PL154047B1

PL154047B1 - Fluidized bed apparatus and method of admitting gas thereto

Info

Publication number: PL154047B1
Application number: PL1988273392A
Authority: PL
Inventors: J A Maurel; F R M Morterol; C Raufast
Original assignee: Bp Chem Int Ltd
Priority date: 1987-06-30
Filing date: 1988-06-30
Publication date: 1991-06-28
Also published as: PL273392A1; KR890000525A; FI92291C; FR2617411A1; DK357688A; EP0297794B1; CN1073454A; NO171196B; CA1333325C; CN1019455B; NO171196C; FI92291B; AU1846688A; AU604334B2; FI883138A0; FR2617411B1; DE3866171D1; DK357688D0; NO882890L; KR960001414B1

Description

RZECZPOSPOLITA POLSKA	OPIS PATENTOWY	154 047
Patent dodatkowy do patentu nr---	Int. Cl ⁵ B01J 8/24
URZĄD PATENTOWY	Zgłoszono: 88 06 30 /P. 273392/ Pierwszeństwo: 87 06 30 Francja Zgłoszenie ogłoszono: 89 03 20	^U β ⁶ io
RP	Općs patentowy opublćkowano: 1991 1129

Twórca wynalazku --Uprawniony z patentu: BP Chemicals Limited,

Londyn /Wielka Brytania/

UEZ4DZEIE ZE ZŁOŻEM FLUIDALNYM I SPOSÓB DOPROWADZANIA GAZU DO URZĄDZENIA ZE ZŁOŻEM FLUIDALNYM

Przedmiotem wynalazku jest urządzenie ze złożem fluidalnym C sposób doprowadzania gazu do urządzenia ze złożem ilich^ah^j^m, uposażonego w ruszt fluidyzacyjny. Urządzenie C sposób są przeznaczone głównie do polimeryzacji fazy gazowej olefin-alfa.

Wiadomo, że cCało stałe w postaci sproszkowanej staje sCę sfludyyoowane w skleoowanym ku górze strumienCu gazu, gdy połączone fazy: stała 1 gazowa tworzą gęstą 1 jednorodną warstwę o właściwoscCach płynu. Fluldyzacja sproszkowanego cCała stałego stanowi operację przeprowadzaną zasadniczo w łatwy sposób przez dostosowanie prędkoścC strumienia gazu do rozmiaru 1 gęstoścC sproszkowanego cCała stałego. Pożądane Jest uzyskanie JednolCtego rozkładu gazu fluidyzującego w złożu fluldyzowanego cCała stałego. Rozkład gazu flHdyzującego jest zwykle uzyskiwany za pomocą rusztu fluidyzacyjnego, wyposażonego w otwory C ummeszczonego w dolnej częścC urządzenia do fluidyzacjl złoża. Strumień gazu wprowadzany pod ruszt fluidyzacyjny Jest rozprowadzany równommCrnie przez te otwory. Jednakże stwCerdzono, że gdy urządzenia ze złożem fluldalnym przekraczają pewien rozmiar, wówczęs rozkład gazu fluldyzującego poprzez złoże staje sCę tonnej jednorodny, powodując powstawanie w złożu obszarów gęstych 1 słabo sfluddyzowanych, szczególnCe w sąsiedztwie ścian urządzenia. Zjawisko to staje sCę bardziej wyraźne, gdy gaz fluldyzujący zażera małe CloścC płynu, ponCeważ nCejddnorodność rozkładu tego płynu może powodować przyleganie lub aglomerację sproszkowanych cząstek stałych w złożu fluida^ym.

Przypadki tego rodzaju zachowania mogą być bardzo szkodliwe Ha właściwej pracy urządzenia do fluidyzacjl złoża, zwłaszcza gdy urządzenie to Jest stosowane do polCmeryzacjC fazy gazowej olefin-alfa. A takCch procesach, reakcja polimeryzacji przebieg w obecnoścC stałych cząstek katalCzatora lub Cnicjatora, wprowadzanych do urządzenia ze złożem fluldalnym C prowadzących do powstawania cząstek polimeru, narastających w marę postępowania reakcji, przy

154 047

154 047 czym cząstki te są utrzymywane w stanie fluidalnym za pomooą gazu fluidyzującego, zawierającego olefiny alfa przeznaczone io polimeryzacji. Ponieważ reakcja polimeryzacji Jest egzotermiczna, zatem w gęstych i słabo sfluiyyoowanych obszarach złoża mogą powstawać miejscowe gorące węzły, zwłaszcza w przypadku niewystarczającej Jednorodności rozkładu gazu fluidyzującego w poprzek złoża, co w konsckwθnoJl może prowadzić io zmiękczania cząstek polimeru i ich zlepiania. Niedogodności te występują głównie w stosunkowo dużych jednostkach ze złożem fluida^ym, przeznaczonych do produk^l przemysłowej, w których możliwe Jest stosowanie, przykładowo, kształtu cylindra obrotowego o średnicy równej lub większej niż około 3 meery. Mooliwe jest uniknięcie zmiękczenia cząstek polimeru przez pracę przy niższej temperaturze polimeryzacji, Jednakże powoduje to znaczny spadek wydaaności uzysku poliolefin.

Zaproponowano więc inne rodzaje rusztu fluidyzacyjnego, w którym zmodyfikowano kształt, wielkość, liczbę i rozkład otworów w ruszcie w celu polepszenia rozkładu gazu fluidyzująoego w poprzez złoża fluidalnego. Jednakże tego rodzaju ruszty fluidyzacyjne są często kłopotliwe i kosztowne w produkccl, zaś loh zastosowanie w urządzeniu ze złożem fluddannyo może prowadzić do znacznego wzrostu spadku ciśnienia urządzenia.

Obecnie opracowano nowe urządzenie do fluidyzacji złoża i sposób doprowadzania gazu do tego urządzenia, wyposażonego w ruszt fluidyzacyjny, umo01iwiaJącj uniknięcie lub przynajmiej zmnlejszeaie wspomnnanych powyżej niedogodnooci. Wym^zek umooliwia w szczególności wytworzenie Jedno o litego rozkładu gazu fluidyzującego w poprzek złoża bez powodowania dużego wzrostu spadku ciśnienia. Ponadto, gdy gaz flułdyzujący wprowadzany do urządzenia ze złożem fluddannyo zawiera małe ilości płynu w postaoi kropelek, lub ewennualnie ciało stałe w postaci drobnych cząstek, według wynalazku οο011^ Jest również uzyskanie Jednolitego rozkładu tego płynu lub dała stałego w poprzek oałego złoża. Wyyalazek jest szczególnie przydatny do jednostek ze złożem fluddannym, mających duży rozmiar. Jest to korzystnie zastosowane w przypadku polimeryzacji fazy gazowej defin alfa.

Urządzenie ze złożem fluidannyo według wynalazku posiada w poprzek przekroju poprzecznego powierzchni ruszt fluidyzacyjny, który dzieli urządzenie na część górną mieszczącą złoże fluidalne 1 dolną stożkową komorę wprowaddającą gaz, przy czym do komory cej gaz ma wylot przynajmniej Jedna rura doprowadzająca gaz flułdyzujący i charakteryzuje się tym, że posiada dyszę udeszczoną w komorze iprowwjdającej gaz, powodującą gazu fluldyzującego na ruszt fluidyzacyjny, stanowiącą rurę rozszerzającą się, której szerszy koniec ma pot^wi^irzohi^lę Sg i Jest umieszczony w kierunku rusztu fluidyzacyjnego, a jej węższy koniec mający powwerzchnię Sg jest umieszczony w kierunku dna tego urządzenia, przy czym powierzchnia Sg jest zasadniczo taka sama jak poderzchnla S^, a stosunek powierzchni S2/S3 wynosi od 2 do 30.

Przedmiot wynalazku Jest zilu8toiwann w przykładach wykonania na rysunku, na którym fig.

1, 2 i 3 przedstawiają uproszczone schematy dolnej części urządzenia ze zjoeim Πι^ι^οιι według wynalazku, umieszczonej pod rusztem fluddyzacyjnyo, mającym kształt płaskiej powierzchni poziomej, a fig. 4, 5 i 6 - uproszczone schematy dolnej ozęści urządzenia ze złożem fluldannym według wynalazku, umieszczonej pod rusztem fluddyzacyjnyo, mającym kształt stożka ściętego z wierzchołkiem skieoittalym ku dołowi., wyposażonego w środku w otwór komunikujący się z pionową rurą wyprowajdającą.

Urządzenie do fluidyzacji złoża według wynalazku posiada obudowę, która może mieć dowolny kształt, jednakże zw^l^le Jest to prosty cylinder o średnicy D. Cylinder Jest zwykle pionowy. Jest on wyposażony w ruszt fluidyzacyjny, rozciągający się w poprzek urządzenia wzdłuż poprzecznego przekroju o powierzchni Sj i wyznaczający w urządzeniu część górną do pomieszczenia złoża fluidalnego i część dolną, znaną Jako komora doprowadzająca gaz, do której jest doprowadzony wylot przynajmniej jednej rury djpΓowajdającej gaz flułdyzujący. Dolna część urządzenia ze złożem fluidalnym stanowi zatem komorę iprowajdającą gaz, która korzy istnie ma kształt cylindra z pionową osią i o średnicy D, ograniczoną od góry rusztem fluddyzacynnyo, a od dołu jdciaCieo denano, który może stanowić poziomą pouwerzchnię płaską, stożkową lub półkuuistą. Oddegłość H pomiędzy dnem komory wprowajdającey gaz a rusztem fluldyzacynnyo Jest taka, że stosunek ^D wynosi pomiędzy 1/4 i 2, a korzystnie pomiędzy 1/3 i 1.

154 047

Urządzenie według wynalazku ma dyszę do doprowadzania gazu do rusztu fluidyzacyjnego, umieszczoną pod tym rusztem, w obrębie komory wprowaddającej gaz. Dysza ta posiada rurę rozszerzającą, mającą wąski koniec o powierzchni S,j stanowiący otwór wlotowy gazu, przez który wchodzi gaz fluidyzujący, która to rura rozszerza się aż do szerszego zakończenia o powwerzohnl Sg, stanowiącego otwór wylotowy gazu.

D^sza może posiadać powierzchnię obrotową, tj. krzywą przestrzenną, utworzoną przez obrót wokół osi linii tworzącej, którą może stanowić linia prosta, krzywa lub zakrzywiona lub linia przerywana, złożona z kolejnych dwóch lub trzech linii. Linia tworząca korzystnie tworzy z płaszczyzną poziomą kąt równy lub większy niż 30°, korzystnie równy lub większy niż 45°, tak aby uniknąć jakiegokolwiek osadzania się płynu lub ciała stałego na wewnętrznej powierzchni dyszy, gdy gaz fluidyzacyjny zawiera miłe ilości płynu i/lub ciała stałego. Gly linia tworząoa jest linią krzywą, wówczas kąt ten stanowi kąt pomiędzy styczną do tej krzywej a płaszczyzną poziomą. tysza może również składać się z kolejnych dwóch lub wlęoej łączących się, współosiowych powierzchni obrotowych, korzystnie jednego lub więcej obrotowych stożków ściętych, połączonych w razie potrzeby z Jednym lub więcej cyinndrów obrotowych. Oś obrotu tej powierzchni lub połączonych powierzchni współosiowych Jest zasadniczo pionowa i korzystnie pokrywa się z osią obrotu urządzenia do fluidyzacji złoża. Korzystnie dysza zawiera rozszerzającą się rurę, m^a^.ącą kształt obrotowego stożka ściętego lub kształt leja składającego się z zasadniczo cylindrycznej rury, podpierającej obrotowy stożek ścięty.

Górny, szerszy koniec rozszerzającej się rury posiada otwór wylotowy gazu fluidyzljąoego₎który jest korzystnie okrągły 1 ma powierzohnię Sg, zasadniozo identyczną z powiβrzchnią Sj przekroju urządzenia do fluidyzacjl złoża, na której jest lmie8aoaony ruszt fluidyzacyjny, przy czym stosunek powierzchni Sg/S* wynosi pomiędzy 0,9 1 1. Szerszy koniec dyszy jest umieszczony pod rusztem fluidyzacynnym, korzystnie na poziomie usytuowanym w górnej połowie komory wprowaadaaąoej gaz, a zwłaszcza w sąsiedztwie rusztu fluidyzacyjnego, przykładowo w odległości pomiędzy 5 a 50 cm od tego rusztu. Gly odległość Jest mnnejsza niż 5 cm, wówczas stwierdzono, że cząstki stałe mogą gromadzić się pod rusztm fluddyzacjjnym, przy ozym cząstki te pochodzą albo z gazu fluidyzacyjnego, który może zawierać małe ich ilości, albo ze złoża fluidalnego, którego niewielka część może przedostać się przez ruszt przy zatrzymaniu urządzenia. Ponadto zaleca się, aby szerszy koniec dyszy był połączony bezpośrednio lub pośrednio ze ścianą boczną komory wpro^adzaacej gaz. Blement łąoząoy może być perforowany dla mooliwośoi przepuszczenia gazu fluidalnego. Pomiędzy górnym końcem dyszy a ścianą boczną komory wpro^adzaacej gaz może znajdować się wolna, wąska przestrzeń, ułatwiajejoa mocowanie dyszy do komory.

Dolny, węższy koniec rozszerzającej się rury posiada otwór wlotowy gazu fluidyzacyjnego. Dla uzyskania jednolitego rozkładu gazu fluddyzaoyjnego w złożu fluddannym korzystne jest, aby ten dolny węższy koniec dyszy był umieszczony w dolnej połowie komory aprowwdiająeej powietrze, to znaczy w odległości bliższej dna tej komory niż rusztu fluidyzacyjnego. Jest cechą wynalazku, iż dolny węższy koniec dyszy powinien posiadać otwór wlotowy o stosirnkowo małym rozmiarze,co powoduje wcbodzeinLe gazu fluidyzacyjnego do dyszy ze stosirnkowo dużą prędkosoią, rzędu kilku metrów na sekundę, przy czym prędkość ta jest tego rodzaju, że jakakolwiek cząstka stała i/uub kropla płynu występująca w gazie fluidyzyJącym Jest porywana wraz z nim i nie może się osadzić na wewnętrznej powierzchni dyszy. Otwór wlotowy gazu korzystnie powinien posiadać taką powierzchnit Sg, że stosunek Sg/Sg powierzchni szerszego końca, stanowiącego otwór wylotowy i węższego końca stanowiącego otwór wlotowy, wynosi pomiędzy 2 i 30, a korzystnie pomiędzy 3 i 20. W tych warunkach, gdy gaz fluidyzacyjny wznosię się wewnątrz dyszy, jego prędkość spada od wlotu do wylotu dyszy, gdzie osiąga wartość prędkosoi fluidyzacjl w złożu. Stwierdzono, że obecność tego gazu zasilającego dyszę pod rusztem fluidyzacyjnym znacznie polepsza rozkład gazu fluidyzacyjnego w poprzek całego złoża fluidalnego, zwłaszcza w obszarze obwodowym złoża przy ścianie urządzenia, zwłaszcza gdy ma ono duży rozmiar, przy kładowo o średnicy D równej lub większej niż 3 metry.

Gaz fluidyzaoyjny jest wprowadzany do komory iprowwaiaaącej gaz za pomocą przynajmniej jednej rury doproi^^adi^ai^<5ej gaz. Hura ta może mieć wylot w dowolnym miejscu komory wlotowej,

154 047 jednakże umieszczony na poziomie niższym niż wylot górnego, szerszego końca dyszy. Jednakże korzystne jest, aby gaz fluldyzaoyjny nie był podawany bezpośrednio do dyszy, tJ. do węższego końca rozszerzającej się dyszy nie powinien być kierowany żaden strumień gazu fluidyzacyjnego. Tak więo, do komory wlotowej gazu nie powinna otwierać się żadna rura dostarczająca gaz fluidyzująoy w takim położeniu, aby gaz ten był wprowadzany bezpośrednio do dyszy. Jeżeli rura dostarozająca gaz fluidyzująoy otwiera się do komory wlotowej gazu bezpośrednio poniżej dyszy, wówczas korzystnie stosuje się element odchylający dla poozątkowego odohylenia gazu fluidyzacyjnego z dala od wąskiego końca rozszerzającej się rury, stanowiąoego otwór wlotowy gazu do dyszy. Tak więc, przykładowo, pomiędzy rurą dostarczającą gaz fluidyzacyjny a wąskim końoem rozszerzającej się rury umieszcza się przegrodę.

Gaz fluidyzacyjny może być wprowadzany przez jedną lub więcej rur dostarczających gaz, otwierających się do dna komory wlotowej gazu. Bardziej korzystne Jest jednakże wprowadzanie gazu fluidyzacyjnego przez dwie lub więoej rur dostarczających gaz, otwierających się do komory wlotowej w symetrycznie przeciwległych położeniach wokół komory wlotowej gazu. Rury te mogą otwierać się do ścian booznych komory wlotowej, korzystnie na poziomie pomiędzy dolnym a górnym końcem dyszy.

Rura lub rury dostarczająoe gaz mogą ponadto wchodzić do wnętrza komory wlotowej gazu.

W szczególności, gdy zastosuje się pojedynczą rurę dostarczającą gaz, to może ona korzystnie wchodzić do komory wlotowej gazu pionowo przez dno tej komory na odległość nie przekraczającą odległości oddzielającej dolny koniec dyszy od dna komory. Część rury wchódząoa do miętrza komory wlotowej może stanowić obwodowo perforowaną rurę z zablokowanym końoem. Jednakże najlepsze rezultaty otrzymuje się przy zastosowaniu dwóch lub więcej rur doprowadzających gaz, które korzystnie wohodzą do komory wlotowej gazu przez ściany boczne tej komory 1 które skierowane są w stronę dna komory. Przykładowo, rury dostarczająoe gaz fluldyzacyjny mogą przeohodzló zasadniczo poziomo przez śclamy komory wlotowej gazu, a następnie kierować się w stronę dna komory wlotowej gazu, tak że rury doprowadzające mają zagięcia pod kątem pomiędzy 90° a 150°. W tym przypadku, konleo tych rur może znajdować się w odległości od dna komory wlotowej, mte^jszej niż 1 m, korzystnie równej lub mHejszej niż wewnętrzna średnloa tych rur. Stwierdzono, że tego rodzaju układ doprowadzania gazu fluidyzacyjnego powoduje stosunkowo dużą turbulencję w komorze wlotowej gazu, przy czym turbulencja ta nie tylko polepsza rozkład gazu fluidyzacyjnego w poprzek złoża fluidalnego, ale również powoduje wytwarzanie gazu fluidyzacyjnego o szczególnie jednorodnym składzie, zanim wejdzie do dyszy, zwłaszcza gdy gaz ten zawiera małe ilości płynu 1/lub drobnych cząstek stałych. Wynika stąd, że Jedną, z cech urządzenia według wynalazku jest gromadzenie i skanalizowanie gazu fluidyzacyjnego, który może być wprowadzany przez rozmaate rury w postaci pojedynczego, skierowanego ku górze strumienia, którego chwilowa prędkość przy wąskim końcu dyszy, stanowiącym otwór wlotowy, jest stosunkowo duża.

Ruszt fluidyzacyjny może zawierać zasadniczo poziomą, płaską powierzchnię lub powierzchnię obrotowego stożka o osi pionowej, lub połączone powierzchnie dwóch lub więcej obrotowych stożków ściętych. Posiada on otwory, których ilość, rozmiar i układ spełniają wyrngania z danej dziedziny. W szczególności, prędkość strumienia gazu przechodzącego przez te otwory powinna być wystarczająca, aby zapobiec spadaniu przez te otwory cząstek stałych, tworzących złoże fluidalne. Prędkość ta Jest zasadniczo rzędu kilku metrów na sekundę lub kilku dziesiątek metrów na sekundę, przykładowo pomiędzy 5 a 50 m/s. Ponadto, całkowita powierzchnia otworów w ruszcie, znana jako powwerzchnia wlotowa rusztu, Jest tak obliczona, aby stosunek powierzchni wlotowej do całkowitej powierzehπi rusztu wynnsił rninej niż 1/10, a zasadniczo pomiędzy 1/20 a 1/CCO. Otwory mogą stanowić zwykłe oyUndryczne perforacje, to znaczy m^a^oe kształt cylindra obrotowego o osi tworzącej wraz z płaszczyzną rusztu kąt pomędzy 30° a 90°, a zwłaszcza bliski 90°. Średnica otworów mieści się zasadniczo pomiędzy 2 a 20 ram w zależnośoi od warunków fluidyzacji, wielkości cząstek przeznaczonych do fluidyzacji oraz urządzeń wprowaddających i wyprowadzających te cząstki. Otwory w ruszcie fluidyzacJęnym mogą również mieć kształt szczeliny, stożka, rury z dyszą lub przykrytej nakładką. Ponadto, otwory są rozmieszczone zasadniczo równanirole na ruszcie fluddyzacynnym, tak że po rozło—

154 047 żeniu rusztu na płaszczyźnle, otwory są rozstawione według siatki przestrzennej, przykładowo typu siatki oentrowanej heksagonalnie, w której każdy otwór znajduje się przy wierzchołku trójkąta równobocznego o boku od 10 do 100 ma.

Jest cechą obeonego wynalazku, że można uzyskać dobry rozkład gazu przy zastosowaniu konwencOonalnyoh rusztów fluidyzacyjnych, unikając tya samym kosztów i/lub większych spadków ciśnienia, występujących w przypadku stosowania niektórych znanyoh rusztów specjalnych.

Ruszt fluidyzacyjny może również posiadać w swoim środku otwór, połączony korzystnie z pionową rurą, która przeobodzl przez komorę wlotową gazu 1 sięga poprzez dno tej kcmry, w celu odprowadzenia ozęśol lub całości cząstek tworzących złoże fluidalne. Rura ta przechodzi przez dyszę zasilającą ruszt fluidyzacyjny, korzystnie przez środek. Gdy dysza ma kształt powierzchni obrotowej z osią pionową pokrywającą się z osią urządzenia, wówozas rura ta może przechodzić przez komorę wlotową powietrza wzdłuż tej osi pionowej.

Wyndazek obecny obejmuje również sposób doprowadzania gazu fluidyzacyjnego do urządzenia ze złożem fluldaOnym, mającego w poprzek przekroju poprzecznego o powierzchni ruszt fluidyzacyjny, który dzieli urządzenie na część górną, zawierającą złoże fluidalne, i dolną komorę wlotową gazu, przy czym sposób doprowadzania gazu fluidyzacyjnego przez rurę dostarczającą gaz fluidyzacyjny do komory wlotowej gazu charakteryzuje się tym, że gaz fluidyzacyjny prowadzi się do rusztu fluidyzacyjnego za pomocą dyszy umieszczonej w komorze wlotowej gazu, która to dysza zawiera rozszerzającą się rurę, której szerszy konieo ma powierzchnię S₂ i Jest usytuowany w kierunku rusztu fluidyzacyjnego, a węższy konieo ma powierzchnię Sg i jest usytuowany w kierunku dna urządzenia, przy czym powierzchnia Sg Jest zasadniczo taka sama jak powierzchnia S^, a stosunek Sg/Sj wynosi od 2 do 30.

Dysza prowadzi gaz zasadniczo w postaci pojedynczego, bijąoego w górę strumienia. Tąskl koniec rozszerzającej się rury posiada otwór wlotowy gazu, rający powierzchnię Sg taką, że gaz fluldyzujący wchodzi z prędkośoią zwykle 2 do 60 razy większą niż prędkość fluidyzacji w złożu fluldaOnym.

Według obecnego wynalazku, po wprowadzeniu do komory wlotowej gazu, gaz fluidyzacyjny podlega gwałtownemu przyspieszeniu ku górze w ^^.^śoia do dyszy. Jego chwilowa prędkość przy otworze wlotowym dyszy stanowi zwykle od 2 dc 60-krotnośoi, korzystnie 4 dc 60krotnoścl, a najkorzystniej od 5 do 40-krotnośol prędkości fluidyzacji złoża fluidalnego. Następnie gaz fluddyzująoy podlega stopnlwwemu spowoBnlenlu w trakole unoszenia się wewnątrz rozszerzającej się rury. To stopniowe spowolnienie sprowadza gaz fluZdyz{Oΐyjnn dl prędkości, która przy szerszym końcu rury wyposażonej w otwór wylotowy wynosi cd 1,5 do 3-krotnośel prędkości fluidyzacji złoża.

Następnie gaz fluidyzacyjny przechodzi przez ruszt fluidyzacyjny 1 w wyniku spadku clśmiemia spowodowanego przez ruszt, osiąga w złożu fluddaOnym prędkość fluidyzacji tak dobraną, że jest zasadniczo 2 do 8 razy większa miż minimalna prędkość fluidyzacji. Stwierdzono, że gdy gaz fluidyzacyjny Jest poddany temu magłmu przyspieszeniu 1 stopnCwwemu spowolnieniu wewnątrz komory wlotowej, wówczas rozkład gazu fluidyzacyjnego w poprzek rusztu fluidyzacyjnego 1 złoża fluidalnego jest znacznie polepszmy. Ponadto, gdy gaz fluidyzacyjny zawiera małe ilości kropelek płymu 1/lub drobnych cząstek stałych, wówczas rozkład tego płynu i/lub tego ciała stałego w poprzek' złoża fluidalnego Jest bardzo ^νηοα^βπητ.

Wyma^zek obecny Jest szozególmle przydatny do złóż fluidalnych, pracujących przy ciśnieniu oadatiosfnΓncznyi.

Mże być om zastocowany w szczególności w urządzeniu ze złożem fluldaOnym, przeznaczonym dc pollmeryzaoji fazy gazowej lub kopolimery zacji jednego lub więcej etylonom nienasyconych monomerów, takich Jak etylen, propylem, 1-buteo, 1-beksen, 4-metylc - 1 - pentem i 1cktem. Polimeryzacja lub kopolimeryzacja etylonom nlenasyoonyoh monomerów mogą być prowadzone w obecności układu katalitycznego typu Zielger-Natta, ma^cego stały katallzator/a/, zawierający atomy mt^^u przejściowego należącego do grupy IV, V lub VI układu okresowego pierwiastków, atomy halogenu 1 w razie potrzeby atomy oraz katalizator /b/ stanowiący organoienalloznn związek metalu z grup I do III z tegc układu. Ta polimeryzacja lub ^pollmeryzacja może również być przeprowadzana w obecności katalizatora zawierającego zwlą6

154 047 zek tlenku ohromu, osadzony na ziarnistym nośniku na bazie ogniotrwałego tlenku 1 aktywowany poprzez obróbkę cieplną w temperaturze przynajmniej 250°C i nieprzekraozająoej temperatury, przy której ziarnisty nośnik ulega spiekaniu, w atmosferze nieredukiująoej, korzystnie atmosferze utleniającej. W tym przypadku, złoże fluidalne składa się z proszku poliolefinowego, którego oząsteozkl mają przeciętną średnicę masową pomiędzy 0,3 1 2 mm 1 gęstość pomi^ędz^{y 0,}8 ⁱ 1 g/dm^.

Urządzenie ze złożem fluddalnym praouje przy olśnieniu pomiędzy 0,5 a 5 MPa i temperaturze ^porni^ędzy ^{0 1 115}°C. tez ^fluldyzująo^y zawiera e^lmowo nienas^yGon^y monomer lub monarno]!^ oraz w razie potrzeby wodór oraz gaz obojętny względu układu katalitycznego, lub katalizatora, wybrany przykładowo z grupy azotu, metanu lub etanu. tez fluidyzacyjny może dodatkowo zawierać małe ilości płynu, takiego Jak łatwo skraplający się na8tsony lub nienasycony węglowodór lub związek organoi^ees^llczny metalu z grup I do III układu okresowego pierwiastków. Może on rówiież zawierać małe ilości drobnych atałyoh oząstek polimeru, przechwyconych z urzą dzenla ze złożem fluddannym i zαwrósonyoh wraz z gazem fluidyzaoJlnym do urządzenia.

Gaz fluidyzacyjny wprowadzany do komory wlotowej przez przynajmniej Jedną rurę dostarozaJąoą jest skanalizowany za pomocą dyszy zasadniczo w pojedynozy górny strumień, wohodząoy do dyszy z prędkością 0,8 do 48 ma, korzystnie od 2,5 do 20 ms, 1 opuszczający tę dyszę z prędkością 0,3 do 2,4 korzystnie od 0,4 do 1,6 i^s, aby osiągnąć prędkość fluldyzacjl 0,2 do 0,8 m^s w złożu fluidalnym. Spadek olśnienia w poprzek rusztu fluidyzacyjnego wynosi zwykle około 8-15 kPa a spadek ciśnienia komory wlotowej gazu, zawierającej dyszę, wynosi około 2 do 7,5 kPa, W tych warunkaoh, stwierdza się jednolity rozkład gazu fluidyzacyjnego w złożu fluddannym, co powoduje minlrnallzację miejscowego wzrostu temperatury w złożu podczas polimeryzacji, i ponadto likwiduje się lub zminejsza powstawanie aglomeratów. R^ozkład gazu fluidyzującego w złożu ma taką Jednooitość, że Jest możliwe bardzo znaczne zwlę kszenie temperatury polimeryzacji w złożu fluldaltym 1 uzyskanie wzrostu wydajności uzysku polimerów w zakresie do 30%.

Wyynlazek jest zllustsowant poniżej za pomocą sob^atów pokazanych na fig. 1, 2, 3, 4,

16.

Na fig. 1, 2 i 3 jest pokazane sohemaayoznie urządzenie 1 ze złożem fluidannym, składające się z obudowy ma^cej kształt oyllndra obrotowego o pionowej osi, wyposażonego w ruszt . fluidyzacyjny 2 ma^oy płaską powierzchnię poziomą wyznaczająoą w urządzeniu część górną mieszsząsą złoże fluidalne i część dolną zwaną komorą wlotową 3 gazu. Wewwntrz komory 3 jest umieszozslα dysza 5 doprswadzatąca gaz fluidyzacyjny. Składa się ona z rozszerzająoej się rury w kształole obrotowego stożka ściętego o pionowej osi i wierzchołku βkiesoι!antm ku dołowi. Zawiera ona górny, szerszy koniec 6, umieszczony w sąsiedztwie rusztu fluddyzacyjnego, połączony bezpośrednio ze ścianą boczną komory 3 oraz dolny, węższy koniec 7 umieszczolt w dolnej połowie komory 3.

Na fig. 1 pokazano sohemsaycznie w szczególności dyszę 5 zawierającą rozszerzającą się rurę w kształcie obrotowego stożka ściętego, którego tworząca tworzy kąt około 50° z płaszczyzną poziomą, 1 którego dolny koniec 7 Jest stosunkowo oddalony od dna komory 3 leoz na odległość bliższą dna niż rusztu fluidyzacyjnego 2. Pokazano również sohematyoznle dwie rury 4 dostarczające gaz fluldyzujący, które wohodzą do wnętrza komory 3 zasadniczo poziomo 1 mają dwa zagięcia takie, że końoe 8 rur 4 dostarozający gaz fluidyzacyjny są skierowane w stronę dna tej komory. Końce 8 tych rur znajdują się blisko dna tej komory 3.

Na fig. 2 pokazano schematycznie w szczególności dyszę 5 zawierającą rozszerzającą się rurę w kształcie obrotowego stożka ściętego, którego tworząca tworzy kąt około 60° z płaszczyzną poziomą 1 którego dolny, węższy koniec 7 znajduje się blisko dna komory 3. Pokazane są również schematycznie dwie rury 4 dostarczające gaz fluidyzacyjny, które otwierają się bezpośrednio i zasadniozo poziomo do ściany bocznej komory 3, symetrycznie przeciwległe względem osi urządzenia i na poziomie pomiędzy poziomami dolnego, węższego końca 7 i górnego, szerszego końca 6 dyszy.

Na fig. 3 pokazano schemaa^/cznle w szczególności dyszę 5 ztzitrtjąsą rozszerzającą się rurę w kształcie ileltyclnyi jak opisano na fig. 1, oraz rurę 4, dopΓowatdatącą gaz fluidy154 047 zacyjny, wchodzącą w dno komory 3 pionowo wzdłuż oai. urządzenia ze złożem fluidalnym. Część tej rury, umieszozczona wewinątrz komory 3 stanowi obwodowe perforowaną rurę 9, zaś konieo 10 rury wewnątrz komory wlotowej gazu jest uszczelniony. Rua 9 Jest umieszczona na poziomie pomiędzy dnem komory a dolnym końcem 7 dyszy.

Na fig. 4, 5 1 6 pokazano schematycznie urządzenie 1 ze złożem fluidalnym, Mjąee obudowę o kształcie cylindra obrotowego z pionową osią, posiadającego ruszt fluidyzacyjny 2, składający się z powierzohni bocznej stożka obrotowego o pionowej osi, wierzchołku skierowanym ku dołowi 1 z tworząoą, wyznaczającą kąt 12° z płaszczyzną poziomą. Przy wierzchołku znajduje się otwór 11 połączony z pionową rurą 12, przechciząoą przez komorę wlotową gazu 3 na zewnątrz poprzez dno. Rura 12 jest współosiowa z osią urządzenia.

Na fig. 4 pokazano schematycznie w szczególności dyszę 5, zawierającą rozszerzającą się rurę w kształcie obrotowego stożka ściętego o osi pionowej, wierzchołku skierowimym ku dołowi 1 tworząoą, wyznaozającą kąt około 60° z płaszczyzną poziomą. Dysza 5 zawiera rozszerzającą się rurę mającą górny, szerszy konieo 6 połączony ze ścianą boczną komory 3 na poziomie blisko rusztu fluidyzacyjnego 2 oraz dolny, węższy konieo 7, umieszczony w sąsiedztwie dna komory 3. Pokazane są również schemayoznie dwie rury 4 doprowadzające gaz fluidyzacyjny, wohodząoe w śoiany boczne komory 3 symetrycznie przeciwległe względem osi urządzenia. Wohodzą one do wnętrza komory 3 poziomo 1 są skierowane w stronę dna komory, tworząc zagięcia o kącie około 60°. Końce 8 tych rur są stosukowo odległe od dna komory 3.

Na fig. 5 pokazano schematycznie w szczególności dyszę 5, zawleeaJąoą rozszerzającą się rurę w kształcie obrotowego stożka ściętego o osi pionowej, którego wierzchołek jest skierowany ku dołowi, a tworząca wjznacza kąt 45° z płaszczyzną poziomą. fysza 5 posiada górny, szerszy konieo 6 połączony ze ścianą boczną komory 3 na poziomie blisko rusztu fluidyzacyjnego 2. V ściany boczne komory 3 wchodzą dwie rury 4 iopΓcwaddaJące gaz fluldyzujący symetrycznie przeciwległe względem osi urządzenia. Wchodzą one do wnętrza komory 3 poziomo 1 są skierowane ku dołowi tej komory, tworząc zagięcia o kącie 45°. Końce 8 tych rur znajdują się blisko dna komory 3.

Na fig, 6 pokazano schematycznie w szczególności dyszę zαwleeαjąoą rozszerzającą się rurę w kształcie leja, składającego się z pionowej rury 13, pcd^plerającej obrotowy stożek ścięty 14 o osi pi^oncweJ^, wierz^o^u sklrrowinym ku tałowl 1 tworzącej wyznaozająoej ^t oko^ 3⁵° z płaszczyzną poziomą. Górny, szerszy koniec β dyszy Jest połączony ze ścisną boczną komory 3 na poziomie blisko rusztu fluidyzacyjnego, a dolny, węższy koniec 7 Jest umieβzczcny w sąsiedztwie dna komory 3. Pokazane są również schematycznie dwie rury 4, doprowadzające gaz fluldyzujący, wohodząoe w ścianę boczną komory 3 symetrycznie przeciwległe względem osi urządzenla. Wotbdzą one do wnętrza komory 3 poziomo 1 są skierowane ku dołowi tej kometry, tworsąo prostokątne zaglęole. Końce 8 tych rur znajdują się blisko dna komory 3.

Następujące przykłady stanowią ilustrację obecnego wynalazku.

Przykład I. Drządzenle 1 ze złożem fluddannym pokazane schematycznie na fig. 5 ma kształt obrotowego cylindra, o osi pionowej, średnicy D równej 3 m 1 powierzchni przekroju równej 7 m . Jest ono wyposażone w ruszt fluidyzacyjny 2 rozciągający się poprzeoznKe względem urządzenia wzdłuż przekroju poprzecznego, przy czym ruszt ten składa się z powierzchni bocznej obrotowego stożka ściętego o osi pionowej, wierzchołku sklerowwym ku dołowi 1 tworząoej, wyznaczającej kąt 12° z płaszczyzną poziomą. Przy wierzchołku znajduje się okrągły otwór 11 o średnicy 10 cm, połączony z pionową rurą 12 o średnicy 10 om, przechodzącą przez dno urządzenia wzdłuż jego osi.

Dolna część rządzenia do fluldyzacjl złoża, umieszczona pod rusztem fluddyżacy,)nym 2, tworzy komorę 3 wlotową gazu fluidyzacyjnego, której odcinek dolny jest półkullsty. Dno komory 3 wlotowej gazu jest położone w odległości H wynoszącej 2 m od rusztu. * komorze tej znajduje się dysza 5, zawierająca eczszeezJjącą się rurę w kształcie obrotowego stożka ścięte^{go o o}si pi^clc»ej^, wierzchołku skro^nanym ku tułowi ⁱ tworzącej, wyznaczają^j kąt ⁴5° z płaszczyną poziomą. Dysza 5 ma górny, szerszy koniec 6 wyposażony w okrągły otwór wylotowy gazu o średnicy 3 m, to jest o powierzchni S2 identycznej do Sj połączonej bezpośrednio do ściany bocznej komory 3 na poziomie usytuowanym 10 cm poniżej rusztu fluddyzacyjnego oraz s

154 047 dolny węższy koniec 7 posiadający okrągły otwór wlotowy gazu o średnicy 1,2 m, to znaczy o o powierzchni wynoszącej 1,1 m , umieszczony w odległości 0,9 m od dna komory 1 w odległości 1,1 m od rusztu fluidyzacyjnego. W ścianę boczną komory 3 wchodzą dwie rury 4 doprowadzające gaz fluidyzacyjny, mjące średnicę 30 cm, usytuowane symetrycznie przeciwległe względem osi urządzenia. Wchodzą one do wnętrza komory 3 poziomo 1 są skierowane w stronę dna tej komory, tworząc zagięcia pod kątem 45°. Koniec 8 każdej rury, mierząc wzdłuż jej osi, znajduje się w odległości 0,5 m od dna komory 3.

Urządzenie ze złożem fluidalnym Jest zastosowane do ciągłej kopolimeryzacji etylenu za pomocą 4 - metylo - i - pentenu przy ciśnieniu 1,6 MP 1 temperaturze 82°C w obeonośoi ukła du katalizującego typu Zlegler-Natta, opisanego w przykładzie 1 francuskiego opisu patentowego nr 2 405 961. Olz fluldyzująoy, wprowadzany do komory 3 wlotowej gazu za pomooą dwóch rur 4 stanowi mieszaninę etylenu, 4-netylo-l-pentenu, etanu 1 azotu, 1 ma gęstość 17,2 kg/m Przechodzi on wewinitrz rur 4 w temperaturze 45°C i z prędkością 24 m/s. Po wprowadzeniu do komory 3, gaz fluidyzujący uderza o dno komory wlotowej i wchodzi do dyszy 5 przez Jej węższy koniec 7 z prędkością ku górze wynoszącą 3 uJb. Gaz ten wznosi się wewnątrz dyszy, ucieka jej szerszym końcem 6 z prędkością 1 1 przeohodzi przez ruszt fluidyzacyjny 2, a następnie przez złoże fluidalne z prędkością fluidyzacyjną 0,5 iMs, Wyd^^ek gazu fluidyzacyjnego przechodzącego przez złoże fluidalne wynosi 184000 kg/h. Spadek ciśnienia pommędzy dostarczaniem gazu fluidyzacyjnegc do komory 3 a rusztem fluidyzacylnym 2 wynosi około kPa, a spadek cienienia na ruszcie fluddyzacynnym około 11 kPa. Złoże fluidalne *

zawiera proszek kopolimeru etylenu i 4-meeylo-i-penten o gęstośoi 0,920 g/cm 1 wskaźniku przepływu, mierzonym przy 190°C pod obciążeniem 2,16 kg, wynoszącym 1 g/10 minut /według ASTM norma D-1238 warunek E/, który to proszek składa się z cząsteczek o przeciętnej średnicy masowej 750 mikronów. Uzysk kopolimeru 3000 kg/h i jest on wytwarzany w dogodnych warunkach, zwłaszcza bez tworzenia się zbryleń.

Przykład II /porównawczy/. Zastosowano urządzenie ze złożem fluddannym identyczne jak opisano w przykładzie I z tym wyjątkiem, że nie zawierało dyszy 5 wewnątrz komory wlotowej 3 gazu. W urządzeniu tym przeprowadzano ciągłą kopolimeryzację etylenu i 4-metylo-1-pentenu w warunkach identycznych z warunkami w przykładzie 1, z tym, że zamiast temperatury reakcji 82°C zastosowano obniżoną temperaturę 77°C w celu n^i-to^ięclj powstawania zbryleń w złożu fluldannym. Otrzymany uzysk kopolimeru etylenu i 4-metylopenteąu wyrósł w tym przypadku tylko 2500 kg/h, co odpowiada spadkowi uzysku o około 15%.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Urządzenie ze złożem fluddannym, mające w poprzek przekroju poprzecznego o powierzchni ruszt fluidyzacyjny, dzielący to urządzenie ij górną część zawierającą złoże fluidalne i dolną część stanowiącą element stożkowy tworzący wlot gazu i rozszerzający się w stronę rusztu fluidyzacyjnego, przy czym do wlotu gazu jest doprowadzana przynajmniej Jedna rura dostarczająca gaz fluidyzujący, znamienne tym, że element stożkowy ma postać dyszy /5/ umieszczoątJ wewnątrz komory wlotowej gazu /3/ do której otwiera się przynajrn^nej jedna rura /4/ doprowadzająca gaz fluidyzacyjny, który zawiera drobne cząstki stałe i/lub płynne, przy czym dysza /5/ stanowi rozszerzającą się rurę, której szerszy koniec /6/ o powierzchni S2 jest usytuowany po stronie rusztu fluidyzacyjnego /2/, a węższy koniec /7/ rury o powierzchni Sg jest usytuowany po stronie dna komory wlotowej gazu /3/, przy ozym powierzchnia S2 szerszego końca dyszy Jest zasadniczo taka sama jak poκierzJhnia S* przekro ju poprzecznego urządzenia, zaś stosunek powierzchni S2/S2 wynosi od 2 do 30, j ponadto komora wlotowa gazu /3/ Jest zamtanęta od dołu,
2. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że stosunek powierzohni Sg szerszego końca /6/ rozszerzającej się rury do powierzchni przekroju poprzecznego urządzenia wynosi od C,9 do 1.
3. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że ma kształt prostego cy lindra o średnicy D, a odległość H od dna komory wlotowej /3/ gazu do rusztu fluidyzacyjnego /2/ jest taka, że stosunek H/D wynosi od 0,25 do 2.

154 047
4. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że rura/y /4/ doprowadzające gaz fluidyzacyjny otwierają się do komory wlotowej /3/ gazu w takim położeniu, aby gaz fluidyzacyjny nie był podawany bezpośrednio do dyszy /5/.
5. Urządzenie według zastrz. 4, znamienne tym, że przynajmniej dwie rury /4/ doprowaddające gaz fluidyzacyjny otwierają się do komory wlotowej /3/ w położeniach symetrycznie przeciwległych względem ścian komory wlotowej /3/.
6. Urządzenie według zastrz. 4, znamienne tym, że przynajmniej jedna rura /4/ doprowaddająca gaz fluidyzacyjny, wchodząca do komory wlotowej /3/ gazu jest skierowana ku dołowi komory wlotowej /3/ gazu.
7. Sposób doprowadzania gazu do urządzenia ze złożem fluidalnym, mającego w poprzek przekroju poprzecznego ruszt fluidyzacyjny, który dzieli urządzenie na górną część zawierającą złoże fluidalne i dolną komorę wlotową gazu, polegający na doprowadzaniu gazu fluidyzacyjnego przez rurę dostarczającą gaz do komory wlotowej, znamienny tym, że w komorze wlotowej gazu umieszcza się dyszę, która kieruje gaz fluidyzacyjny na ruszt fluidyzacyjny, przy czym dysza ma postać rozszerzającej się rury, której szerszy koniec ma powierzchnię Sg i jest zwrócony w kierunku rusztu fluidyzacyjnego, zaś jej węższy koniec ma powierzchnię S3 i jest zwrócony w stronę dna urządzenia, przy czym poi^wierzchnia Sg jest zasadniczo taka sama jak powierzchnia S^, a stosunek Sg/Sg wynosi od 2 do 30.

S. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że węższy koniec rozszerzającej się rury ma pouwerzchnię S3 taką, że gaz fluddyzacyjny wchodzi w niego z prędkością od 2 do 60 razy większą od prędkości fluidyzacji w złożu Πι^Ιι^», przy czym prędkość gazu fluidyzacyjnego maaeje podczas Jego przechodzenia przez rozszerzającą się rurę tak, że przy szerszym końcu rury ma on prędkość od 1,5 do 3 raza większą od prędkości fluidyzacyjnej w złożu flużdannym.
9. Sposób według zastrz. 7 albo 8, znamienny tym, że gaz fluidyzacyjny nie jest kierowany bezpośrednio do węższego końca rozszerzającej się rury.
10. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, że gaz fluidyzaeyjjny Jest podawany przez rurę doprowadzającą gaz, która wchodzi do komory wlotowej gazu i Jest skierowana w stronę dna komory tak, że gaz opływa dno komory przed wejściem do dyszy.

154 047

Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 100 egz.

Cena 3000 zł