NO171196B - Hvirvelsjiktapparat og fremgangsmaate for tilfoersel av fluidiserende gass til et hvirvelsjikt - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører et hvirvelsjiktapparat og en fremgangsmåte for tilførsel av fluidiserende gass til et hvirvelsjiktapparat utstyrt med et fluidiseringsgitter. Apparatet og fremgangsmåten er spesielt ment for gassfasepolymerisasjon av a-olefiner.

Det er kjent at et fast stoff i pulverform blir fluidisert i en oppoverrettet strøm av gass når de kombinerte faststoff-og gassfåsene danner et tett og homogent lag som har de til-synelatende egenskapene til et fluid. Fluidiseringen av et pulverformet fast stoff er en operasjon som generelt lett oppnås ved å tilpasse hastigheten på gasstrømmen til størrel-sen og densiteten av det pulverformige faste stoffet. Det er ønsket å ha en homogen fordeling av fluidiseringsgassen i sjiktet av fluidisert fast stoff. Fordelingen av fluidiseringsgassen oppnås vanligvis ved hjelp av et fluidiseringsgitter forsynt med hull og anordnet i den nedre delen av hvirvelsjiktapparatet. Gasstrømmen som innføres under fluidiseringsgitteret, fordeles jevnt gjennom disse åpningene. Det finnes imidlertid at når hvirvelsjiktan-ordningene overskrider en viss størrelse, så har fordelingen av den fluidiserende gass gjennom sjiktet tilbøyelighet til å bli mindre homogen, hvilket tillater at tette og dårlig fluidiserte områder oppstår i sjiktet, spesielt i nærheten av apparatets vegger. Dette fenomenet har tendens til å bli mer alvorlig når fluidiseringsgassen inneholder små mengder av en væske fordi heterogeniteten i fordelingen av denne væsken kan forårsake adhesjon eller agglomerering av det pulverformige faste stoffet i hvirvelsjiktet.

Tilfeller av slik opptreden kan være meget skadelig for den riktige operasjon av et hvirvelsjiktapparat, spesielt når apparatet anvendes for gassfasepolymerisasjon av a-olefiner. I slike prosesser blir polymer!sasjonsreaksjonen foretatt i nærvær av faste partikler av katalysator eller av initiator, som innføres i hvirvelsjiktapparatet, og som leder til dan-nelsen av polymerpartikler som vokser etter hvert som reak- sjonen utvikler seg, idet disse partiklene holdes i en fluidisert tilstand i kraft av en fluidiserende, gass omfattende a-olefinene som skal polymeriseres. Siden polymerisasjons-reaksjonen er eksoterm, kan lokaliserte varme flekker eller steder dannes i tette og dårlig fluidiserte områder av sjiktet, spesielt når fordelingen av den fluidiserende gassen ikke er tilstrekkelig homogen over sjiktet, og kan følgelig lede til en mykning av polymerpartiklene og til deres agglomerering. Disse ulempene oppstår vanligvis i relativt store hvirvelsjiktenheter for industriell produksjon, idet det er mulig for disse enhetene å ha f.eks. form av en omdreiningssylinder med en diameter som er lik eller større enn ca. 3 meter. Det er mulig å unngå mykningen av polymerpartiklene ved å operere ved en lavere polymerisasjonstemperatur, men dette resulterer i et betydelig fall i utbyttet av polyole-f in.

Nye typer av fluidiseringsgitter hvor formen, størrelsen, antallet og fordelingen av åpningene i disse gitterne er modifisert, har blitt foreslått for å forbedre fordelingen av fluidiseringsgassen over hvirvelsjiktet. Slike fluidiseringsgittere er imidlertid ofte vanskelig og kostbare å frem-stille, og deres anvendelse i et hvirvelsjiktapparat kan gi opphav til en stor økning i trykkfallet i apparatet.

Et nytt hvirvelsjiktapparat og en fremgangsmåte for tilførsel av gass til et hvirvelsj iktapparat utstyrt med et f lui-diseringsgitter har nå blitt funnet, ved hjelp av hvilke de ovennevnte ulemper unngår eller i det minste dempes. Spesielt gjør oppfinnelsen det mulig å tilveiebringe en homogen fordeling av den f luidiserende gass over sjiktet uten å resul-tere i en stor økning i trykkfall. Videre, når den f luidiserende gassen som innføres i hvirvelsjiktapparatet inneholder små mengder av en væske i form av dråper eller even-tuelt av et fast stoff i form av fine partikler, gjør oppfinnelsen det også mulig å oppnå en homogen fordeling av denne væsken eller dette faste stoffet over hele sjiktet. Oppfinnelsen er særlig egnet for hvirvelsjiktenheter av stor størrelse. Den benyttes med fordel for gassfasepolymerisasjonen av a-olefiner.

Ifølge foreliggende oppfinnelse er det tilveiebragt et hvirvelsjiktapparat som over et tverrsnitt av areal S±har et fluidiseringsgitter som deler apparatet i en øvre del som kan inneholde et hvirvelsjikt og et nedre gassinntakskammer, idet minst ett utleveringsrør for fluidiserende gass munner ut i gassinntakskammeret, og dette apparatet er kjennetegnet ved at en blestdyse er anordnet i gassinntakskammeret for å lede fluidiserende gass til fluidiseringsgitteret, hvor blestdysen innbefatter et utvidet rør hvis bredere ende har et areal Sg og er anordnet mot fluidiseringsgitteret, og hvis smalere ende har et areal S3og er anordnet mot bunnen av apparatet; idet arealet Sg er vesentlig det samme som arealet S^, og forholdet for arealene S2/S3er fra 2 til 30. Figurene 1, 2 og 3 er forenklede skisser av den nedre delen av et hvirvelsjiktapparat ifølge foreliggende oppfinnelse, anordnet under et fluidiseringsgitter som har form av en plan og horisontal flate. Figurene 4, 5 og 6 er forenklede skisser av den nedre delen av et hvirvelsjiktapparat ifølge foreliggende oppfinnelse, anordnet under et fluidiseringsgitter som har form av en kjeglestump med sin topp pekende nedover, forsynt ved sitt sentrum med en åpning som kommuniserer med et vertikalt uttaksrør.

Foreliggende hvirvelsjiktapparat omfatter i det vesentlige et hus som kan ha en hvilken som helst egnet form, men omfatter generelt en oppretttående sylinder med diameter D. Sylinderen vil vanligvis være vertikal. Den er utstyrt med fluidiseringsgitter som spenner over hvirvelsjiktapparatet langs et tverrsnitt av areal S±og avgrenser i apparatet en øvre del som kan inneholde hvirvelsj iktet, og en nedre del, kjent som et gassinntakskammer, inn i hvilket det munner i det minste et utleveringsrør for fluidiserende gass. Den nedre delen av hvirvelsjiktapparatet består derfor av et gassinntakskammer som fortrinnsvis har form av en sylinder, med vertikal akse, av diameter D, avgrenset ved toppen av fluidiseringsgitteret og ved dens nedre ende av en endedel som kan bestå av en horisontal, konisk eller halvkuleformet flate. Avstanden E mellom bunnen av gassinntakskammeret og fluidiseringsgitteret er slik at forholdet H/D er mellom 1/4 og 2, fortrinnsvis mellom 1/3 og 1.

Apparatet ifølge oppfinnelsen har en blestdyse for tilførsel av gass til fluidiseringsgitteret, anordnet under dette gitteret, inne i gassinntakskammeret. Denne blestdysen omfatter et utvidet rør som har en smal ende av arfeal S3som tilveiebringer, en gassinntaksåpning gjennom hvilken den fluidiserende gassen kan komme, hvilket rør utvider seg til en bredere ende av areal Sg som tilveiebringer en gassutgangsåpning gjennom hvilken gassen går ut.

Blestdysen kan omfatte en omdreiningsflate, dvs. en romkurve dannet av en generatrise som beveger seg omkring en akse, idet generatrisen er en rett, buet eller buelinjet linje, eller en brutt linje bestående av to eller flere etter hver-andre følgende linjer. Fortrinnsvis danner generatrisen med horisontalplanet en vinkel som er lik eller større enn 30° , fortrinnsvis lik eller større enn 45° , slik at man unngår enhver avsetning av væske eller fast stoff på blestdysens indre flate når den fluidiserende gassen inneholder små mengder av væske og/eller faststoff. Når generatrisen er en kurve, er vinkelen den mellom tangenten til kurven og horisontalplanet. Blestdysen kan også bestå av en rekke av to eller flere tilstøtende og koaksiale omdreiningsflater, fortrinnsvis en eller flere omdreiningskjeglestumplegemer som, om ønsket, er forbundet med en eller flere omdreinings-sylindere. Omdreiningsaksen til denne flaten eller til de tilstøtende og koaksiale flate er generelt verdikal, og støter fordelaktig sammen med omdreiningsaksen til hvirvelsj iktapparatet . Fortrinnsvis omfatter blestdysen et utvidet rør som har form av et omdreiningskjeglestumplegeme, eller form av en trakt bestående av et vesentlig sylindrisk rør som understøtter et omdreiningskjeglestumplegeme.

Den øvre, bredere enden på det utvidede røret tilveiebringer en utgangsåpning for den fluidiserende gassen, er fortrinnsvis sirkulær, og har et areal Sg som er vesentlig identisk med arealet S^til tverrsnittet av hvirvelsjiktapparatet ved hvilket fluidiseringsgitteret er anordnet, spesielt er arealet Sg slik at forholdet for arealene Sg/Sjer mellom 0,9 og 1. Videre, den bredere enden av blestdysen er anordnet under fluidiseringsgitteret, fortrinnsvis ved et nivå beliggende i den øvre halvdelen av gassinntakskammeret og mer foretrukket i nærheten av fluidiseringsgitteret, f.eks. i en avstand på mellom 5 og 50 cm bort fra sistnevnte. Når avstanden er mindre enn 5 cm, finner man at faste partikler kan akkumuleres under fluidiseringsgitteret, idet disse partiklene skriver seg enten fra den fluidiserende gassen som kan inneholde dem i en liten mengde, eller fra hvirvelsjiktet, hvorav en liten del kan passere gjennom gitteret når apparatet er stoppet. Videre anbefales det at den bredere enden av blestdysen bør være direkte eller indirekte forbundet med gassinntakskammerets sidevegg. Forbindelsesanordnin-gene kan være perforerte for å tillate passasje av fluidiserende gass. Et fritt og smalt rom kan foreligge mellom den øvre enden av blestdysen og gassinntakskammerets sidevegg, for å lette tilpasningen av blestdysen i kammeret.

Den nedre, smalere enden av det utvidede røret tilveiebringer en inntaksåpning for den f luidiserende gassen. For å gi en homogen fordeling av den fluidiserende gassen i hvirvelsj iktet er det forerukket at denne nedre, smalere enden av bestdysen er beliggende i den nedre halvdelen av gassinntakskammeret, dvs. i en avstand som er nærmere i forhold til bunnen av dette kammeret enn i forhold til fluidiserings gitteret. Et trekk ved oppfinnelsen er at den nedre, smalere enden av blestdysen tilveiebringer en inngangsåpning av en relativt liten størrelse med det resultat at den fluidiserende gassen kommer inn i blestdysen ved en relativt høy hastighet, av størrelsesorden på flere meter pr. sek., idet denne hastigheten er slik at enhver fast partikkel og/eller enhver væskedråpe som kan være til stede i den fluidiserende gassen medføres med den, og kan ikke avsettes på blestdysens indre flate. Spesielt bør gassinntaksåpningen ha et areal S3slik at forholdet for arealene mellom den bredere enden som tilveiebringer utgangsåpningen og den smalere enden som tilveiebringer inntaksåpningen, S2/S3, er mellom 2 og 30, og fortrinnsvis mellom 3 og 20. Når den fluidiserende gassen under disse forhold stiger inne i blestdysen, faller dens hastighet fra inngangen til utgangen av blestdysen, hvor den når verdien av fluidiseringshastigheten i sjiktet. Det er funnet at tilstedeværelsen av denne gasstilførselsblestdysen under fluidiseringsgitteret har den effekt at den betydelig forbedrer fordelingen av den fluidiserende gassen over hele hvirvelsjiktet, spesielt i det perifere området av sjiktet som tilstøter veggen i hvirvelsjiktapparatet, spesielt når dette apparatet er av stor størrelse, med f.eks. en diameter D som er lik eller større enn 3 meter.

Den fluidiserende gassen innføres i gassinntakskammeret ved hjelp av minst ett gassutleveringsrør. Sistnevnte kan åpne seg ut ved ethvert punkt i inntakskammeret, ikke desto mindre beliggende ved et nivå under det for den øvre bredere enden av blestdysen. Det er imidlerid foretrukket at den fluidiserende gassen ikke bør mates direkte inn i blestdysen, dvs. ingen stråle av f luidiserende gass bør rettes inni den smalere enden av det utvidede røret. Således bør ingen utleve-ring av fluidiserende gass munne ut i gassinntakskammeret i en slik stilling at f luidiserende gass vil bli tilført direkte inn i blestdysen. Dersom et utleveringsrør for fluidiserende gass munner ut i gassinntakskammeret direkte under blestdysen, er det fortrinnsvis tilveiebragt deflektor- anordninger for innledningsvis å avbøye den fluidiserende gassen bort fra den smale enden av det utvidede røret som tilveiebringer blestdysens gassinntaksåpning. Således kan f.eks. en ledeplate være anordnet mellom utleveringsrøret for fluidiserende gass og den smale enden av det utvidede røret.

Den fluidiserende gassen kan tilveiebringes av ett eller flere utleveringsrør som munner ut i bunnen av gassinntakskammeret. Det er imidlertid mer foretrukket at den fluidiserende gassen innføres gjennom to elle flere gassutleverings-rør som munner ut i inntakskammere i symmetrisk motsatte stillinger rundt gassinntakskammet. Disse rørene kan spesielt munne ut i inntakskammerets sidevegger, fortrinnsvis ved et nivå mellom nedre og øvre ende av blestdysen.

Gassutleveringsrøret eller —rørene kan i tillegg komme inn i gassinntakskammet. Spesielt, når det anvendes et enkelt gassutleveringsrør, kan det fortrinnsvis komme inn i gassinntakskammeret vertikalt gjennom bunnen av dette kammeret i en lengde som ikke overskrider den avstand som skiller den nedre enden av blestdysen fra bunnen av kammeret. Den delen av røret som kommer inn i inntakskammerets indre, kan bestå av et i omkretsen perforert rør, hvis ende er blokkert. De beste resultatene oppnås imidlertid når to eller flere gassutleveringsrør benyttes, hvilke fortrinnsvis kommer inn i gassinntakskammeret gjennom kammerets sidevegger og hvilke peker mot kammerets bunn. Utleveringsrørene for den fluidiserende gass kan f.eks. passere vesentlig horisontalt gjennom gassinntakskammerets vegger og deretter peke mot bunnen av gassinntakskammeret, slik at utleveringsrørene har bøyninger med en vinkel på mellom 90 og 150° . I dette tilfellet kan enden av disse rørene befinne seg i en avstand fra bunnen av inntakskammeret i en lengde på mindre enn 1 meter, fortrinnsvis en lengde som er lik eller mindre enn disse rørenes indre diameter. Det er funnet at et utleveringssystem for fluidiserende gass av denne typen har den effekt av det forårsaker en relativt høy turbulens i gassinntakskammeret, idet denne turbulensen ikke bare kan forbedre fordelingen av den fluidiserende gassen gjennom hele hvirvelsjiktet, men kan også skape en fluidiserende gass av en særlig homogen sammen-setning før den kommer inn i blestdysen, spesielt når denne gassen inneholder små mengder av væske og/eller fine faste partikler. Det skal således forstås at et av trekkene ved foreliggende apparat er å oppsamle og kanalisere den fluidiserende gassen, som kan innføres gjennom forskjellige rør, inn i en enkelt oppoverrettet strøm hvis øyeblikkelige hastighet ved den smale enden av blestdysen som tilveiebringer inntaksåpningen, er relativt høy.

Fluidiseringsgitteret kan omfatte en vesentlig horisontal plan flate eller en overflate av en omdreiningskonus med sin akse vertikal, eller av tilstøtende flater av to eller flere omdreiningskjeglestumplegemer. Det har åpninger hvis antall, størrelse og arrangement tilfredsstiller kravene hos den relevante teknikk. Spesielt bør hastigheten for gasstrømmen som beveger seg gjennom åpningene, være tilstrekkelig til å hindre de faste partiklene som danner hvirvelsjiktet i å falle gjennom disse åpningene; denne hastigheten er generelt av størrelsesorden av noen meter pr. sek., eller av noen ti-talls meter pr. sek., f.eks. mellom 5 og 50 m/sek. Videre, det totale arealet til åpningene i gitteret, også kjent som gitterinntaksarealet, er generelt beregnet slik at forholdet for inntaksarealet til det totale gitterarealet er mindre enn 1/10, og generelt mellom 1/20 og 1/100. Åpningene kan være enkle, sylindriske perforeringer, dvs. ha form av en omdreiningssylinder hvis akse danner en vinkel med gitterets plan som generelt er mellom 30 og 90", fortrinnsvis nær 90°. Diameteren på åpningene er vanligvis mellom 2 og 20 mm, av-hengig av fluidiseringsbetingelsene, størrelsen på partiklene som skal fluidiseres, og inntaks- og uttaksanordningene for disse partiklene. Åpningene i fluidiseringsgittere kan også ha form av en spalte, en konus, et rør utstyrt med en dyse eller dekket med et deksel. I tillegg er åpningene generelt anordnet jevnt over fluidiseringsgitteret slik at etter at gitteret har blitt utviklet på et plan, blir åpningene for-delt i overensstemmelse med et gitterverk, av f.eks. den heksagonalt sentrerte typen, idet hver åpning således befinner seg ved toppen av en likesidet trekant med en side fra 10 til 100 mm.

Et trekk ved foreliggende oppfinnelse er at god gassfordeling kan oppnås ved bruk av konvensjonelle fluidiseringsgittere, og dermed unngå omkostningene ved og/eller de høyere trykkfall som er forbundet med visse kjente spesialiserte gittere.

Fluidiseringsgittere kan også ved sitt sentrum omfatte en åpning som kommuniserer med et fortrinnsvis vertikalt rør som passerer gjennom gassinntakskammeret og løper ut gjennom bunnen av dette kammeret, for det formål å uttømme en del av eller andre nevnte partikler som danner hvirvelsjiktet. Dette røret passerer gjennom fluidiseringsgitter-tilførsels-blestdysen, og passerer fortrinnsvis gjennom sentrum. Når blestdysen har form av en omdreiningsflate med en vertikal akse som faller sammen med hvirvelsjiktapparatets akse, kan røret passere gjennom gassinntakskammeret langs denne verti-kale aksen.

Ifølge oppfinnelsen er det også tilveiebragt en fremgangsmåte for tilførsel av fluidiserende gass til et virvelsjiktapparat som over et tverrsnitt av areal S^har et fluidiseringsgitter som deler apparatet i en øvre del som inneholder hvirvelsj iktet og et nedre gassinntakskammer, hvor den fluisiserende gassen tilføres gjennom et utleveringsrør for fluidiserende gass inn i gassinntakskammeret, og denne fremgangsmåten er kjennetegnet ved føring av den fluidiserende gassen til fluidiseringsgitteret ved hjelp av en blestdyse som anordnes i gassinntakskammeret, hvor blestdysen omfatter et utvidet rør, hvis bredere ende har et areal Sg og er anordnet mot fluidiseringsgitteret og hvis smalere ende har et areal S3, og anordnes mot apparatets bunn, idet arealet Sg er vesentlig det samme som arealet S^og forholdet S2/S3er fra 2 til 30, idet den fluidiserende gassen innføres i den smalere enden av det utvidete røret__yed en hastighet som er fra 2 til 60 ganger høyere enn gassens fluidiseringshastighet i hvirvelsjiktet, og idet hastigheten til den fluidiserende gassen som passerer gjennom det utvidete røret reduseres hvorved gassen forlater den videre enden av det utvidete røret ved en hastighet som er fra 1,5 til 3 ganger gassens fluidiseringshastighet i hvirvelsjiktet.

Blestdysen kanaliserer gassen vesentlig inn i en enkelt oppover beveget strøm. Den smale enden av det utvidede røret som tilveiebringer en inntaksåpning for gassen, har et areal S3slik at den fluidiserende gassen kommer inn ved en hastighet som typisk er fra 2 til 60 ganger fluidiseringshastigheten i hvirvelsjiktet. Hastigheten på den fluidiserende gassen blir redusert når den passerer gjennom det utvidede røret, slik at den forlater den bredere enden ved en hastighet som er fra 1,5 til 3 ganger fluidiseringshastigheten i hvirvelsjiktet.

Etter å ha blitt innført i gassinntakskammeret gjennomgår den fluidiserende gassen, ifølge foreliggende oppfinnelse, en plutselig oppoverrettet akselerasjon i det øyeblikk den kommer inn i blestdysen. Dens øyeblikkelige hastighet ved inntaksåpningen i blestdysen er typisk fra 2 til 60 ganger, fortrinnsvis fra 4 til 60 ganger og mer foretrukket fra 5 til 40 ganger, fluidiseringshastigheten i hvirvelsjiktet. Deretter gjennomgår den fluidiserende gassen en progressiv retardasjon etter hvert som den stiger inne i det utvidede røret. Denne progressive retardasjon bringer den fluidiserende gassen til en hastighet som ved den bredere enden av røret, som tilveiebringer en utgangsåpning, er fra 1,5 til 3 ganger fluidiseringshastigheten i hvirvelsjiktet. Den fluidiserende gassen passerer deretter gjennom fluidiseringsgittere og, som et resultat av trykkfallet som produseres av gittere, i hvirvelsjiktet deretter når en fluidiseringshastighet som er valgt slik at den generelt er fra 2 til 8 ganger større enn den minimale fluidiseringshastigheten. Det er funnet at når den fluidiserende gassen utsettes for denne plutselige akselerasjonen og denne progressive retardasjonen inne i inntakskammeret, så blir fordelingen av den fluidiserende gassen over fluidiseringsgittere og hvirvelsjiktet betydelig forbedret. Videre, når den fluidiserende gassen inneholder små mengder av dråper av en væske og/eller av fine partikler av et fast stoff, så er fordelingen av denne væsken og/eller av dette faste stoffet over hvirvelsjiktet meget en-artet.

Foreliggende oppfinnelse er spesielt egnet for hvirvelsjiktenheter som opereres ved superatmosfærisk trykk. Den kan spesielt anvendes i et hvirvelsjiktapparat som er beregnet for gassfasepolymerisasjonen eller —kopolymerisasjonen av en eller flere etylenisk umettede monomerer slik som etylen, propylen, 1-buten, 1-heksen, 4-metyl-l-penten og 1-okten. Polymerisasjonen eller kopolymerisasjonen av etylenisk umettede monomerer kan utføres i nærvær av et katalysator-system av Ziegler-Natta-typen bestående på den ene side av en fast katalysator (a) omfattende atomer av et overgangsmetall tilhørende grupper IV, V eller VI i det periodiske system, halogenatomer og, om ønsket, magnesiumatomer, og, på den annen side, av en kokatalysator (b) bestående av en organometallisk forbindelse av et metall fra grupper I til III i det periodiske system. Denne polymerisasjonen eller kopolymerisasjonen kan også foretas i nærvær av en katalysator omfattende en kromoksydforbindelse, forbundet med en granulær bærer basert på et ildfast oksyd og aktivert ved varmebehand-ling ved en temperatur på minst 250°C og ikke overskridende den temperatur ved hvilken den granulære bæreren begynner å sintres, i en ikke-reduserende atmosfære, fortrinnsvis en oksyderende atmosfære. I dette tilfellet består hvirvelsj iktet av et polyolefinpulver hvis partikler har en midlere massediameter mellom 0,3 og 2 mm og en densitet mellom 0,8 og 1 g/cm<3>. Hvirvelsjiktapparatet opererer ved et trykk mellom 0,5 og 5 MPa og ved en temperatur mellom 0 og 115° C. Den fluidiserende gassen omfatter den etylenisk umettede monomer eller monomerer og, om ønsket, hydrogen og_ en gass som er inert overfor katalysatorsystemet eller katalysatoren, valgt f.eks. fra nitrogen, metan eller etan. Den fluidiserende gassen kan i tillegg omfatte små mengder av en væske, slik som et lett kondenserbart mettet eller umettet hydrokarbon, eller en organometallisk forbindelse av et metall fra grupper I til III i det periodiske system. Den kan også innbefatte små mengder av fine, faste partikler av polymer som medføres fra hvirvelsjiktapparatet og som resirkuleres med den fluidiserende gassen inn i hvirvelsjiktapparatet. Den fluidiserende gassen som innføres i inntaktskammeret gjennom minst ett utleveringsrør, kanaliseres ved hjelp av blestdysen vesentlig inn i en enkelt, oppoverrettet strøm som kommer inn i blestdysen med en hastighet på 0,8-48 m/s, fortrinnsvis 2,5-20 m/s, og som forlater sistnevnte med en hastighet på 0,3-2,4 m/s, fortrinnsvis 0,4-1,6 m/s, for å nå en fluidiseringshastighet på 0,2-0,8 m/s i hvirvelsjiktet. Trykkfallet over fluidiseringsgitteret er vesentlig ca. 8-15 KPa, og trykkfallet i gassinntakskammeret inkludert blestdysen er ca. 2-7,5 KPa. Under disse betingelsene finnes en homogen fordeling av den fluidiserende gassen i hvirvelsjiktet med det resultat at lokalisert temperaturøkning minimaliseres i sjiktet under polymeriseringen, og at dannelse av agglomerater unngår eller reduseres. Fordelingen av den fluidiserende gassen i sjiktet er av slik homogenitet at det er mulig å øke polymeriseringstemperaturen i hvirvelsjiktet meget betydelig, og å oppnå en økning i polymerutbyttet som kan variere opptil 30 %.

Oppfinnelsen illustreres i det følgende ved hjelp av dia-grammet som er vist på figurene 1, 2, 3, 4, 5 og 6.

Vist skjematisk på figurene 1, 2 og 3 er et hvirvelsj iktapparat 1 bestående av et hus som har form av en omdreiningssylinder, med sin akse vertikal, utstyrt med et fluidiseringsgitter 2 bestående av en horisontal plan flate som i hvirvelsj iktapparatet avgrenser en øvre del som kan inneholde hvirvelsj iktet og en nedre del, kjent som gassinntakskammeret 3. En tilførselsblestdyse 5 for fluidiserende gass er anordnet inne i kammeret 3. Den består av et utvidet rør i form av et omdreiningskjeglestumplegeme med sin akse vertikal og med sin topp pekende nedover. Det omfatter en øvre, bredere ende 6 beliggende i nærheten av fluidiseringsgitteret, forbundet direkte med kammerets 3 sidevegg og en nedre, smalere ende 7 beliggende i den nedre halvdelen av kammeret 3. Fig. 1 viser skjematisk spesielt en blestdyse 5 omfattende et utvidet rør i form av et omdreiningskjeglestumplegeme hvis generatrise danner en vinkel på ca. 50° med horisontalplanet, og hvis nedre ende 7 er relativt langt fra bunnen av kammeret 3, men i en avstand som ikke desto mindre er nærmere i forhold til bunnen enn til fluidiseringsgitteret 2. Også vist skjematisk er to utleveringsrør 4 for fluidiserende gass som kommer inn i kammerets 3 indre vesentlig horisontalt, og har to bøyinger slik at endene 8 til utleveringsrørene 4 for fluidiserende gass peker mot bunnen av dette kammeret. Endene 8 til disse rørene er nær bunnen av dette kammeret 3. Fig. 2 viser skjematisk spesielt en blestdyse 5 omfattende et utvidet rør i form av et omdreiningskjeglestumplegeme hvis generatrise danner en vinkel på ca. 60° med horisontalplanet, og hvis nedre, smalere ende 7 er nær bunnen av kammeret 3. Også vist skjematisk er to utleveringsrør 4 for fluidiserende gass som munner ut direkte og vesentlig horisontalt i kammerets 3 sidevegg, på en symmetrisk motsatt måte i forhold til apparatets akse og ved en nivå mellom nivåene for den nedre, smalere enden 7 og øvre, bredere enden 6 til blestdysen. Fig. 3 viser skjematisk spesielt en blestdyse 5 omfattende et utvidet rør av form som er identisk med den som er beskrevet i fig. 1, og et utleveringsrør 4 for fluidiserende gass som kommer inn i bunnen av kammeret 3 vertikalt langs aksen til hvirvelsjiktapparatet. Den del av dette rør som er beliggende inne i kammeret 3, består av et i omkretsen perforert rør 9, idet enden 10 inne i gassinntakskammeret er forseglet. Røret 9 er beliggende ved et nivå mellom kammerets bunn og blestdysens nedre ende 7.

Fiurene 4, 5 og 6 viser skjematisk et hvirvelsjiktapparat 1 bestående av et hus som har form av en omdreiningssylinder med sin akse vertikal, utstyrt med et fluidiseringsgitter 2 bestående av en omdreiningskonus med sin akse vertikal, sin topp-pekende nedover og med en generatrise som danner en vinkel på 12° med horisontalplanet. Ved sin topp omfatter det en åpning 11 som kommuniserer med et vertikalt rør 12 som forløper gjennom inntakskammeret 3 og ut gjennom bunnen. Røret 12 er koaksialt med hvirvelsjiktapparatets akse. Fig. 4 viser skjematisk spesielt en blestdyse 5 omfattende et utvidet rør i form av et omdreiningskjeglestumplegeme med sin akse vertikal, sin topp pekende nedover og en generatrise som danner en vinkel på ca. 60° med horisontalplanet. Blestdysen 5 omfatter et utvidet rør som har en øvre, bredere ende 6 forbundet med kammerets 3 sidevegg ved et nivå nær fluidiseringsgitteret 2 og en nedre, smalere ende 7 beliggende i nærheten av kammerets 3 bunn. Også vist skjematisk er to ut-leveringsrør 4 for fluidiserende gass som kommer inn i kammerets 3 sidevegg på en symmetrisk motsatt måte i forhold til hvirvelsjiktapparatets akse. De kommer inn i kammerets 3 indre horisontalt og peker mot kammerets bunn, og dnaner bøyninger med en vinkel på ca. 60° . Endene 8 til disse rørene er relativt langt fra kammerets 3 bunn. Fig. 5 viser skjematisk spesielt en blestdyse 5 omfattende et utvidet rør i form av omdreiningskjeglestumplegeme med sin akse vertikal, sin topp pekende nedover og sin generatrise dannende en vinkel på 45° med horisontalplanet. Blestdysen 5 omfatter en øvre bredere ende 6 forbundet med kammerets 3 sidevegg ved et nivå nær fluidiseringsgitteret 2. To ut- leveringsrør 4 for f luidiserende gass kommer inn i kammerets 3 sidevegg på en symmetrisk motsatt måte. i forhold til hvirvelsjiktapparatets akse. De kommer inn i kammerets 3 indre horisontalt, og peker mot hunnen av dette kammeret under dannelse av bøyninger med en vinkel på 45°. Endene 8 til disse rørene er nær bunnen av kammeret 3.

Fig. 6 viser skjematisk spesielt en blestdyse omfattende et utvidet rør i form av en trakt bestående av et vertikalt rør 13 som understøtter et omdreiningskjeglestumplegeme 14 med sin akse vertikal, sin topp pekende nedover og sin generatrise dannende en vinkel på ca. 35° med horisontalplanet. Den øvre, bredere enden 6 til blestdysen er forbundet med kammerets 3 sidevegg ved et nivå nær fluidiseringsgitteret og en nedre, smalere ende 7 beliggende i nærheten av kammerets 3 bunn. Også vist skjematisk er to utleveringsrør 4 for f luidiserende gass som kommer inn i kammerets 3 sidevegg på en symmetrisk motsattmåte i forhold til hvirvelsjiktapparatets akse. De kommer inn i kammerets 3 indre horisontalt og peker mot dette kammerets bunn under dannelse av en rettvinklet bøying. Endene 8 til disse rørene er nær bunnen av kammeret 3.

Følgende eksempler illustrerer foreliggende oppfinnelse.

Eksempel 1

Et hvirvelsjikltapparat 1 vist skjematisk på fig. 5 har form av en omdreiningssyl inder med sin akse vertikalt, med en diameter D på 3 meter og et tverrsnittsareal S^på 7 m<2>. Det er utstyrt med et fluidiseringsgitter 2 som spenner over apparatet langs tverrsnittet, idet dette gitteret består av sideoverflaten til et omdreiningskjeglestumplegeme med sin akse vertikalt, sin topp pekende nedover og sin generatrise dannende en vinkel på 12° med horisontalplanet. Ved sin topp omfatter det en sirkulær åpning 11 med en diameter på 10 cm som kommuniserer med et vertikalt rør 12 med en diameter på 10 cm, som passerer gjennom hvirvelsjiktapparatets hunn langs hvirvelsjiktapparatets akse.

Den nedre delen av hvirvelsjiktapparatet som er beliggende under fluidiseringsgitteret 2 danner inntakskammere 3 for fluidiserende gass hvir endedel er halvkuleformet. Gassinntakskammerets 3 bunn er ved en avstand H på 2 meter fra fluidiseringsgitteret. Anordnet i dette kammeret er en blestdyse 5 omfattende et utvidet rør i form av et omdreiningskjeglestumplegeme med sin akse vertikal, sin topp pekende nedover og sin generatrise dannende en vinkel på 45° med horisontalplanet. Blestdysen 5 har en øvre, bredere ende 6 som tilveiebringer en sirkelformet gassutgangsåpning med en diameter på 3 meter, dvs. med et areal Sg identisk med S^, forbundet direkte med kammerets 3 sidevegg ved et nivå beliggende 10 cm under fluidiseringsgitteret, og en nedre, smalere ende 7 som tilveiebringer en sirkelformet gassinntaksåpning med en diameter på 1,2 m, dvs. med et areal S3på 1,1 m<2>, beliggende i en avstand på 0,9 m fra kammerets bunn og i en avstand på 1,1 m fra fluidiseringsgitteret. To utleverings-rør 4 for fluidiserende gass, md en diameter på 30 cm, kommer inn i kammerets 3 sidevegg på en symmetrisk motsatt måte i forhold til hvirvelsjiktapparatets akse. De kommer inn i kammerets 3 indre horisontalt og peker mot kammerets bunn under dannelse av bøyninger med en vinkel på 45° . Enden 8 til hvert rør, målt langs dets akse, befinner seg i en avstand på 0,5 m fra kammerets 3 bunn.

Hvirvelsjiktapparatet benyttes for kontinuerlig kopolymerisasjon av etylen med 4-metyl-l-penten ved et trykk på 1,4 MPa og en temperatur på 82 °C i nærvær av katalysatorsystemet av en Ziegler-Natta-type som beskrevet i eksempel 1 i fransk patent 2.405.961. Den fluidiserende gassen som innføres i gassinntakskammeret 3 gjennom to rør 4, består av en blanding av etylen, 4-metyl-l-penten, hydrogen, etan og nitrogen, og har en densitet på 17,2 kg/cm<3>. Den beveger seg inne i rørene 4 ved en temperatur på 45 °C med en hastighet på 24 m/s. Etter å ha bli frigjort i kammeret 3^yeiper den fluidiserende gassen bunnen av gassinntakskammeret og kommer inn i blestdysen 5 gjennom dens smale ende 7 ved en oppoverrettet hastighet på 3 m/s. Den stiger inne i blestdysen, kommer ut gjennom dens bredere ende 6 ved en hastighet på 1 m/s, og passerer gjennom fluidiseringsgitteret 2 og deretter gjennom hvirvelsjiktet ved en fluidiseringshastighet på 0,5 m/s. Gjennomstrømningen av den fluidiserende gassen som beveger seg gjennom hvirvelssjiktet er 184.000 kg/time. Trykkfallet mellom utleveringen av den fluidiserende gassen i kammeret 3 og fluidiseringsgitteret 2 er ca. 5 kPa og trykkfallet for fluidiseringsgitteret 2 er ca. 11 kPa. Hvirvelsj iktet består av et pulver av en kopolymer av etylen og 4-metyl-l-penten med en densitet på 0,920 g/cm<3>og et strømningsindeks målt ved 190°C under en belastning på 2,16 kg på 1 g/10 min. (ifølge ASTM standard D-1238 betingelse E), idet dette pulveret består av partikler med en midlere massediameter på 750 pm. Utbyttet av kopolymeren er 3000 kg/time, og den produseres under tilfredsstillende betingelser, spesielt uten dannelse av agglomerater.

Eksempel 2 (sammenligning)

Et hvirvelsjiktapparat identisk med det som er beskrevet i eksempel 1 benyttes med unntagelse for at det ikke omfatter en blestdyse 5 inne i gassinntakskammeret 3. Kontinuerlig kopolymerisasjon av etylen og 4-metyl-l-penten utføres i dette apparatet under betingelser som er identiske med de i eksempel 1 med unntagelse av at reaksjonstemperaturen i-stedenfor å være 82°C er senket til 77°C for å unngå dannel-sen av agglomerater i hvirvelsjiktet. Som et resultat er utbyttet av kopolymer av etylen og 4-metylpenten nå kun 2.500 kg/time, hvilket tilsvarer et fall i utbytte på ca. 15

Claims (9)

1. Hvirvelsjiktapparat (1) som over et tverrsnitt av areal S^har et fluidiseringsgitter (2) som deler apparatet i en øvre del som kan inneholde et hvirvelsj ikt og et nedre gassinntakskammer (3), idet minst ett utleveringsrør (4) for fluidiserende gass munner ut i gassinntakskammeret (3),karakterisert vedat en blestdyse (5) er anordnet i gassinntakskammeret for å lede fluidiserende gass til fluidiseringsgitteret (2), hvor blestdysen (5) innbefatter et utvidet rør hvis bredere ende (6) har et areal Sg og er anordnet mot fluidiseringsgitteret (2) og hvis smalere ende (7) har et areal S3og er anordnet mot apparatets bunn; og hvor arealet Sg er vesentlig det samme som arealet S^ og forholdet for arealene S2/S3er fra 2 til 30.

2. Hvirvelsjiktapparat ifølge krav 1,karakterisert vedat forholdet for arealet Sg til den bredere enden av det utvidere røret til arealet S^er fra 0,9 til 1.

3. Hvirvelsjiktapparat ifølge krav 1 eller 2,karakterisert vedat det innbefatter en opprettstående sylinder, idet avstanden H fra bunnen av gassinntakskammeret til fluidiseringsgitteret er slik at forholdet H/D er fra 0,25 til 2, hvor D er diameteren til den opprettstående sylinderen.

4. Hvirvelsjiktapparat ifølge hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert vedat intet utleveringsrør for fluidiserende gass munner ut i gassinntakskammeret i en slik stilling at fluidiserende gass ville bli tilført direkte inn i blestdysen.

5. Hvirvelsjiktapparat ifølge krav 4, k_a r a k t e r i-sert ved at to eller flere utleveringsrør for fluidiserende gass munner ut i gassinntakskammeret i symmetrisk motsatte posisjoner rundt gassinntakskammerets vegger.

6. Hvirvelsjiktapparat ifølge krav 4,karakterisert vedat i det minste ett utleveringsrør (4) for fluidiserende gass kommer inn i gassinntakskammeret 3, og er rettet mot gassinntakskammerets bunn.

7. Fremgangsmåte for tilførsel av fluidiserende gass til et hvirvelsjiktapparat (1) som over et tverrsnitt av areal S±har et fluidiseringsgitter (2) som deler apparatet i en øvre del som inneholder hvirvelsjiktet og et nedre gassinntakskammer (3), hvor den fluisiserende gassen tilføres gjennom et utleveringsrør (4) for fluidiserende gass inn i gassinntakskammeret (3),karakterisert vedføring av den fluidiserende gassen til fluidiseringsgitteret (2) ved hjelp av en blestdyse (5) som anordnes i gassinntakskammeret (3), hvor blestdysen omfatter et utvidet rør, hvis bredere ende (6) har et areal Sg og er anordnet mot fluidiseringsgitteret (2) og hvis smalere ende (7) har et areal S3, og anordnes mot apparatets bunn, idet arealet Sg er vesentlig det samme som arealet S^og forholdet S2/S3er fra 2 til 30, idet den fluidiserende gassen innføres i den smalere enden av det utvidete røret ved en hastighet som er fra 2 til 60 ganger høyere enn gassens fluidiseringshastighet i hvirvelsj iktet, og idet hastigheten til den fluidiserende gassen som passerer gjennom det utvidete røret reduseres hvorved gassen forlater den videre enden av det utvidete røret ved en hastighet som er fra 1,5 til 3 ganger gassens fluidiseringshastighet i hvirvelsjiktet.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 7, kara k_Jt e r i s e r t ved at den fluidiserende gassen ikke føres direkte inn i den smalere enden av det utvidede røret.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 8,karakterisertved at den fluidiserende gassen føres gjennom et gass-utleveringsrør som kommer inn i gassinntakskammeret og er rettet mot bunnnen av kammeret slik at gassen sveiper bunnen av kammeret før den kommer i blestdysen.