NO144558B

NO144558B - Innloepsanordning for en oljeseparator.

Info

Publication number: NO144558B
Application number: NO774111A
Authority: NO
Inventors: David Lloyd George Beattie
Original assignee: Porta Test Mfg
Priority date: 1976-12-02
Filing date: 1977-12-01
Publication date: 1981-06-15
Also published as: JPS5391469A; BR7707951A; NL7713341A; JPS5412663B2; MX147780A; US4070168A; NL179878C; DE2753873A1; NO144558C; NL179878B; GB1555908A; FR2372646A1; NO774111L; FR2372646B1; IT1088762B; DE2753873C2

Abstract

Innløpsanordning for en oljeseparator.

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av partikkelformede cellulose-krystallitt-aggregater med evne til å danne vandig kolloidal dispersjon.

Nærværende oppfinnelse vedrører fremstilling av cellulosekrystalitter i partlkkel-form, slik at de lett kan anvendes for å

danne stabile dispersj oner.

Det er kjent at cellulose, både naturlig og regenerert, kan utsettes for en hyd-rolyseinnvirkning, og at den amorfe del av

cellulosen kan fjernes. Den gjenværende

del av cellulosen er blitt betegnet «cellulose

med nivellert D. P.» og er beskrevet i et ar-beide av O. A. Battista med tittelen: «Hyd-rolysis and Chrystallization of Cellulose»,

bind 42, Industrial & Engineering Chem-istry, side 502—7 (1950). Cellulose med nivellert D. P. slik som definert, har et meget

sterkt røntgendiffraksjonsdiagram som vi-ser at den består i det vesentlige av krys-tallinsk cellulose som har en usedvanlig

høy lateral ordning.

Det krystallinske cellulosemateriale,

som her skal omtales som cellulosekrystallit-aggregater, kan lett utvinnes fra hydro-lysebehandlingen i pulverlignende eller

granulær form, 1 hvilket kornene eller partiklene i det vesentlige er av størrelsesor-den 2 til 250 mikroner. Krystallitaggregatene kan delvis reduseres til kolloidal-dannende størrelse eller størrelsesfordeling ved

å utsette dem for rivning, sterk kuttende

påvirkning eller høyt trykk. Cellulosekrystallitt-aggregatene som inneholder de

kolloidal-dannende aggregater danner stabile kolloidal-dispersjoner i vandige væs-ker og har mange nye anvendelser. De

krystallinske celluloseaggregater inklusive

de kolloidal-dannende aggregater er be-

skrevet i U.S. patent nr. 2 978 446. Det har imidlertid ikke vært praktisk å utvinne cellulosekrystallitt-aggregatene som inneholder de kolloidal-dannende aggregater i en i det vesentlige tørr granulær eller par-tikkelform, som kunne brukes for å danne vandige dispersj oner ved en enkelt blan-dingsbehandling.

Nærværende oppfinnelse har som sitt hovedformål å fremskaffe metoder for å danne cellulosekrystallltt-aggregater, som lett kan dispergeres i en vandig væske og gir en stabil dispersjon.

Et annet formål ved oppfinnelsen er å ■fremskaffe metoder for å danne cellulosekrystallitt-aggregater i granulær eller par-tikkelform, som lett kan dispergeres i en vandig væske og gir en stabil dispersjon.

Andre formål og fordeler med oppfinnelsen vil fremgå av den følgende beskriv-else.

Nærværende oppfinnelse kan anvendes på naturlig eller regenert cellulose fra de vanlige kilder og på enten lufttørrede eller aldri tørrede cellulosekrystallit-aggregater.

Ved fremstillingen av cellulosekrystallit-aggregatene ved hydrolysebehandling og den etterfølgende vaskebehandling fore-ligger cellulosekrystallitene i en løs aggre-gert tilstand, som inneholder en relativt stor mengde vann. Overflatekj edene på krystallitenhetene som danner cellulosen er skilt og er ikke tett bunnet sammen. I denne form kan cellulosen lett desintegreres ved at en suspensjon som inneholder 10 —15 vektsprosent eller mere av cellulosekrystallit-aggregatene kraftig røres om slik at en rivningsvirkning mellom cellulose-partiklene fremkommer. Når cellulosen tørres eller vannet fjernes på annen måte, trer interkrystallit-bindingskrefter i kraft og krystallitaggregatene er vanskeligere å dispergere, bortsett fra f. eks. ved noe sterk og hurtig kuttende virkning eller ekstreme trykk. Aldri tørrede cellulosekrystallit-aggregater hvis fuktighetsinnhold reduseres til ca. 5 vektsprosent vanninnhold, vil være i likevekt med atmosfæren og kan betraktes i den lufttørre tilstand og betegnes her som lufttørre cellulosekrystalliter. Aldri tørrede cellulosekrystalliter som ikke har vært tørret til et vanninnhold under 60 pst., er fremdeles i en tilstand av maksimal hyd-rering med egenskaper distinkt forskjellige fra cellulosen i den lufttørre tilstand og skal her betegnes som aldri tørrede cellulosekrystalliter.

Cellulosekrystallit-aggregatene karakteriseres ved en rekke sprekker og sår som vil tjene som kapillarer. Det er blitt fun-net at cellulosekrystallit-aggregatene har en markert affinitet for og evne til å ab-sorbere relativt store mengder av olje og andre oljellgnende materialer.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen for å fremstille partikkelformede cellulosekrystallittaggregater med evne til å danne vandig 'kolloidal dispersjon fra en stabil vandig kolloidal dispersjon av disse, hvilke cellulosekrystallittaggregater ellers reaggregerer på grunn av hydrogenbinding mellom nabopartikler med overflatehydroxylgrupper, som når dispersj onen er tør-ret danner en hornaktig, ikke-dispergeirbar masse av aggregater karakteriseres ved at cellulosekrystaliittaggregatene 1 dispersjonen impregneres eller overtrekkes med i det minste ca. 0.5 vektsprosent basert på aggregatene av et sperremateriale med ev-ne til å forebygge reaggregeringen, og at dispersjonen tørres.

Mer spesielt behandles i overensstem-melse med nærværende oppfinnelse cellu-losekrystallittaggregatene i enten en aldri tørret eller lufttørret tilstand, som har en partikkelstørrelse på i det vesentlige fra 2 til 250 mikroner, med sperremidlet i en mengde fra ca. 1 pst. basert på tørrvekten av krystallittaggregatene til i det minste en mengde tilstrekkelig til å impregnere og fullstendig mette eller overtrekke cellulosekrystallltt-aggregatene. For de fleste til-feller kan fra 0,5 til ca. 70 pst. og fortrinns-vis fra 25 til 50 pst. i tilfelle av oljeaktige materialer brukes. Sperrematerialet blandes med krystallittaggregatene for omhyggelig å impregnere eller overtrekke disse. Den øvre mengde oljeaktig materiale <p>ors brukes, behøver ikke å være i overskudd av mengden nødvendig for å overtrekkes, impregnere eller mette cellulosekrystallitt-aggregatene med sperrematerialet og be-høver ikke å være lett (kjennelig for det blotte øye i nærvær av cellulosekrystallitt-aggregatene, men hvis ønsket, kan et overskudd av midler påføres cellulosekrystallitt-aggr ega tene uten å avvike fra oppfinnelsen. Hvis ønsket kan cellulosekrystai litene behandles med en emulsjon av sper - remidlet i en vandig væske, eller like godt kan midlet tilsettes til den stabile, vandige, kolloidale dispersjon av allerede desintegrerte cellulosekrystallit-aggregaiter, og ved blanding eller omrøring vil materialet impregnere eller overtrekke cellulosekrystallit-aggregatene i dispersjonen. Hvor sperrematerialet ikke er lett emulgerbart eller dispergerbart i den vandige væske, skal et egnet overflateaktivt middel, slik som polyoxyethylenderivater fra sorbitol eller mannitol være tilstede for å sikre omhyggelig overtrekking eller impregnering av de minste desintegrerte cellulosekrystallit-aggregater.

Sperrematerialet kan innarbeides i eller påføres cellulosekrystallit-aggregatma-terialet når det desintegreres, såvel som før det er desintegrert, eller efter at det er blitt desintegrert og ikke har fått tørre og partiklene reaggregere.

En egnet klasse sperrematerialer er oljeaktige materialer, og særlig spiselige oljeaktige materialer, da oppfinnelsen er av særlig verdi for fremstillingen av tørre produktblandinger for bruk som ellers i næringsmidler. Spiselige oljeaktige materialer inkluderer fettarter, oljer, kortings-midler og materialer som inneholder dem. Mer spesielt skal nevnes vegetabilske oljer, som resinusolje, kokosnøttolje, maisolje, bomullsfrøolje, linfrøolje, olivenolje, pea-nøttolje, soyabønneolje og treoljer; animalske og marine fettarter og oljer som smør, smørfett, krem, talg, oleo-olje, oleo-stearin, talgolje, fiskeleverolje, fiskeolje og hvalolje, også materialer som margarin, hydrerte fettarter, plastisk fett etc. Andre anvendelige oljer er smaksettende eteriske oljer som kanelolje, ingefærolje, pepper-mynteolje og lignende. Andre spiselige lipid eller oljeaktige materialer er salat-og kjøkkenoljer, salatdressing, fransk dressing, majones, ost, melk, egg og eggeplom-mer, sjokolade, peanøttsmør.

Andre klasser av midler omfatter mi-neraloljer og voksarter som vanligvis ikke betraktes som spiselige; også animalske og vegetabilske <y>oksarter; og generelt olje og voksestere åv syrer og alkoholer. Det skal forstås at materialer med høyere smeltepunkt' kan oppvarmes for å gjøre dem mer flytende.

Noen oljeaktige materialer kan være hydrofile i karakter, dvs. blandbare i vann, slik som sorbitanmonolaurat, sorbitanmonooleat og polyoxyethylenderivater av disse, angitt nedenfor; mens andre kan være hydrofobe eller ikke-blandbare i vann, som f. eks. hydrogenerte vegetabilske oljer, mettede animalske fettarter, sorbi-tanmonopalmitat og mono- og tristea-rater. Vanligvis ikan mindre mengder av hydrofile midler være nødvendige, og de har tendens til å gi en mer lett dispergerbar tørr blanding; mens de hydrofobe materialer kan være påkrevet i større mengder, og dertil kan det ta noe lenger tid for å bli dispergert.

I denne forbindelse kan meget ønske-lige, med vann blandbare olj ematerialer velges fra forbindelsesklasser som polyoler og eter- og esterderivater av disse. Disse omfatter egnede sperremidler som sådanne og kan brukes alene eller i kombinasjon med et annet sperremiddel, eller endog med to eller flere midler. De er særlig anvendelige i forbindelse med et hydrofobt middel av den art som er beskrevet i foranstående avsnitt: Noen illustrerende forbindelser er polyoxyethylenglycoler og. poly-oxypropylenglycoler, og også mono- og diestere av disse med mettede og umet-tede fettsyrer. Andre forbindelser er meth-oxypolyoxyethylen og polyoxypropylengly-coler og esterderivater av disse; videre polyoxyalkylenglycoler og deres ester- og eterderivater, hvor oxyalkylengruppen kan omfatte gjentagende oxyethylen og oxy-propylengrupper. Andre forbindielser er fettsyreestere, særlig monoestere og diestere av glycol, glycerol, sorbitol, sorbitan og andre substituerte flerverdige alkoholer. Syren kan være en monocarboxyl allfatisk syre, mettet eller umettet, med rett eller forgrenet kjede og med fortrinsvis fra 12 til 18 carbonatomer. Eksempler er glycerol-monolaurat og dilaurat, glycerolmonooleat og dioleat, glycerol mono- og distearater, glycerol monopalmitat, glycerol monomyri-stat, propylenglycolmonostearat, propylen-glycolmonopalmitat, propylenglycolmono-oleat og blandinger av disse. Også sorbitan monolaurat; polyoxyethylensorbitanmono-estere, inklusive laurat, palmitat, stearat og oleat; alkyl, aryl og aralkyletere av polyoxyethylengly col; glycerolsorbitanlau-rat; natriumsalter av fettalkoholsulfater, slik som natriumlaurylsulfat etc.

Konvensjonelt modifiserte celluloser er en anvendelig klasse, av hvilke noen eksempler er natriumcarboxymethylcellulose (CMC), natriumcarboxyethylcellulose, na-triumhydroxymethylcellulose, natrium-hydroxyethylcellulose, vannoppløselig hydroxyethylcellulose, vannoppløselig me-thylcellulose og vannoppløselig ethylcellu-lose.

En annen klasse av sperremidler er de vannuoppløselige og/eller i organiske opp-løsnlngsmidler uoppløselige eterderivater av cellulosekrystallit-aggregatene, slik som hydroxypropyl og natriumcarboxymethyl-derivater og deres oksydasjon og esterderivater. Oksydasjonsderivatene omfatter carboxyl- og aldehydderivatene av aggregatene; esterderivatene omfatter fosfat, sulfat, acetat, propionat og andre. Med hen-syn til cellulose og cellulosekrystallit-aggregatderivatene er de som har en sub-stitusjonsgrad (D.S.) på ca. 0.1 til ca. 2 tilfredsstillende.

Beskyttelseskolloider er en egnet 'klasse sperremidler; de omfatter naturlige gum-miarter bestående av tre- og buskutson-dringer som gummi-tragacanth, gummi-acacia, gummi-arabic, gummi-ghatti, gum-mikaraya, og guar gummi; sjøplantekol-loider slik som agar, carrageen, alginat og alginatderivater; frøékstrakter som locust-bønner, quince og guar, amylopectin, sucrose, glucose og andre mono og di saccharider, stivelse og stivelsesderivater som konver-tert stivelse; pektiner slik som eplepectin og citruspectin; og modifiserte pectiner slik som lave methoxypectiner.

En annen klasse sperremidler er pro-teiner og proteinholdige kildematerialer, særlig de som har filmdannende egenskaper, inklusive caseinfraksjon hos melk, ikke-caseinproteiner, natriumcaseinat, lactalbumin, lactoglobulin, og proteose-pepton-fraksjonen hos skummetmelk. Også gluten, gelatin, Isolert soyproteiner inklur sive delvis avbyggede soyproteiner, egge-hvite, eggeplomme og albumen. Andre tilfredsstillende aminoforbindelser omfatter aminoacider, alifatlske og aromatiske ami-ner, f. eks. lysin, triethanolamin og mor-folin.

Ytterligere sperremidler er mono- og diestere av sucrose og fettsyrer med fortrinsvis minst 12 carbonatomer, inklusive sucrosemonolaurat, sucrosemonostearat, sucrosemonooleat, sucrosedilaurat, sucrose-dimyristat, sucrosedistearat, sucrosedioleat, og lignende.

Aldri tørrede cellulosekrystallit-aggregater som inneholder sperrematerialet, kan i det minste delvis desintegreres til en kol-loiddannende størrelse eller størrelsesfor-deling ved å utsette et kvantum av cellulosekrystallit-aggregatene suspendert med ca. 10 til 15 vektsprosent i en vandig væske for omrøring med en eggpisker eller lignende biandeapparat.

De lufttørrede cllulosekrystallit-aggregater som inneholder sperrematerialet 1 det minste delvis, kan desintegreres til en kol-loiddannende størrelse eller størrelsesfor-deling ved å utsettes for enten ekstremt trykk på 703 kg/cm<2> eller ved å utsette dem for en hurtig kuttende virkning i nærvær av vandig væske. Dannelsen av stabil dispersjon ved å utsette den lufttørrede cellulose for den kuttende virkning i en vandig væske oppnås lettere ved å ha den vandige væske ved en pH på 8—10.

Den stabile kolloidale dispersjon av cellulosekrystallit-aggregatene som inneholder sperrematerialet, tørres derpå til fast tilstand. De tørrede celiulosekrystal-litt-aggregater utvinnes fra dispersjonen i granulær form eller som en kake eller annen form som lett kan brytes opp til' mindre partikler.

Cellulosekrystaldit-aggregatene som i det minste delvis er redusert i størrelse ved å utsette dem for ekstremt trykk og som inneholder sperrematerialet, neddyk-kes derpå i vann eller i en vandig væske hvor den komprimerte masse desintegreres og efter omrøring med omrøringsmidler, slik som finnes ved vanlige husholdnings-maskiner, dannes en stabil dispersjon. Denne dispersjon tørres og cellulosekrystallit-aggregatene med redusert størrelse utvinnes i enkeltform, eller i en form som lett kan reduseres til enikeltform.

Cellulosekrystallitene oppnådd ved tør-ring av den stabile dispersjon med sper-ringsmidlet kan lett dispergeres i en vandig væske og ved omrøring med omrørings-midiler, Mixmaster, eggpisker e.l., slik som de finnes i vanlige husholdninger, og en stabil dispersjon kan lett igjen fremstilles.

De stabile dispersj oner fremstilt efter nærværende oppfinnelse har mange anvendelser, hvor en stabil kolloidal dispersjon er ønsket, ■ slik som ved overtrekks-materialer, næringsmidler o.l.

De følgende eksempler er illustrerende for oppfinnelsen. I eksemplene 1 til 9 er ca. 2 pst., basert på vekten av det oljeaktige materiale, av et polyoxyethylenderivat av sorbitol som inneholder et gjennemsnitt av 30 ethylenoxydenheter pr. mol, tilstede som et emulgeringsmiddel.

Eksempel I.-

Et kvantum lufttørre cellulosekrystal-Iit-aggregater som har en partikkelstørrelse på fra 2- til 250 mikroner som største dimensjon, ialt 100 gram, behandles mel 50 gram bomullfrøolje. Bomullfrøolj en blandes omhyggelig med krystallitaggregatene i en røreanordning inntil bomullf røolj en er helt absorbert av cellulosekrystallitene. Cellulosekrystallit-aggregatene impregnert med bomullf røolj en tilsettes til 500 gram av en vandig væske og utsettes for en hurtig kuttende virkning i 15 minutter med en husholdningsblander. En hvit kremlignende, stabil dispersjon dannes av cellulosekrystallit-aggregatene i den vandige væske. Den resulterende kolloidale dispersjon tør-res og cellulosekrystallitene utvinnes i en masse som lett kan brytes opp eller pulveriseres. De 'granulære cellulosekrystallitene utvunnet fra dispersjonen og som inneholder bomullfrøoljen intimt absorbert, tilsettes til vann og røres om av en eggpisker og danner nu igjen en jevn kremldgnende stabil dispersjon.

Eksempel 2:

Et kvantum på 100 gram lufttørr cellulosekrystallit-aggregater som har en par-tiikkelstørrelse på fra 2 til 250 mikroner som største dimensjon, behandles med 60 gram maisolje. Maisoljen blandes omhyggelig med krystallitaggregatene i en røre-anordning inntil maisolj en er helt absorbert av cellulosekrystallitene. Cellulosekrystallit-aggregatene impregnert méd maisoljen tilsettes til 500 gram vandig væske og utsettes for en hurtig kutting i 15 minutter med en husholdningsblander. En hvit kremlignende stabil dispersjon dannes av cellulosekrystalilitaggregatene i den vandige væske. Den vandige dispersjon tørres og cellulosekrystallitene utvinnes som en masse som lett kan brytes opp eller pulveriseres. De granulære cellulosekrystallitene utvunnet fra dispersjonen og som inneholder den absorberte maisolje, tilsettes til vann og røres om med en eggpisker og danner nu igjen en stabil kremlignende dispersjon.

Eksempel 3:

Et kvantum lufttørr cellulosekrystallittaggregater som har en partikkelstørrelse på fra 2 til 250 mikroner som største dimensjon, ialt 100 gram, behandles med 70 gram smult. Smulten blandes omhyggelig med krystallitaggregatene i en røreanordning inntil smulten er helt absorbert av cellulosekrystallitene. Cellulosekrystallit-aggregatene impregnert med smulten tilsettes til 100 gram av en vandig væske og utsettes for en hurtig kuttende virkning i 15 minutter med en husholdningsblander. En hvit, kremlignende, stabil dispersjon dannes av cellulosekrystallit-aggregatene i den vandige væske. Den vandige dispersjon tørres og cellulosekrystallitene utvinnes i en masse som lett kan brytes opp og pulveriseres. De granulære cellulosekrystallitene utvunnet fra dispersjonen og som inneholder den absorberte smult tilsettes til vann og røres om med en eggpisker og nu igjen dannes en stabil, kremlignende dispersjon.

Eksempel 4:

Et kvantum lufttørre cellulosekrystallit-aggregater som har en partikkelstørrelse på fra 2 til 250 mikroner som største dimensjon, ialt 100 gram, behandles med 50 gram bomullf røolj e. Bomullfrøoljen blandes omhyggelig med krystallitaggregatene i en røreanordning inntil bomullfrøoljen er helt absorbert av cellulosekrystallitene. Cellulosekrystallit-aggregatene impregnert med bomullfrøoljen utsettes for et trykk på 703 kg/cm<2>. Cellulosekrystallitene utvinnes i form av en fast pellet eller masse. Pelleten tilsettes til 500 gram av en vandig væske og desintegreres og dispergeres. Den utsettes derpå for omrøring av en vanlig eggpisker for å danne en kremlignende, stabil dispersjon. Dispersjonen gir ved å bli tør-ret en masse av cellulosekrystallitaggregater i form som lett kan brytes opp til enkeltform. De granulære cellulosekrystallit-aggregater utvunnet på denne måte inneholdende den absorberte bomullf røolj e tilsettes til en vandig væske og omrøres med en eggpisker og nu igjen dannes en kremlignende, stabil dispersjon.

Eksempel 5:

Et kvantum lufttørr cellulosekrystallit-aggregater som har en partikkelstørrelse på fra 2 til 250 mikroner som største dimensjon, ialt 100 gram, behandles med 60 gram maisolje. Maisoljen blandes omhyggelig med krystallitaggregatene i en røreanord-ning inntil maisoljen er helt absorbert av cellulosekrystallitene. Cellulosekrystallit-aggregatene Impregnert med maisolje utsettes for et trykk på 703 kg/m<2>. Cellulosekrystallitene utvinnes i form av en fast pellet eller masse. Pelleten tilsettes til 500 gram av en vandig væske og desintegreres og dispergeres. Den utsettes derpå for om-røring av en vanlig eggpisker og danner en kremlignende, stabil dipersjon. Disper sjonen gir ved å bli tørret en masse av cellulosekrystallit-aggregater av redusert partikkelstørrelse i en form som lett kan brytes opp til enkeltform. De granulære cellulosekrystallit-aggregater utvunnet på denne måte og som inneholder den absorberte maisolje, tilsettes til en vandig væske og røres om med en eggpisker, og igjen dannes en stabil dispersjon.

Eksempel S.-

Et kvantum lufttørr cellulosekrystallit-aggregater som har en partikkelstørrelse på fra 2 til 250 mikroner som største dimensjon, ialt 100 gram, behandles med 70 gram smult. Smulten blandes omhyggelig med krystallitaggregatene i en røreanord-ning inntil smulten er helt absorbert av cellulosekrystallitene. Cellulosekrystallitaggregatene impregnert med smulten utsettes for et trykk på 703 kg/cm2. Cellulosekrystallitene utvinnes i form av en fast pellet eller masse. Pelleten tilsettes til 500 gram av en vandig væske og desintegreres og dispergeres. Den utsettes derpå for omrø-ring med en vanlig eggpisker og danner en kremlignende, stabil dispersjon. Dispersjonen gir ved å bli tørret en masse av cellulosekrystallit-aggregater med redusert par-tikkelstørrelse i en form som lett kan brytes opp til enkeltformen. De granulære cellulosekrystallit-aggregater utvunnet på denne måte og som inneholder den absorberte smult, tilsettes til en vandig væske og røres om med en eggpisker og danner igjen en kremlignende, stabil dispersjon.

Eksempel 7:

Et kvantum aldri tørrede cellulosekrystallit-aggregater som har en partikkel-størrelse på fra 2 til 250 mikroner som stør-ste dimensjon, ialt 100 gram, ble behandlet med 50 gram bomullf røolj e. Bomullfrøoljen ble omhyggelig blandet med krystallitaggregatene i en røreanordning og cellulosekrystallitene absorberte bomullfrøoljen. Cellulosekrystallitaggregatene impregnert med bomullfrøoljen ble tilsatt til 500 gram av en vandig væske og utsatt for omrøring i 15 minutter med en eggpisker vanlig i husholdningen. En hvit, kremafctig, stabil dispersj on ble dannet av cellulosekrystallit-aggregatene i den vandige væske. Den resulterende kolloidale dispersjon ble tørret og cellulosekrystallitene ble utvunnet som en masse som lett kan brytes opp eller pulveriseres. De granulære cellulosekrystalliter utvunnet fra dispersjonen og som inneholder bomullfrøoljen intimt absorbert, tilsettes til vann og omrøres med en eggpisker, og nu igjen dannes en jevn, kremlignende, stabil dispersjon.

Eksempel 8:

Et kvantum lufttørr cellulosekrystallit-aggregater som har en partikkelstørrelse på fra 2 til 250 mikroner som største dimensjon, ialt 100 gram, tilsettes til en emulsjon på 50 gram av bomullf røolj e i 500 gram vann. Cellulosekrystallit-aggregatene røres om i emulsjonen og absorberer bomullfrø-oljen i den. Cellulosekrystallittene med den absorberte olje og vannet utsettes for en hurtig kutting-virkning i 15 minutter i en husholdningsblander. En hvit, kremlignende, stabil dispersjon ble dannet av cellulosekrystallit-aggregatene i den vandige væske. Den resulterende kolloidale dispersjon ble tørret og cellulosekrystali-tene ble utvunnet i en masse som lett kan brytes opp eller pulveriseres. De granulære cellulosekrystallittene utvunnet fra dispersjonen og som inneholder bomullfrø-oljen intimt absorbert, tilsettes til vann og omrøres med en eggpisker, og danner nu igjen en jevn, kremlignende, stabil dispersjon.

Eksempel 9:

Et kvantum på 100 gram av aldri tør-rede cellulosekrystallitaggregater som har en partikkelstørrelse på fra 2 til 250 mikroner som største dimensjon tilsettes til 500 gram av en vandig væske og røres om i 15 minutter med en husholdningspisker. En hvit, kremlignende, stabil dispersjon dannes av cellulosekrystallit-aggregatene i den vandige væske. En mengde av bomullfrø-olje på 50 gram tolandes omhyggelig med dispersjonen og impregnerer cellulosekrystallit-aggregatene i dem. Den resulterende kolloidale dispersjon tørres og cellulosekrystallitene utvinnes som en masse som lett kan brytes opp og pulveriseres. De granulære cellullosekrystalliter utvunnet fra dispersjonen og som inneholder bom-ullfrøoljen intimt absorbert, tilsettes til vann og røres om med en eggpisker, og nu igjen dannes en jevn, kremlignende, stabil dispersj on.

Eksempel 10: Cellulosekrystallitaggregateine ble fremstilt ved å hydrolysere sulfitmasse med 0,5 pst. HC1 i 60 minutter ved 121 °C. Efter vasking forble aggregatene i aldri tørret tilstand, og fuktighetsinnholdet var ca. 60 pst. De hadde en gj ennemsnittlig nivellert D.P. på 220.

De våte aggregater ble revet i 30 minutter ved 35 pst.' konsentrasjons-faststoff i blandingsapparatet efter foregående eksempel. Derpå ble en våt blanding fremstilt ved å blande 2,5 kg aldri tørrede, revne aggregater, 900 gram gummi arabicum, 450 gram av et smakstoff og 4,5 'kg vann. Denne blanding ble godt omrørt i en Lightnin'blander og derpå forstøvningstør-ret. Derefter ble 100 gram av den tørrede blanding langsomt rørt om med 285 ml vann i en Mixmaster bestående av en elek-trisk drevet eggpisker. Efter 4 minutters blanding var en meget myk, puddinglig-nende gel fremstilt, som har et totalt faststoffinnhold på ca. 26 vektsprosent.

Eksempel 11: Cellulosekrystallit-aggregater ble fremstilt ved å hydrolysere sulfitmasse med 0,5 pst. HC1 i 60 minutter ved 121 °C. Aggregatene ble vasket med vann og fikk derpå forbli i fuktig, aldri tørret tilstand. De hadde en gj ennemsnittlig nivellert D.P. på ca. 220. De fuktige aggregater ble derpå dispergert i vann som inneholdt hydroxypropyl-cellulose (HPC) som har en D.S. på 1,21, og blandingen ble forstøvningstørret til en tørr blanding bestående av ca. 2 vektsprosent HPC og resten krystalMtaggregater. Den tørre blanding ble fortynnet med vann til et faststoff innhold på'35 pst., og derpå utsatt for en blanding i et vanlig hushold-ningsapparat av den art som er kjent som Mixmaster. Blandingen ble utført i 3 minutter, hvorefter blandingen ble fortynnet med vann til et 18 pst. faststoffinnhold og derpå blandet i ytterligere 3 minutter; det oppsto en meget tykk gel som har en viskositet på 210 Brookfield-enheter. Gelen hadde en behagelig smak. Efter henstand i ca. 5 uker ved rumtemperatur 1 et lukket glasskår, var utseendet 'av gelen fremdeles god, og smaken var mild uten noen etter-smak utover en svakt snerpende. Med gjentagelse av foranstående for-søk, bortsett fra at sperremidlet besto av 1 vektsprosent carboxymethylcellulose (CMC) med en D.S. på 0,3 istedetfor HPC,

ble oppnådd en meget myk, kremlignende

gel som var noe myk, og som ikke hadde noen eftersmak. Dens Brookfield-viskositet var 30..

Prøven efter foranstående avsnitt ble gjentatt, bortsett fra at aggregatene og sperremidlet ikke ble forstøvningstørret sammen; istedet ble bare aggregatene for-støvningstørret, og derpå ble de tørrede aggregater blandet for hånden med sperre-11V

midlet og den resulterende blanding ble utsatt for foran beskrevne behandling i Mixmaster-anordningen. Den oppnådde gel var meget jevn, ikke fullt så myk som foran angitte gel, hadde en Brookfield-viskositet på 50, og hadde ingen eftersmak. Denne gel og også den forannevnte syntes å være for-skjellig fra den som inneholder HPC ved at de fløt bedre og hadde et jevnere utseende. Til tross for at manuell blanding av aggregatene og sperremidlet selvfølgelig var noe langsommere enn blandingen ved forstøvningstørring, ble et godt resultat oppnådd.

I en ytterligere prøve ble foranstående HPC-prøven gjentatt med 1 pst. hydroxyethylcellulose istedetfor HPC. Den resulterende gel viste ingen tilsynelatende ut-sondring under opplagingen, skjønt efter 5 ukers henstand skilte en liten mengde vann seg ut fra gelen. Den var ganske behagelig i smak.

Jevne, myke geler ble også oppnådd med sorbitanmonooleat som sperremiddel i konsentrasjoner på 0,1 og 0,5 vektsprosent.

Eksempel 12: Fremgangsmåten efter eksempel 11, 1. og 2. avsnitt, ble gjentatt bortsett fra at 0,5 vektsprosent vanlig gelatinpulver erstattet HPC, og den resulterende tørre blanding ble satt tilside. En annen sats ble fremstilt på samme måte under bruk av 1 vektsprosent gelatin.

Begge tørre pulverblandinger ble derpå brukt til å lage opp salatdressing, idet de tørre blandinger først ble revet med vann med 33 pst. faststoffinnhold i 25 minutter i en vanlig Hobart-blander. modell N-50. uto t Meget gode geler ble oppnådd a hvert tilfelle. Til gelen ble tilsatt andre komponen-ter av dressingen. Bortsett fra aggregat-gelatinblandingene var begge dressingene nøyaktig de samme og ble fremstilt på samme måte. Hver dressing hadde en meget tilfredsstillende smak, 'både ved fremstillingen og efter 5 ukers lagring i kjøle-skap. Begge hadde et godt utseende, skjønt efter lagringsperioden hadde dressingen som Inneholder 1 pst. gelatin, en meget liten mengde vann på overflaten.

Eksempel 13:

Ved bruk av aldri tørrede krystallit-aggregater fremstilt som i eksempel 11, bortsett fra at de hadde en gjennomsnitt-lig nivellert D.P. på 235, ble en våt kake fremstilt bestående av 35 vektsprosent av aggregatene og resten vann, og denne ble delt i fire deler og hver derpå dispergert i en vandig blanding bestående av vann, umettet maisolje og polyoxyethylensorbl-tan-monooleat (POSM). Denne vandige blanding angis i tabellen nedenfor som A, B, C og D, og konsentrasjonen av oljen og POSM i hver blanding er gitt. Hver slik blanding hadde et endelig aggregatinnhold på 10 vektsprosent. Efter omhyggelig blanding, ble hver blanding forstøvningstørret til i det vesentlige tørrhet, og fuktighetsinnholdet var 2,0, 3,0, 3,4 og 4,5 vektsprosent for numrene A, B, C og D. Derpå ble 65 gram av hver tørr blanding anbragt 1 en Mixmaster med 260 ml vann, hvilket gir 20 pst. fastinnhold, og slått i 7 minutter, og en jevn gel oppnås i hvert tilfelle. Brookfield-viskositeten hos gelene ble målt. Det følg-ende er dataene:

Eksempel 14:

Et kvantum på 1000 vektsdeler cellulosekrystallit-aggregater-vannblanding som inneholder 40 pst. aggregater og 60 pst. vann ble desintegrert ved knusning og skjæring i en mølle inntil 1 det vesentlige alle aggregatpartiklene hadde en størrelse ikke større enn 10 mikroner og minst ca. 50 pst. hadde en størrelse ikke større enn 1 mikron. Cellulosekrystallit-aggregåtene var som beskrevet i eksempel 10. Den resulterende masse ble blandet med ytterligere vann til en dispersjon inneholdende 10 pst. av de desintegrerte cellulosekrystallit-aggregater. Et kvantum bomullsfrø, dvs. 20 pst. basert på tørrvekten av cellulosekrystallit-aggregatene og 2 pst. basert på vekten av bomullsfrøolj en, av et polyoxyethylenderivat av mannitol som inneholder gjen-nomsnittlig 35 ethylenoxyd-enheter pr. mol tilsettes til dispersjonen og blandes omhyggelig. Den resulterende hvite, kremlignende dispersjon tørres. De utvunnede cellulosekrystallit-aggregater forbundet med

bomullfrøoljen og mannitolderivatet danner, når gjendispergert og tilsatt til vann

og omrørt for hånden i et husholdndngs-blandeapparat, lett en stabil dispersjon.

Claims

1. Fremgangsmåte for å fremstille par-tikkelf ormede cellulosekrystallit-aggregater med evne til å danne vandig kolloidal

dispersjon, fra en stabil vandig kolloidal dispersjon av disse, hvilke cellulosekrystallit-aggregater ellers reaggregerer på grunn av hydrogenbinding mellom nabopartikler med overflatehydroxylgrupper, som når dispersjonen er tørret danner en hornak- tig; ikke-dlspergerbar masse av aggregater, karakterisert ved at cellulosekrystallit-aggregatene i dispersjonen impregneres eller overtrekkes med i det minste ca. 0. 5 vektsprosent basert på aggregatene av et sperremateriale med evne til å forebygge reaggregeringen, og at dispersjonen tørres.

2. Fremgangsmåte som angitt i påstand 1, karakterisert ved at den stabile vandige kolloidale dispersjon dannes ved å blande cellulosekrystallit-aggregatene med sperrematerialet og redusere størrelsen av i det minste en del av aggregatene til kolloidal størrelse, for eksempel ved at cellulosekrystallit-aggregatene utsettes for en sterkt kuttende virkning i nærvær av en vandig fase eller ved at de utsettes for et trykk av størrelsesorden 703 kg/cm3 eller høyere. Anførte publikasjoner: Norsk patent nr. 87 202 U.S. patent nr. 2 978 446, 3 023 104. Ullmann Encyclopådie der technischen Chemie, bd. 10, s. 607 (1958).