NO167311B - Fremgangsmaate for fjerning av brukte eller overskytende kokekjemikalier. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for å gjenvinne brukte eller overskytende kokekjemikalier og harpiks fra jomfru- eller primærcellulosefibre. Mere spesielt angår oppfinnelsen en forbedret fremgangsmåte for brunmasse-vasking for å øke gjenvinningen av brukte kokekjemikalierester og overskytende kokekjemikalier, og å fjerne ikke-cellu-losematerialer som lignin, fettsyreseper og harpikssyrer.

Primærcellulosefibre som karakteristisk avledes fra materi-aler av hårdved eller mykved, undergår en langvarig behandling før den er egnet for bruk ved papirfremstilling. I en typisk massekokingsprosess blir kort sagt trestammer redusert til treflis som så mates til en koker. "Lut", en vandig oppløsning oppnådd fra senere beskrevne vasketrinn og inneholdende oppløste og restkokekjemikalier, brukt kokekjemikalierester og celluloseforurensninger, og "hvitlut", et annet biprodukt ved massekokingsprosessen som er kjent i denne teknikk, mates til kokeren, primært for fortynning. Kokekjemikalier tilsettes også efter behov. Kokekjemikaliene beskrives nedenfor.

Innholdet i kokeren bringes til relativt høy temperatur og trykk, for eksempel ca. 177<*>C ved et trykk på ca. 758 x IO<3>. Treflisen "kokes" i kokeren under disse betingelser for å redusere treflisen til masse. Karakteristisk blir under disse betingelser treflisen kokt i 1 til 5 timer. Kokingen kan gjennomføres satsvis eller kontinuerlig.

Kokt treflis eller masse i det vandige medium kalles efter koking "brunmasse". Brunmassen består generelt av to faser, masse og væske eller flytende fase av kokerinnholdet.

Karakteristisk blir det imidlertid tilbake for stor flis, utilstrekkelig kokt flis eller knott efter kokingen. Disse komponenter fjernes generelt fra brunmassen ved hjelp av egnede innretninger som av grove sikter.

Før ytterligere behandling av massen er det generelt ansett nødvendig å separere massen fra væsken. Det er også ønskelig å rense massen, å fjerne og i størst mulig grad å gjenvinne brukte eller overskytende kokekjemikalier og å fjerne og gjenvinne harpiksforurensninger.

Efter koking og den etterfølgende fjerning av for stor flis og lignende blir brunmassen overført til en vasker for et vasketrinn. Karakteristisk involverer vaskeprosessen en serie vaskere som separerer masse fra væsken og progressivt renser massen ved å fjerne kokekjemikalier, kokekjemikalierester og ikke-cellulose forurensninger.

Flere metoder kan benyttes for å gjenomføre vasketrinnet. Tidligere ble brunmassen filtrert i en falsk bunntank eller en diffusør i. hvilken kokeren ble tømt. Væsken ble helt av gjennom den falske bunn og massen vasket ved gravitetsfor-trengning av væsken med vaskevann. Andre typer vaskere som trykkvaskere er også kjent i denne teknikk.

I dag blir det helst benyttet roterende vakuumtromler eller syl indre eller vakuumvaskere. Som kjent for fagmannen er vakuumvaskeren generelt en trådsylinder eller trommel som roterer i en beholder inneholdende brunmassen, det vil si blandingen av masse og væske. Den nedre del av trommelen er nedsenket 1 brunmassen. Vakuum legges på inne i trommelen når den dreier seg igjennom brunmassen. Væsken trenger gjennom overflaten av trådtrommelen til det indre og efterlater et sjikt av masse på den utvendige flate av trommelen. Massesjiktet holdes på plass av det pålagte vakuum i trommelen hvorfra den så føres bort. Sjiktet av masse fortsetter å bygge seg opp og danner en matte eller et lag efterhvert som den nedsenkede del av trommelen dreier seg gjennom brunmassen i beholderen. Væske fortsetter å trekkes av fra massen eller fibermatten som et resultat av trykkforskjellen mellom den ytre atmosfære og undertrykket i sylinderen. Vaskevlrkningen tilveiebringes generelt ved dusjer som befinner seg over masses]iktet. Vann sprøytes på massesjiktet for å fortrenge væske fra sjiktet på trommelen efterhvert som trommelen fortsetter å dreie seg. Undertrykket trekker vannet inn i sjiktet der det fortrenger luten. Luten fjernes på den indre side av sjiktet til det indre av sylinderen der det føres vekk til en f iltratlagringstank for bruk om igjen, for eksempel som vaskevann for et mere forurenset sjikt som er dannet på en annen vasker i serien. Til slutt blir massesjiktet fjernet fra overflaten av wiren ved hjelp av et doktor-blad.

Overflaten av sjiktet der vaskevannet føres på blir renere enn massen nær sylinderen i bunnen av sjiktet fordi vaskevannet blir mere konsentrert på lut efterhvert som det trenger gjennom sjiktet. Som et resultat benyttes det en serie vaskere og massesjiktet som oppnås fra den første vakuumvasker slemmes generelt opp igjen for å gi en mere enhetlig ren masse før den beveger seg over den andre vakuum vasker. Denne gjenoppslemming gjentas generelt mellom hver vakuumvakser i sekvensen.

I gjenoppslemmingstrinnet blir massefibrene omrørt ved lav konsistens (det vil si at massen er meget tynn) for å lette vasking. Lave konsistens understøtter også å oppnå en redusert konsentrasjon av oppløste faststoffer før oppsam-ling av massen på den neste vasker i seren. Lav konsistens fremmer diffusjon av den forurensede væske fra massen i gjenoppslemmingstrinnet.

I en sekvens av vaskere er massen og vaskevannet generelt anordnet for strømning motstrøms. Friskt vann benyttes karakteristisk for å vaske massesjiktet på sistetrinns-vaskeren. Filtratet som ble trukket gjennom massesjiktet på hver vasker benyttes for å vaske massen på den foregående vasker. Dette understøtter en minimalisert fortynning av luten som separeres fra massen og hvorfra kokekjemikalier eller kokekjemikalierester skal gjenvinnes slik det skal beskrives nedenfor.

Kokekjemikaliene som benyttes 1 slike møller er kjente. Generelt er kokesystemet enten kraft eller sulfitt. Andre kokesystemer er også kjente. Kraftsystemet involverer generelt anvendelse av natriumhydroksyd og natriumsulfid i kokeren for å understøtte dekomponering av trefibre for å oppnå masse. Natrium kan tilsettes som natriumsulfat, natriumkarbonat eller tilsvarende natriumforbindelser. Sulfittsystemet involverer karakteristisk anvendelsen av SO2 og magnesium, kalsium, natrium eller ammoniakk. Kraftmøllen gir sortlut mens motparten i sulfittmøllene kalles rødlut. For beskrivelsens formål angir uttrykket "lut" både den røde og den sorte og den vandige fase i masseblandingen fra andre massebehandlingsmetoder slik de som beskrives nedenfor.

Enkelte kokemøller gir masse fra vedprodukter uten bruk av kokekjemikalier. Flere slike masseprosesser er kjent, for eksempel mekaniske prosesser som slipprosessen, bruk av en raffinør for å gi raffinørmekanisk masse, eller bruken av varme for å gi termokjemisk masse. De fleste slike prosesser tyr til varme og mekanisk virkning for å bryte ned trefi-brene. Andre prosesser som NSSC-prosessen benytter både kjemisk og mekanisk virkning. Mens disse mekaniske, termo-kjemiske eller semlkjemlske prosesser karakteristisk ikke involverer vasketrinn kan der slike trinn benyttes, frem-gangsmåten ifølge oppfinnelsen understøtte en rensing av massen og gjenvinning av organiske forurensninger.

Før vasking vil brunmassen inneholde mange urenheter fra masseprosessen inkludert overskytende kokekjemikalier og brukte kokekjemikalier (der kjemikalier benyttes i kokingen), og også et antall organiske forurensninger som harpikssyrer, fettsyreseper og lignende med opphav i ved. Forurensningene okkluderer til massefibrene og er også tilstede i den vandige fase i brunmassen. Det er funnet at generelt er forurensningene i sortlut og tilsvarende masse prlnslpplelt alkali lignln, hydroksysyrer og laktoner samt natrium. Generelt er sortlut også forurenset med eddiksyre, maursyre, svovel, ekstraherte stoffer og metanol. Rødlut (oppnådd ved sulfittprosessen) og den tilsvarende masse er funnet å vær forurenset med lignosulfonat, monosakkarlder (mannose, xylose, galaktose, glucose og arabinose), poly- og oleosakkarider, kalsium, aldonsyrer, sukkersulfonater, ekstraherte stoffer, eddiksyre, metanol og glucoronsyre. Disse stoffer er i det vesentlige forskjellige fra de man må regne med i avfarvings- eller avvoksings-omkoklngsprosesser der forurensningene generelt er uorganiske stoffer og heller forskjellige organiske forbindelser.

Det er meget ønskelig å gjenvinne eller å kunne bruke om igjen kokekjemikalierester, å redusere mengden kjemikalier som må anskaffes av møllen. Disse rester som forblir i massen efter kokeprosessen gjenvinnes generelt, ikke og de forurenser masseproduktene. De rester som bæres av luten kan gjenvinnes. Derfor er det fordelaktig å redusée mengden kjemikalier som bærs av eller okkluderes til massen og å øke mengden som bæres av luten. Spesielt er det ønskelig å bevirke en overføring av kjemikalier fra massen til luten.

En slik overføring kan i stor grad oppnås ved vasking av massen. For imidlertid på produksjonsnivå-vasking å oppnå store mengder masse med høyt kvalitetsnivå eller renhetsnlvå er det nødvendig med enorme mengder vaskevann. Vaskevann fortynner luten og kjemikaliene vaskes fra massen. Fordi gjenvinning av kjemikaliene involverer destillasjon eller fordamping av den vandige komponent kan det være vesentlig mere kostbart å gjenvinne kjemikalier fra en heller fortynn-et oppløsning, noe som langt oppveier omkostningsfordelene som oppnås ved gjenvinningen. Således foreligger det et sterkt behov for en fremgangsmåte for vasking av jomfrumasse som i tilstrekkelig grad fjerner overskytende og brukte kokekjemikalier fra massen og videre renser massen uten å forårsake for stor fortynning.

I tillegg til problemene med gjenvinning av uorganiske kokekjemikalierester møter man et annet tilsvarende sett andre problemer ved koking av jomfrumasse på grunn av nærværet av lignin og andre organiske stoffer som harpikssyrer, fettsyreseper og så videre i treflis. Det er ønskelig å gjenvinne disse stoffer fordi de er økonomisk eller kommersielt verdifulle, for eksempel når de gjenvinnes som talloljer. I tillegg kan masse som inneholder høyt nivå av slike stoffer kreve bruk av mere kjemikalier i bleketrinnet, noe som gjør bleketrinnet mere kostbart. Det forligger et behov for en fremgangsmåte for vasking av Jomfrumasse som resulterer i en større gjenvinning av organiske stoffer og lettere farvet masse mens man minimaliserer mengden fortynn-ings- eller vaskevann som er nødvendig for å oppnå disse resultater.

Ifølge NO-søknad nr. 851455 er det funnet at tilsetningen av et ikke-ionisk overflateaktivt middel, et dispergeringsmiddel og fortrinnsvis et oppløsningsmiddel for vaskevannet eller brunmassen selv, vil resultere i uventet forbedret vasking av jomfrumasse. Ved denne fremgangsmåte vil en gitt mengde vaskevann resultere 1 en overraskende øket fjerning av brukte eller overskytende kokekjemikalieforbindelser og organiske forurensninger, noe som således minimaliserer fortynningen i vaskeprosessen mens man samtidig oppnår renere og generelt lettere farvet masse og videre lettere økonomisk gjenvinning av kokekjemikalierestene og de organiske stoffer.

Den i NO-søknad nr. 851455 beskrevne fremgangsmåte medfører anvendelse i vaskeprosessen av et ikke-ionisk overflateaktivt middel eller et slikt i kombinasjon med dispergeringsmiddel og fortrinnsvis et oppløsningsmiddel.

I henhold til dette angår foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte for fjerning av brukte eller overskytende kokekjemikalier og organiske forurensninger fra kjemisk eller mekanisk fremstilt masse, og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at den omfatter:

a) å tildanne en fibermatte av massen; og

b) å tvinge en vandig oppløsning omfattende et ikke-ionisk overflateaktivt middel i form av en substituerte oksy-etylenglykol, et vannoppløselig polyelektrolyttdispergeringsmiddel med lav molekylvekt og eventuelt et etoksylert oppløsningsmiddel inn i og gjennom fibermatten.

Det overflateaktive middel omfatter en oksyetylen glykolkjede hvori en terminal hydroksylgruppe i kjeden er erstattet med en etergruppe valgt blant en alifatiske etergruppe og en alkylaromatisk etergruppe, og den andre terminale hydroksylgruppe i kjeden er erstattet med en etergruppe valgt blant en polyoksypropylengruppe og en benzyletergruppe. En typisk formel for fortrukne midler ifølge oppfinnelsen er som følger:

R(Ar)a(0C2H4)n(0C3H6)mY

hvori a er null eller 1,

Ar betyr en aromatisk rest og fortrinnsvis en monocykllsk slik;

R betyr en al ifatisk gruppe;

n er fra 3 til 50;

m er fra 0 til 50; og

Y er valgt blant hydroksy og benzyleter og er

benzyleter når m er lik 0.

R gruppen er karakteristisk mettet og består av minst 6 karbonatomer. Når a er lik null Inneholder R fra 6 til 24 karbonatomer; når a er lik 1 inneholder R vanligvis ikke mer enn 18 karbonatomer. Kort sagt inneholder R(Ar)a gruppen minst 6 alifatiske karbonatomer og opp til tilsammen 24 karbonatomer.

Den ovenfor angitte strukturformel kan ansees å omfatte to hovedklasser av midler, nemlig (a) alkylenoksydaddukter av alkylfenoler, og (b) alkylenoksydaddukter av høyere (mer enn C5) alifatiske alkoholer eller syrer. Syrer som kan benyttes ved dannelse av midlet er laurin-, myristin-, olein-, linolen-, palmetin- og stearinsyre. Der adduktet av en alifatlsk syre benyttes vil karakteristisk R inneholde fra 6 til 24 karbonatomer og kan inneholde en viss umettethet.

De overflateaktive midler som er ment for bruk ifølge oppfinnelsen er generelt lavtskummende overflateaktive midler som ikke 1 vesentlig grad bidrar til skummings-problemet i systemet.

Disse overflateaktive midler er beskrevet i detalj i US-PS 4 518 459 og US-SN 458432.

Oppfinnelsens fremgangsmåte medfører også bruken av polyelektrolytt dispergeringsmldler. Et "polyelektrolytt dispergeringsmiddel" slik uttrykket her er benyttet mener enhver homo-, ko-, ter- og så videre polymer med strukturen:

der R}, R2, R4 og R5 uavhengig kan være hydrogen, C^_4 lavere alkyl, alkylkarboksy (for eksempel -CItøCOOH) eller blandinger derav; R3 og R5 kan være hydrogen, karboksy, alkylkarboksy eller blandinger derav, og X kan være karboksy (inkludert salter eller derivater derav, for eksempel amid), acetyl eller hydrokarbondeler er bundet til friradikal polymeriserbare monomerer (for eksempel - C^ Eg i styren); a + b har en verdi innen området 15 til ca. 1.000.

Eksempler på stoffer Innenfor rammen av den ovenfor angitte formel er polymaleinsyre, polyakrylsyre, polymetakrylsyre, polyakrylsyre/ltakonsyre kopolymerer, polyakrylsyre/hydrolyset malelnsyre kopolymerer, polymalelnsyre/ltakonsyre kopolymerer, hydrolyset polymaleinsyre/vinylacetat kopolymerer, polyakrylsyre/akrylamid kopolymerer, polyakrylsyre/- metakrylsyre kopolymerer, styren/maleinsyre kopolymerer, sulfonert styren/maleinsyre kopolymerer, polymaleinsyre/- metakrylsyre kopolymerer, malelnsyre telomerer, maleln/alkyl sulfon kopolymerer.

En spesielt fortrukken klasse av vannoppløselige polyelektrolytter for bruk ved gjennomføring av oppfinnelsen er polyakrylatforbindelsene. Polyakrylatforbindelsene omfatter polymerer og kopolymerer med formelen:

og deres derivater, der R2, R5, X, a og b er som angitt ovenfor.

I den foretrukne utførelsesform av oppfinnelsen er X

-COOZ der Z er H, eller et monovalent kation, for eksempel Na<+>, K<+> eller NH4. Typisk for de foretrukne polyelektrolytter ifølge oppfinnelsen er således polyakrylsyre, polymetakrylsyre og kopolymerer av akrylsyre/metakrylsyre, for eksempel det kommersielt tilgjengelige "AOUATREAT".

Polyelektrolyttene som anvendes ifølge oppfinnelsen må være vannoppløselige. Generelt sagt må polymeren for å være vannoppløselig inneholde tilstrekkelig polare grupper, for eksempel COOH, for at molekylet skal kunne reagere med de polare vannmolekyler. Dette betyr at i kopolymerer, ter-polymerer, tetramerer og så videre med umettede monomerer som hovedsakelig eller helt og holdent er hydrokarbon (for neile grupper for at polymeren skal kunne oppløses i vann med romtemperatur eller derunder. Generelt må minst ca. 10 mol-* av monomeren som omfatter polymeren Inneholde polar funksjo-nalitet, for eksempel

for å gl den ønskede vannoppløselighet.

Lavmolekylvekts polyelektrolyttene som anvendes ved oppfinnelsens fremgangsmåte har generelt molekylvekter på under ca. 50.000 og fortrukne molekylvekter innen området ca. 500 til 25.000, helst fra 750 til 5.000. Således faller summen av a + b ovenfor generelt innen området 5 til 1.000, fortrinnsvis 10 til 5.000 og aller helst 12 til 450. Fagmannen vil erkjenne at stoffene som ligger innenfor de ovenfor angitte molekylvektområder generelt har lavere molekylvekt enn polymerer som generelt henvises til i den teknikk som flokkuleringsmidler som kan ha molekylvekter 1 området flere millioner eller mer. Flokkuleringsmidler utgjør en agglomere-ringsfunksjon for suspenderte partikler tvertimot den ønskede funksjon av dispergeringen som beskrives her. Således arbeider disse høymolekylvektsstoffer på en måte som effektiv virker mot den til de her beskrevne stoffer. De lavere molekylvektsstoffer ifølge oppfinnelsen kalles generelt i denne teknikk "dispergeringsmidler".

Forbedringen ifølge oppfinnelsen ser eventuelt på bruken av forskjellige velkjente vannoppløselige oppløsningsmidler eller medoppløsningsmidler sammen med dispergeringsmidler og overflateaktive stoffer. Oppløsningsmidlene gir helt uventet øket fjerning av forurensninger i massen når de benyttes i oppfinnelsens context og bruken av slike oppløsningsmidler er å anbefale. Oppløsningsmidlene kan være etoksylerte opp-løsningsmidler som diglykoletre som er kommersielt tilgjengelige under betegnelsen "Cellosolve" og "Carbitol". Foretrukne eksempler på oppløsningsmidler for bruk ifølge oppfinnelsen er tetrahydrofuran, tetrahydrofurfurylalkohol og etoksylerte og propoksylerte derivater derav. Det er funnet at tetrahydrofurfurylalkohol er spesielt fordelaktig ifølge oppfinnelsens context og det er teoretisert at denne forbindelse bidrar til den høye gjenvinning av brukte kokekjemikalier og det forbedrede nivå av masserenhet som oppnås ved oppfinnelsens fremgangsmåte.

Funksjonelt sagt bør det ikke-ioniske overflateaktive middel, dispergeringsmiddel og oppløsningsmiddel-addltiver benyttes i mengder eller forhold tilstrekkelig til å oppnå øket gjenvinnig av kokekjemikalier og oppløste organiske stoffer, og øket masserenhet efter vasking med et gitt volum vann. Det er nu funnet at komponentene gir de beste resultater ved et forhold mellom overflateaktivt middel: dispergeringsmiddel fra 0,5:1 til 2:1. Der det benyttes et oppløsningsmiddel er det funnet at det mest effektive forhold overflateaktivt middel :oppløsningsmiddel er fra 0,5:1 til 1:1.'

Som brukt ved brunmassevasklng er det funnet at den ønskede konsentrasjon for ikke-ionisk overflateaktive midler i oppfinnelsens context generelt ligger innen området 0,0045 til 13,5 kg/tønn ovnstørket masse mens konsentrasjoner innen området ca. 0,068 til 2,25 kg/tonn er foretrukket. Kon-sentrasjonene av polyelektrolyttdispergeringsmidler bør generelt falle innenfor området ca. 0,0045 til 13,5 kg/tonn eller fortrinnsvis 0,045 til 1,8 kg/tonn. Med henblikk på oppløsningsmidlet bør konsentrasjonen ligge innenfor området ca. 0 til 11,25 kg/tonn og helst 0,045 til 1,8 kg/tonn. Som kjent i denne teknikk angir "kg/tonn" vekten av additiver i kg sammenlignet med vekten i tonn av ovnstørket masse som vaskes.

Additivene kan tilføres på forskjellige steder innenfor kokesystemet for eksempel til et hvilket som helst av dusjhodene for vaskerne, vaskerbeholderne, filtratlagrings-tankene hvorfra filtratet resirkuleres gjennom vaskerne, kokeren, knottfjerneren, omoppslemmeren eller lignende. Det er funnet at additivene spesielt godt fordeles ut gjennom vaskesystemet når de tilsettes til dusjhodet for en mellomliggende vasker 1 en vaskerserle, slik som den andre 1 en serie på tre.

Additivene kan tilsettes individuelt eller de kan blandes på forhånd og tilsettes som én blanding. Av hensiktsmessig-hetsgrunner og for å oppnå større effektivitet forblandes additivene fortrinnsvis. I en foretrukket utførelsesform benyttes en blanding av fra 10 til 6056 ikke-ionisk overflateaktivt middel, 10 til 60* polyelektrolytt dispergeringsmiddel og 0 til 50* oppløsningsmiddel opptil tilsammen 100* vedet nivå på 0,045 til 22,5 kg/tonn masse som skal vaskes. Helst omfatter blandingen fra 30 til 50* ikke-ionisk overflateaktivt middel, 20 til 40* polyelektrolytt dispergeringsmiddel og fra 20 til 40* oppløsningsmiddel opptil tilsammen 100*. Med henblikk på konsentrasjonen utgjør denne for å oppnå et egnet effektivitetsnivå ved forbedret økonomi fortrinnsvis 0,225 til 2,25 kg/tonn hvorved blandingen tilsettes i dusjhodet til en mellomliggende vasker i en sere slike.

Temperaturen i vaskevannet kan ligge fra ca. 37,8 til 100<*>C og fortrinnsvis innen området ca. 60 til 82°C.

Uten å ønske å være begrenset av noen spesiell teori antas det at de overraskende fordelaktige resultater som oppnås ifølge oppfinnelsen kan skyldes at man forhindrer kanaldann-else i matten slik at mere av vaskevannet virkelig trenger gjennom denne og mere effektivt fortrenger væske og urenheter slik som brukte kokekjemikalier og organiske stoffer.

Oppfinnelsen skal forklares nærmere under henvisning til de ledsagende eksempler som også viser den foretrukne utførel-sesform.

EKSEMPEL 1.

Eksempel 1 ble gjennomført i en typisk sulfittkokemølle med tre roterende sylindervakuumvaskere i sekvens. Forprøve-, prøve- og efterprøve produksjonsdrift ble gjennomført. "Forprøve"-data tas fra møllen under standardproduksjon over en periode på 21 dager. Selve prøven skjedde over en 27 dagers periode hvor oppfinnelsen ble benyttet i møllen under ellers standardbetingelser. "Efterprøve"-data ble tatt omtrent 21 dager efter slutten av prøven, igjen ved bruk av standardproduksjon uten bruk av oppfinnelsen. Forprøve- og efterprøve-data er av natur kontroll for sammenligning med de data som ble oppnådd ved bruk av oppfinnelsens fremgangsmåte.

Prøveprosedyren var som følger:

Additivet som ble benyttet under prøven ble i alle tilfeller tilveiebragt til dusj nr. 2. Det omfattet en blanding av 40 vekt-* av et modifisert alkoholetoksylat med en spesifikk gravitet på 0,97 og en aktivitet på 100*, 30 vekt-* av en lavmolekylvekts polyakrylsyre i form av en 48 til 50 *-ig vandig oppløsning og med en pH-verdi på 100* på 1,5 til 2,0, og ca. 30 vekt-* tetrahydrofurfurylalkohol med en molekylvekt på ca. 102, en spesifikk gravitet ved 20/20°C på ca. 1,0543. Temperaturen i dusj nr. 2 oppløsningen lå fra 48,8 til 71°C under prøven.

Prøveresultatene var som følger:

Knottfjerner TOF angir mengden totalt oppløste faststoffer 1 den flytende fase fra knottfjerneren før vasking av massen.

Filtrat vasker nr. 1 TOF henviser til mengden totalt oppløste faststoffer i filtratet som gjenvinnes fra den første rotasjonssylinder vakuumvaske i serien på 3. En høy verdi antyder at et høyere antall urenheter er vasket ut av massen.

Vasker matte nr. 3 TOF henviser til totalt oppløste faststoffer i matten selv som dannes på vasker nr. 3. Denne beregnes ved å presse ut væske fra matten og å prøve væsken med henblikk på totalt oppløste faststoffer. Det er forstått i denne teknikk at sammensetningen av væskeutpresset tilsvarer sammensetningen i matten selv. Et lavere tall antyder en renere matte og er således foretrukket.

Strøm vasker dusj nr. 3 gjelder mengden 1/minutt vaskevann som kommer fra dusjhode nr. 3.

Rødlutfaststoffer gjelder vekt-* faststoffer sammenlignet med den totale vekt av rødluten. Denne verdi antyder nærværet av urenheter som kokekjemikalier, lignin og lignende som matten inneholder efter koking og som fjernes under vaskin-gen. Et høyt tall antyder at mere urenheter er fjernet fra massen og kan gjenvinnes.

Spyletank faststoff tap gjengir faststoffer, det være seg kokekjemikalier, lignin og lignende som ikke kan gjenvinnes, det vil si som er ført over med massen og som derfor ikke gjenvinnes. En lavere verdi er foretrukket.

Totaleffektlvitet uttrykkes som en prosentandel. En høyere prosentandel for total effektivitet antyder større vaske-effektivitet og er mere ønskelig. Verdien beregnes ut fra følgende formel:

I formelen og ellers angir "TOF" "totalt oppløst faststoffer". TOF beholder nr. 1 gjelder mengden totalt oppløste faststoffer i brunmassen i beholderen i den første av vaskeserien. TOF matte nr. 3 er den verdi som oppnås ved analyse av utpresset av den matte som dannes i vasker nr. 3. TOF dusj nr. 3 gjengir mengden totalt oppløste faststoffer 1 vaskevannet som sprøytes gjennom dusjhodet nr. 3.

Ekstraherbare stoffer fra vaskematte nr. 3 uttrykkes som vekt-* andelen av urenhetene sammenlignet med den totale vekt at matten. Denne prøve ble gjennomført i henhold til TAPPI-metoden men ved bruk av en blanding av toluen og alkohol for ekstraheringen i stedet for benzen og alkohol. Et lavere tall antyder færre organiske oppløselige urenheter i massen eller matten.

Når det gjelder de angitt data gir N antall prøver som ble testet. De oppnådde verdier ble så analysert via Student T prøven for å tilveiebringe verdiene som er gitt i Tabell 1.

S angir standard avviket blant de oppnådde verdier. Prosent-andelen som er gitt i parentes antyder konfidensgrensene for verdien.

Regresjonsligninger ble uttrykt ved å benytte førprøve- og prøvedata med tilsetning av additivblanding som angitt i eksemplet 1 et nivå på 1,5 pund/tonn. Alt arbeide skjedde via multiple lineær regresjon. Uttrykkene innarbeidet 1 ligningene er signifikante ved et nivå på (P 0,05). Regresjonsligningene er som følger:

Rødlutfaststoffer - 9,813 + 1,352 x TOF matte nr.

+ 1,190 x pund/tonn additivblanding benyttet i eksemplet + 0,077 x TOF beholder nr- 1 - 0,167 x kok (antall/dag).

R<2> - 0,8102.

Spyletank faststofftap - 117,12 + (2,68 x kok (antall/dag))

+ (0,022 x strømning knottfjerner) - (1,78 x effektivitet)

+ (0,120 x daglig produksjon). R<2> - 0,5535.

TOF matte nr. 3 - 6,552 + (0,030 x TOF knottfjerner) -

(0,066 x effektivitet) - (0,041 x pund/tonn additivblanding benyttet i eksemplet). R<2> ■ 0,6658.

Rødlut faststoffene øket under prøven og sank under etter-prøve perioden. Regresjonsligningen bekrefter en positiv virkning på rødlutfaststoff ekvivalenten til 0,19 */l pund/tonn av additivblandingen eller ca. 0,30* av den midlere prøvematehastighet på 1,5 pund/tonn.

Resultatene av vasker nr. 1 filtrat TOF verdiene antyder en signifikant økning og vise markert bedre vaskeresultater ved bruk av addltivblandingen. Knottf jerner TOF øket også under prøven. TOF i vaskermatte nr. 3 sank 17* under prøven sammenlignet med førprøve- og efterprøve-gjennomsnittet. Denne verdi antyder overraskende effektiv faststoff fjerning. Regresjonsligningen antyder at virkningen av addltivblandingen på TOF vaskermatte nr. 3 er en reduksjon på 0,0615* når addltivblandingen benyttes i en mengde av 1,5 pund/tonn.

Den totale effektivitet for de tre vaskere ble funnet å være vesentlig øket under prøven. Efterprøve-verdien ansees å vær mere pålitelig enn førprøveverdien på grunn av den lave prøvemengde for førprøvedata. Effektiviteten ble beregnet baset på TOF ovnstørr masse.

Ekstraherbare stoffer fra matte vasker nr. 3 viste en 12*-ig reduksjon under prøve- i forhold til efterprøve-perioden, en uventet høy reduksjon spesielt i lys av de høye produksjons-mengder under prøven.

EKSEMPEL 2

Eksempel 2 ble gjennomført som eksempel 1 i den samme sulflttmølle ved bruk av den samme standardprosedyre. De samme additiver ble også benyttet.

Den første førprøve varte 8 efter hverandre følgende dager, senere fulgt av en ytterligere 12 dagers førprøve periode der data ble samlet i forbindelse med standard mølledriften. Prøveperioden fulgte umiddelbart etter den 12 dager lange førprøve og varte i 5 dager mens efterprøve-perioden umiddelbart sluttet seg til prøven og varte i 3 dager. Prøveprose-dyren for eksempel 2 var som følger:

Utpress ble tatt fra matte nr. 3 på forskjellige tidsrom under prøven og efter prøven som antydet i "prøve kjørt" og ble i enkelte tilfeller analysert på vannoppløselige organiske stoffer ved bruk av TAPPI-prøveprosedyren bortsett fra at toluen og alkohol ble benyttet i stedet for benzen og alkohol. Resultatene av utpressanalysene for matte nr. 3 1 ppm er som følger:

Utpress matte nr. 3

Gjennomsnitten for oppløste faststoffer matte nr. 3, uttrykt som vekt-* andel faststoffer/vekten av utpress tilsammen, var som følger:

Resultater

Oppløste faststoffer 1 matte nr. 3 ble redusert fra et gjennomsnitt på 0,49* til 0,42* under prøven, noe som antydet en reduksjon av oppløselige organiske og uorganiske stofferr. Vannanalyse av matte nr. 3 bekreftet den signifikante reduksjon av uorganiske stoffer under prøven. Disse resultater viser en trend som antyder en uventet høy reduksjon i innhold av organiske og uorganiske faststoffer som er ført med i matte nr. 3 under bruken av addltivblandingen i dusj nr. 2.

Eksemplene skal belyse oppfinnelsen uten å begrense den og man kan tenke seg variasjoner uten å gå utenfor oppfinnelsens ånd og ramme.

Claims (10)

1. Fremgangsmåte for fjerning av brukte eller overskytende kokekjemikalier og organiske forurensninger fra kjemisk eller mekanisk fremstilt masse, karakterisert ved at den omfatter: _ a) å tildanne en fibermatte av massen; og b) å tvinge en vandig oppløsning omfattende et ikke-ionisk overflateaktivt middel i form av en substituert oksy-etylenglykol, et vannoppløselig polyelektrolyttdisperger-lngsmlddel med lav molekylvekt og eventuelt et etoksylert oppløsningsmiddel inn i og gjennom fibermatten.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den gjennomføres ved å tilføre den vandige oppløsning til matten og å trekke den inn i og gjennom matten ved hjelp av undertrykk.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at oppløsningen sprøytes på matteoverflaten.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at fibermatten dannes ved bruk av en roterende vakuumsylindervasker.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at man arbeider ved en temperatur av 38 til 100<*>C.

6. Fremgangsmåte Ifølge krav 1, karakterisert ved at man benytter en vandig oppløsning som videre Inneholder tetrahydrofurfurylalkohol, etoksylerte derivater eller blandinger derav.

7. Fremgangsmåte Ifølge krav 1, karakterisert ved at polyelektrolyttdispergeringsmldlet har formelen: der Ri, R2, R4 og Rg uavhengig kan være hydrogen, Ci_4~lavere alkyl, alkylkarboksy eller blandinger derav, R3 og R& kan være hydrogen, karboksy, alkylkarboksy eller blandinger derav, og X kan være karboksy inkludert salter eller derivater derav, acetyl eller hydrokarbondeler som er bundet til monomerer som kan friradikalpolymeriseres; og a + b har en verdi innen området 15 til 1 000.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 1-7, karakterisert ved at alle additiver tilsettes samlet i en total mengde av 0,045 til 22,7 kg/tonn, fortrinnsvis 0.226 til 2,27 kg/tonn ovnstørket masse Idet bestanddelenes konsentrasjon er fra 10 til 60 vekt-* overflateaktivt middel, 10 til 60 vekt-* dispergeringsmiddel og 0 til 50 vekt-* oppløsningsmiddel.

9. Fremgangsmåte Ifølge krav 1-8, karakterisert ved at man som polyelektrolyttdispergeringsmiddel benytter en kopolymer av malelnsyre og vinylacetat.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 8, karakterisert ved at man som polyelektrolyttdispergerlngsmiddel benytter en polyakrylatforbindelse, fortrinnsvis med en molekylvekt innen området 500 til 25 000. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ved at man benytter en forbindelse der Rj, R3, R4 og R^ er hydrogen, R2 og R5 er hydrogen eller metyl og X er karboksy.