NO145696B - Fremgangsmaate for gjenvinning av ammoniakk fra en stoffbane - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte for <g>jenvinn-ing av ammoniakk (NH^) fra en stoffbane etter ammoniakkbehandling av denne, hvor det foretas en fordampningsfjerning av en hoveddel av ammoniakken fra banen, etterfulgt av en pressvalsefjerning av flytende ammoniakk og tørking av banen, og hvor den gjenvunriede ammoniakk føres tilbake til behandlingstrinnet for stoffbanen.

Ifølge den tidligere kjente teknikk, som f. eks. er beskrevet i DE-OS 2656719, blir en stoffbane etter å ha vært neddykket i et flytende ammoniakkbad presset fri for over-

skudd av ammoniakk ved hjelp av Foulard-valser som reduserer ammoniakkinnholdet som er tilbake til ca. 70 % av vekten til stoffet. Den gjenblivende mengde blir så fjernet ved å føre stoffet gjennom en tørke for å tørke stoffet fullstendig. Bi-produktet ved dette tørketrinn er vandig ammoniakk for hvilken det må finnes et kommersielt egnet marked. Ammoniakken kan fjernes fra den flytende ammoniakkbehandlingsprosess på grunn av sin innfangning i stoffet og den etterfølgende fjerning som beskrevet må fullføres ved større omkostninger enn de som kan gjenvinnes ved salg av vandig ammoniakk som produkt. De to-

tale energikostnader for fjerning av flytende ammoniakk ved den vanlige prosess har vært beregnet til ca. 255 kcal/kg ammoniakk som fjernes fra stoffet når stoffet er et denimstoff.

Fra norsk patent nr. 118847 er det videre kjent

ved ammoniakkbehandling av stoffer å påføre stoffer minst 50 vektprosent ammoniakk basert på vekten av det ubehandlede stoff, enten ved kortvarig neddypping i et ammoniakkbad eller ved sprøyting. Det foretas deretter en videre svelning på

en slik måte at ammoniakken i det vesentlige forblir på stof-

fet hvoretter ammoniakken avdampes. En del av den fuktighet som normalt finnes i stoffet kan under visse forhold drives ut sammen med ammoniakken. Ved en direkte regenerering av ammoniakken vil dette vann hurtig opphopes. Hvis vann opp-

hopes i ammoniakken, er det vanskelig og kostbart å komme ned i et vanninnhold under 0,5 % ved en fremgangsmåte som bygger på regenerering. Økende vanninnhold reduserer effekten av ammoniakkbehandlingen, og vanninnholdet bør ikke ligge over 10 %.

I de norske patenter nr. 124466, 130979 og 135945 er det beskrevet forskjellige utviklingstrinn ved fremgangs-måter for merserisering av stoffbaner med flytende ammoniakk uten å bevirke uønsket vesentlig krymping og hvor fremgangs-måten omfatter at stoffbanen føres gjennom en behandlingssone som avgrenses av et trinn for behandling med flytende ammoniakk og et trinn for fjerning av en reaktivt flytende ammoniakk. Banen utsettes for flytende ammoniakk, og det reaktive innhold av flytende ammoniakk fjernes deretter fra banen hvorved banen føres gjennom behandlingssonene i løpet av en rela-tivt kort tidsperiode, f. eks. mellom 0,6 og 9 sekunder. De metoder som er- beskrevet i disse norske patenter har i det vesentlige til hensikt å redusere behandlingstiden. I det norske patent nr. 124466 reduseres stoffets behandlingsvei ved å føre stoffet i slynger. I norsk patent nr. 130979 regu-leres behandlingstiden ved å variere fremføringshastigheten. Dette gjelder imidlertid bare for en forutbestemt behandlings-tid og tar ikke i betraktning den kontinuerlige variasjon som finner sted under den aktuelle behandling.. I det norske patent nr. 124466 er det angitt en avføling av langsgående strekk for. banen med økning eller reduksjon av veien til banen. Denne regulering gjøres for å holde et forutbestemt ønsket inngangsstrekk for banen og har ingenting å gjøre med variasjonen i lengden til veien for banen i behandlingssonen i løpet av behandlingen.

I det norske patent nr. 135945 har man søkt å unn-gå disse ulemper, slik at det under selve behandlingen mens den foregår skal kunne oppfanges de variasjoner som fremkom-mer, slik at det oppnås et best mulig resultat.

I ingen av disse tidligere kjente skrifter er det imidlertid gitt en tilfredsstillende løsning på fjerningen av ammoniakken.

Det er således en hensikt med foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en så tilfredsstillende fjerning av ammoniakk som mulig fra stoff, hvorved det brukes vann som et medium for varmevekslingen og under anvendelsen av et meget lavere temperaturområde enn det som har vært benyttet frem til nu.

Denne hensikt oppnås ved en fremgangsmåte som er kjennetegnet ved det som fremgår av kravene.

Det kritiske og vesentlige trekk ved foreliggende oppfinnelse er at stoffbanen som er mettet med flytende ammoniakk senkes ned eller føres gjennom et vannbad som holdes ved en lav temperatur, dvs. ved en temperatur mellom 15,5 og 18,3°C, noe som tillater at kompresjonsspillvarme som til-veiebringes ved kompresjon av gassen til flytendegjørings-

trykk ved omgivelsestemperatur på effektiv måte kan benyttes for å holde temperaturen ved like i badet.

Besparelsen som oppnås i kcal varmeenergi er bety-

lig og antall kcal som er nødvendig for å redusere fuktighe-

ten i stoffet til f. eks. 30 % reduseres til 70,56 kcal, noe som er tilnærmet 50,4 kcal mindre enn det som var nødvendig ved de tidligere benyttede fjerningsmetoder.

Ved bruken av et bad av vann med den avgitte lave temperatur og dérT energibesparelse som oppnås ved det som er angitt i krav 1 og den måte det gås frem på der/oppnås Vesentlige fordeler.

Det er tidligere blitt foreslått å fjerne ammoniakk fra stoffet etter den flytende ammoniakkbehandling ved å ut-sette stoffet for et varmtvannsbad bare lett under kokepunk-

tet for vann, ved f. eks. ca. 99°C. Imidlertid vil den termi-iske.økonomi.for behandling av stoff ved en slik temperatur ikke være fordelaktig, da det er blitt beregnet at ca. 2142

kcal må benyttes for å fjerne 0,453 kg ammoniakk fra stoffet.

Da også damptrykket for vann ved denne temperatur er meget

høy, vil en stor del av vannet ledsage ammoniakken som fordampes fra stoffet og utgjør et alvorlig problem med gjenvinn-

ing av ammoniakkinnholdet og krever en vesentlig mengde energi for å holde temperaturen til badet (hver gang 0,453 kg vann som fordampes ved ca. 99°C krever ca 244 kcal).

Foreliggende oppfinnelse er således altså basert

på den grunnoppdagelse at vann kan benyttes som et medium for varmeveksling for fjerning av ammoniakk fra stoffet hvis temperaturen for vannet ikke tillates å overskride f. eks. 49°C,

og hvis temperaturen holdes ved 15,5 - 18,3°C. Innenfor det sistnevnte temperaturområde vil antall kcal pr. kg ammoniakk som etterlater 30 % fuktighet i stoffet være godt sammenlignbart med antall kcal som er nødvendig for å fjerne ammoniakk ved det tidligere kjente system, som er beskrevet ovenfor.

Da imidlertid vanntemperaturen er meget lav, vil fordampet ammoniakk som unnviker fra en oppløsning av vann mettet med ammoniakk ikke føre med seg vesentlig mengde fuktighet, og følgelig vil den fordampede ammoniakk være lett gjenvinnbar ved omdannelse til flytende ammoniakk for resirkulering i den flytende ammoniakkbehandlingsprosess. I samsvar med et videre trekk er det funnet at når gjenvunnet ammoniakk komprimeres til flytende tilstand, må den kjøles og gir ved denne metode varmemengder som kan benyttes for å holde temperaturen til det vandige fjerningsbad.

Det skal påpekes at hvis badet holdes ved en rela-tivt lav temperatur (f. eks. 15,5°C - 18,3°C), vil det oppnås flere fordelaktige virkninger i forhold til komprimering av den gjenvundne ammoniakkgass og bruken av kompresjonsvarmen.

For å komprimere ammoniakkgass ved en lav temperatur til en flytende tilstand, er det nødvendig med et trykk på ca. 7 kg/cm<2>. Hvis temperaturen i badet er f. eks. 2 6,6°C, vil det være nødvendig med 10,75 kg/cm 2. Det vil også være nød-vendig med et betydelig færre antall hestekrefter for å komprimere gass fra atmosfæretrykk til 7 kg/cm 2 enn det som er nødvendig for å komprimere gass til 10,7 5 kg/cm 2. Hvor badet holdes i det lave temperaturområde på 15,5°C - 18,3°C, vil spillvarmen fra kompresjon som frembringes ved komprimering av gassen til sitt flytendegjøringstrykk ved omgivelsestemperatur være effektivt benyttet for å holde temperaturen til badet. Hvor badet befinner seg ved en betydelig høyere temperatur, vil det ikke være mulig å gjenvinne tilstrekkelig energi fra kompresjonsvarmen for å holde badet ved en øket temperatur. Således eksisterer en grunnforenlighet hvor bade-temperaturen er ved et lavt nivå som kan holdes effektivt ved gjenvinning av varme fra kompresjon av ammoniakkgass som befinner seg ved den samme lave temperatur som badet.

Når kompresjonsvarmen benyttes således, vil antall kcal som er nødvendig for å redusere fuktigheten i stoffet til 30 % pr. 0,453 kg stoff reduseres til ca. 70,5 kcal, som er tilnærmet 50 kcal mindre enn det som er nødvendig for den tidligere fjerningsmetode (som krevet at stoffet skulle bli fullstendig tørket).

Oppfinnelsen tillater en fullstendig tørking av stoffet ved et noe høyere energiforbruk.

Foreliggende oppfinnelse anvender første, andre og tredje (det siste er eventuelt) tørketrinn for fjerning av en vandig oppløsning fra stoffet, idet det første trinn er tilstrekkelig til å oppnå en regulert stofftemperatur på 82°C, det andre trinn er tilstrekkelig for å oppnå-en regulert stofftemperatur på 100°C og det tredje trinn benyttes hvis stoffet skal tørkes fullstendig. Mesteparten av ammoniakken fra den vandige oppløsning i stoffet drives ut i primærtrinnet i det vesentlige uten ledsagende vanndamp. Denne ammoniakk gjenvinnes sammen med ammoniakk som fordampes av det vandige ammoniakkbad. Det andre tørketrinn fjerner i det vesentlige hele den gjenblivende ammoniakkmengde fra stoffet og reduserer vanninnholdet til et fuktighetsnivå på 30 %. Produktet fra det andre trinn sendes til en renser som gir en vandig oppløsning for fornyelse av fjerningsbadet. Det tredje tørke-trinn kan benyttes eventuelt for fullstendig fjerning av det gjenblivende vann fra stoffet eller for å redusere fuktighets-innholdet til et visst nivå mellom 30 % og fullt tørket. Således vil systemet ifølge oppfinnelsen totalt gjenvinne ammoniakk som forblir i stoffet, holde temperaturen til fjerningsbadet ved bruk av varmeenergien som frembringes ved kompresjon, og den gjenblivende lille mengde vandig ammoniakk som dannes returneres til fjerningsbadet.

Oppfinnelsen skal i det følgende nærmere beskrives ved hjelp av en skisse som rent skjemtisk viser et system som innbefatter prinsippene for foreliggende oppfinnelse og fjerning av ammoniakk fra stoff og resirkulering av fjerningspro-duktene.

Stoffet 10 på tegningen behandles ved neddykking i et flytende ammoniakkbad 11 som er anbragt i en Foulard-anord-ning 15 og føres rundt føringsruller 12 og 13 og følgelig over rullen 14 som er anordnet i Foulard-anordningen 15. Stoffet presses mellom Foulard-valsene 16 og inneholder deretter ca. 80 % ammoniakk av stoffvekten og føres over en serie ruller eller valser 17 som fører og holder strekket i stoffet. Det flytende ammoniakkbad er plassert i et hus 18 hvis indre holdes ved et lett undertrykk og har endeavtetninger 19 og 20 som forhindrer inngang av omgivelsesluft i huset.

I samsvar med foreliggende oppfinnelse vil stoffet etter å ha forlatt det flytende ammoniakkbehandlingshus 18 passere mellom valser 21 og deretter over en serie av verti-kalt forskjøvne valser 22, hvis formål er å føre og rette stoffet i en serie av gjennomganger gjennom et bad 2 3 som er vann (H20) mettet med ammoniakk (NH^). Badet 23 er anbragt i en tank 24 og holdes av varmevekslerenheten 26 ved en forutbestemt temperatur, fortrinnsvis mellom 15,5°C - 18,3°C. Ammoniakkdamp vil drives ut av stoffet når det passerer gjennom tanken 24, og dampen forlater omhyllingen 27 gjennom ledninger 28, 29 til kompressoren 30, hvis drift beskrives nedenfor.

Stoffet 10 blir etter å ha forlatt tanken 24 presset mellom Foulard-valser 31 (som sammen med valsene 21 kan bli hensiktsmessig styrt for å holde en forutbestemt strekk-grad på stoffet 10 under hele bevegelsen av stoffet gjennom behandlingsbadet), deretter gjennom spalten 32 til et første tørketrinn 33. Stoffet føres rundt en tørkesylinder 34 (skje-matisk er det bare vist én) som holdes ved en stofftørketempe-ratur på 82°C. Ved denne temperatur vil primært bare ammoniakkinnholdet i den vandige ammoniakkoppløsning drives ut av stoffet. Ammoniakkdamp forlater tørketrinnet 33 gjennom ledningen 36 og føres så til kompressoren 30. Kompressoren 30 komprimerer ammoniakkdampen til 10 atmosfærer, og den kompri-merte ammoniakk passerer gjennom ledningen 37 til en varme-veksler 38, som kjøles av innkommende.luft som tilføres gjennom ledningen 39. Etter å ha blitt kjølt, blir den kompri-merte ammoniakkgass flytendegjort og passerer fra varmeveksle-rén 38 gjennom ledningen 4 0 til et forråd hvor den kan benyttes for å etterfylle badet 11. Kjølevann som kommer inn i varmeveksleren 38 blir oppvarmet i spolene 41 som passerer fra varmeveksleren gjennom ledningen 42, 43 gjennom fjerningsbadet 23 og holder derved temperaturen til badet. Egnede temperaturreguleringer vil bli benyttet for å rette strømmen av innkommet oppvarmet vann til dette formål og for å holde badet 2 3 ved en forutbestemt temperatur.

Etter å ha forlatt det første tørketrinn 3 3 passerer stoffet deretter gjennom en avtetning 35 til et andre tørketrinn 44 hvor stoffet føres rundt en tørkesylinder 46

(mer enn en kan være nødvendig), hvilken sylinder holdes ved en stofftemperatur på 100°C. Ved en slik temperatur vil rest-mengder av gjenblivende ammoniakk og vann føres gjennom ledningen 4 7 til et renseanlegg 48. Det. sistnevnte tilveiebrin-ger vandig ammoniakk som resirkuleres gjennom ledningene 49 - 52 til det vandige ammoniakkfjerningsbad 23. I det vesentlige all ammoniakk fjernes av det andre tørketrinn og fuktighets- , (vann-) innholdet i stoffet vil være tilnærmet 30 %. Stoffet 10 kan så tas fra det andre tørketrinn i denne "fuktige" tilstand for etterfølgende behandling, f. eks. fuktighetsfrem-stilling, farving, harpiksbehandling, kompresjonskrymping etc.

(selv om det sistnevnte alternativ kan kreve delvis tørking til et fuktighetsinnhold på 15 %). En delvis tørking eller fullstendig tørking kan hvis ønskes bli gjennomført ved å

føre stoffet gjennom avtetningen 57 til et tredje tørketrinn 55, hvor stoffet føres rundt en tørkesylinder 56 (eventuelt flere enn en hvis nødvendig). Derfra vil stoffet føres til et forråd.

Naturligvis vil mengden av energi som kreves for fullstendig å tørke stoffet være større enn hvis stoffet tillates å beholde en viss fuktighetsmengde, f. eks. 30 vektprosent. Den følgende tabell sammenligner energimengdene som er nødvendige for å fjerne ammoniakk fra stoff ved bruk av et vandig ammoniakkbad og for fullstendig å tørke stoffet der.

Når stoffet som blir behandlet inneholder fuktighet (H^O), 30 vektprosent etter ammoniakkfjerningen, ved en bad-temperatur på 17°C, vil kcal-utgiftene pr. 0,453 kg ammoniakk som gjenvinnes være 12 3 kcal for å gi stoffet "i fuktig tilstand", dvs. med et fuktighetsinnhold på 30 %, som er meget sammenlignbart med 116 kcal, som kreves for å gi stoff som er tørt ved de tidligere kjente systemer. Når kompresjonsvarmen (for ammoniakk) utvinnes for å holde temperaturen til badet ved 17°C, vil energibehovet synke til 71 kcal for å gi et stoff med 30 % fuktighet pr. 0,453 kg ammoniakk som utvinnes.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte for gjenvinning av ammoniakk (NH^) fra en stoffbane etter ammoniakkbehandling av denne, hvor det foretas en fordampningsfjerning av en hoveddel av ammoniakken fra banen, etterfulgt av en pressvalsefjerning av flytende, ammoniakk og tørking av banen, og hvor den gjenvunnede ammoniakk føres tilbake til behandlingstrinnet for stoffbanen, karakterisert ved at banen etter en kjent behandling i flytende ammoniakk a) føres gjennom et bad av vann (f^O) mettet med ammoniakk (NH.j) som holdes innenfor et temperaturområde mellom 15,5 og 49°C, fortrinnsvis 15,5 - 18,3°C, for tilveiebringelse av fordampningsfjerningen, og b) at den vandige ammoniakkoppløsning fjernes fra banen på kjent måte ved utpressing av overskudd av vandig ammoniakk,' at den derpå følgende tørking foretas i to trinn, hvorved den fordampede ammoniakk fra trinn a og fra det første, tørketrinn komprimeres og avkjøles til en væske som kan benyttes ved den flytende ammoniakkbehandling av stoffbanen, mens det medium som benyttes for å kjøle ammoniakken også benyttes for å opprettholde temperaturen til badet i trinn a.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at tørkingen i trinn b utføres i følgende del-trinn: c) banen utsettes for tørr varme ved ca. 82°C for å fjerne ammoniakk som er tilbake etter trinn c, og d) banen utsettes for tørr varme ved ca. 100°C for å fjerne den gjenblivende del av ammoniakken etter trinn c fra banen og en mengde vann fra banen.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at ammoniakk og vanndamp som et produkt av trinn d omdannes til vandig ammoniakk og benyttes for å etterfylle badet i trinn a.