NO157649B

NO157649B - Anordning for tettpakket fylling av en beholder med fast partikkelmaterial.

Info

Publication number: NO157649B
Application number: NO834834A
Authority: NO
Inventors: Roben Loutaty; Yvon Haquet
Original assignee: Raffinage Cie Francaise
Priority date: 1982-12-30
Filing date: 1983-12-28
Publication date: 1988-01-18
Also published as: NZ206520A; ES528535A0; EP0116246A1; NO157649C; AU567904B2; US4564328A; AU2296283A; NO834834L; DK154634B; ES8406973A1; CA1265469A; DK578483A; ZA839114B; DE116246T1; JPH0617173B2; FR2538795A1; DK154634C; JPS59124632A; ATE18014T1; DK578483D0

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av nikkelpulver med høy renhet.

Foreliggende oppfinnelse angår'en fremgangsmåte til frem-

stilling av nikkelpulver med høy renhet fra vandige oppslemminger ved reduksjon med hydrogengass.

Det er kjent fremgangsmåter ved hjelp av hvilke nikkel kan utfelles i form av findelt elementære metallpartikler av vilkårlig form og størrelse innenfor et område fra mindre enn mikronstørrelse til ca. 3°° mikron fra en oppløsning hvori det er tilstede som et salt ved å omsette oppløsningen med en svovelfri reduksjonsgass ved forhøyet temperatur og trykk. Det amerikanske patent nr. 2 734 821 beskriver i detalj anvendelse av denne fremgangsmåte for fremstilling av nikkel og andre metaller mellom sølv og kadmium i spenningsrekken fra sure, noytrale og basiske oppløsninger. Reduksjonen av nikkel omtales generelt i spalte 15 til 21 i patentet.

Nikkelpartikler med en vilkårlig storrelse og form fremstilt ifolge denne generelle fremgangsmåte har mange anvendelser, og sær-

lig er den godt egnet for valsing. Det er imidlertid nylig oppstått et okende behov i industrien for nikkelpulveret som har fysikalske og kjemiske egenskaper som oppfyller de spesielle krav for forskjellige spesielle anvendelser. En slik anvendelse som er blitt mer og mer av betydning er fremstilling av por6se, sintrede plater slik som anvendes for elektroder i nikkel-kadmium-batterier og brenselceller.

Disse porose metallplater fremstilles vanligvis ved tyngde-kraftsintring av metallpulvere i en reduserende atmosfære slik at det dannes et sammenhengende legeme som har et porevolum på minst 50% av det totale volum, og fortrinnsvis over 80$. Det er kjent å oppnå den nodvendige porQsitet ved å blande pulveret med en harpiks eller plastmateriale som virker som fyllstoff og som deretter for-flyktiges under sintringen. Denne fremgangsmåte har den ulempe at det er vanskelig å oppnå en ensartet porestorrelse og porevolum og dertil kan gasser som unnslipper under forflyktigelsen av fyllstof-

fet medfore en deformering av det sintrede legeme.

For å unngå disse problemer er det onskelig å fremstille

slike porose plater fra nikkelpulver med h5y renhet som har fysikalske egenskaper som gir hoyt porevolum direkte ved sintring uten behov for organiske fyllstoffer. F6r foreliggende oppfinnelse ble slike pulvere fremstilt ved spaltning av nikkelkarbonyl under spesielt regulerte betingelser som fremmer dannelsen av pulver med lav tilsynelatende tetthet. Nikkelpulvere frembragt ved hjelp av hydro-metallurgiske fremgangsmåter ble fremstilt ved hydrogenreduksjon av ammoniakalske nikkel-ammoniumsulfatopplosninger ifolge den lære som er angitt i det ovenfor-nevnte amerikanske patent. Imidlertid har antall av pulvermetallurgiske anvendelser for disse nikkelpulvere vært begrenset f6rst og fremst på grunn av begrensningen i tetthet og partikkelform.

Hovedhensikten med foreliggende oppfinnelse er å skaffe en ny hydrometallurgisk fremgangsmåte til fremstilling av nikkelpulver med hQy renhet og som har regulerte fysikalske egenskaper. En annen hensikt med oppfinnelsen er å skaffe en fremgangsmåte som tillater fSkonomisk fremstilling av nikkelpulver som har fysikalske og kjemiske egenskaper som: gjor pulveret ideelt for bruk ved fremstilling av sintrede legemer med- hOy porSsitet slik som batteriplater.

Foreliggende oppfinnelse er basert på den oppdagelse at de fysikalske egenskaper til nikkelpulver utfelt ved hjelp av hydrogenreduksjon fra en suspensjon av basiske nikkelkarbonater i vandig ammoniumkarbonatopplosning, kan reguleres ved å regulere driftsbe-tingelsene og sammensetningen av suspensjonen. Det er funnet at tilsynelatende tetthet av nikkel redusert fra en slik suspensjon eller oppslemming i hoy grad avhenger av ammoniakk og karbondioksyd-kpnsentrasjonene, og at partikkelstorrelsen slik som bestemt i en Fisher sorterer for måling av gjennomsnittlig partikkelstorrelse på metallpulvere, hovedsakelig er avhengig av nikkelkonsentrasjonen, temperaturen og hydrogenpartialtrykket. Som et resultat kan det ved å regulere reduksjonsbetingelsene og forholdene mellom karbondioksyd og nikkel og mellom ammoniakk og nikkel innen spesielle grenser fremstilles nikkelpulveret som oppfyller alle de onskede krav.

Blant de fordelaktige egenskaper av nikkelpulveret som er fremstilt

fra karbonatoppslemmingen ifolge foreliggende oppfinnelse, er dets hoye renhet og regulert tilsynelatende tetthet. Denne siste egen-skap muliggjor at nikkelpulveret kan brukes til fremstilling av sintrede legemer med hoy. porositet eller noyaktig regulert permeabili-

tet.

Ifolge foreliggende oppfinnelse er det tilveiebragt en fremgangsmåte til fremstilling av nikkelpulver med hoy renhet fra van-

dige oppslemminger i hvilke nikkelet er tilstede i form av et salt,

ved omsetning av oppslemmingen med hydrogen ved en temperatur over 100°C, fortrinnsvis 125°C til 320°C, og et hydrogenpartialtrykk over 7 kg/cm 2 , fortrinnsvis over 21 kg/cm 2, kjennetegnet ved at det anvendes en oppslemming som består av fast, basisk nikkelkarbonat og vandig ammoniumkarbonatopplosning, idet oppslemmingen inneholder opptil 150 g/l nikkel og molforholdet av C02: Ni og NH^: Ni i oppslemmingen for den omsettes med hydrogen bringes innenfor folgende grenser: opp til 1.5 mol COg per mol nikkel og opp til 8.0 mol ammoniakk per mol nikkel. (All henvisning til ammoniakk og karbondioksyd i foreliggende oppfinnelse betyr så sant intet annet er angitt, både "fri" dvs. ubundet ammoniakk og karbondioksyd, og det som er bundet i de forskjellige forbindelser som er tilstede i oppslemmingen).

Nikkelpulveret med hoy renhet som fåes ifolge foreliggende oppfinnelse inneholder vanligvis minst 99*9$ nikkel og oppviser folgende egenskaper: Tilsynelatende tetthet -0.5 til 3*6 g/cm^, Fisher tall på fra 1 til 10 (målt med Fisher<*>s sorterer for bestemmelse av gjennomsnittlig partikkelstorrelse), overflatestorrelse på fra 0.5

til 3.6 m<2>/g.

Pulverne med lav tilsynelatende tetthet dvs. pulvere som har en tilsynelatende tetthet under ca. 1.3 g/cm^ og som er fremstilt ifolge foreliggende oppfinnelse, har hoy renhet og har nye fysikalske egenskaper som gj6r dem ideelle for bruk ved fremstilling av porose sintrede plater. Disse pulvere med lav tetthet består av partikler med forholdsvis ensartet storrelse i området fra ca. 10 til ca. 150 mikron. Partiklene er i form av druelignende klaser tilsynelatende dannet av et stort antall partikler som er mindre enn ca. 5 mikron og som ér klebet.- eller agglomerert til hverandre.

Oppfinnelsen beskrives i det folgende i detalj under henvisning til" tegningen hvor

fig. 1 er et grafisk skjema som angir forholdet mellom tilsynelatende tetthet og nikkelkarbondioksyd og ammoniakk-konsentra-sjoner for en; oppslemming som skal oppvarmes tii* hoy temperatur under fjernelse av"karbondioksyd og ammoniakk. Fig. 2 'er et grafisk skjema som'viser forholdet mellom tilsynelatende tetthet og nikkel, karbondioksyd og åmmoniakk-konsentra-sjoner for en oppslemming oppnådd ved atmosfærisk destillasjon for å frigjore karbondioksyd og ammoniakk. Fig. 3 viser skjematisk hele fremgangsmåten ifolge foreliggende oppfinnelse, og

fig.. 4 er; reproduksjon av et mikrofoto av en tilfeldig prove av et pulver med lav tetthet fremstilt ifolge en' foretrukkén -utf pr-.elsé av foreliggende oppfinnelse...

Det er to hovedtrinn ved utforelse av foreliggende oppfinn-reise i • praksis: :■ >■ ., ' "* ■ V ■;;

For det Torste tilberedning og regulering av .sammensetningen av oppslemmingen, for det" annet reaksjonen mellom, den regulerte, oppslemming og hydrogen.;for å: utfelle elementære og nikkelpartikler med onskede egenskaper. " ''■ '.

Oppslemmingen kan fremstilles ved hjelp av en hvilken som"-''

helst fremgangsmåte som vil gi en oppslemming av basisk nikkelkarbonat i vandig ammoniumkarbonatopplosning. En hensiktsmessig fremgangsmåte som utgjor en del av den totale prosess som er illustrert i skjema på fig. ]' J er å utlute nikkelpulver eller skrap i en vandig ammoniumkarbonatoppl5sning i nærvær av oksygen. Nikkelpulver er den foretrukne nikkelkilde da det opploses lett under oksygentrykk over ca. O.35 kg/cm^ og temperaturer i området 50 til 65°G.

Opplosningshastigheten er en funksjon av oksygentrykk, temperatur og overflatestorrelse for det anvendte nikkelpulver. Det er vanligvis liten vanskelighet med å opplose opptil ca. l80 g/l nikkel i utlutningsopplosningen. En typisk utlutningsopplosning vil inneholde 170 g/l nikkel, og 150 g/l karbondioksyd og l60 g/l ammoniakk. Den nikkelholdige opplosning skilles fra uopplost rest som vanligvis består av uopplost nikkel, f.eks. ved filtrering og fores om nodvendig til et rensingstrinn hvor uonskede forurensninger kan fjernes ved hjelp av kjente rensemåter. Rensning av oppløsningen er naturligvis unodvendig når rent nikkelpulver er nikkelkilden.

Ved regulering av oppslemmingen innstilles konsentrasjonen av nikkel, karbondioksyd og ammoniakk pg-bringes i overensstemmelse med de grenser som kreves for utfelling av nikkelpulver med de onskede egenskaper. Generelt innstilles nikkelet-if61ge foreliggende oppfinnelse innenfor et bredt område på ca. $0 til 150 g/l og fortrinnsvis innenfor et område på ca. 40 g/l?til .-icå.;. 80 g/l. 4-0 til 80 gram per liter -området for nikk elkons ent ras j.oh..er ikke avgjorende og fremgangsmåten vil ..$irke tilfredsstillende også ved lavere eller

, hoyere nikkelkonseirtrasjoner, mén ved nikkelkonsentrasjoner under ca.

40 g/l blir opplosnihgsvolumet behandlet per enhet nikkelpulver som

utvinnes for stort ,'.-og driften blir "lite okonomisk. Ved nikkelkon-sentrasjonei* over , QtQ, g/l blir damptrykket for opplosningen i etter-f Sigende reduk sjons trinn for s^rt/^..hvilket ■ nødvendiggjor hCyere driftstrykk' og _:f51gelig mer •Kostbésrt utstyr.

I alminnelighet innspilles karbohdioksydinnholdet i oppslemmingen til mellom ca?. O.4*til.'<£>caj; i.5 mol karbondioksyd for hvert mol nikkel som er tilstécte.t og :,ammpjriiakkinnholdet innstilles til mellom 0.05 og 8.0 moI:; pei>rmel nikkel"som er tilstede. Prosessen kan fore-tas under betingelser fair sammensetning av oppslemmingen som ligger utenfor disse områder.,..B%s«e angir -imidlertid de praktiske områder fordi ved molforhold mellom CO? :• Ni på over 1.5 og/eller molforhold for NH^: Ni på over ca. 8.0 blir damptrykket for oppslemmingen under reduksjonsbetingelsene for hoye, og byr på okede driftsvanskelig-heter uten noen kompenserende nyttevirkninger. Den laveste COg : Ni -grense på 0.4 representerer minimum COg innhold for det basiske nikkelkarbonat som er tilstede i oppslemmingene som kan fremstilles i foreliggende oppfinnelse. Den nedre NH^: Ni -grense på 0.05 er det praktiske, minimum som kan oppnås i oppslemmingen som anvendes ifolge foreliggende oppfinnelse.

I tilfelle av at en oppslemming er avledet fra utluting av nikkelpulver eller skrap på den måte som er beskrevet ovenfor, bevirkes en regulering ved fortynning med vann eller-vandig ammoniakk og oppvarming for å fjerne overskuddet av karbondioksyd og/eller ammoniakk. Oppvarming og fortynning fremmer utfelling av basisk nikkelkarbonat, og det regulerte system vil således bestå av en oppslemming av basiske nikkelkarbonater i ammoniumkarbonatopplosning.

Oppvarmingen for å regulere oppslemmingen og utfelle basiske nikkelkarbonater, kan bevirkes ved atmosfærisk koking fortrinnsvis ved direkte dampinnffiring eller ved oppvarming av utlutningsopplos-Mingen til ca. l85°G eller hoyere i autoklav med eller uten til-stedeværelse av en liten mengde nikkelpulver "kimtilsetning" og ven-tilering av autoklaven for å frigjQre overskudd av karbondioksyd og ammoniakk.'

Den måte hvorpå reguleringsoppvarmingen utfores er i seg selv ikke avgjorende, men det er blitt funnet at egenskapene til det basiske nikkelkarbonatbunnfall vil variere avhengig av den spesielle teknikk og de betingelser som anvendes for fremstillingen, og egenskapene til det basiske nikkelkarbonat vil igjen innvirke på egenskapene til nikkelpulveret som utfelles ved reduksjonen. Ved utforelse av fremgangsmåten ifolge foreliggende oppfinnelse for å fremstille nikkelpulver med bestemte egenskaper er det således nodvendig å ta i betraktning den måte hvorpå oppslemmingen er fremstilt.

For alle oppslemminger som er fremstilt ved hjelp av en bestemt fremgangsmåte, finnes det imidlertid et spesielt forhold mellom karbondioksyd og ammoniakk-konsentrasjonen i systemet, og den tilsynelatende tetthet for nikkelpulveret som utfelles ved reduksjonen.

Dette illustreres ved hjelp av det grafiske skjema i figurene 1 og 2 som angir konsentrasjonsforholdet mellom ammoniakk og karbondioksyd og den tilsynelatende tetthet for nikkelpulver fremstilt under optimale reduksjonsbetingelser for oppslemminger som er fremstilt ved hjelp av to forskjellige teknikker.

Det basiske nikkelkarbonat i oppslemmingen ifolge figur 1 ble utfelt ved oppvarming av et nikkel aminkarbonat som utlutningsopplosning i en autoklav ved 177°C, og utluftning av CO^, NH^ og damp ned til et bestemt damptrykk ved hvilket de forskjellige sammensetninger vil oppnås. Det basiske nikkelkarbonat ble under henvisning til fig. 2 utfelt ved koking av samme type nikkelaminutlutnings-opplosning ved atmosfærisk trykk ved direkte dampinnffiring hvor-under CCv, og NH^ ble frigjort fra oppslemmingen.

Det fremgår fra fig. 1 og 2 at for hvert av disse systemer er det to områder for NH^: Ni molarforhold hvor' nikkelpulver med lav tilsynelatende tetthet dvs. mindre enn ca. 1.3 g/cm^, kan fremstilles, og at mellomliggende område hvor pulveret med hfiyt tilsynelatende tetthet_dvs. over 1.3 g/ cn?, fremstilles.

Under henvisning til fig. 1 fremgår det at det ffirste <M>lave tetthetsområde,t er det hvor de molare forhold mellom ammoniakk og" nikkel er under ca. 0.7 og de molare forhold mellom karbondioksyd og nikkel er under ca. 1.0. Det andre er det hvor det molare for-' hold mellom NH^: Ni i det minste er over 3*0, og molforholdet mel-

lom C02_: Ni er minst under 1.5» Det kan imidlertid bemerkes at pulvere med lav tetthet ikke oppnås ved noe vilkårlig valgt molforhold mellom NH^ og Ni og mellom CO2 og Ni innenfor dette brede område, men at forholdene må være i riktig overensstemmelse for å

falle innenfor det område som er vist på det grafiske skjema, hvor det fåes pulvere med lav tetthet. På den annen side fåes det.innenfor det smalere område for molforhold mellom NH^ og Ni på mellom 4.5 °g 6.5, pulvere med lav tetthet ved et hvilket som helst molforhold mellom C02 og Ni på mellom 0.4 og 1.5* Med riktig forhold fåes pulvere med hfiy tetthet i det brede området for molforhold mellom NH^ og Ni på. ca. 0.7 til ca. 4*5 og med molforhold mellom C02 og. Ni på ca. 0.5 til ca. 1.5. Det oppnås alltid pulvere med hoy tetthet ved molforhold mellom C02 og. Ni på. ca. 0.5 til ca. 1.5 og molforhold mellom NH^ og Ni i det smalere område på ca. 0.7 til ca. J. O.

I systemet ifolge fig. 2 fremgår det at området for pulvere med lav tetthet strekker seg over hele området for molforhold mellom NH^ og Ni og for C02 og Ni på under ca. 0.5. Ved molforhold mellom C02 og Ni i området 0.5 til 1.5 fremstilles pulvere med. lav tetthet bare når molforholdet mellom NH^ og Ni er under ca. 1.0 eller i det andre området hvor molforholdet mellom NH^ og Ni er over ca. 4*0. Det oppnås bare pulvere med hfiy tetthet ved molforhold mellom C02 og Ni mellom ca. 0.5 og 1.5 og molforhold mellom NH^ og Ni i området på ca. 1.0 til 5.0. Også med dette system er det imidlertid, ved betraktning av de ovenfor angitte brede områder for oppslemmingens sammensetning, nSdvendig å ha en riktig korrelasjon mellom NH^: Ni og C02: Ni molforh<p>ldene som vist på. det grafiske skjema for å sik-

re at det oppnås pulvere med valgt- tilsynelatende tetthet. I det smalere området for molforhold mellom NHq-og Ni på ca. 5.4 til 6.4

•"• • . I

vil det oppnås pulvere med lav tetthet ved alle molforhold mellom COg og Ni som ligger mellom 0.4' og 1.5 •

På basis av forholdet mellom ammoniakk, karbondioksyd og tilsynelatende tetthet slik som vist på fig. 1 og 2, tillater således foreliggende oppfinnelse fremstilling av to serier nikkelpulvere; disse pulvere har en tilsynelatende tetthet under ca. 1.3 gram per cm-^ og klassifiseres generelt her som pulvere med tilsynelatende lav tetthet, og slike som har en tilsynelatende tetthet over ca.

1.3 g/cm^ eller pulvere med "hoy" tilsynelatende tetthet.

Hver av disse serier er nyttige for spesielle anvendelser, men pulvere med lav tilsynelatende tetthet er imidlertid blitt funnet særlig egnet for fremstilling av sintrede porose plater, og hovedanvendelsen for oppfinnelsen er en utforelse hvorved disse pulvere fremstilles.

Som vist på skjemaet på figur 3 omsettes systemet med hydrogen for å utfelle nikkelpulver etter at systemet er regulert hvorved oppslemmingen er regulert, idet det tas hensyn til forholdet mellom tilsynelatende tetthet, NH^- og COg-konsentrasjonen som angitt på fig. 1 og 2, slik at det vil fremstilles pulvere med den bestemt valgte tilsynelatende tetthet.

Ved alle sammensetninger av oppslemmingen som ligger innenfor det brede område som omfattes av foreliggende oppfinnelse, ut-gjores oppslemmingen av basisk nikkelkarbonat og vandig ammoniumkarbonatopplosning, og riktige håndteringsmåter må folges for å hin-dre avsetning av det basiske nikkelkarbonat under overforingsbehand-lingene.

Reduksjonen kan utfores under de betingelser som generelt er kjent og beskrevet og særlig angitt i det amerikanske patent nr. 2 734 821. Reduksjonstemperaturen skal være over ,100°C og fortrinns-, vis innenfor området fra 125° til 225°C. Totaltrykket ved hvilket reaksjonen utfores,-bestemmes av det trykk som autogent utvikles ved temperaturen pluss et partialtrykk for reduksjonsgass innenfor et område på 7 - 35 kg/cm 2. Ved lavere trykk finner reaksjonen sted, men går for langsomt for praktiske formål. Ved hoyere temperaturer og trykk vil reaksjonen naturligvis gå ved tilfredsstillende hastig-het, men den okede reaksjonshastighet berettiger ikke okning i kapi-tal og driftsomkostninger i forbindelse med bruk av hoytrykksutstyr.

For reduksjonen kreves ingen.kimtilsetning eller katalysator for å påbegynne eller fremme utfellingen, men det kan tilsettes kim-

partikler i form av fint nikkelpulver om onskes for å oke reaksjons-hastigheten. Reaksjonen er fullstendig når forbruket av hydrogen avtar, vanligvis fra 15 til 30 minutter ved de foretrukne driftsbe-betingelser.

Optimal opplosningssammensetning og reduksjonsbetingelser for fremstilling av et gitt pulver, vil også i noen grad være avhengig av storrelsen og formen for reduksjonsautoklaven, og grad og type omroring, men en fagmann kan komme frem til de noyaktige optimale betingelser for produksjon av et hvilket som helst bestemt pulver ved hjelp av noen få provereduksjoner, idet det tas hensyn til de generelle prinsipper som er angitt i det foregående.

Når reaksjonen er ferdig, fjernes de utfelte nikkelpartikler og reduksjonsopplosningen fra autoklaven, og partiklene skilles fra opplosningen f.eks. ved filtrering eller sentrifugering. Reduksjonsopplosningen kan returneres til utlutningstrinnet som vist på skjemaet eller den kan kasseres. Nikkelpulveret vaskes med vann og torkes. Sluttproduktet består av et nikkelpulver av hoy. renhet med folgende typiske egenskaper:

Den nye struktur for partiklene med lav tetthet fremstilt ifolge foreliggende oppfinnelse, er vist på fig. 4- Pulveret be-

står av porose uregelmessig formede partikler 10 opptil ca. 150 mikron i storrelse, dannet av klaser av avrundede partikler 11 med en storrelse på 5 mikron og mindre klebet sammen. Det store antall hvite flekker 12 som fremkommer på mikrofotoet er resultatet av lys-refleksjoner fra de avrundede overflate og utstikkende partikler 11. Det antas at den avrundede form for partikler 11 på 5 mikron og mindre og som utgjor de storre klaser, er en viktig faktor i forbind-

else med den lave krympning for disse pulvere ved sintring.

Pulverne med hoy tetthet har samme generelle form og utse-

ende som pulverne med lav tetthet, men er mer jevne i storrelse og har mindre porositet innen de enkelte partikler.

FQlgende eksempel illustrerer driften for den totale pro-

sess som beskrevet i det foregående ved fremstilling av nikkelpulver med lav tetthet. En ammoniakalsk nikkelammoniumkarbonatopplSsning ble fremstilt ved å utlute kommersielt rent nikkelpulver under oksy-derende betingelser i en ammoniakalsk ammoniumkarbonatopplosning ved 60°C. UtlutningsopplSsningen etter delvis fordampning ved dampinn-fSring for utfelling av basisk nikkelkarbonat og for regulering av karbondioksydinnholdet, inneholdt 172 g/l nikkel (i opplosning og som

fast basisk nikkelkarbonat), 125 g/l karbondioksyd og 136 g/l ammoniakk. (Molforholdet mellom karbondioksyd og nikkel er lik 1.0, og molforholdet mellom ammoniakk og nikkel er lik 2.8). Denne oppslemming ble fortynnet 1:1 med vann, og molforholdet. mellom ammoniakk og nikkel ble innstilt til 6.6:1 ved tilsetning av vandig ammoniakalsk opplosning som inneholdt 240 g/l ammoniakk. Den regulerte oppslemming inneholdt 57*0 g/l nikkel, 42-5 g/l karbondioksyd og 108 g/l ammoniakk. (Molforholdet mellom karbondioksyd og nikkel er lik 1.0, og molforholdet mellom ammoniakk og nikkel er lik 6.6).

Den regulerte oppslemming ble fyllt i en trykkautoklav ut-styrt med rorer og med et volum på 4 liter, og utvendig gassoppvar-met. Autoklaven ble lukket og oppvarmet til en temperatur på 177°C ved hvilken temperatur damptrykket var 21 kg/cm . Utover damptrykket ble det anvendt 24.5 kg/cm hydrogentrykk, og dette trykk ble holdt inntil reduksjonen var fullstendig i lopet av 25 minutter. Autoklaven ble avkjolt, det utfelte nikkelpulver ble tomt ut fra autoklaven og vasket med vann. Produktets tilsynelatende tetthet var O.64 g/crn-^. Det fysiske utseende for pulveret er vist på fig. 4«

To prover av -produktet ble sintret i runde grafittformer med en diameter på 45 131111 °g en dybde på 1.88 mm. Sintringen ble utfort ved 980°G i 20. minutter i hydrogenatmosfære. PorSsitet for de sintrede plater var 89.0 % og den lineære krympning under sintringen var 0.5%.

Claims

1. Fremgangsmåte til fremstilling av nikkelpulver med hoy renhet fra vandige oppslemminger i hvilke nikkelet er tilstede i form av et salt, ved omsetning av oppslemmingen med hydrogen ved en temperatur over 100°C, fortrinnsvis 125°C til 320°C, og et hydrogenpartialtrykk over 7 kg/cm 2 , fortrinnsvis over 21 kg/cm 2, karakterisert ved at det anvendes en oppslemming som består av fast, basisk nikkelkarbonat og vandig ammoniumkarbonatopplosning, idet oppslemmingen inneholder opptil 150 g/l nikkel og molforholdet av COg: Ni og NH^: Ni i oppslemmingen for den omsettes med hydrogen bringes innenfor fSigende grenser: opp til 1.5 mol COg per mol nikkel' og opp til 8.0 mol ammoniakk per mol nikkel.

2. Fremgangsmåte ifolge krav 1, karakterisert ved at nikkelinnholdet i oppslemmingen er 40 til 80 g/l.

3. Fremgangsmåte ifolge krav 1 eller 2, karakterisert ved at nikkelkarbonatoppslemmingen dannes ved oppvarm ing av en vandig ammoniakalsk nikkelammoniumkarbonatopplosning som inneholder opptil 80 g/l opplost nikkel for å utfelle praktisk talt all nikkel fra den nevnte opplosning som basisk karbonat.

4. Fremgangsmåte ifolge krav 3>karakterisert ved at oppvarmingen utfores ved direkte dampinnforing i opp-løsningen.

5. Fremgangsmåte ifolge krav 3, karakterisert s ved at oppvarmingen utfores i et lukket trykk-kar ved en tem-x ... p^eratur på ca. l85°C, og karbondioksyd, ammoniakk og damp slippes ut."

6. Fremgangsmåte ifolge krav 1 - 5>karakterisert ved at molforholdet av CCv,: Ni innstilles på omtrent 0.4 - 1.0 og molforholdet av NH^: Ni på omtrent 0.05 til 0.7.

7. Fremgangsmåte ifolge krav 1-5»karakterisert ved. at molforholdet av COg: Ni innstilles på omtrent 0.4 - 1.0 og molforholdet av NH^ Ni på omtrent 4«0 - 8.0.

8. Fremgangsmåte ifolge krav 1 - 5>karakterisert ved at molforholdet av COg: Ni innstilles på 0.4 - 1.5 °g molforholdet av NH^: Ni på 4*5 - 6.5.

9. Fremgangsmåte ifolge krav 1-5»karakterisert v e- d at molforholdet av COg: Ni innstilles på 1.0 - 1.5 og molforholdet av NH^: Ni på 1.0 - 4.0.