NO165226B - Filitreringsmedium og fremgangsmaate ved dets fremstilling. - Google Patents

Description

Denne oppfinnelse angår et filtreringsmedium og en fremgangsmåte for dets fremstilling.

Mange filtreringsapplikasjoner krever fraskillelse

av partikler i mikrometer- og submikrometerområdene fra et fluidmedium. Mikroporøse filtreringsmedier som benyttes for slike formål, er normalt relativt ømfintlige strukturer som lett skades. Eksempelvis beskrives der i US patentskrit nr. 4 431 545 et hydrofilt, mikroporøst filtersystem med ultrafilt-reringsevne, d.v.s. evne til å fraskille partikler i størrel-sesområdet fra ca. 0,001 mikrometer (^um) til ca. 10 mikrometer. Et foretrukket filtermedium for anvendelse i systemet ifølge US patentskrift nr. 4 431 545 er en tynn, noen få ganger 2,54 x 10 "^cm tykk mikroporøs polyamidmembran. Denne membran er vanskelig å arbeide med, på grunn av dens begrensede styrke og dens mangel på indre stivhet. Også for mange andre lignende- anvendelser er de mikroporøse membraner som benyttes,

tynne, relativt ømfintlige strukturer med liten indre stivhet eller meget liten bøyningsmodul, hvilket vil si at de ikke bibeholder sin form når de ikke understøttes av en bærer,

og vanligvis henger slapt ned i løse folder, omtrent som et tynt stykke tøy som ikke er understøttet.

Kombinasjonen av deres relativt ømfintlige natur (begrenset styrke) og mangel på indre stivhet (lav bøyningsmodul) skaper vanskeligheter når man arbeider med slike membraner, f.eks. når det gjelder å danne korrugerte strukturer av dem for å øke den tilgjengelige overflate i et filterelement eller lignende.

En metode som benyttes for å overvinne disse vanskeligheter går ut på å støpe membranen, f.eks. ved hjelp av den metode som er beskrevet i US patentskrift nr. 4 340 479, på

et underlag, såsom en fibrøs bane eller matte, som innlemmes i membranen og blir en permanent del av strukturen, hvorved såvel membranens styrke som dens bøyningsmodul forbedres.

Å oppnå den ønskede økning i styrke og bøyningsmodul medfører imidlertid en uønsket økning i trykkfallet over membranen.

Eksempelvis er polyamidmembraner med en absolutt pore-størrelse på 0,2 ,um kommersielt tilgjengelige fra Pall Corporation under varemerket Ultipor (^R)\ For en ikke-båret dobbelt-

lagsmembran (d.v.s. uten noen innvendig fibrøs bærematte)

av denne type er trykkfallet ved en luftstrømningshastighet på 0,5 m/min på 0,31 kg/cm 2. For en tilsvarende baret dobbelt-lagsmembran med samme porestørrelse er trykkfallet 0,86 kg/cm 2, hvilket innebærer en .økning med en faktor på nesten 3. Denne trykkfallsdifferanse er meget betydningsfull ved drift av et filtreringssystem i produksjonslinjen. I f.eks. den farma-søytiske industri er en effektiv, hurtig filtrering på rimelige trykknivåer ofte viktig ved behandling av ømfintlige preparater såsom preparater for parenteral administrering. Med de spesi-fikke polyamidmembraner som er beskrevet ovenfor, ville tiden for å filtrere et typisk fluid i den farmasøytiske industri ved et gitt trykk være 2,8 ganger lenger for den bårede membran, forutsatt rene membraner og relativt lavt. innhold av forurensningen i fluidet som filtreres. Av denne grunn fore-trekkes sterkt den ikke-bårede membran for mange applikasjoner. Fordelen med lavere trykkfall <p>g de derav følgende høyere filtreringshastigheter ved sammenlignbare trykk medfører imidlertid den vanskelighet'at man må takle den ømfintlige natur og lave styrke og bøyningsmodul av den ikke-bårede membran.

Det må utvises forsiktighet ved håndteringen av det ømfintlige materiale, fordi dette skades relativt lett og selv små sprek-ker eller brister vil gjøre materialet så og si ubrukelig som et filtreringsmedium.

Vanskeligheten med å arbeide med slike ømfintlige materialer vises også tydelig ved at det ikke kan tilveiebringes kommersielt tilgjengelige membraner i form av tynne flate skiver av finporet polytetrafluorethylen (PTFE) - et meget ønskelig filtreringsmedium for mange applikasjoner. I tillegg til at det har en lav bøyningsmodul og begrenset styrke har PTFE og lignende membranmaterialer en tendens til å bli elek-trostatisk ladet. Et slikt materiale kleber til seg selv på

en måte som gjør det meget vanskelig å holde materialet i flat skiveform. På grunn av den lave bøyningsmodul og vanskeligheter med å forsegle PTFE-membraner til bærermaterialer, f.eks. en holder av polypropylen, er det dessuten vanskelig å fremstille f ilte<rstrukturer hvor denne type membran er inn-

lemmet i slike holdere. For biomedisinske applikasjoner er det f.eks. ofte ønskelig å innsette et på forhånd utskåret flatt eller plant filterstykke i en på forhånd dannet bærerstruktur og å foreta en tett forsegling av filterstykke ts periferi til bærerstrukturen. Ikke-båret PTFE kan ikke så

lett anvendes på denne måte, på grunn av dets lave bøyningsmodul, som gjør det besværlig å foreta en nøyaktig plassering,

og på grunn av vanskelighetene med å forsegle det til bærerstrukturen .

Med filtreringsmediet ifølge den foreliggende oppfinnelse overvinnes i vesentlig grad de ovenfor omtalte vanskeligheter som oppstår når man arbeider med membraner med relativt liten styrke og lav bøyningsmodul. Det nye filtreringsmedium ifølge oppfinnelsen medfører også ytterligere fordeler i forbindelse med enkelte filtreringsapplikasjoner.

Med oppfinnelsen tilveiebringes det således et filtreringsmedium omfattende en sammensatt struktur av en mikroporøs membran og en bane av mikrofibere av syntetisk, termoplastisk polymermateriale festet til membranen under innvirkning av varme, men uten anvendelse av tilsatte klebemiddelbestanddeler. Filtreringsmediet er karakteristisk ved at mikrofibrene er blitt avsatt på den mikroporøse membran i ferskt ekstrudert og avsmalnet tilstand og med en forhøyet temperatur som er litt høyere enn smeltepunktet for det termoplastiske polymermateriale som er benyttet for dannelse av mikrofibrene.

I henhold til oppfinnelsen tilveiebringes likeledes

en fremgangsmåte for fremstilling av et filtreringsmedium omfattende en mikroporøs membran som er understøttet på minst én side med en bane av mikrofibere av syntetisk, termoplas-

tisk polymermateriale, hvor banen av mikrofibere festes til membranen ved innvirkning av varme, uten bruk av tilsatte bindemiddelbestanddeler. Fremgangsmåten er særpreget ved at man:

a) ekstruderer et syntetisk, termoplastisk polymermateriale fra en fiberdannende dyse og avsmalner det ekstruderte polymermateriale for å danne mikrofibere ved anvendelse av en eller flere gasstrømmer, b) retter mikrofibrene mot et ark av den mikroporøse membran, c) bringer mikrofibrene ii kontakt med den mikroporøse membran mens mikrofilmene har en temperatur som

er litt høyere enn smeitepunktet for det termoplastiske polymermateriale'som anvendes for fremstilling av mikrofibrene, og

d) avkjøler den resulterende sammensatte struktur.

Fig. 1 viser den anordning.'som benyttes for å bestemme

bøyningsmodulen for filtreringsmediet ifølge oppfinnel-

sen .

Filtreringsmediet ifølge oppfinnelsen frem-

stilles fortrinnsvis ved anvendelse av en kontinuerlig smelte-blåse-prosess for dannelse av de ønskede mikrofibere, som så bringes i kontakt med den mikroporøse membran. For fremstilling av mikrofibrene blir ét oppvarmet termoplastisk harpiksmateriale, såsom polypropylen, som er et av de fore-trukne materialer, presset gjennom dysehodet som er forsynt med en rad av dyseåpninger, og det ekstruderte materiale gjøres tynnere (fortynnes) i en gasstrøm dannet ved hjelp av gassmunn-stykker nær dyseåpningene. Fortynningen av det termoplastiske harpiksmateriale resulterer i meget tynne fibere, f.eks. med en tykkelse i området fra 0,1 ^um til 25^um, fortrinnsvis i området fra 1 til 15 ^,um og aller helst i området fra 1,5 til 10 ^um.

Det er i løpet-av de siste 25 år samlet en vesentlig mengde kunnskap i faget hva angår fremstilling av meget fine fibere ved denne generelle fremgangsmåte. Et for forsknings-arbeide ble tidlig utført på dette området ved Naval Research Laboratory. Dette er beskrevet f.eks. i Industrial and Engi-neering Chemistry,, Vol. 48, nr. 8 (1956), sider 1342-1346 . Relevante patentskrifter, hvor det beskrives egnet apparatur og hvor det redegjøres for prosessvariable og for metoder for å regulere graden av fortynning av fibrene, tettheten av de dannede matt'er og lignende, er blant andre US patent-skriter nr. 3 811 957, 3 849 241, 3 825 379, 3 825 380 og 3 933 557. Den generelle fremgangsmåte som beskrives i disse publikasjoner, benyttes for fremstilling av mikrofibrene som anvendes for fremstilling av filtreringsmediet ifølge oppfinnelsen.

Filtreringsmediet ifølge oppfinnelsen fremstil-

les fortrinnsvis ved at et sammenhengende ark av den mikropo-røse membran føres forbi en eller flere fiberfremstillingssta-sjoner på en kontinuerlig måte, idet fibrene, etterhvert som de ekstruderes og fortynnes, innrettes slik at de treffer den mikroporøse membran idet denne passerer i en gitt, på forhånd bestemt avstand etter fiberfremstillingsstasjonen. Avhengig av den ønskede grad av påføring av mikrofibere på

den mikroporøse membran kan det benyttes mer enn én fiberfrem-stillingsstasjon i rekkefølge etter hverandre, idet banen passerer kontinuerlig forbi den ene etter den andre av fiber-fremstillingsstasjonene. Dersom det ønskes en struktur som omfatter den mikroporøse membran med en termoplastisk bane av mikrofibere på hver side av membranen, kan den intermediære kompositt av mikrofibere og mikroporøs membran som dannes ved første passering, snues og føres forbi fiberfremstillingsstasjonen eller -stasjonene ytterligere en gang, slik at det dannes en trelags komposittstruktur.

Metoden for å avsette mikrofibrene på den mikroporøse membran reguleres for å oppnå den ønskede tykkelse eller mengde av mikrofibrene festet til banen og den ønskede grad av finhet av fibrene. For å sikre en adekvat adhesjon av mikrofibrene til den mikroporøse membran er det dessuten av avgjørende betydning at i det minste en del av mikrofibrene på det tidspunkt hvor de støter mot den mikroporøse membran foreligger ved en temperatur som er tilstrekkelig høy til at de termoplastiske mikrofibere får en viskositet som er tilstrekkelig lav til at harpiksen bibeholder sin flyteevne i det minste i en begrenset grad, slik at det oppnås en tilfredsstillende adhesjon mellom mikrofibrene og den mikroporøse membran. Tem-peraturen som kreves, ligger litt over smeltepunktet for den termoplast som anvendes for fremstilling av mikrofibrene.

I praksis kan graden av sammenbinding og følgelig avrivningsstyrken varieres ved justering av diverse faktorer, f.eks. avstanden mellom den fiberdannende dyse og den mikroporøse bane.

Filtreringsmediet ifølge oppfinnelsen omfat-

ter en kompositt av den mikroporøse membran og en bane

av syntetiske, termoplastiske mikrofibere festet til membranen uten bruk av tilsatte bindemiddelbestanddeler. Fortrinnsvis har de en avrivningsstyrke' ifølge ASTM D903 på minst 2 N/m, mer foretrukket fra 4,9 til 29 N/m og aller helst fra 20 til 29 N/m. Det bemerkes at det for de fleste applikasjoner ikke gies noe maksimal grense for avrivningsstyrken. Faktisk har det for enkelte applikasjoner vist seg at avrivningsstyrken eller sammenbindingsstyrken mellom mikrofibrene og den mikro-porøse membran er større enn den kohesive styrke av selve banen av mikrofibere eller av den mikroporøse membran, og når det gjøres forsøk på å skille banen av mikrofibere fra den mikroporøse membran, vil bindingene mellom mikrofibrene og banen brytes eller den mikroporøse membran revne før bindingene mellom mikrofibrene og den mikroporøse membran brytes.

Filtreringsmediet ifølge oppfinnelsen

oppviser dessuten en bøyningsmodul som fortrinnsvis er minst 10% og aller helst minst 100% høyere enn for den mikroporøse membran.

B øyningsmodul - definisjon og måling

Ved denne test måles prøvestykkets evne til å motstå deformasjon ved bøyning. Denne evne er særlig viktig når filt-membranen skal formes til plisserte strukturer, såsom dem som vanligvis benyttes i filtreringsanordninger.

Testen utføres på et prøvestykke av testmaterialet

som har lengde 2., 54 cm og bredde 0,64 cm. Ett eller flere lag som har disse dimensjoner, testes på den nedenfor beskrevne måte.

Prøvestykket plasseres i den testanordning 10 som er vist på fig. 1. Prøvestykket 11 anbringes på tvers av enden av kanalen eller sporet 12 i testanordningens 10 fotstykke 13. Kanalen er 0,38' cm bred og 0,16 cm dyp. Et 15 cm langt V-formet blad av lengde 15 cm, høyde 1,9 cm og tykkelse 0,0091 cm øverst, hvilkeni tykkelse er avsmalnet til en knivsegg i den nedre ende\, er festet dreibart i dets senter, d.v.s. 7,5 cm fra hver ende og 0,51 cm under bladets øvre kant, og er anbragt sentralt over og parallelt med kanalen 12 i en slik høyde at den nedre ende av det V-formede blad befinner seg 0,071 cm over kanalens topp (når den nedre ende av det V-formede blad er parallelt med kanalen). En nedadrettet kraft W påtryk-kes toppen av det V-formede blad 14 ved 15 med en styrke som måles med en kraftmåler (ikke vist). Samtidig med påtrykkingen av den målte kraft blir den vertikale avbøyning D målt nøyaktig ved hjelp av et mikroskop utstyrt med et med skala forsynt okular. Den påtrykkede kraft og avbøyningen må ikke være så store at det forårsakes en varig deformasjon av prøvestykket, hvilket vil si at prøvestykket etter avsluttet test på ny må anta sin opprinnelige flate form.

I de nedenstående beregninger er bredden av kanalen

12 gitt ved L, mens W betegner den påtrykte kraft og D er den vertikale avbøyning av membranen i dennes senter. Antallet testede lag er n.

For formålet med denne oppfinnelse defineres begrepet "bøyningsmodul" på en annen måte enn det vanlige symbol E,

som er den elastisitetsmodul som benyttes ved konvensjonelle mekaniske spennings- og belastningsberegninger. Bøyningsmodu-len, M, som her defineres, knytter seg nærmere til en kvanti-tet som i vanlige ingeniørfaguttrykk defineres som EI, nemlig produktet av elastisitetsmodulen E og og treghetsmomentet I. Dette er påkrevet som følge av den sammensatte natur av filtreringsmediet ifølge oppfinnelsen.

I forbindelse med den ovenfor beskrevne test vil EI

bli betegnet som M. EI er ekvivalent med den EI som er definert under Case 2,på sider 412-413 i dén 20. utgave av "Machinery's Handbook", Industrial Press 200 Madison Avenue, Nev; York,

New York 10016. Den beregnes på følgende måte:

I motsetning til hva som er tilfelle for et metall,

som deformeres rent elastisk, kan verdien av M for et kompositt variere noe i avhengighet av avbøyningen ved hvilken den måles. Derfor må den avbøyning ved hvilken M bestemmes, angis sammen med verdien for M.

De ikke-bårede mikroporøse membraner som anvendes i henhold til oppfinnelsen, har i.typiske tilfeller bøynings-moduler, bestemt som ovenfor beskrevet, i området fra mindre

-5 -2 2

enn 2,9 x 10 til 2,9 x 10 n- cm . De ikke-bårede membraner

_3

har i typiske tilfeller tykkelser i området fra 1,3 x 10

-3 -3

til 20,3 x 10 cm, fortrinnsvis' fra 2,54 x 10 til 10,2 x IO<-3> cm, og hulromvolumer i området fra 70 til 85%.

Det er disse store hulromvolumer som gir de ønskede lave trykkfall for membranene. På den annen side er det visse store hulromvolumer som bidrar til den relativt lave styrke og lave bøyningsmodul.

I typiske tilfeller har filtreringsmediet

ifølge oppfinnelsen en bøyningsmodul, bestemt som ovenfor

-5 -2 2 beskrevet, i området fra 2,9 x 10 til 2,9 x 10 N-cm , -5 -2 2

fortrinnsvis fra 8,6 x 10 til 8,6 x 10 N-cm .

Bøyningsmodulen bestemmes selvfølgelig delvis av mengden av mikrofibrøst termoplastisk materiale som er blitt avsatt på den mikroporøse membran. For visse applikasjoner ønskes det bare en minimal tykkelse av mikrofibrene, fordi det ønskes en så liten økning i trykkfallet som bare mulig, og fordi det bare kreves en minimal økning i bøyningsmodulen. Denne type struktur er anvendelig i de tilfeller hvor det primært ønskes å oppnå forsegling av den mikroporøse membran til en bærerstruktur. I mer typiske tilfeller vil mengden av mikrofibere som avsettes på den mikroporøse membran, være slik at det oppnås en tykkelse av bærerbanen av mikrofibere som er så meget som 15 ganger tykkelsen av den mikroporøse membran eller mer, idet den vanligvis varierer fra 5 til 15 ganger tykkelsen av membranen. Dersom det avsettes en vesentlig mengde mikrofibere, kan den resulterende kompositt bli tilstrekkelig stiv eller papplignende til å muliggjøre anvendelse av den som et filtermedium som er i stand til å danne bro over relativt store avstander, uten tilleggsstøtte. I typiske tilfeller festes mikrofibrene til den mikroporøse membran i en mengde av fra 2,2 til 108 g mikrofibere pr. m 2 porøs membran.

Skjønt det er mulig å oppnå høyere bøyningsmodul og følgelig større stivhet ved å gjøre den mikroporøse membran tykkere, vil en slik økning i tykkelsen være uønsket for mange applikasjoner, fordi den øker trykkfallet og i de fleste tilfeller også kostnadene. Filtreringsmediet ifølge oppfinnelsen kan utformes for dannelse av et helt spektrum av produk-ter med varierende ønskelige egenskaper. Dersom det f.eks. ønskes å redusere til et minimum den økning i trykkfallet som fåes som et resultat av å teste den mikrofibrøse bane til membranen, kan det festes et meget tynt lag av fibere til membranen. Den resulterende sammensatte struktur vil prak-tisk talt ikke oppvise noen økning i trykkfallet og en begrenset økning av bøyningsmodulen. Imidlertid vil den meget lettere kunne festes til en typisk filterbærestruktur. Dersom man f.eks. tester et lag av polypropylenmonofibere til en mikropo-røs membran av PTFE, kan den resulterende struktur, som f.eks. kan ha form av en flat, rund skive, lett festes langs peri-ferien til en filterbærestruktur av polypropylen, ganske enkelt ved anvendelse av varme eller ultralydenergi sammen med lett trykk.

Dersom det festes et relativt tykt lag av mikrofibere til membranen, kan på den annen side banen av mikrofibere tjene som et forfilter ved væskefiltreringsapplikasjoner for å unngå en for tidlig belastning av den relativt fine mikro-porøse membran, hvorved filterets brukstid forlenges.

Filtreringsmediet ifølge oppfinnelsen, som kan fremstilles uten bruk av tilsatte bindemiddelbestandde-

ler, oppviser den ytterligere fordel at det er i det vesentlige fritt f or vandring av filtermedium, hvilket kan inntre når klebemidler benyttes i filtermedier. Denne fordel er betydelig for mange applikasjoner, såsom for filtrering av vann som skal tilføres ved visse kritiske applikasjoner i industrien og på det medisinske område, f.eks. ved fremstilling av mikro-elektronikk, og filtrering av vann benyttet for injeksjon i mennesker.

Egnede mikroporøse membraner som kan anvendes i henhold til oppfinnelsen, innbefatter membraner fremstilt ut fra en rekke forskjellige syntetiske polymermaterialer, deriblant polyamider, polytetrafluorethylen og andre perfluorerte polyolefiner, polyvinylidendifluorid, polysulfoner, polyvinylidenklorid, celluloseestere og lignende. I typiske tilfeller vil disse materialer ha porestørrelser i området fra mindre enn O.OOl^um til lO^um eller mer. En foretrukken klasse av slike membraner utgjøres av den type polyamidmembraner uten hud som beskrives i US patentskrift nr. 4 340 479. Andre membraner som kan anvendes, er de ladningsmodifiserte membraner som beskrives i de publiserte europeiske patentsøknader nr. 0090483 og 0087228, polyvinylidenfluoridmembranene av typen beskrevet i US patentskrifter nr. 4 203 847 og 4 203 848 og polytetra-fluorethylenmembranene fremstilt som beskrevet generelt i US patentskrifter nr. 3 953 566 og 4 187 390.

Et bredt utvalg av termoplastiske harpiksmaterialer

kan anvendes i form av de mikrofibere som benyttes i henhold til oppfinnelsen. Eksempler på slike materialer er polyamider, lineære polyestere, såsom estere av ethylenglycol og terefthal-syre, polyolefiner, såsom polypropylen, polyethylen, polymethyl-penten og polyisobutylen, samt copolymerer, såsom copolymerer av ethylen og propylen. Også blandinger av slike polymerer kan benyttes.

De følgende eksempler illustrerer oppfinnelsen.

Eksempler

De følgende generelle prosedyrer ble benyttet for å fremstille og teste de bårede mikroporøse strukturer av den ovenfor beskrevne type.- Det ble fremstilt strukturer etter den ovenfor beskrevne generelle metode ved at polypropylenmikrofibere med en midlere diameter på ca. 5^um ble avsatt på tynne porøse membraner (som beskrevet i Tabell I nedenfor). Driftsbetingelsene som -ble benyttet ved avsetningen av poly-propylenmikrofibrene på membranen, ble innstilt slik at en del av polypropylenet ble holdt over dets smeltepunkt på ca. 170°C på det tidspunkt da kontakt fant sted med membranen,

2

og 27 g mikrofibere pr. m ble avsatt på membranen.

I eksempel 1 ble PTFE-membranen, i form av et sammenhengende ark av bredde 102 cm, ført forbi fiberfremstillings-stasjonene for å danne den sammensatte bårede mikroporøse membran eller struktur, og den resulterende sammensatte struktur ble viklet opp i en rull. De bårne membraner ifølge eksmp-ler 2 og 3 ble fremstilt ved at et lite stykke (ca. 0,093 m 2) av den respektive membran ble eksponert ved en fiberfremstil-lingsstasjon inntil den samme mengde polypropylenmikrofibere (26,9 g/m 2) var blitt avsatt som i eksempel 1.

Prøver av den resulterende sammensatte struktur ble testet med hensyn til diverse egenskaper som er vesentlige for dens anvendelse som et filtermedium. Disse innbefatter avrivningsstyrke, strekkfasthet, trykkfall, bøyningsmodul, filtreringsvirkningsgrad og motstand mot tilstopping.

Testmotodene og de oppnådde resultater er angitt nedenfor.

A. Avrivningsstyrke.

Denne test ble utført i henhold til ASTM D903, idet det ble benyttet 1,3 cm brede strimler av det angjeldende kompo-sittmateriale, som ble testet i maskinretningen. Resultatene er oppført i den nedenstående tabell II.

B. Trykkfall.

Denne test ble utført ved at en prøve av materialet

som skulle testes ble plassert i et apparat som tillater luft å passere gjennom prøven med en målt hastighet, mens trykkdifferansen måles. I denne test ble trykkdifferansen målt mens det ble opprettholdt en luftgjennomstrømning på 0,5 m/min. gjennom prøvestykket, d.v.s. gjennom enten selve basismembranen eller den tilsvarende bårne membran. Resultatene er oppført i den nedenstående tabell III:

Som det vil sees av Tabell III var økningen i trykkfallet temmelig liten i samtlige 3 eksemplerer. I eksempel 3 var der ingen økning.

C. Bøyningsmodul.

Denne test ble utført under anvendelse av anordningen beskrevet på fig. 1 og metoden beskrevet under overskriften "Bøyningsmodul - definisjon og måling". Avbøyningen D var i hvert tilfelle 0,0064 cm. Bøyningsmodulen ble ved flerlags-testene bestemt med den mikroporøse membran på den øvre overflate, slik tilfellet ville være for mange filtreringsapplikasjoner. Resultatene er oppført i Tabell IV nedenfor.

Som det vil sees av Tabell IV øket membranens bøyningsmodul vesentlig i hvert tilfelle hvor den ble satt sammen med den mikrofibrøse bane. D. Filtreringsvirkningsgrad/ motstand mot tilstopping.

Denne test ble utført ved å utsette mediet som skulle testes, d.v.s. den sammensatte struktur eller PTFE-membranen alene, for en aerosol av dioctylfthalat (DOP) av diameter 0,3^um under anvendelse av en testnaordning DOP Penetrometer Model Q-127, som fåes fra Air Techniques Incorporated. Konsen-trasjonen av den på testmediet påførte aerosol ble fastsatt til ca. 0,08 mg/l. Aerosolens hastighet (i luft) gjennom mediet som skulle testes, var 0,85 m/min. Filtreringsvirkningsgraden ble målt og uttrykt som den prosentvise mengde av aerosolen som trengte gjennom testmediet. Trykkfallet over prøven ble målt i hvert tilfelle da mengden av aerosol som hadde truffet filtermediet, var kommet opp i 1,5 g. Den mikroporøse membran befant seg på nedstrømssiden under disse tester. Forholdet mellom dette trykkfall og trykkfallet i ren tilstand er, sammen med måleverdien for gjennomtrengningen, oppført i Tabell V nedenfor.

Resultatene av disse tester viser at den sammensatte struktur ifølge oppfinnelsen oppviser bedre egenskaper enn såvel PTFE-membran alene som den ikke sammenfestede kombina-sjon av PTFE-membran og mikrofibere. Mer spesifikt oppviser den sammensatte struktur ifølge oppfinnelsen en betydelig avrivningsstyrke og bare en svak økning i trykkdifferansen. Den oppviser likeledes en vesentlig økning i stivheten, hvilket avspeiles i en høyere bøyningsmodul, og er tilsvarende meget greiere å håndtere, sammenlignet med PTFE-membranen alene,

som er et relativt mykt, vanskelig materiale å arbeide med. Økningen i stivhet og den tilsvarende økning av håndterbarheten av strukturen gjør filtreringsmediet ifølge oppfinnelsen meget anvendelig som et flatt filtreringsmedium eller for anvendelse ved fremstilling av plisserte (korrugerte) filter-s trukturer.

Med hensyn til filtreringsydelse viste det seg

at filtreringsmediet ifølge oppfinnelsen oppviste en meget høyere kapasitet for fjerning av aerosol, hvilket vil sees av resultatene oppført i Tabell V, og likeledes oppviste en meget høyere virkningsgrad ved fjerningen.

Test for bestemmelse av filterets brukstid

Ved denne test måles evnen (kapasiteten) av en filtre-ringsmembran til å filtrere et fluid mens det opprettholdes en trykkdifferanse som er mindre enn 1400 g/cm 2 over membranen. Det ble opprettholdt en konstant strømningshastighet på 323 1/min-cm 2 under hele testen. En økning i trykkdifferansen ble iakttatt etterhvert som testen skred frem. Da en trykkdifferanse (trykkfall) på 1400 g/cm 2 var nådd, ble testen stoppet, og det totale volum filtrert fluid ble målt.

Fluidet som ble filtrert ved denne test, ble tilberedt ved oppløsning av 0,5 g hydroxyethylcellulose ("QP100M" fra Union Carbide Corporation) i 1000 g avionisert vann. Ved testen ble det benyttet et effektivt areal på 19 cm 2 og en strøm-ningshastighet på 6 ml/min. Resultatene er oppført i Tabell VI nedenfor.

Kompositten ga en brukstid for filteret som var mer enn 4 ganger så lang som brukstiden for basismembranen anvendt alene.

Strekkfasthetstest.

Sammensatte filtreringsmedier ifølge oppfinnelsen ble testet for bestemmelse av strekkfastheten ved brudd i henhold til ASTM D882 under anvendelse av 1,3 cm brede strimler. I sammenligningsøyemed ble også de basismembraner som ble benyttet for fremstilling av komposittene testet, d.v.s. basis-membranene uten noe vedheftet lag av polymere mikrofibere. Resultatene er oppført i Tabell VII nedenfor.

Claims (8)

1. Filtreringsmedium omfattende en sammensatt struktur av en mikroporøs membran og en bane av mikrofibere av syntetisk, termoplastisk polymermateriale festet til membranen under innvirkning av varme, men uten anvendelse av tilsatte klebemiddelbestanddeler, karakterisert ved at mikrofibrene er blitt avsatt på den mikroporøse membran i ferskt ekstrudert og avsmalnet tilstand og med en forhøyet temperatur som er litt høyere enn smeltepunktet for det termoplastiske polymermateriale som er benyttet for dannelse av mikrofibrene.

2. Filtreringsmedium ifølge krav 1, karakterisert ved at banen av mikrofibere av polymermateriale er festet til membranen slik at det er oppnådd en avrivningsstyrke ifølge ASTM D90 3 på minst 2 N/m, og at bøyningsmodulen for den understøttede mikroporøse membran er minst 10% høyere enn for membranen.

3. Filtreringsmedium ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at den mikroporøse membran er gjort av et materiale valgt blant polyamider, perfluorerte polyolefiner, polysulfon, polyvinylidenklorid og celluloseestere.

4. Filtreringsmedium ifølge krav 1-3, karakterisert ved at den mikroporøse membran er gjort av et materiale valgt blant polytetrafluorethylen, polyvinylidendifluorid og Nylon- (R)66, og at mikrofibrene be-står av et polyolefin, spesielt polypropylen.

5. Filtreringsmedium ifølge krav 1-4, karakterisert ved at den sammensatte struktur har en bane av mikrofibere av termoplastisk polymermateriale på hver side av den mikroporøse membran.

6. Fremgangsmåte for fremstilling av et filtreringsmedium omfattende en mikroporøs membran som er understøttet på minst én side med en bane av mikrofibere av syntetisk, termoplastisk polymermateriale, hvor banen av mikrofibere festes til membranen ved innvirkning av varme, uten bruk av tilsatte bindemiddelbestanddeler, karakterisert ved at man: a) ekstruderer et syntetisk, termoplastisk polymermateriale fra en fiberdannende dyse og avsmalner det ekstruderte polymermateriale for å danne mikrofibere ved anvendelse av en eller flere gasstrøm-mer, b) retter mikrofibrene mot et ark av den mikroporøse membran, c) bringer mikrofibrene i kontakt med den mikroporøse membran mens mikrofibrene har en temperatur som er litt høyere enn smeltepunktet for det termoplastiske polymermateriale som anvendes for fremstilling av mikrofibrene, og d) avkjøler den resulterende sammensatte struktur.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 6, karakterisert ved at mikrofibrene av polymermateriale festes til membranen slik at det oppnåes en avrivningsstyrke ifølge ASTM D903 for banen av mikrofibere på minst 2 N/m, og slik at den understøttede mikroporøse membran får en bøyningsmodul som er minst 10% høyere enn for membranen, og at det anvendes en mikroporøs membran fremstilt av et materiale valgt blant polyamider, perfluorerte polyolefiner, polysulfon, polyvinylidenklorid og celluloseestere.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 6 eller 7, karakterisert ved at det anvendes en mikro-porøs membran fremstilt av et materiale valgt blant polytetrafluorethylen, polyvinylidendifluorid og Nylon 66, og at mikro-(3) fibrene fremstilles av et polyolefin.