CH625194A5

CH625194A5 - Material made from alumina and titanium carbide

Info

Publication number: CH625194A5
Application number: CH607077A
Authority: CH
Inventors: Larry J Ferrell
Original assignee: Babcock & Wilcox Co
Priority date: 1973-11-09
Filing date: 1977-05-16
Publication date: 1981-09-15
Also published as: CA1051040A; DK107574A; PH13151A; ES423769A1; NL178587B; BE811721A; IL51108A0; DE2432865A1; NL178587C; GB1465152A; PH11495A; IT1009227B; FR2250723B1; PH13208A; SE7713109L; NO740474L; AU473589B2; FR2250723A1; LU69507A1; IL44318A

Description

L'invention est relative à un matériau formé d'alumine et de carbure de titane. The invention relates to a material formed from alumina and titanium carbide.

On utilise depuis de nombreuses années l'alumine (A1203) et ses composés pour leur caractère réfractaire et leur haute résistance mécanique. Par exemple, ces matériaux sont largement utilisés dans l'industrie pour réaliser des réfractaires et des outils de coupe pour métaux, qui fonctionnent à grande vitesse et subissent une forte usure. Alumina (A1203) and its compounds have been used for many years for their refractory nature and their high mechanical resistance. For example, these materials are widely used in industry to produce refractories and cutting tools for metals, which operate at high speed and undergo heavy wear.

Or, il est apparu que ces matériaux présentent une résistance mécanique qui est liée de quelque manière à sa densité et à la grosseur de ses cristaux, la robustesse et la longévité des outils étant en fonction directe de la densité et en fonction inverse de la grosseur des cristaux. On a donc déployé de grands efforts pour obtenir des outils de coupe en céramique dense et à grain fin. Toutefois, lorsqu'elle constitue une arête de coupe, il arrive que l'alumine casse. En général, ces fractures semblent liées à la présence de cristaux ou grains d'alumine relativement gros, dans une structure à cristaux essentiellement petits ou à grain fin. Il a maintenant été découvert qu'un matériau, formé d'alumine et de carbure de titane et possédant une résistance moyenne à la rupture transversale d'au moins 67,9 ± 14,7 kg/mm2, permet de réaliser des outils de coupe dont l'arête active est nettement moins fragile. However, it appeared that these materials have a mechanical resistance which is linked in some way to its density and to the size of its crystals, the robustness and the longevity of the tools being in direct function of the density and in inverse function of the size crystals. Great efforts have therefore been made to obtain dense and fine-grained ceramic cutting tools. However, when it constitutes a cutting edge, it sometimes happens that the alumina breaks. In general, these fractures seem to be linked to the presence of relatively large crystals or grains of alumina, in an essentially small or fine-grained crystal structure. It has now been discovered that a material, formed of alumina and titanium carbide and having an average resistance to transverse rupture of at least 67.9 ± 14.7 kg / mm2, makes it possible to produce cutting tools whose active edge is much less fragile.

Pour fabriquer le produit visé par l'invention, on emploie avantageusement un procédé décrit par ailleurs pour son application à l'alumine, selon lequel on réduit le temps de chauffage et l'on obtient une structure cristalline fine, à granulométrie nettement plus uniforme que celles obtenues jusqu'à présent, par un réglage original de la compression qui est appliquée à la poudre d'alumine et par un réglage de la vitesse à laquelle la poudre comprimée est chauffée. Certaines nuances d'alumine obtenues par cette technique ont des résistances à la compression et à la traction qui sont nettement supérieures à celles de la meilleure alumine existante. To manufacture the product targeted by the invention, a process described elsewhere is advantageously used for its application to alumina, according to which the heating time is reduced and a fine crystalline structure is obtained, with a much more uniform particle size than those obtained so far, by an original adjustment of the compression which is applied to the alumina powder and by an adjustment of the speed at which the compressed powder is heated. Certain grades of alumina obtained by this technique have compressive and tensile strengths which are much higher than those of the best existing alumina.

Ce procédé est essentiellement un cycle de frittage contrôlé, au cours duquel on n'applique à la matrice qu'une compression relativement faible pendant le chauffage de l'alumine en poudre qu'elle contient. Au cours de ce chauffage, la poudre tassée commence par subir une dilatation. Il existe toutefois un point dit température de début du retrait ou point d'amorçage pour lequel s'amorce le frittage tandis que la poudre commence à se contracter. A ce stade, on applique à la poudre une compression maximale de traitement à chaud. Ensuite, on augmente aussi la température de la poudre jusqu'au maximum à atteindre au cours du traitement. Ainsi, il semble que la compression, appliquée à la poudre en cours de frittage, engendre un supplément de force motrice qui assure non seulement une réduction du temps de traitement, mais encore l'obtention d'un produit dont on peut démontrer la supériorité. This process is essentially a controlled sintering cycle, during which a relatively low compression is applied to the matrix during the heating of the powdered alumina which it contains. During this heating, the packed powder begins to undergo expansion. There is, however, a point known as the start of withdrawal temperature or priming point for which the sintering begins while the powder begins to contract. At this stage, a maximum heat treatment compression is applied to the powder. Then, the temperature of the powder is also increased to the maximum to be reached during the treatment. Thus, it seems that compression, applied to the powder during sintering, generates additional motive force which not only ensures a reduction in treatment time, but also the obtaining of a product whose superiority can be demonstrated.

Ces divers stades opératoires sont représentés sur les dessins annexés, dont: These various operating stages are shown in the accompanying drawings, including:

la fig. 1 de ces dessins montre une courbe schématisant les variations de la course du vérin a en fonction du temps t et faisant apparaître le point d'amorçage; fig. 1 of these drawings shows a curve diagramming the variations in the stroke of the jack a as a function of time t and showing the priming point;

la fig. 2 est une série de courbes montrant les variations de la pression p, de la température T, de la densité d et de la température de début du retrait, en fonction du temps t, pour un certain nombre de matériaux. fig. 2 is a series of curves showing the variations of the pressure p, of the temperature T, of the density d and of the temperature of the start of the withdrawal, as a function of the time t, for a certain number of materials.

La fig. 1 illustre graphiquement, en fonction du temps t, le déplacement ou course a du vérin qui est utilisé pour comprimer le matériau en poudre en cours de frittage. Le déplacement du vérin, selon la partie de courbe 10, est nécessaire pour précomprimer le mélange pulvérulent, entre les instants 0 et tl, en vue de provoquer le frittage et d'éliminer tous les gaz emprisonnés dans la poudre. Après l'instant tl et avant l'instant t2, l'application de chaleur, sous compression constante, à la poudre précomprimée conduit à un déplacement du vérin par dilatation thermique, selon la partie de courbe 12. Cette phase du procédé se termine à l'instant t2 par le point d'amorçage 13. Ce point d'amorçage est caractérisé par un passage de la dilatation de la poudre précomprimée à une contraction (partie de courbe 14) qui part du moment où le frittage commence. La contraction culmine à l'instant t3. La phase de contraction correspondant à la partie de courbe 14 se fait sous une augmentation continue de la température, à vitesse plus faible, et avec une certaine augmentation de la compression. L'instant t3 est l'instant de densi-fication et de coalescence maximales de la poudre frittée. Une application ultérieure de chaleur, après l'instant t3, produit une croissance excessive et indésirable des grains ou gonflage (partie de courbe 16) qui se manifeste par l'accroissement de la course du vérin. C'est à cet instant t3 (point 17), avant que le matériau ne commence à gonfler, que le procédé est arrêté et que la température et la compression sont stabilisées. Fig. 1 illustrates graphically, as a function of time t, the displacement or stroke a of the jack which is used to compress the powdered material during sintering. The displacement of the jack, according to the part of curve 10, is necessary to precompress the pulverulent mixture, between times 0 and tl, in order to cause sintering and to eliminate all the gases trapped in the powder. After the instant tl and before the instant t2, the application of heat, under constant compression, to the precompressed powder leads to a displacement of the jack by thermal expansion, according to the part of the curve 12. This phase of the process ends at instant t2 by the starting point 13. This starting point is characterized by a transition from the expansion of the precompressed powder to a contraction (part of curve 14) which starts from the moment when sintering begins. The contraction peaks at time t3. The contraction phase corresponding to the part of the curve 14 takes place under a continuous increase in temperature, at a lower speed, and with a certain increase in compression. The instant t3 is the instant of maximum densification and coalescence of the sintered powder. A subsequent application of heat, after time t3, produces excessive and undesirable growth of the grains or swelling (part of curve 16) which is manifested by the increase in the stroke of the jack. It is at this instant t3 (point 17), before the material begins to swell, that the process is stopped and that the temperature and the compression are stabilized.

La fig. 2 montre graphiquement les variations, en fonction du temps t (exprimé en minutes sur l'échelle des abscisses) du taux de compression p (exprimé en unités équivalant à 7 kg/cm2 environ), de la température T (exprimée en centaine de degrés centigrades), de la densité d (exprimée en pourcentage de la densité théorique maximale) et des points d'amorçage 31 pour les matériaux suivants: Fig. 2 graphically shows the variations, as a function of time t (expressed in minutes on the abscissa scale) of the compression ratio p (expressed in units equivalent to approximately 7 kg / cm 2), of the temperature T (expressed in hundreds of degrees centigrade), density d (expressed as a percentage of the maximum theoretical density) and starting points 31 for the following materials:

Diamètre approximatif Matériaux de billette Approximate diameter Billet materials

6 mm (Vi") U02 6 mm (Vi ") U02

25 mm (1") A1203 25 mm (1 ") A1203

127 mm (5") A1203 127 mm (5 ") A1203

25 mm (1") Al203-TiC 25 mm (1 ") Al203-TiC

127 mm (5") Al203-TiC 127 mm (5 ") Al203-TiC

Pour permettre de passer d'une figure à l'autre, il est signalé que l'instant porté à l'origine des abscisses (t=0) de la fig. 2 correspond à l'instant tl de la fig. 1. To allow passing from one figure to another, it is pointed out that the instant taken at the origin of the abscissas (t = 0) of FIG. 2 corresponds to the instant tl of FIG. 1.

Ce que l'on peut appeler l'historique 20 des pressions p pour tous ces matériaux est limité à la fig. 2 par des segments rectilignes qui identifient une augmentation de pression, selon une fonction en gradin allant de la pression initiale à la pression maximale du procédé à chaud qui est maintenue pendant tout le reste du procédé. What can be called the history 20 of the pressures p for all these materials is limited to FIG. 2 by rectilinear segments which identify an increase in pressure, according to a step function going from the initial pressure to the maximum pressure of the hot process which is maintained throughout the rest of the process.

L'historique 22 des températures est limité par des segments rectilignes. Ces limites de température indiquent une température qui croît en réponse au chauffage initial, suivie d'une gamme de températures maximales et minimales pour le reste du procédé. The temperature history 22 is limited by rectilinear segments. These temperature limits indicate a temperature that increases in response to initial heating, followed by a range of maximum and minimum temperatures for the remainder of the process.

L'historique 24 de la densité théorique maximale suit des chemins vers des valeurs maximales qui sont représentées par un graphe généralisé 24. La densité théorique maximale est définie comme correspondant au tassement le plus serré possible des atomes dans la structure du composé, à l'exclusion de toutes impuretés de toute nature, qui produise un volume intersticiel minimal entre les atomes ainsi tassés. The history 24 of the maximum theoretical density follows paths to maximum values which are represented by a generalized graph 24. The maximum theoretical density is defined as corresponding to the tightest packing possible of the atoms in the structure of the compound, exclusion of all impurities of any kind, which produces a minimum interstitial volume between the atoms thus packed.

2 2

5 5

10 10

15 15

20 20

25 25

30 30

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

625 194 625 194

Les points d'amorçage, en fonction du temps t, indiqués dans la partie supérieure 30 de la fig. 2, varient en outre avec le matériau et les dimensions de billette considérés. The starting points, as a function of time t, indicated in the upper part 30 of FIG. 2, also vary with the material and the dimensions of the billet considered.

A titre d'exemple, on fabrique des billettes d'alumine/carbure de titane (Al203-TiC) de 127 mm de diamètre environ, à partir de 70% d'alumine en poudre (Grace-KA 210) et de 30% de carbure de titane en poudre. Les dimensions initiales des particules du carbure de titane en poudre sont comprises entre 2 et 4|x. On réduit les dimensions des particules en les travaillant dans un broyeur à boulets pendant 16 h dans l'alcool, jusqu'à une valeur moyenne de 1 (X. On mélange par voie mécanique à l'alumine la poudre ainsi travaillée au broyeur, de façon à répartir uniformément les deux matériaux dans la poudre résultante. A titre indicatif, l'alumine et le TiC broyé sont mélangés ensemble à de l'alcool dans un broyeur à boulets pendant 4 h. Les matériaux ainsi mélangés sont retirés du broyeur à boulets, l'alcool est évaporé et la poudre résultante est précomprimée ou tassée sous compression comprise entre 280 et 560 kg/cm2 pour donner naissance à une billette précomprimée ayant une densité qui est égale à une valeur comprise entre 30 et 50% de la densité maximale théorique. Pour l'exemple considéré, une pression initiale de 440 kg/cm2 assure un compromis satisfaisant entre le tassement de la poudre et l'élimination des gaz emprisonnés. On réduit alors à une valeur comprise entre 35 et 70 kg/cm2 la compression appliquée par le vérin. Tandis que cette compression plus basse est appliquée, on chauffe le matériau à une vitesse qui n'est pas inférieure à 400°C/mn ni supérieure à 1000° C/mn, jusqu'à ce que le retrait s'amorce, généralement à 800° C environ. Pendant qu'on chauffe le matériau jusqu'à cette température de 800° C, on maintient la susdite compression réduite pour maintenir la billette agglomérée, comme indiqué ci-dessus. Au début du retrait qui se produit au point d'amorçage 31 sur le graphe 30 de la fig. 2, on élève la compression exercée par le vérin sur la billette, qui se trouve maintenant en cours de frittage, à 350 kg/cm2, ce qui est la compression maximale préférée pour le traitement à chaud. On peut, toutefois, obtenir des résultats satisfaisants en faisant appliquer par le vérin des compressions comprises entre 210 et 665 kg/cm2. For example, alumina / titanium carbide (Al203-TiC) billets of approximately 127 mm in diameter are made from 70% powdered alumina (Grace-KA 210) and 30% titanium carbide powder. The initial particle size of the powdered titanium carbide is between 2 and 4 | x. The dimensions of the particles are reduced by working them in a ball mill for 16 h in alcohol, to an average value of 1 (X. The powder thus worked in the mill is mechanically mixed with alumina. so as to distribute the two materials uniformly in the resulting powder. As an indication, the alumina and the ground TiC are mixed together with alcohol in a ball mill for 4 h. The materials thus mixed are removed from the ball mill , the alcohol is evaporated and the resulting powder is precompressed or compressed under compression of between 280 and 560 kg / cm2 to give rise to a precompressed billet having a density which is equal to a value between 30 and 50% of the maximum density For the example considered, an initial pressure of 440 kg / cm2 ensures a satisfactory compromise between the packing of the powder and the elimination of the trapped gases. The co is then reduced to a value between 35 and 70 kg / cm2. pressure applied by the cylinder. While this lower compression is applied, the material is heated at a rate of not less than 400 ° C / min nor more than 1000 ° C / min, until shrinkage begins, generally at 800 ° C approximately. While the material is heated to this temperature of 800 ° C, the above-mentioned reduced compression is maintained in order to keep the billet agglomerated, as indicated above. At the beginning of the withdrawal which occurs at the starting point 31 on the graph 30 of FIG. 2, the compression exerted by the jack on the billet, which is now in the process of sintering, is raised to 350 kg / cm 2, which is the preferred maximum compression for the hot treatment. We can, however, obtain satisfactory results by applying compressions between 210 and 665 kg / cm2 by the cylinder.

Cette compression continuant à être appliquée, on élève la température, mais à une vitesse plus basse que celle qui caractérise l'élévation initiale jusqu'à 800° C. Ainsi, en un temps de 6 à 10 mn, la température de traitement maximale est atteinte entre 1200 et 1800° C. Si l'on se fonde sur les résultats d'essai dont on dispose, on obtient les meilleurs résultats avec une température d'environ 1500° C. On maintient pendant 2 à 6 mn cette température maximale et la compression de 350 kg/cm2. As this compression continues to be applied, the temperature is raised, but at a lower speed than that which characterizes the initial rise up to 800 ° C. Thus, in a time of 6 to 10 minutes, the maximum treatment temperature is reached between 1200 and 1800 ° C. Based on the test results available, the best results are obtained with a temperature of about 1500 ° C. This maximum temperature is maintained for 2 to 6 minutes and compression of 350 kg / cm2.

Comme le montre le tableau I, le matériau résultant est supérieur aux matériaux analogues au point de vue chimique, qui sont obtenus par des procédés connus. As shown in Table I, the resulting material is superior to chemically similar materials, which are obtained by known methods.

Pour démontrer le caractère reproductible du procédé et la supériorité des caractéristiques physiques du produit, on fabrique 20 billettes d'alumine/carbure de titane de 127 mm de diamètre chacune, selon le procédé décrit. To demonstrate the reproducibility of the process and the superiority of the physical characteristics of the product, 20 alumina / titanium carbide billets of 127 mm diameter each are produced, according to the process described.

Les valeurs des densités obtenues pour chacune des 20 billettes sont données dans le tableau I. La densité moyenne des billettes est de 4,257 g/cm3 (+0,07%) alors que la densité des matériaux connus, analogues au point de vue chimique, est de 4,21 g/cm3. L'expression moyenne utilisée ici est le quotient de la somme arithmétique des valeurs par le nombre des valeurs utilisées dans le calcul de la somme. The values of the densities obtained for each of the 20 billets are given in table I. The average density of the billets is 4.257 g / cm 3 (+ 0.07%) while the density of known materials, analogous from the chemical point of view, is 4.21 g / cm3. The average expression used here is the quotient of the arithmetic sum of the values by the number of the values used in the calculation of the sum.

Tableau I: Densités de billettes Table I: Billet densities

Tableau I (suite) Table I (continued)

Numéro de billette Billet number

Densité (g/cm3) Density (g / cm3)

Numéro de billette Billet number

63 63

64 64

65 65

66 66

67 67

Densité (g/cm3) Density (g / cm3)

4,249 4,259 4,254 4,257 4,256 4.249 4.259 4.254 4.257 4.256

5 68 5 68

69 69

70 70

71 71

72 io 73 72 io 73

74 74

75 75

76 76

77 15 78 77 15 78

79 79

80 80

81 81

82 82

20 Moyenne 4,257 g/cm3 20 Average 4.257 g / cm3

4,260 4,260 4.260 4.260

4.256 4,254 4,258 4,258 4,260 4,262 4,256 4,254 4,258 4,258 4,260 4,262

4.257 4.257

4.258 4,258 4,256 4,260 4,254 4,260 4,258 4.258 4.256 4.260 4.254 4.260

Ecart normalisé 0,003 g/cm3 (0,07%) Standard deviation 0.003 g / cm3 (0.07%)

On meule le haut et le bas des billettes sur une machine à meuler 25 Blanchard, modèle n° 11, et on les découpe en 21 ébauches, chacune de 19 mm au carré et de 8 mm d'épaisseur environ. De chacune des 20 billettes, on choisit au hasard 2 des 21 ébauches en vue de les soumettre à des essais de résistance à la rupture transversale (RRT). On découpe chacune des 2 ébauches choisies pour les essais de résistance 30 à la traction, en 3 parallélépipèdes de 6 x 19 x 8 mm environ pour obtenir-un total de 6 spécimens d'essai pour chaque billette. On polit superficiellement ces spécimens sur tous les côtés pour leur donner des arêtes vives et des dimensions uniformes. The top and bottom of the billets are ground on a Blanchard grinding machine, model No. 11, and they are cut into 21 blanks, each 19 mm squared and approximately 8 mm thick. From each of the 20 billets, 2 of the 21 blanks are chosen at random for the purpose of subjecting them to transverse rupture strength tests (RRT). Each of the 2 blanks chosen for the tensile strength tests is cut into 3 parallelepipeds of 6 x 19 x 8 mm approximately to obtain a total of 6 test specimens for each billet. These specimens are surface polished on all sides to give them sharp edges and uniform dimensions.

On soumet les spécimens à un essai de résistance à la rupture 35 transversale par une charge en 3 points. Les valeurs de la résistance à la rupture transversale (RRT), déterminées par ces essais, sont reportées dans le tableau II. Dans ce tableau, la RRT moyenne de 6 spécimens de rupture, déterminée pour chaque billette, est indiquée avec l'écart normalisé sur cette valeur. The specimens are subjected to a transverse rupture strength test by a 3-point load. The values of the transverse breaking strength (RRT), determined by these tests, are given in table II. In this table, the average RRT of 6 rupture specimens, determined for each billet, is indicated with the standard deviation on this value.

40 Tableau II: 40 Table II:

Résistance des billettes à la traction transversale Billet tensile strength

65 65

Billette N° Billette N °

Echantillon N° Sample No.

RRT (kg/mm2) RRT (kg / mm2)

RRT moy. (kg/mm2) RRT avg. (kg / mm2)

63 63

1 1

80,07 80.07

2 2

102,13 102.13

3 3

62,57 62.57

87,19 87.19

4 4

93,26 93.26

±13,12 ± 13.12

5 5

98,00 98.00

6 6

87,12 87.12

64 64

1 1

97,30 97.30

2 2

105,46 105.46

3 3

102,48 102.48

102,33 102.33

4 4

96,08 96.08

±4,18 ± 4.18

5 5

104,55 104.55

6 6

108,12 108.12

65 65

1 1

95,32 95.32

2 2

105,25 105.25

3 3

84,35 84.35

79,66 79.66

4 4

72,89 72.89

±19,98 ± 19.98

5 5

41,90 41.90

6 6

78,25 78.25

66 66

1 1

62,97 62.97

2 2

89,47 89.47

3 3

54,67 54.67

82,55 82.55

4 4

93,08 93.08

±17,21 ± 17.21

5 5

99,63 99.63

625 194 625 194

4 4

Tableau II (suite) Table II (continued)

Billette N° Billette N °

Echantillon N° Sample No.

RRT (kg'mm2) RRT (kg'mm2)

RRT moy. RRT avg.

6 6

95,47 95.47

67 67

1 1

83,70 83.70

2 2

87,39 87.39

3 3

61,50 61.50

67,91 67.91

4 4

49,60 49.60

±14,66 ± 14.66

5 5

73,48 73.48

6 6

52,18 52.18

68 68

1 1

94,88 94.88

2 2

97,87 97.87

3 3

87,83 87.83

92,40 92.40

4 4

83,06 83.06

±5,53 ± 5.53

5 5

92,09 92.09

6 6

98,68 98.68

69 69

1 1

95,59 95.59

2 2

74,51 74.51

3 3

62,41 62.41

82,04 82.04

4 4

103,85 103.85

±14,90 ± 14.90

5 5

87,85 87.85

6 6

68,00 68.00

70 70

1 1

112,85 112.85

2 2

103,29 103.29

3 3

58,88 58.88

91,16 91.16

4 4

76,07 76.07

±18,33 ± 18.33

5 5

102,17 102.17

6 6

93,71 93.71

71 71

1 1

98,86 98.86

2 2

90,12 90.12

3 3

94,86 94.86

96,17 96.17

4 4

91,79 91.79

±4,78 ± 4.78

5 5

104,67 104.67

6 6

97,30 97.30

72 72

1 1

83,77 83.77

2 2

88,68 88.68

3 3

48,06 48.06

76,14 76.14

4 4

99,92 99.92

±19,09 ± 19.09

5 5

60,25 60.25

6 6

Pas d'essai No test

73 73

1 1

101,31 101.31

2 2

102,31 102.31

3 3

92,80 92.80

95,91 95.91

4 4

105,97 105.97

±8,72 ± 8.72

5 5

93,53 93.53

6 6

80,00 80.00

74 74

1 1

81,27 81.27

2 2

95,49 95.49

3 3

69,95 69.95

84,02 84.02

4 4

82,84 82.84

±10,16 ± 10.16

5 5

98,69 98.69

6 6

75,88 75.88

75 75

1 1

104,81 104.81

2 2

92,73 92.73

3 3

100,71 100.71

100,45 100.45

4 4

106,14 106.14

±4,37 ± 4.37

5 5

99,25 99.25

6 6

99,00 99.00

76 76

1 1

85,08 85.08

2 2

93,78 93.78

3 3

55,72 55.72

85,28 85.28

4 4

97,38 97.38

±13,91 ± 13.91

5 5

86,17 86.17

6 6

93,51 93.51

77 77

1 1

93,00 93.00

2 2

98,81 98.81

3 3

74,93 74.93

91,50 91.50

Tableau II (suite) Table II (continued)

Billette N° Billette N °

Echantillon N° Sample No.

RRT (kg/mm2) RRT (kg / mm2)

RRT moy. (kg/mm2) RRT avg. (kg / mm2)

4 4

78,30 78.30

±11,00 ± 11.00

5 5

103,01 103.01

6 6

100,92 100.92

78 78

1 1

95,99 95.99

2 2

82,92 82.92

3 3

79,14 79.14

84,59 84.59

4 4

75,98 75.98

±12,85 ± 12.85

5 5

67,47 67.47

6 6

106,06 106.06

79 79

1 1

72,29 72.29

2 2

82,99 82.99

3 3

77,05 77.05

84,47 84.47

4 4

87,47 87.47

±8,31 ± 8.31

5 5

97,80 97.80

6 6

89,20 89.20

80 80

1 1

48,54 48.54

2 2

63,56 63.56

3 3

106,56 106.56

83,69 83.69

4 4

77,34 77.34

±22,28 ± 22.28

5 5

106,34 106.34

6 6

99,83 99.83

81 81

1 1

98,26 98.26

2 2

99,02 99.02

3 3

95,39 95.39

91,28 91.28

4 4

96,64 96.64

±11,84 ± 11.84

5 5

65,16 65.16

6 6

93,24 93.24

82 82

1 1

98,98 98.98

2 2

54,84 54.84

3 3

97,75 97.75

81,93 81.93

4 4

62,19 62.19

±17,81 ± 17.81

5 5

80,53 80.53

6 6

97,29 97.29

Les spécimens d'essais de rupture transversale, une fois brisés, sont alors montés et polis pour des essais de dureté. On a arrêté les essais de dureté Rockwell A quand 3 des éléments de pénétration Rockwell ont été mis hors d'usage après application à 5 billettes seulement. En passant, il est bon de rappeler qu'un essai Rockwell est la mesure de dureté qui se manifeste par la résistance offerte par les matériaux à la pénétration d'un élément adéquat, en réponse à l'application d'une charge donnée. L'indice A de cet essai précise la charge, et l'élément de pénétration et la méthode d'essai sont précisés dans l'ouvrage «The making, shaping and treating of steel, The transverse rupture test specimens, once broken, are then assembled and polished for hardness tests. The Rockwell A hardness tests were stopped when 3 of the Rockwell penetration elements were put out of use after application to only 5 billets. By the way, it is worth remembering that a Rockwell test is the measure of hardness which is manifested by the resistance offered by materials to the penetration of an adequate element, in response to the application of a given load. The index A of this test specifies the load, and the penetration element and the test method are specified in the book "The making, shaping and treating of steel,

United States Steel», 8e éd., 1964. Les essais de dureté ont toutefois été effectués sur toutes les 20 billettes. Les valeurs de la dureté sont reportées dans le tableau III. United States Steel ", 8th ed., 1964. Hardness tests were however carried out on all 20 billets. The hardness values are given in Table III.

Bien que les essais de dureté Rockwell A ne soient pas concluants en raison des problèmes de cassure évoqués ci-dessus, la moyenne des 5 valeurs numériques indique une augmentation de 0,8 de la dureté Rockwell A par rapport à l'état de la technique. Cette augmentation de 0,8 constitue une amélioration significative par rapport à l'état de la technique, car des augmentations de 0,1 présentent déjà de l'importance pratique dans l'industrie; par exemple, les outils sont classés par accroissement de 0,1 dans la dureté Rockwell A. Although the Rockwell A hardness tests are inconclusive due to the above-mentioned fracture problems, the average of the 5 numerical values indicates an increase of 0.8 in Rockwell A hardness compared to the prior art . This increase of 0.8 is a significant improvement over the state of the art, since increases of 0.1 are already of practical importance in the industry; for example, tools are graded by 0.1 increments in Rockwell A hardness.

( Tableau en tête de la colonne suivante ) (Table at the top of the next column)

Une fois brisés, deux des spécimens d'essais à la rupture transversale provenant de chaque billette ont été photographiés avec un grossissement de 10 fois en vue de déterminer la macrohomogénéité, c'est-à-dire les différences visibles dans la couleur du matériau échantillon observé. De tous les échantillons étudiés, seul Once broken, two of the transverse rupture test specimens from each billet were photographed with a 10-fold magnification to determine macrohomogeneity, i.e. visible differences in the color of the sample material observed. Of all the samples studied, only

5 5

10 10

15 15

20 20

25 25

30 30

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

Tableau III: Dureté de billettes Table III: Hardness of billets

Billette Billette

Dureté R. Hardness R.

Dureté Knoop Knoop hardness

63 63

93,75 93.75

3557 3557

64 64

93,78 93.78

3557 3557

65 65

93,83 93.83

3557 3557

66 66

93,78 93.78

3557 3557

67 67

93,95 93.95

3557 3557

68 68

N.D. N.D.

3557 3557

69 69

N.D. N.D.

3557 3557

70 70

N.D. N.D.

3557 3557

71 71

N.D. N.D.

3227 3227

72 72

N.D. N.D.

3557 3557

73 73

N.D. N.D.

3557 3557

74 74

N.D. N.D.

3557 3557

75 75

N.D. N.D.

3557 3557

76 76

N.D. N.D.

3557 3557

77 77

N.D. N.D.

3227 3227

78 78

N.D. N.D.

3557 3557

79 79

N.D. N.D.

2940 2940

80 80

N.D. N.D.

3227 3227

81 81

N.D. N.D.

3557 3557

82 82

N.D. N.D.

3557 3557

Moyenne 93,82 Average 93.82

Moyenne 3477 Average 3,477

N.D.=non déterminé. N.D. = not determined.

un spécimen a témoigné d'inhomogénéité ou manque d'homogénéité (une particule de carbure de titane ayant un diamètre équivalent de 0,4 mm), comme l'indique le tableau IV. La dimension équivalente des inhomogénéités, portée dans ce tableau IV, est définie comme la moyenne du grand et du petit axe de l'inhomo-généité. one specimen showed homogeneity or lack of homogeneity (a particle of titanium carbide having an equivalent diameter of 0.4 mm), as indicated in Table IV. The equivalent dimension of inhomogeneities, shown in this table IV, is defined as the average of the large and the minor axis of inhomogeneity.

Tableau IV: Microhomogénéité de billettes Table IV: Microhomogeneity of billets

Billette Echantillon A Nombre de Dimension Sample Billet Number of Dimensions

N° N° différences visibles équivalente en couleur d'inhomogénéité N ° N ° visible differences equivalent in color inhomogeneity

63 63

1 1

0 0

2 2

0 0

64 64

1 1

0 0

2 2

0 0

65 65

1 1

0 0

2 2

0 0

66 66

1 1

0 0

2 2

0 0

67 67

1 1

0 0

2 2

0 0

68 68

1 1

0 0

2 2

0 0

69 69

1 1

0 0

2 2

0 0

70 70

1 1

0 0

2 2

0 0

71 71

1 1

0 0

2 2

0 0

72 72

1 1

0 0

2 2

0 0

73 73

1 1

0 0

2 2

0 0

74 74

1 1

0 0

2 2

0 0

75 75

1 1

625 194 625 194

Tableau IV (suite) Table IV (continued)

Billette Billette

Echantillon A Sample A

Nombre de Number of

Dimension Dimension

N° No.

différences visibles visible differences

équivalente equivalent

en couleur d'inhomogénéité in color of inhomogeneity

2 2

0 0

0,4 mm 0.4 mm

76 76

- 1 - 1

0 0

- -

2 2

0 0

- -

77 77

1 1

0 0

- -

2 2

0 0

- -

78 78

1 1

0 0

- -

2 2

0 0

- -

79 79

1 1

0 0

- -

2 2

0 0

- -

80 80

1 1

0 0

- -

2 2

0 0

- -

81 81

1 1

0 0

- -

2 2

0 0

- -

82 82

1 1

0 0

- -

2 2

0 0

On choisit au hasard, pour déterminer la microhomogénéité, 2 des spécimens d'essais à la rupture transversale, une fois brisés, provenant des échantillons restants de chaque billette. Ces échantillons d'essais de microhomogénéité sont polis et photo-micrographiés avec un grossissement de 900 fois. Les résultats, reportés dans le tableau V, indiquent que l'agglomérat de carbure de titane moyen le plus grand est de 12 (i et que le grain moyen de carbure de titane est de 4,82 n. On doit noter qu'un agglomérat est la combinaison de 2 grains ou davantage en une seule masse. Two of the transverse rupture test specimens, once broken, from the remaining samples of each billet are chosen at random to determine the microhomogeneity. These microhomogeneity test samples are polished and photo-micrographed with a magnification of 900 times. The results, reported in Table V, indicate that the largest average titanium carbide agglomerate is 12 (i and that the average grain of titanium carbide is 4.82 n. It should be noted that an agglomerate is the combination of 2 or more grains in one mass.

Tableau V: Microhomogénéité de billettes Table V: Microhomogeneity of billets

Billette Billette

Echantillon B Sample B

Plus grand Bigger

Agglomérats Agglomerates

Grain de Grain of

N° No.

diamètre de TiC à TiC diameter at

TiC le TiC le

équivalent diamètre plus gros equivalent larger diameter

d'agglomérat agglomerate

équivalent equivalent

(H) (H)

deTiC deTiC

supérieur à better than

00 00

10 10

63 63

1 1

10 10

0 0

6 6

2 2

15 15

2 2

5,5 5.5

64 64

1 1

9 9

0 0

4 4

2 2

16 16

3 3

5 5

65 65

1 1

14 14

1 1

5 5

2 2

18 18

1 1

5 5

66 66

1 1

9 9

0 0

5 5

2 2

7 7

0 0

5 5

67 67

1 1

14 14

2 2

5 5

2 2

16 16

2 2

4 4

68 68

1 1

14 14

1 1

4 4

2 2

20,5 20.5

2 2

4 4

69 69

1 1

12 12

1 1

5,5 5.5

2 2

12 12

1 1

5,5 5.5

70 70

1 1

8 8

0 0

5,5 5.5

2 2

15 15

2 2

5,5 5.5

71 71

1 1

14 14

1 1

4 4

2 2

14 14

2 2

4 4

72 72

1 1

9 9

0 0

4 4

2 2

14 14

1 1

4 4

73 73

1 1

12 12

1 1

3,3 3.3

2 2

15,5 15.5

1 1

6 6

74 74

1 1

8 8

0 0

5 5

2 2

10,5 10.5

1 1

5 5

75 75

1 1

11 11

2 2

4 4

2 2

19 19

3 3

5,5 5.5

5 5

10 10

15 15

20 20

25 25

30 30

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

625194 625194

6 6

Tableau V (suite) Table V (continued)

Billette Billette

Echantillon B Plus grand Sample B Larger

Agglomérats Agglomerates

Grain de Grain of

Billette Echantillon B Plus grand Agglomérats Grain de Billet Sample B Largest Grain Agglomerates

N° No.

diamètre de TiC à TiC diameter at

TiC le TiC le

N° N° diamètre de TiC à TiC le N ° N ° diameter of TiC to TiC le

équivalent diamètre plus gros equivalent larger diameter

5 5

équivalent diamètre plus gros equivalent larger diameter

d'agglomérat agglomerate

équivalent equivalent

(H) (H)

d'agglomérat équivalent (n) equivalent agglomerate (n)

de TiC of TiC

supérieur à better than

de TiC supérieur à TiC greater than

M M

10 n 10 n

Oi) 10 n Oi) 10 n

76 76

1 1

7 7

0 0

6 6

10 10

Moyenne 12,0 1,08 4,82 Average 12.0 1.08 4.82

2 2

15 15

1 1

5 5

77 77

1 1

10 10

0 0

5,5 5.5

2 2

10,5 10.5

1 1

7 7

Un microscope électronique d'analyse indique que les grains An analysis electron microscope indicates that the grains

78 78

1 1

9 9

0 0

5 5

d'alumine de ce matériau ont des dimensions du même ordre de alumina of this material have dimensions of the same order of

2 2

10 10

0 0

6 6

15 15

grandeur que celles (0,3 à 1,5 (i) de l'alumine frittée seule. Le TiC larger than those (0.3 to 1.5 (i) of sintered alumina alone. TiC

79 79

1 1

12,2 12.2

1 1

3,3 3.3

toutefois a des dimensions de l'ordre de 1 |i qui sont celles de la however has dimensions of the order of 1 | i which are those of the

2 2

7,8 7.8

0 0

5 5

poudre de carbure de titane après passage dans le broyeur à boulets. titanium carbide powder after passing through the ball mill.

80 80

1 1

13 13

2 2

3 3

Comme indiqué, le procédé décrit fournit un produit consi As indicated, the process described provides a product consi

2 2

17 17

1 1

5 5

dérablement amélioré par rapport à l'état de la technique. L'aug grossly improved compared to the state of the art. Aug

81 81

1 1

10,5 10.5

1 1

4 4

20 20

mentation de la densité de l'alumine/carbure de titane indique que mention of the density of alumina / titanium carbide indicates that

2 2

12 12

2 2

5,5 5.5

la technique de frittage à vitesse contrôlée qui suit immédiatement the speed controlled sintering technique which immediately follows

82 82

1 1

15,5 15.5

2 2

5 5

le point d'amorçage augmente au maximum la densification du the starting point maximizes the densification of the

2 2

15 15

1 1

4 4

matériau par rapport à ce qu'on pouvait obtenir jusqu'ici. material compared to what we could get so far.

1 feuille dessins 1 sheet of drawings

Claims

625 194 CLAIMS

1. Material formed from alumina and titanium carbide, characterized in that it has an average resistance to transverse rupture of at least 67.9 ± 14.7 kg / mm2.

2. Material formed from alumina and titanium carbide according to claim 1, characterized in that it has an average Rockwell A hardness of 93.82.

3. Material formed from alumina and titanium carbide according to claim 1, characterized in that it has an average Knoop hardness of 3477.

4. Material formed from alumina and titanium carbide according to claim 1, characterized in that the grains of titanium carbide have average dimensions of the order of 1 | i and those of alumina of average dimensions included in a range of 0.3 to 1.5 (i.