NO154174B

NO154174B - Fremgangsm¨te og anordning for forankring av r¯rledninger p¨ sj¯bunnen.

Info

Publication number: NO154174B
Application number: NO801513A
Authority: NO
Inventors: Francis Raymond Cour
Original assignee: Coyne & Bellier
Priority date: 1979-05-23
Filing date: 1980-05-21
Publication date: 1986-04-21
Also published as: CA1126522A; NO801513L; DE3070201D1; AR229232A1; US4338045A; MX149293A; OA06537A; BR8003205A; EP0020232A1; NO154174C; ES491703A0; AU5857280A; ES8102615A1; DK191180A; AU536807B2; EP0020232B1

Description

Fremgangsmåte for mykning eller plastisering av nitrocellulose.

Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte til å mykne nitrocellulose.

Av hensyn til sikkerhet, bekvemhet og

økonomi ved lagring og transport er det

ønskelig å få nitrocellulose til å absorbere

en eller flere forbindelser, som f. eks. dibutylfthalat, som har evnen til å bli absorbert eller danne en gel med nitrocellulosen. I den foreliggende beskrivelse omfatter uttrykket myknet nitrocellulose en

nitrocellulose som bar absorbert i seg en

mykner, og uttrykket mykning brukes alt-så i det følgende til å beskrive fremgangsmåten ved å absorbere en mykner i nitrocellulosen.

De mykningsprosesser som hittil er

blitt brukt har omfattet enten oppløsning

av i det minste en del av nitrocellulosen i et

organisk oppløsningsmiddel som inneholder

oppløst mykner, eller knaing av nitrocellulosen med mykningsmaterialet.

De vanlige tidligere kjente mykningsprosesser har anvendt enten en oppløsning

av i det minste en del av nitrocelulosen i et

organisk oppløsningsmiddel som inneholder

oppløst mykningsmiddel eller knaing av

nitrocellulosen med myknings- eller plasti-seringsmaterialet. Ved enkelte prosesser for

behandling av nitrocellulosedrivmiddelpul-veret med mykningsmidler er mykningsmidlet blitt tilført i et flytende bæremiddel

som ikke oppløser nitrocellulosen. I det

sveitsiske patent 225 162 er det f. eks. beskrevet en fremgangsmåte for gelatinering

av nitrocellulose ved å suspendere denne i

en nitroglyserin/vannemulsjon. I US-pa-

tentskrift 1 862 914 er det beskrevet en overflate-gelatineringsprosess for nitrocellulo-sedrivpulveret hvor nitrocellulosekornene fuktes med en oppløsning av nitroglyserin i et ikke-oppløsningsmiddel for nitrocellulosen. I US-patentskriftet 1 967 913 er det beskrevet en fremgangsmåte for behandling

av nitrocellulose med et forbrermin?\snem-mende stoff som diamylafthalat eller dibu-tvlfthalat og hvor det hemmende stoff til-føres nitrocellulosen i oppløsning i et flytende bæremiddel og derefter behandles med et middel for å utfelle det hemmende toff på nitrocellulosen. US-patent 2 346 125 beskriver også en fremgangsmåte for behandling av nitrocellulose med et forbren-ninsrshemmende stoff hvor nitrocellulosen ODtihetes med en væske som er et ikke-opp-løsningsmiddel for nitrocellulosen og et finmalt hemmende materiale tilsettes den våte blanding. I tysk patentskrift 1 054 895 er beskrevet en fremgangsmåte for behandling av nitrocellulosedrivpulver med et flegmatiserende middel ved å neddyppe nulveret i en oppløsning av det flegmatiserende middel i ethanol som inneholder ikke mer enn 20 pst. vann.

I henhold til oppfinnelsen går fremgangsmåten ut på mykning eller plastisering av nitrocellulose og som er karakterisert ved at nitrocellulosen suspenderes i et flytende medium omfattende en blanding av vann og med vann blandbar organisk væske i et vektforhold i området 1:1 til 19 : 1, hvilket flytende medium har en i alt vesentlig ingen oppløsende virkning på ni-trocellulosen, og bringes i kontakt med et mykningsmiddel for nitrocellulosen oppløst i nevnte flytende medium, idet konsentrasjonen av mykningsmidlet er mindre enn metningskonsentrasjonen, og sluttelig isoleres den resulterende plastiserte nitrocellulose fra det flytende medium.

Mykneren anses ikke å utgjøre noen del av det flytende medium i fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, men der hvor nitrocellulosen på forhånd er blitt «fuktet», hnr fuktevæsken tendens til å tre i like-vkt med den væske som nitrocellulosen er dispergert i. og fuktevæsken anses som den utgi ør en del av det flytende medium.

Det flytende medium består fortrins-vis av en vandig oppløsning av en eller flere organiske væsker. Den vandige oppløsning bør fortrinnsvis omfatte en blanding som inneholder vann og en organisk væske blandbar med vann. med blandingsforhold i området 1 : 1 til 19 : 1. Hvis forholdet for vann er for lavt er det en tendens til at mykneren forblir i det flytende medium istedenfor å vandre til nitrocellulosen, så at den ønskede konsentrasion i nitrocellulosen ikke nås. Hvis man øker konsentra-si onen av mykner i den flytende fase for å motvirke denne tendens kan det føre til aggresion eller gi en uønsket klebrighet i nroduktet. På den annen side. hvis konsentrasjonen av vann er for høy. har det myk-nde produkt tendens til å bli mer klebrig enn ønskelig under bearbeidningen eller den åfølgende tørring. Dette skyldes an-takelig at nitrocellulosens overflate kom-mer i berøring med uoppløst mykner, eller dannelse av en ikke ønskelig høy konsentrasion av mykner i nitrocellulosens over-flatelag.

Den med vann blandbare organiske væske, som hvis det ønskes kan være en blanding av væsker, bør fortrinnsvis ikke være noe sterkt oppløsnin<g>smiddel for den nitrocellulose som skal myknes, fordi nærvær av sterke oppløsningsmidler har tendens til å gi et klebrig produkt. Imidlertid kan nærvær av en liten mengde av et aktivt oppløsningsmiddel for nitrocellulose tolereres hvis så ønskes. Mengden av aktivt oppløsningsmiddel må dog i alle tilfeller være tilstrekkelig lav til at det flytende medium som helhet forblir et ikke-oppløsnmgsmiddel for nitrocellulosen.

I noen tilfeller kan en liten mengde aktivt oppløsningsmiddel benyttes med hell for å oppnå visse spesielle virkninger, som f. eks. en modifisert overflatestruktur eller forskjellig forbrenningshastighet. Passende organiske væsker som - er blandbare med vann og som kan brukes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen omfatter ethanol, propanol og isopropanol.

Ved prosessen er det best å unngå å bruke nitrocellulose som er blitt «fuktet» med en væske som ikke er blandbar med vann. som f. eks. toluen, siden en slik ikke blandbar væske, hvis den er tilstede i det

flytende medium, kan føre til uheldige

virkninger, såsom klebrighet eller aggregasjon.

Man foretrekker at den mykner som er tilstede skulle være fullstendig oppløst i det flytende medium, så at man unngår direkte kontakt mellom konsentrert mykner og nitrocellulosen. Myknerkonsentrasionen i

^pt flytende medium bør helst ikke over-bere 10 vektprosent, men den kan i noen tilfeller være så høy som 20 vektsprosent uten å gi produkter med en uønsket klebrighet.

Produktets ikke klebende egenskaper er bedre, og partikkelformig nitrocellulose er bedre fritt rennende, hvis prosessen <gi>ennomføres ved forhøyet temperatur. M^n foretrekker at prosesstemperaturen er ved eller nær ved tilbakeløpstemperaturen for det flytende medium.

Selv om prosessen kunne giennomfø-res kontinuerlig, så er det lettere å drive

rien som en porsjonsprosess. Ved en bekvem

fremgangsmåte for satsvis behandling rø-res en viss mengde nitrocellulose inn i det

<f>ivtende medium, og hvis det er nødven-dig gis tid til innstilling av likevekt for den

flytende fase. Deretter tilsettes mykneren

langsomt til blandingen, med en slik hastighet at konsentrasjonen av mykner ikke overstiger 1 og fortrinnsvis ikke 0.1 vektsprosent.

Ved en foretrukken form for satsvis arbeide forandres sammensetningen av det flytende medium i løpet av den tid da nitrocellulosen er i kontakt med den, for å variere opløsningsmidlets virkning på mykneren. Kombinasjonen kan f. eks. varieres ved å destillere av en komponent eller tilsette en viss mengde av en komponent.

Selv om det flytende medium til å begynne med kan inneholde vann og en organisk væske som er blandbar med vann i et forhold som ligger utenfor det foretrukne området 1:1 til 19 : 1, så foretrekker man å bringe forholdet innenfor dette in-tervall en eller annen gang i løpet av prosessen.

Når man gjennomfører denne foretrukne satsprosess avhenger den mengde mykner som absorberes av nitrocellulosen delvis av forholdet i det flytende medium mellom vann og organisk væske som er blandbar med vann, og den er i alminnelighet mindre enn den totale mengde mykner som brukes. Ved å forandre det flytende medium mens det er i kontakt med nitrocellulosen, f. eks. ved å destillere av noe av den organiske væske hvis det er tale om et oppløsningsmiddel som koker under 100 °C eller som danner et azeotrop med vann som koker under 100° C, eller ved tilsetning av vann, er det mulig å få i det minste en del av den mykner som er igjen i den flytende fase til å gå inn i nitrocellulosen. Denne utformning av prosessen foretrekkes fordi den gir mindre aggregasjon med noen typer av nitrocellulose. I alminnelighet er det å foretrekke å forandre sammensetningen av væskemediet tilstrekkelig til at så å si all gjenværende mykner som er opp-løst, i det flytende medium bringes til å gå inn i nitrocellulosen. Denne fremgangsmåte tillater den myknede nitrocellulosen å av-kjøles mens den er i suspensjon i det flytende medium, uten at det dannes noe over-flatelag rikt på mykner på nitrocellulosepartiklene. Dette ville nemlig gjøre det nød-vendig å vaske partiklene med et oppløs-ningsmiddel for å hindre klebing under eller etter atskillelsen fra det flytende medium, eller under den etterfølgende tør-ring. Man foretrekker å kjøle den myknede nitrocellulose mens den er i suspensjon, fordi hvis det fraskilles før avkjølingen er det en tendens hos de varme partikler til å klebe sammen under deres egen vekt, selv om det ikke finnes noen overflate som er rik på mykner. Selv om det ikke alltid er nødvendig for de ovennevnte formål å fjerne praktisk talt all organisk væske fra det flytende medium, så foretrekker man å gjøre det, fordi man på denne måte kan gjenvinne en meget stor del av den organiske væske lettvint og økonomisk og i form som passer til ny bruk i prosessen. Dessuten er det myknede nitrocelluloseprodukt som man får på denne måten i det vesentlige fritt for organisk væske, dvs. at det er vannfuktet. Fravær av organisk væske i det våte produkt er fordelaktig ved å fjerne eventuell brannfare som ellers kunne oppstå, f. eks. på grunn av nærvær av damp av oppløsningsmiddel under tør-keprosessen.

Hvis det ønskes kan man ved den foretrukne prosess til å begynne med la sammensetningen av det flytende medium være slik at det tillater oppløsning av all den mykner som trengs, og all denne mykner kan da tilsettes under ett når prosessen begynner. Man har imidlertid funnet at tilsetning av all mykner på en gang kan gi uønsket klebrige eller aggregerte produkter hvis metoden brukes til nitrocellulose-grader med lav viskositet, især hvis det gjennomsnitlige nitrogeninnhold i nitrocellulosen ligger i den lavere del av området. Man foretrekker i alminnelighet å tilsette mykneren i løpet av en viss tid.

I de tilfeller hvor man ønsker å mykne lavviskose grader av nitrocellulose, og særlig hvis dessuten det gjennomsnitlige nitrogeninnhold i nitrocellulosen er i den la-ver del av området, og der hvor man ønsker at størrelsen av de myknede nitrocellulosekorn bør være så nær som mulig størrelsen av den opprinnelige, ikke myknede, partikkelformige nitrocellulose, har man funnet det fordelaktig å drive prosessen på en slik måte at det flytende medium er relativt rikt på. organisk væske som er blandbar med vann når man begynner tilsetningen av mykner, men er relativt fattig på denne organiske væske mot slutten av myknertilsetningen. Ved denne spesielle arbeids-måte foretrekkes det at størstedelen av mykneren tilsettes i løpet av den tid da konsentrasjonen av den med vann blandbare organiske væske i det flytende medium er forholdsvis høy. Sammensetningen av det flytende medium forandres slik at det blir fattig på med vann blandbar organisk væske før den gjenværende del av mykneren langsomt tilsettes til det flytende medium. Man foretrekker at sammensetningen av det flytende medium hol-des uforandret under tilsetningen av den gjenværende del av mykneren. Forandrin-gen fra rikt til fattig flytende medium kan gjøres på kontinuerlig eller diskontinuerlig måte. Etter tilsetningen av den første del av mykneren, f. eks. kan man redusere innholdet av organisk væske i det flytende medium f. eks. ved destillasjon, til det nivå som kreves for tilsetning av resten av mykneren. Man kan også foretrekke å over-føre den delvis myknede nitrocellulose fra det første flytende medium til et annet som har tilstrekkelig fattig sammensetning for tilsetning av den annen del av mykneren. Denne måte å gjennomføre prosessen ifølge oppfinnelsen kan ansees som en kom-binasjon av de to metoder som er beskrevet foran.

Passende myknere til bruk ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen omfatter dibutylfthalat, dioctylfthalat, dicyklohexylfthalat og tricresylfosfat, ricinusolje, kamfer, nitroglycerin og ethylenglycoldinitrat, men man kan også bruke et stort antall

andre myknere. Hvis man ønsker det kan man bruke blandinger av myknere.

Prosessen passer til å mykne en hvilken som helst av de vanlige grader av nitrocellulose med nitrogeninnhold innen området 10 til 13,5 vektprosent nitrogen.

Den kan ha enhver av de vanlige fysiske former, den kan f. eks. være fibrø: eller partikkelformet, og alle de vanligi viskositetsgrader er passende. De optimalt prosessbetingelser for mykning av en grae behøver imidlertid ikke å være optimalt for mykning av en annen grad.

Prosessen kan anvendes på nitrocellulose i enhver av de normale viskositetsgrader og fysiske former. Man kan f. eks. bruke fibrøs eller partikkelformig nitrocellulose. Fremgangsmåten er særlig fordelaktig til å mykne nitrocellulose i kompakt partikkelform.

Den partikkelformige nitrocellulose ei

i regelen laget av sammenpresset fibrø: nitrocellulose, og de foretrukne partikkelformige produkter som fremkommer vec anvendelse av den foreliggende prosess vi omfatte myknede partikler hvor de enkelti nitrocellulosefibre er blitt smeltet eller fas sammenføyet i det minste i partiklene: ytre lag, så at partiklene etter tørring e: fritt rennende og mekanisk sterke, og de er • mindre sannsynlig at det inntreffe] noen dannelse av støv eller finpartikle: under påfølgende transport og behandling

Den partikkelformige nitrocellulos»

som brukes kan ha en hvilken som hels partikkelstørrelse, men man foretrekke: små partikler for store fordi småpartik lene frembyr en større overflate og lette: gj ennomtrengningen av mykneren inn

det indre av partiklene. Dessuten vil pro dukter raskere oppløses i organiske-oppløs ningsmidler.

Fordelingen av den absorberte mykne: inni nitrocellulosepartiklene kan i noei grad reguleres, alt etter de betingelser son brukes i prosessen. Man fremmer en me: ensartet fordeling av mykner i det partik kelformige produkt ved å bruke høyen konsentrasjoner av den med vann bland bare organiske væske i det vandige medi um, ved høyere arbeidstemperatur, og i di tilfeller hvor sammensetningen av det fly tende medium varieres under prosessen, ve< å variere denne langsomt.

Omvendt begunstiges en uensarte

fordeling ved å arbeide under betingelse som er de motsatte av de nettopp beskrev ne. Hvis dette drives til ytterligheter, vi det fremme en,høy konsentrasjon av myk ner rundt ytterlaget av den partikkelfor mige nitrocellulose og en lav konsentrasjoi i midten. Dette er ikke ønskelig for de fles te formål fordi produktet kan få større ten dens til å klebe seg sammen, enten unde mykningsprosessen eller under tørringer

- og den kan også være vanskeligere å tørre. Men i noen tilfeller er det fordelaktig å - bruke prosessbetingelser som gir myknet 3 partikkelformig nitrocellulose med noe høy-5 ere myknerkonsentrasjon på kornenes yt-2 terflater, så at kornene blir mekanisk ster-1 kere på utsiden enn i midten og motstår 2 avgnissing under transport og håndtering. Et videre fortrinn er at hvis prosessbetin-- geisene er slike at de fremmer konsentra-- sjonen av mykner på overflaten, så vil - eventuelle finpartikler søke å klebe seg fast - til overflaten på de store partikler, hvorved man reduserer mengden av uønskede finpartikler eller støv i det ferdige produkt. I hvilken grad mykneren er jevnt eller f ujevnt fordelt i nitrocellulosen under gitte 3 prosessbetingelser vil i alminnelighet va-- riere med nitrocellulosens grad og den myk-I ner som brukes. Hvis man f. eks. bruker 1 dibutylfthalat som mykner, viser fibrene 5 av nitrocellulose med lavt nitrogeninnhold t og lav viskositet en merkbar tendens til å 3 mykne og smelte, hvilket fører til myknede

r partikler som etterpå kan tørres til harde t og sterke korn. Fibrene av nitrocellulose-r partikler med høyere nitrogeninnhold og r større viskositet viser ikke denne effekt i '. samme utstrekning, og de resulterende 3 myknede partikler er forholdsvis svake,

t Ikke desto mindre er det mulig å lage harde, r mekanisk sterke korn av den sistnevnte ni-- trocellulosetype, hvis reaksjonsbetingel-r sene velges slik at de fremmer en uensartet i fordeling av dibutylfthalatet.

Den fysiske form av det myknede pro-- dukt ifølge oppfinnelsen kan lett forandres etter ønske. Man foretrekker f. eks. r iblant å mykne nitrocellulosen i fibrøs eller ! partikkelform og så overføre den mekanisk ! til en annen og mer ønskelig form. Denne r omformning er iblant ønskelig for å presse ut noe vann før tørringen, for å øke masse-e tettheten eller forbedre oppløsnings- eller

- blandeegenskapene.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er e overlegen overfor de hittil brukte myk-- ningsprosesser derved at den hverken kre-ll ver et sterkt oppløsningsmiddel for nitrocellulosen eller mekanisk knaing eller el-t ting av nitrocellulosen mens denne myknes. r Videre kan prosessen økonomisk gjennom-føres uten gjenvinning av noen gjenvæ-1 rende mengde organisk væske som måtte finnes i nitrocellulosen etter at det myknede produkt er tatt vekk fra det flytende 1 medium.

Oppfinnelsen illusteres videre ved de - følgende eksempler, hvor alle deler og pro-r sentsatser er beregnet etter vekt, hvis intet i, annet er sagt.

Eksempel 1. r l I dette eksempel var den nitrocellulose c som ble brukt en kompakt nitrocellulose i med gjennomsnitlig nitrogeninnhold i om- 1 rådet 11,6 til 12,0 prosent, bestående av re- 1 gulært formede partikler, 3,2 x 3,2 x 0,8 mm. \ En oppløsning av 40 gram nitrocellulose t oppløst i 95 ml aceton og 5 ml vann hadde s viskositet mellom 30 og 50 poise ved 20 C. 1 50 deler av denne nitrocellulose, «fuktet» t med 23 deler vann, ble rørt inn i 127 deler t vann og 37,5 deler isopropanol. Blandingen c ble oppvarmet til 80° C, og 12 deler dibu- 1 tylfthalat ble tilsatt dråpevis med røring i løpet av 3 timer. Blandingen ble omrørt og holdt ved 80° C i tre timer til. Det flytende medium ble så silt fra det myknede produkt som ble tørret ved 55° C i et luft- s tørreskap i 16 timer. Det fremkomne pro- t dukt hadde form av fritt rennende korn og s inneholdt 18,5 prosent dibutylfthalat og e 0,8 prosent vann. (

c

Eksempel 2. r 2 I dette eksempel var vekt og type av e nitrocellulose samt den anvendte mykner t den samme som i eksempel 1, men det fly- <* >tende medium (heri medregnet «fuktevan- r net») besto av 169 deler vann og 19 deler <* >isopropanol. Man fulgte den fremgangsmå- f tesom er beskrevet i eksempel 1, og produk- c tet. inneholdt 18,5 prosent dibutylfthalat.

Produktet hadde form av korn som besto av 10 eller flere aggregerte myknede nitrocellulosepartikler.

t

Eksempel 3. 1

1 I dette eksempel var vekt og type av <1 >nitrocellulose samt den anvendte mykner ( den samme som i eksempel 1, men det fly- c tende medium (medregnet «fuktevannet») <1 >besto av 150 deler vann og 75 deler isopro- f panol. Man fulgte samme fremgangsmåte c som i eksempel 1. Det kornede produkt in- <* >neholdt 19,0 prosent dibutylfthalat. Pro- <1 >duktet hadde form av korn som inneholdt f opp til 5 aggregerte nitrocellulosepratikler. r Det var fritt rennende og ikke klebrig. h Eksempel 4.

I dette eksempel ble brukt en kompakt e nitrocellulose med gjennomsnitlig nitro- f geninnhold i området 11,2 til 11,8 prosent, r og i form av regulære partikler 3,2 x 3,2 x i 0,8 mm. En oppløsning av 20 gram av denne 1 nitrocellulose, oppløst i 95 ml aceton og 5 4 ni vann hadde viskositet mellom 15 og 25 )oise ved 20° C. 60 deler av denne nitro-:ellelose fuktet med 28 deler vann ble rørt nn i 197 deler vann og 75 deler isopropanol.

5 deler dibutylfthalat ble tilsatt dråpevis i

øpet av 3 timer til denne blanding ved rærelsetemperatur. Blandingen ble rørt i 3 imer til, og det myknede produkt ble så ikilt fra det flytende medium og tørret i ufttørreskap ved 55° C i 16 timer. Produktet inneholdt 17 prosent dibutylfthalat og )esto hovedsakelig av korn som inneholdt

>pp til 10 aggregerte myknede nitrocellu-osepartikler.

Eksempel 5.

50 deler nitrocelulose av samme grad iom brukt i eksempel 1 ble rørt i et fly-ende medium (medregnet «fuktevann») iom besto av 187,5 deler vann og 62,5 deler ithanol. Blaidingen ble oppvarmet til 75° 3, og en blanding av 12 deler dibutylfthalat )g 12,5 deler ethanol ble tilsatt dråpevis ned omrøring i' løpet av en time. Blandin-;en ble omrørt og holdt ved 75° C i ennå ;n time. Produktet ble så skilt fra det fly-ende medium og tørret i lufttørreskap ved

>5° C i 16 timer. Det myknede produkt in-leholdt 19 prosent dibutylfthalat og besto lovedsakelig av små korn som inneholdt ra ti til fire aggregerte myknede nitro-;ellulosepartikler.

Eksempel 6.

50 deler av den nitrocellulosegrad som )le brukt i eksempel 4 «fuktet» med 26 de-er vann ble tilsatt til 20 deler vann, 42 de-er isopropanol og 12 gram dibutylfthalat. 31andingen ble omrørt, oppvarmet til 80° I og holdt ved denne temperatur under imrøring i 4 1/2 time. Røringen var vanske-ig på grunn av det høye forhold mellom ast og flytende medium. Det myknede pro-lukt ble isolert fra det flytende medium og ørret i lufttørreskap ved 55° C i 16 timer, 'roduktet inneholdt 18,5 prosent dibutyl-thalat og hadde form av harde, fritt ren-lende korn hvorav noen var aggregert i :lynger.

Eksempel 7.

Den nitrocellulose som ble brukt i dette iksempel var en kompakt nitrocellulose i orm av regulære partikler 3,2 x 3,2 x 0,8 nm, og med gjennomsnitlig nitrogeninn-iold i området 10,7 til 11,2 prosent. En opp-øsning av nitrocellulosen, som inneholdt :0 gram i 95 ml aceton og 5 ml vann hadde viskositet mellom 8 og 13 poise ved 20° 50 deler av denne nitrocellulose, «fi tet» med 21,5 deler vann, ble rørt i 203 ler vann og 25 deler ethanol, og blandinj oppvarmet til 83° C. 12 deler dibutylft] lat ble tilsatt til den omrørte blanding d pevis i løpet av 2 1/2 time og holdt ved C i to timer til. Det flytende medium silt fra det myknede produkt, som så tørret i lufttørreskap ved 55° C i 16 tin Produktet inneholdt 19,5 prosent dibut fthalat og hadde form av hårde, avrund^ korn som hadde gjennomsnitlig diame på omkring 6,35 mm.

Eksempel 8.

I dette eksempel ble brukt 50 de

fibrøs nitrocellulose laget av bomullsfi og med gjennomsnitlig nitrogeninnhol området 11,8 til 12,2 prosent. En oppløsn av denne nitrocellulose, som inneholdt gram i 95 ml aceton og 5 ml vann hadde i kositet mellom 30 og 50 poise ved 20° CI ble «fuktet» med 11,5 deler vann og rørt i 363,5 deler vann og 125 deler isop panol og varmet opp til 75° C. 16 de dibutylfthalat ble så tilsatt i løpet av 1 time, og omrøringen ble fortsatt ved 7S i 2 1/2 time til. Etter tørring 16 timer ' 55° C fikk man et ikke klebrig produk form av små harde kuler vesentlig meil 0,8 og 1,6 mm i diameter, som innehc 19,4 prosent mykner og 0,5 prosent va Det var bekvemmere å bruke et relal stort volum flytende medium i dette fors på grunn av den fibrøse nitrocelluloses luminøse fysiske form.

Eksempel 9.

I dette eksempel ble brukt en komp: nitrocellulose i form av regulære partii 3,2 x 3,2 x 0,8 mm med gjennomsnitlig trogeninnhold i området 10,7 til 11,2 p sent. En oppløsning av nitrocellulosen s inneholdt 20 gram i 95 ml aceton og 5 vann hadde viskositet mellom 15 og poise ved 20° C. 51,7 deler av denne nit cellulose, «fuktet» med 27,3 deler vann, rørt i 197,7 deler vann og 25 deler etha og varmet opp til 82° C. 12 deler av en bli ding bestående av 3 deler dicyklohexylftl lat oppløst i 9 deler dibutylfthalat ble satt i løpet av 2 1/2 time, og røringen fc satte i 2 timer til ved 82° C. Etter avsiling tørring i 16 timer ved 55° C fikk man produkt som inneholdt 18,5 prosent myk: og i det vesentlige hadde form av korn stående av fire til åtte aggregerte mykn nitrocellulosepartikler.

C. Eksempel 10.

uk-

de- 50 deler av den nitrocellulosegrad som ?en ble brukt i eksempel 1, «fuktet» med 26,4 tia- deler vann, ble rørt i 173,6 deler vann og rå- 50 deler isopropanol og varmet opp til 85° 83° C. 12 deler av en blanding som inneholdt ble fire deler dicyklohexylfthalat til åtte deler ble dibutylfthalat ble så tilsatt i løpet av 2 1/2 ier. time, etterfulgt av ytterligere tre timers ;yl- røring ved 85° C. Det tørrede produkt in-ede neholdt 16,5 prosent mykner og forelå i :ter form av små, fritt rennende korn etter tør-ring i 16 timer ved 55° C.

Eksempel 11.

;ier I dette eksempel ble brukt en kompakt ber nitrocellulose i form av regulære partikler d i 3,2 x 3,2 x 0,8 mm, med gjennomsnitlig ni-ing trogeninnhold i området 11,2 til 11,8 pro-40 sent. En oppløsning som inneholdt 20 gram /is_ av denne nitrocellulose oppløst i 95 ml ace-)en ton og 5 ml vann hadde en viskositet mel-ble lom 30 og 50 poise ved 20° C. 1000 deler av ro- denne nitrocellulose «fuktet» med 755 de-iler ler vann ble rørt i 2495 deler vann og 1750 1/2 deler isopropanol, og blandingen ble opp-3°C varmet til 80° C. 250 deler dibutylfthalat ved Dle så tilsatt i løpet av ett minutt. I løpet :t i av de neste 90 min. ble avdestillert 2150 ml om av en blanding av isopropanol og vann, »ldt fremdeles under omrøring, så at isopropa-nn. nolkonsentrasjonen i det flytende medium tivt som var igjen i karet ble redusert til ca. iøk, 10 prosent. Etter koking med tilbakeløp i vo- 30 min. ble blandingen avkjølt til 30° C,

og det flytende medium silt fra den myknede nitrocellulose, som ble tørret i 16 timer ved 55° C. Produktet inneholdt 19,8 prosent dibutylfthalat og hadde form av akj. korn som inneholdt to til tre aggregerte :ler myknede nitrocellulosepartikler.

ni-

ro- Eksempel 12.

om

ml I dette eksempel ble 1000 deler av den 25 nitrocellulosegrad som var brukt i eksempel ro- 11, fuktet med 755 deler vann, tilsatt til ble 2745 deler vann og 1500 deler isopropanol. noi Blandingen ble oppvarmet til 80° C med m- omrøring. 100 deler dibutylfthalat ble så ha- tilsatt i løpet av 5 min., og 150 deler til i til- de neste 60 min. Under de følgende 240 min.

>rt- ble 1760 deler av en blanding av isopro-og panol og vann destillert av under røring,

et til det gjenværende flytende medium had-ner de en isopropanol-konsentrasjon på ca. 10 be- prosent. Blandingen ble avkjølt, og den ede myknede nitrocellulose ble skilt fra og tør-ret i 16 timer ved 55° C. Produktet besto i

det vesentlige av enkeltpartikler av myknet nitrocellulose med en mindre del korn som inneholdt to til tre aggregerte myknede nitrocellulosepartikler. Innholdet av dibutylfthalat var 19,8 prosent.

Eksempel 13.

I dette eksempel ble 1000 deler av den nitrocellulosegrad som ble brukt i eksempel 11, «fuktet» med 755 deler vann, tilsatt til 2495 deler vann og 1760 deler isopropanol. og blandingen ble oppvarmet til 80° C under omrøring. 125 deler dioctylfthalat oppløst i 125 deler varmt dibutylfthalat ble så tilsatt i løpet av 20 min. I de neste 210 minutter ble 2310 deler av en blanding av isopropanol og vann destillert av under omrøring, inntil det flytende medium inneholdt ca. 10 prosent isopropanol. Blandingen ble så avkjølt, den myknede nitrocellulose ble skilt fra og tørret 16 timer ved 55° C. Produktet inneholdt 19.8 prosent myknere (dicyklohexylfthalat og dibutylfthalat), og forelå for det meste som enkelte myknede partikler, med noen få korn som inneholdt fra to til fire myknede nitrocellulosepartikler.

Eksempel 14.

I dette eksempel ble 1000 deler av samme nitrocellulosegrad som i eksempel 11. «fuktet» med 755 deler vann. tilsatt til 2245 deler vann og 2000 deler isoropanol, og blandingen ble oppvarmet til 80° C under røring. 250 deler dicyklohexylfthalat ble så tilsatt i løpet av de neste 30 min. 2800 deler av en blanding av isopropanol og vann ble destillert av i løpet av de' neste 210 min. under omrøring, så at isopropanolkonsentrasjonen i det gjenværende flytende medium ble redusert til ca. 10 prosent. Blandingen ble avkjølt, den myknede nitrocellulose skilt fra, og tørret i 16 timer ved 55° C. Produktet hadde form av i det vesentlige ikke aggregerte myknede nitrocellulosepartikler som inneholdt 19,8 prosent dicyklohexylfthalat.

Eksempel 15.

I dette eksempel ble 50 deler av samme nitrocellulose som i eksempel 11. «fuktet» med 24 deler vann, tilsatt til 113,5 deler vann. 100 deler isopropanol og 12.5 deler ethylacetat og varmet opp til 80° C under omrøring, 12,5 deler dibutylfthalat ble så tilsatt i løpet av ett minutt, 'og i de neste 150 min. ble avdestillert 144 deler organisk væske og vann, så at det gjenværende flytende medium hadde et innhold av organisk væske på ca. 10 prosent. Blandingen ble avkjølt og den myknede nitrocellulose skilt fra, og tørret 16 timer ved 55° C. Produktet fremkom som harde korn, hvorav mange inneholdt fra to til fire myknede nitrocellulosepartikler. Kornene inneholdt 19,8 prosent dibutylfthalat.

Eksempel 16.

I dette eksempel ble brukt en kompakt nitrocellulose i form av regelmessige partikler 3,2 x 3,2 x 0,8 mm med gjennomsnitlig nitrogeninnhold i området 11,6 til 12,0 prosent. En oppløsning som inneholdt 40 gram av denne nitrocellulose i 95 ml aceton og 5 ml vann hadde viskositet mellom 30 og 50 poise ved 20° C. 50 deler av denne nitrocellulose, «fuktet» med 29,5 deler vann, ble rørt i 95,5 deler vann og 125 deler iso-propanol og varmet opp til 80° C. 12,5 deler diisooctylfthalat ble så tilsatt i løpet av 15 min. I de neste 40 min. ble avdestillert

139 deler av en blanding av isopropanol og vann mens det stadig ble rørt, så at isopropanolkonsentrasjonen i det flytende medium som var igjen i karet ble redusert til ca. 17 prosent. Blandingen ble avkjølt til 30° C og det flytende medium skilt fra produktet, som ble tørret 16 timer ved 55° C. Produktet inneholdt 19,8 prosent diisooctylfthalat og besto vesentlig av enkeltpartikler av myknet nitrocellulose med bare en meget liten del korn som ineholdt to til tre aggregerte myknede nitrocellulosepartikler.

Eksempel 17.

I dette eksempel ble 50 deler av samme nitrocellulose som i eksempel 16, «fuktet» med 29,5 deler vann, tilsatt til 120,5 deler vann og 100 deler isopropanol, og varmet opp til 80° C under omrøring. 12,5 deler tricresylfosfat ble så tilsatt i løpet av 15 min. I de neste 90 min. ble avdestillert 110 deler av en blanding av isopropanol og vann, så at isopropanolkonsentrasj onen i det flytende medium som var igjen i karet ble redusert til ca. 12 prosent. Blandingen ble av-kjølt til 30° C og det flytende medium silt fra produktet, som ble tørret ved 55° C i 16 timer. Det besto vesentlig av enkle myknede nitrocellulosepartikler med en liten del korn som inneholdt to eller tre aggregerte myknede nitrocellulosekorn pluss litt myknet, fibrøs nitrocellulose. Innholdet av tricresylfosfat var 19,8 prosent.

Eksempel 18. Eksempel 21.

I dette eksempel ble 50 deler av samme I dette eksempel ble 50 deler av den nitrocellulose som ble brukt i eksempeler nitrocellulose som ble brukt i eksempler 16 og 17, «fuktet» med 29,5 deler vann, til- 16 til 20, «fuktet» med 29,5 deler vann, tilsatt til en blanding av 120,5 deler vann og satt til 120,5 deler vann og 100 deler iso-100 deler isopropanol, og det hele varmet propanol og omrørt. Blandingen ble opp-til 80° C under røring. 12,5 deler ricinusolje varmet til 80° C, og 12,5 deler av en epoxy-ble tilsatt i løpet av 15 min., og i de neste dert soyaolje med et oxiran-oxygeninnhold 135 min. ble 115 deler av en blanding av på 6—6,5 prosent (Abrac «A» — registrert isopropanol og vann destillert av, så at iso- varemerke) ble tilsatt i løpet av 15 min. propanolkonsentrasjonen i den væske som I de neste 40 min. ble 115 deler av en blan-var igjen i karet ble redusert til ca. 10 pro- ding av vann og isopropanol avdestillert, sent. Produktet ble skilt fra etter avkjøling, så at det gjenværende flytende medium og tørret 16 timer ved 55° C. Det besto av hadde en isopropanolkonsentrasjon på ca. enkeltpartikler av nitrocellulose med et 10 prosent. Produktet ble avkjølt, fraskilt innhold av 19,8 prosent ricinusolje. og tørret 16 timer. Det besto vesentlig av enkle myknede nitrocellulosekorn hvor en liten del av kornene inneholdt to eller tre Eksempel 19. aggregerte myknede nitrocellulosepartikler

. og inneholdt 19,8 prosent epoxydert soya-I dette eksempel ble 50 deler av den ol-

samme nitrocellulose som ble brukt i ek-

sempler 16 til 18, «fuktet» med 19,5 deler Eksempel 22

vann, rørt inn i en blanding av 120,5 deler

vann og 100 deler isopropanol og <varm>et l dette eksempel ble brukt en kompakt opp til 80° C. 12,5 deler av et ikke <tørrende> nitr0cellulose i form av regelmessige par-alkydharpiks (bedesol 785 - registrert va- tikler 32 x 32 x Q 8 mm Qg med giennom_

remerke) fritt for naturlige h<arpikse>r og snittu nitrogeninnhold i området 11.5 til med et innhold av 83 prosent fettsyre med 12 prosent En oppiøsning som inneholdt syretall 55 til 67 mg KOH pr. gram. viskosi- 4Q ay denne nitrocellulose oppløst {

tet 350 til 500 poise ved 20° C og tilnærmet 95 ml acetonog 5 ml vann hadde viskositet spesifikk vekt 1,02 ved 20° C ble sa tilsatt mellom 3 Qg 5 ige yed 2Qo c 50 deler ay i løpet av 30 mm. I de neste 40 mm. ble 115 denne nitr0cellulose, fuktet med 36 deler deler av en blanding av isopropanol og v£mn We rørt inn > m deler yann 10Q vann destillert av, så at isopropanolkonsen- deler lsopropanol og varmet opp til 80o c. trasi onen i den gjenværende væske i karet 12 5 deler dibutyifthalat ble så tilsatt i ble redusert til ca. 10 prosent. Produktet 10 t a<y> 15 mm Qg i de følgende 30 min ble fremstilt etter avkjøling og <t>ø<rre>t i 1<6> ble avdestiiiert 115 deler av en blanding timer ved 55° C. Det besto av <enkeltpar->ay isopropanol og vann( sa at isopropari0i_ tikler av nitrocellulose og noe fibrøs nitro- konSentrasjonen i den gjenværende væske cellulose, med et innhold av 19,8 prosent ble redusert til ca 10 prosent. Produktet Bedesol 785. bleskilt fra og tørket 16 timer ved 55° C.

Det besto av granulert myknet nitrocellu-Eksempel 20. lose> nyor kornene hadde uregelmessig fa-, , song og varierte i størrelse fra fint støv til I dette eksempel ble 50 deler av den ca 6 4 mm mellom de fjernest liggende samme nitrocellulose som ble brukt i ek- punkter Kornene var sprø av natur, og sempler 16 til 19, «fuktet» med 29.5 deler innholdet av dibutylfthalat var 19,8 prosent, vann, rørt med en blanding av 120,5 deler vann og 100 deler isopropanol og varmet

opp til 80° C. 12,5 prosent butylacetylrici- Eksempel 23.

noleat ble så tilsatt i løpet av 15 min., og i

de neste 40 min. ble avdestillert 115 deler av I dette eksempel ble brukt en kompakt en blanding av vann og isopropanol. så at nitrocellulose i form av regelmessige par-isopropanolkonsentrasjonen i den gjenvæ- tikler 3,2 x 3,2 x 0,8 mm med gjennom-rende væske ble redusert til ca. 10 prosent, snitlig nitrogeninnhold i området 11,2 til Etter avkjøling, fraskilling og tørring i 16 11,8 prosent. En oppløsning av 20 gram av timer ved 55° C besto produktet av enkelt- denne nitrocellulose i 95 ml aceton og 5 partikler av nitrocellulose og en liten del ml vann hadde viskositet mellom 15 og 25 fibrøs nitrocellulose, og inneholdt 19,8 pro- poise ved 20° C. 50 deler av denne nitrocel-sent butylacetylricinoleat. lulose, «fuktet» med 41 deler vann, ble rørt

med 121,5 deler vann og 87,5 deler isopropanol, og varmet opp til 80°C. I løpet av 15 min. ble 12,5 gram kamfer tilsatt i por-sjoner, og i de følgende 40 min. ble avdestillert 95 deler av en blanding av isopropanol og vann, så at isopropanolkonsen tr as j onen i det gjenværende flytende medium var tilnærmet 10 prosent. Etter avkjøling ble produktet skilt fra og tørret 16 timer ved 55° C. Det hadde form av enkeltpartikler av nitrocellulose med 19,8 prosent kamfer.

Eksempel 24.

I dette eksempel ble brukt en fibrøs nitrocellulose laget av bomulls «linters», med et gjennomsnittlig nitrogeninnhold på 13,35 prosent. 30 deler av denne nitrocellulose, «fuktet» med 13 deler vann, ble rørt med 167 deler vann og 120 deler isopropanol, og temperaturen hevet til 80° C. 7,5 deler dibutylfthalat ble så tilsatt i løpet av 15 min., og i de neste 40 min. ble avdestillert 137 deler av en blanding av iso-propanol og vann, så at den gjenværende isopropanolkonsentrasjon i væsken var ca. 10 prosent. Etter avkjøling ble produktet skilt fra og tørret 16 timer ved 55° C. Det hadde form av fibrøs myknet nitrocellulose som inneholdt 19,8 prosent dibutylfthalat.

Eksempel 25.

I dette eksempel ble brukt en nitrocellulose laget av bomulls-«linters» med gjennomsnittlig nitrogeninnhold i området 12,1 til 12,3 prosent. 20 deler av denne nitrocellulose «fuktet» med 11 deler vann ble rørt i 184 deler vann og 105 deler isopropanol, og varmet opp til ca. 50° C. 3,5 deler nitroglyserin ble så tilsatt, og i de neste 150 min. ble avdestillert en blanding av isopropanol og vann i vakuum, mens det fremdeles ble rørt om, og temperaturen i var-mekappen ble holdt mellom 50 og 55° C, så at konséntrasjonen av isopropanol i det gjenværende flytende medium var ca. 10 prosent. Produktet ble skilt fra og tørret 16 timer ved 55° C. Det hadde form av fi-brøs, myknet nitrocellulose med et innhold av 15,1 prosent nitroglyserin.

Eksempel 26.

I dette eksempel ble brukt en granulær, fast nitrocellulose i form av regulære hule, rørformede partikler med gjennomsnitlige mål 1,195 mm i lengde, diameter 0,777 mm og perforeringsdiameter 0,117 mm, og med gjennomsnittlig 1140 korn pr. gram. Nitrocellulosens gjennomsnittlige nitrogeninnhold var i området 13,1 til 13,3 prosent, og partiklene inneholdt ca. 1 prosent difenyl-amin og ca. 0,75 jrosent kaliumsulfat. 50 deler av denne nitrocellulose ble rørt inn i 180 deler vann og 120 deler isopropanol og varmet opp til 50° C. 11,8 deler nitroglyserin ble så tilsatt, og i løpet av de neste 150 min. ble avdestillert under vakuum 140 deler av en blanding av isopropanol og vann, under stadig omrøring og med temperaturen i kjølekappen mellom 50 og 55° C, så at isopropanolkonsentrasjonen i det gjenværende flytende medium var ca. 10 prosent. Produktet ble skilt fra etter avkjøling, ikke absorbert nitroglyserin ble f j ernet ved å vaske tre ganger med 50 prosents isopropanol, og produktet ble så tørret i 16 timer ved 55° C. Det hadde form av enkle, myknede nitrocellulosepartikler. Partiklenes innhold av nitroglyserin var 16,1 prosent.

Eksempel 27.

Dette eksempel viser hvordan innføring av en liten mengde av et aktivt oppløs-ningsmiddel for nitrocellulose forandret forbrenningshastigheten for det partikkelformige myknede nitrocelluloseprodukt. Forbrenningshastigheten kan for eksempel brukes som et mål for den risiko som er forbundet med antennelse av nitrocellulose, og den bestemmes bekvemt ved å måle den tid som medgår for å skape en gitt trykkøkning når en viss mengde nitrocellulose antennes i et lukket kar.

Det ble laget tre prøver av myknet partikkelformig nitrocellulose ved den fremgangsmåte som er beskrevet nedenfor. I det ene tilfelle inneholdt det flytende medium ikke noe aktivt oppløsningsmid-del, i det annet inneholdt det flytende medium to prosent aktivt oppløsningsmiddel, og i det tredje inneholdt det flytende medium 5 prosent aktivt oppløsningsmiddel. I hvert tilfelle var det aktive oppløsnings-middel ethylacetat, og i hvert tilfelle besto det flytende medium av vann og isopropanol i forholdet tre deler vann til to deler isopropanol. Den anvendte grad av nitrocellulose var den samme som i eks. 4, og produktene inneholdt i hvert tilfelle 19,8 deler dibutylfthalat og mellom 1,1 og 1,3 prosent vann etter tørring. Ved fremstil-lingen av de myknede nitrocelluloseprøver ble 12,5 deler mykner tilsatt til 50 deler nitrocellulose utrørt i 250 deler flytende medium under tilbakeløp. Tilbakeløpskokin-gen ble fortsatt i en time, og i de neste to timer ble avdestillert en blanding av iso-propanol og vann, så at isopropanolinnholdet i det gjenværende flytende medium tale redusert til ca. 10 prosent. Blandingen ble avkjølt, og det myknede produkt skilt fra og tørret. Produktet besto i hvert tilfelle av hovedsakelig enkeltpartikler, men med et lite innhold av korn som inneholdt 2—4 aggregerte myknede nitrocellulosepartikler. Det var ingen iøynefallende forskjell i de

Eksempel 28.

Dette eksempel viser hvordan innfø-ring av en liten mengde av et aktivt opp-løsningsmiddel kan brukes til å forandre overflatekarakteristikken for det myknede, partikkelformige nitrocelluloseprodukt der hvor dette måtte ønskes.

Det ble gjennomført tre forsøk med samme grad av nitrocellulose som i eks. 4, men den mykner som ble brukt var butyl-cyklohexylfthalat, og det flytende medium besto av isopropanol og vann i forholdet syv deler isopropanol til tretten deler vann. I ett tilfelle var det ikke noe ethylacetat tilstede, i det annet tilfelle ble tre prosent ethylacetat tilsatt til det flytende medium, og i det tredje tilfelle ble seks pst. ethylacetat tilsatt. Fremgangsmåten ved myk-ningen var ellers den samme som i eksempel 27. Alle tre produkter inneholdt 19,9 prosent mykner etter tørring. Mens man fikk eri matt overflate i det forsøk hvor intet ethylacetat var tilstede, viste de andre to forsøk glassert overflate, og virkningen var størst der hvor det var brukt seks prosent ethylacetat i det flytende medium.

Eksempel 29.

Dette eksempel illustrerer en måte til å få produkter med forskjellige fysiske egenskaper ved å forandre den hastighet hvormed den med vann blandbare organiske væske fjernes fra det flytende medium. Forsøkene ble gjennomført under identiske forhold, når unntas at etter at mykneren er tilsatt, ble i ett tilfelle isopropanolinnholdet i det flytende medium redusert fra 33 til 20 prosent i løpet av ca. en time, mens man i det annet tilfelle brukte ca. to timer til å få istand den samme reduksjon av isopropanolinnholdet. I hvert tilfelle ble så isopropanolinnholdet i det flytende medium redusert til ca. 1 tre produkters utseende, og alle tre viste en matt overflate etter tørring.

Aggregerte partikler ble fjernet før sammenlikningen av forbrenningshastig-hetene for de tre produkter. De tider det tok før trykket steg. fra 7,03 kg/crcu' til 21,09 kg/cm2 når 5 gram stoff ble antent i et lukket kar med 18 ml kapasitet var:

prosent i løpet av en tid av ennå en og en halv time.

Det produkt man fikk i det første tilfelle besto av korn med hard glassert overflate, mens det i det andre var et produkt bestående av relativt myke uglasserte korn, med et høyere innhold av små- og finpartikler.

Den nitrocellulosegrad som ble brukt

i disse forsøk hadde et gjennomsnittlig nitrogeninnhold i området 11,6 til 12,2 prosent og hadde form av regulære partikler 3,2 x 3,2 x 0,8 mm. En oppløsning av 20 gram av denne nitrocellulose i 95 ml aceton, og 5 ml vann hadde viskositet mellom 120 og 17 poise ved 20°C. Forsøkene ble gjennomført ved å varme opp til tilbake-løpstemperatur i løpet av en time under _ røring et flytende medium som besto av 1660 deler isopropanol og 3340 deler vann. I dette var suspendert 1000 deler nitrocellulose. 250 deler dibutylfthalat ble så tilsatt i løpet av en halv time, og destillasjo-nene ble utført som beskrevet ovenfor. Produktene ble avkjølt, og de myknede nitrocellulosekorn ble hver for seg fraskilt og tørret på samme måte ved 55°C i 16 timer.

Eksempel 30.

I dette eksempel var den nitrocellulose som ble brukt en kompakt nitrocellulose med gjennomsnittlig nitrogeninnhold i området 11,6 til 12,0' prosent i form av regulære partikler 3,2 x 3,2 x 0,8 mm. En opp-løsning av 40 gram nitrocellulose i 95 ml aceton og 5 ml vann hadde viskositet mellom 30 og 50 poise ved 70°C. 100 deler av denne nitrocellulose «fuktet» med 58 deler vann ble rørt i 342 deler vann og 70 deler isopropanol, og oppvarmet til 80°C. En oppløsning av 15 deler pentaerythritolest-er av kolofoniumharpiks oppløst i 30 deler isopropanol ble så tilsatt i løpet av 30 min. Harpiksesteren hadde syretall 8 mg KOH pr. gram, og smeltepunkt omkring 100°C. 10 deler dibutylfthalat ble så tilsatt i løpet av 30 min, og blandingen ble holdt på 80°C med røring i tre timer. Etter at produktet var skilt fra og tørret 16 timer ved 55°C inneholdt det 9,7 deler har-piksester og 14,8 deler dibutylfthalat, og det hadde form av fritt rennende korn som for det meste besto av 2 eller 3 aggregerte myknede nitrocellulosepartikler.

Denne fremgangsmåte ble gjentatt på samme måte, når unntas at harpiksesteren,

isopropanol og dibutylfthalat ble tilsatt sammen i løpet av en time, og man fikk et produkt med liknende sammensetning og fysisk form.

Eksempel 31.

I dette eksempel ble brukt en kompakt nitrocellulose i form av regulære partikler 3,2 x 3,2 x 0,8 mm med gjennomsnittlig nitrogeninnhold i området 10,7 til 11,2 prosent. En oppløsning av 40 gram av denne nitrocellulose i 95 ml aceton og 5 ml vann hadde viskositet mellom 30 og 50 poise ved 20°C. 1000 deler av denne nitrocellulose, fuktet med 520 deler vann, ble rørt inn i 2500 deler isopropanol og 1980 deler vann, og varmet opp til 80°C. 177 deler dibutylfthalat ble så tilsatt i løpet av 30 min., og i løpet av de neste fem timer ble 2320 deler av en blanding av isopropanol og vann destillert av, så at isopropanolkonsentrasjonen i det gjenværende flytende medium var ca. 20 prosent. Det flytende medium ble så fortynnet til ca. 10 prosent isopropanolkonsentrasjon ved tilsetning av 2650 deler vann, og fremdeles under omrøring, ble blandingen igjen oppvarmet til 80°C. 45 deler dibutylfthalat ble så tilsatt jevnt fordelt over et tidsrom av en time. Røringen ble fortsatt ved 80°C i 30 min. til. Etter avkjøling ble den myknede nitrocellulose skilt fra og tørret i 16 timer ved 55°C. Den besto av myknede nitrocellulosekorn bygget opp av to til fire aggregerte myknede nitrocellulosepartikler. Innholdet av dibutylfthalat var 18,2 prosent.

1:1 til 19:1, hvilket flytende medium har

en i alt vesentlig ingen oppløsende virkning på nitrocellulosen, og bringes i kontakt med et mykningsmiddel for nitrocellulosen oppløst i nevnte flytende medium, idet konsentrasjonen av mykningsmidlet er mindre enn metningskonsentrasjonen, og sluttelig isoleres den resulterende plastiserte nitrocellulose fra det flytende medium.

2. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at det som en med vann blandbar organisk væske anvendes en væske som ikke er et sterkt oppløsningsmiddel for nitrocellulosen, f. eks. ethanol, propanol eller iso-propanol. 3. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1 eller 2, karakterisert ved at det anvendes en konsentrasjon av mykner i det flytende medium som ikke overstiger 10 vektprosent. 4. Fremgangsmåte som angitt i en av påstandene 1 til 3, karakterisert ved at nitrocellulosen bringes i kontakt med mykner ved forhøyet temperatur. 5. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 4, karakterisert ved at nitrocellulosen bringes i kontakt med mykner ved eller nær ved tilbakeløpstemperaturen for det flytende medium. 6. Fremgangsmåte som angitt i en av påstandene 1 til 5, karakterisert ved at nitrocellulosen røres inn i det flytende medium og mykneren tilsettes langsomt til blandingen med en hastighet således avpasset at konsentrasjonen av mykner i det flytende medium ikke overstiger 1 vektprosent. 7. Fremgangsmåte som angitt i en av påstandene 1 til 6, karakterisert ved at sammensetningen av det flytende medium forandres i løpet av den tid da nitrocellulosen er i kontakt med dette, for å variere det flytende mediums oppløsnings-effekt på mykneren. 8. Fremgangsmåte . som angitt i på-stand 7, karakterisert ved at det flytende medium varieres under prosessen for å bringe forholdet mellom vann og med vann blandbar væske innen området 1:1 til 19:1 på ett eller annet trinn i prosessen. 9. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 7 eller 8, karakterisert ved at sammensetningen av det flytende medium forandres således at all mykner bringes til å vandre inn i nitrocellulosen. 10. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 9, karakterisert ved at i det vesentlige all den organiske væske fjernes

Claims

1. Fremgangsmåte for mykning eller plastisering av nitrocellulose, karakterisert ved at nitrocellulosen suspenderes i et flytende medium omfattende en blanding av vann og med vann blandbar organisk væske i et vektforhold i området

fra det flytende medium i løpet av prosessen. 11. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 9 eller 10, karakterisert ved at den myknede nitrocellulose avkjøles mens den er i suspensjon i det flytende medium. 12. Fremgangsmåte som angitt i en av påstandene 7 til 11, karakterisert v e d at hele den nødvendige mengde mykner fra begynnelsen av er oppløst i det flytende medium eller tilsettes til dette i løpet av et visst tidsrom ved prosessens begynnelse. 13. Fremgangsmåte som angitt i en av påstandene 7 til 12 til mykning av lav-viskos nitrocellulose, karakterisert v e d at mykneren tilsettes til det flytende medium ikke på én gang, men i løpet av et visst tidsrom, dvs. gradvis, og det flytende medium tilpasses under prosessen således at det er relativt rikt på med vann blandbar organisk væske når myknertilsetningen

begynner, og er relativt fattig på med vann

blandbar organisk væske ved slutten av myknertilsetningen. 14. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 13, karakterisert ved at en større del av mykneren tilsettes i løpet av den tid da konsentrasjonen av med vann blandbar organisk væske er relativ høy,

idet sammensetningen av det flytende medium forandres så at det har en relativt lav konsentrasjon av med vann blandbar organisk væske, og den gjenværende del av mykneren tilsettes langsomt til det flytende medium. 15. Fremgangsmåte som angitt i en av påstandene 1 til 14, karakterisert v e d at det som mykner anvendes dibutylfthalat, dioktylfthalat, dicykloheksylfthal-at, trikresylfosfat, ricinusolje, kamfer, nitroglycerin eller ethylenglykoldinitrat eller blandinger herav.