NO160603B - Fremgangsmaate for kontinuerlig separering av en tilfoerselsblanding inneholdende minst to komponenter. - Google Patents

Abstract

En flerkomponents mateblanding kan kontinuerlig separeres i sine bestanddeler ved å injisere nevnte mateblanding og et bærerfluid i et magnetisk stabilisert hvirvelsjikt inneholdende adsorberende partikler sammenblandet eller sammensatt med magnetiserbare partikler. Sjiktpartiklene beveger seg kontinuerlig på tvers av strømmen av bærerfluidet, som tjener til å hvirvle opp sjiktet, slik at bestanddelene i mateblandingen transporteres i nedstrøm i varierende avstander fra injeksjonspunktet avhengig av adsorbsjons- og desorbsjons-egen-skapene til nevnte bestanddeler. Produktstrømmer omfattende en del av bærerfluidet og en del av mateblandingen inneholdende minst en del, fortrinnsvis en hoveddel, av én av besanddelene, kan så gjenvinnes fra sjiktoverflaten, idet den sterkest adsorberte bestanddel transporteres (og således gjenvinnes) lengst fra injeksjonspunktet.

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av nikkelsulfamat.

Foreliggende oppfinnelse vedrører en

forbedret fremgangsmåte hvorved oppløs-ningshastigheten for nikkelpulver i en vandig oppløsning av sulfaminsyre aksellereres og hydrolyse av sulfaminsyre og nikkelsulfamat gjøres så liten som mulig ved å føre vesentlig ren oksygen inn i en suspensjon av nikkelpulver i en vandig sulfaminsyre-oppløsning mens pH-verdien på nevnte oppløsning holdes under 5.0.

Det er vanlig å fremstille nikkelsul-famatoppløsninger, som f.eks. de som vanligvis benyttes i elektroutfelling av nikkel, ved å oppløse nikkeloksyd eller nikkelkarbonat i en vandig oppløsning av sulfaminsyre. Omkostningene ved disse fremgangsmåtene er ugunstige på grunn av at nikkeloksyd og nikkelkarbonat av ønsket renhet vanligvis ikke er tilgjengelig uten til meget høye pri-ser. Følgelig har man lenge søkt fremgangs-måter hvorved nikkelsulfamatoppløsninger kan fremstilles raskt og effektivt ved bruk av lett tilgjengelig og standard prismerket nikkelkildemateriale. Siden meget rent nikkelpulver er kommersielt tilgjengelig til standard nikkelpriser, er dets bruk som en nikkelkilde for elektroutfellingsoppløsnin-ger meget tiltrekkende fra et økonomisk synspunkt. Det oppstår imidlertid problemer ved bruk av nikkelpulver som en nikkelkilde for nikkelsulfamatoppløsninger, noe som, før foreliggende oppfinnelse, har hindret utbredt bruk av nikkelpulver for dette formål.

To alvorlige problemer med hensyn til

dette er den langsomme oppløsningshastig-

heten av nikkelpulver i vandig sulfamin-syreoppløsning og tendensen for sulfaminsyre og nikkelsulfamat til å hydrolysere hvorved reagenser går tapt og nikkelsul-famatoppløsningen forurenses med sulfationer. Oppløsningshastigheten kan økes ved å øke temperaturen i oppløsningen, men problemet med hydrolyse forverres ved høyere temperaturer.

Et hovedformål med foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en fremgangsmåte for på en rask måte å fremstille nikkelsulfamat ved bruk av nikkelpulveret som nikkelkildemateriale.

Et annet formål med foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en fremgangsmåte for på en rask måte å oppløse nikkelpulver i vandig sulfaminsyreoppløsninger med minimum hydrolyse av nikkelsulfamat og sulfaminsyre.

Et ytterligere formål med oppfinnelsen er å tilveiebringe en effektiv, billig fremgangsmåte for fremstilling av vandig nik-kelsulfamatoppløsninger fra standard pris-merkete nikkelpulvere.

Et videre formål med oppfinnelsen er å tilveiebringe en fremgangsmåte for på en rask måte å fremstille vesentlig jern-fri nikkelsulfamat fra nikkelpulveret inneholdende jern som en forurensning.

Andre formål og bedre forståelse av oppfinnelsen fremkommer under henvis-ning til følgende beskrivelse og påstander tatt i forbindelse med vedlagte tegninger hvor: Fig. 1 er en grafisk fremstilling som viser komparative oppløsningshastigheter for nikkelpulver i sulfaminsyre med oksy-generingsgjennomlufting og enkel omrø-ring.

Fig. 2 er en grafisk fremstilling som

viser komparative oppløsningshastigheter for nikkeloksyd i sulfaminsyre ifølge kon-vensjonell praksis og for nikkelpulver i sulfaminsyre ifølge fremgangsmåten i oppfinnelsen, og

Fig. 3 er en grafisk fremstilling som viser virkningen av oksygenberikning av luft på nikkeloppløsningshastigheten.

Foreliggende oppfinnelse er basert på

den oppdagelsen at en bemerkelsesverdig rask oppløsningshastighet for nikkelpulver i vandig sulfaminsyreoppløsning kan erholdes ved å oksygenere en sulfaminsyre-oppløsning-nikkelpulver suspensjon inneholdende minst den støkiometriske mengden nikkel som skal til for å forbinde seg med sulfaminsyren som nikkelsulfamat. Videre er det i forbindelse med oppfinnelsen funnet at den raske oppløsningshastigheten som tilveiebringes ved oksygenering av suspensjonen sammen med den kontrollerjte tilsetning av sulfaminsyre for å holde pH-verdien under ca. 5.0, utelukker hydrolysen av sulfaminsyre og nikkelsulfamat eller i det minste reduserer den til akseptable ni-våer. Nikkeloppløsningshastigheter blir videre vesentlig forøket ved stadig omrøring, ved å utføre reaksjonen ved svakt forhøyete temperaturer opp til ca. 65° C og ved å tilveiebringe nikkel i en større mengde enn det som skal til for å forbinde seg med tilgjengelig sulfaminsyre, og ved å anvende oksygen i et overskudd av det som i virke-ligheten forbrukes i oppløsningsreaksjonen.

Ved utførelsen av fremgangsmåten

ifølge oppfinnelsen suspenderes nikkelpulver i vann som enten kan inneholde litt eller ingen fri sulfaminsyre, og den syren som skal til for å frembringe den ønskede nikkelsulfamatkonsentrasjon i sluttoppløs-ningen tilsettes til sammenblandingen på en måte som i det følgende er beskrevet i detalj. Nikkel-syre-sammenblandingen om-røres for å holde nikkelpartiklene i suspensjon og oksygeneres inntil reaksjonen av sulfaminsyre med nikkel er vesentlig fullstendig. Oppløsningstrinnet kan utføres i hvilket som helst konvensjonelt utstyr som har den nødvendige korrosjonsmotstand og er forsynt med egnede røreverk-anordninger for opprettholdelse av nikkelet i suspensjon og er forsynt med anordninger for innføring av oksygen i oppløsningen på den måten som er mer utførlig beskrevet i det følgende. Nikkelsulfamatoppløsningen blir deretter skilt fra de uoppløste nikkelpar-

tiklene, som f.eks. ved dekantering, og cyklusen gjentas med tilsetning av friskt vann, nikkelpulver og sulfaminsyre.

I det store og hele er fremgangsmåten uavhengig av kilden for det nikkelpulver som benyttes som utgangsmateriale. Det vil si pulveret kan fremstilles ved konvensjonelle pyrometallurgiske eller hydrometal-lurgiske prosesser. Pulveret kan inneholde små mengder, i størrelsesorden av 0,2 % eller mindre, av metalliske urenheter som normalt finnes i forbindelse med nikkel som f.eks. kobolt, jern og kopper. Andre tilfeldige urenheter som f.eks. karbon og svovel kan også være tilstede i mindre mengder. Det er i forbindelse med oppfinnelsen funnet at nikkelpulver fremstilt ved bunnfelling fra en oppløsning hvor det er tilstede som et salt ved å reagere oppløs-ningen med en reduserende gass ved for-høyet temperatur og trykk, er særlig egnet. Pulveret tilveiebragt på denne måten er kjennetegnet ved deres høye renhet, vanligvis minst 99,8 % nikkel, og disse pulvere kan erholdes i kontrollerte størrelser som varierer fra sub-mikron til ca. 300 mikron. Nikkelpulveret innen størrelsesområdet på 40 til 150 mikron (som er størrelsesforde-lingen for de standard merkede kommer-sielle pulvere fremstilt ved hjelp av denne fremgangsmåten) er tilfredsstillende skjønt høyere oppløsningshastigheter vil oppnås med finere pulvere på grunn av at reak-sjonshastigheten øker med avtagende pul-verstørrelse.

Nikkelmengden som holdes i suspensjon i oppløsningen må minst være den stø-kiometriske mengden som skal til for å forbinde seg med sulfaminsyren som er tilstede for å danne nikkelsulfamat. Det er imidlertid foretrukket, spesielt når grovere pulver benyttes, å anvende nikkel i vesentlig overskudd av sulfaminsyrens støkio-metriske betingelser fordi nikkeloppløs-ningshastigheten forøkes i nærvær av et nikkeloverskudd. Med hensyn til forskjel-lige operasjonsfaktorer, er det vanligvis tilfredsstillende med 3 til 5 ganger de stø-kiometriske betingelser, skjønt fremgangsmåten kan utføres med opp til 10 ganger eller mer den støkiometriske mengden.

Den totale sulfaminsyremengden som anvendes, er den som skal til for å forbinde seg med tilgjengelig nikkel for å danne den ønskede nikkelsulfamatkonsentrasjon i sluttoppløsningen. Et viktig trekk ved oppfinnelsen er kontrollen av sulfamin-syretilsetningen for å holde pH-verdieh innen et område i hvilket hydrolyse av sulfaminsyre og nikkelsulfamat er så liten som mulig. Det er foretrukket å tilsette sulfaminsyren til nikkel-vannsammenblandin-gen i fast form fordi oppløsningen foregår med en hastighet som vil holde pH-verdien i systemet under 5,0 og fortrinnsvis i område fra 1,5 til 2,5. Oppløsningsreaksjonen aksellereres kraftig ved å oksygenere suspensjonen, fortrinnsvis ved innsprøytning med vesentlig ren oksygengass, og ved stadig agitasjon for å holde nikkelpartiklene i suspensjon. Når først den totale syremengden som skal til er tilsatt, fortsettes reaksjonen med stadig agitasjon og oksygenering inntil nikkel-sulfaminsyrereaksjonen er vesentlig fullstendig. Fullendelsen av reaksjonen indikeres ved en plutselig stigning i pH. En cyklus avsluttes vanligvis når pH-verdien når 5,0.

Oksygenering av nikkel-syresuspensjo-

nen er en vesentlig betingelse for å oppnå rask oppløsning av nikkelpulveret i sulfaminsyren ifølge foreliggende oppfinnelse. Det foretrekkes å oksygenere systemet ved å innføre vesentlig ren ogsygengass i opp-løsningen gjennom sprøytekr anser eller lignende plasert under overflaten. Sprøyte-kransene som benyttes for dette formål består fortrinnsvis av ledningsrør som er til-passet til å føre fine gassbobler inn i opp-løsningen ved eller nær bunnen av reaksjonsbeholderen. Sprøytekransene bør være

anordnet og plasert på en slik måte at de sikrer maksimum spredning av oksygen i hele oppløsningen.

Det formodes at oppløsningen av nikkelpulver i vandig sulfaminsyre, i nærvær av oksygen, foregår ifølge:

Følgelig er den minste mengden oksygen som må tilveiebringes ifølge foreliggende oppfinnelse, den mengden som skal til for å tilfredsstille overfor angitte ligning. I praksis vil den nødvendige oksygenmeng-den alltid være høyere på grunn av masse-overføringsfenomenet og tapene som oppstår ved bruk av en åpen beholder. Det foretrekkes vanligvis å tilføre fra ca. 1,1 til ca. 1,5 ganger de teoretiske oksygenmengder som skal til. En viss økning i oppløsnings-hastighet kan oppnås ved å tilføre de nød-vendige oksygenmengder ved gjennomlufting. Det er imidlertid funnet at oksygenering med vesentlig ren oksygengass er så mye som 5 ganger så effektiv som luft når det gjelder å aksellerere oppløsnings-hastigheten for nikkel. Nitrogen har tyde-ligvis en passiverende virkning på nikkelpartiklene, således virker tilstedeværelsen av nitrogen selv i mindre mengder hem-mende på oppløsningshastigheten. Oksy-genberikelse av luften vil ikke overkomme den passiverende virkning til nitrogen før luften er beriket med minst 90 % oksygen. Dette fenomen er vist grafisk i fig. 3. Det kan observeres at oppløsningshastigheten av nikkelpulveret i sulfaminsyreoppløsnin-gen holder seg i vesentlig konstant når ok-sygeninnholdet i luften økes inntil oksy-geninnholdet når omtrent 90 %. Ved dette punkt forekommer det en plutselig økning i oppløsningshastighet, noe som vises av den bratte stigningen på kurven og 100 % oppløsning oppnås innen en meget kort tidsperiode.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen vil derfor benytte ren oksygengass eller oksygengass inneholdende ikke mer enn 10 % luft for oksygenering av nikkel-syre-suspensjonen. Uttrykket «vesentlig ren oksygengass» som er benyttet i beskrivelsen, har til hensikt å omfatte oksygen inneholdende opp til 10 % luft eller andre ikke-oksyderende gasser som ikke har skadelig virkning på oppløsningsreaksjonen, og uttrykket «oksygenering» som er brukt i beskrivelsen, betyr behandling med vesentlig ren oksygengass.

Ved bruk av stadig agitering og oksygenering, tilveiebringes en relativt høy opp-løsningshastighet ved romtemperatur. Opp-løsningshastigheten kan imidlertid forøkes betraktelig ved å utføre reaksjonen ved en forhøyet temperatur under 65° C. F.eks. ved fremstilling av en oppløsning inneholdende ca. 160 g/l (g.p.l.) nikkel som nikkelsulfamat, påvirker temperaturen nikkeloppløs-ningshastigheten som følger: Oppløsnings-tiden senkes fra 120 minutter ved romtemperatur til 110 minutter ved 40° C til 80 minutter ved 60° C. Høyere temperaturer enn 65° C kan tillates, men faren for hydrolyse av sulfaminsyren øker med økende temperatur. Det foretrukne område for utførelse av prosessen er 40° C til 60° C.

Som bemerket ovenfor, utføres nikkel-pulveroppløsningsreaksjonen ved en pH under 5.0 og fortrinnsvis i område fra 1,5 til 2,5. Kontrollen av oppløsningens pH-verdi er nødvendig for å gjøre hydrolysen så liten som mulig, hvilken hydrolyse ville re-sultere i tap av reagenser og forurensning av oppløsningen med sulfationer. pH-verdien kan i det ønskede område kontrolleres på en passende måte ved å regulere tilsetningshastigheten av sulfaminsyre til sammenblandingen. Når først den nødvendige totale syremengden er tilsatt og reaksjonen er bragt til fullendelse med stadig agitasjon og oksygeninnsprøytning, avsluttes cyklusen og de ikkereagerte nikkelpartiklene får anledning til å sette seg. Nikkel-sulfamatoppløsningen blir deretter dekan-tert og, hvis nødvendig, utsatt for videre oksygenering eller gjennomlufting for å fremkalle bunnfelling av jern. Den av-klarete oppløsning kan f.eks. benyttes di-rekte til elektroutfellingsbruk eller den kan inndampes for således å danne fast nikkelsulfamat. Det ureagerte pulver fra den foregående cyklus er like reaktivt som friskt pulver og det forekommer ingen alvorlig opphopning av urenheter når pulveret inn-ledningsvis er meget rent. Eventuell forurensning av jern som er avledet fra nikkelpulveret kan lett fjernes fra nikkelsul-famatoppløsningen ved vedvarende oksygenering i en tidsperiode etter at reaksjonen mellom sulfaminsyren og nikkelet er fullstendig. Ved denne fremgangsmåten oksy-deres ferrojern til ferrijern som bunnf el-les fra oppløsningen som en uoppløselig forbindelse. For å unngå en opphopning av jernforurensning i reaksjonsbeholderen, består den foretrukne fremgangsmåten i å fortsette oksygeneringen eller gjennom-luftingen for å fjerne jernet etter at opp-løsningen er skilt fra det uoppløste nikkelet.

Oppfinnelsen er videre illustrert og forklart ved hjelp av følgende eksempler. I disse eksemplene ble det benyttet nikkelpulver tilveiebragt ved hydrogenreduksjon av en vandig ammoniakk-ammonium sulfat nikkeloppløsning. De kjemiske og fysiske egenskaper til dette pulveret var som følger:

Eksempel 1.

400 g av det ovenfor beskrevne nikkelpulver ble sammenblandet i 1 liter vann i et 2 liters glasskår utstyrt med rustfrie stål

ledeplater, 30 mm sprøytekranser av frit-tet pyreksglass og nedsenkete blyantfor-mede varmere. Nikkelpulveret ble holdt i suspensjon ved mekanisk omrøring og den grøtlignende sammenblandingen ble tilført

oksygen i en hastighet på 0,25 l/min. 264,3 g

sulfaminsyre i fast form ble tilsatt med en jevn hastighet som var tilstrekkelig til å holde pH-verdien i systemet på ca. 1,5. Temperaturen under eksperimentet vari-erte mellom 30° C og 60° C. Etter at all sulfaminsyren var tilsatt, ble omrøringen og oksygentilføringen fortsatt inntil vesentlig all fri sulfaminsyre hadde reagert og pH-verdien i oppløsningen var nådd ca. 5. Tiden som var gått med til å nå denne til-stand var 33 minutter og oppløsningen ga, etterat den var skilt fra uoppløste nikkel-partikler, ved analyse (g.p.l.) 77,2 Ni, 0,04 Fe, 0,07 SO4--, 42,9 NH2. Den sluttlige pH-verdien var 5,7.

Eksempel 2.

Fremgangsmåten i eksempel 1 ble fulgt med unntagelse av at 800 g nikkelpulver ble sammenblandet med 1 liter vann, 528,6 g fast sulfaminsyre ble tilsatt og sammenblandingen ble tilført oksygen med en hastighet på 0,35 l/min. (1,8 støkiometrisk mengde). Oppløsningen var fullstendig etter 103 minutter og oppløsningen ga ved analyse: (g.p.l.) 169,9 Ni, 0,023 Fe, 0,14 SOr- og hadde en pH-verdi på 5,0.

Eksemplene 1 og 2 viser at nikkelsul-famatoppløsninger kan lages på bemerkelsesverdig kort tid ved anvendelse av oksygenering ifølge fremgangsmåten i foreliggende oppfinnelse. De forbedrete resultatene tilveiebragt ved oppfinnelsens fremgangsmåte er videre vist i figurene 1 og 2

i de vedlagte tegninger. Fig. 1 viser grafisk komparativ oppløsningshastighet og pH

for nikkelpulveret som er benyttet i eksemplene 1 og 2, A — med oksygenering ifølge foreliggende oppfinnelse, B — med

stadig omrøring og gjennomlufting, og C — med stadig omrøring, men hverken oksygenering eller gjennomlufting. I hvert til-felle ble det brukt 264 g.p.l. sulfaminsyre og 400 g.p.l. nikkelpulver (et overskudd på 5 ganger den støkiometriske mengden).

Den meget forbedrete oppløsningshastig-heten for nikkelpulver i sulfaminsyre som tilveiebringes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er meget tydelig. Fig. 2 viser grafisk komparative oppløsningshastighe-ter for A — nikkelpulver i sulfaminsyre ifølge fremgangsmåten og B — nikkeloksyd i sulfaminsyre ifølge konvensjonelle metoder. Kurve A ble plottet fra data som ble oppnådd ved å følge fremgangsmåten i eksempel 1 med unntagelse av at 260 g.p.l. sulfaminsyre ble brukt sammen med 80 g.p.l. meget fint (98 % — 325 mesh) pulver tilveiebragt ved hydrogenreduksj on av et vandig ammoniakkbehandlet nikkelkarbo-natsystem. Kurve B ble plottet fra data tilveiebragt ved oppløsning av 108 g.p.l. meget fint (98 % — 325 mesh) nikkeloksyd i en oppløsning inneholdende 260 g.p.l. sulfaminsyre.

Eksempel 3.

Dette eksempel illustrerer virkningen av overskudd nikkelpulver på fremstillin-gen av nikkelsulfamatoppløsninger ved bruk av oksygeninnsprøytning. En rekke eksperimenter ble utført ved å følge fremgangsmåten i eksemplene 1 og 2 med unntagelse av at i hvert eksperiment ble over-skuddsmengden av nikkelpulver minsket. Resultatene er vist i tabell 1.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har flere viktige fordeler overfor tidligere kjente metoder for fremstilling av nikkelsulfamat. For det første tillater den bruken av standard prismerket nikkelkildemateriale og, på samme tid, tilveiebringer den en kraftig nedgang i tid som skal til for å å bevirke omdannelsen av utgangsmateria-let til nikkelsulfamat. Den resulterende for-bedring i prosessomkostninger vil være umiddelbart innlysende. I tillegg tilveiebringer fremgangsmåten flere viktige driftsfordeler inkludert eliminering av støv og forbedrete filtreringsegenskaper som er et resultat av nikkelpulverets raske bunn-fellingsegenskaper.

Det skal forstås at oksygenering med vesentlig ren oksygen ifølge fremgangsmåten kan benyttes helt eller delvis i en-hver prosess for fremstilling av nikkelsulfamat ved oppløsning av nikkelpulver i sul-faminsyreoppløsning. Det kan for eksempel være fordelaktig å bruke både gjennomlufting og oksygenering under oppløsnings-reaksjonen, idet det sistnevnte bare benyttes i visse tidsrom under reaksjonen

(f.eks. mot slutten av oppløsningsperioden)

for å fremskynde reaksjonen og redusere

den samlede operasjonstiden og for å tilveiebringe en viss smidighet i apparaturens kapasitet.

Claims (7)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av nikkelsulfamat ved oppløsning av nikkelpulver i en vandig sulfaminsyreoppløsning, hvorved oppløsningshastigheten for nikkelpulveret i nevnte oppløsning aksellereres og hydrolyse av sulfaminsyre og nikkelsulfamat gjøres så liten som mulig, karakterisert ved å føre vesentlig ren oksygen inn i en suspensjon av nikkelpulveret i vandig sulfaminsyreoppløsning mens pH-verdien i oppløsningen holdes under 5.0.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved å holde pH-verdien i suspensjonen innen området fra 1.5 til 5.0 ved å regulere tilsetningshastigheten av sulfaminsyre til suspensjonen.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 og 2, karakterisert ved at nikkelmengden i suspensjonen og sulfaminsyre-tilsetningen reguleres på en slik måte at sulfaminsyremengden som er til rådighet for reaksjon med nikkel ikke overskrider den mengden som skal til for en støkio-metrisk forbindelse med nikkelet, og fortrinnsvis slik at nikkelmengden holdes opp til fem ganger i overskudd av den støkio-metriske mengden som skal til for å forbinde seg med tilstedeværende sulfaminsyre for dannelse av nikkelsulfamat.

4. Fremgangsmåte til fremstilling av nikkelsulfamat ifølge påstand 1 ved opp-løsning av nikkelpulver i vandig sulfamin-syreoppløsning, karakterisert ved å tildanne en suspensjon av findelt nikkel i et vandig medium, tilsette sulfaminsyre til suspensjonen for å tilveiebringe en total mengde sulfaminsyre opp til den støkio-metriske mengden som skal til for å forbinde seg med alt nikkelpulver tilstede for å danne nikkelsulfamat, hvorved tilsetnin-gen kontrolleres for å holde pH-verdien i suspensjonen under 5.0, fortrinnsvis i området fra 1.5 til 2.5, føre vesentlig ren oksygen inn i suspensjonen, fortsette oppløs-ningsreaksjonen med stadig omrøring og oksygenering inntil vesentlig all fri sulfa minsyre har reagert, og endelig fjerne nik-kelsulfamatoppløsning.

5. Fremgangsmåte ifølge påstand 4, karakterisert ved at temperaturen under oppløsningsreaksjonen holdes under 65° C, fortrinnsvis i området fra 40—60° C.

6. Fremgangsmåte ifølge hvilken som helst av de foregående påstander, karakterisert ved at det findelte nikkelet tilveiebringes ved hydrogenreduksjon fra vandige media.

7. Fremgangsmåte ifølge hvilken som helst av de foregående påstander, karakterisert ved at nikkelsulfamatoppløs-ningen skilles fra de uoppløste nikkelpartiklene ved fullendelsen av oppløsningsre-aksjonen og deretter utsettes for videre oksygenering for å fjerne jernforurensning ved bunnf elling av oppløst jern som en uoppløselig forbindelse.