NO154350B - Vannavlagt ark med hoeyt fyllstoffinnhold og fremgangsmaate for fremstilling derav. - Google Patents

Description

Denne oppfinnelse angår et vann-avlagt, selvbærende

ark bestående hovedsakelig av (A) vanndispergerbare fibre, (B)

en filmdannende, vann-uoppløselig organisk polymer og (C) vann-uoppløselig, ikke-fibrøst uorganisk fyllstoff; videre angår oppfinnelsen en fremgangsmåte til fremstilling av det nevnte ark. Oppfinnelsen er angitt i kravene, og det vises til disse.

Papir kan beskrives som et arkmateriale fremstilt

av mange små adskilte fibre (vanligvis cellulosefibre) som er sammenblandet. Små mengder av lateks er blitt anvendt i papir-fremstillingsprosessen. Fyllstoffer er også blitt anvendt til å forbedre visse egenskaper hos papiret, selv om styrken av arket derved reduseres. De mengder av fyllstoff som hittil er blitt anvendt i papirfremstillingsprosesser i/på vanlig utstyr, såsom Fourdrinier-maskiner, har vanligvis ikke vært større enn 30 eller 35% av den samlede tørrvekt av arket, skjønt opptil 40% er blitt beskrevet som praktisk mulig. Retensjonen av fyllstoffer i arket under fremstillingen har vært erkjent som et betydelig problem.

Anvendelse av asbest ved fremstillingen av andre typer av fibrøse ark har vært kjent i mange år. Slike fibrøse ark er blitt anvendt med fordel ved fremstilling av produkter såsom gulvbelegg og lydisolasjonspapir. Det er imidlertid påvist at asbest-fibre er helseskadelige. I noen land er anvendelsen av asbest blitt forbudt, og i USA er det på tale å legge strenge restrik-sjoner på bruken av asbest. Nye systemer som ikke gjør bruk av asbest, er følgelig sterkt ønskelige. Slike nye asbestfrie systemer kan bety et teknisk fremskritt på området selv om deres egenskaper alt i alt ikke overgår de asbestholdige materialers egenskaper. Hvis egenskapene eller fremstillingsmetodene forbedres, ville slike systemer kunne medføre betydelige fordeler.

Det ville være særlig fordelaktig hvis en ny prosess for fremstilling av papir med høyt fyllstoffinnhold og spesielt asbestfrie produkter kunne utføres med eksisterende utstyr, slik at store nye kapitalinvesteringer ikke ville være påkrevet.

Fremgangsmåten og produktet ifølge foreliggende oppfinnelse innbefatter kombinasjonen av en vann-dispergerbar fiber, en filmdannende, vann-uoppløselig organisk polymer og et uorganisk fyllstoff i form av et "vann-lagt" ark. En fremgangsmåte til å danne et slikt ark er som følger: (I) Det tilveiebringes en vandig dispersjon inneholdende fra 1 til 30%, fortrinnsvis 5-15%, av en vann-dispergerbar fiber; (II) det tilblandes (A) fra 60 til 95%, fortrinnsvis 75-90%, av et hovedsakelig vann-uoppløselig, ikke-fibrøst, uorganisk fyllstoff og (B) fra 2 til 30%, fortrinnsvis 5-15%, av en filmdannende, vann-uoppløselig organisk polymer i form av en ionisk stabilisert lateks, dvs. en vandig kolloidal dispersjon av en hovedsakelig vann-uoppløselig organisk polymer, med høyst ca. 0,7 milliekvivalent, fortrinnsvis fra 0,03 til 0,4 milliekvivalent, bundet ladning (bound charge) pr. gram polymer i lateksen; (III) den resulterende blanding destabiliseres kolloidalt slik at det dannes et fibrøst agglomerat i vandig suspensjon; (IV) den vandige suspensjon fordeles og avvannes ved drenering på et porøst underlag, såsom en metallduk, under dannelse av en våt bane; (V) banen tørkes.

Vesentlige trekk ved fremgangsmåten og produktet er en lav andel av fiber og en høy andel av uorganisk fyllstoff, samt at vanlig papirfremstillingsutstyr godt kan anvendes ved utførelse, av fremgangsmåten, og at produktet har gode egenskaper. De foretrukne vann-lagte, fibrøse, asbestfrie ark med høyt fyllstoffinnhold er egnet som erstatning for asbestark ved mange anvendelser, men er ikke begrenset til slike anvendelser. Typiske anvendelser for arkmaterialene er anvendelse som isolasjonspapir, underlagsfilt for vinyl-gulvbelegg, pakningspapir, takpapir, lydisolasjonspapir, omviklingspapir for rørledninger og lignende, varme-defleksjons-papir, fyllmateriale for kjøletårn, elektrisk motstandsdyktig papir og plateprodukter.

Produktet og fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen krever en i vann dispergerbar fiber, en filmdannende, vann-uoppløselig organisk polymer og et findelt, hovedsakelig vann-uoppløselig, ikke-fibrøst, uorganisk fyllstoff. Ved den foretrukne fremgangsmåte er et flokkuleringsmiddel også påkrevet.

Fiberen er hvilken som helst vann-uoppløselig, naturlig eller syntetisk vanndispergerbar fiber eller blanding av fibre. Vanligvis oppnås vanndispergerbarhet ved hjelp av en liten mengde av ioniske eller hydrofile grupper eller ladninger som er av utilstrekkelig størrelse til å tilveiebringe vannopp-løselighet. Både lange og korte fibre, eller blandinger derav, kan anvendes, men korte fibre foretrekkes. Mange av fibrene fra naturlige materialer er anioniske, f.eks. masse av tre. Noen av de syntetiske fibre behandles slik at de blir svakt ioniske, dvs. anioniske eller kationiske. Glassfibre, glassbiter, blåst glass, returpapir, cellulose fra bomulls- og linfiller, mineralull, syntetisk masse som eksempelvis fremstilt av polyetylen, halm, fibre av keramiske materialer, nylonfibre, polyesterfibre og lignende materialer kan anvendes. Særlig godt egnede fibre er cellulosefibre og lignocellulosefibre kjent som masse av tre av forskjellige typer fra hårdved og mykved, f.eks. slipemasse, dampbehandlet mekanisk masse, kjemisk-mekanisk masse, semikjemisk masse og kjemisk masse. Spesielle eksempler er ubleket sulfittmasse, bleket sulfittmasse, ubleket sulfatmasse og bleket sulfatmasse.

Den filmdannende, vann-uoppløselige, organiske polymer som kan anvendes ved utførelse av oppfinnelsen, er naturlige eller syntetiske polymerer og kan være en homopolymer, en kopolymer av to eller flere etylenisk umettede monomerer, eller en blanding av slike polymerer. Særlig med sikte på å lette fremstillingen av produktet og å begrense utslipp av forurensende stoffer til omgivelsene anvender man i alminnelighet med fordel polymeren : form av en lateks, dvs. en vandig kolloidal dispersjon. Representative organiske polymerer er naturgummi, syntetiske gummiarter såsom styren, budatien-gummi, isoprengummi, butylgummi og nitril-gummi og andre gummiaktige. eller harpiksaktige polymerer av etylenisk umettede monomerer som er filmdannende, fortrinnsvis ved romtemperatur eller derunder, skjønt man i et spesielt tilfelle kan anvende en polymer som er filmdannende ved den temperatur som anvendes ved fremstillingen av arkmaterialet. Ikke-filmdanndende polymerer kan anvendes i blandinger forutsatt at den resulterende blanding er filmdannende. Polymerer som gjøres filmdannende ved anvendelse av plastiseringsmidler, kan også anvendes. Polymerer som er lett tilgjengelige i form av lateks, foretrekkes - spesielt hydrofobe polymerer som fremstilles ved emulsjonspolymerisering av en eller flere etylenisk umettede monomerer. Typiske eksmepler på slike latekser er de som er beskrevet i US patent nr. 3 640 922 fra spalte 1, linje 61 til spalte 2, linje 34. Denne del (særlig spalte 2, linjer 2-9) indikerer preferanse for latekser av polymerer og kopolymerer som ikke inneholder en vesentlig andel av hydrofile grupper. For oppfinnelsens formål anvendes fortrinnsvis latekser som har noen ioniske hydrofile grupper, men som er fri for tilstrekkelig ikke-ionisk kolloidal stabilisering til å være skadelig for dannelsen av det fibrøse agglomerat. Slik ikke-ionisk, kolloidal stabilisering kunne tilveiebringes av ikke-ioniske emulgeringsmidler eller av kopolymeriserte monomerer inneholdende de typer av hydrofile grupper som finnes i ikke-ioniske emulgeringsmidler, f.eks. hydroksyl- og amid-grupper. Hvis monomerer med slike hydrofile grupper er polymeriserte bestanddeler av latekspolymerene, skal slike monomerer være til stede i små andeler såsom under 10%, vanligvis under 5% av polymer-vekten, idet dette gir de beste resultater. Mens meget små mengder av ikke-ioniske emulgeringsmidler kan tolereres i noen preparater, så er deres anvendelse vanligvis ikke fordelaktig, og de bør ikke anvendes i mengder som er tilstrekkelige til å virke ugunstig i destabiliseringstrinnet i prosessen.

Latekspreparater for anvendelse i henhold til oppfinnelsen velges blant latekser i hvilke en polymer av den ovenfor beskrevne art holdes i vandig dispersjon ved ionisk stabilisering. En slik ionisk stabilisering oppnås eksempelvis ved anvendelse av et ionisk overflateaktivt middel eller små mengder av en monomer inneholdende en ionisk gruppe under emulsjonspolymeri-seringen for fremstilling av lateksen. Den lille mengde av ioniske grupper som er bundet til polymeren, vil vanligvis gi mindre enn

0,7 milliekvivalent ladning pr. gram polymer i lateksen. Vanligvis er det å foretrekke at latekskomponenten for oppfinnelsens formål har en ladning bundet til polymeren på fra 0,03 til 0,4, spesielt fra 0,09 til 0,18, milliekvivalent pr. gram polymer i lateksen, særlig når ladningen tilveiebringes av

karboksylsyresalt-grupper. Uttrykket "bundet til polymeren" når det gjelder ioniske grupper eller ladninger, betyd ioniske grupper eller ladninger som ikke er desorberbare fra polymeren. Materialer inneholdende slike ioniske grupper eller ladninger kan erholdes som angitt ovenfor ved kopolymerisering av en monomer inneholdende ioniske grupper, eller på andre måter såsom podning, ved binding (via kovalente bindinger) av katalysatorfragmenter til polymeren, spesielt sulfatgrupper fra persulfat-katalysatorer, eller ved at ikke-ioniske grupper som allerede er bundet til polymeren ved kovalente bindinger, omdannes til ioniske grupper.

De ioniske grupper er med fordel karboksylsyresalt-grupper, spesielt alkalimetall- og ammonium-karboksylat-grupper, eller kvaternære ammoniumsalt-grupper, men andre anioniske og kationiske grupper kan anvendes; f.eks. sulfat-, sulfonat- og amino-grupper. Karboksylsyresalt-grupper er spesielt fordelaktige.

For latekspreparater som har små eller ingen påvise-lige mengder av anioniske grupper bundet til polymeren, tilveiebringes den ioniske stabilisering ved adsorberte ioniske overflateaktive midler. Små mengder av ionisk overflateaktivt middel kan anvendes når det gjelder latekser som inneholder bundne ioniske grupper, men økende mengder av overflateaktive stoffer over de mengder som er påkrevet for tilfredsstillende stabilisering, har tendens til å gjøre formålstjenlig valg av andre bestanddeler i systemet mer kritisk og vanskeliggjøre eller komplisere fremstillingen av dette.

Anioniske og kationiske overflateaktive stoffer er kjent på området, og egnede materialer av disse klasser kan eksempelvis velges blant dem som er angitt i de årlige utgaver av "McCutcheon's Detergents and Emulsifiers", f.eks. fra 1973-utgaven, publisert av McCutcheon's Division, Allured Publishing Corporation, Ridgewood, NJ. Eksempler på ikke-ioniske overflateaktive stoffer er også angitt i ovennevnte litteratur.

De spesielt foretrukne latekser (dvs. latekser som

har fra 0,09 til 0,18 milliekvivalent bundet ladning pr. gram polymer) virker i alminnelighet best i prosessen og gir alt i alt det beste arkmaterialét. Når disse spesielt foretrukne latekser anvendes i prosessen, så er fremgangsmåten for det kolloidale destabiliseringstrinn så vel som valget av mengden og arten av de øvrige ingredienser innenfor de angitte grenser, mindre

krevende. Ved anvendelse av slike latekser vil man ved å gjøre observasjoner under prosessen få tilstrekkelige retningslinjer for utvelgelse av de forskjellige andre bestanddeler som skal anvendes, når man ønsker å bruke latekser innenfor de foretrukne og praktisk hensiktsmessige grenser, men utenfor de spesielt foretrukne grenser. Som illustrerende eksempel nevnes: Ved utførelse av den kolloidale destabilisering ved den metode i hvilken det anvendes et flokkuleringsmiddel med ladning motsatt lateksens,

så vil utseendet og arten av det resulterende flokkulerte materiale når man anvender de spesielt foretrukne latekser, gi fagmannen opp-lysninger til rettledning ved det kritiske valg av andre bestanddeler når en lateks utenfor det spesielt foretrukne, men innenfor de nraktisk brukbare grenser anvendes - spesielt når det gjelder lateksen med høyere bundet ladning.

Det er imidlertid tilfeller hvor det for spesielle formål foretrekkes anvendelse av latekser som har en bundet ladning over 0,18 og endog over 0,4 milliekvivalent ladning pr. gram polymer i lateksen, f.eks. når den bundne ladning er kationisk,

når man ønsker å ha mulighet for å forandre sammensetningen (rebrokability), eller når de bundne ioniske grupper i tillegg til sin stabiliseringsrolle ønskes i større mengder for å bevirke andre fordelaktige reaksjoner med andre bestanddeler i preparatet.

Ladning/masse-forholdet, i det foreliggende uttrykt

som milliekvivalenter ladning pr. gram polymer i lateksen, tilsvarer ikke nødvendigvis (og tilsvarer i alminnelighet ikke) - eksempelvis - andelen av milliekvivalenter av monomer inneholdende en ionisk gruppe som kopolymeriseres med de ikke-ioniske, hydrofobe monomerer ved emulsjonspolymerisering under dannelse av lateksen. Disse forskjeller oppstår (1) fordi en del av den ioniske monomer polymeriseres inne i en latekspartikkel og således ikke medvirker til stabilisering av dispersjonen av polymerpartikler og ikke måles, (2) fordi den ioniske monomer kan homopolymeriseres eller kopolymeriseres under dannelse av varierende mengder av vann-oppløselige polymerer, eller (3) fordi den ioniske monomer i noen tilfeller ikke polymeriseres så fullstendig som de øvrige monomerer. Etter hvert som andelen av den ioniske monomer i forhold til den samlede monomermengde øker, vil i alminnelighet de ioniske grupper gi de ioniske monomerer som befinner seg på overflaten av partikkelen avta, og den mengde som er begravet inne i lateks-partiklene eller som danner ioniske vann-oppløselige polymerer, øker.

Da et for stort overskudd av vannoppløselige polymerer, enten anioniske eller ikke-ioniske, kan forårsake problemer ved den foreliggende fremgangsmåte, er det i alminnelighet ønskelig når det anvendes bundne ladninger ved de høyere nivåer, (a) å bruke latekser ved hvis fremstilling man tar spesielle forholdsregler for å minimere dannelsen av vannoppløselig polymer, eller (b)

å tilsette materialer til preparatet hvilke vil uoppløseliggjøre de vannoppløselige polymerer, eller (c) å fjerne slike vann-oppløselige polymerer helt eller delvis.

Latekser av hvilken som helst hensiktsmessig, tilgjengelig partikkelstørrelse kan anvendes ved utførelsen av oppfinnelsen, men gjennomsnittlige partikkeldiametere på fra 1000 til 2600 Ångstrom, særlig fra 1200 til 1800 Ångstrom, foretrekkes. Da lateksen fortynnes under prosessen,

er faststoffinnholdet i lateksen ikke kritisk eller avgjørende.

Ved fremstillingen av mange av lateksene med forskjellige sammensetninger som kan anvendes ved oppfinnelsen,

er det fordelaktig å anvende et kjedeoverføringsmiddel av kjente typer, som f.eks. de forskjellige langkjedede merkaptaner, bromo-form og karbontetraklorid.

De fyllstoffer som anvendes ved utførelsen av oppfinnelsen, er findelte, hovedsakelig vann-uoppløselige, uorganiske materialer. Slike materialer innbefatter f.eks. titandioksyd, amorf silika, sinkoksyd, bariumsulfat, kalsiumkarbonat, kalsium-sulfat, aluminiumsilikat, leire, magnesiumsilikat, diatomé-jord, aluminiumtrihydrat, magnesiumkarbonat, delvis kalsinert dolomitisk kalkstein, magnesiumhydroksyd og blandinger av to eller flere av disse materialer. Magnesiumhydroksyd går spesielt godt på vanlig, tilgjengelig papirfremstillingsutstyr og danner et produkt med gode egenskaper, bidrar til flammemotstandsdyktighet og til mot-standsdyktighet mot mikrobiologisk angrep og foretrekkes. I noen tilfeller foretrekkes imidlertid kalsiumkarbonat, spesielt for anvendelser hvor økonomiske faktorer er særlig viktige, fordi det er lett tilgjengelig, gir god struktur, går godt i prosessen, og de urene kvaliteter, såsom malt kalkstein, kan anvendes. Fyllstoffene anvendes med partikkelstørrelser hvor en overveiende andel er mindre enn 50^,um i diameter. Den gjennomsnittlige diameter er i alminnelighet over 0,l^um og fortrinnsvis mellom 0,1 og 20y.um. For foretrukne utførelsesformer bør fyllstoffene være fri for asbestforurensninger.

I mange utførelsesformer av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er det meget fordelaktig å anvende et flokkuleringsmiddel eller destabiliseringsmiddel (undertiden også kalt et av-settingsmiddel). Slike flokkuleringsmidler er vann-dispergerbare, fortrinnsvis vannoppløselige, ioniske forbindelser eller polymerer, dvs. forbindelser eller polymerer som har en positiv eller en negativ ladning. For fremgangsmåten velges vanligvis et flokkuleringsmiddel som har en ladning med fortegn motsatt lateksens ioniske stabilisering. Hvis lateksen har en negativ ladning, har flokkuleringsmidlet en kationisk ladning og omvendt. Når kombinasjoner av to eller flere flokkuleringsmidler anvendes, er imidlertid ikke alle disse nødvendigvis av motsatt ladning i forhold til lateksens opprinnelige ladning.

Representative flokkuleringsmidler er kationisk stivelse; vannoppløselige, uorganiske salter, såsom alun, aluminiumsulfat, kalsiumklorid og magnesiumklorid; en ionisk lateks som har en ladning med fortegn (+ eller -) motsatt bindemiddellatekseris fortegn, eksempelvis en kationisk lateks eller en anionisk lateks; vannoppløselige, ioniske, syntetiske organiske polymerer såsom polyetylenimin og forskjellige ioniske polyakrylamider såsom karboksylholdige polyakrylamider; kopolymerer av akrylamid med dimetylaminoetyl-metakrylat eller diallyldimetyl-ammoniumklorid; polyakrylamider som er modifisert på annen måte enn ved kopolymerisering slik at de får ioniske grupper; og kombinasjoner av to eller flere av ovennevnte, tilsatt samtidig eller i rekkefølge. Kvaterniserte polyakrylamidderivater er spesielt fordelaktige når den lateks som anvendes er anionisk. Polymere flokkuleringsmidler foretrekkes, fordi de er mer effektive, gjerne gir mindre vann-følsomme produkter og gir et preparat med bedre skjærstabilitet.

Den foretrukne fremgangsmåte for fremstilling av produktene ifølge oppfinnelsen lar seg særlig godt tilpasse ut-førelse med prøveark-dannende apparatur eller vanlig utstyr for kontinuerlig papirfremstilling, såsom en Fourdrinier-maskin, en sylindermaskin, sugemaskiner såsom en "Rotaformer", eller ved hjelp av fiberplatefremstillingsutstyr. Egnet til bruk ved ut-førelsen av den foreliggende oppfinnelse er også andre velkjente modifikasjoner av slikt utstyr, f.eks. en Fourdrinier-maskin med sekundære innløpskasser eller maskiner med flere sylindrer hvor man, om det ønskes, kan anvende forskjellige beskikninger i de forskjellige sylindrer for å variere sammensetningen og egen-

skapene av et eller flere av de flertallige lag som kan inngå

i en ferdig plate. For det tilfellet at ytterligere detaljer skulle ønskes, vises til det generelle sammendrag vedrørende papir og papirfremstilling i Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, Interscience Publishers, Inc., NY lj4 (1967) s. 494-510, hvor arkdannelsen og det herfor egnede utstyr er beskrevet på sidene 505-508.

For den foretrukne fremgangsmåte foreskrives de følgende trinn:

(I) Det tilveiebringes en vandig dispersjon av fra

5 til 15% av en i vann dispergerbar, men vann-uoppløselig fiber; (II) denne blandes med fra 70 til 90% av et findelt, hovedsakelig vann-uoppløselig, ikke-fibrøst, uorganisk fyllstoff og fra 5 til 15% av et bindemiddel inneholdende en filmdannende, vannuoppløse-lig, organisk polymer i form av en ionisk stabilisert lateks; (III) den resulterende blanding destabiliseres kolloidalt under dannelse av et fibrøst agglomerat i vandig suspensjon; (IV) den vandige suspensjon fordeles og dreneringsavvannes på et porøst underlag, såsom en metallduk, under dannelse av en våt bane;

(V) banen tørkes.

Prosentangivelsene ovenfor er på vektbasis beregnet på den samlede tørrvekt.

Ved utførelse av oppfinnelsen underkastes det fibrøse materiale en mekanisk behandling i nærvær av vann på

en måte som i papirfremstillingsteknologien gjerne kalles masse-tilvirkning, hollenderbehandling eller maling. Cellulosefibre for oppfinnelsens formål males i alminnelighet til en frihet (Canadian Standard Freeness = CSF) ved en konsistens på 0,3%

på fra 300 ml til 700 ml, fortrinnsvis fra 400 ml til 600 ml. Syntetiske fibre behandles mekanisk på lignende måte, men med mindre de underkastes en spesiell behandling, vil de ikke fibrilleres slik at det

oppnås samme dispersjonsgrad som man oppnår med cellulosemasser, slik at CSF-testen ikke er spesielt tilpasset slike materialer.

De syntetiske fibre har vanligvis en fiberlengde opptil 1 cm, fortrinnsvis fra 0,3 til 0,6 cm.

Konsistensen (vekt% av tørt fibrøst materiale) av

den utgangsoppslemning som således erholdes, er vanligvis fra

0,1 til 6%, fortrinnsvis 0,5-3%.

Ved blandingen av fiberen med andre bestanddeler i arket tilsettes ytterligere vann for nedsettelse av konsistensen av den resulterende oppslemning til en verdi som vanligvis ligger innen området mellom 0,1 og 6%, fortrinnsvis mellom 1%

og 5%. En del av fortynningsvannet er fordelaktig bak-vann, eller prosessvann, som resirkuleres fra senere trinn i arkfremstillings-prosessen. Alternativt eller i tillegg kan en del av prosessvannet anvendes i maletrinnet. Vanligvis blir fyllstoffet, fortynningsvannet og lateksen, i alminnelighet på forhånd fortynnet til et lavere faststoffinnhold enn det med hvilket den ble fremstilt, tilsatt (vanligvis, men ikke nødvendigvis i nevnte rekkefølge) til fiberdispersjonen under agitering. I det minste en del av den nødvendige kolloidale destabilisering kan skje samtidig med blandingen av fiberen, fyllstoff og lateks, enten gjennom en innbyrdes virkning av de anvendte bestanddeler eller gjennom samtidig tilsetning av andre valgfrie våt-parti-additiver såsom de nedenfor angitte. Den mekaniske skjærvirkning som bevirkes av blandeprosessen og i og med materialenes gjennomgang gjennom det anvendte utstyr, kan forårsake, eller bidra til, destabiliseringen. Kombinasjonen av blande- og destabiliseringstrinnene resulterer i et fibrøst agglomerat i vandig suspensjon, som ved en konsentrasjon på 100 g faste stoffer i 13500 ml av den vandige suspensjon bør dreneringsavvannes i løpet av fra 4 sekunder til 120 sekunder, spesielt fra 15 sekunder til 60 sekunder, og fortrinnsvis fra 30 til 45 sekunder, i en 25,4 cm x 30,5 cm Williams Standard Sheet Mould, med et 5,1 cm utløp og en 76,2 cm vannsøyle og forsynt med en vanlig 100-mesh sikt av rustfritt stål (trådstørrelse 0,114 mm) under oppnåelse av - pr. passasje - minst 85% retensjon av faste stoffer som inneholder minst 60 vekt% fyllstoff. I de foretrukne utførelsesformer er dessuten dreneringsvannet i det vesentlige klart. En effektiv og foretrukken metode til utførelse (eller fullførelse av utførelsen) av destabiliseringen er å blande med de øvrige bestanddeler et flokkuleringsmiddel, dvs. en vann-

dispergerbar eller vannoppløselig ionisk forbindelse som har en ladning med fortegn (+ eller -) motsatt ladningen av den ioniske stabilisering, i en tilstrekkelig mengde, hvilken mengde i alminnelighet er under 1%, basert på den samlede tørrvekt av bestanddelene. Når det anvendes et flokkuleringsmiddel, tilsettes dette slik at destabiliseringen kan finne sted før for-delings- og dreneringstrinnet. Med apparatur for kontinuerlig arkfremstilling, såsom Fourdrinier-papirmaskinen, tilsettes flokkuleringsmidlet til massekaret eller på et slikt punkt i apparatets masseoverføringsseksjon at det er tilstrekkelig tid for den ønskede virkning å finne sted, men likevel ikke så meget at den resulterende flokkulerte masse underkastes skjærvirkning i unødig grad. Etter at den resulterende vandige dispersjon er fordelt og drenert, blir den våte vev eller massebane som derved erholdes, eventuelt våtpresset og deretter tørket ved hjelp av utstyr som konvensjonelt anvendes ved papirfremstilling.

Den temperatur som anvendes i prosessen til og med det trinn hvor den våte vev eller massebane dannes, er vanligvis i området fra 4,4°C til 54°C, skjønt temperaturer utenfor dette området kan anvendes forutsatt at de ligger over frysepunktet for den vandige dispersjon og under den temperatur ved hvilken den latekspolymer som anvendes, vil mykne i uønsket grad. Undertiden vil temperaturer over omgivelsenes bidra til hurtigere drenering.

Også anvendbare ved utførelse av oppfinnelsen

er små mengder av forskjellige andre våtparti-additiver av de typer som vanligvis anvendes ved papirfremstilling. Slike materialer innbefatter antioksydanter, forskjellige hydrokarbon-og naturlige voksarter, spesielt i form av anioniske eller kationiske emulsjoner; cellulosederivater såsom karboksymetyl-cellulose og hydroksyetyl-cellulose; vannoppløselige organiske fargestoffer, i vann uoppløselige men dispergerbare farge-pigmenter såsom kjønrøk, kyperfarger og svovelfarger; stivelse, naturlige gummistoffer såsom guar-gummi og johannesbrød-gummi, særlig de anioniske og kationiske derivater; ikke-ioniske akrylamidpolymerer; styrkeforbedrende harpikser såsom melamin-formaldehyd-harpikser, urea-formaldehyd-harpikser og herdemidler av forskjellige typer såsom de svovelholdige vulkaniseringsmidler og medvirkende forbindelser. Ytterligere mengder og/eller

typer av anioniske eller kationiske overflateaktive stoffer kan også tilsettes i små mengder på forskjellige punkter i prosessen om det ønskes. Ikke-ioniske overflateaktive stoffer bør i høyden anvendes i meget små mengder.

Eventuelt kan ytre eller indre liming anvendes sammen med de obligatoriske trekk ifølge oppfinnelsen.

Densiteten av de produkter som erholdes ved den ovenfor beskrevne prosess, dekker et vidt område, såsom fra

0,48 til 2,40 kg/dm<3>. Da fyllstoffet utgjør en så stor andel av vekten av produktene, har det stor betydning for densiteten og andre egenskaper av produktet hvilket fyllstoff som velges for et spesielt produkt.

Tykkelsen av det ark som fremstilles, kan variere fra 76 ^um til 3,2 mm, og den foretrukne verdi avhenger i noen grad av den påtenkte anvendelse. Tykkelsen er imidlertid vanligvis mellom 0,38 og 1,65 mm.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen resulterer i oppnåelse av vann-avlagte selvbærende ark med høyt fyllstoffinnhold og hvor en høy andel av det tilsatte fyllstoff bibeholdes i arkene. Uttrykket "vann-avlagt ark" betegner et ark som er avsatt fra en fortynnet vandig suspensjon, vanligvis med et faststoffinnhold på 4% eller mindre. Mens fyllstoffet utgjør hovedandelen av arket, utgjør også lateksen og fiberen høye andeler av arket. Tilbakeholdelsen i arket av samtlige av de faste stoffer som anvendes i prosessen, er vanligvis større enn 85 vekt% og i de foretrukne utførelsesformer større enn 95 vekt%.

Fremgangsmåten og produktet ifølge oppfinnelsen

har mange fordeler. Sammenlignet med kjente papirark er det mindre fuktighet i arket slik det erholdes fra maskinens våt-parti. Med samme basisvekt av arket kreves det derfor mindre energi for tørkingen av arket, og maskinen kan kjøres hurtigere eller et tykkere ark kan tørkes. Den nye prosess kan utføres under anvendelse av kjent eller tilgjengelig utstyr av den type som vanligvis finnes i papirfabrikker. Det anvendes lett tilgjengelige råmaterialer. En stor del av råmaterialene er billig fyllstoff, og de samlede kostnader er lave. Tettheten kan for-andres ganske enkelt ved valg av fyllstoff. De foretrukne utførelsesformer er også asbestfrie.

De følgende eksempler illustrerer måter på hvilke den foreliggende oppfinnelse kan utføres, men må ikke oppfattes som begrensende. Alle deler og prosentangivelser er på vektbasis med mindre annet uttrykkelig er angitt. Komponenter identifisert ved bokstavbetegnelser, eksempelvis lateks A, er beskrevet i tabeller A, B, C og D.

I de eksempler hvor prøveark fremstilles, anvendes det en spesielt utviklet standardmetode med slike modifikasjoner som er vist i spesifikke eksempler. Ved standardmetoden erholdes den angitte fiber (i tilfelle av cellulosefibre) med en Canadian Standard Freeness (CSF) på 500 ml og en konsistens på ca. 1,2. vekt%. De syntetiske fibre dispergeres i vann med en TAPPI-desintegrator (600 "counts"), men en GSF-måling utføres ikke. Med en tilstrekkelig mengde av den resulterende vandige dispersjon til å gi 5 g av fiberen, på tørr basis, blandes en ytterligere, på forhånd beregnet mengde vann til å gi et endelig volum på 2.000 ml. Omrøring fortsettes mens 80 g av det angitte fyllstoff tilsettes som et pulver, unntatt hvor angitt som en vandig oppslemning, fulgt av 15 g, på faststoff-basis) av den angitte lateks. Den resulterende blanding underkastes den mekaniske skjærkraft-virkning i en Jabsco-sentrifugalpumpe i 15 sekunder, fulgt av agitering ved hjelp av en laboratorierører med to 3-bladede propellere og en aksel ved 900 omdreininger pr. min., mens en 0,1% oppløsning av det angitte flokkuleringsmiddel langsomt tilsettes inntil vannfasen er i det vesentlige klar. En tilstrekkelig mengde (ca. 62 ml) av det resulterende utgangsmateriale til å gi 3 g faststoff fortynnes til 1000 ml med vann, og CSF måles i henhold til TAPPI Standard T 227-M-58. Prøven som anvendes for måling av frihet, returneres til utgangs-materialet, som deretter fortynnes til 13.500 ml, og et ark dannes i en 25,4 cm x 30,5 cm Williams Standard Sheet Mould, og dreneringstiden på en 100-mesh sikt noteres. Det resulterende våte ark guskes fra duken i en presse ved ca. 0,70 kp/cm 2 under anvendelse av to trekkpapir til å absorbere vannet fra arket. Arkene stables med mellomlegg av trekkpapir og våtpresses ved

et trykk på 35,2 kp/cm . De delvis tørkede ark blir så veiet og tørket på en arktørker ved en platetemperatur på 116-121°C, hvorunder arkenes to sider skiftevis legges mot platen med 0,5-1 min. mellomrom. De resulterende tørkede ark veies for bestemmelse av det samlede innhold av faste stoffer som er bibeholdt i arket. Da tilstrekkelige materialmengder anvendes til å danne et 100 g ark når retensjonen er fullstendig, vil tørrvekten også representere den prosentvise retensjon.

Eksempler 1- 14

Prøveark fremstilles fra den angitte lateks, ubleket kraftmasse av "southern pine" og de angitte fyllstoffer under anvendelse av flokkuleringsmiddel A ved hjelp av den ovenfor beskrevne standardmetode, med mindre annet er angitt. Data vedrørende fremstillingen av arkene er angitt i tabell I. Arkenes egenskaper er angitt i tabell II.

Eksempler 15- 42

Prøveark ble fremstilt av den angitte lateks, den angitte fibertype oppslemmet til den angitte frihet (CSF), det angitte fyllstoff og det angitte flokkuleringsmiddel ved den ovenfor beskrevne standardmetode unntatt når annet er angitt. Data vedrørende arkfremstillingen er angitt i tabell HI, og arkegenskapene er angitt i tabell IV.

Eksempler 43- 46

I henhold til den ovenfor beskrevne standard-metode fremstilles prøveark i hvilke fiberen er fiber D, og fyllstoffet, lateksen og flokkuleringsmidlet er av den art som er angitt i tabell V. Ark-egenskapene er angitt i tabell VI.

Eksempler 47- 49

Ved den ovenfor beskrevne standardmetode fremstilles prøveark i hvilke fiberen er ubleket kraftmasse av mykved, lateksen er lateks B, fyllstoffet er fyllstoff A, og flokkuleringsmidlet er som angitt. I tillegg til flokkuleringsmidlet ble den angitte mengde av alun tilsatt først, fulgt av omrøring i 1 minutt, hvoretter det ble tilsatt en tilstrekkelig mengde av det annet flokkuleringsmiddel til å fullføre flokkuleringen. Data vedrørende fremstillingen av prøvearkene er angitt i tabell VII. Arkenes egenskaper er angitt i tabell

VIII.

Eksempler 50- 53

Ved den ovenfor beskrevne standardmetode ble det fremstilt prøveark i hvilke fiberen, lateksen og flokkuleringsmidlet er som vist, og fyllstoffet er fyllstoff A i den angitte mengde. Data vedrørende arkfremstillingen er angitt i tabell IX. Prøver av arkene plasseres i et tropisk kammer holdt ved 100% relativ fuktighet og 32,2°C, hvilket på forhånd er inokulert med organismer innbefattende Aspergillus niger, Trichoderma viridie, Aureobasidium pullulans, Chaetomium globosum og uidenti-fiserte arter av Penicillium. Etter 21 dager og 49 dager ble prøvene undersøkt med hensyn til synlige tegn på mikrobiologisk angrep, og strekkfasthetsnedsettelsen ved romtemperatur måles på 7,6 cm lange remser over et spenn på 2,54 cm av prøvene.

Til sammenligning fremstilles prøveark av 85 deler asbest (Johns Manville, Paperbestos No. 5) og 15 deler av lateks C (Sammenligningseksempel A-I) og 85 deler asbest og 15 deler av lateks B (Sammenligningseksempel A-2). Forsøksdata er angitt i tabell

X.

Ved den visuelle bedømmelse benyttes en vilkårlig skala som er basert på synlige tegn på mikrobiologisk angrep, som følger:

0 = intet angrep

1 = meget svakt angrep

2 = svakt angrep

3 = moderat angrep

4 = sterkt angrep

5 = meget sterkt angrep

Strekkforsøkene ble, bortsett fra lengden av forsøksremsen, utført på den måte som er beskrevet etter samtlige eksempler.

De strekkfasthetsdata som er angitt i tabell X, er den prosentvise forandring i strekkfasthet mellom de testremser og kontroll-remser av den samme type som fremstilles på samme tid og holdes i like lang tid utenfor det tropiske kammer.

Eksempler 54- 60

Prøveark fremstilles etter den ovenfor beskrevne standard-metode med unntagelse av at det ble anvendt forskjellige mengdeforhold mellom fiber, lateks og fyllstoff. Fiberen er ubleket kraftmasse av mykved, lateksen er lateks B, fyllstoffet er fyllstoff B og flokkuleringsmidlet er flokkuleringsmiddel A. Data er angitt i tabell XI.

Eksempler 61- 62

Et prøveark (eksempel 61) fremstilles av ubleket mykved-kraftmasse, lateks F, fyllstoff 0 og flokkuleringsmiddel A ved den ovenfor beskrevne standard-metode. Et annet prøveark (eksempel 62) fremstilles på samme måte med unntagelse av at 0,25 del av en kationisk polyamid-epiklorhydrin-harpiks ("Kymene" 557) tilsettes som en 0,132% vandig oppløsning til en vandig fiberdispersjon før blanding med fyllstoffet og lateksen. Data er angitt i tabell XII.

Eksempler 63- 64

Prøveark fremstilles av lateks N, fiber R og det angitte fyllstoff under anvendelse av flokkuleringsmiddel E

i den angitte mengde i henhold til standard-metoden med unntagelse av at et våtstyrke-additiv, som er en kationisk polyamid-epiklorhydrin-harpiks inneholdende 12,8% nitrogen, tilsettes etter fyllstoffet i den mengde som er angitt i tabell XIII, og 1%, basert på samlet faststoff-innhold, av en anionisk emulgert hydrokarbonboks tilsettes etter lateksen. En data-oversikt er gitt i tabell XIII.

Produktene i disse eksempler er på grunn av sine egenskaper, spesielt dimensjonsstabilitet i nærvær av vann, særlig godt egnet til bruk i gulvbelegningsmaterialer.

Eksempler 65- 70

Under anvendelse av standard-metoden med unntagelse av trinnet med mekanisk skjærkraftinnvirkning i en Jabsco sentrifugalpumpe ble sløyfet, ble prøveark fremstilt av den angitte lateks, fiber E og fyllstoff Q under anvendelse av flokkuleringsmiddel E i de mengdeforhold som er angitt i tabell XIV for lateksen, fiberen og flokkuleringsmidlet, og mengden av fyllstoff er differansen mellom 100% og summen av lateks- og fiber-mengden, alt på basis av tørre faste stoffer. Videre velges mengdene slik at det teoretisk oppnås: prøveark som veier 75 g istedenfor 100 g., og mengden av f.ortynningsvann i beskikningen reduseres tilsvarende.. Data- er angitt i tabell

XIV.

Eksempel 71 og sammenligningseksempel 71- C

En 'del. av lateks R blandes med- 8..%.- (basert:, på innholdet av faste stoffer i. lateksen) av karbontetraklorid. Det resulterende produkt sentrifugeres.. Det. vandi<ge;:> serum fjernes, og de gjenværende' faste stoff.er vaskes med vann..

De resulterende fuktige faste - stoffer- redisper.ger.es i. vann ved at de faste stoffer og. vann underkastes? kraftig, agitering i et tidsrom fra 30 minutter til 1. time.. Den resulterende dispersjon er lateks R-l og har en pH på 3,8...

Bortsett' fra anvendelse; a-v mengder, som- teoretisk er tilstrekkelige for fremstilling av et 30 g- ark- istedenfor et 100 g ark, og tilsvarende nedsettelse- i: mengden, av for--tynningsvann i. beskikningen, anvendes standar.d.-metoden for fremstilling, av prøveark. med hver. av lateksene R og. R—1 i en mengde på 15% av lateksen, 15% a-v fiber E. og 7 5% av fyllstoff K (faststoff-basis) beregnet på vekten av lateksv, fiber: og fyllstoff) under anvendelse av 127 ml av en 0,1% vandig, opp-løsning av flokkuleringsmiddel E. Fuktige prøveark fremstilles med hver av lateksene R-l (eksempel 71) og R (sammenligningseksempel 71-C) under anvendelse av en dreneringstid på hen-holdsvis 20 og 29 sekunder. I eksempel 71 er det bare en så-vidt påviselig mengde av skum ved fremstillingen av beskikningen, med bare ubetydelig klebing av arket til metallduken når det fuktige prøveark tørkes. Under tilsetningen av flokkuleringsmidlet er det lett å se at flokkuleringen forløper videre. I sammenligningseksempel 71-C fremkommer det imidlertid en stor mengde skum ved fremstillingen av beskikningen. Det gjør seg gjeldende en så sterk klebing av det tørkede prøveark til metallduken og trekkpapiret at et ark ikke kan skilles fra metallduken.

Den bundne ladning på lateks R og lateks R-l er

den samme, fordi fremgangsmåten ved fremstillingen av lateks R-l fra lateks R ikke vil forandre den eksisterende bundne ladning (fra karboksyl-grupper). Den vesentlige forskjell er at det fra lateks R fjernes vannoppløselige bestanddeler, f.eks. overflateaktive stoffer og akrylsyrepolymerer eller -kopolymerer med tilstrekkelig lav molekylvekt og tilstrekkelig høyt karboksylinnhold til å være vannoppløselige. Disse resultater er i samsvar med det syn at for store mengder av vannoppløselige polymerer, herunder overflateaktive stoffer og ioniske polymerer, er til skade ved utførelsen av den foreliggende fremgangsmåte.

Eksempler 72 og 73

En vandig fiber-dispersjon med en konsistens på

ca. 4% fremstilles av bleket kraftmasse av "southern pine" og vann i en "Black Clawson Hydrapulper". Den urensede dispersjon pumpes til en raffinator og raffineres til en frihet (Canadian Standard) på 500 ml ved resirkulering gjennom en Sprout-Waldron Twin-Flow Refiner. Det fremstilles ark med høyt fyllstoffinnhold (eksempler 72 og 73) fra deler av fiberdispersjonen,

en lateks og et fyllstoff som angitt i tabell XV, og i de der angitte mengder, ved anvendelse av en 31 tommers Fourdrinier-maskin med en lang kruset duk av fosforbronse, fire flate sugekasser brystvalsen og en sugeguskvalse, en første våt presse, en reverspresse, en flerseksjonstørker med en limpresse mellom seksjoner og en 7-valset kalandreringsinnretning. Fiber-

dispersjonen, fyllstoff, vann, og lateksen fortynnet til 25% faststoffer tilsettes til en papirmaskinbeholder, i nevnte rekkefølge, idet den tilsatte vannmengde beregnes slik at det oppnås en konsistens på 4%. Det resulterende utgangsmateriale blir ved hjelp av en tilførselspumpe ført gjennom en til-førselsventil og deretter gjennom en viftepumpe til matebeholderen. Det i tabell XV viste flokkuleringsmiddel tilsettes mellom tilførselspumpen og tilførselsventilen, og noe hvitt vann fra de senere trinn i prosessen returneres til systemet mellom tilførselsventilen og viftepumpen, slik at konsistensen av beskikningen til matebeholderen er som angitt i tabell XV. Beskikningsmaterialet fra matebeholderen føres inn på metallduken, som har en hastighet på 6 m pr. minutt, hvorvidt vann fjernes under dannelse av et vått ark, fra hvilket ytterligere vann fjernes ved hjelp av de fire sugekassene før arket fjernes fra metallduken ved sugeguskvalsen. Etter at de to presse-trinnene har redusert vanninnholdet ytterligere, føres arket gjennom tørkeren og kalandreringsinnretningen. Data vedrørende prosessen og data vedrørende egenskapene til de således frem-stilte ark med høyt fyllstoffinnhold er angitt i tabell XV.

Eksempel 74

Det fremstilles en vandig fiberdispersjon med

en konsistens på ca. 4% fra mykved-kraftmasse ("northern soft-wood") og vann i en Black Clawson Hydrapulper. Den urensede dispersjonen dispersjonen pumpes til en raffinator og raffineres til en frihet (CSF) på 500 ml ved resirkulerings gjennom en Sprout-Waldron Twin-Flow Refiner. Ark med meget høyt fyllstoffinnhold fremstilles (eksempel 74) av fiberdispersjonen, en lateks, et fyllstoff som angitt og et våtstyrke-additiv som er en kationisk polyamid-epiklorhydrin-harpiks med 12,8% nitrogen og en viskositet ved 25°C mellom 40 og 65 centipoise, samtlige i de mengder som er angitt i tabell XVI, ved hjelp av en Fourdrinier-papirmaskin som hadde (a) en 91,4 cm bred plastduk, (b) et innmatingskar forsynt med et innløp av manifold-typen, en homogeniseringsvalse og en Neilson-innløpsinnretning, (c) en sugeguskevalse, (d) en rett-gjennom, enkel presse, (e)

en enkel reverserende presse, (f) en tørkerseksjon bestående av 7 og 5 tørkere med sammenstøpte opplagringsanordninger og 2 filt-tørkere på den nederste og den øverste filt i første seksjon og (g) et kalandreringsstativ bestående av 8 valser, hvor de intermediære valser er gjennomboret for vanndamp. Fiberdispersjonen, fyllstoffet, våtstyrke-additivet, vann og lateks fortynnet til 25% faste stoffer tilsettes til en maskin-beholder, i nevnte rekkefølge, idet mengden av tilsatt vann beregnes slik at det erholdes en konsistens på 4%. Det resulterende utgangsmateriale føres ved hjelp av en tilførselspumpe gjennom en tilførselsventil og deretter gjennom en viftepumpe til innmatingskaret. Det flokkuleringsmiddel som er angitt i tabell XVI, tilsettes mellom tilførselspumpen og tilførsels-ventilen, og en del hvitt vann fra de siste trinn i prosessen returneres til systemet mellom tilførselsventilen og vifte-

pumpen, slik at konsistensen av beskikningen i innmatingskaret er som angitt i tabell XVI. Beskikningen fra innmatingskaret mates inn på metallduken, som beveger seg med en hastighet på 12,2 m pr. minutt, hvor hvitt vann avdreneres under dannelse

av et vått ark, fra hvilket ytterligere vann fjernes ved hjelp av sugekasser før arket fjernes fra metallduken ved sugeguske-valsen. Etter at de to pressetrinn har redusert vanninnholdet ytterligere, mates arket gjennom tørkeren og kalandreringsinnretningen. Data vedrørende prosessen og data vedrørende egenskapene til de således dannede ark med høyt fyllstoffinnhold er angitt i tabell XVI.

De forskjellige forsøk ble utført som beskrevet nedenfor, med slike ytterligere modifikasjoner som er angitt i de enkelte eksempler.

Frihet ( Canadian Standard Freeness, CSF)

Verdien, angitt i ml, bestemmes i henhold til TAPPI Standard T 227-M-58 under anvendelse av en prøve inneholdende 3 g faste stoffer fortynnet med vann til 1000 ml.

Elmendorf- rivstyrke

Forsøket utføres i henhold til TAPPI method T414-ts-65. Resultatene er angitt som et gjennomsnitt av minst tre prøver.

Forlengelse, %

Forlengelsen ved romtemperatur, forlengelsen ved 177°C (varm), forlengelsen DOP og forlengelsen/vann bestemmes over et 15,2 cm spenn på samme tid som de respektive strekk-forsøk - se beskrivelsen nedenfor.

Grense- oksygen- indeks ( L. O. I.)

L.O.I. bestemmes i henhold til testmetoden

ASTM D 2863-74.

Mullen- sprengstyrke

TAPPI-testmetoden D 403-OS-76 følges med unntagelse av at det anvendes tykkere ark. Resultatene er angitt som et gjennomsnitt av 4 eller 5 prøver.

Retensjon, %

Materialene for prøvearkene tilsettes i tilstrekkelige mengder til å gi ark som veier 100 g. Tørrvekten av produktet representerer således også den prosentvise retensjon av faste stoffer i arket.

For de ark som fremstilles på Fourdrinier-maskinen, gjelder den prosentvise retensjon den andel av fyllstoffet som bibeholdes i arket. Forbrenning av prøvene utføres under slike betingelser at residuet av fyllstoffet (beregnet som % aske) bibeholdes, mens andre bestanddeler fjernes. Aske-prosenten multipliseres med en passende faktor for forandringer i fyllstoffet forårsaket av forbrenningen (eksempelvis MgfOH^ -» MgO), hvorved prosenten av fyllstoff i arket bestemmes. På basis av den beregnede fyllstoffprosent i arket og prosenten av fyllstoff tilsatt (faststoff-basis) beregnes den prosent som bibeholdes i arket som et gjennomsnitt av tre prøver.

Stivhet, Taber

Taber-stivheten (g-cm) bestemmes i henhold til TAPPI T 489-os-76 med unntagelse av at man benytter gjennomsnittet av forsøksresultater fra tre prøver med mindre annet er angitt. Den erholdte verdi korrigeres til en verdi for en tykkelse på 30 x 25,4 ^um = 762 ^urn ved at man multipliserer med faktoren

For å sondre mellom modifiserte Taber-stivhet-forsøk (DOP og vann - som beskrevet nedenfor) og TAPPI-metoden betegnes sist-nevnte i det foreliggende også "Taber-stivhet, Reg."

Stivhet, DOP

DOP-stivhet (g-cm) bestemmes på samme måte som Taber-stivheten med unntagelse av at prøven behandles i dioktylphthalat i 18-24 timer før utprøvningen, og den rapporterte verdi er gjennomsnittet av 2 prøver.

Stivhet, vann

Vann-stivheten bestemmes på samme måte som Taber-stivheten med unntagelse av at prøven behandles i vann i 18-24 timer før utprøvningen, og den rapporterte verdi er gjennomsnittet av 2 prøver.

Strekkfasthet, romtemperatur ( R. T.)

Ark oppskjæres i remser på 2,5 cm x 20,3 cm, og minimumstykkelsen over testområdet bestemmes. Remsen som undersøkes plasseres i en "Instron"-testmaskin med et spenn på 15,2 cm. Mens testmaskinen drives med en innløpshastighet på 2,54 cm pr. min., observeres forlengelsen og påkjenningen ved brudd.

Påkjenningen ved brudd (kp/cm 2) beregnes ved at man dividerer strekkraften ved brudd med prøvens tykkelse. Resultatene angis som et gjennomsnitt av 3 prøver.

Strekkfasthet, varm

Varm-strekkfastheten undersøkes på samme måte som romtemperatur-strekkfastheten med unntagelse av at prøve-stykket like før forsøket oppvarmes ved en temperatur på 177°C

i 1 minutt mens det holdes fastspent i testmaskinen.

Strekkfasthet, DOP

DOP-strekkfastheten undersøkes på samme måte som romtemperatur-strekkfastheten med unntagelse av at testprøven behandles i dioktylphthalat i 24 timer før utprøvningen.

Strekkfasthet, vann

Vann-strekkfastheten bestemmes på samme måte som DOP-strekkfastheten med unntagelse av at behandlingen skjer i vann.

Toluen- opptak

Et passende prøvestykke (5,1 cm x 10,2 cm) behandles i toluen i 15 sekunder, vektøkningen nedtegnes, og opptaket i vektprosent beregnes.

Kerosen- opptak

Kerosen-opptaket måles på samme måte som toluen-opptaket med unntagelse av at behandlingen skjer i kerosen.

Vann- opptak

Vann-opptaket bestemmes på samme måte som toluen-opptaket med unntagelse av at behandlingen skjer i vann i 24 timer.

Vann- oppsvelling

Vann-oppsvellingen bestemmes under anvendelse av samme type prøvestykke som for vann-opptaket og beregnes på

den økning i lengde av prøvestykket som resulterer av behandling i vann i 24 timer.

Ladning/ masse- forhold

Den bundne ladning pr. gram polymer i en lateks måles ved konduktometrisk titrering etter at de vannoppløse-lige ioniske materialer er fjernet. Hvis det foreligger tilstrekkelig bundet ladning, kan lateksen sentrifugeres, ofte etter tilsetning av eksempelvis 3% (basert på de faste stoffer i lateksen) av karbontetraklorid, serumfasen fraskilles, og de gjenværende faste stoffer vaskes og redispergeres i vann ved kraftig agitering. De konduktometriske titreringer ut-føres på de redispergerte faste stoffer. Ioneutvekslings-metoder kan også anvendes for å fjerne de ioniske vannoppløse-lige materialer fra latekser som har tilstrekkelig bundet ladning til å være stabile inntil den konduktometriske titrering er fullført. Når det gjelder latekser som ikke har tilstrekkelig bundet ladning til å forbli stabile, tilsettes små mengder av ikke-ioniske overflateaktive stoffer før ione-utvekslingstrinnet.

Claims (9)

1 • Vann-avlagt, selvbærende1 ark, beståendé= hovedsakelig av en kompositt av (A) vanndi.spe-rge-rbar.er fibre:,., (.B-).. en\ filmdannende, vann-uoppløselig; organisk polymer og. (C)' vannruoppløselig, ikke-fibrøst uorganisk fyllstoff;, karakt e r. i s: e r t v e d at. det; inneholder, f ra 1 % til 30% f ibre:, f ra 60'%; tii: 95.%; fyllstoff: og* fxai 2i%£ til. 3'0.%<:> organisk polymer..

2. Vånn-avlagt; ark. ifølge, krav 1:,, ka r a. k t e: r i. s. e r t. v. e; d'- at. den; organiske- polymer, er avledet fra etylenisk umettede. monomerer; vedsemursåpnspplymeri-sering. og har i. lateks form en bundet; ladnings pjii f ra 0.'>.0;3i til 0.,4-milliekvivalent'.-. pc. gram polymer.-.,.,

3.. Fremgangsmåte. til": fremstilling- av»- ett. aTJcmateriaCéi medl høyt f yll st of.f innhold.,:, omfatt ende= de- fogende;; trdinn (I) fremstilling, av en- vandig; diispers^jon;.av<;vanndisper.ge-rba-re.' fibre., (ID blanding; av dispers.jpnen med::- (A) et*, f indelt:, hovedsakelig; vannruopj*lørsei'ig:r,, ikke—fibrøst, uorganisk fyllstoff., og;; (B.) e-t. bindemiddel, inneholdende; en; f:ilmdånnendé.. vannruoppløse-lig, organisk. polymer, i. form; av« era. ionifski stabilisert: lateks, (III) kolloida"! de stabi l i ser ing;, av den: re suIterendé blandingi, for.- da-nnerlse.. av et.. fibr.ø'st:agtg.l<?>bmerattii vandig; suspens-jon, (IV) fordeling og awan-nin-gj av* dem vandigei suspensjon: på et po-røst., underlag; und<f>erc danneCsei av* ens v-ått Bane ,., og.; (V) tørking av banen-,., k a r. a k- t. e. r; i.' s? e= r.-1. ve? dl atr det'; anvende si en blanding; i trinn (II.) som., inneholder;:.. fra 1 til. 30%. fibre, fra 60 til 95% fyllstoff, fra. 2.. til 30:%<;> lateks?,. hvor. prosentangivelsene, er. basert, på^ tøirrwekten:,beregnet på. den. samlede tørrvekt, og- at . det. som- dem ionisk; stabiliserte- lateks-anvendes- en- som. er- fri. for. tilstrekkelig: ikke—ionisk:. stabilisering; til at dannelsen- a-v det. fibrøse' agglomerat skades;..

4. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at det som organisk polymer i lateksen anvendes en som har en bundet ladning på mindre enn 0,7 milliekvivalent pr. gram polymer.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at det som organisk polymer i lateksen anvendes en som er har en bundet ladning på 0,03-0,4 milliekvivalent pr. gram polymer.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at det anvendes en vandig dispersjon av fibre som har en konsistens på fra 0,1% til ti%, hvor fibrene er cellulosefibre, og hvor det fibrøse agglomerat har en avvanningstid på 15 - 60 sek.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at det anvendes en fibermengde fra 5% til 15%, en fyllstoffmengde fra 70% til 90%, og en lateks som inneholder kopolymerisert styren og butadien.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at det som lateks anvendes en blanding av minst to forskjellige lateksmaterialer, hvorav i det minste ett inneholder en kopolymer av en etylenisk umettet karboksylsyre.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at destabiliseringstrinnet utføres ved at man blander med produktet fra trinnene (I) og (II) en tilstrekkelig mengde av en vannoppløselig eller vann-dispergerbar, ionisk forbindelse eller polymer som har en ladning motsatt ladningen av lateksens ioniske stabilisering.