 エマルジョンの製造方法、およびオイル組成物の製造方法
DE19729806A1 (de) * 1997-07-11 1999-03-18 Wacker Chemie Gmbh Wäßrige Organowasserstoffpolysiloxane enthaltende Emulsionen
JP2000178448A (ja) * 1998-12-15 2000-06-27 Dow Corning Toray Silicone Co Ltd シリコーン硬化物粒子の水分散液
US6262170B1 (en) * 1998-12-15 2001-07-17 General Electric Company Silicone elastomer
FR2804963B1 (fr) * 2000-02-15 2004-01-30 Rhodia Chimie Sa Utilisation de (co)polymeres hydrophiles comme additifs dans des emulsions silicone aqueuses, reticulables en revetements hydrofuges et anti-adherents pour supports souples
DE10102689A1 (de) 2001-01-22 2002-08-01 Bayer Ag Siloxan-Trennmittel für die Holzwerkstoff-Herstellung
FR2840910B1 (fr) 2002-06-17 2004-08-27 Rhodia Chimie Sa Composition silicone pour la realisation d'un ensemble comprenant plusieurs elements en silicone reticules par polyaddition adherant fermement les uns aux autres
FR2840826B1 (fr) 2002-06-17 2005-04-15 Rhodia Chimie Sa Procede de traitement de surface d'un article comportant du silicone reticule par polyaddition
FR2840912B1 (fr) * 2002-06-18 2005-10-21 Rhodia Chimie Sa Emulsion silicone aqueuse pour le revetement de supports fibreux tisses ou non
FR2840911B1 (fr) 2002-06-18 2005-09-30 Rhodia Chimie Sa Composition silicone utile notamment pour la realisation de vernis anti-friction, procede d'application de ce vernis sur un support et support ainsi traite
DE10235267A1 (de) 2002-08-01 2004-02-12 Wacker-Chemie Gmbh Verwendung von Rhodium-vernetzenden Siliconelastomeren für die Herstellung von Backformen
JP4279170B2 (ja) * 2003-02-24 2009-06-17 新道繊維工業株式会社 シリコーンゴムの製造方法
JP4279052B2 (ja) * 2003-05-23 2009-06-17 新道繊維工業株式会社 シリコーンゴム用エマルション組成物。
CN1926195B (zh) * 2004-03-05 2011-05-25 陶氏康宁东丽株式会社 硅橡胶海绵用乳胶组合物、其制造方法及硅橡胶海绵的制造方法
US20050266166A1 (en) * 2004-05-26 2005-12-01 Halsey Glenn T Method for coating paper machines
GB0520145D0 (en) * 2005-10-04 2005-11-09 Dow Corning Taiwan A liquid silicone rubber composition for textile coating
EP2254932A1 (en) * 2008-03-12 2010-12-01 Dow Corning Corporation Silicone polymer dispersion and method of forming same
EP2145912A1 (en) 2008-07-19 2010-01-20 Momentive Performance Materials GmbH Method of coating substrates
WO2011107592A1 (en) 2010-03-05 2011-09-09 Momentive Performance Materials Gmbh Curable polyorganosiloxane composition for use as an encapsulant for a solar cell module
BR112013022302A2 (pt) * 2011-03-03 2016-12-06 Dow Corning emulsões bimodais
JP6275715B2 (ja) * 2012-08-01 2018-02-07 ダウ コーニング コーポレーションDow Corning Corporation 水性シリコーン分散液及びフィルム並びにその調製
JP2016180039A (ja) * 2015-03-24 2016-10-13 旭化成ワッカーシリコーン株式会社 剥離フィルムコーティング用水中油型シリコーンエマルジョン組成物及びこれを用いた剥離フィルム
EP4298171A1 (en) 2021-02-23 2024-01-03 Dow Silicones Corporation Silicone emulsion and methods for the preparation and use thereof
CN118574907A (zh) 2022-01-28 2024-08-30 美国陶氏有机硅公司 有机硅离型涂层乳液、其制备方法和用于烘焙纸的用途
WO2023227714A1 (en) 2022-05-25 2023-11-30 Momentive Performance Materials Gmbh New substituted phosphite transition metal compounds

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3900617A (en) * 1973-11-27 1975-08-19 Gen Electric Method of rendering flexible sheet material non-adherent and article produced thereby
US5187015A (en) * 1989-02-17 1993-02-16 Minnesota Mining And Manufacturing Company Ice release composition, article and method
EP0587462B1 (en) * 1992-07-14 1997-03-05 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Silicone emulsion composition for surface release treatment
EP0627474B1 (en) * 1993-05-13 2000-10-25 American Cyanamid Company Aqueous silicone coating compositions
DE19528225A1 (de) * 1995-08-01 1997-02-06 Wacker Chemie Gmbh Beschichtete Airbags, Beschichtungsmaterial und Beschichtungsverfahren

Also Published As

Publication number Publication date
NO973263D0 (no) 1997-07-14
DE19628447A1 (de) 1998-01-22
EP0819735B1 (de) 2004-12-22
EP0819735A3 (de) 1998-05-20
JPH1060283A (ja) 1998-03-03
US20020061365A1 (en) 2002-05-23
EP0819735A2 (de) 1998-01-21
NO973263L (no) 1998-01-16
DE59712124D1 (de) 2005-01-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO312518B1 (no) Vandige emulsjoner samt fremgangsmåte for fremstilling og anvendelse av disse
KR101519176B1 (ko) 폴리알킬옥실렌 가교결합된 실리콘 엘라스토머를 갖는 실리콘-유기 겔
EP1934397B1 (en) A liquid silicone rubber composition for textile coating
KR101741306B1 (ko) 유기폴리실록산을 포함하는 소포제 조제물
US8133586B2 (en) Silicone microparticles comprising silicone elastomer spherical microparticles coated with polyorganosilsesquioxane, and method of producing same
KR101932405B1 (ko) 실리콘 이형 코팅 조성물 및 경화된 이형 코팅을 갖는 필름 및 종이를 위한 저 이형력 에멀젼 실리콘 이형 코팅
JP4255167B2 (ja) 拭き取り紙用水系処理剤および拭き取り紙の処理方法
CN108350339B (zh) 可以交联生成硅凝胶的硅酮组合物
BR112013005286B1 (pt) composição de organopolisiloxano x, sistema de dois componentes p, espuma de silicone e usos da composição de organopolisiloxano x
EP2010607A1 (en) A liquid silicone rubber composition for forming breathable coating film on a textile and process for forming a breathable coating film on a textile
JPS6146496B2 (no)
JP6862539B2 (ja) オルガノポリシロキサンを含む消泡配合物
JP4289881B2 (ja) 複合シリコーンゴム粒子およびその製造方法
KR20110096087A (ko) 고점도 실리콘 폴리에테르의 에멀젼
JP5296412B2 (ja) 離型用シリコーンエマルジョン組成物及びそれを用いてなる離型性基体
JP5539689B2 (ja) エマルジョン、その製造方法、および架橋性シリコーン組成物
JP7274508B2 (ja) オルガノポリシロキサンを含む消泡配合物
EP3233973B1 (en) Method of preparing condensation cross-linked particles
JP2023508749A (ja) 泡制御組成物
EP3584363A1 (en) Oil mist inhibitor, lubricant containing same, and oil mist reduction method
CN111592764B (zh) 一种硅树脂增强的有机硅弹性体水性分散液及其制备方法以及应用
MX2008004530A (en) A liquid silicone rubber composition for textile coating
WO2014009140A2 (en) Silicone emulsion composition for bath agent

Legal Events

Date Code Title Description
MM1K Lapsed by not paying the annual fees