NO309310B1 - Fremgangsmåte for å fjerne sure forurensninger inneholdt i en vaporisert ström - Google Patents
Fremgangsmåte for å fjerne sure forurensninger inneholdt i en vaporisert ström Download PDFInfo
- Publication number
- NO309310B1 NO309310B1 NO952105A NO952105A NO309310B1 NO 309310 B1 NO309310 B1 NO 309310B1 NO 952105 A NO952105 A NO 952105A NO 952105 A NO952105 A NO 952105A NO 309310 B1 NO309310 B1 NO 309310B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- removing acidic
- stated
- vaporized stream
- activated charcoal
- contained
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 title claims abstract description 28
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 title claims description 15
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 13
- 125000005910 alkyl carbonate group Chemical group 0.000 claims abstract description 4
- IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N dimethyl carbonate Chemical compound COC(=O)OC IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 14
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 claims description 12
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 claims description 12
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 5
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 15
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 5
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Natural products C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005904 alkaline hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 aryl carbonates Chemical class 0.000 description 1
- 235000013877 carbamide Nutrition 0.000 description 1
- 230000006315 carbonylation Effects 0.000 description 1
- 238000005810 carbonylation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229940023913 cation exchange resins Drugs 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007033 dehydrochlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000002816 fuel additive Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 1
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011403 purification operation Methods 0.000 description 1
- 238000002407 reforming Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical group 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 150000003672 ureas Chemical class 0.000 description 1
- 150000003673 urethanes Chemical class 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C68/00—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids
- C07C68/08—Purification; Separation; Stabilisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Electrical Discharge Machining, Electrochemical Machining, And Combined Machining (AREA)
Description
Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for å fjerne sure forurensninger inneholdt i en vaporisert strøm bestående av organiske damper og vann.
Mer spesielt vedrører den foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte for å fjerne sure forurensninger inneholdt i en vaporisert strøm omfattende en alkanol, et alkylkarbonat, vann og andre organiske produkter i mindre mengder, som er kjennetegnet ved at fremgangsmåten består i å sende nevnte strøm til en adsorpsjonsreaktor inneholdende et fast adsorberende sjikt omfattende alumina eller aktivert trekull.
Et ytterligere formål ved den foreliggende oppfinnelse er anvendelse av nevnte fjerningsfremgangsmåte til fjerning av sure forurensninger, mer presist hydrogenklorid, fra en vaporisert strøm hovedsakelig inneholdende metanol, dimetylkarbonat, vann og mindre mengder av andre organiske produkter, i en prosess for dimetylkarbonatsyntese.
Dimetylkarbonat ("DMC" i det etterfølgende) er et alminnelig anvendt, svært fleksibelt kjemisk produkt som anvendes som sådan som løsningsmiddel, eller som en drivstofftilsetning. Dessuten er DMC et viktig mellomprodukt i syntesen av andre alkyl- eller arylkarbonater, nyttige som syntetiske smøremidler, løsningsmidler, monomerer for polymere materialer og for fremstilling av isocyanater, uretaner, ureaer og polykarbonater.
Den for tiden mest alminnelig anvendte rute for fremstilling av DMC er den som er basert på oksydativ metanolkarbonyler-ing, spesielt i nærvær av CuCl som katalysator, i samsvar med reaksj onsligningen:
Fremstillingen av DMC i samsvar med en slik reaksjon er omtalt f.eks. i US patenter 4.218.391 og US 4.318.862, og i europeiske patentsøknader EP-A-460.732 og EP-A-460.735.
I prosessene som er basert på DMC fremstillingsmetoden som angitt ovenfor, utføres separasjon av reaksjonseffluenten fra katalysator vanligvis fordelaktig ved fordampning, ved å dra fordel av forskjellen i flyktighet mellom de organiske produktene og vann på den ene siden (flyktige komponenter) og komponentene av det katalytiske system (ikke-flyktige komponenter) på den annen side. På den måten oppnås dampstrømmer som typisk inneholder (vekt%):
CH3OH: fra 45% til 70%,
DMC : fra 25% til 50%,
H20 : fra 2% til 6%, og
andre organiske biprodukter: fra 2% til 3%.
Beklageligvis resulterer de ovennevnte strømmer i å være for-urenset med variable mengder av hydrogenklorid, fordi halogen er en essensiell komponent i det katalytiske systemet. I overensstemmelse med de valgte arbeidsmetoder kan slike mengder vanligvis ligge innen området fra 5 ppm til 600 ppm hydrogenklorid, på vektbasis, basert på vekten av damper.
Nærværet av kloridioner forårsaker betydelige problemer av teknisk-økonomisk karakter i den seksjonen av anlegget som er nedstrøms av reaktoren, dvs. den seksjon av anlegget hvori produktseparasjons- og renseoperasjonene utføres.
Faktisk forårsaker nærværet av hydrogenklorid svært alvorlige problemer med korrosjon av utstyret, hvorved det således oppstår behov for å ty til spesielt korrosjonsbestandig materiale for bygging av separasjons- og renseseksjonene og med en betydelig byrde.
Fjerning av kloridioner inneholdt i den vaporiserte fase-effluent fra dimetylkarbonatsyntesereaktoren vil derfor muliggjøre at de ovennevnte ulemper overvinnes.
I samsvar med de teknikker som er kjent innen fagområdet kan fjerning av sure forurensninger, spesielt hydrogenklorid, inneholdt i en strøm av organiske damper kun utføres etter kondensering av nevnte strøm, for således å oppnå en flytende fase.
Etter oppnåelse av den flytende fasen kan fjerningen av de sure forurensninger, spesielt hydrogenklorid, utføres ved behandling av nevnte flytende fase med et alkalisk eller basisk middel, enten i fast form eller i oppløsning (nøytra-lisering) . Beklageligvis oppstår i dette tilfelle et stort antall problemer som er assosiert med presipiteringen av salter dannet under nøytraliseringsreaksjonen i de opererende deler av anlegget, med forurensning av sistnevnte som en følge, med deres separasjon fra prosessfluidene og deres endelige avhending, med dekomponeringen av fremstilt DMC indusert ved alkalisk hydrolyse i tilfellet av tilførsel med en overskuddsmengde av det alkaliske eller basiske middel.
I samsvar med en alternativ rute kan den flytende fasen oppnådd fra kondenseringen av strømmen av organiske damper bevirkes til å strømme over et fast sjikt utgjort av ionebytterharpikser av kationisk type. Beklageligvis oppstår også i dette tilfelle problemer fra den absorberende evne av ionebytterharpikser av kationisk type som generelt er ganske lav, idet den ligger innen området fra 4 til 5 ekvivalenter pr. kg tørr harpiks.
Det er i oppfinnelsens sammenheng nå blitt funnet en metode som muliggjør fjerning av de sure forurensninger fra en vaporisert organisk fase, ved direkte å operere i dampfasen, og således unngå problemet med kondensering av den vaporiserte fasen til en flytende fase, på en enkel og fordelaktig måte ved å anvende faste adsorberende sjikt omfattende alumina eller aktivert trekull. En slik metode muliggjør reduksjon av nivået av nevnte sure forurensninger ned til slike verdier - under alle omstendigheter lavere enn 1 ppm - som tillater anvendelse av utstyr fremstilt fra tradisjonelle materialer, og således unngå de problemer som forbindes med anvendelse av de vanlige nøytraliserings-teknikker som beskrevet i det foregående.
Skjønt denne type faste adsorpsjonsmidler normalt anvendes for å fjerne sure forurensninger fra ukondenserbare prosessgasser slik som f.eks. i dehydroklorinering av hydrogen som kommer fra raffineri-"reformering", ble de aldri tidligere anvendt for fjerning av sure forurensninger fra organiske damper. På den annen side er det overraskende at slike systemer er effektive for fjerning av hydrogenklorid fra organiske damper og vann, fordi disse skulle effektivt konkurrere med hydrogenklorid for adsorpsjonsstedene. Faktisk er slike systemer normalt anvendt for adsorbering av sure forurensninger fra ukondenserbare gasser (luft osv.) som f.eks. omtalt i Ullmanns: "Encyklopådie der Technischen Chemie", Band 2, Volum 4, s. 60 0.
Anvendelsen av fremgangsmåten i samsvar med den foreliggende oppfinnelse er desto mer overraskende når man tar i betrakt-ning at betydelige vannmengder (fra 2 vekt% til 6 vekt%) er tilstede i den vaporiserte strømmen fordi vann, i større mengder enn 0,1-0,2 vekt%, er kjent for å inhibere adsorpsjon av syrer med alumina fordi vann konkurrerer med disse for aktive sentre.
Et formål ved den foreliggende oppfinnelse er derfor en fremgangsmåte for fjerning av de sure forurensninger inneholdt i en vaporisert strøm bestående av en alkanol, et alkylkarbonat, vann og andre organiske produkter i mindre mengder, idet fremgangsmåten består i å sende nevnte strøm til en adsorpsjonsreaktor inneholdende et fast adsorberende sjikt omfattende alumina eller aktivert trekull.
Faste adsorberende sjikt som er nyttige for formålet ved den foreliggende oppfinnelse er også slike som omfatter modifiserte aluminaer eller modifiserte aktiverte trekull.
Aluminaer eller modifiserte aluminaer som er nyttige for formålet ved den foreliggende oppfinnelse er slike som er tilgjengelige på markedet, fremstilt av Katalco (ICI), ALCOA (Aluminium Company of America), La Roche Chemicals, Discovery Aluminas.
Spesifikke eksempler på alumina eller modifiserte alumina-kvaliteter som er nyttige for formålet ved den foreliggende oppfinnelse er: PURASPEC 2110, fremstilt av Katalco, som er en alumina modifisert med natriumsalter (natriumaluminat), A-203 Cl fremstilt av La Roche Chemicals, som er en modifisert alumina med uorganiske aktivatorer, Cl-750 fremstilt av Discovery Aluminas, som er en modifisert alumina med uorganiske salter, Selexsorb SPCL fremstilt av ALCOA, som er en modifisert alumina med uorganiske aktivatorer.
Aktiverte trekull eller modifiserte aktiverte trekull som er nyttige for formålet ved den foreliggende oppfinnelse er de kvaliteter som er tilgjengelige på markedet, fremstilt av Calgon Carbon Corporation, American Norit, Degussa og Westvaco Corporation.
Spesifikke eksempler på aktiverte trekull eller modifiserte aktiverte trekullkvaliteter som er nyttige for formålet ved den foreliggende oppfinnelse er: Calgon Type IVP som er et modifisert aktivert trekull impregnert med natriumhydroksyd, fremstilt av Calgon Carbon Corporation, og Darco som er et aktivert trekull fremstilt av American Norit.
I samsvar med den foreliggende oppfinnelse anvendes aluminaer og aktiverte trekull fordelaktig i pelletform, med en gjennomsnittlig størrelse av pelletene som ligger innen området fra 2 mm til 4 mm i diameter.
Geometrien av det adsorberende sjiktet som er nyttig for formålet med den foreliggende oppfinnelse er den vanlige geometri som anvendt i industrielle anlegg for absorpsjon av sure forurensninger fra ukondenserbare gasser, eller gass-rensing. For eksempel kan et adsorberende sjikt anvendes som er inneholdt i en reaktor hvori forholdet av reaktorhøyde til -diameter ligger innen området fra 3 til 20. Nevnte adsorberende sjikt er istand til å tilbakeholde mengder av hydrogenklorid på opptil 10%-14%, basert på deres vekt.
For formålet ved den foreliggende oppfinnelse sendes den vaporiserte strømmen inneholdende de sure forurensningene slik som f.eks. hydrogenklorid til reaktoren inneholdende det faste adsorpsjonsmiddel.
Den ovennevnte vaporiserte strøm kan eventuelt inneholde ukondenserbare gasser slik som f.eks. H2, CO, C02 og N2 . I dette tilfelle ligger det prosentvise forhold av ukondenserbare gasser til kondenserbare damper generelt innen området fra 0 volum% til 90 volum%, foretrukket fra 0 volum% til 7 0 volum%.
Temperatur- og trykkbetingelsene hvorunder fremgangsmåten ut-føres er ikke kritiske. Generelt holdes reaktoren inneholdende det faste adsorberende sjikt ved en temperatur som ligger innen området fra 30°C til 150°C, foretrukket fra 50°C til 110°C, og under et trykk som ligger innen området fra 0,1 til 50 abs. atm., foretrukket fra 1 til 40 abs. atm., med den betingelse at det valgte par av verdier bør være slik at damper fra kondensering unngås under de valgte
driftsbetingelser.
Kontakttidene ligger fordelaktig innen området fra 0,3 til 30 sekunder (som beregnet under standard betingelser), hvortil verdiene av GHSV (Gas Hourly Space Velocity; romhastighet av gass pr. time) tilsvarer som ligger innen området fra 12000 til 120 timer"<1>, mer foretrukket med kontakttider som ligger innen området fra 0,6 til 18 sekunder, hvortil GHSV-verdier tilsvarer som ligger innen området fra 6000 til 200 timer"<1>.
En nødvendig betingelse for fremgangsmåtens anvendelighet er den kjemiske inerti av vaporiserte substrater versus adsorp-sjonsmiddelet. I dette tilfelle kan fjerning av hvilke som helst typer sure forurensninger fra strømmer inneholdende hvilke som helst typer organiske komponenter, også inneholdende vann, utføres ved anvendelse av fremgangsmåten i samsvar med den foreliggende oppfinnelse.
I samsvar med en utførelse av den foreliggende oppfinnelse kan den ovennevnte fremgangsmåte anvendes for å fjerne sure forurensninger fra vaporiserte strømmer inneholdende metanol, dimetylkarbonat, vann og ytterligere andre organiske komponenter i mindre mengder.
Foretrukne vaporiserte strømmer for formålet ved den foreliggende oppfinnelse er slike som har den følgende sammensetning (vekt%):
CH3OH: fra 45% til 70%,
DMC : fra 25% til 50%,
HC1 : fra 5 til 1000 ppm,
H20 : fra 2% til 6%, og
andre organiske biprodukter: fra 2% til 3%.
Fremgangsmåten i samsvar med den foreliggende oppfinnelse muliggjør fjerning av sure forurensninger ned til lavere nivåer enn 1 ppm på vektbasis.
I tilfellet når fremgangsmåten i samsvar med den foreliggende oppfinnelse anvendes til en DMC synteseprosess, resulterer prosesstrømmen sendt som tilførsel til produkt (DMC) rense/separasjonsseksjonen i å være fri for hydrogenklorid, med den betydelige fordel som følger derav at for bygging av nevnte seksjon kan normale materialer anvendes uten noen korrosjonsproblemer og finansielle byrder.
For bedre å forstå den foreliggende oppfinnelse og for utførelse av denne, angis noen illustrative eksempler i det etterfølgende.
EKSEMPEL 1
Apparaturen anvendt i dette eksempelet er illustrert i figuren.
Nevnte apparatur omfatter en peristaltisk pumpe som leverer tilførselsstrømmen til en fordamper som utgjøres av en glassrørspiral nedsenket i et oljebad som er ved en passende temperatur for vaporisering av all tilførsel, en forvarmer, adsorpsjonsreaktoren inneholdende alumina eller aktivert trekull, og til slutt en kjøler med tilhørende kondensat-oppsamlingskolbe.
Alle ledninger som forbinder de forskjellige delene av utstyret er av glass eller teflon og er oppvarmet med et elektrisk varmebånd, for således å avverge at tilførselsstrømmen blir kondensert på kalde steder.
Den aluminainneholdende reaktoren har en diameter på 15 mm og en variabel høyde som varierer fra 2 8 til 75 cm, som en funksjon av mengden adsorpsjonsmiddel som man ønsker å fylle i denne.
I tabell 1 er resultatene angitt som ble oppnådd som en funksjon av de anvendte typer alumina eller aktivert trekull, kontakttidene uttrykt som GHSV (t"1) , temperaturen av alumina-eller aktivert trekullinneholdende adsorpsjonsreaktor.
EKSEMPEL 2
Dette eksempelet omtaler en typisk test av adsorpsjon av hydrogenklorid inneholdt i en vaporisert tilførsel som bevirkes til å strømme over et alumina- eller aktivert trekullsjikt. Apparaturen anvendt for dette formål er den samme apparaturen som anvendes i eksempel 1, vist i figuren. Adsorpsjonsreaktoren fylles med PURASPEC 2110 alumina i form av 5x8 mesh pelleter (42 ml/34,3 g), og reaktortemperaturen innstilles på 80°C, temperaturen av fordamperen innstilles på 100°C og temperaturen av forvarmeren innstilles på 80°C.
Til fordamperen tilføres en strøm på 210,4 g/t (GHSV på omtrent 2800 t"<1>) av en oppløsning som har den følgende sammensetning (vekt%): -- H20 : 4,78%,
CH3OH: 60,41%,
-- DMC : 34,82%, og
-- HC1 : 5 ppm,
og 210 g/t kondensat oppsamles, som har den følgende sammensetning (vekt%): -- H20 : 4,68%,
-- CH3OH: 60,8%,
DMC : 34,52%, og
-- HC1 : <1 ppm.
Testen fortsettes i mer enn 50 timer og adsorpsjonen av hydrogenklorid var alltid fullstendig. Målinger av kondensatkonduktivitet ga verdier innen området fra 0,15 /xS til 0,3 fiS gjennom hele tidsforløpet av testen.
EKSEMPEL 3
Det anvendes den samme apparatur som er omtalt i eksempel 1.
I dette tilfelle har tilførselen den følgende sammensetning (vekt%): -- H20 : 5%,
CH3OH: 60%,
-- DMC : 35%, og
-- HC1 : 500 ppm.
Formålet med dette eksempelet er å verifisere adsorpsjons-graden som ytes av aluminaer og aktiverte trekull angitt i den etterfølgende tabell 2, som en funksjon av kontakttiden
(GHSV), idet mengdene av adsorbert hydrogenklorid uttrykkes som vekt% basert på vekten av påfylt adsorpsjonsmiddel.
Testresultatene er angitt i tabell 2. Slike resultater demonstrerer klart at selv om konsentrasjonen av hydrogenklorid ble økt opptil 500 ppm, adsorberer alle testede alumina- og aktiverte trekullkvaliteter fullstendig syren hvis konsentrasjon faktisk forblir konstant lavere enn 1 ppm i kondensatene, inntil de adsorberte mengder nås som er angitt i tabell 2.
Claims (10)
1. Fremgangsmåte for å fjerne sure forurensninger inneholdt i en vaporisert strøm omfattende en alkanol, et alkylkarbonat, vann og andre organiske produkter i mindre mengder,
karakterisert ved at fremgangsmåten består i å sende nevnte strøm til en adsorpsjonsreaktor inneholdende et fast adsorberende sjikt omfattende alumina eller aktivert trekull.
2. Fremgangsmåte for å fjerne sure forurensninger inneholdt i en vaporisert strøm som angitt i krav 1, karakterisert ved at adsorpsjonsreaktoren inneholder et fast adsorberende sjikt omfattende modifiserte aluminaer eller modifiserte aktiverte trekull.
3. Fremgangsmåte for å fjerne sure forurensninger inneholdt i en vaporisert strøm som angitt i krav 2, karakterisert ved at de modifiserte aluminaer er valgt fra de følgende produkter: PURASPEC 2110, A-203 Cl, Cl-750 og Selexsorb SPCL.
4. Fremgangsmåte for å fjerne sure forurensninger inneholdt i en vaporisert strøm som angitt i krav 2, karakterisert ved at det modifiserte aktiverte trekull er Calgon Type IVP.
5. Fremgangsmåte for å fjerne sure forurensninger inneholdt i en vaporisert strøm som angitt i krav 1, karakterisert ved at det aktiverte trekull er Darco.
6. Fremgangsmåte for å fjerne sure forurensninger inneholdt i en vaporisert strøm som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at aluminaene og de aktiverte trekull anvendes i pelletform, med gjennomsnittlig størrelse av pelleter innen området fra 2 mm til 4 mm i diameter.
7. Fremgangsmåte for å fjerne sure forurensninger inneholdt i en vaporisert strøm som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at det adsorberende sj ikt er inneholdt inne i en reaktor hvori forholdet av reaktorhøyde til -diameter er innen området fra 3 til 20.
8. Fremgangsmåte for å fjerne sure forurensninger inneholdt i en vaporisert strøm som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at reaktoren inneholdende det faste adsorberende sj ikt holdes ved en temperatur innen området fra 3 0°C til 150°C og under et trykk innen området fra 0,1 til 50 abs. atm.
9. Fremgangsmåte for å fjerne sure forurensninger inneholdt i en vaporisert strøm som angitt i krav 8, karakterisert ved at reaktoren inneholdende det faste adsorberende sjikt holdes ved en temperatur innen området fra 50°C til 110°C og under et trykk innen området fra 1 til 40 abs. atm.
10. Fremgangsmåte for å fjerne sure forurensninger inneholdt i en vaporisert strøm som angitt i de foregående krav, karakterisert ved at nevnte strøm inneholder metanol, dimetylkarbonat, vann og ytterligere andre organiske produkter i mindre mengder.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ITMI941159A IT1269883B (it) | 1994-06-03 | 1994-06-03 | Metodo per la rimozione dei contaminanti acidi contenuti in una corrente vaporizzata composta da vapori organici e acqua |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO952105D0 NO952105D0 (no) | 1995-05-29 |
| NO952105L NO952105L (no) | 1995-12-04 |
| NO309310B1 true NO309310B1 (no) | 2001-01-15 |
Family
ID=11369047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO952105A NO309310B1 (no) | 1994-06-03 | 1995-05-29 | Fremgangsmåte for å fjerne sure forurensninger inneholdt i en vaporisert ström |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5631395A (no) |
| EP (1) | EP0685452B1 (no) |
| JP (1) | JP3796631B2 (no) |
| KR (1) | KR0162622B1 (no) |
| AT (1) | ATE172182T1 (no) |
| CA (1) | CA2150868C (no) |
| DE (1) | DE69505304T2 (no) |
| ES (1) | ES2122437T3 (no) |
| IT (1) | IT1269883B (no) |
| NO (1) | NO309310B1 (no) |
| SA (1) | SA95160137B1 (no) |
| ZA (1) | ZA954439B (no) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040014022A (ko) * | 2002-08-09 | 2004-02-14 | 주식회사 세기하이텍 | 히트파이프의 제조방법 및 장치 |
| US9249082B2 (en) * | 2010-02-09 | 2016-02-02 | King Abdulaziz City for Science and Technology (KACST) | Synthesis of dimethyl carbonate from carbon dioxide and methanol |
| TW201827395A (zh) * | 2016-12-28 | 2018-08-01 | 荷蘭商蜆殼國際研究所 | 處理碳酸酯流之方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4218391A (en) | 1976-09-30 | 1980-08-19 | Anic, S.P.A. | Method for the preparation of esters of carbonic acid |
| IT1127270B (it) | 1979-12-04 | 1986-05-21 | Anic Spa | Processo per la produzione di dimetilcarbonato |
| JPS61210057A (ja) * | 1985-12-24 | 1986-09-18 | Tokuyama Soda Co Ltd | カ−ボネ−ト化合物の精製方法 |
| IT1248687B (it) | 1990-06-04 | 1995-01-26 | Enichem Sintesi | Processo per la produzione di dimetilcarbonato ed apparecchiatura adatta allo scopo |
| IT1248686B (it) | 1990-06-04 | 1995-01-26 | Enichem Sintesi | Procedimento per la produzione di dimetil carbonato |
-
1994
- 1994-06-03 IT ITMI941159A patent/IT1269883B/it active IP Right Grant
-
1995
- 1995-05-27 DE DE69505304T patent/DE69505304T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-05-27 EP EP95201392A patent/EP0685452B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-05-27 ES ES95201392T patent/ES2122437T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-05-27 AT AT95201392T patent/ATE172182T1/de not_active IP Right Cessation
- 1995-05-29 NO NO952105A patent/NO309310B1/no not_active IP Right Cessation
- 1995-05-31 ZA ZA954439A patent/ZA954439B/xx unknown
- 1995-05-31 US US08/456,073 patent/US5631395A/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-06-02 JP JP15876495A patent/JP3796631B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1995-06-02 KR KR1019950014543A patent/KR0162622B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1995-06-02 CA CA002150868A patent/CA2150868C/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-08-02 SA SA95160137A patent/SA95160137B1/ar unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT1269883B (it) | 1997-04-15 |
| CA2150868A1 (en) | 1995-12-04 |
| JPH0840989A (ja) | 1996-02-13 |
| DE69505304T2 (de) | 1999-05-06 |
| CA2150868C (en) | 2005-04-05 |
| ATE172182T1 (de) | 1998-10-15 |
| SA95160137B1 (ar) | 2006-05-13 |
| ZA954439B (en) | 1996-02-05 |
| EP0685452B1 (en) | 1998-10-14 |
| NO952105L (no) | 1995-12-04 |
| DE69505304D1 (de) | 1998-11-19 |
| KR0162622B1 (ko) | 1998-11-16 |
| ES2122437T3 (es) | 1998-12-16 |
| ITMI941159A1 (it) | 1995-12-03 |
| KR960000287A (ko) | 1996-01-25 |
| ITMI941159A0 (it) | 1994-06-03 |
| EP0685452A1 (en) | 1995-12-06 |
| NO952105D0 (no) | 1995-05-29 |
| US5631395A (en) | 1997-05-20 |
| JP3796631B2 (ja) | 2006-07-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2462461C2 (ru) | Способы получения этиленоксида и этиленгликоля | |
| BRPI0607933A2 (pt) | método e aparelho para purificar gás de cloreto de hidrogênio, e, método para oxicloração de etileno a 1,2-dicloroetano | |
| US3970711A (en) | Method of producing glycols | |
| EA013629B1 (ru) | Способ отделения легких газов от галогенов | |
| JP2024063186A (ja) | 高純度トリフルオロヨードメタンを生成するためのプロセス | |
| US5685957A (en) | Method for removing acidic and salt impurities from an aqueous condensed phase containing dimethylcarbonate | |
| US4238465A (en) | Removal of phosgene from boron trichloride | |
| NO309310B1 (no) | Fremgangsmåte for å fjerne sure forurensninger inneholdt i en vaporisert ström | |
| US4029553A (en) | Purification of acetic acid streams by distillation | |
| EP0145372A2 (en) | Hydrolysis of carbonyl sulfide over alumina | |
| RU2268873C2 (ru) | Способ снижения содержания соединений йода в смеси продуктов, содержащей карбоновую кислоту и, по меньшей мере, один алкилйодид | |
| JPH035307A (ja) | 選択的吸着による弗化スルフリルの精製方法 | |
| KR950008272B1 (ko) | 직접 염소화반응기에서 배출된 폐가스로부터 에틸렌, 염소 및 염화수소의 회수법 | |
| EP0160131A1 (en) | Removal of arsine or other hydride contamination | |
| CA1069943A (en) | Aqueous stream treatment in chlorinated hydrocarbon production | |
| JP6663436B2 (ja) | 酢酸の製造方法 | |
| US20050277782A1 (en) | Method for removal of acid contaminants in a process for the synthesis of dimethyl carbonate | |
| EP3611154B1 (en) | Method for producing acetic acid | |
| US11773044B2 (en) | Method for producing acetic acid | |
| EP4370491A1 (en) | An integrated process for producing trifluoroiodomethane | |
| BR112015019068B1 (pt) | processo de produção de olefinas a partir de etanol combustível | |
| JPS634845A (ja) | 一酸化炭素吸着剤 | |
| JPH03290303A (ja) | 二酸化塩素の製造方法 | |
| BR112019017835A2 (pt) | método para produzir ácido acético |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MK1K | Patent expired |