NO145094B - Fremgangsmaate til fremstilling av et aluminium-oksyd-karbidmateriale. - Google Patents

Fremgangsmaate til fremstilling av et aluminium-oksyd-karbidmateriale. Download PDF

Info

Publication number
NO145094B
NO145094B NO740474A NO740474A NO145094B NO 145094 B NO145094 B NO 145094B NO 740474 A NO740474 A NO 740474A NO 740474 A NO740474 A NO 740474A NO 145094 B NO145094 B NO 145094B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
pressure
powders
temperature
sintering
density
Prior art date
Application number
NO740474A
Other languages
English (en)
Other versions
NO145094C (no
NO740474L (no
Inventor
Larry J Ferrell
Original Assignee
Babcock & Wilcox Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Babcock & Wilcox Co filed Critical Babcock & Wilcox Co
Publication of NO740474L publication Critical patent/NO740474L/no
Publication of NO145094B publication Critical patent/NO145094B/no
Publication of NO145094C publication Critical patent/NO145094C/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • C04B35/645Pressure sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111Fine ceramics

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte til fremstilling av et aluminium-oksyd-karbidmateriale med nær opptil teoretisk maksimal tetthet, ved pressing av en blanding av aluminiumoksyd og karbidpulvere med et første trykk, for å pakke sammen pulverne til 30-50% av deres maksi-
male teoretiske tetthet, fulgt av sammenpakking av pulverne ved et annet trykk som er lavere enn det første trykk mens pulverne varmes opp i en inert atmosfære ved det andre trykk til en temperatur der sintring påbegynnes, hvoretter tett-
heten av de blandede pulvere overvåkes kontinuerlig fra sintringens begynnelse til den tilstand da pulverne nærmer seg deres maksimale teoretiske tetthet, samtidig med at man øker og justerer trykket på pulverne i et område over det annet trykk og justerer temperaturen på pulverne i et område
over temperaturen ved sintringens begynnelse, for å frem-
bringe en stort sett lineær pulverfortetningshastighet mellom sintringens begynnelse og den tilstand der pulverne nærmer seg deres maksimale teoretiske tetthet med ensartet fordelte, finkornede partikler og avslutning av trykkutøvelsen på og oppvarmningen av pulverne etter avsluttet fortetning og før det opptrer oppblåsning. ••
Alumina (A^O^) og alumina-sammensetninger har i mange
år vært benyttet i slike tilfelle hvor materialet blir utsatt for høy temperatur og hvor det kreves høy styrke. F.eks. for ildfast eller tungt smeltelige anvendelser og i metallbear-beidingsverktøy som utsettes for høye hastigheter og stor slitasje, har slike materialer funnet utstrakt anvendelse i industrien.
Det har vist seg at styrken av et slikt materiale er
avhengig av materialets tetthet og krystallstørrelse, idet høy tetthet og små krystallstørrelser gir sterkere og mer levedyktig verktøy. Følgelig legger man stor, vekt på å frem-
stille keramisk skjæreverktøy med slik karakteristikk. Når alumina benyttes som en skjærende egg, vil det av og til opp-
stå brudd i materialet. Slike brudd synes å være forbundet med tilstedeværelsen av relativt store aluminakrystaller eller "korn" i en forøvrig finkornet struktur. Derfor har mye av
forskningen på dette område vært rettet mot utvikling av teknikker for produksjon i stor målestokk av et materiale med høy tetthet og med en jevn og finkornet struktur.
Den krystallvekst.som finner sted når det rå pulvermaterialet oppvarmes for å koalisere (eller "sintres") for-sinkes gjerne gjennom tilsats av magnesiumokstd (MgO) i en mengde på 0,5% eller mindre. Denne oppvarming kan skje i en vakuumovn som hever materialets temperatur til mellom 1400 og 1550°C. Fremgangsmåter av denne type har vært kjent for å gi materialer som har en krystallstørrelse av størrelsesorden 2-3 mikron. For å oppnå dette kreves imidlertid oppvarmings-tider i overkant av fire timer under sintringen.
Av hensyn til produksjonsøkonomi og effektivitet er
det klart at det er ønskelig med en reduksjon av oppvarmings-tiden, særlig dersom slik redusert oppvarmingstid kan medføre en mer uniform finkornstruktur. På grunn av tendensen til brudd i aluminaverktøy er det også behov for en teknikk som gir enda mindre krystallstørrelser og dermed medfører høyere fastheter.
Ved anvendelse av oppfinnelsen oppnår man redusert oppvarmingstid og en finkornet struktur med betydelig forbedret jevnhet i kornstørrelsen i forhold til hva som tidligere har vært kjent, gjennom styring av det fysiske trykk som utøves mot aluminapulveret og den hastighet hvormed det sammen-trykte pulver varmes opp. Materialet som fremstilles med denne teknikk har vist seg å ha fastheter som er betydelig høyere enn de aluminamaterialer som for tiden er på markedet.
Oppfinnelsen består således i en fremgangsmåte til fremstilling av aluminiumoksyd-karbidmateriale med nær opptil teoretisk maksimal tetthet, ved pressing av en blanding av aluminiumoksyd og karbidpulvere med et første trykk, for å
pakke sammen pulverne til 30-50% av deres maksimale teoretiske tetthet, fulgt av sammenpakking av pulverne ved et annet trykk som er lavere enn det første trykk mens pulverne varmes opp i en inért atmosfære ved det andre trykk til en temperatur der sintring påbegynnes, hvoretter tettheten av de blandede pulvere overvåkes kontinuerlig fra sintringens begynnelse til den til-
stand da pulverne nærmer seg deres maksimale teoretiske tetthet, samtidig med at man øker og justerer trykket på pulverne i et område over det annet trykk og justerer temperaturen på pulverne i et område over temperaturen ved sintringens begynnelse, for å frembringe en stor sett lineær pulverfortetningshastighet mellom sintringens begynnelse og den tilstand der pulverne nærmer seg deres maksimale teoretiske tetthet med ensartet fordelte, finkornede partikler og avslutning av trykkutøvelsen på og oppvarmingen av pulverne etter avsluttet fortetning og før det opptrer oppblåsing,
og den er kjennetegnet ved at det første trykk er 280-560 kp/cm 2 , det annet trykk er 35-70 kp/cm <2>, at temperaturen ved start av sintring er omtrent 800°C og at oppvarming finner sted med en hastighet på 400-1000°C/min., samt at det nevnte trykk over det annet trykk er fra 210-670 kp/cm 2.•
Oppfinnelsen vil i det følgende bli beskrevet i
detalj under henvisning til tegningene der:
Fig. 1 er et skjematisk diagram av stempelforskyvning som funksjon av tid, hvor brytningspunktet er vist, og
fig. 2 er en serie diagrammer som viser trykk, temperatur, densitet og omslagspunkt som funksjon av tiden for en rekke forskjellige materialer.
Fig. 1 viser grafisk visse trekk ved oppfinnelsen uttrykt ved forskyvningen av det stempel som benyttes til å komprimere pulvermaterialet som sintres, som funksjon av tiden. Stempelforskyvningen 10 tjener til å "forkomprimere" pulver-blandingen for å forsterke sintringen og for å fjerne inne-lukkede gasser i pulveret mellom tiden 0 og t^. Etter tidspunktet t^ og før t2 medfører anvendelse av varme til en varme-utvidelse på en dertil hørende forskyvning 12 av stemplet. Dette trinn i prosessen avsluttes av "omslagspunktet" 13 med tidspunkt t^. Dette "omslagspunkt" er karakterisert ved en veksling fra utvidelse av det forkomprimerte pulver til en sammentrekning 14 som begynner idet sintringen tar til. Sammen-trekningen kulminerer ved tidspunktet t^ • t^ representerer tidspunktet for maksimal fortetning og koalesens av det sintrede pulver. Ytterligere påføring av varme etter tiden t^ med-fører ytterligere kornvekst eller "svelling" 16 indikert ved økningen i stempelforskyvnlng. Det er på dette tid'spunkt t^ før materialet begynner å svelle, at prosessen avsluttes.
Fig. 2 er en grafisk fremstilling av det sintrede pro-dukts temperatur, densitet og omslagspunkt som funksjon av tid, for de følgende materialer.
På fig. 2 tilsvarer begynnelsestidspunktet 0 til tidspunktet t^ på fig. 1.
"Trykkutviklingen" 20 for alle disse materialer er
avgrenset av rette linjesegmenter som representerer en trykk-
økning, dvs. en trinnfunksjon fra begynnelsestrykket til det maksimale varmtrykk under prosessen, som opprettholdes under den resterende del av prosessen.
Temperaturutviklingen 22 er avgrenset av rette linje-
segmenter. Disse temperaturgrenser representerer en økende temperatur som følge av initiell oppvarming, fulgt av mini-
male og maksimale temperaturområder for prosessen for den resterende del av denne.
Den teoretisk maksimale "tetthetsutvikling" 24 følger
kurver opp til maksimalverdier som vist av et generalisert diagram 24. Den teoretiske maksimaltetthet defineres som den tettest mulige sammenpakking av atomer i den krystallinske struktur, uten enhver form for urenheter som vil gi et mini-
malt volum mellom de sammenpakkede atomer.
Omslagspunktene som funksjon av tiden 30 varierer
dessuten med materialet og prøvestørrelsen (blokkstørrelsen).
Eksempler
Alfa-aluminatpulver med en partikkelstørrelse på mindre enn en mikron, fortrinnsvis mindre enn 0,1 mikron, bearbeides eller kulemales i en tørrmølle mellom fire og åtte timer. Fortrinnsvis benyttes alumina som selges av W.R. Grace Company under navnet "Grace-KA 210" som råmatriale for prosessen i henhold til oppfinnelsen. Dette aluminapulver har en overflate av en størrelsesorden 9 m 2/g. Det har dessuten meget høy ren-hetsgrad skjønt det inneholder 0,1% MgO. Andre alumina kan også benyttes skjønt eksperimentelle data synes å vise at de beste resultater oppnås med materialet "Grace-KA 210".
For å opprettholde pulverrenhet bør også kulemøllen være fremstilt av alumina med meget høy renhetsg.rad.
Når bakingen er fullført, bakes pulveret i.ytterligere fire til åtte timer ved en temperatur på mellom 50 og 100°C.
En temperatur under bakingen på 72°C har vist seg å være en foretrukken temperatur for dette trinn i prosessen. Disse kulemaling- og tørkeoperasjoner synes å ha den virkning at de fjerner overflategasser og gir et mer finkornet sluttprodukt. Forholdet mellom overflategass og kornstørrelse av det ferdige materiale er ikke nærmere kjent. Det er imidlertid mulig at overflategassen oppfører seg som en urenhets-fase som bevirker selektiv kornvekst ved høye temperaturer.
Etter utgassing og for å fremstille en blokk med 25 mm diameter av Al2°3 1 henhold til oppfinnelsen, siktes pulveret gjennom en sikt med maskestørrelse 200 US-standard for å
bryte opp eventuelle agglomerater som har dannet seg. Det siktede pulver plasseres i en høy fast, temperaturbestandig form. Typisk benyttes en grafittform i vakuum, inert eller reduserende atmosfære. Et komprimeringstrykk på mellom 280 og 560 kg/cm påføres pulveret i form. Dette trykk benyttes til å begynne med for å komprimere pulveret til mellom 30 og 50% av dens maksimale densitet. For denne prøven har man funnet at et begynnende "forkomprimeringstrykk" på 400 kg/cm 2 gir det beste sluttprodukt. Denne forkomprimeringskraften reduseres så til området mellom 35 og 70. Vanligvis vil en reduksjon i trykk til ca. 70 atmosfærer gi et akseptabelt resultat.
Pulveret og formen anbrbringes i en varmepresse eller annen anordning hvor høy temperatur og høyt trykk kan påføres. En beskyttende atmosfære etabléres i systemet for å beskytte formen. En vakuumatmosfære, helium eller annen treg atmosfære, eller en blandingsatmosfære av treg gass og 8 vekt-% hydrogen har vist seg egnet for dette formål. Videre kan det benyttes billigere nitrogengass av hensyn til prosessøkonomien.
Idet man starter med det reduserte trykk på det kompri-merte pulver, kan man heve temperaturen av pulveret og formen ved hjelp av en induksjonsvarmekilde med en hastighet som ligger mellom 400 og 1000°C/min. Med en passende anbringelse og dimensjonering av induksjonsvarmekilden og materialblokken, kan man stort" sett få en jevn oppvarming av pulvermassen. Innenfor det ovennevnte område viser det seg at hastigheten •på temperaturendringen kan variere nesten vilkårlig inntil man når omslagspunktet 13 (fig. 1), hvor krympningen av materialet tar til, uten at sluttproduktets kvalitet reduseres.
Med hensyn til den materialprøve som omtales har en rekke forsøk vist at hevning av temperaturen innen de over-nevnte grenser av pulveret og formen til mellom 760 og 815°C, målt med et optisk pyrometer, vil gi det ønskede resultat.
Det vil si at omslagspunktet vanligvis opptrer når temperaturen når ca. 800°C. I henhold til et trekk ved oppfinnelsen vil man når temperaturen heves til ca. 800°C, påføre det reduserte trykk på ca. 70 atmosfærer når omslagspunktet nås. Krympningen kan observeres ved hjelp av en lineær variabel forskyvningstransducer som er festet på det stempel som på-fører trykket mot sinterpulveret. Etterat omslagspunktet er nådd, økes både temperatur og trykk for å fremme den fortetningshastighet som er naturlig for det materiale og den blokk-størrelse som fremstilles. Såvel trykk som temperatur kan overvåkes og reguleres slik at man mest mulig nærmer seg denne naturlige hastighet. Denne naturlige fortetningshastighet på-vises gjennom en rekke forsøk som er gjort med pulverprøver.
I disse forsøkene ved trykk og temperaturøkningshastigheter variert for å identifisere de trykkområder 20 (fig. 2) og de temperaturområder 22 som gir den beste tilnærming til den teo-
o
retiske maksimale densitet 24. Det bemerkes på fig. 1 at den naturlige fortetningshastighet endrer seg etterhvert som pulveret sintres til sin maksimale fortetning, slik som vist ved minimale prøvevolum ved tidspunktet t^ •
I det ovenfor omtalte aluminaeksempel ledsages den begynnende krympning av et stempeltrykk på 250 atmosfærer. Skjønt dette er et foretrukket maksimalt prosesstrykk oppnår man bra resultater med trykk i området fra 140 til 420 atmosfærer. Denne hurtige økning' i trykk gjenspeiler seg i funk-sjonen på diagrammet 20.
Etterhvert som utøvelsen av dette trykk fortsetter
økes også temperaturen, men med lavere hastighet enn hva som karakteriserer den første hevning opp til 800°C. De beste resultater synes å oppnås med en temperatur på ca. 1600°C som nås ca. åtte minutter etterat temperaturen på 800°C ble nådd. Disse høyere temperaturer observeres også ved hjelp av et optisk pyrometer. Maksimal temperatur og maksimalt trykk opprettholdes mellom to og seks minutter, fortrinnsvis tre min. dersom en maksimal prosesstemperatur på 1600°C oppnås. I løpet av denne periode sintres aluminapulveret med sin "naturlige" eller iboende hastighet.
Den lineære endring i stempelforskyningen mellom tids-punktene t2 og t^ vist på fig. 1, er et karakteristisk trekk ved en~sinterblokk som sintrer ved denne naturlige hastighet. Sintrinshastigheten kan registreres på andre måter, skjønt stempelforskyvningen er den enkleste teknikk å benytte.
I henhold til oppfinnelsen og under en mer bred syns-vinkel reguleres trykket og temperaturen i sintringsblokken etterat omslagspunktet 13 er nådd, slik at den naturlige sint-ringshastigheten etableres og opprettholdes. Den naturlige sintringshastighet vil selvsagt variere i henhold til materialet som behandles. Denne naturlige hastighet kan også variere for forskjellige porsjoner av samme materiale, følgelig må den nøyaktige temperatur og de trykk som benyttes for et bestemt materiale bestemmes gjennom en rekke forsøk som utføres på forskjellige porsjoner av materialet. Disse forsøk vil gjøre det mulig å fastlegge de betingelser som frembringer den lineære stempelforskyvning 14 (fig. 1), eller andre indika-sjoner på den naturlige sintringshastighet, for det materiale som behandles. Når disse sintringsbetingelser er etablert,
kan etterfølgende sinterlegeme behandles uten at man behøver å observere stempelforskyvning og liknende.
En mer detaljert betraktning av fig. 1 viser at stempelforskyvningen ikke er helt lineær mot avslutningen av sint-ringsperioden 17. Som vist på tegningen vil stempelforskyv-ningshastigheten avta når sintringsblokken nærmer seg sin maksimale fortetning. Når man nærmer seg den avsluttende del av sintringsprosessen, stabiliseres temperatur og trykk mot sinterblokken og holdes stabil mellom to og seks minutter for å "herde" ut den sintrede blokk.
Man må være omhyggelig med å avslutte trykk og temperatur på dette punkt for å forhindre at sinterblokken begynner å svelle. Denne svelling 16 er karakteristisk av en sinter-blokk med redusert densitet, som vist ved økende volum og til-bakegående stempelbevegelse.
I forbindelse med fullføringen av sintringen 17 bemerkes det at det er mulig å styre nøyaktig den naturlige sintringshastighet som åpenbart endres e'tterhvert som maksi-maldénsiteten nås, ved å regulere temperatur og trykk i sinterblokken på en måte som muliggjør at stempelforskyvningen mest mulig nærmer seg den foretrukne kurve som er inntegnet på
fig. 1.
Etter en utherdningsperiode eller vedvarende oppvarming med maksimal prosesstemperatur og trykk, avstenges varmekilden og trykket på aluminamaterialet i formen reduseres til null.
En avkjølingsperiode på mellom ett og fem minutter er til-strekkelig til at formen og aluminablokken i denne nedkjøles til romtemperatur og kan fjernes fra pressen og tas ut av formen.
Prøver på sintret alumina fremstilt slik som ovenfor beskrevet, har vist seg i omhyggelig utført laboratorieforsøk å ha de følgende egenskaper: trykningskraften og projeksjonen av inntrykningsflaten. Det henvises til "The making,shaping and treating of steel, United States Steel", 8. utgave. I denne forbindelse bemerkes det at uttrykket "standard avvik" betegner kvadratroten av det aritmetiske middel av kvadratene av avvikene av de fysiske forsøks-data fra det aritmetiske middel.
De overlegne egenskaper av gjennomsnittsverdiene av det sintrede aluminamateriale som kan oppnås med Grace-KA 210 pulver som råmateriale i prosessen er åpenbare. Det bemerkes at Grace-KA 100 pulver ikke har tilsatt 0,1% MgO for å hemme krystallveksten. Under utviklingen av de ovenfor gitte forsøks-data har man funnet at bearbeiding og behandling av prøvene har en betydelig innflytelse på resultatene.Kjemisk polering av prøvene gir f.eks. en mer realistisk verdi for bøyefastheten.
Studier med et søkende elektron mikroskop (med en forstørrelse på 10.000 ganger) av bruddflatene av represen-tative prøver av alumina keramiske emner i områdene 25.til 127 mm diameter som ble fremstilt slik som ovenfor beskrevet, viste at materialet har en kornstørrelsesfordeling som følger:
Omslagspunktet som vist på fig. 2, viser forholdet mellom diameteren av ferdige emner og prosessbetingelsen. For å fremstille et emne med en diameter på 127 mm av Al^O^
i henhold til oppfinnelsen, bør det benyttes noe høyere temperatur og trykk under prosessen enn de betingelser som ovenfor er nevnt i forbindelse med emner på 25 mm i diameter. Det bemerkes imidlertid at et fundamentalt trekk ved oppfinnelsen for alle de materialer og emnesttørrelser som er beskrevet er at det benyttes et øket prosesstrykk, innenfor de nevnte grenser under sintringsprosessen, dvs. etter omslagspunktet (fig. 1). Dessuten er det et maksimalt prosesstrykk,
et observert optimum, påvist innen de nevnte grenser ved at "trykkutviklingen av sinteremnene sammenliknes med densi-
teten av prøven og denne verdi kan enkelt benyttes i forbindelse med fremstilling av et emne, slik at man får den størst mulige tilnærmelse til det teoretiske maksimale densitet.
Av hva som ovenfor er nevnt fremgår det at alumina keramiske materialer fremstilt i henhold til oppfinnelsen,'har en kornstørrelse som er forskjellig fra de kornstørrelser som tidligere er karakterisert med disse materialer. Krystaller av langt større gjennomsnittsstørrelse, dvs. 2 eller 3 mikron har tidligere blitt dannet i slike materialer. Følgelig gir. oppfinnelsen anvisning på hvorledes et nytt alumina keramisk materiale med liten kornstørrelse og bedre kornstørrelses-fordeling enn hva som tidligere har vært kjent, kan fremstilles.
Som vist i tabell 1, er det resulterende materiale betydelig bedre enn kjemisk liknende materialer som er fremstilt ved hjelp av tidligere kjente metoder.
Tyve emner med 127 mm diameter av alumina-titaniumkarbid ble fremstilt i henhold til oppfinnelsens prinsipper for å bevise prosessens reproduksjonsvarighet og de overlegne fysiske egenskaper ved produktet.
Den resulterende densitet for samtlige emner er
vist i tabell I. Den,gjennomsnitlige emnedensitet var 4.257 g/ cva^ - 0,07%, mens densiteten for et liknende materiale fremstilt med tidligere kjente metoder var 4,21 g/cm 3. Gjennomsnittsstørrelsen som er benyttet er den verdi som fremkommer når den aritmetiske sum av samtlige målte tett-heter divideres med antall data.
Emnene ble slipt på topp- og bunnflate på en Blanchard slipemaskin modell 11 og skåret opp til 21 mindre emner, som hvert var 90 mm i firkant og 8 mm tykk. To av disse 21 mindre emner ble valgt vilkårlig for måling av bøyefastheten. De to
utvalgte emner ble delt opp i tre mindre prøvestykker på
6 x 19 x 8 mm slik at man ialt hadde seks prøvestykker fra hvert utgangsemne. Prøvestykkene ble slipt på alle flater for kantskarphet og slik at de alle fikk samme størrele.
De enkelte prøvestykker ble testet for bøyefasthet ved en trepunkts belastning. Bøyefastheten som resultat av disse prøver er gitt i Tabell II. I Tabell II er tabulert bøyefast-heten fra de seks prøvestykker tatt fra hvert emne, samt standardavvik for dataene. Det totale gjennomsnitt (gjennomsnittet av de respektive gjennomsnitt for hver gruppe av, seks prøvestykker) og standardavvik for dette totale gjennomsnitt ble beregnet til 8750 - kp/cm<2>.
De istykkerbrutte prøvestykker ble så montert og polert for hårdhetsprøvning. Hårdhetsprøvning etter Rockwell^ ble avbrutt etterat tre av inntrykningslegemene var ødelagt etter at fem emner var prøvet. Det bemerkes i den forbindelse at Rockwell-prøven gir et mål på materialhårdheten uttrykt ved materialets mostand mot inntrengning av et legeme under en kjent belaster. Indeksen A i denne prøven betegner den inn-trykningskraft og den form på inntrykningslegemet som er nærmere beskrevet i boken "The making, shaping and treating of steel, United States steel", 8 utgave 1964. Det ble imidlertid utført en hårdhetsmåling på samtlige tyve emner. Resul-tatene av disse prøver er gitt i Tabell III.
Skjønt RockwellA prøvene er' av betinget verdi på grunn av ovennevnte problem, indikerer gjennomsnittet av de fem opp-nådde data at man har oppnådd en økning på 0,8 RockwellA-hårdheten i forhold til tidligere kjent materiale. Denne økning på 0,8 er en forbedring av betydning ettersom økninger på 0,1 er av praktisk betydning i industrien, f.eks., kan nevnes at verktøy graderes ved økninger på 0,1 Rockwell - hårdhet.
To av de seks brutte prøvestykker fra hvert emne ble fotografert med ti gangers forstørrelse for undersøkelse av marco-homogenitet, dvs. synlige fargeforskjeller i prøven. Kun ett av samtlige prøvestykker viste en inhomogenitet
(en titaniumkarbid-partikkel med 0,4 mm ekvivalent diameter)
slik som vist i Tabell IV nedenunder. Den ekvivalente stør-relse av inhomogenitetene oppført i Tabell IV, defineres som gjennomsnittet av største og minste akse av inhomogenitet.
To av de gjenværende prøvestykker fra hvert emne, prøve-stykker B, ble valgt vilkårlig for undersøkelse av mikro-homogeniteter. Disse prøvestykker ble polert og fotografert med 900 ganger forstørrelse. De resultater som er gitt i Tabell V nedenunder viser at den største titaniumkarbid, agglomerat var 12 mikron, og den gjennomsnittlige titanium-karbidkornstørrelse var 4,82 mikron. Det bemerkes at agglomerater er kombinasjoner av to eller flere korn til en masse.
Et søkende elektron-mikroskop viste at aluminakornstør-relsen" av dette materiale er av samme størrelsesorden som ko"rnstørrelsen (0.3-1,5 y) av det sintrede alumina alene.
TiC kornene er imidlertid av størrelsesorden 1 y som var størrelsen av det kulemalte titaniumkarbidpulver.
Som beskrevet får man ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen et betydelig forbedret produkt sammenliknet med tidligere kjente produkter. Økende densitet av alumina-titaniumkarbid viser at den trykk- og temperaturkontrollerte sintringsteknikk umiddelbart etter omslagspunktet maksimerer fortetningen av materialet i forhold til hva som tidligere har vært oppnådd. Denne prosess kan dessuten benyttes i forbindelse med andre pulvermaterialer når en gang omslagspunktet er bestemt og den iboende eller naturlige fortetningshastighet for vedkommende materiale er kjent.

Claims (1)

  1. Patentkrav.
    Fremgangsmåte til fremstilling av et aluminiumoksyd-karbidmateriale med nær opptil teoretisk maksimal tetthet, ved pressing av en blanding av aluminiumoksyd og karbidpulvere med et første trykk, for å pakke sammen pulverne til 30-50% av .deres maksimale teoretiske tetthet, fulgt av sammenpakking av pulverne ved et annet trykk som er lavere enn det første trykk mens pulverne varmes opp i en inert atmosfære ved det andre trykk til en temperatur der sintring påbegynnes, hvoretter tettheten av de blandede pulvere overvåkes kontinuerlig fra sintringens.begynnelse til den tilstand da pulverne nærmer seg deres maksimale teoretiske tetthet, samtidig med at man øker og justerer trykket på pulverne i et område over det annet trykk og justerer temperaturen på pulverne i .ét område over temperaturen ved sintringens' begynnelse, for å frembringe en stort sett lineær pulverfortetningshastighet mellom sintringens begynnelse og den tilstand der pulverne nærmer seg deres maksimale teoretiske tetthet med ensartet fordelte, finkornede partikler og avslutning av trykkutøvelsen på og oppvarmingen av pulverne etter avsluttet fortetning og før det opptrer oppblåsing, karakterisert ved at det første trykk er 280-560 kp/cm 2 , det annet trykk er 35-70 kp/cm <2>, at temperaturen ved start av sintring er omtrent 800°C og at oppvarming finner sted med en hastighet på 400-1000°C/min., samt at det 2 nevnte trykk over det annet trykk er fra 210-670 kp/cm .
NO740474A 1973-11-09 1974-02-12 Fremgangsmaate til fremstilling av et aluminium-oksyd-karbidmateriale. NO145094C (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US41448373A 1973-11-09 1973-11-09

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO740474L NO740474L (no) 1975-06-02
NO145094B true NO145094B (no) 1981-10-05
NO145094C NO145094C (no) 1982-01-13

Family

ID=23641643

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO740474A NO145094C (no) 1973-11-09 1974-02-12 Fremgangsmaate til fremstilling av et aluminium-oksyd-karbidmateriale.

Country Status (18)

Country Link
JP (3) JPS5079511A (no)
AU (1) AU473589B2 (no)
BE (1) BE811721A (no)
CA (1) CA1051040A (no)
CH (4) CH612408A5 (no)
DE (1) DE2432865C2 (no)
DK (1) DK107574A (no)
ES (3) ES423769A1 (no)
FR (1) FR2250723B1 (no)
GB (2) GB1465153A (no)
IL (3) IL44318A (no)
IT (1) IT1009227B (no)
LU (1) LU69507A1 (no)
NL (1) NL178587C (no)
NO (1) NO145094C (no)
PH (4) PH12262A (no)
SE (2) SE413399B (no)
ZA (1) ZA741067B (no)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5616110B2 (no) * 1974-02-08 1981-04-14
JPS531605A (en) * 1976-06-28 1978-01-09 Kobe Steel Ltd Structure of refractory lining of treating vessel and trouch for molten iron
JPS5483408A (en) * 1977-12-15 1979-07-03 Otani Denki Kk Tape recorder
JPS5616663A (en) * 1979-07-17 1981-02-17 Teikoku Piston Ring Co Ltd Member having formed cavitation resistant sprayed coat
ATE484851T1 (de) 2005-02-21 2010-10-15 Brother Ind Ltd Verfahren zur herstellung eines piezoelektrischen aktors
CN112626367B (zh) * 2021-01-06 2022-01-11 山东省科学院新材料研究所 纳米氧化铝颗粒增强铝铜合金复合材料制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3343915A (en) * 1964-10-30 1967-09-26 Ronald C Rossi Densification of refractory compounds
US3377176A (en) * 1964-12-04 1968-04-09 Coors Porcelain Co Alumina ceramic
US3413392A (en) * 1966-10-17 1968-11-26 Du Pont Hot pressing process
US3702881A (en) * 1970-06-08 1972-11-14 Canadian Patents Dev Reactive hot pressing an oxide through its polymorphic phase change
US3702704A (en) * 1970-12-21 1972-11-14 Exxon Research Engineering Co Noncontacting seal for centrifuge inlet

Also Published As

Publication number Publication date
IL51108A0 (en) 1977-02-28
PH13208A (en) 1980-02-07
NL178587C (nl) 1986-04-16
IT1009227B (it) 1976-12-10
JPS5817144B2 (ja) 1983-04-05
NO145094C (no) 1982-01-13
JPS5079511A (no) 1975-06-28
PH13151A (en) 1979-12-18
BE811721A (fr) 1974-08-28
ZA741067B (en) 1975-03-26
CA1051040A (en) 1979-03-20
ES449386A1 (es) 1977-08-01
IL44318A0 (en) 1974-05-16
IL44318A (en) 1977-05-31
CH607024A5 (no) 1978-11-30
FR2250723B1 (no) 1982-02-12
FR2250723A1 (no) 1975-06-06
NL178587B (nl) 1985-11-18
NL7401808A (nl) 1975-05-13
ES423769A1 (es) 1977-03-01
DK107574A (no) 1975-07-14
CH608473A5 (no) 1979-01-15
PH11495A (en) 1978-02-01
CH612408A5 (en) 1979-07-31
NO740474L (no) 1975-06-02
JPS5079509A (no) 1975-06-28
SE7713109L (sv) 1977-11-21
AU6537974A (en) 1975-08-14
LU69507A1 (no) 1974-07-10
IL51108A (en) 1977-07-31
JPS53114814A (en) 1978-10-06
PH12262A (en) 1978-12-12
SE413399B (sv) 1980-05-27
ES449398A1 (es) 1977-09-16
GB1465153A (en) 1977-02-23
DE2432865C2 (de) 1983-08-25
AU473589B2 (en) 1976-06-24
SE7402816L (no) 1975-05-12
CH625194A5 (en) 1981-09-15
DE2432865A1 (de) 1975-05-15
GB1465152A (en) 1977-02-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO140005B (no) Slipemateriale.
Jin et al. Fabrication of high-density magnesia using vacuum compaction molding
NO145094B (no) Fremgangsmaate til fremstilling av et aluminium-oksyd-karbidmateriale.
US4849142A (en) Superplastic forging of zirconia ceramics
US3525610A (en) Preparation of cobalt-bonded tungsten carbide bodies
IL127507A (en) Whisker-reinforced ceramics
CA1331272C (en) Zirconium oxide sinter for forming thin film thereof and method for production of the same
CN113278861A (zh) 一种具有纳米相析出的高强度、高塑性的高熵合金及其制备方法
JPS61502901A (ja) 改良した靭性を有する新規複合セラミツク
US5443773A (en) Process for producing high strength alumina
EP3484836A1 (en) Low-cost process of manufacturing transparent spinel
NO136971B (no) Keramisk materiale og fremgangsm}te til fremstilling av dette.
Kuzin et al. Spark Plasma Sintering of Al 2 O 3-Ceramic Workpieces for Small End Milling Cutters
CA1078642A (en) Identifying densification rate of sinterable material
NO138627B (no) Fremgangsmaate til omdannelse av et metalloksydpulver til et finkornet keramisk materiale
NO802502L (no) Presset, diamantholdig emne, fremgangsmaate ved fremstilling derav, og anvendelse derav
CA1052984A (en) Metal oxide power densification process
CN108585879B (zh) 一种快速制备各向异性氮化钛陶瓷块体材料的方法
CN111172425B (zh) 一种高硅高温钛合金及其制备方法
Palosz et al. Neutron Diffraction Study of Sintering of Aluminium Oxide
RU2632346C2 (ru) Способ получения композиционного материала Al2O3-Al
McCREIGHT Processing studies on pure oxide bodies
Beauchamp et al. Densification of shock-treated aluminum nitride and aluminum oxide
Azevedo et al. Synthesis and Characterization of Aluminum–Zirconium Intermetallic Composites
Lakov et al. Innovative technologies for the production of high-oxide corundum and boron carbide ceramics